Post on 13-Jul-2016
description
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
LAPORAN PRAKTIKUM
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KAFEIN DALAM DAUN
TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
OLEH:
NAMA : NURUL F. TUKUBOYA
STAMBUK : 150 2013 0189
KELAS : C.8
KELOMPOK : IV (EMPAT)
ASISTEN : VIVIN PEMILIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2016
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Alkaloid merupakan golongan terbesar senyawa metabolit sekunder pada
tumbuhan. Telah diketahui, sekitar 5.500 senyawa alkaloid yang terbesar di
berbagai famili. Alkaloid merupakan senyawa kimia bersifat basa yang
mrngandung satu atau lebih atom nitrogen, umumnya tidak berwarna, dan
berwarna jika mempunyai struktur kompleks dan bercincin aromatic. Kafein
merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada lebih dari
60 jenis tanaman terutama teh (1- 4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji kola (2,7-
3,6 %). Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan
jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.
Teh merupakan salah satu minuman yang paling populer di dunia, dan
posisinya berada pada urutan kedua setelah air. Kepopulerannya tersebut
dikarenakan teh mempunyai rasa dan aroma yang aktraktif. Berdasarkan
proses pengolahannya, teh diklasifikasikan ke dalam tiga jenis yaitu teh
fermentasi (teh hitam), teh semi fermentasi (teh oolong), dan teh tanpa
fermentasi (teh hijau).
Lebih dari tiga perempat teh dunia diolah menjadi teh hitam, salah satu
jenis yang paling digemari di Amerika, Eropa, dan Indonesia. Cara
pengolahannya, daun dirajang dan dijemur dibawah panas matahari sehingga
mengalami perubahan kimiawi sebelum dikeringkan. Perlakuan tersebut akan
menyebabkan warna daun menjadi coklat dan memberikan cita rasa teh hitam
yang khas.
Ekstraksi dengan pelarut organik lebih efektif dan dapat dilakukan secara
perkolasi, soxhletasi dan maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi
dengan cara perendaman tanpa melibatkan panas. Maserasi memiliki
beberapa keuntungan, diantaranya yaitu cara kerja dan alat yang digunakan
cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas.
Diantara sekian banyak jenis minuman, teh termasuk minuman paling
banyak dikonsumsi masyarakat di indonesia. Hampir semua orang pernah
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
minum teh. Selain nikmat, minum teh dalam bentuk seduhan juga mempunyai
banyak manfaat yang baik untuk kesehatan.Teh adalah minuman yang dikenal
oleh seluruh lapisan masyarakat. Teh memiliki kandungan kafein didalamnya.
Kafein memiliki efek positif dan negatif. Efek positifnya adalah dapat
bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh. Akan tetapi, jika kandungan
kafein dalam teh terlalu banyak, kafein dapat bertindak sebagai racun dalam
tubuh. Sebab itu, kadar kafein perlu diketahui dengan pasti di dalam teh.
Penentuan kadar kafein ini dapat menggunakan cara ekstraksi.
Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan
jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kandungan kafein
dalam daun teh hijau secara ekstraksi pelarut.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar kafein yang
terkandung dalam daun teh hijau secara ekstraksi pelarut.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Alkaloid merupakan golongan metabolit sekunder terbesar dan
heterogen, istilah alkaloid diperkenalkan oleh W. Meissner pada tahun 1918,
dimana alkaloid berasal dari kata “alkali”yang berarti basa dan “iod” yang
berarti mirip atau menyerupai. Jadi alkaloid merupakan suatu senyawa yang
mempunyai sifat seperti alkali atau basa. Definisi umum dikemukakan oleh
Pellitier (1982), alkaloid adalah senyawa siklik yang mengandung nitrogen
dalam tingkat oksidasi negative yang terdistribusi terbatas dalam kehidupan
organisme. Secara ilmiah, definisi alkaloid pertama kali diberikan oleh
Winterstein dan Trier yang menyatakan alkaloid sebagai suatu senyawa yang
bersifat basa, mengandung nitrogen, dan berasal dari tumbuhan atau hewan
(Nurhayati, 2004).
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid.
Alkaloidadalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya
dan banyakditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki
rasa pahit danseringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia. nikotin,
morfin, striknin dankokainnama mereka biasanya berakhir di "ine". Banyak
cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin, morfin, striknin
(larut dalam dicloromethane) untukmemastikan bahwa zat asam tetap larut
dalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat
ditambahkan ke media ekstraksi (Irwandi, 2014).
Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada
lebih dari 60 jenis tanaman terutama teh (1-4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji
kola(2,7-3,6 %). Kafein (1,3,7-Trimethylxanthine) adalah kerabat
mehylxantin yang secara luas tersebar di banyak jenis tumbuhan. Kafein juga
dimanfaatkan manusia sebagai produk makanan dan minuman seperti teh,
kopi dan coklat. Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk
pengobatan jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing
(Yu, 2009).
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
Beragam manfaat teh tadi tidak lepas dari keberadaan senyawa-senyawa
dan sifat-sifat yang ada pada daun teh. Komposisi kimia daun teh segar
(dalam % berat kering) adalah : serat kasar, selulosa, lignin 22%; protein dan
asam amino 23%; lemak 8%; polifenol 30%; kafein 4%; pektin 4%.3'4 Daun
teh mengandung tiga komponen penting yang mempengaruhi mutu minuman
yait kafein, tanin dan polifenol. Kefein memberikan efek stimulan, tannin
yang kandungannya sekitar7-15% merupakan astringen kuat yang memberi
rasa sepat atau khas (ketir) dan dapat mengendapkan protein pada permukaan
sel; dan polifenol yang mempunyai banyak khasiat kesehatan. Senyawa
polifenol adalah antioksidan yang kekuatannya 100 kali lebih efektif
dibandingkan vitamin C dan 25 kali lebih tinggi dibandingkan vitamin E.
Polifenol bermanfaat untuk mencegah radikal bebas yang merusak DNA dan
menghentikan perkembangbiakan sel-sel liar (kanker). Polifenol juga
memberi efek positif berupa pencegahan penyakit jantung dan stroke.
Senyawa antioksidan tersebut dapat pula memperlancar system sirkulasi,
menguatkan pembuluh darah dan menurunkan kadar kolesterol dalam darah.
Dengan polifenol teh membantu pula dalam penambahan jumlah sel darah
putih yang bertanggung jawab melawan infeksi(Cakrawati, 2005).
Penentuan kadar kafein dilakukan dengan menggunakan metode
ekstraksi bertahap (batch) dan prinsip hokum distribusi, dimana zat yang
diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat
yang terekstraksi akan mendistribusikan dirinya terhadap kedua pelarut itu
dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi kedalam pelarut
yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya
(Underwood, 2002).
Ekstraksi merupakan salah satu teknik analisis yang bertujuan untuk
memisahkan berbagai senyawa dalam sampel berdasarkan kepolarannya.
Ekstraksi dengan pelarut organik lebih efektif dan dapat dilakukan secara
perkolasi, soxhletasi dan maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi
dengan cara perendaman tanpa melibatkan panas. Maserasi memiliki
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
beberapa keuntungan, diantaranya yaitu cara kerja dan alat yang digunakan
cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas
(Purwantini, 2007).
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan
bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun
mikro.Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstrkasi juga banyak
digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia,
dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah
(paling sedehana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa
alat counter craig. Secara umum, ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses
pemisahan dan isolasi zat dari suatu zat dengan penambahan pelarut tertentu
untuk mengeluarkan komponn campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal
ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam pelarut (solven), Sedangkan
fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses tersebut akan menjadi sempurna
jika solute dipisahkan dari pelarutnya, misalnya dengan cara destilasi atau
penguapan (Wahyuni, 2004).
Tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap
(batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap
merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan
pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang
akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan
dan dipisahkan.Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik.
Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang
dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan
berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.Ektraksi bertahap baik
digunakan jika perbandingan distribusi besar.Alat yang biasa digunakan pada
ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Underwood, 2002).
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang
pengaduk, botol selai kaca, bulk, buret, corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur,
gelas kimia, labu ukur, penangas air, pipet skala, sendok tanduk, statif dan
timbangan analitik
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah
aluminium foil, amonia 10%, amonia 25%, dietileter, etanol 96%, indikator
metil merah, kloroform, larutan H2SO4 0,5 N, larutan baku H2SO4 0,2 N,
danlarutan baku NaOH 0,2 N dan tissue.
