140

7/21/2019 140

http://slidepdf.com/reader/full/1405695d1a91a28ab9b02976bd5 1/36

GRAVIMETRI

7/21/2019 140


KELOMPOK 4

Alf Mardia

Ef Ratna

Ganarsih AyuM.Dani Pratama

7/21/2019 140


Gravimetri adalah suatuentu! analisis !uantitati"

yan# eru$a $eniman#an%yaitu suatu $r&ses $emisahandan $eniman#an suatu

!&m$&nen dalam suatu 'atden#an (umlah tertentu dandalam !eadaan sem$urna

mun#!in.

7/21/2019 140


Prinsip Dasar dalam Analisis Gravimetri

A + R → P ( endapan)

Keterangan :A = Analat/Sampel yang akan di uji

R = Pereaksi pengendap

P = Produk reaksi yang berupa endapan

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah

penimbangan. Analitnya seara !isis dipisahkan dari semua

komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.

Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu"

penganggunya# elektrolisis #ekstraksi pelarut dan

pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu

7/21/2019 140


TEORI

PE)GE)DAPA)

7/21/2019 140


Pen#nda$anmeru$a!an #ravimetriyan# mana !&m$&nen

yan# henda!

didin#in!an diuahmen(adi entu! yan#

su!ar larut ataumen#enda$ den#an

sem$urna.

7/21/2019 140


Pemisahan unsur*unsur murni +analit,dila!u!an den#an eera$a -ara

7/21/2019 140


Faktor-faktor yang mempengaruhi

berhasilnya ara pengendapan

a. $ndapan harus sedemikian tidak larut#

sehingga tidak ada kehilngan yang berart

pada penyaringan

b. Keadaan !isis endapan harus sedemikianrupa sehingga dapat segera dipisahkan dari

larutannya dengan penyaringan serta diui

hingga bebas dari pengotor

. $ndapan harus dapat diubah menjadi

senya%a murni dengan susunan kimia yang

pasti

7/21/2019 140


7/21/2019 140


Pemisahan enda$an dari larutantida! selalu men#hasilan 'at murni!&ntaminasi enda$an &leh 'at lainyan# larut dalam $elarut diseutkopresipitasi

postpresipitasi% yaitu$en#enda$an yan# ter(adi $ada

$ermu!aan enda$an $ertama. al ini

ter(adi $ada 'at yan# sedi!it larut!emudian mementu! larutan le/at

(enuh

7/21/2019 140


Keadaan Optimum Untuk Pengendapan

7/21/2019 140


pengendapandari larutan homogen

0i!a suatu $resi$itan ditamah!an !edalamlarutan a!an selalu ada eera$a daerahyan# er!&nsentrasi tin##i. Mes!i$undemi!ian% den#an men##una!an suatu$r&sedur yan# mana $resi$itan terseutdihasil!an sea#ai hasil rea!si yan# ter(adidalam larutan% $en#aruh l&-al terseutda$at dihindari. Te!ni! ini iasanya diseut

den#an pengendapan dari larutanhomogeny dan da$at men#hasil!an$arti!el enda$an den#an tin#!at!emurnian yan# tin##i.

7/21/2019 140


1&nt&h Pen#enda$andari Larutan &m&#eny

7/21/2019 140


!ekanisme Pembentukan "ndapan

& #erbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya

larutan le$at %enuh (super saturatedsolution)&& 'ukleasi se%umlah partikel (ion atom atau molekul)

membentuk inti mikroskopik dari fasapadat semakin

tinggi dera%at le$at %enuh semakin besar la%u nukleasi&

Pembentukannukleasi dapat seara langsung atau

dengan induksi&

7/21/2019 140


& Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikelkeil yang banyak# bila partile gro%thyang lebihdominan maka partikel besar yang dihasilkan.

& 'ika pengendapan terbentuk pada RSS relati! besarmaka nukleasi merupakan mekanismeutama sehinggaendapan yang dihasilkan berupa partikel keil.

7/21/2019 140


ARGA

A2IL KALI

KELAR3TA) +Ks$,

7/21/2019 140


(alam dengan teknik gravimetri kemudahan ataukesukaran dari suatu )at untuk membentuk endapandapat diketahui dengan melihat kelarutannya ataumelihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu sp.

