TEKLABKO_2 [Compatibility Mode]
-
Upload
ria-prima-yulianti -
Category
Documents
-
view
76 -
download
2
description
Transcript of TEKLABKO_2 [Compatibility Mode]
-
TEKNIK LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
Suratmo Kimia UB
-
BeberapaTeknikLaboratoriumOrganik
Ekstraksi Ekstraksi Sederhana EkstraksiSederhana Ekstraksibertahap Ekstraksiberkesinambungan
Rekristalisasi Destilasi
DestilasiSederhana DestilasiFraksinasiDestilasi Uap DestilasiUap
DestilasiVakum Kromatografi
Suratmo Kimia UB
g
-
DEFINISIEKSTRAKSI
Suatu proses pemisahan substansi daricampurannya dengan menggunakan pelarutyang sesuai berdasarkan distribusi substansidalam pelarutnyadalam pelarutnya
Pemisahan satu bagian atau lebih yangdikehendaki dari campuran
Pengambilan bahan aktif dari tumbuhandengan pelarut tertentu
Hasil ekstraksi belum didapat senyawa Hasil ekstraksi belum didapat senyawamurni, berupa ekstrak total atau ekstrakparsial
Suratmo Kimia UB
-
PARAMETER DALAM EKSTRAKSIPARAMETERDALAMEKSTRAKSI
B b t t k il iBeberapaparameteruntukmenilaiefektifitasprosesekstraksiantaralain: KOEFISIENPARTISI RATIODISTRIBUSI FAKTORPEMISAHAN
Suratmo Kimia UB
-
1. KOEFISIEN PARTISI1.KOEFISIENPARTISI Koefisienpartisiberhubungandenganenergibebasuntukmemisahkansatumolekulsolutdaripelarutsatukepelarutlain.
Kd = NmNsNs
Kd =koefisienpartisiNm =molfraksisolutdalampelarutmNs =molfraksisolutdalampelaruts
Suratmo Kimia UB
-
2 RATIO DISTRIBUSI2.RATIODISTRIBUSI
Ekstraksi caircair melibatkan 2 macam pelarutEkstraksicair cairmelibatkan2macampelarut. Bilakeduacampuranpelarutditambahkansolut A maka rasio distribusisolutA,makarasiodistribusi
D= [A]o[A][A]
D =ratiodistribusi[A][A]o=konsentrasisolutAdlmpelarutorg[A] =konsentrasisolutAdlmpelarutair
Suratmo Kimia UB
-
3.FAKTORPEMISAHAN Ukurandayapemisahduamacamsubstansidinyatakandenganfaktorpemisahan
Ekstraksimampumemisahkansolutsatudaripsolutlainbila@solutpunyaDyangsangatberbeda.
= D1D2D2
Harga >1/sebesarmungkinmerupakani t l t k t k i l t t
Suratmo Kimia UB
sistempelarutpengekstraksiplgtepat.