3.3 Cara Kerja
Ditimbang sampel daun teh hijau sebanyak 10,0037 gram kemudian
dimasukkan ke dalam botol selai kaca. Dipipet sebanyak 8 mL amonia 25%,
10 mL etanol 96% dan 20 mL eter, dimasukkan ke dalam botol selai yang
berisi sampel kemudian dicampur dan dibiarkan selama semalam. Dilakukan
penyarian dan tambahkan eter kemudiansari tersebut disimpan pada wadah
tertutup rapat.
Pada hari praktikum, diambil sari dan dimasukkan ke dalam corong
pisah, tambahkan fase air dengan 20 mL asam sulfat 0,5 N sebanyak 3 kali di
sari dan kemudian pisahkan. Tambahkan amonia 10% ke dalam fasse air
tersebut sampai bereaksi alkalis dengan cara diukur menggunakan kertas pH
universal. Tambahkan fase air dengan 20 mL kloroform kemudian
kumpulkan sari kloroform dan uapkan diatas waterbath sampai kering.
Larutkan residu ke dalam beberapa mL kloroform, tambahkan 15 mL larutan
baku H2SO4 0,2 N, untuk menghilangkan kloroform, kemudian tambahkan
indikator metilmerah, lalu dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,2 N.
Dihitung % kadar kafein dalam sampel teh kemudian dibandingkan dengan
pustaka.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
1. Data Pengamatan
Sampel Volume Titran (mL) % kafein
Kelompok 1 & 3
Daun Teh Hitam7,6 mL 3,5415%
Kelompok 2 & 4
Daun Teh Hijau9,8 mL 4,762%
2. Perhitungan Sampel daun teh hitam (Kelompok 1 & 3)
Dik Berat sampel : 10,4328 gram
N NaOH : 0,1959 N
VNaOH : 7,6 mL
BE kafein : 248,17
Dit % kafein : …?
Jawab :
W kafeinBE kafein
=¿N NaOH x V NaOH
Wkafein¿N NaOH x Vtitran NaOH x BEkafein
¿ 0,1959 x 7,6 x 248,17
= 369,480 mg → 0,36948 gram
% kadar = W kafein
Berat Sampel x 100%
= 0,3693810,4328x 100%
= 3,5415 %
Jadi, % kafein yang terdapat dalam daun teh hitam sebanyak 3,5415 %
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
Sampel daun teh hijau (Kelompok 2 & 4)
Dik Berat sampel : 10,0037 gram
N HaOH : 0,1907 N
V HaOH : 9,8 mL
BE kafein : 248,17
Dit % kafein : …?
Jawab :
W kafeinBE kafein
=¿N NaOH x V NaOH
Wkafein¿N NaOH x Vtitran NaOH x BEkafein
¿ 0,1959 x 9,8 x 248,17
= 476,44 mg → 0,47644 gram
% kadar = W kafein
Berat Sampel x 100%
= 0,4764410,0037 x 100%
= 4,762 %
Jadi, % kafein yang terdapat dalam daun teh hijau sebanyak 4,762%.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukan kandungan alkaloida
kafein dalam daun teh secara ekstraksi pelarut, dimana alkaloida merupakan
senyawa organik yang terdapat di alam bersifat basa atau alkali dan sifat basa
ini disebabkan karena adanya atom N (Nitrogen) dalam molekul senyawa
tersebut dalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis, dan dalam dosis
kecil dapat memberikan efek farmakologis pada manusia dan hewan.
Ekstraksi merupakan salah satu teknik analisis yang bertujuan untuk
memisahkan berbagai senyawa dalam sampel berdasarkan kepolarannya.
Ekstraksi dengan pelarut organik lebih efektif dan dapat dilakukan secara
perkolasi, soxhletasi dan maserasi. Maserasi merupakan metode ekstraksi
dengan cara perendaman tanpa melibatkan panas. Maserasi memiliki
beberapa keuntungan, diantaranya yaitu cara kerja dan alat yang digunakan
cukup sederhana dan cocok untuk senyawa yang tidak tahan panas.
Alkaloid merupakan golongan terbesar senyawa metabolit sekunder pada
tumbuhan. Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara
alami pada lebih dari 60 jenis tanaman terutama teh (1-4,8 %). Dalam bidang
farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan jantung, stimulant
pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing.
Adapun cara kerja yang dilakukan pada praktikum ini Ditimbang sampel
daun teh hijau sebanyak 10,0037 gram kemudian dimasukkan ke dalam botol
selai kaca. Dipipet sebanyak 8 mL amonia 25%, 10 mL etanol 96% dan 20
mL eter, dimasukkan ke dalam botol selai yang berisi sampel kemudian
dicampur dan dibiarkan selama semalam. Dilakukan penyarian dan
tambahkan eter kemudiansari tersebut disimpan pada wadah tertutup rapat.
