LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN ANALITIK

KOEFISIEN DISTRIBUSI

OLEH:

NILH GEDE DITA RIASTIGIRI

G1C 009 032

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2011

KOEFISIEN DISTRIBUSI

A. PELAKSANNA PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum : a. Mengestark iod kedalam pelarut.

b. Menghitung harga KD.

2. Hari, tanggal : Sabtu, 7 Mei 2011

3. Tempat : Laboratorium Kimia fakultas MIPA

Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi zat terlarurt diantara dua fasa cair yang

tidak saling bercampur. Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan cepat dan

bersih, baik untuk zat organic maupun zat anorganik. Secara umum ekstraksi adalah

proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya didalam air olah sutu pelarut lain yamg

tidak dapat percampur dengan air. Tujuan ekstraksi adalah memisahkan suatu komponen

dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pebandingan konsentrasi solute di dalam

kedua pelarut tersebut disebut tetepan distribusi atau koefisien distribusi (Saptoraharjo,

2003 : 135 ).

Bila suatu zat terlarut membagi di antara dua cairan yang tidak bercampur, ada

hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan.

Hukum distribusi kadang kadang disebut hokum Nernst. Bila substansi ekstraksi pelarut

mengambil bagian dan kesetimbangan-kesetimbangan lain dalam salah satu (atau kedua)

fasa itu, suatu angka banding D dapat dimanfaatkan, dimana konsentrasi dijumlahkan

untuk semua spesies yang relafan dalam kedua fasa itu ( Underwood, 2002 : 481-482 ).

Pada persamaan diatas, kita tidak menuliskan koefisian aktifitas zat pada fase

organik maupun pada fase air. Kita menggunakan istilah perbandingan distribusi (D)

keduan fasa. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut.

D =

Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan

yang kita punyai adalah ideal, maka harga KD sama dengan D. untuk tujuan praktis

sebagai harga KD atau D, lebih sering digunakan persen ektraksi (E). Ini berhubungan

dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai berikut :

D = (

)

, dimana Va, volume fase air, Vo, volum fase organik. Bila volume

fase organik dan air sama, yaitu Vo = Va , D diubah menjadi D =

. Ektraksi

dianggap kuantitaif bila E = 100 berarti : D =

=

= ~ , tidak terhingga (jika

Vo = Va) (Khopkar, 2007 : 86).

Proses ekstraksi cair-cair adalah salah satu alternative yang dapat digunakan untuk

pengambilan kembali asan nitrat dan asam oksalat, baik pada proses pemisahan produk

yang keluar dari fermentor maupun pada proses pengolahan limbah cairnya. Untuk

mengetahui apakah proses ekstraksi dapat diterapkan secara teknis, maka perlu di lakukan

pengkajian lebih mendalam parameter-parameter ekstraksi.Pada penelitian ini telah di

lakukan penggkajian tentang ekstraksi asam sitrat dan asam oksalat dengan menggunakan

trioctylamine sebagai extrachting power pada bermacam solven campuran an dan pada

berbagai per bandingan,hubungannya dengan koefisien distribusinya.

Ekstraksi pada berbaga kondisi rancangan percobaan di lakukan pada corong pisah,yang

penggojokannya di lakukan dengan bantuan automatic shaker yang di set pada kecepatan

tertentu selama 2,5 jam.Rafinat dan ekstrak di pisahkan selanjutnya di analisis kadar asam

sitrat maupun asam oksalat dengan menggunakan HPLC.Hasil penelitian menunjukan

bahwa solven campuran(yang terdiri dari 15% trioctylamine,70% dodecane dan 15%

heksanol)Menghasilkan koofisien distribudi dan persentase pemisahan solute berturut –

turut untuk asam sitrat 1,15 dan 74,22% pada perbandingan solven dan diluen 2,5 : 1

,sedankan untuk ekstrasi asam oksalat sebesar 3,78 dan 88,31% pada perbandingan solven

dan diluen 2 : 1 (syusi ,2004).

C. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT

Gelas ukur 100 mL

Labu takar 250 mL

Pipet tetes

Corong pisah

Erlenmey 100 mL

Statif

Klem

Buret

Corong kaca

Pipet volum 5 mL

Rubber bulb

Gelas kimia 250 mL

Spatula

2. BAHAN

Larutan iodine 0,01 M

Larutan kloroform

Larutan Na2S2O3 0,01 M

Larutan H2SO4 12 M

Larutan kanji 2 %

Aquades

D. SKEMA KERJA

25 mL larutan iod 0,01 M

+ aquades hingga volume 250 mL

Diambil 50 mL larutan tersebut dipindahkan

ke corong pisah

+ 10 mL Kloroform

Dikocok dan didiamkan hingga larutan

terpisah

Hasil

Pisahkan lapisan organik dan simpan dalam

wadah lain

Lapisan air dituangkan dalam Erlenmeyer

Lapisan Air

Diasamkan dengan 0,6 mL asam sulfat 2 M

+ 1 mL larutan kanji 2 %

Titrasi dengan larutan (Natrium tiosulfat)

Na2S2O3 0,01 M (sampai warna biru hilang)

Hasil (ulangi hingga 3x)

E. HASIL PENGAMATAN

Prosedur Kerja Hasil Pengamatan

Larutan Iod 25 ml diencerkan

sampai 250 ml

Warna larutan menjadi orange lebih muda seperti

coklat the.

Ditambah 10 ml kloroform Terbentuk dua fase, dimana fase organik berada

dibawah (warna merah muda) dan fase air berada

diatas (warna coklat teh).

Dikocok atau diekstraksi Terdapat gumpalan berwarna pink keunguan seperti

minyak dan larutan berwarna pink muda (kalem).

Setelah ekstraksi terbentuk 2 fase. Fase organic

berwarna ungu (pink tua) diatas dan fase air

berwarna keruh (agak coklat muda) dibawah.

ekstraksi kedua fase airnya lebih jernih dari yang

pertama coklat jernih.

Fase air + 4ml asam sulfat + 1 ml

larutan kanji

Setelah fase air didiamkan dengan asam sulfat

larutan terasa panas/hangat + kanji 2 % larutan

awalnya agak kebiruan setelah di kocok

warnanya abu agak biru.

Setelah ditambahkan asam sulfat tidak terasa

panas seperti sbelumnya + kanji 2% warna

laruta menjadi abu.

Sama seperti yang kedua.

Dititrasi dengan larutan Na2S2O3

0,01M sampai warna biru hilang

Warna larutan kembali menjadi warna putih keruh

atau crem.

Fase air Volume Na2S2O3 0,01M

1 2,2 mL

2 1,6 mL

3 1,6 mL

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan reaksi

Prosese pengenceran larutan iod 0,01 M

o I2 (aq) + H2O(l) → 2I- (aq) + H

+ (aq) + OH

- (aq)

o Proses Pengenceran Larutan iod 0,01 M 25 ml

I2 (s) + H2O (l) 2I- (aq) + H

+ (aq) + OH

- (aq)

H+ (aq) + OH- (aq) H2O (l)

2I- (aq) I2 (aq)

o Proses penambahan 10 ml kloroform ( CHCl3 ) dalam larutan iod encer

I2 (org) I2 (air)

o Proses titrasi fase air

Kanji + H2O (l) amilopektin + amilosa

I2 (aq) + 2 S2O32-

(aq) 2I- (aq) + S4O6

2-(aq)

I2 (aq) + I- (aq) I3

- (aq)

I3- (aq) + amilosa kompleks iodin – amilosa

2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6

2. Perhitungan

a) Pengenceran Larutan Iod

Diketahui : M1 = 0,01 M

V1 = 25 mL

V2 = 250 mL

Ditanya : M2 = …?

Jawab :

= 0,001 M

b) Konsentrasi I2 fase air dan fase organik setelah diekstraksi

1. Titrasi pertama

Diketahui : [ I2 ]mula-mula = 0,001 M

V I2 = 25 mL

V CHCl3 = 10 mL

V Na2S2O3 = 2,2 mL

[ Na2S2O3 ] = 0,01 M

Jawab :

[ I2 ]air setelah diekstrak

2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6

= 0,011 mmol

[ ]

= 4,4 × 10-4

M

[ I2 ]organik setelah diekstrak

n I2 mula-mula = V I2 × M I2

= 25 × 0,001

= 0,025 mmol

n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air

= 0,025 – 4,4 × 10-4

= 0,025 mmol

[ ]

= 2,5 ×10-3

M

KD dan % E

[ ]

[ ]

= 5.68

= 69,4 %

2. Titrasi kedua

Diketahui : [ I2 ]mula-mula = 0,001 M

V I2 = 25 mL

V CHCl3 = 10 mL

V Na2S2O3 = 2,3 mL

[ Na2S2O3 ] = 0,01 M

Jawab :

[ I2 ]air setelah diekstrak

2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6

= 8 × 10 ³ mmol

[ ]

= 3,2 × 10-4

M

[ I2 ]organik setelah diekstrak

n I2 mula-mula = V I2 × M I2

= 25 × 0,001

= 0,025 mmol

n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air

= 0,025 – 3,2 × 10-4

= 0.0247mmol

[ ]

= 2,47 × ³ M

KD dan % E

[ ]

[ ]

= 7.72

= 75,54 %

3. Titrasi ketiga

Diketahui : [ I2 ]mula-mula = 0,001 M

V I2 = 25 mL

V CHCl3 = 10 mL

V Na2S2O3 = 1,3 mL

[ Na2S2O3 ] = 0,01 M

Jawab :

[ I2 ]air setelah diekstrak

2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6

= 8 × 10 ³ mmol

[ ]

= 3,2 × 10-4

M

[ I2 ]organik setelah diekstrak

n I2 mula-mula = V I2 × M I2

= 25 × 0,001

= 0,025 mmol

n I2 organik = n I2 mula-mula – n I2 air

= 0,025 – 3,2 × 10-4

= 0.0247mmol

[ ]

= 2,47 × ³ M

KD dan % E

[ ]

[ ]

= 7.72

= 75,54 %

G. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini adalah koefisien distribusi dimana tujuan dari percobaan ini

adalah mengekstrak iod ke dalam pelarut organic dan menghitung harga koefisien

distribusi (KD).Percobaan ini menggunakan metode ekstraksi dimana pemisahan

campuran dengan ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut

yang berbeda. Dalam percobaan kali ini digunakan metode ekstraksi, dimana metode ini

bertujuan untuk memisahkan suatu komponen dari suatu campurannya dengan

menggunakan dua buah pelarut yang tidak saling bercampur. Dan dalam hal ini yaitu

proses menarik suatu zat terlarut dan larutannya di dalam air dalam praktikum digunakan

larutan iod yang diencerkan dengan aquadest, oleh suatu pelarut lain (kloroform) yang

tidak dapat bercampur dengan pelarut lain, seperti air. Untuk memisahkan iod dari

campurannya dengan kloroform yang kemudian dilakukan ekstraksi. Ketika kloroform

ditambahkan ke larutan iod, terlihat terjadi pemisahan, dimana terbentuk dua fase yaitu

fase berwarna kuning diatas dan berwarna merah muda di bagian bawah, setelah

dilakukan pengocokan atau ekstraksi terlihat perubahan warna pada larutan yang tadinya

berwarna kuning menjadi dua fase yaitu fase organik yang pada bagian bawah terbentuk

warna keunguan yang menandakan bahwa warna fase ini merupakan fase fase

organiknya, sedangkan fase yang berwarna bening yaitu fase air. Berarti fase air berada

diatas sedangkan fase organiknya berada dibawah.

Tahapan selanjutnya adalah proses pentitrasian larutan aquades yang mengandung

iod. Akan tetapi sebelum di titrasi terleih dahulu ditambahkan asam sulfat yang bertujuan

untuk mereduksi I2 menjadi 2I-. Larutan iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat,

warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan

berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan

tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari iodat berada

dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut

(Anissah,2011).

Kemudian I2 pada fase iar ditambahkan dengan larutan kanji dan asam. Suatu

larutan kanji bila ditambahkan pada suatu pelarut akan memberikan perubahan warna

biru. Sedangkan pada larutan kanji kita gunakan sebagai indikator iodida pada konsentrasi

< 10-5

dapat mudah ditekan oleh amilum sehingga pada saat titrasi dapat dilihat perubahan

warna pada larutan oleh adanya larutan indikator yang memberikan perubahan warna

pada saat titik akhir titrasi. Namun konsentrasi I2 dalam hal ini digunakan konsentrasi I2

pada fase airnya yaitu 6 x 10-5

dengan konsentrasi ini amilosa tidak terlalu menekan iodin,

sehingga terbentuk kompleks iodin-amilosa. Kompleks iodin amilosa mempunyai

kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada akhir reaksi. Iodin

cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya, pada fase

organik terbentuk warna pink keunguan, untuk zat-zat terlrut seperti kloroform. Namun

demikian pada titrasi iodin fase airnya digunakan larutan kanji sebagai indikator. Suatu

larutan koloidal (penyebar) dan kanji lebih umum digunakan karena warna biru gelap dari

kompleks iodin kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin.

