PENGARUH PENAMBAHAN SILAN TERHADAP
KARAKTERISTIK MEMBRAN KITOSAN-ABU
LAYANG/CTAB SEBAGAI MEMBRAN
ELEKTROLIT
Skripsi
sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
oleh
Diana Isnaeni
4311412055
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2016
ii
iii
iv
v
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
Motto:
(.6إن مع العسر يسرا )اإلنشرة :
1. “ Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan” (Al-Insyirah: 6).
2. Learn from yesterday, live for today, hope for tomorrow (Albert Enstein).
3. Bertanggung jawab, bekerja keras dan selalu bersyukur.
Persembahan:
1. Orang tuaku yang saya cintai, Bapak Sa’idu dan Ibu Warsiti.
2. Mbak Wiwin, Kakak Muhtarom, Adikku Ferdi dan keponakanku Firda.
3. Keluarga besarku dari keluarga Ibu dan Bapak yang saya sayangi.
4. Almamater Universitas Negeri Semarang.
vi
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat
rahmat, taufik dan hidayah-Nya sehingga penulisan skripsi yang berjudul
“Pengaruh Penambahan Silan Terhadap Karakteristik Membran Kitosan-
Abu Layang/CTAB Sebagai Membran Elektrolit” dapat diselesaikan dengan
baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan
pendidikan strata satu (S1) Jurusan Kimia FMIPA Unnes.
Penulisan skripsi ini tidak akan terealisasikan tanpa bantuan, dukungan
dan dorongan dari semua pihak, baik dalam penelitian maupun penyusunan
skripsi ini. Oleh karena itu, penulis sangat berterimakasih kepada:
1. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Semarang beserta jajarannya.
2. Dr. Nanik Wijayati, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia dan Dr. Jumaeri,
M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia.
3. Kepala Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang yang telah memberikan izin penelitian.
4. Ella Kusumastuti, M.Si dan Dr.Triastuti Sulistyaningsih, M.Si selaku Dosen
Pembimbing yang selalu memberikan bimbingan, arahan, dukungan dan
motivasi kepada penulis.
5. Dr. F. Widhi Mahatmanti, M.Si selaku Dosen Penguji Utama yang telah
memberikan saran dan evaluasi dalam penyusunan skripsi.
vii
6. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang yang telah membekali ilmu
kepada penulis dalam penyusunan skripsi.
7. Teknisi dan Laboran Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang yang telah membantu penulis
dalam penelitian.
8. Rekan-rekan sesama tim riset Fuel Cell yang telah banyak membantu selama
proses studi literatur.
9. Teman-teman Kimia Unnes 2012 yang selalu memberikan semangat dan
tempat sharing ilmu.
10. Teman-teman kos Griya Ayu seperjuangan yang telah memberikan semangat
dan hiburan di saat jenuh mengerjakan skripsi.
11. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam penyusunan skripsi yang
tidak dapat dituliskan satu persatu
Dalam penulisan skripsi ini tentunya masih banyak terdapat kekurangan.
Sehingga penulis mengharap adanya kritik yang tentunya akan membuat skripsi
ini menjadi lebih baik lagi.
Semarang, Agustus 2016
Penulis
viii
ABSTRAK
Isnaeni, Diana. 2016. Pengaruh Penambahan Silan Terhadap Karakteristik
Membran Kitosan-Abu Layang/CTAB sebagai Membran Elektrolit. Skripsi,
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Negeri Semarang. Dosen Pembimbing: Ella Kusumastuti, S.Si, M.Si dan Dr.
Triastuti Sulistyaningsih, M.Si.
Kata Kunci: abu layang, agen pengkopling silan, kitosan, dan membran elektrolit.
Membran elektrolit merupakan komponen penting dalam fuel cell, karena
berfungsi sebagai sarana transportasi ion hidrogen (H+) yang dihasilkan dari
reaksi oksidasi di anoda dan juga sebagai pembatas antara kedua elektroda. Pada
penelitian ini telah berhasil dilakukan sintesis membran yang terdiri dari kitosan
sebagai matriks organik dan abu layang yang dimodifikasi dengan CTAB dan
silan (GPTMS) sebagai filler. Abu Layang dimodifikasi dengan agen pengkopling
silan (GPTMS) agar interaksi antarmuka antara matriks organik dengan filler
anorganik meningkat. Tujuan penelitian ini yaitu untuk mengetahui pengaruh
penambahan silan (5%, 10%, 20%, dan 30%) terhadap karakteristik membran
yang meliputi water uptake, sifat mekanik (kuat tarik, persentase perpanjangan
dan modulus young), konduktivitas proton, permeabilitas metanol, dan selektivitas
membran. Penelitian yang dilakukan terdiri dari: preparasi abu layang, modifikasi
permukaan abu layang menggunakan CTAB, pengkoplingan abu layang dengan
GPTMS, sintesis membran dengan metode inversi fasa dan karakterisasi
membran. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan silan dapat
meningkatkan kuat tarik membran, persentase perpanjangan membran mengalami
penurunan, dan modulus young menunjukkan peningkatan. Penambahan silan juga
dapat meningkatkan konduktivitas proton dan menurunkan permeabiitas metanol,
akan tetapi pada konsentrasi silan di atas 10% konduktivitas proton menurun dan
permeabilitas metanol meningkat. Membran terbaik diperoleh pada penambahan
silan 10% dengan nilai kuat tarik 23,10 MPa, persentase perpanjangan 3,17%,
modulus young 6,72 MPa, konduktivitas proton 8,00 x 10-4 S/cm, permeabilitas
metanol 3,37 x 10-7 cm2/s, dan selektivitas membran 2,12 x 103 S s/cm3. Hasil
analisis FTIR membran kitosan-abu layang/CTAB-Silan 10% menunjukkan hanya
terjadi interaksi secara fisik karena tidak ada perubahan peak yang signifikan.
Sedangkan hasil analisis morfologi membran dengan SEM menunjukkan interaksi
yang lebih baik karena distribusi partikel merata dan tidak terdapat aglomerasi.
ix
ABSTRACT
Isnaeni, Diana. 2016. Effect of Silane Addition on Chitosan-Fly Ash/CTAB as
Electrolyte Membran.. Final Project, Chemistry Department, Faculty of
Mathematics and Natural Science. Semarang State University. Advisor: Ella
Kusumastuti S.Si, M.Si and Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si.
Keywords: electrolyte membrane, chitosan, fly ash, silane coupling agent.
Electrolyte membrane is an important component in fuel cell system,
because the function of electrolyte membrane as transportation path of hydrogen
ion which is produced from reaction of oxidation in anode and also as circuit
between electrode both. In this research, electrolyte membrane is composed of
chitosan as organic matrix and fly ash which is modified with CTAB and silane
(GPTMS) as inorganic filler. Fly ash is modified using silane (GPTMS) as
coupling agent to improve interfacial morphology between organic matrix and
inorganic filler. This research aims to know effect of silane addition based on its
characteristics such as water uptake, mechanical properties, proton conductivity,
methanol permeability, and selectivity membrane. The steps that have been done
include silica preparation from fly ash, modification of silica surface with CTAB,
silica coupling process with GPTMS, synthesis of membranes with inversion
phase method, and membrane characterization. The result showed that with silane
addition can increase of tensile strength, elongation of break decrease, and the
modulus young showed increase. Silane addition can increase proton conductivity
and decrease methanol permeability, but at silane addition more 10% proton
conductivity is decrease and methanol permeability is increase. Water uptake
decrease together with silane addition. The best membrane was obtained by 10%
silane addition with tensile strength 23,10 MPa, elongation of break 3,17%,
elasticity 6,72 MPa, proton conductivity 8,00 x 10-4 S/cm, methanol permeability
3,37 x 10-7 cm2/s, and membrane selectivity 2,12 x 103 S s/cm3.The result of FTIR
analysis on membrane C-FA/CTAB-Silane 10% showed that it was only occured
physical interaction because there was no peak difference significantly. Whereas
the result of morphology analysis membrane with SEM showed the better
interaction because distribution of particles is spread evently and there was no
agglomeration.
