0854-5561-2009-168

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUMDENGAN METODA POTENSIOMETRI

lis Haryati

ABSTRAK

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DENGAN METODA

POTENSIOMETRI. Telah dilakukan kegiatan optimasi penentuan konsentrasi uraniumdalam larutan uranil nitrat dengan metoda potensiometri. Optimasi menggunakanlarutan uranil nitratdengan variasi konsentrasi larutan uranil nitrat mulai dari 50 ppmsampai dengan 5000 ppm. Tujuan optimasi ini adalah untuk mengetahuiketelitiandanakurasi peralatan potensiometer serta metoda yang digunakan dalam analisisuranium pada rentang konsentrasi antara 50 ppm sampai dengan 5000 ppm. Hasilanalisis menunjukkan bahwa larutan cuplikan dengan konsentrasi antara 50 ppmsampai dengan 3000 ppm akurasinya dibawah 95% dan ketelitian diatas 2,5%.sedangkan larutan cuplikan dengan konsentrasi 4000 ppm dan 5000 ppm akurasinyaberturut-turut 95,14% dan 99,45% dan ketelitian 1,57% dan 0,5%. Hasil analisiscuplikan uranium secara titrasi potensiometrioptimumpada konsentrasi 4000 ppm dan5000 ppm, sedangkan cuplikan uranium dengan konsentrasi = 3000 ppm akurasinyadi bawah 95% dan ketelitiananalisis diatas 2,5%.

Kata kunci: Optimasi, analisis uranium,potensiometri.

PENDAHULUAN

Untuk mengetahui unjuk kerja peralatan dan prosedur analisis maka perlu dilakukan

optimasi metode yang digunakan untuk analisis kadar uranium. Optimasi metode adalah suatuproses untuk .mengkonfirmasikan bahwa suatu metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten,sesuai dengan yang dikehendaki . Optimasi dilakukan untuk mendapatkan kondisi optimumpengukuransehingga diperoleh hasil analisis yang mempunyaiketelitiandan akurasi tinggi.

Pada kegiatan ini optimasi penentuan konsentrasi uranium dilakukan dengan caramemvariasi konsentrasi uranium dalam cuplikan menggunakanmetoda titrasipotensiometriDavies-Gray. Variasi konsentrasi cuplikan yang difunakan berturut-turut50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000ppm, 2000 ppm, 3000 ppm,4000 ppm, dan 5000 ppm.

Analisis kadar uranium di dalam serbuk U30a dilakukan secara titrasi potensiometrimetoda Davies-Gray. Cuplikan U dalam bentuk ion U02+ direduksi lebih dahulu menjadi ion U4+ didalam medium asam fosfat pekat dengan bantuan penambahan ion besi Fe2+ dalam jumlahberlebihan sebagai reduktor. Kelebihan Fe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat denganbantuan molibdenum tanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutanstandar K2Cr207 secara akurat diikuti perubahan potensial larutan hingga melampaui titikekivalennya. Dengan bantuan potensiometer-titraliser,perubahan potensial dapat diikuti secaraelektronikhingga letaktitikekivalen secara akuratdapatdipastikan.(1,2,3)

Kadar uranium,ketelitiandan akurasi dihitungdengan rumus sebagai berikut:

Perhitungankadar uranium dengan menggunakanrumus :VT x 3,2134xVLx F

Kadar U =

v C x B C x 1000X 100%

168

.....(1)

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Oimana VT: Volume Titran, mL

VC : Volume Contoh, mL

BC : Berat Contoh, gramVL : Volume labu takar, mLF : Faktor Koreksi

3,2134 : BM/Valensi x Cont K2Cr207

PerhitunganPresisi/ketelitiananalisisdengan menggunakanrumusRSO = SO I hasil rata-rataanalisisX 100%Oimana RSO: Relatif Standar OeviasiIketelitian

SO : Standar Oeviasi

PerhitunganAkurasi dengan rumus sebagai berikutAkurasi = hasil analisis I data sertf.x 100%

TAT A KERJA

ISSN 0854 - 5561

..... (2)

..... (3)

1. Bahan:

Standar U308 deplesi, Asam nitrat,Asam perkhlorat,Asam amido sulfonat, Asam phospat,Fero sulfat, Vanadium sulfat,Kalium bikromat,Tri buthylposphat, Hexana, Air bebas mineral.

