Post on 10-Jul-2015
INSTRUMENTASI PADA SPEKTROSKOPISunardi Departemen Kimia FMIPA-UI
Sistem optik pada spektroskopi molekul
Peralatan yang digunakan selalu disesuaikan dengan daerah panjang gelombang yang digunakan misalnya : Sumber sinar Sel (tempat sampel) Pemilih panjang gelombang Detektor
Banyak jenis peralatan yang dibuat untuk keperluan ini.Sunardi2
27/04/2012
Metode non-instrumentalTidak menggunakan sistem elektronik Metode absorbsi yang pertamakali ditemukan, dasarnya menggunakan mata kita sebagai detertor. Dalam beberapa kasus cara ini masih digunakan sampai sekarang.
27/04/2012
Sunardi
3
Metode non-instrumental
Metode ini hanya memerlukan mata kita untuk membandingkan kadar sampel yang tidak diketahui dengan sederet larutan standar
27/04/2012
Sunardi
4
Metode non-instrumentalKeunggulan : Tidak memerlukan peralatan yang rumit Murah dan relatif mudah digunakan Kelemahannya : Memerlukan banyak standar untuk mendapatkan hasil yang akurat Sampel harus berwarna agar dapat dilihat Sangat sulit jika sampelnya merupakan campuran warna27/04/2012
Sunardi
5
Metode non-instrumental
Komparator warna : Metode ini membandingkan warna dengan mengatur batang gelas yang masuk ke dalam larutan. Kadar larutan sampel dihitung dengan rumus :
d S CR d R CS27/04/2012
Sunardi
6
Metode non-instrumentalKomparator warna : Keunggulan : Hanya memerlukan sebuah larutan standar Dapat lebih akurat dengan menggunakan beberapa larutan standar Kelemahannya : Memerlukan banyak standar untuk mendapatkan hasil yang akurat Sampel harus berwarna agar dapat dilihat Sangat sulit jika sampelnya merupakan campuran warna27/04/2012
Sunardi
7
Metode instrumentalSeluruh metode ini pada umumnya memiliki komponen-komponen berikut : Sumber radiasi Permilih panjang gelombang Sel tempat sampel Detektor Penampil data27/04/2012
Sunardi
8
Metode instrumental
Pada metode emisi, sampel adalah bagian integral dari sumber sinar yang menghasilkan g.e.m. untuk diukur energi radiasinya.
27/04/2012
Sunardi
9
Metode instrumental
27/04/2012
Sunardi
10
Metode instrumental
27/04/2012
Sunardi
11
Peralatan optikPada seluruh sistem memiliki : Susunan yang sesuai untuk masingmasing komponen sehingga memberikan hasil yang terbaik untuk pengukuran Komponen dirancang untuk bekerja secara serempak misalnya, slit (celah) yang sesuai, lensa, pengotrol ... dll.27/04/2012
Sunardi
12
Peralatan optikMaterial lensa Bahan lensa harus sesuai dengan daerah panjang gelombang yang digunakan Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombang yang digunakan Visible UV IR27/04/2012
gelas biasa atau silika fused silika atau kwarsa KCl, NaCl, IRTRANSunardi13
Peralatan optikSel / Cuvette Diperlukan untuk menempatkan sampel ketika dilakukan pengukuran Bahan Cuvette harus dapat melewatkan (transparan) seluruh daerah panjang gelombang yang digunakan Ukurannya harus tepat tidak boleh berubah (biasanya 1 cm) dan dapat bekerja kuantitatif.27/04/2012
Sunardi
14
