Download - Makalah Kitik Pemicu 4

Transcript
  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    1/38

    LAPORAN KIMIA ANALITIK

    PEMICU-4

    KROMATOGRAFI GAS DAN SPEKTROSKOPI MASSA

    Kelompok 3

    Bima Setyaputra (1406604664)

    Edward Gustaf (1406531920)

    Fitriani Meizvira (1406565493)

    Giovanni R. Hosang (1406531630)

    Osel Sakadewa (1406604600)

    PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

    DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

    FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

    Depok, November 2015

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    2/38

    i

    KATA PENGANTAR

    Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena akhirnya tim penulis dapat

    menyelesaikan laporan kimia analitik pemicu empat mengenai GCMS (Kromatografi Gas dan

    Spektroskopi Massa).

    Sebagai calon insinyur teknik kimia sudah semestinya untuk mempelajari berbagai hal

    yang berhubungan dengan GCMS. Hal tersebut dipandang sangat penting, untuk menjadi dasar

    mempelajari proses pada teknik kimia nantinya.

    Walaupun banyak kendala yang dihadapi sepanjang pembuatan laporan ini, tim penulis

    tetap bertekad untuk menyelesaikan laporan ini sebagai komitmen dan tanggungjawab demi

    memenuhi tugas mata kuliah kimia analitik. Untuk itu, penulis mengucapkan terima kasih

    kepada semua pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan laporan ini.

    Tim penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena

    itu, tim penulis mengharapkan adanya kritik serta saran supaya laporan ini lebih baik lagi untuk

    kedepannya.

    Tim penulis berharap agar laporan ini bisa bermanfaat bagi para pembaca dan dapat

    menambah wawasan kami khususnya mahasiswa teknik kimia.

    Depok, November 2015

    Tim penulis

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    3/38

    ii

    DAFTAR ISI

    HALAMAN JUDUL

    KATA PENGANTAR .............................................................................................. i

    DAFTAR ISI............................................................................................................. ii

    BAB I: PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

    1.1Latar Belakang .............................................................................................. 1

    1.2Definisi Masalah ........................................................................................... 2

    1.3Tujuan Pembelajaran ..................................................................................... 2

    1.4

    Informasi yang Diperlukan ........................................................................... 2

    BAB II: PEMBAHASAN ........................................................................................ 7

    2.1Tugas I ........................................................................................................... 8

    2.2Tugas II ......................................................................................................... 8

    2.3

    Tugas II ......................................................................................................... 28

    BAB III: PENUTUP ............................................................................................... 34

    3.1Kesimpulan ................................................................................................... 34

    3.2

    Saran .............................................................................................................. 34

    DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 35

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    4/38

    1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1Latar Belakang

    Ilmu kimia khususnya kimia analaitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi

    kimiawi suatu materi yang dahulu merupakan tujuan utama seorang ahli kimia analitik.

    Namun di era modern ini telah mencakup aspek-aspek yang meliputi identifikasi suatu zat,

    penentuan struktur dan analisis kuantitatif komposisinya. Dalam analisis kimia terdapat

    beberapa metode yaitu metode klasik dan metode modern.

    Penemuan metode analisis modern meliputi penemuan alat-alat instrumen, sangat

    membantu analis dalam melakukan pekerjaannya. Berbagai macam alat instrumen terus

    diciptakan dan dikembangkan. Kemajuan ini harus sejalan dengan kemampuan analis

    dalam memahami cara penggunaannya. Karena alat-alat instrumen ini memiliki tingkat

    analisis dan kesensitifan yang tinggi.

    Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari

    dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi,

    yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat

    dihubungkan dengan satu interfase. interface yang digunakan antara lain EI (electron

    ionisation) dan chemical ionisation. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi

    massa senyawa yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi konsentrasinya dengan

    analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar tunggal atau deret standar.

    Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai GC-MS, maka dalam makalah ini akan dibahas

    beberapa hal yang terkait dengan GC-MS.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    5/38

    2

    1.2Definisi Masalah

    Menggunakan metode GCMS untuk mengetahui atau mendeteksi penggunaan narkoba

    oleh tersangka pengguna narkoba dan mengetahui jenis narkoba yang telah dikonsumsinya

    dengan menganalisis sampel urine si pengguna narkoba.

    1.3Tujuan Pembelajaran

    Tujuan pembuatan laporan ini adalah untuk mengetahui tentang metode analisis GCMS

    khususnya metode GCMS yang digunakan untuk meneliti kandungan narkoba dalam

    sampel urine pengguna narkoba.

    1.4Informasi yang Diperlukan

    Pengertian dan Ulasan Singkat GCMS

    Kromatografi adalah suatu metode pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa

    murni dan untuk mengetahui kuantitasnya. Untuk itu, kemurnian bahan atau komposisi

    campuran dengan kandungan yang berbeda dapat dianalisis dengan benar. Teknologi

    yang penting untuk analisis dan pemisahan preparatif pada campuran bahan adalah

    kromatografi. Kromatografi dapat dibedakan menjadi 3 yaitu GLC, GSC dan GC.

    Pada gas-solid chromatography, fasa diam yang digunakan berupa padatan. Sistem

    gas padat ini telah digunakan dalam pemurnian gas dan penghilangan asap. Secara umum,

    instrumen dan cara kerja yang digunakan dalam sistem gas padat ini tidak berbeda dengan

    dengan sistem gas cair. Perbedaannya adalah padagas-liquid chromatography, fase diam

    yang digunakan berupa cairan yang di injeksikan pada kolom, sedangkan pada gas-solid

    chromatography senyawa padat berfungsi sebagai permukaan yang menyerap

    Sedangkan pada GC (Gas Chromatography) volume pembawa yang diperlukan untuk

    menggerakkan pita zat terlarut pada keseluruhan panjang suatu kolom adalah volume

    retensi (VR), yaitu besaran fundamental yang diukur dalam kromatografi gas. Untuk suatu

    kolom tertentu yang dioperasikan pada temperatur (tc) dan laju aliran gas pembawa

    (Rc), maka waktu yang diperlukan masing- masing komponen untuk tinggal di dalam

    kolom dikenal sebagai waktu retensinya (tR)

    GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG)

    merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. GC

    merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    6/38

    3

    organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu

    campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer,

    dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa

    menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.

    GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis

    kromatografi gas, yaitu :

    1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan

    pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

    2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-

    kadang berupa polimerik

    Gambar 1 Instrumen Gas Chromatography

    MS atau Mass Spectrometry atau mass-spec merupakan teknik analisis

    yang digunakan untuk menghitung rasio massa permuatan dari ion. Kegunaan dari

    mass-spec adalah untuk menentukan komposisi sampel melalui mass spektra yang

    menunjukan massa dari komponen sampel.

    Mass-spec sering dirangkaikan dengan gas kromatografi (GC/MS). Pada

    teknik ini, gas kromatografi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari

    campuran dan mass-spec memberikan karakteristik dari masing-masing komponen.

    Dengan mengkombinasikan kedua teknik ini, seorang analisis dapat

    mengetahui secara kualitatif mampun kuantitatif campuran yang mengandung

    sejumlah komponen. Biasanya ion yang dihasilkan mass-spec membawa satu muatan

    positif, maka rasio massa per muatan (m/z) akan sama dengan berat molekul dari

    fragment. Analisis dengan mass-spec memberikan informasi kumpulan fragmen yang

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    7/38

    4

    terbentuk, kemudian menganalisis spectra ke belakang (dari kiri ke kanan) untuk

    mendapatkan molekul yang sebenarnya. Setelah komponen dari campuran terpisah

    oleh proses GC kemudian komponen tersebut memasuki MS.

    Prinsip kerja GC/MS

    Kromatografi Gas (Gas Chromatography)

    Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam

    kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji

    kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.

    Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa

    kompleks.

    Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah

    sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive

    seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan

    cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa

    kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan

    kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").

    Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry)

    Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample

    menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa

    terhadap muatan.

    Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,

    memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa

    terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya

    hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber

    tumbukan umumnya sedikit.

    Waktu Retensi

    Pada metode analisis kromatografi gas, akan dilakukan beberapa perhitungan

    matematis terkait dengan hasil analisis ataupun instrumentasi. Salah satu data penting

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    8/38

    5

    yang dibutuhkan dalam proses penghitungan ini adalah waktu retensi/time retention,

    dilambangkan dengan tR.

    Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan sejak sampel masuk dalam fasa

    yang mengalir sampai tercatat keberadaannya oleh kromatogram dalam bentuk puncak

    grafik. Lama waktu retensi bervariasi dari fraksi yang sangat kecil hingga 20 menit,

    meskipun ada kemungkinan bahwa waktu retensi bisa lebih dari 20 menit.

    Resolusi Kolom

    Resolusi kolom, atau biasa disebut resolusi saja, adalah selisih dari waktu

    retensi dari dua puncak yang berdekatan dibagi dengan lebar rata-rata dari keduapuncak.

    R = resolusi

    tR = waktu resolusi (untuk puncak A ataupun B)

    WB = lebar dasar puncak (untuk puncak A ataupun B)

    Nilai R 1,5 menandakan proses separasi yang baik.

    Atau

    =

    4

    ( 1

    ) (

    1 )

    Gambar 2. Retension Time. Sumber: Analytical Chemistry

    for Technician, 3rd Edition

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    9/38

    6

    Rs= resolusi

    N = rata-rata piringan

    = lebar selektivitas

    kB = faktor kapasitas

    Piringan Rata-Rata

    Pada kromatografi gas, ada istilah theoretical plates. Tiap piringan adalah satu

    proses ekstraksi dari injektor hingga detektor. Menghitung banyak piringan dapat

    dilakukan dari kromatogram dengan menggunakan salah satu puncak yang ada.

    N = number of theoretical plates

    tR = waktu retensi

    WB= lebar dasar puncak

    Tinggi Piringan

    Tinggi piringan (H) adalah panjang kolum untuk satu piringan atau satu tahap

    kesetimbangan. Semakin kecil nilainya, semakin efisien kolomnya. Semakin banyak

    piringan yang ada dalam kolom pun akan menciptakan resolusi yang lebih baik.

    Tinggi piringan dapat dihitung dari pembagian panjang kolom dengan banyaknya

    piringan.

    Selain empat parameter di atas, ada pula parameter selektivitas pada GC.

    Selektivitas adalah perbandingan nilai waktu retensi suatu komponen dengan

    komponen lainnya, dan dilambangkan dengan .

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    10/38

    7

    BAB II

    PEMBAHASAN

    Kromatografi Gas : Pengungkap Adanya Narkoba

    Masih segar di ingatan kita, semakin banyaknya artis muda yang kedapatan kedapatan

    tertangkap tangan oleh BNN atau polisi terkait dengan penyalahgunaan Narkoba. Namun ada

    juga artis yang dinyatakan positif narkoba tapi dibebaskan karena lemahnya bukti, meski

    menimbulkan pro dan kontra apakah zat yang terkandung di dalam tubuhnya adalah narkoba

    atau bukan. Terlepas dari itu semua, pernahkah ada pertanyaan di pikiran Anda, bagaimana

    pihak berwajib bisa mengatakan bahwaorang tersebut mengkonsumsi narkoba? Bagaimana

    bisa pihak berwajib menentukan adanya zat X di dalam tubuh seseorang yang di indikasikan

    sebagai narkoba? Pihak Polisi biasanya disertai dengan alat uji atau analisis untuk pembuktian

    atau pengindikasian penyalahgunaan narkotika ini. Dari sini akan diketahui apakah seseorang

    ini mengkonsumsi narkoba atau tidak. Tidak hanya itu, dari sini juga bisa diketahui narkoba

    jenis apa yang telah di konsumsi.