2. Peralatan:

Timbangan analitik,Labu ukur, Pipet ukur,Beker glass, Gelas ukur , Buret, Botol contoh,Pemanas listrik,Titroprocesor,

3..Cara kerja:

a. PembuatanlarutanperaksiLarutan 1,5 M asam amidosulfonat:146 gram asam amidosulfonatdilarutkandalam 1 literair bebas mineral.Larutan 1,0 M Ferro sulfat :

280 gram Fe(II)S04.7H20 dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat,yaitu 600 ml airbebas mineralditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkandengan air bebasmineralmenjadisatu liter.LarutanA:

4 gram ammonium heptamolybdattetrahidratdilarutkan dalam 400 ml air bebas mineral,ditambah500 ml asam nitratpekat.Kemudian ditambah100 ml asam amidosulfonat.Larutan0,4 g/l Vanadium dalam Larutan4,8 M Asam Sulfat :

2150 ml air bebas mineralditambah125 ml asam sulfat pekat,ditambah 1 ampul titrisol1 g/lVanadium, kemudianditepatkanhingga2,5 literdengan air bebas mineral.Larutan0,027 N Kalium Bikromat:1,324gram Kalium Bikromatdilarutkandalam satu literair bebas mineral.

b. Penyiapanlarutan standar Uranium

Oi timbang dengan teliti lebih kurang 0,5657 9 U308 standar kemudian larutkan dengan 15 mlasam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, lalu didinginkan. Selanjutnyadimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral.

169

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

c. Pengukuran kadar uranium dalam larutan standar

Kedalam 7 buah gelas piala masing-masing diisi 1 mllarutan cuplikan, kemudian ditambah 10ml air bebas mineral,2 ml asam amide sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat,dipanaskan sampai suhu 40C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah4 ml larutanA, diaduk dengan pengaduk magnitselama tiga menit. Tambahkan 40 mllarutan Vanadium 0,4g/I, kemudiandititrasidengan 0,027 N kalium bikromatsampai titikekuivalentercapai.

Kadar Uraniumdihitungdengan menggunakanrumus (1)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berat serbuk uranium standar yang ditimbang seberat 0,5657 9 , kemudian dilarutkandengan asam nitrat 6 M dan ditepatkan sampai volume akhir 100 mL dengan air bebas mineralsehingga diperoleh konsentasi uranium dalam larutan sebesar 4,9897 g/L. Dari larutan indukuranium dengan konsentrasi 4,9896 g/I dibuat larutan dengan konsentrasi berturut-turut0,0499 g/l,0,09979 g/I, 0,49897 g/I, 0,9979 g/I, 1,9959 g/I, 2,9938 g/I, 3,9917 g/I, dan 4,9897 g/I, selanjutnyadianalisis secara titrasipotensiometrimetodaDavies-Gray.

Hasil analisis ditampilkan pada Tabel1 sampai dengan Tabel 7

Tabel1. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi0,0499 g/I

No Hasil Analisis q/I1

:0,308

2. 0,116

30,236

40,180

50,537

60,186

70,101

Rata-rata0,277

SD0,1495

RSD,%53,89

Akurasi, %17,99

Data analisis konsentrasi uraniumsepertitercantumpada Tabel 1 , larutanuraniumdengankonsentrasi 0,0499 g/I atau 49,90 ppm menunjukkan bahwa hasil analisis berfluktuasi mulai dari

0,101 g/I sampai dengan 0,537 g/1.Hasil analisis ini tidak bagus karena terdapatpenyimpanganyangbesar dari yang seharusnya, hal ini ditunjukkan dengan ketelitian dan akurasi analisis yang tidakbagus yaitusebesar 53,89% dan 17,99%.

Terjadinya penyimpanganhasil analisis ini disebabkan kadar uraniumdalam larutancuplikanterlalu kecil sehingga ketelitian dan akurasinya tidak bagus. Hal ini juga disebabkan oleh batasdeteksi alat atau metoda yang dipakai,walaupun masih bisa terdeteksioleh alat tetapi hasil analisismenyimpangjauh daari nilai sebenarnya.

170

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tabel 2. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi 0,09979g/L


0,2722

0,4713

0,2294

0,2075

0,1496

0,1647

0,228Rata-rata

0,246SO

0,1077RSO,%

43,82Akurasi, %

40,61

Oemikianpula dengan hasil analisis cuplikan uraniumdengan kadar 0,09979 g/I, 0,49897 g/I,0,9979 g/I, 1,9959 gr/I, 2,9938 g/I seperti tercantum pada Tabel 2 sampai dengan Tabel 5menunjukkan hasil analisis yang kurang teliti dan akurat, yaitu ketelitiannya diatas 2,5% danakurasinya dibawah 95%. Ketidakakuratanhasil analisis ini juga disebabkan oleh metoda analisisyang mensyaratkan bahwa kandungan uranium dalam alikot berada pada kisaran 40 mg uranium,sedangkan pada cuplikan yang dianalisis kandungan uraniumnya berturut-tuirut0,09 mg, 0,49 mg,0,99 mg, 1,99mg, dan 2,99 mg.