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i
PERNYATAAN ............................................................................................. ii
PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................................... iii
PENGESAHAN .............................................................................................. iv
MOTTO DAN PERSEMBAHAN ................................................................. v
PRAKATA ...................................................................................................... vi
ABSTRAK ...................................................................................................... viii
ABSTRACT ..................................................................................................... ix
DAFTAR ISI ................................................................................................... x
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xv
BAB 1. PENDAHULUAN ............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1
1.2 Rumusan masalah ................................................................................. 4
1.3 Tujuan ................................................................................................... 5
1.4 Manfaat ................................................................................................. 5
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 6
2.1. Direct Methanol Fuel Cell (DMFC) ................................................... 6
2.2. Membran Polielektrolit ........................................................................ 8
2.3. Kitosan ................................................................................................. 10
2.4. Silika Abu Layang (Fly Ash) ................................................................ 11
2.5. Surfaktan Cetyltrimetil ammonium bromide (CTAB) .......................... 12
2.6. Agen Pengkopling Silan ....................................................................... 14
2.7. Karakterisasi ......................................................................................... 16
2.7.1. Analisis Kandungan Kimia Abu Layang dengan XRF .............. 16
2.7.2. Analisis Sifat Mekanik Membran ............................................... 17
2.7.2.1 Tensile Strenght/Kuat Tarik ............................................ 17
2.7.2.2 Presentase Perpanjangan/Elongation of Break ............... 18
2.7.2.3 Elastisitas (Modulus Young) ........................................... 19
2.7.3. Uji Daya Serap Membran terhadap Air (Water Uptake) ........ 19
2.7.4. Analisis Konduktivitas Proton dengan EIS ............................. 20
2.7.5. Analisis Permeabilitas Metanol dengan Metode Difusi Sel ..... 21
xi
2.7.6. Selektivitas Membran .............................................................. 23
2.7.7. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ...................................... 24
2.7.8. Analisis Morfologi dengan SEM ............................................. 25
BAB 3. METODE PENELITIAN ................................................................. 28
3.1. Lokasi Penelitian ................................................................................. 28
3.2. Variabel Penelitian .............................................................................. 28
3.3. Alat dan Bahan .................................................................................... 29
3.4. Cara Kerja ........................................................................................... 30
3.4.1. Preparasi Abu Layang ............................................................ 30
3.4.2. Modifikasi Permukaan Abu Layang dengan CTAB .............. 30
3.4.3. Pengkoplingan Abu Layang dengan Silan ............................. 31
3.4.4. Pembuatan Membran ............................................................. 32
3.4.5. Karakterisasi Membran .......................................................... 32
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 38
4.1. Preparasi Silika Abu Layang ................................................................ 38
4.2. Modifikasi Permukaan Abu Layang .................................................... 40
4.2.1. Analisis FTIR Abu Layang Termodifikasi CTAB ................ 42
4.2.2. Analisis SEM Abu Layang Termodifikasi CTAB ................ 44
4.3. Pengkoplingan Abu Layang dengan Silan ........................................... 45
4.3.1. Analisis FTIR Abu Layang Terkopling Silan ....................... 47
4.4. Sintesis Membran Kitosan-Abu Layang/CTAB ................................. 49
4.5. Karakterisasi Membran ........................................................................ 51
4.5.1. Sifat Mekanik Membran ....................................................... 51
4.5.2. Daya Serap Membran terhadap Air (Water Uptake) ............. 54
4.5.3. Konduktivitas Proton ............................................................ 55
4.5.4. Permeabilitas Metanol ........................................................... 59
4.5.5. Selektivitas Membran ............................................................ 61
4.5.6. Analisis Gugus Fungsi Membran dengan FTIR..................... 62
4.5.7. Analisis Morfologi dengan SEM .......................................... 64
BAB 5. PENUTUP .......................................................................................... 66
4.6.Simpulan .............................................................................................. 66
4.7.Saran ..................................................................................................... 67
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 68
LAMPIRAN .................................................................................................... 74
xii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Abu Layang Batubara ......................................... 12
Tabel 2.2 Daftar Spektrum Inframerah ............................................................ 25
Tabel 3.1 Variasi Komposisi Silan-Silika Abu Layang ................................... 31
Tabel 4.1 Hasil Analisis XRF Kandungan Kimia Abu Layang ....................... 40
Tabel 4.2 Hasil Analisis FTIR Abu Layang Sebelum dan Sesudah
Dimodifikasi CTAB ........................................................................ 43
Tabel 4.3 Hasil Analisis FTIR Abu Layang/CTAB dengan Berbagai
Konsentrasi Silan ............................................................................. 48
Tabel 4.4 Perbandingan Nilai Konduktivitas Proton Membran ....................... 58
Tabel 4.5 Perbandingan Nilai Permeabilitas Metanol Membran ..................... 61
Tabel 4.6 Perbandingan Nilai Selektivitas Membran ...................................... 62
Tabel 4.7 Hasil Analisis FTIR Membran ......................................................... 63
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Prinsip Kerja DMFC .................................................................... 7
Gambar 2.2 Struktur Kimia Kitosan ................................................................ 10
Gambar 2.3 Struktur Kimia CTAB .................................................................. 13
Gambar 2.4 Tahap Reaksi Pembentukan Ikatan Antara Silan dengan
Silika Abu Layang ........................................................................ 16
Gambar 2.5 Seperangkat Alat Uji Permeabilitas Metanol ............................... 22
Gambar 2.6 Prinsip Kerja SEM ....................................................................... 26
Gambar 3.1 Bentuk Membran Untuk Analisis Sifat Mekanik ......................... 33
Gambar 3.2 Alat Uji Sifat Mekanik Membran................................................. 33
Gambar 3.3 Alat Uji Konduktivitas Proton...................................................... 34
Gambar 3.4 Alat Uji Permeabilitas Metanol .................................................... 35
Gambar 3.5 Alat Uji Morfologi Membran ....................................................... 37
Gambar 4.1 Abu Layang (a) Sebelum dan (b) Sesudah Dipreparasi .............. 38
Gambar 4.2 Filtrat Hasil Leaching Abu Layang .............................................. 39
Gambar 4.3 Abu Layang Termodifikasi CTAB (a) 0% dan (b) 4,10 % .......... 40
Gambar 4.4 Proses Interaksi Abu Layang dengan CTAB ............................... 41
Gambar 4.5 Spektra FTIR Abu Layang Sebelum dan Sesudah
Dimodifikasi dengan CTAB.......................................................... 42
Gambar 4.6 Morfologi Abu Layang Termodifikasi CTAB 0% dan 4,1% ....... 44
Gambar 4.7 Abu Layang Terkopling Silan dengan Berbagai Konsentrasi ...... 45
Gambar 4.8 Interaksi Silika Abu Layang dengan Agen
Pengkopling Silan ........................................................................ 46
Gambar 4.9 Spektra FTIR Abu Layang Terkopling Silan ............................... 49
Gambar 4.10 Pengadukan Larutan (a) Kitosan, (b) Silika dan
(c) Kitosan-Silika ......................................................................... 50
Gambar 4.11 Larutan Dope dan Membran Kering dalam Cetakan ................. 50
Gambar 4.12 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan
Terhadap Kuat Tarik Membran .................................................... 51
xiv
Gambar 4.13 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Persentase Pemanjangan Membran ............................................. 52
Gambar 4.14 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Modulus Young Membran ........................................................... 53
Gambar 4.15 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Water Uptake Proton Membran .................................................. 54
Gambar 4.16 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Konduktivitas Proton Membran .................................................. 55
Gambar 4.17 Ilustrasi Transport Proton Mekanisme Grotthus dan Vehicle .... 57
Gambar 4.18 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Permeabilitas Metanol Membran ................................................ 59
Gambar 4.19 Ilustrasi Transport Proton dan Massa dalam Membran ............. 59
Gambar 4.20 Grafik Hubungan Variasi Konsentrasi Silan Terhadap
Selektivitas Membran Membran ................................................. 60
Gambar 4.21 Spektra FTIR Membran ............................................................ 63
Gambar 4.22 Morfologi Membran Kitosan-Abu Layang dengan
Penambahan Silan (a) 0%, (b) 10%, dan (c) 30% ....................... 64
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian ................................................................. 74
Lampiran 2. Perhitungan Pembuatan Larutan .................................................... 78
Lampiran 3. Data Hasil Analisis Kandungan Kimia Abu Layang
dengan X-ray Fluoresence (XRF) ................................................ 80
Lampiran 4. Data Hasil Uji Sifat Mekanik Membran ......................................... 81
Lampiran 5. Data Hasil Uji Konduktivitas Proton dengan EIS ......................... 85
Lampiran 6. Data dan Hasil Uji Permeabilitas Metanol .................................... 90
Lampiran 7. Perhitungan Selektivitas Membran ................................................ 93
Lampiran 8. Data Hasil Uji Water Uptake .......................................................... 94
Lampiran 9. Dokumentasi Penelitian .................................................................. 95
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kemajuan teknologi yang pesat menuntut penyediaan energi yang
melimpah seiring dengan perkembangan aktivitas manusia. Energi yang
digunakan oleh masyarakat saat ini berasal dari bahan bakar fosil, yaitu bahan
bakar minyak, gas dan batu bara. Sisi negatif bahan bakar fosil antara lain
merusak lingkungan, tidak terbaharukan (non renewable) dan tidak berkelanjutan
(unsustainable) (Direktur jenderal listrik dan pemanfaatan energi, 2006). Salah
satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut adalah dengan mengembangkan
sel bahan bakar (fuel cell).
Fuel cell merupakan sumber energi yang mengubah energi kimia menjadi
energi listrik. Fuel cell ini terdiri dari katoda, anoda dan membran elektrolit yang
memisahkan katoda dan anoda (Suhada, 2001). Membran elektrolit merupakan
salah satu komponen penting dalam fuel cell karena berfungsi sebagai sarana
transportasi ion hidrogen (H+) yang dihasilkan dari reaksi oksidasi di anoda dan
juga sebagai pembatas antara kedua elektroda tersebut (Im, 2011).
Berdasarkan jenis elektrolit yang digunakan, salah satu jenis sel bahan
bakar yang sedang diteliti secara intensif adalah sel dengan bahan bakar metanol
yang dikenal secara luas sebagai Direct Metanol Fuel Cell (DMFC). DMFC
menggunakan polimer sebagai membran elektrolit dan biasanya sel ini beroperasi
2
pada suhu kamar dengan kerapatan daya yang cukup tinggi. Secara umum DMFC
ini digunakan untuk keperluan energi alat-alat portable seperti handphone, laptop,
kalkulator dan juga sebagai mesin penggerak fuel cell pada kendaraan bermotor
(Im, 2011).
