PEMURNIAN GRAFIT HASIL FLOTASI DENGAN METODE ALKALI ROASTING
Pembimbing:
Dr. Ir. Samsudin Affandi, MS.
Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng
Oleh: Siti Zunairoh (2310100059) Detty Kumala Santy (2310100134)
Latar Belakang
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Teknik Kimia ITS-ITS
Tambang grafit di Indonesia melimpah,
contohnya di Kalimantan
Grafit memiliki banyak kegunaan, salah satunya adalah sebagai anoda baterai yang
memiliki salah satu syarat yaitu grafit kemurnian tinggi
Pemurnian secara fisik (secara flotasi) masih menghasilkan
grafit kemurnian rendah (<75%)
Berbagai metode untuk mendapat grafit kemurnian tinggi : 1. Termal 2300oC [Markel, 1979] Energi yang dibutuhkan besar 2. Kimia dengan penambahan HF [Kitahara, 1991] HF sangat reaktif, berbahaya, dan beracun 3. Alkali Roasting dengan penambahan NaOH [Lu dan Forssberg, 2002]
Grafit hasil flotasi dari tambang grafit Kalimantan memiliki impuritis silika paling banyak. Silika dapat bereaksi dengan NaOH menjadi natrium silikat yang larut dalam air, maka:
“Pemurnian Grafit Hasill Flotasi dengan Metode Alkali Roasting”
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian Memperoleh grafit yang lebih murni dengan metode alkali roasting sehingga dapat diaplikasikan menjadi sebuah produk yang mempunyai nilai jual yang lebih tinggi yaitu salah satunya sebagai anoda baterai.
1. Memurnikan grafit hasil flotasi dengan metode alkali roasting. 2. Mengevaluasi kinerja grafit hasil alkali roasting sebagai anoda
baterai.
Metodologi Percobaan Alkali Roasting
Grafit Hasil Flotasi
+
NaOH 45% Slurry
ROASTING T= 150, 200, 250, dan
300oC Stage 1: 1 jam Stage 2 : 2 jam
Stage 2 menggunakan bahan baku grafit hasil
stage 1 dengan suhu roasting yang sama
Reaktor Bertekanan
Reaktor berisi slurry
Pengaman
Penguat
Solid/Liquid (S/L) = 2:1
Furnace
H2SO4 10%
Disaring + Dicuci (air)
Disaring + Dicuci (air)
LEACHING Menghilangkan
hidroksida dan oksida yang masih ada
Cake
Oven T= 100oC
Grafit Alkali Roasting
Karakterisasi Produk: • EDX • XRD • SEM • BET • Battery Analysis
Pembuatan Working Electrode
Proses Pencampuran +
Proses Pelapisan +
Proses Pengeringan
Grafit Alkali Roasting (20 mg)
Polyvinylidene difluoride (PVdF)
(2 mg)
N-Methyl
pyrrolidone (NMP) (2 tetes)
Slurry Campuran Graft-PVdF
Lempeng Tembaga (diameter 1,5 cm)
Slurry Lempeng tembaga terlapisi slurry
Lempeng tembaga terlapisi slurry
Furnace 150oC 2 jam
Working Electrode
Uji Baterai
Working electrode (grafit) Separator
(Filter dicelup NaCl 10%, 15%, 20%)
Counter electrode (Aluminium)
Three Electrode Split Cell
Battery Analyzer
Bahan Baku Element Wt % At %
C K 64.39 74.48
O K 21.28 18.48
NaK 00.73 00.44
MgK 00.54 00.31
AlK 03.59 01.85
SiK 08.13 04.02
K K 00.62 00.22
CaK 00.20 00.07
FeK 00.53 00.13
Element Wt % At %
C K 68.39 77.64
O K 19.25 16.40
NaK 00.62 00.37
MgK 00.31 00.17
AlK 02.68 01.35
SiK 07.71 03.74
K K 00.41 00.14
CaK 00.24 00.08
FeK 00.40 00.10
Element Wt % At %
C K 65.43 75.50
O K 20.01 17.33
NaK 00.91 00.55
MgK 00.75 00.43
AlK 03.60 01.85
SiK 07.92 03.91
K K 00.69 00.24
CaK 00.27 00.09
FeK 00.41 00.10
C rata-rata = 66,07 Si rata-rata = 7,92
HASIL PENELITIAN
T 150oC T 200oC T 250oC T 300oC
Komp. Jumlah
(%berat) Komp.
