PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT

PENENTUAN KADAR AIR

ALAT – ALAT

1. Oven listrik

2. Timbangan analitik

3. Cawan Alumunium

4. Eksikator

5. Tang Penjepit

CARA KERJA

1. Keringkan Cawan alumunium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100 - 1050 C.

2. Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (Catat

sebagai A gram)

3. Tambahkan ke dalam cawan alumunium tersebut sejumlah sampel/bahan lebih

kurang 2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat sampel/bahan dapat

diketahui dengan tepat (Catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan

analitik digital maka dapat langsung diketahui berat sampelnya dengan menset zero

balans, yaitu setelah berat alumunium diketahui beratnya dan telah dicatat,

kemudian dizerokan sehingga penunjukan angka menjadi nol, lalu sampel langsung

dimasukan ke dalam cawan dan kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C

gram.

4. Masukan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 100 - 1050 C

sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukan dalam oven dengan

suhu 60oC selama 48 jam).

5. Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari

tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai D gram.

6. Setiap kali memindahkan cawan alumunium (baik berisi sampel atau tidak, gunakan

tang penjepit).

1

PENGAMATAN

A. Berat Cawan Alumunium ……..

B. Berat Cawan Alumunium + sampel ……...

C. Berat Sampel ……...

D. Berat Cawan Alumunium + sampel Kering ……...

(setelah pemanasan oven)

PERHITUNGAN

Kadar air (%) = = .. ……..

2

SOAL ANALISIS AIR

1. Berat cawan alumunium ditambah sampel yaitu 2,6 g, setelah dioven berat

keduanya menjadi 2 g, berapakah kandungan air sampel bila diketahui berat cawan

0,2 g ?

2. a.Tuliskan apa saja yang termasuk ke dalam Fraksi Air ?

b.Mengapa zat tersebut termasuk ke dalam Fraksi air ?

3. Kandungan BK sampel sebesar 75%. Berat sampel akhir saja (tanpa cawan) yaitu

1,8 g. Berapakah berat Sampel awal sebelum dilakukan analisis air?

JAWABAN :

3

Tanggal Pemeriksaan :

Nilai :

Paraf :

4

PENENTUAN KADAR ABU

ALAT – ALAT

1. Cawan porselen 30 ml

2. Pembakaran bunsen atau hot plate

3. Tanur listrik

4. Eksikator

5. Tang penjepit

CARA KERJA

1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100 – 1050 C.

2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram.

3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2 – 5 gram ke dalam cawan, catat sebagai

B gram

4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen l sampai tidak berasap lagi.

5. Masukkan kedalam tanur listrik dengan temperatur 600 – 7000 C, biarkan beberapa

lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3 –

6 jam.

6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat

sebagai C gram)

7. Hitung kadar abunya

PENGAMATAN

a. Berat cawan kosong (A) ……..

b. Berat cawan + sampel (B) ……...

c. Berat Sampel (B-A) ……...

d. Berat cawan + abu (C) ……...

e. Berat Abu (C-A) ……..

PERHITUNGAN

Kadar Abu = = ………

5

SOAL ANALISIS ABU

1. Abu merupakan salah satu komponen nutrien yang terhitung sebagai sumber ....

2. Mengapa analisis abu tidak menggunakan cawan aluminium seperti pada analisis

air?

3. Sebutkan fraksi dari analisis abu!

4. Suatu bahan sebanyak 5 gr berdasarkan BK sebagai sampel kemudian dianalisis

dan diketahui kandungan bahan keringnya sebesar 88,48% dan kandungan bahan

organik sebesar 86,81%.

a. Berapa kandungan abu bahan tersebut?

b. Berapa berat bahan dalam keadaan Asfed?

5. Suatu bahan yang diketahui kandungan airnya 10%. Setelah dibakar dalam tanur,

berat sampel bahan tersebut menjadi 0,168 gr . Jika diketahui kandungan abu bahan

tersebut adalah 2,8%. berapa berat awal sampelnya?

