Post on 16-Oct-2021
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK
BAHAN MULTIFEROIK BiFeO3
Oleh :
Dwi Yuli Retnowati, Malik Anjelh Baqiya, Darminto
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya,2011
Abstrak
Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan sifat magnet dan
listrik. Bahan multiferoik BiFeO3 telah dibuat dengan bahan baku dan metode yang berbeda
dengan tujuan untuk mengetahui bahan baku dan metode terbaik yang dapat membuat BiFeO3
fase tunggal. Bahan baku yang digunakan yaitu pasir besi, garam FeCl3.6H2O dan serbuk Fe
murni. Metode yang digunakan untuk membuat serbuk BiFeO3 yaitu pencampuran basah dan
kopresipitasi. Sampel yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, VSM
dan Polarisasi meter. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel yang dibuat dari serbuk Fe
dengan metode pencampuran basah memiliki fase BiFeO3 lebih banyak daripada yang lain.
Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan
feroelektrik lemah.
Kata kunci: Pencampuran basah, kopresipitasi, feromagnet, feroelektrik
I . PENDAHULUAN
Multiferoik adalah bahan yang
secara bersamaan menunjukkan lebih dari
satu sifat yaitu sifat magnet, listrik, dan
elastis dalam materi yang sama. Penelitian
bahan ini banyak dilakukan karena
didorong oleh aplikasinya dalam perangkat
memori, perangkat spintronik dan sensor.
Dalam perangkat memori saat ini
contohnya hard disk, data (bit) ditulis
menggunakan medan magnet yang
mengarahkan magnetisasi untuk
menetapkan nilai bit. Adanya materi
multiferoik, dapat dimodifikasi sehingga
dapat menulis dan menghapus data
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
menggunakan medan listrik karena
penggunaan medan listrik membutuhkan
energi lebih kecil dari penggunaan medan
magnet sehingga baterai akan tahan lama
(www.nano.com).
BiFeO3 merupakan bahan
multiferoik yang memiliki sifat feroelektrik
dan antiferomagnetik pada temperature
Curie dan temperatur Neel relatif tinggi
yaitu 810oC dan 375oC sehingga
memungkinkan untuk menjadi salah satu
kandidat utama untuk aplikasi
magnetoelektrik pada suhu ruang. BiFeO3
memiliki struktur kristal Perovskit
Rhombohedral R3c seperti pada Gambar 1.
Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO3 R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion
oksigen akan menempati situs face center (Neaton, 2005)
BiFeO3 telah ditemukan pada tahun
1960, struktur dan sifat yang dimiliki secara
intensif telah banyak dipelajari oleh banyak
peneliti akan tetapi aplikasi praktis masih
terhambat oleh masalah kebocoran arus
yang timbul dari non-stoikiometri. Hal ini
terjadi karena kesulitan dalam
mendapatkan fase tunggal bahan BiFeO3.
Berbagai metode diterapkan untuk
mempersiapkan serbuk murni-fase BiFeO3
seperti kopresipitasi, mekanik, sintesis
hidrotermal dan sol-gel (Jie Wei, 2008).
Baru-baru ini, beberapa upaya telah
dilakukan dalam rangka mempersiapkan
nano BiFeO3 tetapi masih tantangan untuk
menyiapkannya di suhu kamar.
Pada penelitian ini, peneliti
menggunakan Fe2O3 yang merupakan hasil
sintesis dari pasir besi Lumajang, garam
FeCl3.6H2O dan serbuk Fe. Metode yang
digunakan yaitu kopresipitasi dan
pencampuran basah. Hal ini bertujuan
untuk mengetahui bahan dan metode yang
tepat untuk menghasilkan serbuk murni
BiFeO3. Serbuk BiFeO3 yang didapatkan
kemudian dianalisis sifat listrik dan sifat
magnetnya menggunakan polarisasi meter
dan VSM.