'ika harga Ksp suatu )at keil maka kita dapatmengetahui bah%a )at tersebut sangat mudah

membentuk endapan. Kelarutan suatu )at dalam suatu pelarut adalah

jumlah )at tersebut sebanyak"banyaknya yang dapatlarut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutantepat jenuh.

7/21/2019 140


Sebagai ontoh dalam analisis kadar klor dalam suatusampel padatan. Klor akan dianalisis dengan metodegravimetri dalam bentuk endapan perak klorida *Ag+l,.-arga konstanta hasil kali kelarutan perak klorida# KspAg+l = # 0 12.1. 3aka banyaknya klor yang tidakterendapkan dalam satu liter larutan adalah:

Reaksi pelarutan Ag*l adalah

Ag +l *s, Ag4 *a5, 4 +l2 *a5,

elarutan Ag*l dihitung adalah

Ksp Ag+l = 6Ag47 0 6+l27# karena dalam larutan 6Ag47 =6+l27 maka#

& # 0 121 = 6+l278

6+l27 = #9 0 12; mol/<

& +l = #9 0 12; mol/< 0 9;#; g / mol

+l = # 0 12: g/< = 1# mg/<

7/21/2019 140


Sifat endapanSifat endapan

7/21/2019 140


Sifat zat pengendap organik eberapa komponen kelat mempunyai kelarutan yang sangat

keil dalam air sehingga ion logam dapat diendapkan seara

kuantitati!.

Pengendapan organik sering mempunyai bobot molekul yang

besar sehingga dengan jumlah keil saja logam menghasilkan

endapan yang beratnya tinggi.

eberapa pereaksi organik mempunyai si!at selektivitas yangmenghasilkan endapan dengan hanya sejumlah keil kation.

(engan penopeng akan memberikan selekti!itas yang baik.

(alam beberpa hal logam dapat diendapkan dengan pereaksi

organik. $ndapan dikumpulkan dan dilarutkan# dan molekulorganik dititrasi# sebagai metoda titrasi tidak langsung

terhadap logam.

7/21/2019 140


Jenis Endapan

Pementu!an enda$an dieda!an

men(adi ma-am yaitu5

Enda$an dientu! den#an rea!si antaranalat den#an suatu $erea!si% iasanya

eru$a senya/a ai! !ati&n mau$unani&n. Pen#enda$ da$at eru$asenya/a an&r#ani! mau$un &r#ani!.

Enda$an dientu! -ara ele!tr&!imia

+analat diele!tr&lisa,% sehin##a ter(adil&#am sea#ai enda$an% den#an sendiri!ati&n dienda$!an.

7/21/2019 140


Jenis –JenisEndapan$ndapan koloid >a+l akan mengendapkan analat dan

endapan Ag+l merupakan endapan koloid *amor!,.$ndapan kristal: $ndapan tipe ini lebih mudah

dikerjakan karena mudah disaring dan dibersihkan.

$ndapan yang diba%a oleh pengotor *+opreipitation,.

Sumber"sumber +oprepiitation adalah absorbi permukaan dan pembentukan ampuran kristal.

$ndapan homogen *homogenous preipitation,:

$ndapan homogen adalah ara pembentukan endapan

dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senya%a yang

dapat menghasilkan pengendap tersebut.

7/21/2019 140


Aplikasi

7/21/2019 140


& Pengotor endapan

?at pengotor tersebut dapat dibedakan menjadi 8# yaitu :

Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya (true

precipitation) adalah Pengendapan bersama

* simultaneous precipitation, adalah kotoran mengendap bersama %aktu dengan endapan analat.

Pengendapan susulan * post precipitation, adalah kotoran

yang mengendap selag beberapa %aktu setelah endapan

sampel terbentuk karena reaksinya lambat.

7/21/2019 140


@saha yang dapat dilakukan untuk mengurangi

)at pengotor tersebut adalah :

a, Sebelum membentuk endapan dengan jalan

menyingkirkan bahan"bahan yang akanmengotori.

b, Selama membentuk endapan. $ndapan hanya

terbentuk bila larutan yang bersangkutan le%at

jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan

mengandung )at itu melebihi konsentrasi

larutan jenuh

7/21/2019 140


3ntu! men#etahui !adar !&t&ransetelah $en-u-ian isa di-ari den#an

rumus 5

Ket : n = konsentrasi kotoran setelah diui sebanyak n kali

o = konsentrasi pengotorotoran sebelum diui

µ = volume airan sisa dalam endapan

B = volume larutan yang digunakan untuk menui

n = jumlah penuian

•

7/21/2019 140


Pemurnian

Untuk pemurnian endapan digunakan cairanpencuci. Cairan pencuci tersebut harus tidak

melarutkan endapan terlalu banyak. Untuk

endapan yang tidak banyak larut dalam air

panas pencucian endapan dapatmenggunakan air panas, tetapi bila endapan

mudah larut dalam air panas jangan

didunakan air panas. Ke dalam air pencuci

ditambahkan ion senama dari endapan untuk

menekan pengionan endapan (digunakan

larutan encer).

7/21/2019 140


Untuk mengetahui kadar kotoran setelah

pencucian bisa dicari dengan rumus

Xn = Xo

Ket : n ! konsentrasi kotoran setelah dicuci

sebanyak n kali

o ! konsentrasi pengotorotoran sebelum dicuci

µ ! "olume cairan sisa dalam endapan

# ! "olume larutan yang digunakan untuk mencuci

n ! jumlah pencucian

7/21/2019 140


pengeringan

$etelah endapan bersih dari pengotor,bila penyaringnya menggunakan kertas

saring harus dipijarkan sampai menjadi

abu, bila penyaringnya kaca masihcukup dikeringkan pada suhu %&''C

%''C.endapan dituskan terlebih dahulu

sampai tidak ada lagi saringan yang

menetes (akan mengotori dan merusak

o"en*pengering).

7/21/2019 140


+et-

• imasukkan ke dalam pengerin pada %'/'Csampai setengah kering (bila terlalu kering,

pada 0katu dilipat kemungkinan ada endapan

yang melejit). ilipat bagian atasnya sehingga

endapan tertutup, dimasukkan lagi ke dalampengering sampai kering betul (bila masuih

basah akan memecahkan ca0an pada 0aktu

memperarang), endapan kemudian

dimasukkan ke dalam ca0an porselin yangtelah dipijarkan dan diketahui bobotnya.

$ebaiknya ca0an ditutup bila dipakai.

7/21/2019 140


6&&t Teta$ dari Enda$an

7 6&&t Teta$ dari Enda$an%yaitudimana setelah sam$el erisianalit yan# di!ehenda!i

di$er&leh% !emudian la!u!an$eniman#an% taha$ eri!utnya%meruah sam$el !e entu! yan#

da$at ditiman# +dalam hal ini5enda$an, .

7/21/2019 140


+et-

6erat analit ditentu!an den#an "a!t&r#ravimetri. Dirumus!an5

7 8a!t&r Gravimetri dide"enisi!ansea#ai (umlah erat analit dala 9 #ramerat enda$an. asil !ali dari eratenda$an R den#an "a!t&r #ravimetrisama den#an esar analit.

7/21/2019 140


A$li!asi #ravimetri

7 A$li!asi dalam senya/a &at $adamet&de #ravimetri- yaitu5

7 $eneta$an !adar !alsium dalam 1as&4%

7 menentu!an !adar sul"at se-ara#ravimetri%

7 $eneta$an !adar ni!el dalam -&nt&hni!el sul"at den#an met&de #ravimeteri%

7 $eneta$an !adar esi dalam #aram%7 $eneta$an !adar l&#am -u dalam

sam$el terusi.

7/21/2019 140


+et-

Gravimetri da$at di#una!anuntu! menentu!an ham$irsemua !ati&n dan ani&n

an&r#ani! serta 'at ; 'at netralse$erti eleran# di&!sida%!ar&n di&!sida% dan i&dium.

2elain itu% era#ai (enis 'at&r#ani! da$at diteta$!anden#an te!ni! ini.

7/21/2019 140


140

Documents

Transcript of 140