6


Nilai :

Paraf :

7

PENENTUAN KADAR PROTEIN KASAR

ALAT – ALAT

1. Labu Kjeldahl 300 ml

2. Satu set alat destilasi

3. Erlenmeyer 250 cc

4. Buret 50 cc skala 0,1 ml


1. ZAT KIMIA

1. Asam sulfat pekat

2. Asam Chorida (yang sudah diketahui normalitasnya)

3. Natrium Hydroxsida 40%

4. katalis campuran (Yang dibuat dari CuSO4.5H20 dan K2SO4 dengan perbandingan

1:5)

5. Asam Borax 5%

6. Indikator campuran (brom cresolgreen: Methyl merah = 4:5 . Sebanyak 0,9 gram

campuran dilarutkan dalam alkohol 100 ml)l.

CARA KERJA

Destruksi

1. Timbang contoh sampel kering oven sebanyak 1 gram (Catat sebabai A gram)

2. Masukkan ke dalam labu Kjeldhal dengan hati – hati, dan tambahkan 6 gram katalis

campuran.

3. Tambah 20 ml asam sulfat pekat

4. Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi

destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar.

5. Destruksi sudah dianggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah

itu dinginkan.

Destilasi

1. Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati – hati jangan lupa batu

didih, vaselin dan tali pengaman

2. Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan

aquades senbanyak lebih kurang 50 ml.

3. Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5 % sebanyak 15 ml untuk

menangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.

8

4. Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah 40 - 60 ml NaOH 40 %

melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutam tersebut masuk

ke labu didih.

5. Nyalakan pemanas bunsen dan alirkan air ke dalamran pendingin tegak.

6. Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh

asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak

2/3 bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer

sebanyak 15 ml)

Tritrasi

1. Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lupa membilas bagian yang

terendam dalam air sulingan)

2. Kemudian tritrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B,

Titik titrasi dicapai dengan ditandai dengan perubahan warna hijau ke abu-abu.

sampai catat jumlah larutan HCl yang terpakai sebagai C ml

PENGAMATAN

a. Berat sampel (A) …………

b. Normalitas HCl (B) …………

c. Mililiter HCl yang terpaikai (C) …………

PERHITUNGAN

% Protein Kasar =

9

SOAL ANALISIS PROTEIN KASAR

1. Sebutkan metode apa saja yang dapat menentukan kadar protein kasar serta

jelaskan prinsip dari metode tersebut! (min 2 metode )

2. Sebutkan zat kimia yang digunakan dalam penentuan kadar PK Metode Kjeldahl dan

pada saat tahap apa zat kimia tersebut di gunakan ?

3. Uraikan reaksi perubahan ammonium sulfat menjadi gas amonia setelah

penambahan NaOH !

4. Mengapa dalam perhitungan protein kasar harus dikalikan dengan angka 6,25 ?

10


Nilai :

Paraf :

11

PENENTUAN KADAR LEMAK KASAR(CARA SOKHLET)

ALAT-ALAT

1. Satu set alat soxhlet

2. Kertas saring bebas lemak.

3. Kapas dan biji hekter

4. Eksikator


ZAT KIMIA

1. Kloroform

CARA KERJA

1. Siapkan kertas saring yang telah kering oven (gunakan kertas saring bebas

lemak) .

2. Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat

beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2 – 5 gram dalam selongsong

kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas

kemudian dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram. Berat sampel

= (B - A) gram.

3. Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan

pelarut lemak (Kloroform) sebnayak 100 – 200 ml ke dalam labu didihnya. Lakukan

ekktarksi (Nyalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya).

4. Ekstraksi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi

sampel yang telah diekstraksi dan keringkan didalam oven selama 1 jam pada

suhu 1050 C. kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian

timbang, dan catat beratnya sebagai D gram.

5. Kloroform yang terdapat dalam labu didih, dildestilasi sehinga tertampung di

penampung sokhlet. Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan kembali.

12

PENGAMATAN

a. Berat selongsong (A) ……..

b. Berat selongsong + sampel (B)l ……...

c. Berat sampel (B-A) ……...

d. Berat selongsong + Sampel + kapas +hekter (C) ………

e. Berat selongsong + Sampel akhir + kapas +hekter (D) ………

PERHITUNGAN

% Lemak kasar = = ………

13

SOAL ANALISIS LEMAK KASAR

1. Hitunglah kadar lemak kasar jika diketahui :

Berat selongsong : 0,976 g

Berat kapas + hekter : 0,02 g

Berat sampel awal : 3,211 g

Berat sampel akhir : 2,855 g

2. Hitunglah berat sampel akhir jika diketahui :

Berat selongsong : 0,976 g

Berat kapas + hekter : 0,03 g

Berat sampel awal : 3,221 g

Kadar lemak kasar : 15,9325%

3. Berdasarkan hasil perhitungan analisis lemak kasar di laboratorium dengan

menggunakan sampel Beras dida

4. patkan data sebagai berikut:

Berat selongsong = 0,830 gram

Berat selongsong + sampel = 2,753 gram

Berat selongsong + sampel + hekter sebelum di ekstraksi = 2,775 gram

Berat selongsong + sample + hekter setelah di ekstaraksi = 2,762 gram

Berdasarkan data diatas, berapakah persentase kadar lemak yang didapatkan

dari sampel Beras tersebut !

14


Nilai :

Paraf :

16

PENENTUAN KADAR SERAT KASAR

ALAT ALAT

1. Gelas piala khusus 600 ml

2. Cawan porselen 30 ml

3. Corong Buchner 4.5 cm

4. Satu set alat pompa vakum

5. Eksikator

6. Kertas Saring bebas abu (Merek Whatman No 41)

7. Tanur listrik

8. Hot plate

9. Tang penjepit


ZAT KIMIA

1. H2SO4 1.25 %

2. NaOH 1.25 %

3. Aseton

4. Aquades panas

CARA KERJA

1. Siapkan kertas saring kering oven dengan diameter 4,5 cm , catat sebagai A gram.

2. Siapkan cawan porselen kering oven.

3. Residu/sisa ekstraksi lemak masukkan kedalam gelas piala khusus sebanyak ± 1

gram, Catat sebagai B gram.

4. Tambah asam sulfat 1,25 % sebanyak 100 ml kemudian pasang pada alat pemanas

khusus tepat dibawah kondensor (reflux).

5. Alirkan airnya dan nyalakan pemanas listrik tersebut.

6. Didihkan selama 30 menit dihitung saat mulai mendidh

7. Setelah cukup pemanasan, ambil dan saring dengan mempergunakan corong

buchner yang telah dipasang kertas saring (kertas saring ini tidak perlu diketahui

beratnya.

8. Penyaringan menggunakan pompa Vacum (pompa isap) dan cuci/bilas)dengan

memepergunakan aquades panas sebanyak 100 ml.

17

9. Residu yang terdapat dalam corong buchner dikembalikan kepada beaker glass

semula.

10. Tambahkan NaOH 1,25% sebanyak 100 ml kemudian pasang kembali pada alat

pemanas khusus seperti semula.

11. Lakukan seperti pada 6 – 7. Tetapi menggunakan kertas saring yang telah

diketahui beratnya (lihat no 1)

12. Pada penyaringan ini cuci/bilas berturut – turut dengan :

- Air panas 100 ml

- Asam sulfat panas 0.3 N (1.25%) 50 ml

- Air panas 100 ml

- Aceton 50 ml

13. Kertas saring dan isisnya (residu) dimasukkan ke dalam cawan porselen gunakan

pincet

14. Keringkan dalam oven 100 - 1050 C selama 1 jam.

15. Dinginkan dalam exsikator selama 15 menit lalu timban, catat sebagai C gram)

16. Panaskan dalam hot plate sampai tidak berasap lagi, kemudian masulam dalam

tanur listrik 600oC –700oC selama 3 jam sampai abunya berwarna putih . Di sini

serat kasar di bakar sampai habis.

5. Dinginkan dalam exsikator selama 30 menit lalu timbang dan catat sebagai D gram.

PENGAMATAN

a. Berat kertas saring (A) ………..

b. Berat residu lemak (B) .…..…...

c. Berat residu + cawan + kertas saring (C) …….….

d. Berat cawan + abu (D) ……….

PERHITUNGAN

(C – D – A )

Kadar serat kasar = B X 100 X 100 % = …………..

100- % LK

18

SOAL ANALISIS SERAT KASAR

1. Bagaimana prinsip dari analisis kadar serat kasar?

2. Hitung kadar serat kasar jika diketahui :

Berat kertas saring : 0,245 g

Berat residu lemak : 0,301 g

Berat Cawan : 20,566 g

Berat abu : 0,211 g

Kadar Lemak Kasar : 16,21%

Buatlah kesimpulan dari hasil perhitungan tersebut!

