5.3 Analisis Cemaran Logam Berat (23,24,25)

5.3.1 Proses Destruksi

Sampel ditimbang seksama lebih kurang 4-5 g dalam krus porselen yang telah diketahui

bobotnya. Sampel dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL untuk dilakukan destruksi

basah dengan menggunakan campuran asam nitrat dan hidrogen peroksida. Destruksi

dilakukan dengan menambahkan asam nitrat sebanyak 6 mL sedikit demi sedikit hingga

sampel larut, diaduk. Setelah larut kemudian larutan sampel didiamkan selama 15

menit. Kemudian ditambahkan hidrogen peroksida sebanyak 2 mL hingga larutan

menjadi jernih. Campuran tersebut dipanaskan dengan kenaikan suhu secara perlahan-

lahan hingga mencapai suhu 100˚C. Kemudian didinginkan, larutan cuplikan disaring

dengan menggunakan kertas saring Whatman no 41. Larutan dipindah ke dalam labu

ukur 25 mL dan dicukupkan dengan menggunakan aquadest bebas mineral hingga tanda

batas, larutan yang dihasilkan digunakan untuk analisis lebih lanjut. Hasil destruksi

sampel dapat dilihat pada lampiran 9, gambar V.24.

3.5.2 Analisis kualitatif

a) Logam Timbal (Pb)

Untuk penentuan adanya Pb dalam sampel diteteskan dengan larutan kalium

iodida, terbentuk endapan kuning berarti sampel mengandung Pb. Juga dengan

ditambahkan larutan kalium kromat, terbentuk endapan kuning, kemudian

ditambahkan asam nitrat atau natrium hidroksida, endapan larut berarti sampel

mengandung Pb.

b) Logam Tembaga (Cu)

Untuk penentuan adanya Pb dalam sampel diteteskan dengan larutan natrium

hidroksida, terbentuk endapan biru berarti sampel mengandung Cu. Hasil uji

kualitatif pada pangan mayones dan santan cair dapat dilihat pada lampiran 10,

tabel V.21 dan gambar V.25.

5.3.3 Analisis kuantitatif

i) Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi.

a) Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan baku Pb (1000 μg/mL) di pipet 10,0 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Di

encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian di kocok. Larutan baku

ini memiliki konsentrasi Pb 100 μg/mL. Larutan 100 ppm di pipet ke dalam labu

ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 μL; 1,2 mL; 2 mL; 2,4 mL; 5 mL dan

10,0 mL. Ditambahkan 5 mL larutan asam nitrat 1 N, dan diencerkan dengan air

suling sampai tanda garis kemudian di kocok. Larutan baku kerja ini memiliki

konsentrasi 0 ppm; 1,2 ppm; 2 ppm; 2,4 ppm; 5 ppm dan 10 ppm Pb. Larutan

standar timbal pada masing-masing konsentrasi tersebut diukur serapannya pada

panjang gelombang 283,3 nm kemudian serapan yang diperoleh diplot ke dalam

kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi di buat antara konsentrasi logam (μg/mL)

sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y.

b) Kurva Kalibrasi Tembaga

Larutan baku Cu (1000 μg/mL) di pipet 10,0 mL ke dalam labu ukur 100 mL.

Di encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian di kocok. Larutan

baku ini memiliki konsentrasi Cu 100 μg/mL. Larutan 100 ppm di pipet ke

dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 μL; 166,0 μL; 330,0 μL;

490,0 μL dan 660,0 μL. Ditambahkan 5 mL larutan asam nitrat 1 N, dan

diencerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian di kocok. Larutan

baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 ppm; 0,166 ppm; 0,33 ppm; 0,49 ppm dan

0,66 ppm Cu. Larutan standar tembaga pada masing-masing konsentrasi tersebut

diukur serapannya pada panjang gelombang 328,4 nm kemudian serapan yang

diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi di buat antara

konsentrasi logam (μg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y.

Kurva kalibrasi timbal dan tembaga dapat dilihat pada lampiran 11, tabel V.22,

tabel V.25, gambar V.26 dan gambar V.27.

ii) Analisis Logam Dalam Sampel

Absorbans larutan sampel di baca dengan menggunakan Spektrofotometri

Serapan Atom pada panjang gelombang maksimum sekitar 324 nm untuk Cu

dan 283,3 nm untuk Pb. Hasil pembacaan larutan sampel di plot terhadap kurva

kalibrasi. Sehingga dapat dihitung kandungan logam dalam sampel. Kadar

logam timbal dan tembaga dapat dilihat pada lampiran 11, lampiran 12, tabel

V.23, tabel V.24, tabel V.26 dan tabel V.27.

No. Konsentrasi (ppm) Absorban1. 0 02. 0,1660 0,0213. 0,3300 0,0484. 0,4900 0,0795. 0,6600 0,115

0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.70000

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

Gambar V.27 Kurva kalibrasi larutan tembaga standar, y = 0,1907x + 0,0127 ; r = 0,9983