Peralatan optikSel / Cuvette UV : fused silika, kwarsa Visible : gelas biasa, silika atau plastik IR : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ionBahan Silika Gelas Plastik27/04/2012
Daerah l (nm) 150 - 3000 375 - 2000 380 - 800Sunardi15
Peralatan optik
27/04/2012
Sunardi
16
Sumber radiasi
Instrumen secara umum memerlukan sumber radiasi yang dapat menghasilkan daerah spektrum yang lebar dengan intensitas yang seragam pada setiap panjang gelombang. Tidak ada (belum ditemukan) sumber radiasi yang ideal tersebut. Jarang ada sumber radiasi yang intensitasnya seragam tetapi beberapa instrumen dapat menutupi kekurangan ini.Sunardi17
27/04/2012
Sumber radiasiSumber radiasi Visible Lampu Wolfram (Tungsten) Lampu ini mirp dengan bola lampu pijar biasa Daerah l : 350 -2200 nm Digunakan untuk sumber radiasi daerah sinar tampak (visible) dan IR dekat
27/04/2012
Sunardi
18
Sumber radiasiSumber radiasi UV Lampu D2 D2 + energi listrik D2* D2 + hu Daerah l : 160 -380 nm
27/04/2012
Sunardi
19
Sumber radiasiSumber radiasi IR
Seluruh elemen pemanas secara prinsip dapat digunakan untuk sumber radiasi IR Bahan : Nernst glower ZrO2/ Yitrium oksida Kawat NiCrom Globar Batang SiC Daerah l (nm) 400 20.000 750 20.000 1200 40.00020
27/04/2012
Sunardi
Sumber radiasi garisSumber radiasi yang menghasilkan spektrum garis yang spesifik. Laser : Jenis sumber radiasi ini banyak digunakan pada metode UV/Vis/IR dan FT-IR Digunakan untuk keperluan sumber radiasi yang memerlukan intensitas tinggi dan spektrumnya sangat sempit.27/04/2012
Sunardi
21
Sumber radiasi garisSumber radiasi yang menghasilkan spektrum garis yang spesifik. Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) Mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang spesifik sesuai dengan bahan pembentuk katoda. Digunakan untuk sumber radiasi pada metode absorbsi dan fluoresen.Sunardi22
27/04/2012
Sumber radiasi garisLampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp)
27/04/2012
Sunardi
23
Sumber radiasi garis
Lampu tanpa elektroda (Electrodeless discharge Lamp) Lampu ini penggunaannya mirip dengan lampu katoda berongga tetapi cara pembentukan spektrum garis yang dihasilkan berbeda. Emisi radiasi dihasilkan dari eksitasi atom logam dari garam yang diisikan pada bola gelas. Bola gelas dililit dengan kawat penghantar yang dialiri listrik pada frekuensi radio (RF coil). Plasma yang dihasilkan akan menguapkan garam dan mengeksitasikan atom-atom logam.
27/04/2012
Sunardi
24
Sumber radiasi garis
Lampu tanpa elektroda (Electrodeless discharge Lamp)
27/04/2012
Sunardi
25
Pemilih panjang gelombang
Tujuan : Untuk memperoleh panjang gelombang yang spesifik sebab detektor akan merespon semua panjang gelombang yang diterimanya pada satuan waktu tertentu. Agar didapatkan perbandingan yang nyata antara intensitas sinar yang datang dengan intensitas sinar setelah melewati sampelSunardi26
27/04/2012
Pemilih panjang gelombang
27/04/2012
Sunardi
27
Pemilih panjang gelombangFilter : Jenis pemilih panjang gelombang yang paling sederhana Macam filter :
Filter absorbsi Filter interferensi.