3. Hitunglah berat residu lemak jika diketahui :


Berat cawan : 20,574 g

Berat abu : 0,225 g

Kadar lemak kasar : 15,97%

Kadar serat kasar : 25,47%

4. Dalam sebuah pengujian serat kasar dengan sampel ampas bir didapatkan

data sebagai berikut :


Berat residu lemak : 0,524 g

Berat residu + cawan + kertas saring : 22,445 g

Berat cawan + abu : 22,136 g

Berapakah nilai serat kasar sampel ampas bir tersebut ?

19


Nilai :

Paraf :

21

ANALISIS ENERGI BRUTO

ALATSeperangkat alat bomb kalori meter

- bejana bomb, yang terdiri dari :

a. Wadah

b. Tutup yang dilengkapi ,

Elektroda dan kabel elektroda

katup inlet,

katup outlet,

cawan/mangkuk pembakaran,

sumbu pembakar ,

drat pengunci

- bejana air

- Jacket, yang terdiri dari

a. Wadah

b. Tutup yang dilengkapi

Batang pengaduk air

Electromotor

Thermometer skala kecil yang dilengkapi teropong pembacaan

- Tabung gas oksigen yang dilengkapi regulator dan selang inlet

- Statif /standar untuk tutup jaket dan atau tutup bejanabomb

- Catu daya 23 volt.

BAHAN

Oksigen dan kawat sumbu pembakar

PROSEDUR KERJA

- Menghubungkan ujung elektroda dengan kawat sumbu pembakar

- Menimbang 1 gram sampel dan masukkan kedalam mangkuk pembakaran kemudian

simpan tepat di bawah sumbu pembakar. (Pekerjaan ini dilakukan pada

statif/standar)

- Masukan tutup bomb ke wadahnya, lalu dikencangkan dengan drat pengunci.

- Isi bejana bomb dengan oksigen sebesar 30 atmosfir melalui katup selang inlet ke

katup inlet.

- Isi bejana air dengan aquades sebanyak 2 kg.

22

- Masukan bejana bomb ke bejana air yang telah diisi aquades.

- Masukan bejana air berisi bejana bom kedalam wadah jaket, Lalu tutup dengan

penutup jaketnya.

- Sambungkan kabel elektroda ke catu daya 23 volt

- Jalankan motor listrik yang akan menjalankan pengaduk air yang terhubung ke

bejana air.

Pengadukan dilakukan selama 5 menit. Pada menit ke 6 , catat suhunya sebagai T1.

- Tekan tombol catu daya, sebagai pemicu pembakaran di dalam bomb.

- Amati perubahan suhu sampai suhu tidak menaik lagi (konstan) dan catat sebagai

data T2.

- Cabut kabel elektroda ke catu daya.

- Angkat tutup jaket.

- Keluarkan bejana air dan bejana bomb

- Keluarkan gas pembakaran melalui katup outlet

- Buka drat pengunci dan buka tutup bom

PERHITUNGAN T2(oC)-T1(oC)Energi Bruto (cal/g) = ------------------- X 2417 Sampel (g)

23

SOAL ANALISIS ENERGI BRUTO

1. Berat sampel dedak yang diuji menggunakan bomb calorimeter sebanyak 2 g.

Thermometer menunjukkan suhu awal 300 C dan setelah dilakukan pengeboman

terjadi kenaikan suhu sebesar 1,80 C, berapa nilai energi dedak yang diuji ?

2. Akan dilakukan analisis energi bruto terhadap jagung kuning, dimana berat sampel

sebelum pengeboman adalah 1,2 g. Sebelum pengeboman, thermometer

menunjukkan suhu 35oC. Setelah pengeboman menjadi 35,85oC dan berat menjadi

0,5 g. Berapa nilai energi bruto?

3. Sebanyak 1,5 g sampel onggok akan diuji nilai energi brutonya. Termometer

sebelum dilakukan pengeboman menunjukkan suhu 32oC dan ketika setelah

dilakukan pengeboman thermometer menunjukkan suhu 33,50 C. Berapakah nilai

energy onggok yang diuji tersebut ?

24


Nilai :

Paraf :

25

PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT

Documents

Transcript of PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT