SIMON SEPTIAN PASARIBU 2310100026
KEVIN ENER 2310100099
DOSEN PEMBIMBING :Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng
Dr. Siti Machmudah, ST. M.Eng
LABORATORIUM MEKANIKA FLUIDA DAN PENCAMPURANJURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRIINSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
Produksi buah manggis di Indonesia meningkat30 % tiap tahunnya (BPS.go.id)
Limbah kulit manggis masih belum dimanfaatkan secara maksimal
Kulit buah manggis mengandung Xanthoneyang memiliki banyak manfaat bagi tubuh manusia (ex:antioksidan)
Xanthone umum diperoleh dengan merebuskulit manggis
LATAR BELAKANG
Air 70 – 80 g
Protein 0,5 g
Lemak 0,6 g
Karbohidrat 5,6 g
Kalsium 5,7 mg
Fosfor 9,4 mg
Besi 0,3 mg
Vitamin B1 0,06 mg
Vitamin B2 0,04 mg
Vitamin C 35 mg
Xanthone daging buah 107,76 mg
Xanthone kulit buah 29,00 mg
Energi 63 kkal
Komposisi Nilai Gizi Buah Manggis per 100 gram
Nama Senyawa Xanthone
SinonimXanthen-9-one; 9-xanthenone; 9H-
xanthen-9-one
Rumus Molekul C13H8O2
Berat Molekul 196.2014
Densitas 1.277g/cm3
Titik lebur 174-176℃
Titik didih (760 mmHg) 350°C
Indeks bias 1.642
Titik nyala 169.8°C
Xanthone adalah senyawa polifenol dari senyawa ketonsiklik polifenol dengan rumus molekul C13H8O2
(www.chemnet.com)
Ekstraksi merupakan proses pemisahan dua zat atau lebih denganmenggunakan pelarut yang tidak saling campur (Harborne,1987)
EKSTRAKSI
EKSTRAKSI SECARA PANAS
EKSTRAKSI SECARA DINGIN
EKSTRAKSI
Ekstraksi hydrothermal adalah ekstraksi yang melibatkan air bertekanan tinggidan bersuhu tinggi, bisa berupa subcritical water atau supercritical water
Ekstraksi Hydrotermal
Subcritical water
Supercritical water
P-T Fase Diagram untuk Air Murni (Pure Water)
KarakteristikSubcritical water
1. Ion produk yang tinggi
2. Konstanta dielektrik yang relatif rendah
P-T DIAGRAM PURE WATER
Peneliti Penelitian Metode Ekstraksi Hasil
Singh dkk (2011)
Mengekstraksikandungan Phenoliccompounds dari kulit arikentang
Hydrothermal(subcritical water)
Subcritical water dapat digunakan sebagai pelarut yang baik untuk menggantikan pelarut organik dalam ekstraksi fenol dari kulit ari kentang.
Zarena dkk.(2011)
Pengaruh kondisi operasipada ekstraksi kulitmanggis
Supercritical CO2
Kondisi optimum ekstraksi kulit manggisadalah pada suhu ekstraksi 60oC dantekanan 30 MPa
Stevi dkk.(2012)
Pengaruh jenis starting material pada ekstraksikulit manggis
Maserasi denganpelarut methanol
Ekstrak dari starting material keringmenghasilkan yield fenolik lebih banyakdaripada starting material basah
Qifni dan Dwitama (2013)
Pengaruh Kondisi Operasi Ekstraksi Hydrothermal Terhadap Kandungan Phenolic Compound dalam Ekstrak Kulit Buah Manggis (Garcinia mangostana) dan Efisiensi Antioksidannya
Ekstraksi hydrothermal subcritical water
Dari segi kandungan TPC, xanthone, danefisiensi antioksidan, hasil ekstrakhydrothermal batch lebih baik daripadaekstrak hydrothermal semi batch.
PENELETIAN TERDAHULU
PERUMUSAN MASALAH
TUJUAN PENELITIAN
1. Mengamati pengaruh kondisi operasi ekstraksisecara hydrothermal terhadap kandungan totalphenolic compound (TPC) dan xanthone dalam ekstrak kulit buah manggis yang dihasilkan
2. Menganalisa efisiensi antioksidan pada ekstrak kulit manggis dengan metode DPPH Assay.
EKSTRAKSI HYDROTHERMAL
SUBCRITICAL WATER
Semi batchBatch
EKSTRAKSI HYDROTHERMAL
PREPARATION EXTRACTION ANALYSIS
METODE PENELITIAN
60oC selama 24 jam
Kulit manggisdiayak
Starting material
PREPARATION
Temperatur disetsesuai variabel
Dimasukkan kedalam
ekstraktorbatch
Ekstrakdimasukkan
ke dalambotol
sampel
Disaringmenggunakankertas saring
Starting material
EKSTRAKSI HYDROTHERMAL BATCH
EKSTRAKSI HYDROTHERMAL SEMI BATCH
Coil
VARIABEL PENELITIAN
1. SemibatchVariabel bebas
Suhu = 120, 160, dan 180 oCTekanan = 1, 3, dan 5 MPaFlowrate = 1 mL/min.