Jumlah (%berat)
Komp. Jumlah
(%berat) Komp.
Jumlah (%berat)
C K 71.21 C K 73.26 C K 76.81 C K 85.94 O K 20.43 O K 16.82 O K 15.86 O K 9.34 F K 4.07 NaK 1.37 NaK 1.78 NaK 3.06 NaK 1.18 MgK 0.83 MgK 0.66 SiK 0.73 MgK 0.45 AlK 3.89 AlK 1.64 S K 0.27 AlK 4.57 SiK 4.26 SiK 1.91 K K 0.50 SiK 5.00 K K 0.66 S K 0.10 S K 0.19 TiK 0.93 K K 0.19 K K 0.84 FeK 1.19 TiK 0.19
FeK 0.55 F K 0.53
Komposisi Grafit Hasil Alkali roasting Stage 2
Pengaruh Suhu Terhadap Kemurnian
Konversi Roasting dengan Suhu Roasting Persen Pencucian dengan Suhu Roasting
Kemurnian dengan Suhu Roasting
Pengaruh Suhu Terhadap Morfologi Grafit
Dari hasil analisa SEM maka dapat disimpulkan bahwa variasi suhu tidak mempengaruhi bentuk morfologi dari grafit. Variasi suhu yang digunakan yaitu 150oC, 200oC, 250oC, 300oC morfologi grafit terlihat seperti lempengan kecil serta memiliki bentuk yang tidak beraturan.
T=150OC T=200OC
T=250OC T=300OC
Pengaruh Suhu Terhadap Pola Difraksi
10 20 30 40 50 60 70 80 90
JCPDS 00-026-1481 (silica)
JCPDS 00-006-0675 (carbon)
JCPDS 01-075-2078 (grafit)
T=300OC
T=250OC
T=200OC
T=150oC
Inte
nsity
(a.u
.)
2 (degree)
Dari pola XRD dapat diketahui
bahwa semakin tinggi suhu,
maka peak – peak yang
dihasilkan semakin sedikit.
Salah satunya yaitu peak silika
yang berkurang dengan
bertambahnya suhu. Sehingga
peak yang dihasilkan lebih
menunjukkan adanya grafit
yang lebih murni.
Pola XRD Grafit Hasil Alkali Roasting NaOH 45%, S/L = 2:1
Pengaruh Suhu Terhadap Surface Area
Grafit Silika Grafit
Alkali Roasting
Suhu (oC) Surface Area (m2/g)
150 43,855
200 47,938
250 35,756
300 264,997
Berdasarkan uji BET yang telah dilakukan, maka
dapat diambil kesimpulan bahwa semakin tinggi
suhu roasting, silika yang terekstrak semakin
banyak. Hal ini menyebabkan grafit menjadi
berongga sehingga surface area akan cenderung
lebih besar.
Uji Baterai Konsentrasi NaCl=10% Konsentrasi NaCl=15%
Konsentrasi NaCl=20%
Hubungan antara voltase dengan suhu
Kesimpulan 1. Pemurnian grafit sudah berhasil dilakukan dengan metode
alkali roasting dan mencapai kemurnian sebesar 85.94%, pada
T=300o C, S/L =2:1 dan NaOH = 45%.
2. Anoda baterai dari grafit hasil alkali roasting memiliki kinerja
yang baik pada suhu roating 250oC dengan konsentrasi
larutan NaCl sebesar 20%.
TERIMA KASIH
Top Related