Download - Mohamad Dion Ada Reagen Dikit

Transcript

Mohamad Dion's AreaBerandaCatatanBlogFotoVideoMusikKalender Dec 9, '09 6:47 PM untuk semuanya

Kimia Analitik...HANYA UNTUK PERKEMBANGAN ILMU TANAH...Judul Tanggal Praktikum Nama Asisten : : Pengenalan Kembali Alat Laboratorium : Jumat, 24 November 2006 Emma Trinurani Sofyan, ST., MS Oviyanti Mulyani, SP Prinsip Percobaan

Nama : Mohamad. Dion.T NIM : E1B050013 Fakultas : Pertanian

Pada dasarnya percobaan mengenai pengenalan alat ini adalah melakukan penimbangan misalnya pada kristal asam oksalat. Selain itu penggunaan labu takar serta pipet. Selanjutnya latihan titrasi yang perlu diperhatikan. Prinsip percobaan yang lebih mendasar adalah titrimetri itu sendiri merupakan salah satu bagian dari Analisis Volumetri. Analit direaksikan dengan bahan yang telah diketahui konsentrasi dan jumlah molnya, sehingga membentuk suatu larutan yang disebut dengan larutan primer. Syaratnya adalah pada reaksi harus berlangsung secara cepat, kuantitatif serta tidak mengalami reaksi samping. Pelaksanaan titrasi dilakukan dengan menambahkan titran (larutan dalam buret) secara perlahan sampai mencapai titik ekivalen. Sementara titik ekivalen tersebut dalam hal pengertiannya adalah volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis. Untuk mengetahui konsentrasi larutan yang belum diketahui, sehingga titrasi dilakukan sampai terjadi titik akhir titrasi dengan dicirikan oleh adanya perubahan warna pada indikator tersebut (yang diuji). Alat & Bahan a. Menimbang : a.1. alat : - timbangan analitik a.2. bahan : - Kristal asam oksalat, NaOH b. Labu Takar, Pipet : b.1 alat : - Labu Takar - Pipet b.2 bahan :

- Larutan HCl dan Padatan NaCl c. Latihan Titrasi : c.1 alat : - Pipet - Erlenmeyer 125 mL c.2 bahan : - Larutan indikator - Buret Langkah Kerja a. Menimbang - Timbang kristal asam oksalat dengan bobot untuk 10mmol atau 1.3 gram (dari hasil perhitungan/penimbangan) - Timbang NaOH padat sebanyak 0.4 gram (dari hasil perhitungan/penimbangan) b. Labu Takar, pipet b.1 Asam Oksalat Larutkan kristal asam oksalat (hasil a) dalam 100mL, kedalam labu takar : - Pipet aquades sampai bagian labu takar - Masukkan kristal asam oksalat tersebut dengan bantuan corong agar kristal asam oksalat tidak tumpah serta meluber, kocok sampai rata - Tambahkan sisa aquades sampai larutan menjadi 100 mL b.2 NaOH Larutkan NaOH 0.1M padat kedalam aquades 100ml, kedalam labu takar : - Masukkan NaOH sebanyak 0.4 gram kedalam labu takar - Tambahkan aquades sampai larutan menjadi 100ml c. Latihan Titrasi c.1 Standarisasi titran - Pipet 10 ml larutan baku primer (asam oksalat & padatan NaOH) kedalam erlenmeyer 125ml - Tambahkan indikator yang cocok (misal yang dipakai : fenolftalein 3 tetes) - Titrasi dengan titran yang tepat dari b.2 (yang dipakai : NaOH) - Lihat dan catat volume titran yang terpakai dan warna larutan - Lakukan duplo c.2 Penetuan konsentrasi HCl atau NaOH - Untuk titran pergunakan larutan yang sama dengan titran yang distandarisasi seperti c.1 - Pipet 10ml larutan HCl atau NaOH (b2), masukkan ke dalam erlenmeyer 125ml - Tambahkan indikator fenolftalein, jingga metil, atau bromtimol biru - Titrasi dengan titran sampai terjadi perubahan warna

- Catat volume titran yang terpakai serta warna larutan - Titrasi lakukan duplo untuk setiap jenis indikator yang digunakan - Hitung konsentrasi HCl atau NaOH Hasil Pengamatan a. Menimbang Asam oksalat (H2C2O4.2H2O) yang telah ditimbang pada timbangan analitik dengan ketelitian sampai 4 angka dibelakang desimal. Sementara pada saat penimbangan diletakkan kertas saring terlebih dulu dalam timbangan sebelumnya dengan mengeset nilai/angka yang tertera pada timbangan menjadi nol gram. Sehingga pada saat dilakukan penimbangan asam oksalat tidak tepat 0.63 gram, akan tetapi 0.6495 gram. b. Labu Takar, pipet Pelarutan asam oksalat dengan aquades dilakukan dengan melarutkan terlebih dahulu aquades + asam oksalat yang ada dalam labu takar agar larutan tercampur dengan mudah, kemudian ditambahkan dengan sisa aquades (yang ada dalam gelas ukur) sehingga volume larutan mencapai 100ml. Pelarutan dilakukan didalam dalam labu takar karena tingkat ketelitiannya lebih tinggi dari gelas ukur. Pada pelarutan NaOH dengan aquades membutuhkan waktu yang sedikit lebih lama dari asam oksalat karena berbentuk padatan. Setelah tercampur rata, selanjutnya larutan ditambah aquades 100ml . c. Latihan Titrasi Standarisasi titran larutan NaOH terhadap larutan baku primer (kristal asam oksalat) dilakukan dengan cara titrasi, dimana NaOH sebagai titran (dalam buret) dan asam oksalat sebagai larytan baku (primer dalam erlenmeyer) yang telah ditetesi oleh indikator (mis:fenolftalein, dsb) sampai mengalami perubahan warna hasilnya merah/merah jambu. Ini semua menunjukan bahwa titrasi yang dilakukan telah mencapai titik akhir titrasi.Percobaan 1 Volume NaOH 0.1 Volume NaOH yang terpakai 14.2

5. Reaksi & Perhitungan a. Menimbang Asam Oksalat (C2H2O4.2H2O) 1mmol = 0.01mol gr = mol x mr = 0.01 x 126 = 1.26 gr

= 1.3 gr jadi berat asam oksalat yang harus ditimbang dalam 100ml = 1.3 gr Normalitas yang didapat adalah N = gr eKiv L = gr/BE L = 1.3 x 1 126 1 = 0.0103 (dalam 1L) NaOH 0.1M; mr NaOH = 40; volume = 100ml Gram NaOH : M = gr/mr x 1000/volume 0.1= gr/40 x 1000/100 berat= 0.4 gr Jadi berat NaOH 0.4 gr b. Pelarutan Melarutkan 1.3 gram asam oksalat dalam aquades 100ml H2C2O4 + H2O NaOH + H2O c. Latihan Titrasi - Standarisasi titrasi Titrasi NaOH dengan Asam Oksalat : 1.3 gram H2C2O4.2H2O dalam 100ml 0.4 gram NaOH dalam 100ml Reaksi : H2C2O4.2H2O + NaOH Normalitas NaOH : Asam Oksalat dititrasi dengan NaOH dimana warna awal merah muda menghasilkan warna akhir orange dengan volume NaOH yang terpakai yaitu 14.2 mL. Untuk Perhitungan Volume HCl N1.V1=N2.V2 1. V1=0.1 . 100mL V1=10mL Pembahasan Penentuan volume serta konsentrasi larutan yang akan dititrasi ditentukan terlebih dahulu sebelum melakukan penimbangan serta melakukan aktivitas percobaan lainnya. Penentuan volume dilakukan Na2C2O4 + 4H2O H2C2O4+2H2O NaOH + 2H2O Melarutkan 0.4 gram NaOH dalam aquades 100ml

dengan penimbangan bahan sesuai dengan yang dibutuhkan berdasarkan hasil perhitungan. Penimbangan dilakukan dengan ketelitian empat angka dibelakan koma dengan menggunakan timbangan analitik secara digital. Perlakuan ini dilakukan karena standarisasi guna mendapatkan volume dan konsentrasi larutan yang tepat (tingkat ketelitian tinggi), sehingga kesalahan yang berlebih dapat dihindari. Pelarutan antara kristal asam oksalat dan NaOH dilakukan dengan cara memasukkan larutan yang konsentrasinya lebih pekat kepada konsentrasi yang kurang pekat. Tingkat ketelitian dalam labu takar lebih tinggi daripada gelas ukur. Pelarutan dalam labu takar, pemberian aquades tidak diberikan secara langsung 100ml akan tetapi bagian saja yang dicampurkan. Selanjutnya ditambahkan sisa aquades sampai mencapai volume 100ml. Penggunaan larutan Asam Oksalat dan NaOH dalam titrasi ini. Pembuatan asam oksalat menjadi larutan baku primer sebelumnya harus menentukan dulu konsentrasi larutan asam oksalat tersebut sehingga dapat dilakukan standarisasi dari pada larutan NaOH. Sifat NaOH yang higroskopis menyebabkan penarikan uap air dari udara serta mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. Sehingga keadaan NaOH tidak murni lagi dikarenakan sulitnya mengetahui kandungan NaOH murni dikarenakan jumlah H2O dan CO2 yang ditarik oleh NaOH tidak dapat ditentukan. Sehingga dibutuhkan standarisasi NaOH. Kesimpulan - Penimbangan dilakukan dengan ketelitian yang kuat karena dalam pembuatan larutan baku (asam oksalat) serta standarisasi diperlukan volume serta konsentrasi larutan yang tepat - Tingkat ketelitian labu takar lebih tinggi daripada gelas ukur - Larutan yang distandarisasi adalah NaOH yang distandarisasi dengan larutan baku primer (asam oksalat) yang telah diketahui konsentrasinya, sehingga dapat memudahkan menentukan besarnya konsentrasi NaOH.

Judul Tanggal Praktikum Nama Asisten

: Kalibrasi Alat Ukur Volume : Jumat, 24 November 2006 : Emma Trinurani Sofyan, ST., MS Oviyanti Mulyani, SP Prinsip Percobaan

Nama : Mohamad. Dion.T NIM : E1B050013 Fakultas : Pertanian

Kalibrasi dilakukan dengan cara menimbang sejumlah volume air tertentu yang dikeluarkan dari buret ataupun pipet. Berdasarkan bobot air dan perbandingan dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran maka volume alat dikoreksi. Alat & Bahan a. Kalibrasi Buret - Buret - Erlenmeyer b. Kalibrasi Pipet Mohr - Buret - Erlenmeyer - Pipet Mohr c. Kalibrasi Pipet Volumetri - Buret - Erlenmeyer - Pipet Volumetrik d. Kalibrasi Labu Takar - Labu Takar

- Oven (pemanas) - Eksikator (pendingin) Langkah Kerja a. Kalibrasi Buret - Isi buret dengan air destilasi sampai meniskusnya mencapai 0.00 ataupun pada daerah berskala - Timbang erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering dengan tutupnya - Keluarkan 10.00ml dari buret, tampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, tutup kemudian timbang kembali - Lakukan setiap tahap ke-3 tetapi dengan jumlah air 0-20, 0-30, 0-40, 0-50ml - Untuk tiap data, perhitungkanlah volume untuk 1gr air pada berbagai suhu (tabel 1) - Lakukan penentuan duplo. b. Kalibrasi Pipet Mohr - Isi pipet Mohr yang telah disediakan (kapasitas tampung 5.00 ml) dengan air destilasi (aquades) sampai miniskusnya mencapai 0.00 ataupun pada daerah berskala. - Timbang erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering pada neraca analitik. - Keluarkan 5.00 ml air destilasi (aquades) dari pipet Mohr ke dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, kemudian ditimbang kembali. - Lakukan setiap tahap ke-3 tetapi dengan jumlah air 0-10, 0-15, 0-20, 0-25 ml. - Untuk setiap data, perhitungkanlah volume untuk 1 gr air pada berbagai suhu (lihat tabel ). - Penentuan dilakukan duplo. c. Kalibrasi Pipet Volumetrik - Isi pipet Volumetri yang telah disediakan (kapasitas tampung 25.00 ml) dengan air destilasi (aquades) sampai miniskusnya mencapai batas garis yang ada. - Timbang erlenmeyer kosong yang telah bersih dan kering pada neraca analitik. - Keluarkan 25.00 ml air destilasi (aquades) dari pipet Volumetri ke dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, kemudian ditimbang kembali. - Setelah data diperoleh, hitunglah volume untuk 1 gr air pada berbagai suhu (lihat tabel ). - Penentuan dilakukan duplo d. Kalbrasi Labu Takar - Bersihkanlah labu takar dan keringkan (30 menit, 100oC) - Keluarkan dari oven diamkan sebentar diluar, masukkan ke dalam eksikator - Timbang dengan tepat labu takar dengan destilata sampai tanda batas, kemudian timbang - Perhitungkanlah volume sebenarnya berdasarkan tabel

Tabel volume air sebanyak satu gram pada berbagai temperatur Temperatur (oC) 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Temperatur (oC) 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Volume air (ml) 1.0017 1.0018 1.0019 1.002 1.0021 1.0022 1.0023 1.0025 1.0026 1.0028 Volume air (ml) 1.003 1.0032 1.0034 1.0036 1.0038 1.0041 1.0043 1.0046 1.0048 1.0051

Hasil Pengamatan a. Kalibrasi Buret Massa erlenmeyer kosong Massa + 10 ml aquades Massa + 20 ml aquades Massa + 30 ml aquades Massa + 40 ml aquades Massa + 50 ml aquades b. Kalibrasi Pipet Mohr Massa erlenmeyer kosong Massa + 5 ml aquades Massa + 10 ml aquades Massa + 15 ml aquades Massa + 20 ml aquades Massa + 25 ml aquades c. Kalibrasi Pipet Volumetrik = 8.9gr = 14.0gr = 19.0gr = 24.1gr = 29.0gr = 33.6gr = 6.5 gr = 16.2gr = 26.7gr = 36.7gr = 46.0gr = 55.9gr

Massa erlenmeyer kosong (massa) + 25ml aquades d. Kalibrasi Labu Takar Massa labu takar kosong

= 8.9gr = 33.6gr = 35.5 gr

Massa + 50ml aquades = 85.1 gr

Reaksi Dan Perhitungan Untuk mendapatkan nilai volume per gram air akan dipergunakan rumus perbandingan yaitu :

m1

m2

--------=-------V1----------V2 -----------m2 ----------V2--=---------x -----------m1

V1

Kalibrasi Buret Massa erlenmeyer kosong Massa erlenmeyer kosong + 10 ml aquades Massa erlenmeyer kosong + 20 ml aquades Massa erlenmeyer kosong + 30 ml aquades Massa erlenmeyer kosong + 40 ml aquades Massa erlenmeyer kosong + 50 ml aquades Kalibrasi Pipet Mohr Massa erlenmeyer kosong Massa erlenmeyer kosong + 15 ml aquades Massa erlenmeyer kosong + 10 ml aquades Kalibrasi Buret 1. m1 (+ 10 ml aquades) = 16.2 gram 6.5 gram = 19.7 gram = 18.9 = 14.0 gram = 19.0 gram gram = 16.5 = 16.2 gram = 26.1 gram = 36.1 gram = 46.0 gram = 55.9 gram gram

V2 = (1 gram / 19.7 gram) x 10 ml = 1.0309 ml 2. m1 (+ 20 ml aquades) = 26.1 gram 6.5 gram = 19.6 gram V2 = (1 gram / 19.6 gram) x 20 ml = 1.0204 ml 3. m1 (+ 30 ml aquades) = 36.1 gram 6.5 gram = 29.6 gram V2 = (1 gram / 29.6 gram) x 30 ml = 1.0135 ml 4. m1 (+ 40 ml aquades) = 46.0 gram 6.5 gram = 39.5 gram V2 = (1 gram / 39.5 gram) x 40 ml = 1.0127 ml 5. m1 (+ 50 ml aquades) = 55.9 gram 6.5 gram = 49.4 gram V2 = (1 gram / 49.4 gram) x 50 ml = 1.0121 ml Kalibrasi Pipet Mohr 1. m1 (+ 15 ml aquades) = 14.0 gram 8.9 gram = 15.1 gram V2 = (1 gram / 15.1 gram) x 15 ml = 0.9804 ml 2. m1 (+ 10 ml aquades) = 19.0 gram 8.9 gram = 10.1 gram V2 = (1 gram / 10.1 gram) x 10 ml = 0.9901 ml 3. m1 (+ 15 ml aquades) = 24.1 gram 8.9 gram = 15.2 gram V2 = (1 gram / 15.2 gram) x 15 ml = 0.9868 ml 4. m1 (+ 20 ml aquades) = 29.0 gram 8.9 gram = 20.1 gram V2 = (1 gram / 20.1 gram) x 20 ml = 0.9950 ml 5. m1 (+ 25 ml aquades) = 33.6 gram 8.9 gram = 24.7 gram V2 = (1 gram / 24.7 gram) x 25 ml = 1.0121 ml Kalibrasi Pipet Volumetri m1 (+ 25 ml aquades) = 33.6 gram 8.9 gram = 24.7 gram V2 = (1 gram / 24.7 gram) x 25 ml = 1.0121 ml Kalibrasi Labu Takar m1 (+ 50 ml aquades) = 85.1 gram 35.5 gram = 49.6 gram V2 = (1 gram / 49.6 gram) x 50 ml = 1.0081 ml Diskusi dan Pembahasan Untuk melakukan kalibrasi, ada alat yang disterilisasikan dalam oven. Berat yang didapatpun berbeda dengan yang tidak dipanaskan, karena temepratur dapat mempengaruhi suatu berat. Berat dapat diperoleh dengan menimbang alat-alat tersebut. Setelah diisi larutan beberapa ml, maka diperoleh berat yang berbeda. Keismpulan - Penimbangan alat-alat ukur volume dilakukan dengan teliti sampai timbangan analitik menunjukkan angka 0.00

- Alat ukur volume perlu dikalibrasi sebelum dipergunakan, dengan maksud untuk mengurangi kesalahan/kekurangan ketelitian dalam percobaan. - Temperatur mempengaruhi nilai volume Judul : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu dari Jaringan Tanaman Tanggal Praktikum : Jumat, 1 Desember 2006 Oviyanti Mulyani, SP Prinsip Percobaan Analisa gravimetri merupakan penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbanan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan atau suatu gas yang terjadi serta endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa itu. Bahan yang dianalisa sering mengandung air yang jumlahnya tidak menentu. Contoh bahan yang demikian misalnya tana, bahan-bahan yang bersal dari hewan serta tumbuh-tumbuhan dan bahanbahan higroskopis, dll. Dengan demikian diperlukan penentuan kadar air kandungan agar komponenkomponen dapat dinyatakan sebaga % bahan kering dan akan konstan nilainya. Kesalahan penentuan kadar air, biasanya didapat dari adanya bahan lain yang mudah menguap dan diikuti bersama-sama dengan air sewaktu dipanaskan. Selain itu mungkin pula bahan yang terurai, seperti halnya bahan-bahan yang mengandung karbonat (abu) atau macam-macam bahan organik. Kedua hal ini menyebabkan selisih berat yang dicari menjadi terlalu besar, yaitu lebih besar dari berat air yang hilang. Pembakuan cara penentuan kadarb air itu (pembakuan atau standarisasi), yaitu memilih cara tertentu dan selalu melakukannya dengan cara itu, kemudian dalam laporan itu. Selain penentuan kadar air, kadar abu dilakukan sama. Penentuannya dengan menghitung selisih berat bahan sebelum dipanaskan dengan berat bahan setelah dipanaskan. Dalam hal ini pemanasan dilakukan dengan nyala api dan tanur listrik dikarenakan memerlukan temperatur yang lebih tinggi untuk mengubah bahan menjadi abu. Alat & Bahan a.Penetapan kadar air * Alat - botol timbang - oven (thermostat) - eksikator * Bahan - Daun, batang, dan bunga berbagai jenis tanaman Nama Asisten : Emma Trinurani Sofyan, ST., MS Nama : Mohamad. Dion.T NIM : E1B050013 Fakultas : Pertanian

b.Penetapan kadar abu * Alat - cawan porselin - eksikator - api bunsen - tanur listrik * Bahan : sama seperti penetapan kadar air Cara Kerja A. Penetapan kadar air : - Botol timbang dikeringkan pada temperatur 1050C (30 menit) - Dinginkan dalam eksikator - Timbang 3gram bahan, masukkan dalam botol timbang - Keringkan pada temperatur 1050C sampai bebas air - Dinginkan dalam eksikator kemudian keringkan - lakukan perhitungan % kadar air dari contoh bahan makanan tersebut Hasil Pengamatan A. Penetapan kadar air Bahan yang digunakan adalah tanaman (batang dan daun). Percobaan duawali dengan menumbuk daun tanaman tersebut kemudian ditimbang secara manual dalam timbangan analitik. Pengurangan berat dialami oleh bahan yang ditimbang. Berat awal pada daun 13.2 gr, sedangkan pada batang 13.5 gr. Setelah itu dikeringkan serta mengalami penurunan berat pada daun awalnya 15.8 gr setelah dikeringkan menjadi 15.7 gr. Sedangkan pada batang, dari 16.1 gr menjadi 15.9 gr. Ini semua dapat disimpulkan bahwa bahan memiliki kadar air yang tinggi. Reaksi dan Perhitungan A. Penetapan kadar air - Daun Berat awal = 13.2 gr Awal + daun = 15.8 gr Dikeringkan = 15.7 gr - Batang Berat awal = 13.5 gr awal + batang = 16.1 gr Dekeringkan = 15.9 gr

Kadar Air = a b X 100 % a

a = bobot bahan sebelum dikeringkan b = bobot bahan setelah dikeringkan ( berat awal + bahan yang dikeringkan berat awal botol timbang setelah dipanaskan )- Daun

Kadar Air = a b X 100 % a Kadar Air = 3 gr ( 15.7gr 13.2 gr ) X 100%3 gr

= 0.5 gr X 100%3 gr = 0.166 X 100 % = 16.66 % - Batang

Kadar Air = a b X 100 % a Kadar Air = = = =3 gr ( 15.9 gr 13.5 gr ) X 100 % 3 gr 0.6 gr X 100 % 3 gr 0.2 gr X 100 % 20 %

Diskusi dan Pembahasan Bahan yang akan ditentukan kadar airnya terlebih dahulu dihaluskan. Bahan disimpan dalam botol timbang secara merata serta disimpan dalam oven serta tutup botol terbuka dengan maksud penguapan terjadi. Bahan yang disimpan dalam oven dalam temperatu 1050C, dilakukan supaya menghilangkan air yang terikat secra fisik maka terjadilah penguapan. Selanjutnya bahan dimasukkan kedalam eksikator. Tujuan dilakukannya pengeringan ini adalah supaya mengurangi kemungkinan adanya

penguraian bahan serta adanya bahan lain yang menguap, selain itu adanya reaksi-reaksi sampingan. Penimbangan berat botol + bahan sebelum dipanaskan untuk kemudian dicari selisih beratnya karena setelah pemanasan beratnya akan berkurang. Sehingga akhirnya hasil kadar air dari bahan tersebut dapat diketahui dalam bentuk %. Kesimpulan - Penetuan kadar air dinyatakan berdasarkan bobot basah serta bobot kering - Besarnya air yang menguap dapat diperoleh dari selisih berat bahan sebelum dipanaskan dengan berat bahan setelah dipanaskan.. - Air yang terikat secara fisik dalam menghilangkannya diperlukan pemansan rendah, sekadar untuk menguapkannya. Umumnya suhu 100 1050C mencukupi - Macam-macam kandungan air yang terikat secara fisik diantaranya air terlarut, air oklusi, serta air adsorpsi - Kesalahan penentun kadar air, yaitu adanya bahan lain yang mudah mengua dan ikut menguap bersama-sama dengan air sewaktu dipanaskan, selain itu mungkin pula bahan terurai seperti halnya bahan yang mengandung karbonat atau bermacam-macam bahan organik. Sehingga menybabkan selisih berat yang dicari terlalu besar, yaitu lebih besar daripada air yang hilang. - Pembakuan cara penentuan kadar air (pembakuan standarisasi) yaitu memilih cara tertentu dan selalu melakukannya dengan cara itu. Misalnya pencatatn suhu, pemanasannya, bahan yang harus dihaluskan, serta botol timbang yang digunakan (misalnya : botol gelas). Judul : Asidi-Alkalimetri : Jumat, 1 Desember 2006 Oviyanti Mulyani, SP Prinsip Percobaan Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri. Sementara asidimetri dapat diartikan sebagai pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garam), dengan asam sebagai titran. Secara tersirat, bahwa titrasi asidimetri-alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan/atau basa diantaranya : asam kuat basa kuat, asam kuat basa lemah, asam lemah basa kuat, asam kuat garam dari asam lemah, basa kuat garam dari basa lemah. Perubahan titik akhir dan cara perhitungan adalah perubahan pH titrat (larutan yang dititrasi). Cara Kjeldahl dilakukan untuk penentuan kadar N dari senyawa anorganik dan organik, yang terdiri atas 3 proses yaitu : disgetion, destilasi dan titrasi. Cara kjeldahl ini penting untuk penentuan kadar Nama : Mohamad. Dion.T NIM : E1B050013 Fakultas : Pertanian

Tanggal Praktikum

Nama Asisten : Emma Trinurani Sofyan, ST., MS

protein dan sudah merupakan cara baku untuk biji-bijian, daging, dan bahan biologis lain. Pada dasarnya bahan dioksidasi dengan asam sulfat pekat panas sehingga hancur. Tahap ini disebut tahap disgetion atau pencernaan. Nitrogen diubah menjadi ammonium. Pada tahap berikutnya, larutan ditambah basa kuat sehingga bereaksi basa lalu disestilasi. Proses ini membebaskan bahan ammoniak serta memindahkannya ke destilat. Hasil ditampung dalam HCl baku untuk mengikat NH3. setelah itu dititrasi dengan NaOH baku untuk menentukan kelebihan asam. Alat dan Bahan a. Asidimetri * Alat : - labu erlenmeyer 125 ml - buret 50ml - pipet volumetrik 10ml - labu takar 100ml - pipet tetes - gelas pengaduk - gelas piala - corong dan neraca analitik * Bahan : - Boraks, HCl, indikator, fonolftalein, dan jingga metil b. Alakalimetri * Alat : - labu erlenmeyer 125 ml - buret 50ml - pipet volumetrik 10ml - labu takar 100ml - pipet tetes - gelas pengaduk - gelas piala - corong dan neraca analitik * Bahan : NaOH dan H2C2O4 0.1N * Indikator : Fenolftalein 1% Cara Kerja a. Asidimetri a.1 Standarisasi HCl dengan larutan baku boraks - sebanyak 10ml larutan baku primer boraks, dititrasi dengan HCl (indikator 3 tetes metil orange) - titik akhir tercapai bila warna berubah dari orange ke pink (merah muda) - untuk penentuan titik akhir asam borat ditambah NaCl sebagai pembanding warna dengan volume, konsentrasi serta jumlah indikator seperti yang diperoleh standarisasi

- titrasi lakukan duplo - menghitung Normalitasnya a.2 Standarisasi HCl dengan NaCO3 0.1N - pipet 10ml NaCO3 0.1N masukkan kedalam erlenmeyer - tambahkan 5 tetes indikator - titrasi dengan HCl 0.1N sampai terjadi perubahan warna (merah) - Hitung HCl yang terpakai - Hitung Normalitas HCl b. Alkalimetri b.1 Standarisasi larutan NaOH dengan larutan baru H2C2O4 0.1N - pipet 10ml larutan H2C2O4 0.1N ke dalam erlenmeyer - tambahkan 5 tetes fenolftalein 1% - titrasi dengan NaOH sampai terbentuk warna merah muda - lakukan duplo (bila perlu) - hitung NaOH yang terpakai - hitung Normalitas NaOH

Hasil Pengamatan a. Asidimetri a.1 Standarsasi HCl dengan larutan baku boraks (indikator : metil orange/3 tetes) - Peubahan warna terlihat dari orang menjadi pink (merah muda) - Jumlah HCl yang terpakai 12 ml - BM = 381.4 - BE boraks = 190.7 a.2 Standarisasi HCl dengan NaCO3 0.1N - Perubahan warna terlihat menjadi merah - Jumlah HCl yang terpakai 22.2 ml b. Alkalimetri b.1 Standarisasi larutan NaOH dengan larutan baru H2C2O4 0.1N - Perubahan warna menjadi merah muda setelah ditambah 5 tetes fenolftalein 1 % - NaOH yang terpakai sebanyak 8ml Reaksi Dan Perhitungan a. Asidimetri a.1 Standarisasi HCl dengan larutan baku boraks (indikator : metil orang/3tetes) - Normalitas HCl V1.N1 = V2.N2

10ml .1 = 12ml.N2 10ml = 12 N2 N2 = 10/12 N2 = 0.83 N Reaksi : Na2B4O7 + 5H2O +2 HCl dalam hal ini dipakai metil orange. a.2 Standarisasi HCl dengan NaCO3 0.1N - Perhitungan gram NaCO3 N = mol Ev N = gr/mr Ev 0.1 = gr/83 1 gr = 0.83 gr - Normalitas HCl V1.N1 = V2.N2 10ml . 0.1 = 22.2ml . N2 N2 = 0.0450 N Reaksi : HCl + NaCO3 HCO3 + NaCl b. Alkalimetri b.1 Standarisasi larutan NaOH dengan larutan baru H2C2O4 0.1N - Normalitas NaOH V1.N1 = V2.N2 10ml . 0.1 = 8N2 N2 = 0.125 N Diskusi dan Pembahasan a. Asidimetri Dari hasil percobaan diketahui bahwa reahsi berasal dari asam dan basa kuat. Dalam menentukan normalitas HCl didapat melalui percobaan dengan standarisasi HCl dengan larutan boraks dimana indikator yang digunakan adalah metil orange sebanyak 3 tetes. Sementara titik akhir tercapai ditandai dengan adanya perubahan warna yaitu dari orange menjadi pink (merah muda). Selain itu HCl tersebut merupakan asam kuat, sedangkan orange metil merupakan indikator yang jenisnya basa dimana trayek pH berada antara 3.1 4.4. Intinya setiap 2 NaCl + 4H3BO4 Hasil reaksi ialah asam lemah (H3BO3), jadi indikatornya harus mempunyai trayek pH kurang dari 7,

indikator mempunyai trayeknya sendiri. Reaksi : Na2B4O7 + H2O + HCl NaCl + H3BO4 Untuk percobaan asidimetri yang keduan digunkan NaCO3 sebagai larutan baku. Caranya sama seperti percobaan yang pertama, setelah dititrsi oleh larutan asam (HCl). Setelah itu pembacaan buret dengan tujuan menghitung habisnya HCl yang terpakai guna diaplikasikan kedalam perhitungan Normalitas HCl tersebut. Untuk percobaan pada Alkalimetri penggunaan NaOH sebagai titran sedangangkan H2C2O4 0.1N sebagai larutan bakunya. Tujuan intinya ialah meluhat seberapa banyak NaOH yang terpakai sekaligus perhitungan Normalitasnya. a. Kesimpulan

- Asidimetri merupakan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garam), dengan asam sebagai titran - Indikator merupakan zat yang dapat menunjukan titik akhir titrasi karena dapat menyebabkan perubahan warna titrat - Alkalimetri merupakan pengukuran dengan basa (yang diukur jumlah asam) dengan basa sebagai titran - Penentuan kadar larutan NH4Cl dengan cara Kjadhl dapat diketahui dengan melalui beberapa proses. Diantaranya dengan, destilasi dan titrasi yang melibatkan larutan asam dan basa. - Prinsip dari asidi-alkalimetri ini adalah penetralan serta pembentukan elektrolit lemah, yaitu air dengan asam lemah dan basa lemah. Judul Tanggal Praktikum : Oksidimetri : Jumat, 8 Desember 2006 Nama : Mohamad. Dion.T NIM : E1B050013 Fakultas : Pertanian

Nama Asisten : Emma Trinurani Sofyan, ST., MS Oviyanti Mulyani, SP 1. Prinsip Percobaan

Pada percobaan Oksidimetri ini prinsip yang sangat kuat ialah mengenai reaksi Redoks. Dimana Oksidasi ialah perubahan kimia serta reaksi yang menaikan bilangan oksidasi suatu unsur dalam zat yang mengalami oksidasi; dapat juga dilihat sebagai kenaikan muatan positif (penurunan muatan negatif) dan umumnya juga kenaikan valensi. Sebaliknya reduksi ialah reaksi yang menurunkan bilangan oksidasi atau muatan positif (menaikan muatan negatif) dan umunya menurunkan valensi unsur dalam zat yang direduksi. Yang tampak dari perubahan valensi unsur yang dianalisis dan dari bahan bakunya. Kegunaannya sangat luas, terutama untuk analisis-analisis logam dalam suatu persenyawaan. Permanganometri merupakan salah satu bagian dari oksidimetri, dimana titran yang digunakan sebagai suatu oksidator. KMnO4 digunakan dalam suasana asam sebagai titran. Dalam percobaan