Variabel tetapWaktu = 150 menit
2. BatchVariabel Bebas
Suhu = 120, 160 dan 180 oCRasio massa manggis dan air = 2,5 g/15 mL, 5 g/15 mLUkuran rata-rata kulit manggis = 16-24 mesh (0.71 – 1 mm)
24-35 mesh (0.425 – 0.71 mm)35-42 mesh (0.355 – 0.425 mm)
Variabel TetapWaktu = 150 menit.
ANALISA
FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Kandungan PhenolicCompound
Kandungan Xanthone
Efisiensi Antioksidan
0
20
40
60
80
100
120
400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900
%T
Panjang Gelombang (1/cm)
86
88
90
92
94
96
98
100
400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900
% T
Panjang Gelombang (1/cm)
HASIL ANALISA FTIR
STARTING MATERIAL
RESIDU
O-H
C=C aromatik
C=O
Peak : 3287.00 cm-1
1500-1600 cm-1
Xanthone
Phenolic compound
Starting material 0.71 – 1 mm dan rasio 2.5 gr/15 mL
Pengaruh suhu terhadap kandungan xanthonedalam ekstrak
P =10 bar
0123456789
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C160 °C180 °C
Starting material 0.425 – 0.71 mm danrasio 2.5 gr/15 mL
P =10 bar
0
5
10
15
20
25
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.355 – 0.425 mm dan rasio 2.5 gr/15 mL
P =10 bar
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.71 – 1 mm dan rasio5 gr/15 mL
P =10 bar
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.425 – 0.71 mm danrasio 5 gr/15 mL
P =10 bar
0
5
10
15
20
25
30
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.355 – 0.425 mm danrasio 5 gr/15 mL
P =10 bar
0
5
10
15
20
25
30
35
0 50 100 150 200kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
0
20
40
60
80
100
120
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
% r
eco
very
Xan
tho
ne
Ukuran Starting Material (mm)
120 °C160 °C180 °C
% recovery Xanthone pada rasio 2.5 gr/15 mL
% recovery Xanthone =
Pengaruh suhu terhadap % recovery Xanthone
% recovery Xanthone pada rasio 5 gr/15 mL
0
20
40
60
80
100
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
% r
eco
very
xan
tho
ne
ukuran sampel (mm)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.71 – 1 mm dan rasio 2.5 gr/15 mL
Pengaruh suhu terhadap Total PhenolicCompound
P =10 bar
0
1
2
3
4
5
6
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
iph
en
olic
com
po
un
d (
mg
/gr
sam
pe
l)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
starting material 0.425 – 0.71 mm dan rasio 2.5 gr/15 mL
P =10 bar
0
1
2
3
4
5
6
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
ou
nd
(m
g/g
r sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
starting material 0.355 – 0.425 mm dan rasio 2.5 gr/15 mL
P =10 bar
0
1
2
3
4
5
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
ou
nd
(m
g/g
r sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.71 – 1 mm danrasio 5 gr/15 mL
P =10 bar
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
ou
nd
(m
g/g
r sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
starting material 0.425 – 0.71 mm dan rasio5 gr/15 mL
P =10 bar
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
ou
nd
(m
g/g
r sa
mp
el)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Starting material 0.355 – 0.425 mm danrasio 5 gr/15 mL
P =10 bar
0
1
2
3
4
5
6
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
iph
en
olic
com
po
un
d (
mg
/gr
sam
pe
l)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Pengaruh ukuran partikel terhadap konsentrasi xanthone dalamekstrak