Saat ini membran yang banyak digunakan adalah membran elektrolit
komersial Nafion yang terbuat dari fluoro polimer dengan menambahkan rantai
cabang yang mengandung gugus sulfonat. Kemampuan Nafion sebagai
penghantar proton sudah cukup baik dengan konduktivitas proton 0,082 S/cm
(Handayani & Dewi, 2007). Namun demikian, permasalahan utama dari Nafion
untuk pemakaian pada DMFC yaitu adanya permeabilitas metanol melalui
membran (methanol crossover) yang sulit dihindari. Permeabilitas metanol ini
dapat menyebabkan hilangnya sebagian kecil bahan bakar yang digunakan dan
menyebabkan laju reaksi di katoda menjadi lambat yang berarti menurunkan
kinerja voltase sel secara keseluruhan (Im, 2010).
Berbagai usaha telah dilakukan untuk menciptakan membran elektrolit
pengganti Nafion. Salah satunya dengan memanfaatkan polimer alam yaitu
kitosan yang dimodifikasi dengan filler anorganik, contohnya silika. Sumber
silika yang melimpah dan relatif murah dapat diperoleh dari abu layang (fly ash).
Penggunaan filler anorganik dengan ukuran yang lebih kecil dapat
meningkatkan performa dan kinerja membran (Wardani, 2015). Wang et al.
(2008) membuat membran komposit kitosan/ HZSM-5 dengan variasi ukuran
partikel yaitu 5, 2, dan 0,4 μm. Berdasarkan data yang diperoleh diketahui bahwa
telah terjadi peningkatan daya serap air dan konduktivitas proton, serta penurunan
3
permeabilitas metanol seiring dengan berkurangnya ukuran partikel HZSM-5. Hal
ini juga dibuktikan dengan penelitian Lestari (2015) melakukan modifikasi
permukaan abu layang CTAB untuk memperkecil ukuran silika. Variasi CTAB
yang digunakan yaitu 0; 0,82; 1,64; 2,46; 3,28; 4,10 (% b/b). Membran terbaik
diperoleh pada modifikasi abu layang dengan CTAB 4,10% dengan konduktivitas
proton 5,71 x 10-5 S/cm, permeabilitas metanol 2,89 x 10-9 cm2/s, dan selektivitas
membran 1,97 x 104 S s/cm3. Meskipun selektivitas membran yang dihasilkan
lebih besar dari Nafion, nilai konduktivitas proton membran sangat kecil karena
mendekati syarat minimal membran elektrolit (1 x 10-5 S/cm). Pada penelitian
akan dilakukan pengkoplingan abu layang menggunakan silan. Menurut Ismail et
al. (2002) Kehadiran silan dapat meningkatkan adhesi antara matriks polimer
dengan filler sehingga interaksi yang terjadi semakin kuat dan dapat
meningkatkan sifat mekanik maupun sifat membran elektrolit.
Wang et al. (2010) melakukan modifikasi zeolit-β dengan GPTMS untuk
meningkatkan kompatibilitas antara matriks polimer dan filler anorganik.
Penelitian ini dilakukan dengan variasi zeolit-β. Hasil optimum diperoleh pada
konsentrasi 10% dengan permeabilitas metanol 4,4 x 10-7 cm2/s dan konduktivitas
proton sebesar 0,0131 S/cm. Lin et al. (2010) juga melakukan penelitian tentang
membran elektrolit DMFC dari SPAEK-C dengan penambahan silan (GPTMS).
Variasi konsentrasi silan yaitu 0%, 5% dan 10% b/b. Hasil optimum diperoleh
pada penambahan 5% dengan konduktivitas proton sebesar 0,155 S/cm dan
permeabilitas metanol 2,99 x 10-7 cm2/s. Selain itu membran mengalami
peningkatan kuat tarik yaitu 48 MPa dibandingkan dengan Nafion 30,3 MPa.
4
Pada penelitian ini akan dilakukan modifikasi abu layang dengan
konsentrasi CTAB 4,10%, kemudian dilanjutkan dengan pengkoplingan abu
layang menggunakan silan. Variasi silan yang digunakan yaitu sebesar 0, 5, 10,
15, 20, dan 30 (% b/b dari silika abu layang) mengacu pada penelitian Wang et
al. (2010) dan Lin et al. (2010). Tujuan penelitian yaitu mengetahui efek
penambahan silan terhadap sifat membran kitosan-abu layang/CTAB yang
meliputi uji sifat mekanik (kuat tarik, persentase perpanjangan, dan modulus
young), water uptake, konduktivitas proton, permeabilitas metanol, dan
selektivitas membran. Membran kitosan-abu layang (K-AL), membran kitosan-
abu layang/CTAB-Silan 0% (K-AL/CTAB-Silan 0%), dan membran yang
memiliki selektivitas tertinggi dan terendah akan dianalisis gugus fungsi
menggunakan FTIR dan analisis morfologi menggunakan SEM.
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh penambahan silan terhadap sifat mekanik (kuat tarik,
persentase perpanjangan dan modulus young), water uptake, konduktivitas
proton, permeabilitas metanol, dan selektivitas membran kitosan-abu
layang/CTAB?
2. Bagaimana karakteristik membran terbaik ditinjau dari analisis gugus
fungsi dan morfologi membran?
5
1.3. Tujuan
1. Mengetahui pengaruh penambahan silan terhadap sifat mekanik (kuat
tarik, elongasi dan modulus young), water uptake, konduktivitas proton,
permeabilitas metanol, dan selektivitas membran kitosan-abu
layang/CTAB.
2. Mengetahui karakteristik membran terbaik ditinjau dari analisis gugus
fungsi dan morfologi membran.
1.4. Manfaat
1. Meningkatkan nilai ekonomis limbah abu layang yang masih jarang
pemanfaatannya.
2. Menghasilkan membran elektrolit yang baik untuk aplikasi DMFC.
3. Dapat dijadikan rujukan untuk pengembangan sel bahan bakar lebih lanjut.
4. Salah satu upaya pengolahan abu layang agar tidak terakumulasi di
lingkungan.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Direct Metanol Fuel Cell (DMFC)
Fuel cell yang banyak digunakan dan menarik perhatian saat ini
adalah DMFC. Selain dapat dioperasikan pada suhu rendah, salah satu bahan
bakarnya yaitu metanol merupakan sumber energi yang dapat diperbaharui
(Handayani et al., 2007).
Direct metanol fuel cell (DMFC) merupakan salah satu dari beberapa
jenis sel bahan bakar yang menggunakan membran penukar proton (proton
exchange membran (PEM) sebagai penghubung antara reaksi di katoda dan
anoda. Sesuai dengan namanya DMFC memanfaatkan metanol untuk
menghasilkan energi. Jadi metanol tidak perlu diubah dahulu menjadi bentuk lain
sebelum dapat menghasilkan energi. Inilah yang dimaksud dengan kata-kata “direct”
(Im, 2011).
Jenis sel bahan bakar yang lain yaitu Alkaline Fuel Cell (AFC) dengan
elektrolit larutan alkalin (seperti NaOH, KOH), Polymer Exchange Membrane
Fuel Cell (PEMFC) dengan elektrolit polymer electrolyte membrane, Phosporic
Acid Fuel Cell (PAFC) dengan larutan elektrolit asam, Molten Carbonate Fuel
Cell (MCFC) dengan elektrolit garam molten carbonat, dan Solid Oxyde Fuel
Cell (SOFC) yang memiliki ion keramik/elektrolit oksida padat (Ye et al., 2012).
7
Gambar 2.1 Prinsip Kerja DMFC (Ye et al., 2012)
Prinsip kerja DMFC dapat diilustrasikan pada Gambar 2.1 yang
menunjukkan metanol dan air pada anoda akan mengalami oksidasi menghasilkan
ion hidrogen (H+) dan elektron (e-) seperti pada persamaan (2.1). Elektron yang
terlepas akan mengalir melewati suatu lintasan listrik sepanjang anoda menuju
katoda. Ion hidrogen akan mengalir menuju katoda melewati membran elektrolit.
Pada katoda, elektron dan ion hidrogen akan bereaksi dengan oksigen membentuk
air dan melepaskan panas (persamaan 2.2) (Othman et al., 2010).
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Anoda : CH3OH + H2O → CO2 + 6H+ +6e- (2.1)
Katoda : 3/2 O2 + 6H+ +6e- → 3 H2O (2.2)
Reaksi keseluruhan : CH3OH + 3/2 O2 → CO2 + 2 H2O (2.3)
Secara umum DMFC ini digunakan untuk keperluan energi alat-alat
portable seperti handphone, laptop, kalkulator dan juga sebagai mesin penggerak fuel
cell pada kendaraan bermotor (Im, 2011).
8
2.2. Membran Polielektrolit
Membran didefinisikan sebagai suatu batas antara dua fasa yang dapat
melewatkan spesi-spesi tertentu secara selektif. Kata selektif berhubungan dengan
proses pada suatu membran, yaitu kemudahan suatu membran dalam melewatkan
spesi tertentu terhadap spesi yang lainnya. Bentuk membran bisa tebal atau tipis,
homogen atau heterogen, transport aktif atau pasif. Transport pasif dapat berjalan
dengan adanya perbedaan konsentrasi, perbedaan tekanan, dan perbedaan suhu
(Mulder, 1996).