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
II. EKSPERIMEN
a. Metode Pencampuran Basah
Larutan yang diperoleh dari pasir besi
yang dilarutkan dalam HNO3 65% (kode
sampel: 1), garam FeCl3.6H2O (kode
sampel: 2) dan serbuk Fe (kode sampel: 3)
masing-masing dicampur dengan larutan
Bi(NO3)3 . Campuran larutan tersebut
kemudian diaduk sambil dipanaskan pada
suhu 50 0C. Larutan tersebut diaduk terus
sampai dihasilkan kerak. Kerak kemudian
dikeringkan pada suhu 200 0C selama 5
jam.
b. Metode Kopresipitasi
Larutan yang diperoleh dari garam
FeCl3.6H2O (kode sampel: 4), pasir besi
yang dilarutkan dalam HCl 37% (kode
sampel: 5) dan pasir besi yang dilarutkan
dalam HNO3 65% (kode sampel: 6)
berturut-turut dicampur dengan larutan
BiCl3, BiCl3 dan Bi(NO3)3 kemudian
diaduk. Campuran larutan tersebut
diendapkan dengan menambahkan NH4OH
25% secara perlahan-lahan sambil diaduk.
Endapan yang terbentuk diukur pH
pengendapannya kemudian dicuci dengan
aquades hingga pH=7. Endapan yang
dihasilkan disaring kemudian dikeringkan.
Serbuk yang dihasilkan dikalsinasi
pada suhu 750 0C selama 3 jam kemudian
diuji XRD dan VSM. Serbuk tersebut juga
dibentuk pelet kemudian disinter pada
suhu 750 0C selama 3 jam. Pelet yang
dihasilkan kemudian diuji XRD dan
Polarisasi meter. Hasil sintesis sampel
dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Hasil Sintesis Sampel
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 2 menunjukan pola difraksi
dari sampel berbentuk serbuk. Dari pola
difraksi itu terlihat bahwa sampel 3 lebih
Kode
Sampel
Bahan Dasar Metode
Sampel 1 Pasir besi
(pelarut HNO3)
Pencampuran
basah
Sampel 2 Garam
FeCl3.6H2O
(pelarut H2O)
Pencampuran
basah
Sampel 3 Serbuk Fe
(pelarut HNO3)
Pencampuran
basah
Sampel 4 Garam
FeCl3.6H2O
(pelarut H2O)
Kopresipitasi
Sampel 5 Pasir besi
(pelarut HCl)
Kopresipitasi
Sampel 6 Pasir besi
(pelarut HNO3)
Kopresipitasi
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
banyak membentuk fasa BiFeO3
dibandingkan dengan sampel 1 dan 2. Hal
ini dipengaruhi oleh bahan penyusun ketiga
sampel tersebut. Sampel 3 terbuat dari
serbuk Fe murni yang kandungan Fe3+ -nya
dapat larut semua dalam HNO3 dan
bereaksi dengan Bi3+ hasil pelarutan Bi2O3
dalam HNO3 juga sehingga mudah
terbentuk fasa BiFeO3 meskipun masih ada
pengotor Bi2Fe4O9. Sampel 1 terbuat dari
pasir besi yang kandungan Fe3+-nya yang
larut dalam HNO3 sedikit sehingga
sebagian besar menunjukan fasa Bi25FeO40.
Selain itu, valensi kimia ion Fe bervariasi
dalam kandungan oksigen di udara
sehingga adanya ion Fe2+ yang dihasilkan
saat sintesis berhubungan dengan
kebocoran yang terjadi dalam sintesis
BiFeO3 juga menyebabkan munculnya
pengotor Bi2Fe4O9 dan Bi25FeO39 (Hua
Ke,2010).
Pada sampel 2 sudah terbentuk fasa
BiFeO3 tetapi masih ada fasa Fe2O3 dan
Bi2O3. Hal ini dikarenakan penguapan
komponen Bi terjadi dengan mudah pada
awal sintesis karena rendahnya suhu
penguapan garam bismut ini sehingga
komponen Bi2O3 muncul lagi di akhir
produksi sebagai suatu pengotor (Hua Ke,
2010). Adanya fasa Bi24O31Cl10 diperoleh
dari ion Cl- yang berasal dari garam
FeCl3.6H2O karena lebih baik
menggunakan garam Fe(NO)3.H2O ketika
menggunakan larutan HNO3.
Dari ketiga sampel yang dibuat
dengan metode kopresipitasi, fasa BiFeO3
masih sedikit dan lebih banyak pengotor
yang terbentuk. Adanya pengotor Bi2Fe4O9
dan Bi46Fe2O72 terbentuk ketika suhu dan
oksigen tidak dikontrol secara akurat
selama kristalisasi dari fase BFO yang
menyebakan kinetika fasa formasi selalu
menyebabkan tahapan impuritas lain di
sistem Bi-Fe-O (Jong,2005).
