PENGEMBANGAN DAN UJI VALIDASI METODE ANALISIS KADAR PARASETAMOL DAN KAFEIN

DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

Oleh :

Derisyanti Kala’padang

N111 13 533

Pengembangan dan Validasi Metode Analisis A

Fakultas Farmasi

Universitas Hasanuddin

Makassar

2015

PENDAHULUAN

Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa, pengobatan, melunakkan, penyembuhan atau pencegahan penyakit pada manusia atau pada hewan.

Jenis-jenis obat yang digunakan untuk penyembuhan penyakit pada manusia digolongkan pada jenis analgetik, antipiretik, antibiotik, antihistamin, dan lain-lain

parasetamol merupakan salah satu obat Non-Steroid Anti Inflamatory Drugs ( N S A I D s ) yang secara luas digunakan dalam pengobatan demam dan mengurangi rasa sakit.

Kafein merupakan stimulan sistem saraf pusat. Kafein sering dikombinasikan dengan parasetamol untuk memperkuat efek analgetisnya.

METODE

Metode yang terstandar menurut FI4, penentuan kadar parasetamol dan kafein dilakukan secara individual menggunakan teknik yang sama dengan kondisi yang berbeda.

Untuk parasetamol ditentukan kadarnya menggunakan KCKT dengan fasa gerak air-metanol (3 : 1), kolom LI , Iaju alir 1,5 mL/menit dan detektor UV 243 nm .

Sedangkan untuk kafein ditentukan kadarnya menggunakan KCKT dengan fasa gerak air-metanol-asam asetat glasial (69:28:3), kolom LI, laju alir 1,0 mL/menit dan detektor UV 275 nm .

PENGEMBANGAN

Altun (2001) telah ditemukan teknik analisis penentuan kadar parasetamol dan kafein yang dapat dilakukan secara simultan menggunakan KCKT dengan fasa gerak 0,01 M KH2P04 : Metanol : Asetonitril : Isopropil alkohol (420 : 20 : 30 : 30), kolom C8, laju alir 1 mL/menit dan detektor UV 215 nm.

Pengembangan metode analisis yang di lakaukan menggunakan Kolom C18

PARAMETER DALAM VALIDASI

Beberapa parameter atau tahapan yang dapat dijadikan pedoman dalam validasi metode diantaranya :

1. Linearitas2. Limit deteksi3. Limit Kuantitas4. Akurasi5. Presisi6. Ketangguhan7. Homogenitas, dll

METODE PENELITIAN

Preparasi fasa gerak yang meliputi penimbangan, pelarutan, pengocokan, dan penyaringan.

Preparasi larutan standar, sampel (contoh) yang meliputi penimbangan, pelarutan, pengocokan, pengenceran, dan penyaringan.

Penentuan parameter kerja metode (validasi metode) pada kondisi optimum menggunakan larutan standar parasetamol, larutanstandar kafein, dan larutan sampel campuran parasetamol dan kafein. Dari Iangkah penelitian ini akan diperoleh data yang selanjutnya diolah secara statistik untuk memperoleh nilai Iinearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, presisi (kecermatan), dan akurasi (ketepatan).

Penentuan kelayakan metode berdasarkan nilai validasi yang dihasilkan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

KESIMPULAN

Hasil pemisahan parasetamol dan kafein secara KCKT menggunakan kolom C18 lebih baik daripada menggunakan kolom C8. Hal ini didasarkan atas waktu retensi pemisahan parasetamol dan kafein dengan menggunakan kolom C18 lebih cepat yaitu 2,51 menit dan 3,85 menit. Sedangkan dengan menggunakan kolom C8 lebih lambat yaitu 4,88 menit dan 5,85 menit.

Metode yang dikembangkan telah tervalidasi menurut 5 parameter metode ini. Untuk parasetamol mempunyai Iinearitas yang baik dengan r-0,9997; Limit deteksi dan kuantitasi berturut-turut adalah 17,5867 mg/L dan 53,2932 mg/L; Presisi yang baik dengan nilai RSD% dari luas area dan konsentrasi analit secara berurutan sebesar 0,96% dan 1,03%; dan akurasi yang baik dengan nilai persen perolehan kembali berkisar 100,22-102,36% . Sedangkan untuk kafein mempunyi linearitas yang baik dengan r=0,9999; Limit deteksi dan kuatitasi berturut-turut adalah 0,7567 mg/L dan 2,2932 mg/L; Presisi yang baik dengan nilai RSD% dari luas area dan konsentrasi analit secara berurutan sebesar 0,99% dan 1,01%; dan akurasi yang baik dengan nilai persen perolehan kembali berkisar 90,03-92,98%.

REFERENSI

Kiswanto [et.al]. 2014. “Pengembangan dan Uji Validasi Metode Analisis Kadar Parasctamol dan

Kafein dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia : Bandung