Alat dean stark.docx
-
Upload
aglein-loness -
Category
Documents
-
view
482 -
download
19
Transcript of Alat dean stark.docx
Alat dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah.
Kandungan air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air akan menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan metode dean stark. Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dengan pelarut senyawa organik yang mana senyawa organik yang digunakan adalah teluena.
Metode dean stark, menggunakan pelarut organik teluena sebab titik didih teluena tidak begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang cukup signifikaan dengan air, serta merupakan senyawa aromatik yang sederhana. Titik didih teluena diperkirakan adalah 110 oC -115oC dan titik didih air adalah 100 oC. Ketika teluena dicampurkan dengan tomat yang merupakaan sampel pada percobaaan ini, teluena terabsorbsi ke dalam tomat, sehingga ketika pemanasan air yang terkandung dalam tomat akan menguap bersama dengan pelarut, yaitu teluena.
Mekanisme kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.
Pemanasan yang menghasilkan uap kemudian dilewatkan pada kondensor dan terjadi peristiwa kondensasi. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian ditampung pada alat dean stark. Pada alat dean stark terjadi pemisahan antara air dan pelarut (teluena). Perbedaan kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidaak bercampur.
Cairan yang membentuk dua lapisan pada alat dean stark diketahui bahwa di bagian bawah adalah air dan di bagian atas adalah teluena. Hal demikian terjadi karena adanya perbedaan massa jenis dua komponen tersebut, dimana air massa jenisnya lebih besar daripada massa jenis benzena.
Penampung cairan pada alat dean stark memiliki skala volume sehingga volume air yang dihasilkan langsung dapat diketahui. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 24 mL. Dengan diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka diperoleh massa air sebesar 24 gram. Kadar air dalam tomat untuk 50 gram dapat diketahui sebesar 48%. Besarnya kadar ini memungkinkan bahwa tomat mudah berjamur jika disimpan dalam waktu yang cukup
lama. Selain itu terdapat kelemahan dari metode ini karena kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan air dalam sampel sudah benar-benar menguap seluruhnya atau belum.
Kandungan air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya
adalah sampel mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air,
adanya air akan mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut
absolut, air akan menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut,
kandungan air perlu diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan
berbagai metode yaitu seperti gravimetric dan metode dean stark.
Gravimetri merupakan metode penentuan kadar air dengan menguapkan kadar
sampel tanpa pemakaian pelarut. Kelebihan cara analisis gravimetri dibandingkan
volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada
dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Dibandingkan dengan
metode dean stark, Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel
dengan pelarut senyawa organik yang mana senyawa organic tersebut berupa
senyawa aromatic. Prinsipnya dengam melihat pemanasan sampel dengan pelarut
hingga menguap, kemudian mengembun membentuk 2 fasa berbeda akibat
perbedaan berat molekul. Kelebihan metode ini, pelarut organic hanya mengikat air
untuk penentuan kadar tersebut, sedangkan metode gravimetric selain
menguapkan molekul air, dapat menguapkan molekul senyawa lainnya sehingga
kurang akurat dibandingkan metode dean-stark, maka dalam percobaan ini
menggunakan metode dean stark dalam menentukan kadar air dengan
menggunakan pelarut organic berupa toluene.
Penggunaan Toluena sebagai pelarut sebab toluene memiliki titik didih yang hampir
sama dengan molekul air, walaupun dapat membawa senyawa bukan air/ non polar
yang memiliki titik didih dibawah 100oC, namun dapat membawa air akibat
kepolarannyua meningkat ketika adanya perlakuan pemanasan.
Pemanasan akan meningkatkan kepolaran toluene sehingga toluene yang
merupakan pelarut non polar akan berikatan dengan air yang polar. Hal ini terjadi
akibat ketika dipanaskan semua molekul dalam sampel dan pelarut akan bergerak,
sehingga terjadi perenggangan pada molekulnya. Renggangan besar memicu
muatan pada benzene (toluene) sehingga akan ada momentum dimana
mengakibatkan pengikatan dengan molekul air.
Air dapat menguap dalamsuhu apapun walaupun belum mencapai titik didihnya,
pemanasan dengan suhu 100oC merupakan besaran yang sama dengan titik didih
air yang dilakukan agar air dapat teruapkan secara sempurna dan menghindari
senyawa lain ikut terbawa sebab rata-rata senyawa lain yang terkandung memiliki
titik didih dibawah 100oC, sedangkan toluene memiliki titik didih 115oC sehingga
dapat bersama-sama dan mengikat molekul air.
Saat proses pendinginan oleh kondensor berlangsung, maka toluene dan air akan
terpisah dengan mengembun (kondensasi) membentuk dua fasa berbeda, fasa ini
terjadi akibat berat jenis air lebih besar daripada toluene, yaitu 1 g/m sedangkan
toluene sebesar 0,8 g/m dimana secara otomatis air berada dibawah toluene seperti
yang telah ditunjukkan pada gambar hasil pengamatan. Volume air yang terbentuk
sebesar 30 ml, sedangkan pelarutnya, toluene sebesar 31 ml, dengan mengetahui
volume air tersebut maka kadar air dapat diketahui, yaitu sebesar 14,08 %.
Perangkaian alat destilasi dean-stark perlu diperhatikan. Pada pemasangan
kondensor ke rangkaian alat dean-stark, air masuk melalui pipa bawah dan keluar
melalui pipa atas, hal ini dianjurkan sebab jika air masuk melalui pipa atas maka
akan terdapat gelembung udara sehingga proses pendinginan tidak berjalan
sempurna dan uap-uap molekul akan terbebas ke udara/lingkungan luar.