Pada Tabel 2 dapat dilihat
kandungan fasa dan ukuran kristal dari
setiap sampel yang didapat dari hasil
pengolahan menggunakan Search Match
dan Software Fityk. Sampel 3 memiliki
kandungan fasa BiFeO3 dibandingkan yang
lain. Hal ini menunjukan lebih mudah
membentuk fasa BiFeO3 dengan
menggunakan serbuk Fe murni. Hal yang
perlu diperhatikan lagi adalah suhu
kalsinasi agar pengotor yang terbentuk
sedikit atau bahkan murni BiFeO3. Sampel
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Tabel 2 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Serbuk BiFeO3
Gambar 2 Pola difraksi serbuk BiFeO3
1 dan sampel 6 dibuat dari bahan yang
sama yaitu pasir besi yang dilarutkan dalam
HNO3 tetapi dibuat dengan metode yang
berbeda. Hasil keduanya menunjukan tidak
ada fasa BiFeO3 yang terbentuk. Hal ini
menunjukan bahwa ion Fe3+ yang
dihasilkan sedikit karena ion Fe3+ dari
pasir besi lebih mudah larut dalam asam
kuat seperti HCl dibandingkan dengan
asam lemah HNO3.
Ukuran kristal dan bentuk kristal
yang terbentuk dapat diamati dari hasil
SEM pada sampel 4 yaitu sampel yang
terbuat dari garam FeCl3.6H2O dengan
metode kopresipitasi yang dikalsinasi pada
suhu 750 0C selama 3 jam seperti terlihat
pada Gambar 3 menunjukkan bentuk kristal
BiFeO3 kubik perovskit sudah mulai
terbentuk. Ukurannya berkisar 10 µm.
Secara morfologi masih ada partikel yang
beraglomerasi dan diperkirakan berukuran
nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola
(Fitriyah, 2011).
Gambar 3 Hasil SEM BiFeO3 berbahan dasar garam FeCl3.6H2O dipanaskan 750
selama 3 jam (Fitriyah, 2011)
Kode
Sampel
Kandungan Fasa
BiFeO3 (%)
Ukuran
(nm)
Sampel 1 0 - Sampel 2 9,7 12 Sampel 3 38,6 16 Sampel 4 14,4 6 Sampel 5 8,4 54 Sampel 6 0 -
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Pada Gambar 4 menunjukan pola difraksi dari sampel pelet yang dibuat dengan tujuan untuk pengukuran sifat polarisasi listrik. Kandungan fasa dan ukuran kristal dari sampel pelet disajikan dalam Tabel 3. Jika dibandingkan dengan sampel serbuk terlihat bahwa sebagian besar kandungan fasa meningkat dan ukuran kristal semakin kecil. Sampel 3 memiliki kandungan fasa BiFeO3 terbesar yaitu 71,4 % dan sisanya pengotor Bi2Fe4O9.
Gambar 4 Pola difraksi pelet BiFeO3
Tabel 3 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Pelet BiFeO3
Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan
kurva histerisis feromagnet BiFeO3 yang
dibuat dengan metode pencampuran basah
dan kopresipitasi. Dari kurva tersebut
terlihat bahwa semua sampel menunjukan
sifat feromagnet lemah karena memiliki
luasan kurva histerisis yang sempit dimana
luasan kurva histerisis menunjukan energi
yang diperlukan untuk magnetisasi. Semua
sampel dapat membentuk loop histerisis
meskipun kandungan fasa BiFeO3 belum
100% dan masih banyak pengotor. Hal ini
menunjukan bahwa pengotor seperti
Bi2Fe4O9 dan Bi25FeO39 juga memiliki
sifat magnet karena sifat ini dibawa oleh
ion Fe3+.