-
Distribusi solut dalam PelarutDistribusisolutdalamPelarut
Asam benzoat terlarut sebanyak 11 gram/100 mLAsambenzoatterlarutsebanyak11gram/100mLatau11,0%larutdalampelaruttoluenpadasuhu25C
Asambenzoatterlarutsebanyak0,209gram/100mLlarutdalampelarutairpadasuhu25C
Perbedaandistribusiiniberdasarkanprinsiplikedisolvedlike
Jikamengekstrakasambenzoatdariairketoluenakanlebihmudahdaripadadaritoluenkeair
Suratmo Kimia UB
-
LiquidliquidExtraction
Suratmo Kimia UB
-
Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdifferent classes of compounds:differentclassesofcompounds:
Organic bases : Any organic amine can be extracted from anOrganicbases:Anyorganicaminecanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongacidsuchas1Mhydrochloricacid
Strongacids:Carboxylicacidscanbeextractedfromanorganicsolventwithaweakbasesuchas1Msodiumbicarbonate
Suratmo Kimia UB
-
Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdiff t l f ddifferentclassesofcompounds:
Weak acids: Phenols can be extracted from an organicWeakacids:Phenolscanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongbasesuchas1Msodiumhydroxide
Nonpolarcompoundsstayintheorganiclayer
Suratmo Kimia UB
-
FAKTORFAKTORYANGBERPENGARUHDALAMEKSTRAKSI
Bahan Awal Bahan Awal
Pelarut (Menstruum) Pelarut (Menstruum)
Cara/Metode Cara/Metode
Suratmo Kimia UB12
-
Bahan AwalBahanAwal
SEGAR KERING
BUAH/FRUCTUSDAUN/FOLIUMBIJI/SEMENBIJI/SEMENHERBA
BATANG/CAULISRIMPANG/RHIZOMA/KULITKAYU/KORTEKS
KAYU/LIGNUM
Suratmo Kimia UB13
-
PELARUTPELARUT
SelektifitasSelektifitasMudah penanganannyap g yEkonomisRamah Lingkungang g
SuratmoKimiaUB
-
JENIS JENIS PELARUTJENISJENISPELARUTAirHidrokarbon alifatis (PE,heksan)Kloro hidrokarbon (Diklormetan, Triklormetan)Alkohol (Etanol, metanol, i l)isopropanol)Asam karboksilatEsterEsterEtherMinyak
Suratmo Kimia UB
Minyak
-
METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI
3 Metode Ekstraksi3 Metode Ekstraksi Proses yang menghasilkan keseimbangan
konsentrasi antara larutan dan residu padatpContoh : Maserasi, digesti, ultrasonic extraction, dllP Ek t k i k / l h Proses Ekstraksi seksama/menyeluruhContoh : Perkolasi, Countercurrent extraction.
Ekstraksi dengan Gas superkritis Ekstraksi dengan Gas superkritis
SuratmoKimiaUB 16
-
METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI
Ekstraksi dengan menggunakan PelarutEkstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi Panas Infus, dekokta, Refluks, S hl tSoxhlet
Destilasi Lainnyay
Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonikEkstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik
Suratmo Kimia UB
-
JENIS EKSTRAKSIJENISEKSTRAKSI
Ek t k i d t di l kEkstraksidapatdigolongkanberdasarkan :
1. Bentukcampuran2 l k2. Prosespelaksanaanya3. Modifikasi metode3. Modifikasimetode
Suratmo Kimia UB
-
1 BENTUK CAMPURAN1.BENTUKCAMPURAN
1 Ek k i P d C i1. EkstraksiPadatCairSubstansiygdiekstraksitdpdalamcampuranygberbentukpadat.
2. EkstraksiCairCairSubstansi yg diekstraksi terdapat dalamSubstansiygdiekstraksiterdapatdalamcampurannyaygberbentukcair.
Suratmo Kimia UB
-
2.PROSESPELAKSANAANYA
1. EkstraksiberkesinambunganDalamhalinipelarutygsamadipakaiberulangulangsampaip yg p g g pprosesekstraksiberakhir.
2. EkstraksibertahapDidalamekstraksiinipadatiaptahapselaludipakaipelarutyangbarusampaiprosesekstraksiselesai
Suratmo Kimia UB
-
3. MODIFIKASI METODE3.MODIFIKASIMETODE
1. Digesti Extraksi dg peningkatan suhu 4050 C Extraksi dgpeningkatan suhu 40 50C
2.Maserasi dengan mesin pengaduk3 R i3.Remaserasi4.Maserasi melingkar (Soxhletasi)5.Maserasi bertingkat
Suratmo Kimia UB
-
JENISEKSTRAKSI
Ekstraksi:1. Padat - Cair :
1.1Berkesinambungan: Soxhlet1 2 Bertahap : Maserasi1.2Bertahap: Maserasi
Perkolasi Reperkolasi
2 C i C i2.Cair Cair :2.1Berkesinambungan: pelaruttunggal
pelarutcampurp p2.2Bertahap: Tunggal
Jamak
Suratmo Kimia UB
-
PEMILIHANEKSTRAKSIBERTAHAPATAUBERKESINAMBUNGAN
EkstraksiBertahap Substansi memiliki D yg besarSubstansimemilikiDygbesar BilaD>4makaekstraksi3tahaptelahk i hk 99% b t icukupmemisahkan99%substansi.