Pada hari praktikum, diambil sari dan dimasukkan ke dalam corong
pisah, tambahkan fase air dengan 20 mL asam sulfat 0,5 N sebanyak 3 kali di
sari dan kemudian pisahkan. Tambahkan amonia 10% ke dalam fase air
tersebut sampai bereaksi alkalis dengan cara diukur menggunakan kertas pH
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
universal. Tambahkan fase air dengan 20 mL kloroform kemudian
kumpulkan sari kloroform dan uapkan diatas waterbath sampai kering.
Larutkan residu ke dalam beberapa mL kloroform, tambahkan 15 mL larutan
baku H2SO4 0,2 N, untuk menghilangkan kloroform, kemudian tambahkan
indikator metilmerah, lalu dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,2 N.
Dihitung % kadar kafein dalam sampel teh kemudian dibandingkan dengan
pustaka.
Metode ekstraksi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode
ekstraksi pelarut dengan cara maserasi, dimana sampel akan di rendam
dengan campuran pelarut organik selama semalam. Keuntungan dari metode
maserasi yaitu cara kerja dan alat yang digunakan cukup sederhana dan cocok
untuk senyawa yang tidak tahan panas.
Pada praktikum ini alasan dimasukkan fasa air kedalam corong pisah dan
ditambahkan 20 mL H2SO4 sebanyak 3 kali untuk menyari alkaloid dalam
fase air. Di tambahkan pula amonia 10% berlebih agar membuat pH larutan
lebih basa atau beralkalis dan di tes dengan menggunakan kertas pH meter,
kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH untuk menghilangkan
kelebihan asam ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi
kekuning-kuningan.
Dan diperoleh hasi pada praktikum kali ini yakni % kafein yang
terkandung dalam daun teh hitam yaitu 3,5415% sedangkan %kafein yang
terkandung dalam sampel daun teh hijau yaitu 4,762%.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilakukan % kafein yang terkandung dalam
daun teh hitam yaitu 3,5415% sedangkan %kafein yang terkandung dalam
sampel daun teh hijau yaitu 4,762%.
5.2 Saran
Untuk laboratorium agar lebih dilengkapi bahan yang akan digunakan
pada saat praktikum agar dapat berjalan dengan baik.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
DAFTAR PUSTAKA
Cakrawati, D. 2005. “Pengaruh Pra Fermentasi dan Suhu Maserasi Terhadap Beberapa Sifat Fisikokimia Minyak Kasar Kluwak”. Universitas Padjajaran. Surabaya.
Day, R. A. Dan A. L. Underwood. 2002. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Erlangga: Jakarta.
Irwandi., D., 2014, Experiment’ s of organic chemistri, FITK UIN press, Jakarta.
Nurhayati, Y., Gebi D., Iqbal M. 2004. “Pemisahan dan Pemurnian Senyawa Metabolit Sekunder Turunan Flavonoid dari Kulit Batang Ficus virens Ait. (Moraceae)”. Seminar Nasional dan Penelitian dan Pendidikan Kimia. Bandung
Purwantini, I., Rima M., Naniek D. 2007. “Kombinasi Daun Teh dan Mangkokan Sebagai Penumbuh Rambut”. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta
Wahyuni., A., Hardjono., 2004,Ekstraksi Kurkumin Dari Kunyit, Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Pros e s , Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, Semarang.
Yu Chi Li, Tai Man Louie, Ryan Summers, Yogesh Kale, Sridhar Gopishetty, and Mani Subramanian, Two Distinct Pathways for Metabolism of Theophylline and Caffeine Are Coexpressed in Pseudomonas putida CBB5, JOURNAL OF BACTERIOLOGY, July 2009, p. 4624–4632 Vol. 191, No. 14. Center for Biocatalysis & Bioprocessing and Department of Chemical & Biochemical Engineering,The University of Iowa, Iowa City, Iowa 52242.
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189
PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
LAMPIRAN
Gambar Praktikum
Proses penyaringan fase air pertama Proses penyaringan fase air kedua
Proses penyaringan fase air ketiga Penambahan kloroform pada fase air dan selanjutnya akan diuapkan
NURUL F. TUKUBOYA PIPIN VEMILIA150 2013 0189