    Ternyata selain menggunakan multimeter, pihak berwajib juga menggunakan alat yang

    disebut dengan GC (kromatografi gas). Alat ini dapat menampilkan kandungan zat dalam

    sampel urin tersangka. Adanya zat aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga

    hal ini dapat dijadikan dasar analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan memisahkan

    komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat kepolarannya. Zat-zat yang telah

    terpisah nanti akan diketahui jenisnya. Analoginya seperti pada sensus penduduk. Pada proses

    sensus penduduk biasanya dikelompokkan dahulu menurut jenis kelamin. Lalu dikelompokkan

    lagi menurut usia. Lalu menurut pekerjaan, agama, dsb. Hingga akhirnya terpilah beberapa

    bagian yang memiliki sifat berbeda. Kromatografi gas ini mirip seperti itu.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    11/38

    8

    2.1 Tugas I :

    Susunlah pertanyaan penting terkait analisis narkoba dalam urin, paling sedikit terdapat

    tujuh pertanyaan.

    1.

    Apa itu kromatografi? Sebutkan jenis-jenisnya

    2. Jelaskan apa itu gas chromatography dan mass spectroscopy?

    3. Jelaskan Prinsip kerja GC-MS

    4.

    Apa itu narkoba? Sebukan contoh-contohnya

    5. Sebutkan komponen-komponen dari metode GC-MS

    6. Bagaimana mekanisme dari metode GC-MS

    7. Apa itu HLPC? Bandingkanlah metode ini dengan GC-MS

    Dalam percobaan ini, urine akan dianalisis dengan metode analisis GC/MS, yang akan

    menetapkan apakah seseorang ini mengkonsumsi narkoba atau tidak.

    Berikut ini adalah sekilas gambaran besar tentang GC/MS sebagai teknik yang handal

    untuk memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikkan pada GC. GC kemudian

    memisahkan semua komponen yang ada dalam sampel menjadi komponen individu.

    Komponen individu kemudian dilewatkan ke Spektrometer Massa (bagian MS) untuk

    mengidentifikasi komponen campuran.

    2.2 Tugas II :

    1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?

    Jawab :

    Parameter GC

    Parameter adalah hal-hal yang dapat menggambarkan karakteristik objek yang

    diamati. Dalam analisis darah dengan menggunakan GC/MS, parameter adalah hal-hal

    yang dapat menggambarkan kandungan alkohol dan obat-obat terlarang dalam darah.

    Beberapa parameter yang penting dijelaskan sebagai berikut.

    Konsentrasi Zat

    Konsentrasi zat dalam urine merupakan parameter yang sangat penting untuk

    menganalisis kandungan narkotika dalam urine. Masing-masing zat biasanya terkandung

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    12/38

    9

    dalam urine dalam jumlah tertentu. Kelebihan atau kekurangan jumlah zat dapat

    memberikan indikasi terjadinya masalah.

    Penentuan konsentrasi zat, dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari dua

    cara berikut:

    1. Metode Calibration with Standards

    Pada metode ini, sejumlah larutan standar zatyang diketahui konsentrasinya

    dilewatkan pada kolom pemisah dan detektor GC/MS. Kemudian, dibuat hubungan

    grafik antara tinggi puncak atau luas area di bawah kurva dengan konsentrasi

    larutan standar. Grafik yang dihasilkan adalah garis lurus; persamaan linear yang

    didapatkan digunakan untuk menentukan konsentrasi zat pada sampel dengan melihat

    tinggi puncak atau area luas di bawah kurva yang terbaca pada detektor.

    2. MetodeInternal Standard Method

    Metode ini merupakan metode yang lebih baik untuk analisis kuantitatif karena

    mengurangi ketidakpastian yang muncul pada metode sebelumnya. Pada metode

    ini, larutan standar internal diberikan pada sampel yang dianalisis dan larutan

    standar yang disiapkan dengan volume yang sama. Akibatnya, persen larutan pada

    campuran berbeda-beda. Kemudian, masing- masing larutan dialirkan pada instrumen

    analisis GC/MS. Pada detektor, akan terbentuk dua puncak yang mewakilkan puncak

    larutan standar/sampel dan puncak larutan standar internal. Akhirnya, dibuat grafik

    antara konsentrasi zat dan perbandingan tinggi puncak atau luas area di bawah puncak

    untuk larutan standard d a n larutan standar internal. Garis lurus yang didapatkan

    digunakan untuk menentukan konsentrasi zat pada sampel yang tidak diketahui.

    Konstanta Distr ibusi

    Konstanta distribusi menggambarkan karakteristik objek untuk terikat pada

    fase bergerak dan fase diam pada kolom pemisah yang digunakan. Setiap senyawa

    memiliki kosntanta distribusi yang berbeda sehingga besaran ini dapat digunakan

    untuk melihat kandungan senyawa dalam darah. Pada kromatografi, terjadi

    kesetimbangan zat pada fase diam dan fase bergerak. Untuk zat A, reaksi

    kesetimbangan yang terjadi diberikan pada Persamaan (1):

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    13/38

    10

    A (fase bergerak) = A (fase diam) (1)

    Konstanta kesetimbangan ini disebut konstanta distribusi, Kc, yang

    dituliskan sebagai berikut

    = = (2)

    dengan (aA)S dan (aA)M adalah aktivitas zat A pada fase diam dan fase bergerak

    sedangkan cS dan cM adalah konsentrasi zat A pada fase diam dan fase bergerak.

    Retention T imes

    Retention times, tR, adalah waktu antara pemasukan sampel dan

    kemunculan puncak pada detektor. Retention times dapat menjadi parameter yang

    penting untuk menjelaskan karakteristik senyawa dalam darah. Karena setiap zat

    memiliki konstanta distribusi yang berbeda, retention times yang dikaitkan dengan

    lama sampel berada pada kolom pemisah juga berbeda walaupun nilainya sama untuk

    zat yang sama dengan konsentrasi berbeda. Zat yang memiliki retention times lebih

    lama menunjukkan zat ini lebih cenderung terikat pada fase diam.

    Gambar 2 memberikan ilustrasi kromatogram campuran yang terdiri atas dua zat. Pada

    Gambar 2, salah satu zat (yang memberikan puncak terlebih dahulu) merupakan zat

    yang tidak terikat pada fase diam. Retention times zat ini disebut waktu mati (dead

    time), tM, dan zat ini hanya berada pada fase bergerak ketike melewati kolom.

    Untuk zat yang kedua, retention times dituliskan sebagai:

    tR= tS+ tM (3)

    di mana tS adalah lama zat menempati fase diam.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    14/38

    11

    Gambar 3 Kromatogram pada Campuran Berisi Dua Zat

    (Sumber: Skoog, Douglas A., dkk.Fundamentals of Analitycal

    Chemistry, 8thEdition. Hal. 924)

    Laju M igrasi

    Laju migrasi adalah laju suatu zat mengalir pada kolom pemisah. Laju migrasi

    dapat digunakan sebagai parameter untuk menentukan lama proses pemisahan

    diperlukan. Walaupun tidak secara langsung menjelaskan karakteristik objek, laju

    migrasi merupakan besaran yang penting diketahui dalam analisis GC/MS. Laju

    linear migrasi, v, adalah:

    = / (4)

    denganL adalah panjang kolom dan tR adalah retention times. Sedangkan kecepatan

    linear suatu zat pada fase bergerak, u, adalah:

    = / (5)

    Faktor Selektivi tas

    Faktor selektivitas merupakan parameter yang penting dalam melihat

    selektivitas kolom pemisah terhadap zat-zat yang terdapat pada darah yang dianalisis.

    Faktor selektivitas, , untuk campuran yang mengandung zat A dan B adalah:

    = (6)

    Dengan B merupakan zat yang lebih tertahan pada fase diam dibandingkan zat A.

    Karena itu, nilai selalu lebih dari satu.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    15/38

    12

    = (7)

    dan nilai ini dapat diperoleh melalui kromatogram sesuai dengan Persamaan

    (7):

    = (8)

    Ef isiensi Kolom

    Efisiensi kolom, walaupun tidak menjelaskan secara langsung karakteristik

    senyawa dalam darah, besaran ini sangat penting karena dapat memberikan kualitas

    pemisahan campuran pada kolom. Besaran yang menunjukkan efisiensi kolom

    adalah tinggi pelat, H, dan jumlah pelat, N. Kata pelat tidak menunjukkan arti

    sebenarnya. Kata ini dipakai karena pertama kali digunakan untuk menjelaskan

    efisiensi kolom distilasi. Efisiensi kolom ditunjukkan

    dengan nilaiN yang besar dan nilaiH yang rendah. NilaiH adalah:

    =

    (9)

    NilaiN dapat didapatkan melalui kromatogram menurut rumus:

    = 16 (10)

    dengan W adalah lebar band yang terbaca pada kromatogram yang dapat dilihat pada

    Gambar 1. Karena distribusi pada kromatogram biasanya adalah Distribusi Gaussian,

    nilai H dipengaruhi oleh standar deviasi, , dan varian, 2. NilaiH adalah:

    = (11)

    di mana besarHjuga bisa ditulis sebagai jarakL danL .

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    16/38

    13

    Resolusi Kolom

    Sama seperti efisiensi kolom, resolusi kolom tidak memberikan gambaran

    langsung karakteristik objek yang diamati. Walaupun demikian, besaran ini

    memberikan gambaran tentang kualitas pemisahan dalam kolom dan akhirnya dapat

    digunakan untuk menggambarkan tingkat keabsahan analisis kualitatif dan kuantitatif

    yang dilakukan terhada sampel darah selanjutnya.

    Resolusi kolom,Rs, didefinisikan sebagai jarak dua puncak yang muncul pada

    detektor kromatografi relatif terhadap lebar dasar puncak masing-masing. Untuk

    contoh kromatogram yang diberikan pada Gambar 2, nilai resolusi

    kolom diberikan pada Persamaan (12) berikut:

    =

    = 2 =2 [ ]

    Dengan adalah jarah dua puncak kurva, WA, adalah lebar kurva zat pertama, WB,adalah lebar kurva zat kedua, (tR)B adalah retention times zat kedua, dan (tR)Aadalah

    retention times zat pertama. Biasanya, semakin besar resolusi kolom, pemisahan pada

    kolom semakin baik karena tidak ada zat A yang tercamput pada zat B, dan sebaliknya.

    Gambar 4 Kromatogram untuk Kolom dengan Tiga Resolusi Berbeda

    (Sumber: Skoog, Douglas A., dkk.Fundamentals of Analitycal Chemistry, 8thEdition.)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    17/38

    14

    2. Mengapa metode GC dapat digunakan untuk menganalisis narkoba?

    Jawab :

    Pengidentifikasian suatu senyawa dapat dilakukan dengan berbagai macam metode.

    Akan tetapi, tidak semua metode dapat dilakukan dengan mudah dan efektif. Semakin

    berkembangnya zaman, maka semakin pula berkembang ilmu pengetahuan. Hal ini

    mendukung perkembangan dan kemajuan metode analisis yang digunakan. Salah satu

    metode yang dikenal saat ini adalah GC/MS. GC/MS adalah teknik yang handal untuk

    memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikkan pada

    GC untuk memisahkan semua protein, metabolit, obat, dsb yang ada dalam sampel

    menjadi komponen individu. Komponen individu kemudian dilewatkan ke MS untuk

    mengidentifikasi komponen campuran. Kemampuan GC/MS dalam memisahkan dan

    mengidentifikasikan komponen dalam suatu senyawa digunakan dalam mengecek

    kandungan alkohol dalam darah seseorang yang diduga menggunakan alkohol.

    Metode GC/MS memiliki beberapa keuntungan dibanding metode analisis lainnya yaitu:

    - Sangat akurat, spesifik dan sensitif dan merupakan prosedur standar untuk analisis

    narkoba dan senyawa-senyawa volatil lainnya. Akurat dan spesifik karena teknik

    ini menghasilkan molecular fingerprint atau spektrum massa yang unik. Spektrum

    ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya zat dalam sampel.

    Sensitif karena narkoba dalam urin dapat diketahui jumlahnya atau kadarnya

    walaupun dalam kuantitas kecil.

    - Dengan menggunakan analisis darah GC/MS, sampel yang sama dapet diuji

    beberapa kali, jika sampel dijaga dengan baik. Waktu yang diperlukan cepat

    (penentuan jenis narkoba dapat dilakukan dalam 6-8 menit) bila alat-alatnya

    dihangatkan secara teratur

    3. Bagaimana cara menganalisis adanya narkoba dalam sampel urine menggunakan

    GC dan MS? Informasi apa saja yang anda peroleh dari kedua teknik ini yang

    digabung dalam instrumen GC/MS?

    Jawab :

    Metode analisis GC/MS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan

    membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    18/38

    15

    Analisis Kualitatif

    Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa,

    yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan

    data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja

    yang ada dalam sampel.

    Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam

    instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari

    kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.

    Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.

    SpektraGCberbagai jenis narkoba

    Analisis Kuantitatif

    Dalam Gas Chromatography (GC) atau GC/MS, konsentrasi dapat ditentukan sesuai

    dengan metode penggunaan kromatografi yang digunakan. Artinya, apabila yang

    digunakan adalah metode internal standard, maka penghitungan konsentrasi yang

    dipakai adalah yang sesuai dengan metode internal standard. Berikut adalah penentuan

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    19/38

    16

    konsentrasi dalam kromatografi gas, sesuai dengan metode-metode dalam kromatografi

    gas & kromatografi cairan:

    Normalization

    Normalization adalah sebuah metode penghitungan konsentrasi dalam Gas

    Chromatography yang menghitung semua puncak dalam sampel dengan

    mengasumsikan bahwa :

    Setiap komponen menghasilkan sebuah puncak

    Detector responsetidak bergantung pada konsentrasi

    Puncak dari pelarut (jika ada) diabaikan

    Menggunakan nilai responseyang seharusnya untuk senyawa tersebut (Corrected

    Response) dari pada nilai response yang sebenarnya terukur pada kenyataannya

    (measured response).

    % % = %Keterangan :

    Ci : Konsentrasi analit pada puncak ke-i

    Areai : Luas puncak dari puncak ke-i

    Areatotal : Total seluruh luas puncak yang terdapat dalam spectra GC

    MetodeNormalizationhanya memberikan perkiraan (estimasi) kasaran dari konsentrasi

    relatif zat X dari suatu sampel.

    External Standard

    Dalam metode external standard, larutan acuan/larutan standar yang digunakan

    dikromatografi terpisah dengan sampel yang ingin dikromatografikan. Kemudian

    nantinya, kromatogram/hasil kromatografi dari larutan standar dan sampel akan

    dibandingkan sehingga untuk itu, kondisi kromatografik harus dipertahankan konstan.

    Untuk mengurangi pengaruh dari perubahan-perubahan yang mungkin terjadi pada

    kondisi pengoperasian, larutan sampel dan standar harus dikromatografi secara

    bergantian.

    Dengan mengasumsikan response factordari detektor adalah sama, maka :

    =

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    20/38

    17

    Keterangan :

    Cs : Konsentrasisolute/analit

    Cst : Konsentrasi larutan standar

    As : Luas puncak dari puncaksolute/analit

    Ast : Luas puncak dari larutan standar

    Secara teori, larutan standar cukup dikromatografi sekali untuk setiap

    kromatografi sampelnya. Akan tetapi, pada kenyataannya, larutan standar

    dikromatografikan sebelum dan sesudah sampelnya dikromatohgrafikan.

    Selain itu, kita juga dapat menghitung konsentrasi sampel/analit dengan

    menghitung response factor-nya terlebih dulu. Oleh karena itu, apabila kita

    menggunakan cara penghitungan dengan response factoruntuk mencari konsentrasi

    dari sampel, kita harus menggunakan sampel tersebut sebagai larutan standarnya, baru

    dicari response factor-nya, dan kemudian konsentrasi sampelnya.

    =

    = Keterangan :

    Cs(k) : Konsentrasi sampel yang sudah diketahuiCs(uk) : Konsentrasi sampel yang belum diketahui

    As : Luas puncak sampel yang sudah diketahui konsentrasinya

    As(uk) : Luas puncak sampel yang belum diketahui konsentrasinya

    RF :Response factor

    Internal Standard

    Metode internal standard adalah metode yang banyak dipakai karena

    memberikan hasil yang akurat akan penentuan konsentrasi sampel. Metode internal

    standard adalah metode dalam kromatografi dimana sebuah zat (larutan) yang

    berfungsi sebagai standar, yang diketahui konsentrasinya, ditambahkan ke dalam alat

    kromatografi yang berisi sampel yang ingin diketahui senyawanya dan kemudian

    dikromatografi bersama. Setelah itu, sinyal/puncak kromatogram dari sampel yang

    terbaca kemudian dibandingkan dengan puncak dari larutan standar untuk dicari

    konsentrasinya.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    21/38

    18

    Rumus metode internal standardyang dipakai untuk menentukan konsentrasi sampel

    ialah :

    []= (

    [])

    Keterangan :

    [X] : Konsentrasi sampel

    [S] : Konsentrasi internal standard

    Ax : Luas puncak sampel

    As : Luas puncak internal standard.

    Pola Fragmentasi.

    Biasanya spectrum massa dioperasikan pada 70eV, suatu nilai yang cukup untuk

    memutuskan semua ikatan. Setiap komponenn memberikan rangkaian fragmentasi yang

    spesifik dan disebut pola fragmentasi. Puncakpuncak yang kelimpahannya kecil isebut

    puncak isotop. Instrumen beresolusi tinggi dapat memberikan informasi tentang defek

    massa, misalnya perbedaan antara atom dan molekul dan semua nilai nominal. Puncak

    puncak yang lebih besar dari puncak normal sehingga saling tumpang tindih dalam

    spectrometer biasa dapat diamati dengan spectrometer massa resolusi timggi.

    Ciri khas pecahan pecahan sering memberikan sebuah tanda pada struktur

    molekul, tetapi jika molekul ion mempunyai sebuah massa yang lebih kecil sehingga

    tidak akan bertahan lama untuk diamati. Diantara campuran organic kebanyakan

    molekul ion yang stabil adalah dari cincin aromatic, selain itu dari konjugasi electron-

    phi dari system dan sikloalkana

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    22/38

    19

    Rumus molekul suatu ssenyawa dapat ditentukan jika puncak ion molekul sudah

    dikenal, tetai untuk hal hal semacam ini diperlukan spektrometri beresolusi tinggi.

    Pola fragmentasi dipergunakanuntuk mengidentifikasi senyawa juga memunkinkan

    terhadap pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncak puncak fragmentasi

    spesifik.

    Contoh:

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    23/38

    20

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    24/38

    21

    4. Apa yang anda ketahui tentang jenis-jenis alat kromatografi? Apakah jenis yang lain

    dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?

    Jawab :

    Berikut adalah macam-macam kromatografi yang diklasifikasikan berdasarkan

    prinsip kerjanya:

    1. Column Chromatography

    Kromatografi kolom menjadi tipe yang

    paling umum digunakan. Ciri khas dari

    tipe ini adalah penggunaan sebuah tabung

    kaca kolom dengan diameter 5 hingga 50

    mm dan tinggi 5 cm hingga 1 meter

    sebagai wadah bahan fase stasioner.

    Bahan campuran (larutan) masuk melalui

    sisi atas tabung dan mengalir perlahan

    melewati bahan stasioner. Zat-zat

    penyusun campuran akan terpisah

    berdasarkan kecepatannya mengalir di

    dalam bahan stasioner. Zat yang paling

    cepat mengalir akan mencapai bagian

    outlet tabung terlebih dahulu, dan diikuti

    dengan zat-zat yang lainnya.

    Prinsip kerja column chromatographyterletak pada bahan stasioner yang digunakan,

    yaitu berupasilica gelatau juga alumina. Serupa dengan alumina, silica gelmemiliki

    struktur kimia inti silikon dioksida, dimana atom silikon berikatan dengan oksigen dan

    membentuk struktur kovalen besar. Selanjutnya pada sisi permukaan struktur silica,

    setiap atom silikon terikat dengan molekul OH.

    2. Planar Chromatography

    Kromatografi tipe ini tidak jauh beda prinsip dasarnya dengan kromatografi kolom.

    Yang membedakan adalah bentuk kemasan bahan stasionernya. Jika kromatografi

    kolom menggunakan bahan stasioner yang berada di dalam tabung kaca memanjang,

    Kromatografi Kolom

    (http://www.cellularphysiology.wikispaces.com)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    25/38

    22

    bahan stasioner kromatografi planar berbentuk lembaran tipis. Lembaran tersebut dapat

    berupa kertas berbahan dasar selulosa, atau juga lembaran tipissilicadan alumina.

    Perbedaan lain yaitu kromatografi planar tidak menggunakan gaya grafitasi untuk

    membuat sampel campuran turun melewati bahan stasioner. Namun tipe planar ini

    menggunakan gaya kapiler zat penyusun campuran. Semakin kuat komponen campuranuntuk berikatan dengan bahan stasioner, bahan tersebut akan semakin mencapai titik

    tertinggi lembaran stasioner. Dan karena prinsip kerjanya yang sederhana, kromatografi

    tipe ini lebih banyak digunakan pada laboratorium untuk meneliti zat penyusun dari

    sebuah campuran.

    3. Size Exclusion Chromatography(SEC)

    SEC adalah kromatografi yang memisahkan suatu campuran

    berdasarkan ukuran molekul campuran, kemampuan tiap-tiap

    molekul untuk melewati pori-pori material stasioner menjadi

    prinsip kerjanya.

    Molekul campuran yang berukuran besar tidak dapat

    mempenetrasi pori-pori molekul stasioner, sehingga akan lebih

    cepat menuju ujung kolom. Sedangkan untuk molekul-molekul

    berukuran lebih kecil, akan lebih mudah mempenetrasi pori-

    pori molekul stasioner. Molekul-molekul kecil ini harus

    melewati permukaan molekul-molekul zat stasioner untuk

    mengalir, sehingga akan lebih lama untuk sampai ujung kolom.

    Prinsip DasarPlanar Chromatografi(http://www.bio-rad.com)

    Size Exclusion Chromatography

    (http://wolfson.huji.ac.il)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    26/38

    23

    4. Kromatograf i Adsorpsi

    Kromatografi tipe ini menggunakan zat stasioner yang mampu

    mengadsorp zat tertentu pada bahan campuran. Zat stasioner

    berwujud padatan, sedangkan campuran biasanya berwujud cair atau

    gas. Pada saat campuran melewati zat stasioner, beberapa molekul

    zat campuran akan terikat oleh zat stasioner dan membentuk lapisan

    film pada permukaan partikel absorpsi, jika absorpsi adalah proses

    penyerapan yang diikuti dengan ikatan reaksi kimia, sedangkan

    adsorpsi adalah penyerapan yang hanya menghasilkan lapisan film

    pada permukaan partikel zat penyerap.

    5. I on Exchange Chromatography

    Kromatografi pertukaran ion adalah

    sebuah proses untuk memisahkan

    salah satu jenis ion atau molekul polar

    pada sebuah larutan, dengan

    menggunakan nilai afinitas ion

    tersebut terhadap penukar ion. Bahan

    stasioner pada ion exchanger biasa

    disebut resin. Pada permukaan

    molekul resin terikat ion-ion yang

    akan ditukarkan dengna ion larutan

    sampel. Ion-ion tersebut bisa positif

    maupun negatif. Maka dari itu

    terdapat dua jenis ion exchange, yakni

    cation exchangedan anion exchange.

    Pada pertukaran kation gugusan molekul resin memiliki afinitas yang tinggi terhadap

    ion positif larutan. Sehingga molekul resin lebih memilih untuk melepaskan ion

    Kromatografi Adsorpsi

    (http://wolfson.huji.ac.il/)

    Aplikasi Kromatografi Pertukaran Ion Pada

    Pemurnian Air

    (http://www.systemsaver.com/)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    27/38

    24

    positifnya dan mengikat ion positif larutan. Ion positif yang terlepas dari resin akan ikut

    tercampur ke dalam larutan dan kadang berikatan pula dengan molekul utama larutan.

    6. Af fi ni ty Chromatography

    Kromatografi tipe ini menggunakan bahan stasioner jenis

    khusus untuk mengikat salah satu komponen dari sampel

    campuran secara spesifik. Molekul pengikat tersebut

    memiliki nilai afinitas khusus, yang cenderung mudah

    mengikat suatu substansi tertentu. Sifat inilah yang digunakan

    untuk proses kromatografi afinitas.

    Prinsip Dasar Affility Chromatography

    (http://www.med.unc.edu/)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    28/38

    25

    Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua

    golonganbesar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Masing-masing

    golongan dapat dibagi lagi seperti yang telah disebutkan pada definisi di atas.

    Pembagian ini selanjutnya dapat dibagi lagi seperti telihat pada skema berikut:

    KROMATOGRAFI :

    1. Kromatografi Gas

    a. GLC

    b. GSC

    2. Kromatogarafi Cair

    a. HPLC

    b. LLC-PC

    c. LSC-TLC, Kolom

    d. Ion Excange

    e. Ekslusi :

    GP

    GF

    Keterangan :

    GLC = Gas Liquid Chromatography

    GSC = Gas Solid Chromatography

    LLC = Liquid Liquid Chromatography

    LSC = Liquid Solid Chromatography

    PC = Paper Chromatography

    TLC = Thin Layer Chromatography

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    29/38

    26

    GP = Gel Permeation

    GF = Gel Filtration

    HPLC = High Performance Liguid Chromatography

    Gas Chromatography (GC)

    Kromatografi gas adalah proses pemisahan

    campuran menjadi komponen-komponennya

    dengan menggunakan gas sebagai fase

    bergerak yang melewati suatu lapisan serapan

    (sorben) yang diam. Prinsip kerjanya, gas

    pembawa (biasanya menggunakan helium,

    argon, atau nitrogen) dengan tekanan tertentu

    dialirkan secara konstan melalui kolom yang

    berisi fase diam. Komponen sampel akan

    terabsorbsi oleh fase diam dengan kecepatan

    berbeda.

    L iquid L iquid Chromatography (LL C)

    LLC adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara

    fase gerak dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini

    fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak.

    Umumnya sebagai fase diam digunakan air dan sebagai fase gerak

    adalah pelarut organik. Misalnya pada kromatografi kertas, sebagai

    fase diam adalah air yang terserap pada serat selulosa dari kertas.

    L iquid Solid Chr omatography (LSC)

    LSC adalah kromatografi penyerapan. Sebagai adsorben digunakan silika gel, alumina,

    penyaring molekul atau gelas berpori dipak dalam sebuah kolom dimana komponen-komponen

    campuran dipisahkan dengan adanya fase gerak. Kromatografi kolom dan kromatografi

    lapis tipis (TLC)merupakan teknik pemisahan yang masuk golongan ini.

    Kromatografi kertas

    (Sumber : en.wikipedia.org)

    Kromatografi gas

    (Sumber : www.chromedia.org)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    30/38

    27

    I on-exchange chromatography

    Teknik ini menggunakan zeolitas,

    resin organik atau anorganik sebagai

    penukar ion. Senyawaan yang

    mempunyai ion-ion dengan afinitas

    yang berbeda terhadap resin yang

    digunakan dapat dipisahkan.

    Exclusion chromatography

    Dalam teknik ini, gel nonionik berpori

    banyak dengan ukuran yang sama

    digunakan untuk memisahkan

    campuran berdasarkan perbedaan

    ukuran molekulnya (BM). Molekul-

    molekul yang kecil akan memasuki

    pori-pori dari gel sedangkan molekul

    besar akan melewati sela-sela gel

    lebih cepat bila dibandingkan dengan

    molekul yang melewati pori-porinya.

    Kromatografi eksklusi

    (Sumber : en.wikipedia.org)

    Kromatografi pertukaran ion

    (Sumber : www.worldaccordingtomaggie.com)

    Kromatografi kolom

    (Sumber : web.nmsu.edu)

    Kromatografi lapis tipis

    (Sumber : en.wikipedia.org)

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    31/38

    28

    2.3 Tugas III :

    Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil n-butirat

    dianalisis dengan GC dengan data sbb:

    Dari 5 L larutan standar metil propionat dan metil n-butirat masing-masingmenunjukkan puncak pada 3,4 dan 8,2 menit.

    Sebanyak 5 L dari campuran sampel standar berikut dianalisis:a. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat

    b. 0,2 mL metil propionat + 1,8 mL metil n-butirat

    c. 0,3 mL metil propionat + 1,7 mL metil n-butirat

    d. 0,4 mL metil propionat + 1,6 mL metil n-butirat

    e. 0,5 mL metil propionat + 1,5 mL metil n-butirat

    Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil n-butirat sebagai berikut

    berturut-turut: 3,75; 7,5; 11,25; 15, dan 18,75 mm pada presentase volume metil

    propionat masing-masing.

    Dari hasil injeksi 5 sampel yang tidak diketahui, teramati adanya puncak pada 3,4menit dengan tinggi senilai 12,5 mm.

    Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang diguanakn

    menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada metil propionat dan metil butirat adalah

    berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.

    Bagaimana Anda menentukan:

    1. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut

    2. Resolusi kolom (Rs)

    3. Jumlah piringan rata-rata (N)

    4. Tinggi piringan (H) dalam satuan meter

    5. Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5

    6. Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang

    tersebut.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    32/38

    29

    Jawab:

    Dari data yang diketahui, dapat disusun tabel sebagai berikut.

    NoMetil propionat

    (mL)Metil n-butirat(mL)

    Tinggi puncak

    Metil propionat

    (mm)

    % Volume

    Metil propionat

    1 0.1 1.9 3.75 5%

    2 0.2 1.8 7.50 10%

    3 0.3 1.7 11.25 15%4 0.4 1.6 15 20%

    5 0.5 1.5 18.75 25%

    1. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel.

    Untuk menentukan kandungan senyawa metil propionat dalam sampel, pertama disusun

    grafik hubungan antara persen metil propionat dengan tinggi puncak pada larutan standar.

    Hal ini dikarenakan terdapat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi suatu

    analit dalam suatu campuran tertentu dengan tinggi atau luas area puncak analit. Persamaan

    ini berupa persamaan garis lurus.

    Y = m x + b

    Tinggi puncak persen metil propionat

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    33/38

    30

    Melalui perhitungan, persamaan garis lurus menjadi:

    = =0,75

    Pada saat waktu retensi sebesar 3,4 menit diperoleh tinggi puncak 12,5 mm. Sehingga, nilai

    ini dapat dimasukkan ke dalam persamaan. Tinggi puncak digunakan sebagai y.

