Analisis Bahan Baku II (Instrumen)

I. PendahuluanI.1.Latar BelakangParacetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik parasetamol di metabolisme oleh hati dan dikeluarkan oleh ginjal. Paracetamol tidak merangsang selaput lendir lambung atau menimbulkan pendarahan pasa saluran cerna (Ansel, 1989).Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku(Ansel, 1989).Kadar suatu zat aktif sudah tertera pada farmakope Indonesia. Untuk mengetahui seberapa kemurnian atau kadar zat paracetamol, maka perlu dilakukan penetapan kadar parasetamol dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan IR.

I.2.Tujuan1. Menentukan kadar paracetamol dengan menggunakan spektrofotometri UV Visible dan spektroskopi Infra Merah.2. Menentukan apakah kadar parasetamol sample sesuai dengan ketentuan yang tertera pada Farmakope Indonesia

I.3.Prinsip1. Spektroskopi InframerahSpektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau padaBilangan Gelombang 13.000 10 cm-12. Spektroskopi UVSpektrofotometri UV merupakan salah satu metode analisis yang dilakukan dengan panjang gelombang 100-400 nm atau 595299 kJ/mol. Spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik.3. Hukum LambertHubungan antara A (absorbansi) dan kedua intensitas adalah :I.4.Teori DasarNama lain : Acetaminophenum/ParacetamolBM : C8H9NO2 / 151,56Struktur Molekul Parasetamol :*

NHCOCH3Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol 95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40 Bagian gliserol.Khasiat : Analgetikumantipiretikum.Kegunaan : Sebagai sampel.Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 %Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. (FI III, 1979). Atom-atom dalam suatu molekul tidaklah diam, melainkan bervibrasi atau bergetar. Hal ini disebabkan karena ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh pegas (Hendayana, 1994).Spektrokopi IR digunakan untuk penentuan struktur, yakni informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul. Penentuan struktur ini dilakukan dengan melihat plot apektrum IR yang terdeteksi oleh alat spektrofotometer IR. Spektrum ini menyatakan jumlah radiasi IR yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan gelombang. Semakin rumit struktur suatu molekul, semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang meungkin terjadi. Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita absorpsi yang diperoleh pada spektrum IR. Perlu diketahui bahwa atom-atom dengan massa rendah cenderung lebih mudah bergerak dibanding atom dengan massa atom lebih tinggi, contohnya adalah vibrasi yang melibatkan atom hidrogen sangat berarti (Hendayana, 1994).Radiasi Infra Merah yang dilewatkan melalui suatu cuplikan (dapat berupa padatan / cairan murninya), menyebabkan molekul-molekul dapat menyerap energi radiasi, sehingga terjadi perubahan tingkat vibrasi, yakni dari tingkat dasar atau ground state ke tingkat vibrasi tereksitasi atau exited state (Khopkar, 1984).Dalam spektrofotometer, mula-mula sinar infra merah dilewatkan melalui sampel dan larutan, kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan (stray radiation). Berkas sinar ini kemudian didespersikan melalui prisma atau grating. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar terseb3333ut dapat difokuskan pada detektor yang akan mengubah berkas sinar menjadi sinyal listrik yang selanjutnya direkam oleh rekorder (Tarigan, 1986).Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu, mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak pada 1700 cm-1, bentuknya runcing (tajam) ata7u dikatakan spektrum kuat. Spektrum vibrasi OH terletak sekitar 3500 cm-1, pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Spektrumnya tidak tajam. Bila ada ikatan C=O dan gugus OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam (Hendayana, 1994).Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu vibrasi regangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending). Dalam vibrasi regangan, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu Regangan Simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan Regangan Asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar) (Harvey, 2000).Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu Vibrasi Goyangan (Rocking - unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar), Vibrasi Guntingan (Scissoring - unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar), Vibrasi Kibasan (Wagging - unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar), dan Vibrasi Pelintiran (Twisting - unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar) (Harvey, 2000).

II. MetodeII. 1 Alat dan BahanII.1.1 Alat1. Batang Pengaduk2. Botol Semprot3. Gelas Kimia4. Kaca Arloji5. Kuvet6. Labu Ukur7. Pipet Tetes8. Spatel9. Spektrofotometri UV-Vis10. Spektroskopi IR11. Tabumg Reaksi12. Volume PipetII.1.2 Bahan1. Aquadest2. KBr3. Parasetamol4. Parasetamol BPFI

II.1.3. Gambar Alat

II.2 ProsedurII.2.1 Prosedur Analisis menggunakan Spektrofotometer UV-VisibelPembuatan larutan parasetamol BPFI dan pengencerannyaParasetamol BPFI ditimbang sebanyak 5 mg, kemudian dilarutkan dengan aquadestillata hingga 50 ml. Larutan dihomogenkan dan diperoleh konsentrasi larutan baku sebesar 100 ppm. Selanjutnya dibuat pengenceran dengan konsentrasi 20 ppm, 12 ppm, 8 ppm dan 4 ppm. Hasil pengenceran kemudian diukur triplo absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 254 nm. Kemudian dibuat kurva baku dan persamaan regresi lineranya.Pembuatan larutan parasetamol sampel dan pengencerannyaParasetamol sampel ditimbang sebanyak 5 mg, kemudian dilarutkan dengan aquadestillata hingga 50 ml. Larutan dihomogenkan dan diperoleh konsentrasi larutan baku sebesar 100 ppm. Selanjutnya dibuat pengenceran dengan konsentrasi 4 ppm. Hasil pengenceran kemudian diukur triplo absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 254 nm. Nilai absorbansi yang didpaat dimasukan ke dalam persamaaan y=ax+b kemudian dihitung kadar parasetamol sampel (konstresi sampel / konsentrasi standar x 100%).

II. 2.2 Prosedur Analisis menggunakan Spektrofotometer Infra MerahDibuat 3 Cakram KBr yaitu Cakram KBr (KBr 250 mg) sebagai blanko, Cakram KBr-Parasetamol BPFI (KBr 248 mg; Parasetamol BPFI 2 mg) sebagai baku pembanding, dan Cakram KBr-Parasetamol Sampel (KBr 248 mg; Parasetamol sampel 2 mg) sebagai sampel. Setelah masing-masing bahan ditimbang, selanjutnya serbuk KBr dan parasetamol BPFI serta sampel dimasukkan kedalam mortar mini, kedua bahan digerus hingga homogen. Kemudian bahan yang telah homogen dimasukkan kedalam die kit pencetak cakram, lalu bahan yang berada dalam die kit ditekan menggunakan pompa hidrolik sampai tekanannya 60 KN, dan didiamkan selama 5 menit. Setelah 5 menit, die kit dikeluarkan dari pompa hidrolik dan cakram yang terbentuk dikeluarkan secara hati-hati. Cakram ditempatkan dalam alat Spektroskopi Inframerah untuk dianalisis. Diamati spektrum yang terbentuk.