Membran polielektrolit merupakan salah satu komponen penting dalam
sistem fuel cell. Membran polimer elektrolit adalah membran yang memiliki
gugus ionik terikat pada rantai polimer. Gugus ionik terikat (fixed charges group)
ini berinteraksi kuat dengan ion-ion yang berbeda muatan/ion lawan (counter-
ion). Pada air atau pelarut lainnya yang memiliki kepolaran tinggi, polielektrolit
akan terionisasi. Polielektrolit yang memiliki gugus terikat bermuatan negatif
disebut sebagai membran penukar kation karena membran tersebut mampu
menukarkan ion lawan yang bermuatan negatif (anion) (Setyogroho, 2008).
Membran yang paling banyak digunakan untuk aplikasi fuel cell adalah
Nafion. Kemampuan Nafion sebagai membran sudah menunjukkan kinerja yang
baik pada PEMFC tetapi jika dihubungkan dengan aplikasi pada DMFC
menyebabkan terjadinya methanol crossover. Methanol crossover tidak hanya
menyebabkan sebagian kecil bahan bakar (metanol) yang digunakan hilang tetapi
juga menyebabkan katoda tergenang. Hal ini mengakibatkan laju reaksi di katoda
menjadi lebih lambat yang berarti menurunkan kerja voltase sel secara
9
keseluruhan (Im, 2011). Dalam rangka mengurangi methanol crossover melalui
membran ada dua pendekatan yang dilakukan yaitu modifikasi struktur membran
konvensional yaitu Nafion atau pengembangan membran polimer elektrolit
dengan modifikasi tertentu (Hartanto et al., 2007).
Karakteristik membran Nafion antara lain: memiliki konduktivitas
proton 0,082 S/cm (Im, 2011), permeabilitas metanol 6,21 x 10-6 cm2/s, kuat tarik
30,3 MPa (Lin et al., 2010), temperatur kerja hanya tahan hingga suhu 80oC, dan
tidak ekonomis (700 USD/m2) (Dhuhita & Dewi, 2010). Sedangkan untuk
mengembangkan polimer pengganti Nafion mengacu pada beberapa target
diantaranya adalah permeabilitas metanol <5,6 x 10-6 cm2/s, konduktivitas
proton >80 mS/cm, stabil pada suhu >80oC, dan biaya produksi rendah (Dewi,
2009).
Membran dapat dibuat dari bahan organik maupun anorganik atau
kombinasi antara keduanya (membran komposit). Teknik pembuatan membran
diantaranya sintering, stretching, track-etching, template leaching, coating, phase
inversion (inversi fasa) (Mulder, 1996). Inversi fasa adalah suatu proses yang
menggambarkan transformasi polimer dari fasa cair ke fasa padat dengan kondisi
terkendali. Proses pemadatan dimulai dengan perubahan satu fase cair menjadi
dua fase cair yang saling bercampur. Pada tahap tertentu selama proses
pemisahan, salah satu dari fase cair (fase polimer konsentrasi tinggi) akan
mengeras sehingga terbentuk susunan yang padat. Dengan mengendalikan tahap
awal transisi fasa, morfologi membran dapat diatur yaitu membran berpori
maupun tidak berpori (Im, 2011).
10
Konsep inversi fasa mencakup berbagai teknik yang berbeda seperti
pengendapan dengan penguapan pelarut, pengendapan dengan penguapan
terkendali, pengendapan termal, pengendapan dari fase uap dan pengendapan
dengan perendaman. Mayoritas membran inversi fasa dibuat dengan teknik
perendaman (Mulder, 1996). Dalam metode ini adalah suatu polimer dilarutkan
dalam pelarut dan larutan polimer dituang pada tempat yang sesuai, misalnya plat
kaca atau jenis yang lain (Im, 2011).
2.3. Kitosan
Kitosan atau poli-(2-amino-2-deoksi-(1-4)-D-glukopiranosa) mempunyai
rumus molekul (C6H11NO4)n. Sumber kitosan dapat ditemukan pada udang-
udangan, serangga, organ molusca dan fungi (Ma & Yogeshwar, 2013). Kitosan
merupakan biopolimer alam yang diturunkan dari proses deasetilasi kitin, suatu
komponen utama dari kulit udang. Kitosan memiliki sifat yang baik seperti
biokompatible, non toksik, biodegradable, dan hidrofolik sehingga dapat
digunakan dalam berbagai aplikasi (Ye et al., 2012).
Gambar 2.2 Struktur Kimia Kitosan (Prameswari, 2013)
Gambar 2.2 menunjukkan struktur kimia senyawa kitosan yang memiliki
rumus molekul (C6H11NO4)n. Kitosan memiliki gugus amina (NH2) dan hidroksil
(OH-). Adanya gugus tersebut menyebabkan kitosan mempunyai reaktivitas kimia
11
yang tinggi dan penyumbang sifat polielektrolit kation, sehingga dapat berperan
sebagai anion exchange (Handayani et al., 2007).
Dalam aplikasi DMFC, membran elektrolit membutuhkan rendahnya
methanol crossover, jika digunakan Nafion permeabilitasnya tinggi. Kitosan dapat
mengurangi methanol crossover sehingga menarik untuk digunakan dalam aplikasi
DMFC (Ma & Yogeshwar, 2013).
Wang et al. (2008) berhasil mensintesis membran kitosan/zeolit-β.
Kondisi optimum diperoleh pada penambahan zeolit-β 30% dengan
permeabilitas metanol 7,04 x 10-6 cm2/s. Akan tetapi, konduktivitas proton
kitosan/zeolit-β (1,7 x 10-2 S/cm) lebih rendah dibandingkan dengan kitosan
murni (2,1 x 10-2 S/cm).
2.4. Silika Abu Layang (Fly Ash)
Abu layang merupakan limbah padat pembakaran batubara pada
Pembangkit Listrik Tenaga Uap (PLTU) dan mempunyai komponen utama berupa
SiO2 dan Al2O3 (Sutarno et al., 2003). Abu layang memiliki ukuran butiran yang
halus berwarna keabu-abuan dan diperoleh dari hasil pembakaran batubara
(Wardani, 2008).
Abu layang adalah abu batubara yang berupa serbuk halus yang tidak
terbakar, dengan distribusi ukuran 1-100 μ𝑚 dan relatif homogen. Abu layang
mempunyai warna yang lebih terang (keabu-abuan) bila dibandingkan abu dasar
dan merupakan komponen terbesar abu batubara, yaitu kira-kira 85% dari total
abu layang yang dihasilkan (Heri & Putranto, 2007).
12
Menurut penelitian Syukur (2015), Komposisi kimia unsur-unsur utama
dari abu layang seperti Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Abu Layang Batubara
No Komponen Konsentrasi (%)
1 SiO2 44,94
2 Al2O3 19,10
3 Fe2O3 14,25
4 CaO 6,64
5 MgO 4,53
6 Na2O 4,14
7 K2O 2,38
8 SO3 1,33
9 TiO2 1,11
(Sumber: Syukur, 2015)
Pada Tabel 2.1 menunjukkan bahwa kandungan abu layang terbanyak
yaitu SiO2 sebanyak 44,94%.
Menurut Wang et al. (2008) penambahan abu layang mampu
meningkatkan interaksi dengan membran kitosan melalui ikatan hidrogen.
Kuatnya interaksi tersebut dapat menghalangi pergerakan rantai polimer dan
meningkatkan tegangan antarmuka yang menyebabkan rantai polimer dengan
permukaan silika menjadi kaku, Volume rongga pada membran menurun sehingga
dapat menahan difusi metanol pada membran.
2.5. Surfaktan Cetyl trimetil ammonium bromide (CTAB)
Bahan pengaktif permukaan atau dikenal dengan surfaktan adalah
molekul yang memiliki kecenderungan teradsorb pada permukaan dan perbatasan
(interfaces). Berdasarkan muatan hidrofilnya, surfaktan dapat dikelompokkan
dalam 4 jenis, yaitu surfaktan kationik, anionik, non-ionik dan zwiterionik
(Barrabino, 2011).
13
Surfaktan terdiri dari dua bagian dengan polaritas yang berbeda yaitu
bagian non-polar (hidrofobik) dan bagian polar (hidrofilik). Ketika surfaktan
dilarutkan dalam suatu pelarut, maka energi permukaan larutan tersebut akan
berkurang sejalan dengan meningkatnya konsentrasi surfaktan yang diberikan.
Pengurangan energi permukaan tersebut akan berhenti ketika konsentrasi kritis/
Critical Micellar Concentration (CMC) dari surfaktan tercapai, dan energi
permukaan akan cenderung konstan dengan penambahan konsentrasi surfaktan.
Ketika konsentrasi kritis telah tercapai, maka surfaktan-surfaktan akan
membentuk kumpulan surfaktan yang disebut misel (Fahyuan et al., 2013).
CTAB memiliki rumus kimia (C16
H33
)N(CH3)3Br. CTAB memiliki 2
struktur kimia ganda, ujung yang bersifat hidrofilik atau sering disebut sebagai
“kepala” adalah gugus amonium. Ujung yang bersifat hidrofobik atau disebut
sebagai “ekor” adalah rantai hidrokarbonnya yang tersusun atas gugus setil.
CTAB merupakan surfaktan kationik.
Gambar 2.3 Struktur Kimia CTAB (Barrabino, 2011)
Gambar 2.3 menunjukkan struktur kimia senyawa CTAB yang
mempunyai rumus kimia (C16
H33
)N(CH3)3Br. Senyawa CTAB terdiri dari ion
centrimonium yang bermuatan positif dan ion bromida yang bermuatan negatif.
CTAB merupakan garam ammonium kuartener yang tidak sensitif
terhadap pH. Counter ion yang digunakan adalah ion Br-. Kelompok surfaktan ini
14
telah banyak dikembangkan untuk membentuk material mesoporous (2-50 nm)
silika (Barrabino, 2011).
Menurut penelitian Singh et al. (2011) Penggunaan surfaktan CTAB
mampu memperkecil ukuran silika yaitu sebesar ~55 nm daripada surfaktan
DTAB (~140 nm) dan TTAB (~95 nm). Ukuran partikel silika menurun seiring
dengan meningkatnya panjang rantai karbon pada surfaktan. Kim et al. (2010)
juga melaporkan bahwa modifikasi CTAB pada permukaan silika dapat
memperkecil ukuran silika yang semula 240,38 nm menjadi 107,89 nm.
Surfaktan bersifat amphiphilic yaitu mempunyai gugus hidrofobik dan
gugus hidrofilik (Barrabino, 2011). CTAB dalam air akan terionisasi menjadi ion
centrimonium (CTA+) dan ion bromida (Br-). Menurut Taffarel & Rubio (2010)
penambahan melebihi konsentrasi kritis misel (1 mmol/L) mengakibatkan CTAB
yang terserap akan membentuk dua lapisan (bilayer) pada permukaan melalui
interaksi hidrofob dari rantai alkil sehingga membentuk rongga misel yang lebih
kecil.
Lestari (2015) berhasil mensintesis membran Kitosan-Abu
Layang/CTAB dengan variasi massa CTAB. Hasil optimum ditunjukkan dengan
penambahan CTAB 4,10% dengan nilai permeabilitas metanol sebesar 2,8950 x
10-9cm2/s dan konduktivitas proton sebesar 5,7108 x 10-5 S/cm.
2.6. Agen Pengkopling Silan
Penggunaan agen pengkopling silan dalam menjembatani interaksi antara
matriks polimer dengan filler anorganik juga merupakan salah satu teknik
modifikasi yang sangat tepat untuk dilakukan. Silan merupakan suatu senyawa
15
kimia berbasis silikon yang memiliki dua tipe gugus reaktif yaitu organik dan
anorganik. Stuktur kimia umum dari silan adalah –R-Si-(CH2)n-X, dimana X
adalah gugus yang terhidrolisis (hydrolyzable groups) seperti alkoksi, asiloksi,
halogen atau amina, R adalah organofunctional group atau subtituen organik, Si
adalah silikon dan -(CH2)n- adalah jembatan (Arkles, 2006).
Kehadiran agen pengkopling silan dapat meningkatkan adhesi antara
matriks dengan filler akibatnya meningkatkan sifat mekanik dari komposit (Ismail
et al., 2002). Terbentuknya ikatan antara gugus hidroksil pada silika, gugus amina
dan hidroksil dari kitosan, serta kelompok alkoksi pada silan mengakibatkan
ikatan pada membran meningkat dan menunjukkan peningkatan kekauan atau
kekerasan membran (Prasetyo et al., 2013).
Wang et al. (2010) telah melaporkan hasil sintesis membran komposit
kitosan/zeolit-β yang dimodifikasi dengan agen pengkopling silan jenis
GPTMS. Hasil optimum diperoleh pada konsentrasi 10% dengan permeabilitas
metanol 4,4 x 10-7 cm2/s dan konduktivitas proton sebesar 0,0131 S/cm. Dalam
penelitian Lin et al. (2010) telah disintesis membran elektrolit DMFC dengan
penambahan silan (GPTMS). Variasi konsentrasi silan yaitu 0%, 5% dan 10% b/b.
Hasil optimum diperoleh pada penambahan 10% dengan konduktivitas proton
sebesar 0,155 S/cm dan permeabilitas metanol 2,99 x 10-7 cm2/s.
Interaksi antara silan dengan substrat anorganik terjadi melalui 4 tahap
yaitu hidrolisis, kondensasi, hydrogen bonding, dan bond formation sebagaimana
ditunjukkan pada Gambar 2.4.
16
Gambar 2.4 Tahap Reaksi Pembentukan Ikatan antara Silan dan Silika
Abu Layang (Arkles, 2006)
Pada Gambar 2.4 diilustrasikan interaksi antara silan dengan substrat
anorganik. Meskipun reaksi ini melibatkan empat langkah namun reaksi ini dapat
terjadi secara bersamaan setelah proses hirolisis. Pada tahap hidrolisis, air dapat
berasal dari permukaan substrat atau dari atmosfer. Gugus alkoksi dari silan akan
dihidrolisis untuk membentuk spesies yang mengandung silanol. Kemudian gugus
silanol akan membentuk ikatan hidrogen dengan OH- pada substrat. Pada tahap
akhir akan terbentuk ikatan kovalen dengan substrat bersamaan dengan hilangnya
air. (Arkles, 2006).
2.7. Karakterisasi
2.7.1. Analisis Kandungan Kimia Abu Layang dengan XRF
(X-Ray Flouresence)
Fluoresensi sinar-X (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang
berdasarkan pada terjadinya tumbukan atom-atom pada permukaan cuplikan
(bahan) oleh sinar-X dari sumber pengeksitasi (sinar-X). Metode analisis XRF
17
digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif. Hasil
analisis kualitatif ditunjukkan oleh puncak spektrum yang mewakili jenis unsur
sesuai dengan energi sinar-X karakteristiknya, sedangkan hasil analisis kuantitatif
diperoleh dengan cara membandingkan intensitas sampel dengan standar
(Kriswarini et al., 2010).
Prinsip kerja metode analisis XRF yaitu apabila terjadi eksitasi sinar-X
primer yang berasal dari tabung sinar-X atau sumber radioaktif mengenai
cuplikan, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana
sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang
terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini,
bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di
dalam sehingga menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan
keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil,
elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini
menghasilkan energi sinar-X tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada
kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray
Fluorescence (XRF). Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF.
Jenis spektrum X ray dari cuplikan yang diradiasi akan menggambarkan puncak-
puncak pada intensitas yang berbeda (Syahfitri et al., 2013).
2.7.2. Analisis Sifat mekanik Membran
2.7.2.1. Tensile-Strength/Kuat Tarik
Uji tarik adalah salah satu uji tegangan-regangan mekanik yang bertujuan
untuk mengetahui kekuatan bahan terhadap gaya tarik (Apipah, 2013).
18
Pengukuran kuat tarik dimaksudkan untuk mengetahui besarnya gaya yang
dicapai untuk mencapai tarikan maksimum pada setiap satuan luas area membran
untuk merenggang atau memanjang (Alyanak, 2004).
Uji kuat tarik dapat dicari menggunakan persamaan 2.4 :
TS = Fmax / A0 (2.4)
dimana : TS = tensile-strength
Fmax = gaya maksimum
A0 = luas permukaan awal
(Mahrani, 2008).
2.7.2.2. Persentase Perpanjangan/Elongation of Break
Persentase perpanjangan merupakan keadaan dimana membran patah
setelah mengalami perubahan panjang dari ukuran yang sebenarnya pada saat
mengalami peregangan. Sifat tersebut sangat penting dan mengindikasikan
kemampuan membran dalam menahan sejumlah beban sebelum bioplastik
tersebut putus. Persen pemanjangan dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 2.5 :
e (%) = [(L1-L0 )/ L0] x 100% (2.5)
dimana : e (%) = Persentase perpanjangan (Elongation of break)
L1 = panjang akhir benda uji
L0 = panjang awal benda uji
(Setiani et al., 2013)
19
2.7.2.3. Elastisitas (Modulus Young)
Elastisitas merupakan ukuran kekakuan suatu bahan. Elastisitas dapat
dihitung dengan membandingkan kuat tarik dengan elongasi. Elastisitas
mempunyai satuan yang sama seperti kuat tarik. Secara matematis, elastisitas
dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 2.6 :
E = TS/e (2.6)
dimana: E = Elastisitas
TS = tensile-strength
e = elongasi
(Setiani et al., 2013)
2.7.3. Uji Daya Serap Membran Terhadap Air (Water Uptake)
Water uptake digunakan untuk mengetahui seberapa besar air yang dapat
diserap membran karena air pada membran berfungsi sebagai media tranport
proton tetapi jika terlalu banyak dapat menyebabkan membran menjadi rapuh
(Hartanto et al., 2007).
Water uptake penting dalam menentukan kinerja akhir dari membran
pertukaran proton. Dalam semua bahan polimer, air dibutuhkan sebagai fase
gerak untuk memfasilitasi konduktivitas proton. Kontrol penyerapan air sangat
penting untuk mengurangi efek pembengkakan dan degradasi sifat mekanik
membran di lingkungan lembab, seperti tekanan antara membran dan elektroda
(Hickner et al., 2004).
Semakin tinggi water uptake maka kandungan air yang terabsorb ke dalam
membran akan semakin besar. Hal ini akan mempengaruhi kinerja membran
20
dalam aplikasi ke DMFC. Secara teori, semakin tinggi water uptake maka
konduktivitas proton akan semakin tinggi karena semakin banyak molekul air
dalam membran yang dapat menjadi media transfer proton (Kreuer, 2001). Namun
di sisi lain, semakin tinggi water uptake juga akan meningkatkan permeabilitas
metanol sehingga menurunkan stabilitas membran. Membran yang baik
digunakan untuk aplikasi fuel cell adalah membran yang derajat penyerapan
airnya kurang dari 50%. Jika penyerapan airnya terlalu tinggi (lebih dari 50%)
membran tersebut akan lunak sehingga life time membran lebih singkat
(Handayani, 2009).
Water uptake pada membran dapat ditentukan dengan cara mengukur
selisih berat membran sebelum dan sesudah dicelupkan ke dalam aquades dan
didiamkan selama 24 jam. Water uptake pada membran dihitung menggunakan
persamaan 2.7 :
𝑊𝑎𝑡𝑒𝑟 𝑢𝑝𝑡𝑎𝑘𝑒 (%) =Wbasah−Wkering
𝑊𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 𝑥 100% (2.7)
(Wang et al., 2010)
2.7.4. Analisis Konduktivitas Proton dengan Electrochemical
Impedance Spectroscopy (EIS)
Konduktivitas menunjukkan kemampuan suatu membran dalam
menghantarkan proton. Semakin besar nilainya, membran tersebut semakin baik
untuk digunakan dalam sistem bahan bakar (Putro, 2013). Konduktivitas proton
dapat ditentukan menggunakan Electrochemical Impedansce Spectroscopy (EIS).
Prinsip pengukuran EIS adalah dengan mengaplikasikan stimulus elektrik
(potensial atau arus listrik) pada sistem dan mengukur responsnya (kuat arus,
21
potensial atau sinyal lainnya). Serangkaian proses mikroskopik terjadi dalam sel
ketika diberi stimulus dan secara kumulatif menghasilkan respons listrik yang
diamati pada spektra. Proses mikroskopik itu termasuk transfer elektron sepanjang
jalur konduksi, antara antarmuka elektrolit-elektroda, ataupun antar atom
bermuatan dengan lingkungan sekitarnya (reduksi atau oksidasi). Laju elektron
(arus listrik) bergantung pada hambatan elektroda, hambatan elektrolit dan reaksi
pada antarmuka elektroda-elektrolit (Barsoukov, 2005).
Stimulus elektrik yang paling umum digunakan dalam SI adalah dengan
mengaplikasikan stimulus pada frekuensi tunggal dan mengukur pergeseran fasa
dan amplitudonya. Hal ini dapat dicapai dengan mengolah respons
menggunakan sirkuit analog atau transformasi fourier cepat. Kelebihan dari
metode ini adalah ketersediaan instrumen dan kemudahan dalam
pengoperasiannya (Barsoukov, 2005).
Konduktivitas proton PEM diukur dengan persamaan 2.8 :
σ = 𝐿
𝑅.𝑆 (2.8)
dimana: σ = konduktivitas proton (S/cm)
R = Resistensi membran (Ω)
L = ketebalan membran (cm)
S = Luas membran (cm2)
(Peighambardoust et al., 2010)
2.7.5. Analisis Permeabilitas Metanol dengan Metode Difusi Sel
Permeabilitas suatu membran merupakan ukuran kecepatan dari suatu
spesi atau konstituen menembus membran. Permeabilitas atau fluks yang mengalir
22
melalui membran didefinisikan dengan jumlah volume permeat yang melewati
membran per satuan luas permukaan per satuan waktu. Harga fluks menunjukkan
kecepatan alir permeat saat melewati membran. Harga fluks ini sangat tergantung
pada jumlah dan ukuran pori-pori membran (Muliawati, 2012).
Gambar 2.5 Seperangkat Alat Uji Permeabilitas Metanol (Im, 2011)
Pengukuran permeabilitas metanol menggunakan prinsip H-Cell seperti
pada Gambar 2.5 kolom A diisi metanol dan kolom B diisi air. Kemudian larutan
disirkulasi dengan menggunakan pengaduk magnetik. Perpindahan metanol dari
kolom A ke kolom B dapat diketahui dengan adanya peningkatan konsentrasi
pada sel B. Piknometer digunakan untuk menghitung densitas awal dan jam
tertentu pada kedua sel yang distandarkan menjadi konsentrasi methanol (Dewi,
2009). Membran yang melewatkan lebih sedikit metanol menunjukkan bahwa
membran mempunyai permeabilitas metanol yang rendah sehingga baik untuk
aplikasi membran direct metanol fuel cell (DMFC), hal ini ditunjukkan dengan
kecilnya konsentrasi metanol pada sel B.
Permeabilitas metanol dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
2.9.
A B
23
P = 1
𝐴
𝐶𝐵
𝐶𝐴
𝐿
𝑡 VB (2.9)
Dengan P : Permeabilitas metanol membran (cm2/S)
A : Luas membran (cm2)
CA : konsentrasi metanol dalam reservoir A (M)
CB : konsentrasi metanol dalam reservoir B (M)
VB : volume larutan metanol dalam reservoir B (cm3)
t : waktu permeabilitas (s)
L : tebal membran (cm)
(Li et al., 2006)
2.7.6. Selektivitas Membran
Selektivitas merupakan parameter yang didefinisikan sebagai rasio aliran
permeabilitas dua komponen. Selektivitas digunakan untuk mengevaluasi efisiensi
pemisahan dari membran. Dalam aplikasi DMFC digunakan untuk menentukan
selektivitas PEM terhadap proton dan metanol. Nilai selektivitas ditentukan
menggunakan persamaan 2.10 :
β = 𝜎
𝑃 (2.10)
dengan: β = selektivitas membran (S.s/cm3)
σ = konduktivitas proton (S/cm)
P = permeabilitas metanol (cm2/s)
(Wang et al., 2010)
24
2.7.7. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (Fourier Transform
Infra Red)
Spektroskopi Inframerah merupakan metode yang digunakan untuk
mengamati interaksi interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Prinsip
dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom yang
berikatan atau gugus fungsi dalam molekul yang dengan mengadsorpsi radiasi
gelombang elektromagnetik inframerah. Absorpsi terhadap radiasi inframerah
dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkat energi vibrasi yang
lebih tinggi. Untuk dapat mengabsorpsi, molekul harus mempunyai perubahan
momen dipol sebagai akibat dari vibrasi (Khopkar, 2008).
Pada analisis sampel menggunakan FTIR, radiasi IR berjalan melewati
sampel. Beberapa radiasi IR diserap oleh sampel dan yang lain dilewatkan
(transmitted). Hasil spektrum yang ditampilkan merupakan molekul yang diserap
dan yang ditransmisikan, menimbulkan puncak seperti sidik jari yang dihasilkan
dari sampel. Seperti sidik jari yang ditampilkan tidak ada struktur molekul lain
yang memiliki spektrum infra merah unik yang sama, sehingga spektroskopi infra
merah sangat berguna untuk beberapa jenis analisis (Thermo, 2001).
Fourier Transform Infra-Red (FTIR) Spectroscopy dapat digunakan
untuk menentukan gugus-gugus fungisional yang ada pada suatu senyawa. Pada
umumnya sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan dan gas, masing-
masing mempergunakan sel yang berbeda-beda (Stevens, 2001).
Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan untuk
mengetahui gugus fungsi dari membran. Setiap ikatan mempunyai frekuensi
25
vibrasi yang khas sehingga absorpsi infra merah dapat digunakan untuk
identifikasi gugus-gugus yang ada dalam suatu senyawa. Spektra yang mungkin
muncul pada membran kitosan-silika disajikan pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Daftar Spektrum Inframerah
Jenis serapan Bilangan gelombang (cm-1) Sumber
Si-OH 830-910 Sudiarta et al. (2013)
Si-O-Si 1000-1110 Lambert et al. (1998)
Si-O-C 1050-1110 Lambert et al. (1998)
C-O-C 1070-1150 Lambert et al. (1998)
C-O 1015-1200 Lambert et al. (1998)
N-H2 1580-1650 Lambert et al. (1998)
C=O 1640-1680 Lambert et al. (1998)
Si-H 2110-2160 Lambert et al. (1998)
C-H 2850-2980 Lambert et al. (1998)
N-H 3280-3460 Lambert et al. (1998)
OH 3400-3500 Sudiarta et al. (2013)
2.7.8. Analisis Morfologi dengan SEM (Scanning Electron
Miocroscopy)
Salah satu cara untuk mengetahui morfologi membran adalah dengan uji
SEM. Dengan uji ini dapat diketahui struktur permukaan dan penampang
melintang suatu polimer menggunakan mikroskop elektron. Selain itu, SEM juga
dapat mengetahui distribusi pori, geometri pori, ukuran pori dan porositas pada
permukaan (Mulder, 1996).
Prinsip kerja SEM dimulai dengan berkas elektron primer dengan energi
kinetik 1-25 kV mengenai sampel membran. Setelah mengenai membran elektron
tersebut direfleksikan atau dipancarkan. Elektron yang direfleksikan ini disebut
dengan elektron sekunder yang akan muncul dan menentukan image yang
teramati pada layar micrograph pada alat SEM (Mulder, 1996).
26
Gambar 2.6 Prinsip kerja SEM (Mulder, 1996)
Prinsip kerja SEM diilustrasikan pada gambar 2.6 ketika berkas elektron
dikenakan pada suatu membran, maka ada kemungkinan membran tersebut akan
terbakar atau rusak. Kerusakan ini dipengaruhi oleh jenis membran dan kecepatan
berkas elektron yang diberikan. Hal ini dapat dicegah dengan melapisi sampel
membran dengan lapisan konduksi, biasanya digunakan lapisan emas. Kerusakan
struktur membran juga bisa terjadi pada saat pengeringan membran. Adapun metode
yang biasa digunakan untuk mencegah kerusakan struktur ini adalah dengan
mengunakan cryo-unit atau mengganti air membran dengan cairan yang mempunyai
tegangan permukaan lebih kecil dari air pada saat pengeringan. Beberapa contoh
cairan yang biasa digunakan adalah etanol, butanol, pentana dan heksana (Mulder,
1996).
SEM menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk
menghasilkan bayangan. Berkas elektron dihasilkan dengan memanaskan filamen
melalui tegangan tinggi, kemudian dikumpulkan melalui lensa kondensor
27
elektromagnetik dan difokuskan oleh lensa objektif. Ketika arus dialirkan pada
filamen maka terjadi perbedaan potensial antara kutub katoda dan anoda yang
akhirnya akan menghasilkan elektron. Elektron yang dihasilkan selanjutnya akan
melewati celah pelindung pada anoda dan lensa magnetik dan lensa objektif.
Berkas elektron tersebut dipercepat oleh medan listrik dan menumbuk sampel atau
specimen pada stage melalui scanning coil menghasilkan elektron sekunder
(secondary elektron), elektron hambur balik (backscattered elektron) yang
dipantulkan dari sampel kemudian dideteksi dan dikuatkan oleh tabung multiplier
yang kemudian ditransmisikan ke scanner ke TV, sehingga bentuk dan ukuran
sampel terlihat dalam bentuk sinaran (imaging beam) (Sampson, 1996).
66
BAB 5
PENUTUP
5.1. Simpulan
1. Pengaruh penambahan silan terhadap
(a) kuat tarik membran menunjukkan adanya peningkatan, elongasi
membran terjadi penurunan, dan modulus young rata-rata menunjukkan
peningkatan.
(b) Water uptake menurun seiring dengan bertambahnya silan.
(c) Adanya penambahan silan dapat meningkatkan konduktivitas proton
dan menurunkan permeabilitas metanol, akan tetapi pada penambahan
silan di atas 10% konduktivitas proton menurun dan permeabilitas metanol
meningkat.
2. Membran dengan karaktristik terbaik diperoleh membran kitosan-abu
layang/CTAB dengan penambahan silan 10% dengan sifat mekanik (kuat
tarik 23,10 MPa, persentase perpanjangan 3,17%, dan modulus young 6,72
MPa) dan sifat membran elektrolit (konduktivitas proton 8,00 x 10-4S/cm,
permeabilitas metanol 3,37 x 10-7 cm2/s, dan selektivitas membran 2,12 x
103 S.s/cm3 Interaksi yang terjadi antara kitosan, abu layang dan silan
ditinjau dari adanya gugus fungsi yaitu hanya terjadi interaksi secara fisik
karena hasil analisis FTIR menunjukkan tidak adanya perubahan peak
yang signifikan. Berdasarkan analisis morfologi, membran pada
67
penambahan silan 10% menunjukkan interaksi yang baik karena distribusi
partikel merata dan tidak terdapat aglomerasi.
5.2. Saran
1. Pada penelitian ini dihasilkan selektivitas membran yang masih rendah
dibandingkan dengan Nafion sehingga perlu dilakukan penelitian tentang
lebih lanjut agar didapatkan selektivitas membran yang lebih besar dari
Nafion.
2. Sifat mekanik membran yang dihasilkan lebih rendah dibandingkan
dengan Nafion sehingga perlu adanya modifikasi yang lain untuk
menghasilkan membran dengan sifat mekanik dan sifat PEM yang baik.
68
DAFTAR PUSTAKA
Alyanak, D. 2004. Water Vapour Permeable Edible Membranes. Thesis in
Biotechnology and Bioengineering Program, Izmir Institute of
Technology.
Apipah, E.R. 2013. Sintesis Karakteristik Membran Nilon yang Berasal dari
Limbah Benang. Jurnal Biofisika, 10(1) : 8-18.
Arkles, B., 2006, Silane Coupling Agent: Connecting Across Boundaries.USA:
Galest, Inc.
Barrabino, A. 2011. Synthesis of Mesoporous Silica Particle with Control of Both
Pore Diameter and Particle Size. Thesis. Sweden: Chalmers University of
Technology.
Barsoukov, E, & J.R. Macdonald. 2005. Impedance Spectroscopy: Theory,
Experiment, and Applications (2nd ed.). John Wiley & Sons, Inc., New
Jersey.
Ceotto, et al. 2000. Ionic Surfactant Films Imaged by Atomic Force Microscopy.
Departamento de Fisica, Universidade Federal de Vicosa. 36571-000
Vicosa, MG, Brazil.
Dewi, E.L. 2009. Sintesis dan Karakteristik Nanokomposit Membran ABS
Tersulfonasi sebagai Material Polielektroli. Jurnal Nanosains dan
Teknologi, 2(1): 27-31.
Direktur Jenderal Listrik dan Pemanfaatan Energi. 2006. Kebijakan Pemerintah
dalam Kebijakan Bioenergi. Seminar dan Pameran Salman Nature Expo
II. Bandung.
Dhuhita, A. & D.K. Arti. 2010. Karakterisasi dan Uji Kinerja SPEEK, cSMM dan
Nafion untuk Aplikasi Direct Metanol Fuel Cell (DMFC). Skripsi.
Semarang: Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro
Semarang.
Fahyuan, H.D., D.Dahlan & Astuti. Pengaruh Konsentrasi CTAB dalam Sintesis
Nanopartikel TiO2 untuk Aplikasi Sel Surya Menggunakan Metode Sol
Gel. Jurnal Ilmu Fisika (JIF) FMIPA Andalas. 5(1): 16-23.
Handayani, E. 2009. Sintesis Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel
Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan Sebagai Matriks Biopolimer. Tesis.
Bogor: Institut Pertanian Bogor.
69
Handayani, S. & E.L. Dewi. 2007. Pengaruh Suhu Operasi Terhadap Karakteristik
Membran Elektrolit Polieter Eter Keton Tersulfonasi. Jurnal Sains Materi
Indonesia, Hal: 43-47.
Handayani, S., E.L. Dewi, W.W. Purwanto & R.W. Soemantojo. 2007. Pengaruh
Aditif Terhadap Karakteristik Membran Elektrolit Polieter-Eter Keton
Tersulfonasi Untuk Aplikasi Sel Bahan Bakar Metanol Langsung. Jurnal
Teknik Kimia Indonesia, 6(1): 563-570.
Hartanto S., S. Handayani, L. Marlina, & Latifah. 2007. Pengaruh Silika pada
Membran Elektrolit Berbasis PEEK. Jurnal Sains Indonesia, 8(3): 205-
208.
Heri, T., & Putranto. 2007. Coal Fly Ash Conversion to Zeolite for Removal of
Chromium and Nickel from Wastewater. Chemical Engineering, Institute
Technology Bandung.
Hickner, M. A., H. Ghassemi, Y. S. Kim, B. R. Einsla, & J. E. McGrath. 2004.
Alternative Polymer Systems for Proton Exchange Membranes (PEMs).
Chemical Reviews, 104(10):4587-4612.
Hudiono, Y., Choi, S., Shu, S., Koros, W.K., Tsapatsis, M. dan Nair, S. 2009.
Porous Layered Oxide/Nafion Nanocomposite Membrane for Direct
Methanol Fuel Cell, Microporous and Mesoporous Materials, 118: 427-
434.
Im, M. 2011. Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Membran PEEK
Silika/Clay untuk Aplikasi Direct Metanol Fuel Cell (DMFC). Tesis.
Semarang : Program Pascasarjana Universitas Diponegoro.
Ismail, H., S. Suhelmy, & M.R. Edyham. 2002. Effect of Silane Coupling Agent
on Curing Characteristics and Mechanical Properties of Bamboo Fiber
Filled Natural Rubber Composite. Europen Polymer Journal, 38: 39-47.
Kim, S.J., S.G. Seo, & S.C. Jung. 2010. Preparation of High Purity Nano Silica
Particles from Blast-Furnace Slag. Korean Journal Chemistry
Engineering, 27(6), 1901-1905.
Khopkar, 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
Kreuer, K.D. 2001. On the Development of Proton Conducting Polymer
Membranes for Hydrogen and Methanol Fuel Cells. Journal of Membrane
Science. 185: 29-39.