Tabel 3. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi0,49897 g/I

No Hasil Analisis q/l1

0,7972

0,6103

0,6424

0,5765

0,5386

0,7957

0,580Rata-rata

0,648SO

0,1058RSO,%

16,32Akurasi, %

76,97



1,2052

1,3753

1,1524

1,2385

1,2166

1,3287

1,284Rata-rata

1,257SO

0,0769RSO,%

6,12Akurasi, %

79,40

171


Tabel 5. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi 1,9959g/l

No HasHAnalisis q/I1

2,1582

2,2723

2,2854

2,1125

2,1016

2,1067

2,099Rata-rata

2,162SO

0,0822RSO,%

3,80Akurasi, %

92,32

Tabel 6. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi 2,9938g/l

No HasHAnalisis q/I1

3,1302

3,2153

3,2354

3,194, '5 3,27363,234

73,162

Rata-rata3,206

SO0,0484

RSO,%1,51

Akurasi, %93,38

ISSN 0854 - 5561

Namun larutancuplikan dengan kadar uranium 3,9917 g/I atau 3991,7 ppm dan 4,9897 g/Iatau 4989,7 ppm seperti tercantum pada Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan hasil analisis yangbagus. Hal ini ditunjukkanoleh ketelitiandan akurasi hasil analisis yang mendekati nilai sebenarnyayaitu ketelitiansebesar 1,57% dan akurasi sebesar 95,14 % untuk cuplikan dengan kadar uranium3991,7 ppm dan ketelitiansebesar 0,50% dan akurasi sebesar 99,45% untuk cuplikan dengan kadaruranium4989,7 ppm.



4,2942

4,2483

4,1544

4,1085

4,1626

4,2407

4,163Rata-rata

4,196SO

0,0658RSO, %

1,57Akurasi, %

95,14

172

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

100

80I/)

co60.. r:::Q)I/).. 40Q) Co20

0

49.9

Tabel 8. Hasil analisis larutanuraniumdengan konsentrasi4,9897 g/


5,0552

4,9913

4,9894

5,0215

5,0456

5,0157

5,006Rata-rata

5,017SO

0,0253RSO,%

0,50Akurasi, %

99,45

Pada Tabel 9 terlihatbahwa hasil analisis uraniumdengan kadar 49,9 ppm sampai dengan2993,79 ppm menunjukkanbahwa akurasi dan ketelitianhasil analisis tidak bagus dimana akurasidibawah 95% dan ketelitiandiatas 2,5%. Untuk cuplikan dengan kadar uranium 3991,72 ppm dan4989,65 ppm menunjukkan hasil analisis yang memuaskan dengan akurasi sebesar 95,14% dan99,45% serta ketelitiannya1,57%dan 0,5%.

Tabel 9. Akurasi dan ketelitianhasil analisis uraniumdengan konsentrasi49,9 ppm sampai dengan 4989,65 ppm.

Konsentrasi , ppm Akurasi, %Presisi, %49.9

17.9953,8999.79

40.6143,82498.97

76.9716,32997.93

79.406,121995.86

92.323,802993.79

93.381,513991.72

95.141,574989.65

99.450,50

AKURASI ANALISIS (%)

99.79 498.965 997.93 1995.86 2993.79 3991.72 4989.654

konsentrasi u

Gambar 1. Akurasi analisis uraniumdengan konsentrasi49,9 ppm sampai dengan4989,65 ppm.

173


Ketelitian analisis uranium

ISSN 0854 - 5561

70.00 -

~ 60.00o~ 50.00 -.!!! 40.00~ 30 00Q)

Q) 20.00:::s::: 10.00

0.00

0.00 1000.00 2000.00 3000.00 4000.00 5000.00

konsentrasi uranium, ppm

Gambar 2. Ketelitiananalisis uraniumdengan konsentrasi49,9 ppm sampai dengan

4989,65 ppm.

KESIMPULAN

Hasil analisis cuplikan uraniumsecara titrasipotensiometrioptimumpada konsentrasi 4000. ppm dan 5000 ppm, sedangkan cuplikan uranium dengan konsentrasi 3000 ppm atau lebih kecilhasil analisisnya tidak optimum, hal ini ditunjukkandengan akurasi hasil analisis di bawah 95% danketelitiananalisis diatas 2,5%.

DAFTAR PUSTAKA

[1] ANONIM, Instruction for Use 682 Titroprpcessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU,Switzerland

[2] "Annual Book of ASTM Standards," Part 3.2 (Philadelphia; American Societyfor Testing and Materials, 1973),pp. 2-4, Method 696-72, 1973.

[3] F.B. STEPHENS, R.G. GUTMACHER, K. ERNST, and J. E. HARRAR, "Method forAccountabilityof Uranium Dioxide"Lawrence LivermoreLaboratory,General Chemistry Division,U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development,1975, pp. 4-20.

[4] ROBERT L. ANDERSONAnderson,"Practical Statisticfor AnalyticalChemist" VanNostrand Reinhold Company, New York, 1987.

[5] "KetidakpastianPengujian Hasil Uji Laboratorium(ISO 17025)",P2TBDU - PUSDIKLAT BATAN,2003.

174

Daftar isiOPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUMTATA KERJAHASIL DAN PEMBAHASANKESIMPULAN

0854-5561-2009-168

Documents

Transcript of 0854-5561-2009-168