tidak digunakan indikator, dikarenakan titik akhir titrasi sudah dapat terlihat dari perubahan warna yang disebabkan oleh setetes kelebihan titran. KMnO4 digunakan sebagai oksidator. Dalam suasana asam KmnO4 direduksi menjadi Mn2+ asam yang digunakan H2SO4. a. Alat dan Bahan - Gelas pengaduk - Kertas saring - Corong - Gelas piala 400 ml - Erlenmeyer 250 ml - Pembakar gas - Penangas air - pipet 25 ml - Buret 500 ml, 50 ml - Gelas arloji - Termometer - Gelas ukur 100 ml Bahan : - FeSO4 - H2SO4 - KmnO4 b. Cara Kerja a. Standarisasi larutan KmnO4 - Pipet 10ml larutan asam oksalat 0.1N - Tambahkan 10ml H2SO4 4N - Panaskan sampai hampir mendidih - Titrasi dengan larutan tidak hilang b. Penentuan Kadar Fe dalam FeSO4 - Pipet 10ml FeSO4, tambahkan 10ml H2SO4 4N - Panaskan diatas kasa sampai hampir mendidih - Titrasi dengan KmnO4 sampai warna merah muda - Catat volume KmnO4 0.1N dan hitung kadar Fe Hasil Pengamatan Hasil dari pengamatan yang diperoleh dari percobaan ini adalah pada saat standarisasi larutan KmnO 4 0.1N, larutan terdiri dari asam oksalat + H2O + H2SO4 yang dititrasi dalam keadaan hampir mendidih. Maksud dari ini semua adalah untuk mempercepat reaksi. Pelaksanaan titrasi dilakukan dengan tidak menambah indikator asam-basa, karena larutan KmnO 4 bersifat autoindikator, sehingga fungsinya sebagai indikator sebagaimana mestinya. Titrasi dilakukan sampai berwarna merah muda. Sementara itu untuk mencapai titik ekivalen diperlukan KmnO4 yang lebih kecil volumenya dibanding volume yng diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi. Dengan demikian maka normalitas KmnO4 dapat dihitung. KmnO4 sampai warna KmnO4 hilang - Lanjutkan sampai titik akhir titrasi dimana warnanya menjadi merah jambu + 1 menit warna

Alat : - Botol semprot

Mengenai penentuan kadar Fe dalam feSO4 terlebih dahulu dilakukan pengenceran sampai larutan yang dikendaki didapat sebanya 10ml. Larutan FeSO4 didapat setelah ditambah dengan larutan H2SO4 kemudian dititrasi dengan larutan KmnO4 sampai berwarna merah muda., sehingga volume Kmno 4 yang terpakai dapat dikeahui. Reaksi dan Perhitungan gram H2SO4 = 3.1783 gr/500 ml Volume H2SO4 = 10ml N H2SO4 = 0.1 N V KmnO4 = 6.1 ml - N1 H2SO4 N1 = gr.ek/L N1 = gr/BE L

N1= 3.1783/98 0.5 N1= 0.0648 - Normalitas KmnO4 = V1.N1 = V2.N2 10 . 0.0648 = 6.1 . N2 N2 = 0.1062 N - Volume KmnO4 KmnO4 yang terpakai sebanyak 6.1ml - Penentuan Kadar Fe dalam FeSO4 Berat molekul FeSO4 = 152 Berat ekivalen FeSO4 = 152/2 = 76 Ar Fe = 56 Gram Fe = 11.2 g/1L serta V FeSO4 = 1L = 1000 ml V KmnO4 = 6.1 ml - Normalitas FeSO4 N = gr.ekiv/L N = gr/BE L N = 11.2/76 1 N FeSO4 = 0.1474 Pada saat pengenceran

- Pengenceran V1.N1 = V2.N2 V1 = volume FeSO4 yang tersedia Jadi V1.N1 = V2.N2 1000 . 0.1474 = 10 . N2 N2 = 14.74, maka didapat N2 FeSO4 adalah 14.74 V2 = volume FeSO4 yang diperlukan N1= Normalitas FeSO4 yang diperlukan N1 = Normalitas FeSO4 yang tersedia

% Fe = ml KmnO4 X N KmnO4 X Ar Fe X 100% Mr Fe __________________________________ Pengenceran

- Kadar Fe dalam FeSO4 % Fe = ml KmnO4 X N KmnO4 X Ar Fe X 100% Mr Fe __________________________________ Pengenceran

% Fe = 6.1ml X 0.1062 X 76 X 100% 152 __________________________________ 14.74 % Fe = 2.2385 % Jadi, kadar Fe dalam FeSO4 adalah 2.2385 % Diskusi dan Pembahasan Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan tidak memerlukan indikator serta dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung pada pH larutannya. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan., dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valesi no 1 dan 5.

H2SO4 dan KmnO4 sebagai titran. Penentuan kadar % Fe dicari dengan beberapa tahap yaitu dengan : penentuan Normalitas FeSO4,selanjutnya melakukan pengenceran karena bahan yang diperlukan lebih sedikit, dan kadar Fe dapat dicari. Reaksi reduksi-oksidasi adalah : MnO4- + 5Fe2- + 8 H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Dari hasil percobaan didapat bahwa kadar Fe dalam kandungan FeSO4 sebesar 2.2385 % Kesimpulan - Fungsi dari KmnO4 adalah sebagai autoindikator, karena tidak memerlukan indikator lain atau tambahan. Selain itu ketika mencapai titik ekivalen, titrat akan berubah warnanya menjadi merah muda. - Oksidimetri merupakan teknik titrasi, yang menggunakan titran sebagai suatu oksidator. - Kalium Permangat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dangan cara yang berbedabeda, tergantung pada pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda beda. DAFTAR PUSTAKA

http://mohamaddiontiara.multiply.com/journal/item/42?&show_interstitial=1&u=%2Fjournal %2FitemHarjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Sofyan, Emma. T. dkk., Diktat Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Jatinangor : Fakultas Pertanian, Universitas Padjadjaran