70
Kriswarini, R., D.Anggraini, & A. Djamaludin. 2010. Validasi Metoda XRF (X-
Ray Fluorescence) Secara Tunggal dan Simultan Untuk Analisis Unsur
Mg, Mn dan Fe Dalam Paduan Aluminum. Seminar Nasional VI SDM
Teknologi Nuklir. Yogyakarta: PTBN BATAN.
Lambert, J.F, H.F Shurvell, D.A Cooks dan R. Graham. 1998. Organic Structural
Spectroscopy (1st ed.). Prentice-Hall.
Lestari, P. 2015. Modifikasi Permukaan Abu Layang dan Aplikasinya dalam
Sintesis Polymer Electrolyte Membrane Kitosan-Abu Layang. Skripsi.
Semarang: Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang.
Li, C., G. Sun, S. Ren, J. Liu, Q. Wang, Z. Wu, H. Suna, & W. Jin. 2006. Casting
Nafion–Sulfonated Organosilica Nano-Composite Membranes Used in
Direct Methanol Fuel Cells. China: Chinese Academy of Sciences.
Lin, H., Z. Chengji, M. Wenjia, K. Shao, L. Hongtao, Z. Yang, & N. Hui, “Novel
hybrid polymer electrolyte membrans prepared by a silane-cross-linking
technique for direct metanol fuel cells,” Journal Power Sources, Vol. 195:
762-768.
Liu, J., Chen, X., Shao, Z. dan Zhou, P. 2003. Preparation and Characterization of
chitosan/Cu(II) Affinity Membrane for Urea Adsorption. Journal of
Applies Polymer Science, 90: 1108-1112.
Ma, J., & Y. Sahai. 2013. Review Chitosan Biopolymer for Fuel Cell Aplication.
Carbohydrate polymers, 92: 955-975.
Mahrani, E. 2008. Kajian Sifat Reologi Berbagai Jenis Membran Telur. Skripsi.
Bandung: Institut Pertanian Bandung.
Mardiningsih, E. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Membran Komposit Kitosan-
Silika Abu Sekam Padi Sebagai Polymer Electrolyte Membrans (PEM).
Skripsi. Semarang: Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang.
Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membran Technology, 2nd edition.
Dordrecht : Kluwer Academic Publisher.
Nguyen, V., W. Yoshida, J.D. Jou, & Y.Cohen. 2001. Kinetic of Free-Radical
Graft Polymerization of 1-Vinyl-pyrrolidone onto Silica. Jurnal of
Polymer Science, 40: 26-42.
Othman, M.H.D., A.F. Ismail, & A. Mustafa. 2010. Recent Development of
Polymer Electrolyte Membrans for Direct Metanol Fuel Cell Application,
Malaysian Polymer Journal.
Park, S.J., B.J. Kim, D. Seo, K.Y. Rhee, & Y.Y. Lyu. 2009. Effect of A Silane
Treatment On the Mechanical Interfacial Properties of
71
Montmorillonite/Epoxy Nanocomposite. Journal Material Science and
Engineering A 526: 74-78.
Peighambardoust S.J., S. Rowshanzamir, & M. Amjadi. 2010. “Review of the
proton exchange membrans for fuel cell applications”, International
Journal of Hydrogen Energy, 35: 9349–9384.
Permana, D. 2015. Sintesis dan Karakterisasi Membran Kompleks Komposit
Kitosan-Asam Fosfotungstat/Montmorilonit Termodifikasi Silan Untuk
Aplikasi DMFC. Tesis. Surabaya: Jurusan Kimia Institut Teknologi
Sepuluh November.
Prameswari, T. 2014. Sintesis Membran Kitosan-Silika Abu Sekam Padi Untuk
Dekolorisasi Zat Warna Congo Red. Indonesian Journal of Chemical
Science, 3(1): 50-57.
Prasetyo, D., W.W. Raharjo, & Ubaidillah. 2013. Pengaruh Penambahan
Coupling Agent terhadap Kekuatan Mekanik Komposit Polyester-Cantula
dengan Anyaman Serat 3D Angle Interlock. Jurnal Mekanika Universitas
Sebelas Maret, 12(1): 44-52.
Putro, A.S. 2013. Membran Komposit Kitosan-Zeolit untuk Aplikasi Direct
Metanol Fuel Cell. Skripsi. Bogor: Departemen Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
Salarizadeh, P., M. Javanbakht, S. Pourmahdian, A. Bagheri, H. Beydaghi, & M.
Enhesari. 2016. Surface Modification of FeTiO5 Nanoparticles by Silane
Coupling Agent: Synthesis and Application in Proton Exchange
Composite Membrane. Journal of Colloid and Interface Sciemce, 472:
135-144.
Sampson, A.R. 1996. Scanning Electron Microscopy. Advanced Research
System.
Setiani, W., T. Sudiarti & L. Rahmidar. 2013. Preparasi dan Karakterisasi Edible
Film Dari Poliblend Pati Sukun-Kitosan.Jurnal Kimia. 3(2): 100-
109.UIN Sunan Gunung Jati, Bandung.
Setyogroho, A.P.J. 2008. Sintesis Karboksimetil Kitosan untuk Aplikasi Proton
Exchange Membrane Fuel Cell. Skripsi. Bandung : Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung.
Singh, L. P., S. K. Bhattacharyya, G. Mishra, & S. Ahalawat. 2011. Functional
Role of Cationic Surfactant to Control the Nano Size of Silica Powder.
Appl Nanosci, 1:117–122.
72
Smitha, B., Sridhar, S. & Khan, A. A. (2004). Polyelectrolyte Complexes of
Chitosan and Poly(acrylic acid) as Proton Exchange Membranes for Fuel
Cells, Journal Macromolecules, 37: 2233–2239.
Stevens, M.P. 2001. Kimia Polimer Cetakan Pertama, Jakarta: PT. Pradnya
Paramita
Suhada, H. 2011. Fuel Cell Sebagai Penghasil Energi Abad 21. Jurnal Teknik
Mesin, , 3(2): 92-100.
Suka, I.R., S. Rohman, W. Simanjuntak, & Z. Sembiring. 2008. Fungsionalisasi
Silika Sekam Padi dengan 4-Vinil Piridin Menggunakan Metode Grafting.
Jurnal Sains MIPA, 14(1): 20-28.
Sutarno., Aryyanto, Y., dan Wigati, S. 2003. Pengaruh Rasio Mol Si/Al Larutan
Prekursor pada Karakter Struktur MCM-41 dari Abu Layang. Indonesian
Journal of Cemistry, 3(2): 126-134.
Syahfitri, W.Y.N., S. Kurniawati, N. Adventini, dan D.D. Lestiani. 2013. Evaluasi
Penerapan Energi Dispersive X-Ray Fluorescence (ED-XRF) Untuk
Analisis Coal Fly Ash.Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi
Nuklir. Bandung: PTNBR BATAN.
Syukur, M. 2015. Sintesis dan Karakterisasi Foamy Geopolymer Berbahan Dasar
Abu Layang Batubara. Skripsi. Semarang: Jurusan Kimia Universitas
Negeri Semarang.
Taffarel, S.R dan Rubio, J., 2010, Adsorption of Sodium Dodecyl Benzene
Sulfonate from Aqueous Solution Using a Modofied Natural Zeolite with
CTAB, Journal Minerals Engineering, 23: 771-779.
Thermo, N. 2001. Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. USA.
Tripathi, B. P. dan Shahi, V.H. 2011. Organic-Inorganic Nanocomposite Polymer
Electrolyte Membrane for Fuel Cell Application. Progress in Polymer
Science, 36: 945-979.
Wang, J., X. Zheng, H. Wu, B. Zheng, Z. Jiang, X. Hao, & B. Wang. 2008.
Zeolite beta-filled chitosan membran with low metanol permeability for
direct metanol fuel cell, Journal of Power Sources,178: 9-19.
Wang, Y., Z. Jiang, H. Li, & D. Yang. 2010. Chitosan Membrans Filled by
GPTMS-Modified Zeolite Beta Particles with Low Metanol Permeability
for DMFC. Chemical Engineering and Processing, 49:278-285.
73
Wardani, R.K. 2015. Pengaruh Penambahan Surfaktan Kationik Pada Filler
Terhadap Sifat dan Kinerja Membran Komposit Kitosan/Montmorilonit
Termodifikasi Silan Untuk Aplikasi DMFC. Tesis. Surabaya: Institut
Teknologi Sepuluh November.
Wardiyati, S., Yusuf, S., Handayani, A. 200), Sintesis Nano Partikel Oksida Besi
Dengan Metode Emulsi Menggunakan Surfaktan Cetyl Trimethyl
Ammonium Bromide (CTAB), PTBIN-BATAN, Akreditasi LIPI No:
536/D/2007, 151-155, ISSN 1411-1098.
Wu, H., B. Zheng, X. Zheng, J. Wang, W. Yuan, & Z. Jiang. 2007. Surface-
modified Y Zeolite-filled Chitosan Membrane for Direct Methanol Fuel
Cell. Journal of Power Source, 173: 842-852.
Ye, Y.S., J. Rick, & B. Hwang. 2012. Water Soluble Polymers as Proton
Exchange Membranes for Fuel Cells. Polymers, 4: 913-963.
Zou, H., S. Wu & J. Shen. 2008. Polymer/Silica Nanocomposite: Preparation,
Characterization, Properties, and Aplication. Journal of Chemistry, 108:
3893-3957.
Top Related