EkstraksiBerkesinambungan SubstansimemilikiDkecil Faktorpemisah =besar
Suratmo Kimia UB
p
-
KESEMPURNAAN EKSTRAKSIKESEMPURNAANEKSTRAKSIKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhiKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhibeberapa faktor :1 pH1.pH2.Macam pelarut3.Ratiodistribusi4.Jumlah volumepelarut5.Jumlah ekstraksi
Suratmo Kimia UB
-
PELARUT PENGEKSTRAKPELARUTPENGEKSTRAKPelarut pengekstraksi harus memenuhi persyaratanberikut :1. Tak larut dlm larutan substansi yg diekstrak2. Mbtk sistem pelarut dgharga Dyg besar3. Mudah dipisahkan dr substansi yg diekstrak4. Inert5. Mbtk sistem dgfaktor pemisah yg besar6. Tdk toksik7. Ekonomis
Suratmo Kimia UB
-
JENISPELARUT
Berdasarkanaktivitaskimiapelarut:l k f k1.PelarutaktifsecarakimiaContoh:NaOH/KOH5%
HCl5%H2SO4H2SO4
2. PelaruttidakaktifsecarakimiaC h i lk h lContoh: Air,alkohol,aseton,
Benzena,Kloroform,Eter.
Suratmo Kimia UB
-
JENIS PELARUTJENISPELARUT Berdasarkankepolaranpelarut:p p1.PelarutPolar
Contoh : AirContoh:Air2.PelarutSemiPolar
Contoh:Aseton,Alkohol3.PelarutNonPolar
Contoh:Ether,Benzena
Suratmo Kimia UB
-
Solvent ExtractionSeparatory
funnel
SolventExtraction
funnel
add second immiscibleimmiscible
solvent
shake
Suratmo Kimia UB
-
EkstraksiCairCair>>CorongPisah
Teknik pemisahanmenggunakan duapelarut yang tidaksaling bercampur.Contoh : MengambilContoh : Mengambilkafein dari ekstrakteh dalam air dengan
l kl fpelarut kloroform.
Suratmo Kimia UB
-
Perangkat Ekstraksi CaircairPerangkatEkstraksiCair cair
Suratmo Kimia UB
-
Cara Kerja Ekstraksi CaircairCaraKerjaEkstraksiCair cair
Suratmo Kimia UB
-
Video Liquid Liquid ExtractionVideoLiquidLiquidExtraction
Suratmo Kimia UB
-
METODEEKSTRAKSI
Ekstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi
f d fl k Panas Infus, decocta, Refluks, Soxhlet
DestilasiD Lainnya
Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik
Suratmo Kimia UB
-
MASERASIMASERASI
Penarikansarizatberkhasiatdenganpelarutorganikatauairdilakukand h kpadasuhukamar
Prosesmaserasiatauperendamandilakukan hingga beberapa jam agardilakukanhinggabeberapajamagardiperolehhasilyangoptimal.
Menggunakan alat berupa suatu Menggunakanalatberupasuatuwadahataubejanauntukmerendamsimplisia
Suratmo Kimia UB
p
-
MASERASIMASERASI Kemungkinan terjadi kejenuhan pelarut cukup Kemungkinanterjadikejenuhanpelarutcukupbesar diatasidgRemaserasi.D dib d k h ki Dapatdibantudgpengocokanataushackingagarpenyarianlebihoptimal.
Ekstrakdiambildenganmenyerkaisimplisiaygtelahdimaserasi.
Prinsip:Carapenyariansederhanadgcaramerendamserbuksimplisiadgcairanpenyari.
Suratmo Kimia UB
p g p y
-
MASERASI Metode maserasi atau metode perendaman merupakan metode isolasi
yang paling sederhana dan digunakan terutama jika kandungan senyawametabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyakmetabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyak.
