ANALISA KAFEIN DALAM TABLET IV. PROSEDUR KERJA

Metode titrasi

1. Menimbang tablet Bodrex pada neraca analisis 2. Menggerus tablet sampai halus dan kemudian memasukkannya ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL 3. Mencuci lumpang dengan alkohol, kemudian menuangkannya ke dalam Erlenmeyer sampai volume alkohol yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer adalah 25 mL 4. Menggoyang-goyang Erlenmeyer selama 10 menit. 5. Menambahkan 10% H2SO4 sebanyak 5 mL, 20 mL larutan KI 0,1 M ke dalam labu Erlenmeyer kemudian larutan dikocok selama 10 menit. 6. Memanaskan Erlenmeyer sampai larutan mendidih. 7. Menitrasi larutan yang telah dingin dengan Na2S2O3 0,1 M yang ditambah dengan 4 mL KIO3 dan 25 mL alkohol. 8. Titrasi diulang sampai 2 kali dengan tablet yang berbeda.

Analisis Kuantitatif Kafein dengan SDUV Preparasi larutan stok standar. Larutan standar dibuat dengan menimbang kafein sebesar 0.01 g, kemudian dilarutkan dalam akuabides hingga volumenya 100 ml. Konsentrasi larutan stok standar diperoleh adalah 100 ppm. Kurva kalibrasi diperoleh dengan membuat serangkaian standar dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Lalu diukur dengan spektrofotometri derivatif UV pada laju penyapuan 100, 200, 400, 800, dan 1200 nm/menit. Preparasi contoh. Sampel dilarutkan dalam akuabides dengan konsentrasi 5 ppm. Kemudian dianalisis dengan metode spektrofotometri UV pada laju penyapuan 100, 200, 400, 800, dan 1200 nm/menit. Kemudian baik standar maupun sampel dilakukan overlay, lalu diproses menggunakan kemometrik sehingga diperoleh kondisi optimum dan yang tepat. Validasi Metode Analisis Spektrofotometri Ultraviolet Derivatif Linearitas. Deret standar dibuat pada konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm dengan cara membuat 3 seri larutan standar. Persamaan linear yang digunakan ialah Y = a + bX serta linearitasnya diketahui dari nilai koefisien korelasi (r). Koefisien korelasi (r) dirumuskan sebagai berikut:

Keterangan: r = koefisien korelasi Xi = konsentrasi zat aktif masing-masing contoh x = konsentrasi zat aktif rata-rata Yi = respons detektor masing-masing contoh Y = respons detektor rata-rata Presisi. Larutan contoh disiapkan untuk konsentrasi 5 ppm dibuat enam kali ulangan dan dianalisasi pada waktu yang bersamaan untuk mendapatkan keterulangan. Penentuan presisi berdasarkan penentuan SBR. Keterangan: SB = simpangan baku SBR = simpangan baku relatif Xi = kadar kafein tiap ulangan X = kadar kafein rata-rata n = banyaknya ulangan Akurasi. Larutan stok masing-masing contoh dibuat dengan konsentrasi kafein sebesar 100 ppm dan larutan stok standar 100 ppm. Sebanyak 0.3 ml sampel dipindahkan ke dalam labu takar 10 ml dan ditambahkan larutan standar kafein masing-masing sebanyak 0.1, 0.3, dan 0.5 ml kemudian ditepatkan volumenya dengan akuabides. Masing-masing penambahan standar dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Penentuan akurasi dengan menentukan nilai persen perolehan kembali (%PK). Limit deteksi dan limit kuantisasi. Parameter limit deteksi dan limit kuantisasi ditentukan dari kurva standar. Rumus yang digunakan adalah SB adalah simpangan baku dari intersep dan S merupakan kemiringan dari kurva standar.