27/04/2012
Sunardi
28
Pemilih panjang gelombangFikter absorbsi
Dibuat dari bahan gelas yang berwarna Untuk mengabsorbsi daerah l tertentu Dapat digunakan beberapa filter untuk mendapatkan l yang sempit
27/04/2012
Sunardi
29
Pemilih panjang gelombangFikter interferensi
2dn lmax kdimana : d = ketebalan n = indek bias k = tingkat interferensi27/04/2012
Sunardi
30
Pemilih panjang gelombang
Prisma Cahaya yang datang pada prisma akan dibiaskan sesuai dengan panjang gelombangnya dengan sudut yang berlainan. Bahan prisma : Daerah UV/Visible dibuat dari bahan kwarsa Daerah IR dibuat dari kristal NaCl atau KClSunardi31
27/04/2012
Pemilih panjang gelombang
27/04/2012
Sunardi
32
Pemilih panjang gelombang
Keunggulan Prisma : Dapat digunakan untuk memilih panjang gelombang Harganya relatif murah Kekurangannya : Sudut pembiasannya sempit Cahaya harus tepat mengenai bagian tertentu prisma Sebagian cahaya diabsorbsi oleh bahan prismaSunardi33
27/04/2012
Pemilih panjang gelombang
Kisi defraksi (Grating)Merupakan instrumen pendispersi didalam monokromator Pada permukaannya terdapat garis-garis sejajar
27/04/2012
Sunardi
34
Pemilih panjang gelombangKisi defraksi (Grating) Jumlah ragis atau alur/mm bergantung pada daerah panjang gelombang yang akan didespersikan. UV/Visible 300 2000 garis/mm IR 10 200 garis/mm
27/04/2012
Sunardi
35
Pemilih panjang gelombang
Kisi defraksi (Grating)
nl d (sin i sin r )
i = sudut sinar datang r = sudut sinar yang dibiaskan d = jarak antar garis n = tingkat pemantulan l = panjang gelombang
27/04/2012
Sunardi
36
Pemilih panjang gelombang
27/04/2012
Sunardi
37
Detektor
Detektor diperlukan untuk mendeteksi cahay yang digunakan oleh system Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital. Ada bermacam jenis detektor yang didasarkan pada bagaimana detektor tersebut mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik.Sunardi38
27/04/2012
DetektorJenis detektor Phototube Photomultiplier Solid state l range (nm) 150 1000 150 1000 350 3000 sifat pengukuran arus listrik arus listrik berbagai macam penggunaan UV UV/Vis berbagai macam
Thermocouple Thermister
600 20.000 600 20.000
arus listrik hambatan listrik
IR IR
27/04/2012
Sunardi
39
Detektor
Phototube Bekerja berdasarkan efek fotolistrik Sebuah foton menumbuk permukaan katode yang bersifat foto emisif Bahan foto emisif : logam alkali atau oksida logam alkali, Cs3Sb, K2CsSb, Na2KSb, yang dikotori dengan Cs, Ag atau O.
27/04/2012
Sunardi
40
Detektor
Phototube Elektron akan dilepaskan oleh katode dan ditangkap oleh anoda yang bermuatan positif. Sinyal listrik yang dihasilkan sebanding dengan energi cahaya yang mengenai permukaan katoda Aliran elektron menghasilkan sinyal listrik yang diubah oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital
27/04/2012
Sunardi
41
Detektor
Photomultiplier Detektor ini bekerja mirip dengan Phototube tetapi sinyal diperkuat karena adanya dynoda
27/04/2012
Sunardi
42
Detektor
Photomultiplier Sebuah elektron dipancarkan oleh katode pertama, menumbuk permukaan katode ke dua (dynoda yang potensialnya lebih negatif 90 Volt) dihasilkan elektron yang jumlahnya lebih banyak dan seterusnya hingga dynoda yang terakhir. Terjadi penguatan hingga 106 107 kali dari semula.Sunardi43
27/04/2012
Detektor
Solid state/ Semikonduktor/ Photodiode Dibuat dari kristal silikon yang didoping (dikotori) dengan Phosfor/ Arsen : menghasilkan jenis N Galium/ Indium: menghasilkan jenis P
27/04/2012
Sunardi
44
Detektor
Solid state/ Semikonduktor/ Photodiode Jika cahaya mengenai bagian detektor melewati material yang tembus cahaya, maka sejumlah arus listrik akan mengalir. Photo diode lebih sensiitif daripada phototube dan lebih murah daripada photomultiplierSunardi45
27/04/2012
Detektor
Photodiode array Sebuah rangkaian dari detektor photodiode yang dipasang secara berderet. Setiap detektor photodiode hanya digunakan untuk mendeteksi satu atau beberapa panjang gelombang saja.Sunardi46
27/04/2012
Detektor
Thermocouple Dua batang kawat logam yang tidak sejenis, ujungnya disambungkan menjadi satu. Jika pada sambungan kawat diberikan panas maka akan terjadi beda potensial antara kedua kawat. Thermistor Dibuat dari bahan yang nilai hambatan listriknya berubah sesuai dengan fungsi dari temperatur.Sunardi47
27/04/2012
Detektor
Pyroelectric Dibuat dari bahan kristal Barium titanat atau Triglysin sulfat yang diapit dengan dua buah elektroda logam. Jika terjadi perubahan temperatur kristal maka akan terjadi perbedaan potensial listrik pada kedua lektroda logamnya.Sunardi48
27/04/2012
Detektor
Pneumatic detector Suatu ruangan yang diisi dengan gas Xenon Adanya panas menyebabkan gas Xenon memuai dan menghasilkan perubahan tekanan. Perubahan tekanan menyebabkan perubahan posisi cermin flexible yang merubah posisi dari berkas cahaya.