    12,5 =0,75=16,67%Didapatkan nilai x atau nilai konsentrasi metil butirat dalam larutan standar sebesar 16,67%.

    Diketahui bahwa larutan standar memiliki volume 5. Sehingga, volume metil butiratdalam sampel ialah:

    =16,67% 5= 0,83

    =8,3 10Jadi, konsentrasi senyawa metil butirat dalam sampel air minum ialah sebesar 16,67% atau

    memiliki volume 8,3 10dari 5larutan sampel.

    2. Resolusi kolom (Rs)

    = 2 [ ] Pada kasus diatas, diketahui data sebagai berikut:

    3.75

    7.5

    11.25

    15

    18.75

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    16

    18

    20

    5 10 15 20 25

    TinggiPuncakMetilButirat(mm)

    Konsentrasi metil propionat dalam sampel standar (%)

    Grafik Kandungan Metil Propionat dengan Tinggi Puncak

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    34/38

    31

    Waktu retensi larutan standar metil propionat,= 3,4 menit Waktu retensi larutan standar metil butirat,= 8,2 menit Lebar dasar puncak metil propionat, = 1,45 menit

    Lebar dasar puncak metil butirat, = 3,65 menitNilai resolusi dapat diketahui sebagai berikut: = 2 [ ]

    = 28,23,41,453,65

    = 9,65,1=1,88

    3. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

    Jumlah piringan yang dibutuhkan metil propionat (NA)

    = 1 6

    =16 ( 3,41,45)

    =16 5,49=87,97

    Jumlah piringan yang dibutuhkan metil butirat(NB)

    = 1 6

    =16 ( 8,23,65)

    =16 5,05=80,75

    Jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan ialah:

    =87,9780,75

    2

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    35/38

    32

    =84,36Jadi, jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan sebanyak 84,36 atau sekitar 85 piringan.

    4. Tinggi Piringan

    Asumsi panjang kolom (L) yang digunakan adalah 25 m dengan N= 85 piringan, tinggi

    piringannya adalah

    =

    = 25 85

    = 0,29 Jadi, tinggi piringannya adalah 0,29 m.

    5. Panjang kolom jika resolusi 1.5

    Pada persamaan resolusi

    = 4 ( 1

    ) (1 )

    k dan tidak berubah secara drastis dengan adanya perubahan L dan N, sehingga kita bisa

    anggap k dan akan konstan. Apabila resolusi ingin diubah, maka yang mempengaruhi

    adalah akar dari jumlah piringannya, sehingga didapat persamaan

    =

    Dengan = 1,88, = 1,5 , N1= 88 piringan, dan N2adalah jumlah piringan yangakan dicari. Apabila kita substitusikan akan diperoleh:

    1,881,5 =

    85

    = 85 1,51,88

    =54,11 55

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    36/38

    33

    Dengan diketahuinya jumlah piringan, kita bisa menentukan berapa panjang kolomnya bila

    resolusi menjadi 1,5 dengan tinggi piringan tetap (H = 0.29 m)

    =

    = . = 55 0,29

    = 15,95 Sehingga, panjang kolom bila resolusi kolom yang diharapkan 1,5 adalah 16,24 m.

    6. Waktu elusi senyawa metil propionat yang diperlukan pada panjang kolom

    tersebut

    Resolusi pada kolom yang diperpanjang adalah 1,5. Waktu elusi setelah kolom

    diperpanjang bisa ditentukan dengan menggunakan resolusi kolomnya. Dari penurunan

    persamaan resolusi, diperoleh hubungan antara waktu retensi dengan resolusi sebagai

    = +

    u , , dan k diasumsikan tidak berubah atau perubahannya sangat kecil apabila waktu retensi

    dan resolusi berubah, sehingga didapatkan persamaan

    =

    =

    = 1,51,88 3,4 = 2,16

    Sehingga, pada kolom yang telah diperpanjang, waktu elusinya adalah 2,16 menit.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    37/38

    34

    BAB III

    PENUTUP

    3.1 Kesimpulan

    GCMS merupakan alat yang notabenenya gabungan dari dua sistem yang berbeda

    Untuk menggunakan instrumen GC selalu diikuti (sepaket) dengan instrumen MS

    Metode analisis GCMS dapat digunakan untuk mendeteksi kandungan narkoba pada

    sampel urine si pengonsumsi narkoba

    GCMS memiliki kelebihan dan kekurangan

    Output atau keluaran dari GCMS adalah data puncak dari masing-masing individu

    suatu molekul yang spesifik

    Untuk menentukan kandungan senyawa metil propionat dalam sampel, dapat disusun

    grafik hubungan antara persen metil propionat dengan tinggi puncak pada larutan

    standar

    3.2 Saran

    Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh data kata sempurna oleh karena itu

    penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun agar dalam

    pembuatan laporan selanjutnya bias lebih baik lagi, atas perhatiannya penulis ucapkan

    terimakasih.

  • 7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4

    38/38

    DAFTAR PUSTAKA

    1.

    Anonim. 2015.Macam

    2. -Macam Kromatografi Artikel-Teknologi.com. [ONLINE] http://artikel-

    teknologi.com/macam-macam-kromatografi/.[Diakses 15 November 2015].

    3.

    Karger, B.L., L.R, Synder, C. Horvath. 1973. An Introduction to Separation Science. 1st

    Edition. New York : John Wiley & Sons.

    4. Khopkar SM. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

    5. Larry G Hargis. 1988. Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey :

    Prentice Hall Inc.

    6. Pecsok and Shield. 1968.Modern Methods of Chemical Analysis.New York : John Wiley

    & Sons.

    7. Skoog, D.A., F.J. Holler, and S.R. Crouch. 2007. Principles of Instrumental Analysis. 6th

    Edition. Thomson Publishing USA

    8.

    Willard, H.W., L.L. Merritt, Jr., J.A. Dean, F.A. Seattle, Jr. 1981.Instrumental Methods of

    Analysis. 6thEdition. Belmont : Wadsworth Publishing Company

    http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/