AAS

ACARA IV

PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

A.PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

a. Percobaan dasar spektrofotometri serapan atom.

b. Penentuan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometri serapan atom.

2. Hari, Tanggal Praktikum

Kamis, 13 Desember 2012

3. Tempat Praktikum

Laboratorium Analitik Kimia, Lantai II, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B.LANDASAN TEORI

Untuk mengetahui tingkat kandungan logam, maka instrument untuk mengukur logam

merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur dengan menggunakan

instrument Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat mendeteksi hingga

mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah menguap (mempunyai

titik didih yang lebih rendah jika dibandingkan dengan kebanyakan logam) seperti logam

arsen, merkuri, timah, dan bismuth, jika dianalisis dengan SSA hasilnya kurang

memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini sangat mudah menguap sehingga

yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi

dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi bersama sisa buangan (Christian, 1980).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang elombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan

natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm.

Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi

energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan

tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat tingkat eksitasinya pun bermacam macam.

Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat

dasar electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Electron ini dapat

tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV

masing masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm (Khopkar,

2008).

Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses

pengatoman. Bila jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperature tertentu

maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan sampel. Telah diketahui

sebelumnya bahwa efek matriks seringkali merupakan masalah dalam kimia analisis dan

seringkali efek-efek ini menentukan pentingnya dalam spektroskopi karena komposisi

kasar yang umum dari sampel dapat mengeluarkan efek yang besar terhadap jauhnya dan

laju disosiasi yang menghasilkan uap atom yang diinginkan. Terutama penting bahwa

larutan standar sangat mirip dengan sampel tak diketahui dalam hal komposisi umum.

Sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar

(Underwood, 2002 : 427).

Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi zat pengadsorpsi adalah linear. Ada

beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, antara lain syarat konsentrasi. Pada

konsentrasi tinggi (misalnya 0,01 M) jarak rata-rata di antara zat-zat pengadsorpsi menjadi

kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi

ini dapat mengubah kemampuan untuk mengadsorpsi cahaya pada panjang gelombang

yang di berikan, oleh Karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi, maka peristiwa ini

menyebabkan penyimpangan dari kelinearan hubungan diantara absorbani dan konsentrasi.

Syarat kedua adalah zat pengadsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau bereaksi

dengan pelarut menghasilkan suetu produk pengadsorpsi spectrum yang berbeda dari zat

yang dianalisis. Syarat cahaya merupakan syarat yang ketiga dimana cahaya betul-betul

monokromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). Syarat yang

terakhir yaitu syarat kejernihan. Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel

koloid misalnya menebabkan penyimpangan. Sebagian besar cahaya Akan dihamburkan

oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diadsorpsi berkurang dari

seharusnya (Hendayana, 1994 : 143).

C.ALAT DAN BAHAN

1. Alat-Alat Praktikum

Spektrofotometer AAS

Erlenmeyer 250 mL

Labu takar 50 mL

Pipet volum 25 mL,

Pipe volum 1 mL

Pipet volum 2 mL

Tabung vial

Pipet tetes

Rubber bulb

2. Bahan-Bahan Praktikum

Larutan Ca2+ 100 ppm

Larutan Cu2+ 100 ppm

Larutan Al3+ 100 ppm

Larutan Sr2+ 20.000 ppm

Larutan HNO3 5 N

Aquades

Kertas label

D.SKEMA KERJA

1. PENENTUAN PARAMETER ALAT-ALAT DAN KONDISI ANALISA

a. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium

Larutan Blanko :

o Dimasukkan dalam labu takar 50 mL

o Diencerkan sampai tanda batas

0,5 mL HNO3 5N

Hasil

0,5 mL HNO3 5N & 5 mL Ca2+ 100 ppm

o Dimasukkan masing- masing ke dalam 6

labu takar 50 mL

+ Al3+ + Al3+ + Al3+ + Al3+ + Al3+


o Diukur absorban kalsium terhadap blanko

(λ= 422,7 nm)

b. Cara Mengatasi Gangguan Alumunium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium.

o Dimasukkan masing- masing ke dalam 6

labu takar 50 mL

+Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Sr2+ 5mL

+Al3+ 5mL +Sr2+ 5mL +Al3+ 5mL

+Sr2+ 5mL

Labu I Labu II Labu III Labu IV Labu V Labu VI

Hasil

Hasil

0,5 mL HNO3 5N


+Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Ca2+ 5mL +Sr2+ 5mL

+Al3+ 5mL +Sr2+ 5mL +Al3+ 5mL

+Sr2+ 5mL


o Diukur absorban kalsium labu 2 dan 3

terhadap blanko labu 1 (λ= 422,7 nm)

o Diukur absorban kalsium labu 4 dan 5

terhadap blanko labu 6 (λ= 422,7 nm)

o Dibandingkan absorban kalsium dalam labu

takar ke-3 dan ke-2.

o Dibandingkan absorban kalsium dalam labu

takar ke-5 dan ke-4.