# semakin kecil ukuran kulit manggis, semakin besarkonsentrasi xanthone dalam ekstrak.
0
5
10
15
20
25
30
35
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i xan
tho
ne
(m
g/g
sa
mp
el)
waktu (min)
0.855 mm
0.5675 mm
0.39 mm
Kondisi operasi 160 °C dan rasio 2,5 gr/ 15 ml
0.71 – 1 mm
Rasio T t tC50 EC50 AE (min-1)
2.5gr/15ml
120 ºC
30 8.98 4.583525 0.024
60 22.625 9.157846 0.004
90 29.5 11.24712 0.003
120 19 11.83617 0.004
150 73.75 12.10308 0.001
5gr/15ml
30 21.26923 11.53244 0.004
60 15.21429 12.06627 0.005
90 19.67857 14.60653 0.003
120 8 15.81224 0.007
150 11.61111 15.72941 0.005
2.5gr/15ml
160 ºC
30 16.10714 0.616659 0.100
60 6.357143 0.644271 0.244
90 12.5 0.699494 0.114
120 13.75 1.343764 0.054
150 10.92308 1.840773 0.049
5gr/15ml
30 6.592593 2.135297 0.071
60 9.777778 2.365393 0.071
90 4.431818 2.208928 0.102
120 5.3875 2.669121 0.069
150 7.863636 2.945237 0.043
2.5gr/15ml
180 ºC
30 6.193548 1.445007 0.111
60 5.636364 1.748734 0.101
90 5.567 1.638288 0.109
120 8.394737 1.656696 0.071
150 111 2.567879 0.003
5gr/15ml
30 2.909091 2.420617 0.142
60 1.775 3.028072 0.186
90 3.04648 3.04648 0.091
120 5.75 3.129314 0.055
150 2.882353 3.221353 0.107
Pengaruh KondisiOperasi EkstraksiTerhadap Efisiensi
Antioksidan
0.425 – 0.71 mm
Rasio T t tC50 EC50 AE (min-1)
2.5gr/15ml
120 ºC
30 17.8125 9.636447 0.111
60 22.25 10.12425 0.004
90 26 10.04142 0.003
120 8.205882 9.940175 0.012
150 8.25 10.85136 0.011
5gr/15ml
30 23.25 9.553613 0.004
60 7.25 11.1827 0.012
90 5.25 11.08145 0.017
120 4.626168 14.14634 0.015
150 7.625 15.53613 0.008
2.5gr/15ml
160 ºC
30 7.966667 9.185458 0.013
60 1.088235 13.53889 0.067
90 15.8125 15.83985 0.003
120 1.511905 16.38288 0.040
150 111 16.12517 0.024
5gr/15ml
30 6.888889 8.766682 0.016
60 1.426829 9.502991 0.073
90 8.366667 9.940175 0.012
120 4.714286 9.986194 0.021
150 8.807692 8.807692 0.009
2.5gr/15ml
180 ºC
30 1.581633 12.25035 0.051
60 15.57294 0.022378 0.022
90 6.982143 15.74781 0.009
120 10.5 15.68339 0.006
150 1.159091 15.83985 0.054
5gr/15ml
30 12.5 17.27566 0.004
60 6.3125 17.68063 0.008
90 8.928571 21.80396 0.005
120 1.9 20.55223 0.025
150 1.440476 20.07363 0.034
Pengaruh KondisiOperasi EkstraksiTerhadap Efisiensi
Antioksidan
0.355 – 0.425 mm
Rasio T t tC50 EC50 AE (min-1)
2.5gr/15ml
120 ºC
30 9.3 4.698573 0.022
60 174.5 5.21399 0.001
90 20.91667 7.073171 0.006
120 27.2 7.399908 0.004
150 9.9375 7.413714 0.013
5gr/15ml
30 19.4375 8.633226 0.005
60 10.17857 11.54165 0.008
90 24.66667 11.88219 0.003
120 5.333333 11.84538 0.015
150 11.5 13.23516 0.006
2.5gr/15ml
160 ºC
30 17.40625 7.28486 0.007
60 15.77778 6.958122 0.009
90 22.42857 9.479982 0.004
120 6.3 13.49747 0.011
150 1.586957 12.00644 0.052
5gr/15ml
30 17.75 10.22549 0.005
60 144.5 14.22918 0.0004
90 170 18.00276 0.0003
120 3.055556 16.27243 0.020
150 3.266667 16.98113 0.018
2.5gr/15ml
180 ºC
30 38.75 0.763921 0.033
60 8.571429 1.283939 0.090
90 2.691667 2.185918 0.169
120 177 1.573861 0.003
150 26.5 2.374597 0.015
5gr/15ml
30 56.5 9.111827 0.001
60 30 13.41003 0.002
90 9.7 17.75426 0.005
120 24.42857 21.23332 0.002
150 20.5 28.5688 0.001
Pengaruh KondisiOperasi EkstraksiTerhadap Efisiensi
Antioksidan
Kondisi Operasi Optimum Ekstraksi Hydrothermal KulitManggis
Ukuran
(mesh)
Rasio
(gr/ml)
Suhu
(°C)
Waktu
(menit)
TPC
(mg/g
sampel)
Konsentrasi
Xanthone
(mg/g sampel)
Efisiensi
Antioksidan
35-42 2.5 /15 180 150 4.1697 34.7607 0.0158915
16-24 2.5 / 15 180 150 5.3379 8.0017 0.0035083