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada

perkiraan bahwa molekul-molekul iodin tertahan di permukaan ß-amylosa, suatu

konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisi oleh bakteri,

dan basanya sebagai substansi seperti asam dalam hal ini digunakan asam sulfat

ditambahkan sebagai pengawet(Day, 2002).

Sementara larutan yang digunakan sebagai pentitrasi adalah Na2S2O3 (Natrium

tiosulfat). Penambahan asam sulfat pekat dimana larutan tetap berwarna putih keruh akan

tetapi setelah ditambah jkan dengan larutan kanji terjadi perubahan warna pada larutan

yaitu menjadi berwarna ungu muda kebiruan. Dimana warna biru yang di hasilkan

merupakan kompleks iodine-kanji. Hal ini merupakan suatu pengujian yang sangat sulit

untuk iodin sehingga kesalahan dalam titrasi dapat diperkecil. Dimana hal tersebut

menunjukkan bahwa pembentukan kompleks ini terjadi karena molekul-molekul iodine

tertahan di permukaan B.amilosa (khopkar.1990). setelah itu di lakukan penitrasian

dengan larutan Na2S2O3 (Natrium tiosulfat). Iodine mengoksidasi tiosulfat menjadi ion

tetrationat sesuai reaksi berikut:

I2 (aq) + 2 S2O32-

(aq) 2I- (aq) + S4O6

2-(aq)

Apabila warna biru pada kmplek iodin-kanji hilang, hal tersebut menunjukkan bahwa

telah tercapainya titik akhir titrasi atau telah tercapainya titik ekivalen pada larutan yang

dititrasi. Sehingga dari hasil percobaan yang di lakukan di peroleh volume Na2S2O3

(Natrium tiosulfat) yang di gunakan untuk mentitrasi sebanyak 2,2 mL, 1,6 mL dan 1,6

mL. Sehingga harga koefisien distribusinya diperoleh sebesar KD1 =5.68, KD2 =7.72, KD3

= 7,72 dan dalam hal ini harga koefisien distribusi sama dengan angka banding

distribusi, karena tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut

dan keadaan yang kita punya adalah ideal sehingga harga KD sama dengan D. Dengan

begitu diperoleh nilai %E1 =69,4 %, dan %E2 dan E3 =75,54 %. Dari hasil perhitungan

didapat nilai KD besar, maka solut secara kuantiitatif akan cenderung terdistribusi lebih

banyak kedalam pelarut organik.

H. KESIMPULAN

Tujuan ekstraksi yaitu memisahkan suatu komponen dari campurannya

menggunak dua plearut yang tidak saling bercampur.

Ekstraksi dilakukan untuk menarik iodin dalam air menggunakan kloroform.

Fase organiknya berwarna keunguan dan fase airnya berwarna bening.

I2 tereduksi menjadi 2I- karena akibat dari penambahan asam sulfat.

Pada proses penitrasi menggunakan Na2S2O3 yang menggunakan indicator amilum

sehingga komplek iodin kanji berubah warna seperti semula.

Dalam percobaan ini dilakukan dalam beberapa tahapan yaitu Tahap pengenceran

iod , Tahap ekstraksi dan tahap titrasi serta tahap penentuan harga KD.

Harga KD besar, maka solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih

banyak ke dalam pelarut organik.

DAFTAR PUSTAKA

Anissah. 2011. Penentuan Koefisien Distribusi Iodin. Diakses situs:

http://www.chem_is_try.org.com.pada tanggal 8 mei 2011 pukul 20.00 WITA.

Day, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep-Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Saptorahardjo . 2003. Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Syusi, annariya. 2004. Penentuan Kandungan Fenol Yang Di Uji Secara Ekstraksi.

http://kimia.upi.ed/utama/bahanajar/kuliah/benzena/html. diakses tanggal 20 april

pukul 10.00 WITA.