Nilai magnetisasi saturasi,
magnetisasi remanen dan medan magnet
koersif dari semua sampel dapat dilihat
pada Tabel 4. Sampel 1 memiliki nilai
saturasi paling besar dan medan koersif
paling kecil. Sifat magnet ini berasal dari
fasa Bi25FeO40 yang sebagian besar terdapat
pada sampel 1. Berdasarkan kandungan
fasa BiFeO3 yang terdapat pada sampel,
sampel 3 memiliki nilai magnetisasi
saturasi yang paling besar. Hasil ini
menunjukkan teori yang tepat karena
Kode
Sampel
Kandungan
Fasa BiFeO3 (%)
Ukuran (nm)
Pelet 1 0 - Pelet 2 20,6 7 Pelet 3 71,4 5 Peletl 4 9,9 5 Pelet 5 14,5 121 Pelet 6 0 -
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
semakin banyak partikel magnetik maka
magnetisasi saturasinya semakin besar.
Nilai magnetisasi saturasi yang besar juga
dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin
kecil ukurannnya maka nilai magnetisasi
saturasi semakin besar karena jika ukuran
semakin kecil maka domain magnetik yang
yang terdapat pada butir tersebut mendekati
domain tunggal (Park, 2006).
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4
Sampel 5 Sampel 6 Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva
histerisis feromagnet
Tabel 4 Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms), Magnetisasi Remanen (Mr) dan Medan
Koersif (Hc) Kode Sampel
Ms (emu/gr)
Mr (emu/gr)
Hc (T)
Sampel 1 0,600692 0,196144 0,0025 Sampel 2 0,22424 0,090764 0,227 Sampel 3 0,262949 0,032034 0,0158 Sampel 4 0,11794 0,037284 0,034
Sampel 5 0,164125 0,037668 0,456 Sampel 6 0,053773 0,016499 0,0371
Pada Tabel 2 dapat kita lihat jumlah
kandungan fasa BiFeO3 antara sampel 4
dan 5 menunjukan bahwa sampel 4
memiliki kandungan BiFeO3 hampir dua
kali lebih banyak dari sampel 5. Akan
tetapi, nilai magnetisasi saturasi sampel 4
lebih kecil dibandingkan sampel 5. Hal ini
dikarenakan pada sampel 5 jumlah
pengotor yang mengandung ion Fe3+ lebih
banyak dibandingkan sampel 4 sehingga
nilai magnetisasi saturasinya semakin
besar.
Gambar 6 menunjukan kurva
histerisis hasil pengukuran polarisasi meter
dari enam sampel yang telah dibuat. Tidak
ada kejenuhan dalam polarisasi listrik kurva
(P-E) karena terjadi kebocoran arus akibat
adanya pengotor sehingga sulit untuk
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3
Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6
Gambar 6 Kurva Histerisis Feroelektrik BiFeO3 (a) metode pencampuran basah
dan (b) metode kopresipitasi
menentukan nilai polarisasi saturasi (Psat).
Semua sampel menunjukkan loop histerisis
yang sempit sehingga memiliki sifat
feroelektrik yang lemah. Hal ini disebabkan
karena adanya pengotor seperti yang
Tabel 5 Nilai Polarisasi Remanen dan
Medan Koersif
Kode
Sampel
Pr ( x 10-6
µC/cm2) Ec
(V/cm)
Sampel 1
5,28 3,72
Sampel 2
7,71 8,90
Sampel 3
20,54 5,48
Sampel 4
13,63 6,06
Sampel 5
7,4 2,67
Sampel 6
11,14 2,82
ditunjukan hasil XRD dimana pengotor ini
sebagian besar juga mengandung ion Bi3+
yang merupakan pembawa sifat ferolektrik.
(Awan & Bhatti, 2010). Nilai polarisasi dan
medan koersif semua sampel disajikan
dalam Tabel 5. Berdasarkan Tabel 3
menunjukan bahwa sampel 2 memiliki
kandungan fasa BiFeO3 dua kali lebih
banyak dari sampel 4 tetapi nilai polarisasi
remanen sampel 2 hanya setengah dari nilai
polarisasi sampel 4. Hal ini disebabkan
karena kandungan pengotor yang
mengandung ion Bi3+ pada sampel 4 lebih
banyak daripada sampel 2. Oleh karena itu,
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
nilai polarisasi remanen sampel 4 lebih
besar dibandingkan sampel 2.