27/04/2012
Sunardi
49
Pemroses sinyal dan tampilan
Dari seluruh jenis instrumen pasti mempunyai : Penguat (amplifier) yang memperkuat sinyal sehingga dapat terukur. Pemroses sinyal untuk : menghapus, merata-ratakan, mengatur tampilan atau mengkonversi data dari analog ke digital. Tampilan dapat berupa : meter, digital atau kertas dll.Sunardi50
27/04/2012
Sistem instrumentasi
Instrumentasi spektrofotometer secara lengkap tersusun dengan beberapa model : Berkas tunggal (single beam) Berkas ganda (double beam) Multi berkas (multichannel) Fluorometer
27/04/2012
Sunardi
51
Berkas tunggal (single beam)
27/04/2012
Sunardi
52
Berkas tunggal (single beam)
27/04/2012
Sunardi
53
Berkas tunggal (single beam)
27/04/2012
Sunardi
54
Berkas tunggal (single beam)
Spektrofotometer berkas tunggal (single beam) Jenis instrumen ini bekerja hanya dengan satu berkas sinar Respon detektor akan berubah disetiap panjang gelombang Tidak dapat digunakan untuk men scaning panjang gelombang Sangat baik jika digunakan untuk menganalisis dengan hanya satu panjang gelombangSunardi55
27/04/2012
Berkas ganda (double beam)
27/04/2012
Sunardi
56
Berkas ganda (double beam)
27/04/2012
Sunardi
57
Berkas ganda (double beam)
Spektrofotometer berkas ganda (double beam) Instrumen double beam in time bekerja dengan memecah sinar dengan selang waktu tertentu menggunakan pemotong sinar (chopper) Setengah bagian sinr mengenai sampel dan setengah bagian yang lain mengenai pembanding (blanko). Selisih dari kedua sinar ini merupakan absorbans dari sampel yang sesungguhnya.Sunardi58
27/04/2012
Berkas ganda (double beam)
R = Transmitan yang dihasilkan oleh pembanding (blanko) S = Transmitan yang dihasilkan oleh sampelSunardi59
27/04/2012
Berkas ganda (double beam)Keuntungan berkas ganda : Pengukuran menjadi lebih cepat Gangguan yang disebabkan oleh ketidak stabilan sumber sinar dan detektor dapat dikurangi. Dapat membuat spektrum antara A terhadap l dengan mudah dan relatif cepat.27/04/2012
Sunardi
60
Berkas ganda (double beam)
27/04/2012
Sunardi
61
Berkas ganda (double beam)
Instrumen double beam in space bekerja dengan memecah sinar dengan menggunakan pemotong sinar (beam splitter) Sinar dipecah menjadi dua bagian yang identik dengan cara yang lebih sederhana Tidak memerlukan chopper Diperlukan dua buah detektor yang harus disetimbangkan sensitifitasnya.Sunardi62
27/04/2012
Spektrofotometer scanning berkas tunggal
Dengan menggunakan komputer, absorban dari blanko di scanning dan datanya disimpan. Kemudian dilakukan scanning terhadap absorban dari sampel. Selisih absorban dari sampel dan blanko di setiap panjang gelombang jika di tampilkan berupa spektrum komplit antara A terhadap l dari suatu sampel.Sunardi63
27/04/2012
Spektrofotometer multi saluran (multichannel) Masalah dalam instrumen yang tradisional adalah perlu waktu lama untuk membuat sebuah spektrum absorban secara komplit. Jika sampelnya mudah rusak, mudah menguap dll, maka penggunaan instrumen yang tradisional tidak mungkin dilakukan.27/04/2012
Sunardi
64