Pelarut yang digunakan dalam metode maserasi ini harus dipilih pelarutyang dapat melarutkan suatu senyawa metabolit tanpa dilakukan pemanasan.Tersedianya waktu kontak yang cukup antara jaringan tumbuhan denganpelarut sangat menentukan keberhasilan proses isolasipelarut sangat menentukan keberhasilan proses isolasi,
Umumnya pemisahan metabolit dengan metode ini dilakukan dalamwaktu yang cukup lama (perendaman beberapa hari).
Jenis pelarut yang mampu melarutkan senyawa metabolit dengan baikp y g p y gdiupayakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah dipisahkan denganproses penguapan.
Dalam praktek, maserasi digunakan pada tahap awal proses pemisahan danuntuk memisahkan beraneka ragam metabolit yang terkandung dalam suatuuntuk memisahkan beraneka ragam metabolit yang terkandung dalam suatutumbuhan hampir selalu diikuti dengan proses ekstraksi menggunakanbeberpa jenis pelarut organik secara bergantian yang polaritas berbedabeda,sehingga metabolit diperoleh terpisah dalam fraksifraksi pelarut.
Suratmo Kimia UB
-
MAKING PERFUMESMAKINGPERFUMESthemaceration
Heat maceration Heatmacerationorenfleuragechaudwasinventedin
Grasse The flowers are steeped in a mixture of very pure
Heat maceration
Grasse.Theflowersaresteepedinamixtureofverypurefatatatemperatureofaround60C.
Theflowersarestirredwithawoodladlefortwohoursandarereplacedwithfreshflowerseverydayuntiltheirsmellisconcentrated in the fat This produces pomades which areconcentratedinthefat.Thisproducespomades,whicharethenprocessedtogiveabsolutes.
Suratmo Kimia UB
-
C ld iColdmaceration Enfleurage froid (cold maceration) Enfleuragefroid(coldmaceration)
Thismethod,nolongerusedtoday,servedtoextracttheperfumefromfragileflowerssuchasjasmineandtuberose.A l f f t d ith id f l f dAlayeroffatwasspreadoneithersideofaglassframeandcoveredwithflowers.Theflowerswerereplaced*everydayuntilthefatwassaturatedwithfragrance.
Attheendoftheseasontheperfumedfatwasmelteddownandstockedinvatsincoolcellars.It th h d i l h l hi h b b d th fItwasthenwashedinalcohol,whichabsorbedtheperfume.Thisperfumedalcoholwasthenevaporatedinavacuumleavingaresidueofabsolute.
Suratmo Kimia UB
-
MAKINGPERFUMESth t di till tithesteamdistillation
When a mixture of flowers and water is boiled in a still it produces perfumedWhenamixtureofflowersandwaterisboiledinastillitproducesperfumedwaterthroughcondensation...ThestillinventedbytheArabsinthe4thcenturyhasbeenconsiderablyimprovedonsince.Inperfumemakingtodayweusehydrodistillation,whichtakesplaceinstainless steel stills to avoid the raw material becoming colored a frequentstainlesssteelstillstoavoidtherawmaterialbecomingcolored,afrequentoccurrencewhencopperstillswereused.Thestillistallwithaheadandawellinsulatedswan'sneckprecededbyamechanismtopreventfumesandimpuritiespassingthrough.Thestillisfilledwithfresh or dried plants gum or roots to which is added a minimum of five timesfreshordriedplants,gumorroots,towhichisaddedaminimumoffivetimestheirweightinwater.Theprocesstakesplaceataveryhightemperatureandfiveorsixatms ofpressuresothesteamcanact.Thesteamtrapstheessentialoilsoftheproductbeingdistilled;thesethenpassthrough a worm immersed in cold water which condenses them into essencethroughawormimmersedincoldwater,whichcondensesthemintoessence.Thecondensedmixtureofessentialoilandwaterflowsoutofthewormintoanessencebottle,orFlorentineflask,wherethetwoliquidsseparateoutbecauseoftheirdifferentdensities.
t t t 1 k f f l d d t di til 200 k f l d
Suratmo Kimia UB
toextract1kgofessenceoflavender,youneedtodistil200kgoflavender. for1kgofessenceofneroli,1000kgoforangeblossomareused. for1kgofCabbageroseessence,over3000kgofrosesarerequired.