IV. KESIMPULAN
BiFeO3 yang dibuat dari bahan dasar serbuk
Fe murni dengan metode pencampuran
basah memiliki kandungan fasa BiFeO3
terbanyak baik berupa serbuk maupun pelet
dengan ukuran partikel nano. Semua
sampel yang mengandung ion Fe3+ dan Bi3+
baik yang membentuk fasa BiFeO3 maupun
pengotor dapat membentuk loop histerisis
feromagnet dan feroelektrik karena sifat
magnet ditentukan oleh adanya ion Fe3+
sedangkan sifat listrik ditentukan oleh ion
Bi3+. Berdasarkan kurva histerisis, BiFeO3
menunjukan sifat feromagnet dan
feroelektrik lemah pada suhu kamar karena
luasan loop histerisis yang dibentuk sangat
sempit.
DAFTAR PUSTAKA
Awan, M.S & Bhatti.2010. Synthesis and Multiferroic Properties of BFO Ceramics by Melt-phase Sintering. ASM International Journal.
Billah,Arif.2006. Pembuatan dan Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit dengan Bahan Dasar Pasir Besi. Semarang: Universitas Semarang.
Callister,William D.2007. Material Science and Engineering 7th edition. New York: John Wiley & Sons.
Fitriyah,Nurul.2011. Sintesis Bahan Multiferoik BiFeO3 dengan Meode Kopresipitasi. Surabaya: ITS.
Haumont,R dkk.2009. Efect of High Pressure on Multiferroic BiFeO3. Physical Review 79, 184110.
Halliday,D dan Resnick, R.1978. Fisika Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992,Jakarta: Erlangga.
Hill,Nicola.2000. J. Phys. Chem. B104, 6694.
Harvey, D.2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Kang,Yu-Qing dkk.2009. Microwave Absorption Properties Of multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Material Letters 63: 1344-1346
Ke,Hua.et al.2010. Factors Controlling Pure-phase Multiferroic BiFeO3 Powders Synthesized by Chemical Co-Precipitation, Journal of Alloys and Compounds,213.
Kuk, Jong Kim. et al.2005. Sol–gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO3.Materials Letters ,59, pp. 4006 – 4009.
Lucky, Ade Farida. Et al.2010. Upaya Modifikasi Struktur Kristal Delafossite Cu(CrNi)O2 dengan Dopping Ni Untuk Meningkatkan Dielektrisitas Sebagai Variasi Suhu. Malang: Universitas Negeri Malang.
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Neaton,J.b.2005. First Principles Study of Spontaneous Polarization in Multiferroic BiFeO3. Phys.Rev.B 71: 014113.
Palstra ,T. T. M. & Blake, G. R.2006. Multiferroic Materials: Physics and Properties. Science direct, pp.1.
Park, Tae-Jin.2006. Size-Dependent Magnetic Properties of Single-Crystalline Multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Nano Letters, 7, 766-772.
Patnaik, P.2004. Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2nd edition. New York : McGraw-Hill.
R. Palai,et al.2008. Phys. Rev. B 77: 014110.
Sibilia, J.P.(ed.). 1996. Materials Characterization and Chemical Analysis. 2nd edition. New York: Wiley-VCH.
Stenat, K.J. Wahlfarth, E.P., 1952,Ferromagnetic Material, Amsterdam: North Holland.
Szafraniak,I.et al.2007.Characterization of BiFeO3 Nanopowder Obtained by Mechanochemical Synthesis. Journal of the European Ceramic Society 27: 4399–4402.
Takayama, R., Y. Tomita, K. Ijima, and I. Ueda ,1986, Preparation and Characteristics of Pyroelectric Infrared Sensor Made of c-axis Oriented La-Modified PbTiO3 thin Film, Appl. Phys. 61, 1: 4011-4015
Tri, Sigit Wicaksono.2007.Sintesis dan Karakterisasi Bahan Magnet Nanopartikel Berbasis Mangan Mn3-
xMxO4.LIPI: 536.
Widiarto, Sonny.2009.Kimia Analitik,
Wold, A. and Dwight, K..1993. Solid State
Chemistry, Sintesis, Structure, and
Properties of Selected Oxides and
Sulfides. New York : Chapman & Hall, Inc.
.2009. Menjelajahi Nanoscale
Ultimate untuk Elektronik Masa Depan.
Nanotechnology. 28 Januari 2009, <http://www.nano.com/> [didownload 8 Juni 2011]
Dwi Yuli Retnowati-1107100041