2. PENENTUAN KONSENTRASI SAMPEL DENGAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

a. Pembuatan Kurva Kalibrasi

o Dibuat dengan konsentrasi 1; 3; 5; dan 7

ppm sebanyak 50 mL.

o Diukur absorbansinya pada (λ= 324,7 nm)

o Dibuat kurva absorbansi (X) dan

konsentrasi (Y).

Larutan Cu2+

Hasil


Hasil

Hasil

b. Penentuan Konsentrasi

o Diukur absorbansinya pada (λ= 324,7 nm)

o Di alurkan pada grafik kurva kalibrasi

o Dibandingkan dengan absorbansi standar

E. HASIL PENGAMATAN

1. Penentuan Parameter Alat-alat dan Kondisi Analisa

a. Gangguan aluminium dalam analisa kalsium

No Perlakuan Absorbans (A)

1 Blanko 0,011

2 HNO3 + Ca2+ + Al3+ 2ml 0,145

3 HNO3 + Ca2+ + Al3+ 4ml 0,130

4 HNO3 + Ca2+ + Al3+ 6ml 0,117

5 HNO3 + Ca2+ + Al3+ 8ml 0,090

6 HNO3 + Ca2+ + Al3+ 10ml 0,099

7 HNO3 + Ca2+ 0,196

b. Gangguan Alumunium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium.

No Perlakuan Absorbans (A)

1 HNO3 0,008

2 HNO3 + 5 ml Ca2+ 0,230

3 HNO3 + 5 ml Sr2+ + 5 ml Ca2+ 0,312

4 HNO3 + 5 ml Al3++ 5 ml Ca2+ 0,093

5 HNO3 + 5 ml Al3++ 5 mlCa2+ + 5 ml Sr2+ 0,226

6 HNO3 + 5 ml Sr2+ 0,010

Hasil

Larutan Cu2+ 5ppm

2. Penentuan Konsentrai Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan Atom

a. Pembuatan kurva kalibrasi

No Larutan Absorbans (A)

1 Cu2+ 1 ppm 0,015

2 Cu2+ 3 ppm 0,095

3 Cu2+ 5 ppm 0,194

4 Cu2+ 7 ppm 0,297

5 Cuplikan 0,189

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan reaksi pada pelarutan

a. Dengan HNO3

Ca2+ + HNO3 Ca(NO3)2

3Ca(NO3)2 + 2Al2+ 2Al(NO3)3 + Ca2+

b. Dengan H2O

[Al(H2O)6]3+ + H2O [Al(H2O)5 (OH)]2+ + H3O+

Ca2+ + 2 H2O Ca(OH)2 + 2H+

2. Perhitungan

a. Penentuan volume larutan Cu2+ dengan perbandingan 1 : 3 : 5 : 7 ppm

Diketahui: M1 = 100 ppm

V2 = 50 mL

Ditanya : V1

Jawab :

Untuk M2 = 1 ppm

V 1=M 2 x V 2

M 1

=1 ppm x50 mL100 ppm

=0,5 mL

Untuk M2 = 3 ppm

V 1=M 2 x V 2

M 1


=1,5 mL

Untuk M2 = 5 ppm

V 1=M 2 x V 2

M 1


=2,5 mL

Untuk M2 = 7 ppm

V 1=M 2 x V 2

M 1


=3,5 mL

Tabel analog konsentrasi Cu dengan konsentrasi

Larutan Absorbans (A)

Cu2+ 1 ppm 0,015

Cu2+ 3 ppm 0,095

Cu2+ 5 ppm 0,194

Cu2+ 7 ppm 0,297

Grafik kalibrasi hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi

0 1 2 3 4 5 6 7 80

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

f(x) = 0.04725 x − 0.03875R² = 0.996796499589796

konsentrasi (ppm)

Ab

sorb

an

Diketahui : y = 0,0473x

Maka : A = 0,0473x

A sampel = 0,189 (cuplikan)

0,189 = 0,0473x

X= 0,1890,0473

X= 3,9958 ppm

Jadi, konsentrasi sampel Cu adalah 3,9958 ppm

G.PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan dasar spektrofotometer serapan atom.

Percobaan ini bertujuan untuk memhami prinsip kerja dasar spektrofotometer serapan atom

dan dapat menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom.

Prinsip kerja AAS yaitu absorpsi cahaya oleh panjang gelombang tertentu. Cahaya

pada panjang gelombang ini mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu

atom . Keberhasilan analisis, ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis

resonansi yang tepat

Dalam praktikum ini dilakukan tiga macam percobaan yaitu gangguan aluminium

dalam analisa kalsium, cara mengatasi gangguan aluminium dalam analisa kalsium dengan

stronsium sebagai zat pembebas dan pembuatan kurva kalibrasi. Untuk percobaan pertama

dan kedua, logam yang digunakan adalah Ca. Digunakannya logam Ca karena logam

tersebut merupakan logam dari golongan alkali tanah, dimana logam ini sangat sensitif

terhadap adanya zat pengganggu dalam analisis karena dapat mempengaruhi daya serapnya

pada spektrofotometer serapan atom. Sedangkan untuk percobaan ketiga, logam yang

digunakan adalah logam Cu, karena logam ini dapat mengabsorbsi pada panjang

gelombang yang lebih rendah dibandingkan dengan logam yang lain, dengan hasil

penyerapan yang cukup optimal.

Pada percobaan pertama, yaitu gangguan aluminium dalam analisa kalsium digunakan

HNO3 sebagai pelarut karena asam nitrat tidak dapat menyerap sinar-sinar dari katoda

kalsium dan asam ini merupakan pelarut yang baik untuk unsur anorganik sehingga blanko

yang digunakan adalah asam nitrat. Adapun larutan blanko disini fungsinya untuk melihat

kepekaan dari alat tersebut. Pada percobaan ini digunakan panjang gelombang 422,7 nm

yang merupakan panjang gelombang maksimum dari Ca. Digunakannya panjang

gelombang maksimum dalam proses analisis dikarenakan pada panjang gelombang

tersebut terjadi penyerapan ata absorbansi maksimal serta memiliki % error atau tingkat

kesalahan yang lebih rendah dibandingkan dengan panjang gelombang yang lainnya. Dari

hasil pengamatan terlihat bahwa terjadi penurunan absorbans. Penurunan nilai absorban

dikarenakan adanya interaksi elektrostatis antara ion-ion yang berdekatan (Al3+) dengan zat

pengabsorpsi (Ca2+). Interaksi ini akan mempengaruhi harga molar absortivitas dari zat

pengabsorbsi yaitu Ca2+ (Hendayana, 1994:134). Hal ini sesuai dengan teori dimana

banyaknya gangguan maka absorbansinya akan semakin rendah. Hal tersebut dapat

dijelaskan karena makin banyak zat pengganggu maka Ca makin banyak yang tidak

terbaca, dengan kata lain, kadar Ca yang tidak teratomisasi semakin besar akibat adanya

gangguan tersebut. Disini yang berperan sebagai pengganggu adalah ion Al3+.

Percobaan kedua adalah mengatasi gangguan alumunium dalam analisa kalsium

dengan menggunakan stronsium sebagai zat pembebas. Digunakannya stronsium sebagai

zat pembebas dikarenakan strontium memiliki daya serap yang cukup rendah sehingga

tidak terlalu mempengaruhi penyerapan dari logam Ca. Penambahan larutan Sr dapat

mengatasi gagguan aluminium pada larutan Ca2+ tersebut, karena Sr akan mengikat dengan

Al3+, sehingga interaksi elektrostatis antara Ca2+ dengan Al3+ dapat berkurang dan Ca

menjadi terbebas. Hal tersebut terbukti pada hasil pengamatan, yaitu larutan Ca2+ yang

ditambahkan dengan Al3+ memiliki nilai absorban yang lebih rendah dibandingkan dengan

Ca2+ yang ditambahkan dengan Al3+ dan Sr2+.

Percobaan ketiga, yaitu penentuan konsentrasi sampel dengan AAS. Sampel yang

tidak diketahui konsentrasinya diukur terlebih dahulu absorbannya. Penentuan konsentrasi

dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi antara absorban dengan konsentrasi dari

berbagai larutan standar. Kemudian ditarik garis lurus dan didapat persamaan dari garis

lurus tersebut. Berdasarkan kurva tersebut diperoleh nilai slope yang merupakan nilai

untuk ε b dari persamaan Lambert-Beer: A = ε b C. Dari analisis data diperoleh nilai untuk

persamaan dari hukum Lambert-Beer pada percobaan yaitu: A = 0,0473 dengan nilai

absorban larutan sampel sebesar 0,189. Dengan mensubtitusikan nilai-nilai tersebut pada

persamaan kurva kalibrasi maka didapat nilai konsentrasi Cu2+ dalam cuplikan tersebut

sebesar 3,9958 ppm. Dari grafik dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka

absorbannya juga semakin meningkat (berbanding lurus).

H.KESIMPULAN

1. AAS berprinsip pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas

pada keadaan dasar dengan panjang gelombang tertentu. Dalam analisa menggunakan

AAS, dapat terjadi gangguan yang berasal dari unsur kimia. Adanya gangguan

menyebabkan besaran yang akan diukur (absorbans) dari atom unsur yang dianalisa

menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai absorbans yang seharusnya. Aluminium

merupakan senyawa refraktori yang dapat mengganggu analisa pengukuran. Gangguan

yang disebabkan oleh Al3+ ini dapat diatasi dengan penambahan unsur pembebas seperti

strontium.

2. Untuk menentukan konsentrasi larutan sampel yang tidak diketahui dapat dilakukan

dengan menentukan absorpsi larutan standar menggunakan AAS, kemudian membuat

kurva kalibrasi hubungan antara absorpsi dengan konsentrasinya dan berdasarkan hasil

perhitungan diperoleh konsentrasi sampel Cu adalah 3,9958 ppm

DAFTAR PUSTAKA

Christian, G.D, 1980. Analytical Chemistry, Ed. New York : John Willey and Sons.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.

Khopkar, S. M., 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

AAS

Documents

Transcript of AAS