-
THEPERFUMERtheperfumecreation
Aperfumecreationtodayconsistsofaunityinwhichthreedifferentnotessucceedeachother in consistency and fragrance:otherinconsistencyandfragrance:top notemiddle (heart)noteandbase note.
The top note is formed of volatile short lived components that last under two hours The Thetopnoteisformedofvolatileshortlivedcomponentsthatlastundertwohours.Themiddlenoteismostoftencomposedofflowerextractsandlastsforaroundfourhours.Nowadaysthebasenotetakesitswarmthandtenacity(fromonetotwentyfourhoursanduptothreemonthsonanisolateddipstick)fromverylonglastingfixativesorbaserawmaterialssuchasoakmossandpatchouli.
Fromtheformulathuscreated,theperfumerhasacompoundmadewhichwillbecome,dependingonlevelofconcentration:
perfume(about20%ofconcentrate) toilet water (10% of concentrate) toiletwater(10%ofconcentrate) oreaudecologne(56%). Toholdthefragrancethusproduced,abottleisimagined,conceivedanddesignedtoreveal
thecharacteroftheperfume.Name,imageandbottledesigncreateanewmessage,foraperfume is never worn by chance
Suratmo Kimia UB
perfumeisneverwornbychance.
-
PERKOLASI Metode perkolasi hampir sama
dengan metode maserasi, yaitumetode ini menggunakan suatupelarut yang dilewatkan sampeltumbuhan yang mengandung metabolitsecara perlahan (tetes demi tetes). Padametode ini juga digunakan pelarut yangtidak mudah menguap, akan tetapimelarutkan senyawa metabolit lebihybaik.
Seperti maserasi, metode perkolasi jugadigunakan untuk memisahkan senyawadigunakan untuk memisahkan senyawayang kandungannya dalam sampel cukupbesar, dan pelarut yang digunakandisamping tidak mudah menguap serta
Suratmo Kimia UB
disamping tidak mudah menguap,sertadiusahakan dipilih pelarut yang tidakmempunyai bau merangsang.
-
INFUDASIINFUDASI
Prosespenyariansimplisiaygsederhana Penarikansarizatberkhasiatdenganairdilakukanpadasuhu90Cselama15menit.
Jarangdipakaidalamsediaangalenik Tidak dpt disimpan lamaTidakdptdisimpanlama
Suratmo Kimia UB
-
DECOCTUMDECOCTUM
Prosespenyariansimplisiaygsederhana Penarikansarizatberkhasiatdenganairdilakukanpadasuhu90Cselama30menit.p
Jarangdipakaidalamsediaangalenik Tidak dpt disimpan lama Tidakdptdisimpanlama
Suratmo Kimia UB
-
KEUNTUNGANKERUGIAN
METODEMETODE KEUNTUNGAN KEUNTUNGAN KERUGIANKERUGIAN
INFUDASIINFUDASI P l tP l t TdkTdk ii tktkINFUDASIINFUDASI
&&
-- PelarutPelarut
ekonomisekonomis
-- TdkTdk sesuaisesuai utkutk
bhnbhn termolabiltermolabil
DECOCTUMDECOCTUM -- Alat sederhanaAlat sederhana
Waktu singkatWaktu singkat
-- HanyaHanya menarikmenarik
senysenyawa pawa polarolar-- Waktu singkatWaktu singkat senysenyawa pawa polarolar
semi polarsemi polar
SuratmoKimiaUB
-
PERKOLASIPERKOLASI
MenggunakanalatPerkolatorgg Penarikansarizatberkhasiatdenganpelarut
organikatauairdilakukanpadasuhukamar Simplisiadirendamdenganpelarutdalamsuatu
perkolatorhinggabeberapajam. Carapenyarianygdilakukandgmengalirkancairan
penyarimelaluiserbuksimplisiaygtelahdibasahi. Resikokejenuhanpelarutpenyari
-
PERKOLASIPERKOLASI Prinsip : Prinsip:
Serbuksimplisiaditempatkandalamsuatub j ili d ( k l ) b ibejanasilinder(perkolator)ygbagianbawahnyadiberisekatberpori.Cairanpenyarik l tk t ktif l dil l i iakanmelarutkanzataktifselygdilaluisampaimencapaikeadaanjenuh.Gerakkebawahdi b bk it i di i d idisebabkangravitasisendiridancairandiatasnyadikurangidggayakapileryg
d tk h
Suratmo Kimia UB
cenderungutkmenahan.