16-24 2.5 /15 160 60 3.8285 0.644271 0.2441573
Pengaruh suhu terhadap konsentrasi dan % recovery Xanthonepada tekanan 3 MPa
0
10
20
30
40
50
60
70
0
5
10
15
20
25
30
0 50 100 150 200
% r
eco
very
xan
tho
ne
kon
sen
tras
i Xan
tho
ne
(m
g/g
sam
pe
l)
waktu (min)
Konsentrasi 120 °C Konsentrasi 160 °C
Konsentrasi 180 °C Akumulasi %rec 120 °C
Akumulasi %rec 160 °C Akumulasi %rec 180 °C
Pengaruh suhu terhadap Total Phenolic Compound pada tekanan 3 MPa
0
5
10
15
20
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
un
d (
mg
/gr
sam
pe
l)
waktu (min)
120 °C
160 °C
180 °C
Pengaruh tekanan terhadap konsentrasi dan % recoveryXanthone pada suhu 160 °C
0
10
20
30
40
50
60
0
5
10
15
20
25
0 50 100 150 200
% r
eco
very
xan
tho
ne
kon
sen
tras
i Xan
tho
ne
(m
g/g
sam
pe
l)
waktu (min)
Konsentrasi 1 MPa Konsentrasi 3 MPa
Konsentrasi 5 MPa Akumulasi %rec 1 MPa
Akumulasi %rec 3 MPa Akumulasi %rec 5 MPa
Pengaruh tekanan terhadap Total Phenolic Compound pada suhu 160 °C
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 50 100 150 200
kon
sen
tras
i ph
en
olic
co
mp
un
d
(mg
/gr
sam
pe
l)
waktu (min)
1 MPa
3 MPa
5 MPa
Kondisi OperasiEfisiensi Antioksidan (%AE)
30 menit 60 menit 90 menit 120 menit 150 menit
120 °C, 3 Mpa 0.064788 1.2818 1.920017 1.618191 0.713171
160 °C, 3 MPa 0.096533 0.494111 0.657606 0.674565 0.123616
180 °C, 3 MPa 0.104392 0.399429 0.376963 0.546329 0.245595
160 °C, 1 MPa 0.142461 0.676955 0.200715 0.48418 0.103822
160 °C, 3 MPa 0.096533 0.494111 0.657606 0.674565 0.123616
160 °C, 5 MPa 0.245412 0.489092 0.600734 0.540659 0.493864
Efisiensi Antioksidan Ekstrak untuk Operasi SemibatchPada Berbagai Kondisi Operasi
KESIMPULAN
•Semakin kecil ukuran kulit manggis, semakin tinggi pula konsentrasi xanthonedalam ekstrak yang didapat.
•Kenaikan suhu operasi pada proses ekstraksi hydrothermal (120oC-180oC)menyebabkan peningkatan total phenolic compound (TPC) dan konsentrasixanthone.
•Total Phenolic Compound (TPC) maksimum didapatkan pada suhu 180oC, ukuran 16-24 mesh, rasio 2.5 gr/15 ml, dan waktu 150 menit; sedangkan konsentrasi xanthonemaksimum didapatkan pada suhu 180oC, ukuran 35-42 mesh, rasio 2.5 gr/15 ml,waktu 150 menit.
•Dari segi kandungan TPC dan xanthone, hasil ekstrak hydrothermal batch lebih baikdaripada ekstrak hydrothermal semi-batch.
DPPH
y = 4.346x
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Abs
orba
nsi
konsentrasi xanthone (mg/mL)
KONSENTRASI XANTHONE STANDARD (mg/mL) VERSUS ABSORBANSI
y = 46.34x
0
10
20
30
40
50
60
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
TPC
Absorbansi
KONSENTRASI ASAM GALAT (mg/L) VERSUS ABSORBANSI
Efisiensi Antioksidan
Menggunakan metode DPPH Assay
DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhidrazil) : Radikal nitrogen organik, tersedia secarakomersial
1. Mempersiapkan larutan DPPH dalam methanol dengan konsentrasi 25 ppm2. Menambahkan 40 µL ekstrak ke dalam 2 mL larutan DPPH3. Mengukur absorbansi ekstrak tiap menit, pada panjang gelombang 516 nm4. Menghitung persentase DPPH yang tersisa dengan perumusan:
5. Menghitung efisiensi antioksidan dengan perumusan:
STRUKTUR MOLEKUL DPPH
Reaksi DPPH dengan Antioksidan
Analisis proksimat pada kulit buah manggis menunjukkanbahwa kadar airnya 37.68%, kadar abu 1,01%, kadar lemak0,63%, protein 0,71%, total gula 1,17% dan karbohidrat35,61%. Berbagai hasil penelitian menunjukkan bahwa kulitbuah manggis kaya akan kandungan antioksidan, terutamaantosianin, xanthone, tannin, maupun asam fenolat.