AAS (Atomic Spectrofotometer Absorpstion)

AAS (Atomic Spectrofotometer Absorpstion)Oleh :Zakiyatul Munawaroh (1113102000079)Pendahuluan Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik.

Metode pengukuran yang didasarkan pada pengetahuan tentang spektroskopi disebut spektrometri.

Berdasarkan pada perbedaan keadaan materi, dibedakan:Spektroskopi molekuler (molecular spectroscopy) Spektroskopi atom (atomic spectroscopy)

Klasifikasi Spektroskopi Atom Berdasarkan pada sifat radiasinya, spektroskopi atom dapat diklasifikasikan ke dalam

spektroskopi absorpsi atomspektroskopi emisi atom atau nyala atomspektroskopi fluoresensi atomSpectrofotometri Serapan Atom Teknik analisa dari spektrofotometer serapan atom (atomic spectrophotometry, AAS) pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955Merupakan metode yang populer untuk analisa logam karena di samping sederhana ia juga selektif dan sangat sensitifsuatu metode analisis yang didasarkan padaproses penyerapanenergi radiasioleh atom-atom yangberada padatingkat energidasar (groundstate)Prinsip kerja AASPada prinsipnya, senyawa yang mengandung unsur logam (garam, oksida logam) dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, diatomkan (atomized) pada suhu tinggi, biasanya dengan nyala, kemudian diradiasi/disinari dengan sumber radiasi pada panjang gelombang tertentu, intensitas absorpsi (berupa garis) diteruskan ke detektor lewat monokromator, akhirnya signal dapat dibaca pada rekorder (read out)Kadar unsur logam dihitung berdasar hubungan antara intensitas garis spektra vs kadar. Pada absorpsi ini mengakibatkan elektron terluar tereksitasi yang berlangsung pd tertentu bergantung jenis atomnya

Komponen-komponen SSASecara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis.Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor

Sumber Radiasibagian untuk menghasilkan sinar yang energinya dapat diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis. Ada dua macam sumber radiasi, yaitu :Sumber radiasi kontinu : yaitu sumber radiasi yang memancarkan radiasi pada berbagai panjang gelombang. Contoh : Lampu deuteurium (D2) untuk UV, lampu wolfram (W) untuk visible.

b. Sumber radiasi diskontinu : yaitu sumber radiasi yang memancarkan radiasi secara diskontinu (pada panjang gelombang tertentu). Contoh : Lampu Katoda Cekung (Hollow Cathode Lamp, HCL), Electrodless Discharges Lamp (EDL)

Sumber radiasi yang digunakan umumnya lampu katoda cekung (hallow chatode lamp).

Atomizer adalah piranti (device) untuk mengubah materi/sampel menjadi atom-atom bebas. Karena umumnya atom-atom berada dalam keadaan berikatan pada suhu rendah, maka umumnya melibatkan suhu tinggi tetapi harus dikendalikan agar tidak terjadi ionisasi

Atomizer yang banyak digunakan secara luas adalah nyala (flame). Untuk ini pemilihan bahan bakar dan pengoksida harus diperhatikan karena mempengaruhi suhu nyalaWadah sampel, untuk proses atomisasi (Atomizer)Atomisasi nyala

bagian yang berfungsi mengubah tenaga sinar menjadi tenagalistrik dimana tenaga listrik yang dillasilkan akan dipergunakan untukmendapatkan sesuatu yang akan dibaca oleh mata atau alat pencatat yang lain.Peranan monokromator dalam spektroskopi atom adalah untuk mengisolasi garis beberapa spektra yang dihasilkan oleh lampu katoda cekungmonokromatorDetektor bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca. Untuk membaca dilakukan dengan menggunakan berbagai tombol pengatur yang berada pada papan pembaca (tabs)Monitor/ alat pembaca

Monitor

Tempat lampu katoda cekungTeknik analisis AASPenyiapan sampelPenyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel dan cara atomisasi.Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cairdapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelahdiencerkan dengan pelarut yang cocok.Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam teta adakalanya didahului dengan peleburan alkali.Asam klorida, asam nitrat, dan asam sulfat biasanya digunakan untuk melarutkan logamlogam atau logam campur.Asam nitrat biasanya membentuk senyawa yang mudah terurai tetapi sukar menguap sehingga ia lebih disukai daripada asam klorida untuk pengarangan.

Penyiapan larutan standarLarutan sampel dan standar sedapat mungkin harus samaStandar dan sampel harus disimpan dalam botol plastik polietilen karena beberapa logam terserap pada permukaan gelas

Metode Kurva KalibrasiDengan membuat sederetan larutan standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti diukur absorbansinya, kemudian dibuat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi yang akan diperoleh garis linier. Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan cara mengeplotkan absorbansi yang terukur dalam kurvaMetode Penambahan Baku (Standrad Addition Method)Dalam teknik ini larutan sampel dengan volume yang sama dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar, kemudian ditambah larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Absorbansi dari masing-masing labu takar diukur setelah diencerkan sampai volume tertentu (tanda tera). Kemudian dibuat kurva hubungan antara absorbansi total dengan konsentrasi standar.

Diperoleh hubungan :AX = k CXAT = k (CS + CX)dimana CX = konsentrasi unsur dalam larutan sampel CS = konsentrasi unsur dalam larutan standar yang ditambahkan AX = absorbansi larutan sampel AT = absorbansi larutan sampel dan standar

Aplikasi SSAAnalisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al, Ba)Analysis makananAnalysis bahan makanan ternak (mis. elemen logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)Analisis zat additive dlm minyak pelumas and greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)Analisis tanah (elemen logam)Analisis klinik (sample darah: total,plasma,serum; Ca, Mg, Li, Na, K, Fe), Obat dan Kosmetik.

Daftar pustakaAnonim. 1998. Guide to Operating Atomic Absorption Spectrophotometer. Perkin Elmer Company

Willard, Merrit, Dean (1974). Instrumental Methods of Analysis. New York Van Nostrand Company