-
KEUNTUNGANKERUGIANMETODEMETODE KEUNTUNGANKEUNTUNGAN KERUGIANKERUGIAN
MASERASIMASERASI -- AlatAlat sederhanasederhana -- JumlahJumlah sarisari ygygMASERASIMASERASI -- AlatAlat sederhanasederhana-- JumlahJumlah PelarutPelarut PERKOLASIPERKOLASI -- Kejenuhan Kejenuhan
pelarut >
pp
-- WaktuWaktu lamalama
PerluPerlu pelarutpelarut >>SuratmoKimiaUB
terambil >>terambil >> -- PerluPerlu pelarutpelarut >>
-
VORTICAL (TURBO) EXTRACTIONVORTICAL(TURBO)EXTRACTION
Bahan dan pelarut diaduk dengan kecepatan Bahan dan pelarut diaduk dengan kecepatantinggi (high speed mixer/homogenizer)
Bahan semakin halus karena ada pengecilanukuran partikel selama proses, sehinggaukuran partikel selama proses, sehinggameningkatkan luas permukaan bahan dengancairan penyari
Penyarian lebih baik dan waktu lebih singkatenyar an leb h ba k dan waktu leb h s ngkatdari maserasi
Cukup beresiko untuk bahan yang termolabil Pemisahan antara cairan penyari dengan Pemisahan antara cairan penyari dengan
residu jauh lebih sulit Tidak efektif untuk large scale.
Suratmo Kimia UB
-
ULTRASOUNDEXTRACTION
Penyarian dengan menggunakan l mb n s ( lt s nik F k >gelombang suara (ultrasonik, Frek >
20 hz) Prinsip
Meningkatkan permeabilitas Meningkatkan permeabilitas dinding sel
Membentuk cavity ( lubang-lubang) Meningkatkan tekanan mekanikg
Dapat menyebabkan rusaknya bahan aktif akibat oksidasi
Ekstrak dapat tercemar oleh trace lmetal
High Energy Cost untuk penggunaan large scale
Suratmo Kimia UB49
-
ExtractionbyElectricalyEnergy
Penyarian dengan mengunakan tenaga listriky g m gu gPrinsip
Membuat cavityMenyebarkan tekanan gelombang yang dihasilkan oleh listrik dengn kecepatan UltrasonicUltrasonic
Suratmo Kimia UB50
-
Suratmo Kimia UB51
-
Proses Ekstraksi Seksama/Menyeluruhy
Exhaustive extraction: The complete removal of the desired pextractive substance from material.Percolation :- Plant material is exhaustively extracted by fresh solvent
Only fresh solvent is used Consumed a large quantity of solvent- Only fresh solvent is used, Consumed a large quantity of solvent- Takes a long time- Inflkuenced by : Selectivity of solvent, Quantity Flow (Dropping
rate) of the solvent, TemperaturR l tiRepercolation- First extracted with fresh solvent and then some of percolate is
used for exhaustive extraction by stagewise concentration in another percolator.
C C EContinuous Countercurrent Extraction- Fresh plant material is brought into contact with loaded/charged
solvent at the same time as fresh solvent is being brought into contact with already pre-extracted
Suratmo Kimia UB52
-
Perangkat Ekstraksi SokhletPerangkatEkstraksiSokhlet
Suratmo Kimia UB
-
Cara Kerja Ekstraksi SokhletCaraKerjaEkstraksiSokhlet
Suratmo Kimia UB
-
Video Soxhlet ExtractionVideoSoxhletExtraction
Suratmo Kimia UB