Download - Lapres Redoks Perfect

Transcript
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    1/57

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA 1

    Materi:

    IODO-IODI PERMANGANOMETRI

    Oleh:

    Kelompok : 2/ Rabu Siang

    Tri Yulianto Nugroho 21030113120049

    LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

    JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2013

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    2/57

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA 1

    Materi:

    IODO-IODI PERMANGANOMETRI

    Oleh:

    Kelompok : 2 / Rabu Siang

    Tri Yulianto Nugroho 210 30113120049

    LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

    JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2013

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    3/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ii

    HALAMAN PENGESAHAN

    1. Judul Praktikum : Iodo-Iodi Permanganometri

    2. Kelompok : 2 / Rabu Siang

    Anggota :

    1. Nama Lengkap : Tri Yulianto Nugroho

    Nim : 210 30113120049

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas : Universitas Diponegoro

    2. Nama Lengkap : Bastian Widodo

    Nim : 21030113120083

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas : Universitas Diponegoro

    3.

    Nama Lengkap : Indriana Rizky Rachmawati

    Nim : 21030113140168

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas : Universitas Diponegoro

    Semarang, Desember 2013

    Menyetujui,

    Asisten

    Puji Lestari

    21030111130055

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    4/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iii

    PRAKATA

    Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat danhidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar

    Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

    Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :

    1.

    Bapak Dr. Widayat, ST, MT selaku dosen penanggung jawab Laboratorium

    Dasar Teknik Kimia I

    2.

    Semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi inidapat terselesaikan

    3. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi

    4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik

    Kimia I

    Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi tentang Iodo-

    Iodimetri Permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak

    langsung untuk zat yang bersifat oksidator. Iodimetri adalah analisa titrimetri yang

    secara langsung digunakan untuk zat reduktor dengan menggunakan larutan iodin,

    sedangkan Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

    didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

    Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami

    ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki.

    Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

    Semarang, 13 Desember 2013

    Penyusun

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    5/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iv

    DAFTAR ISI

    HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................ ii

    PRAKATA ..................................................................................................................... iii

    DAFTAR ISI .................................................................................................................. iv

    DAFTAR TABEL .......................................................................................................... vi

    DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... vii

    INTISARI ....................................................................................................................... viii

    SUMMARY ................................................................................................................... ix

    BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1

    I.1. Latar Belakang ............................................................................................. 1

    I.2. Tujuan Percobaan ........................................................................................ 1

    I.3. Manfaat Percobaan ...................................................................................... 1

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 2

    II.1. Pengertian Reduksi-Oksidasi...................................................................... 2

    II.2. Reaksi redoks.............................................................................................. 2

    II.3. Iodometri .................................................................................................... 3

    II.4. Iodimetri ..................................................................................................... 3

    II.5. Teori Indikator Amylum ............................................................................ 3II.6 Mekanisme Reaksi...................................................................................... 4

    II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ................................................................. 4

    II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ...................................................................... 4

    BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................................... 7

    III.1 Alat dan Bahan ........................................................................................... 7

    III.2 Gambar Alat ............................................................................................... 8

    III.3 Keterangan Alat ......................................................................................... 8

    III.4 Cara Kerja .................................................................................................. 9

    BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 11

    IV.1 Hasil Percobaan ......................................................................................... 11

    IV.2 Pembahasan................................................................................................ 11

    BAB V PENUTUP ........................................................................................................ 14

    V.1 Kesimpulan ................................................................................................. 14

    V.2 Saran ............................................................................................................ 14

    DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 15

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    6/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I v

    INTISARI ....................................................................................................................... 16

    SUMMARY ................................................................................................................... 17

    BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 18

    I.1 Latar Belakang .............................................................................................. 18I.2 Tujuan Percobaan ......................................................................................... 18

    I.3 Manfaat Percobaan ....................................................................................... 18

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 19

    II.1 Pengertian Permanganometri....................................................................... 19

    II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri ............................... 20

    II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ...................................................................... 20

    BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................................... 21

    III.1 Alat dan Bahan ........................................................................................... 21

    III.2 GambarAlat ................................................................................................ 21

    III.3 Keterangan Alat ......................................................................................... 22

    III.4 Cara Kerja .................................................................................................. 22

    BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 24

    IV.1 Hasil Percobaan ......................................................................................... 24

    IV.2 Pembahasan................................................................................................ 24

    BAB V PENUTUP ........................................................................................................ 28

    V.1 Kesimpulan ................................................................................................. 28

    V.2 Saran ............................................................................................................ 28

    DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 29

    LAMPIRAN

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    7/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vi

    DAFTAR TABEL

    Tabel 4.1. 1 Tabel Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri ................................................... 11

    Tabel 4.1. 2 Tabel Hasil Percobaan Permanganometri .............................................. 24

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    8/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vii

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar. 3.1 Indikator pH ............................................................................................ 8

    Gambar. 3.2 Buret, Statif , Klem ................................................................................. 8

    Gambar. 3.3 Erlenmeyer...............................................................................................8Gambar. 3.4 Gelas Ukur...............................................................................................8

    Gambar. 3.5 Beaker Gelas............................................................................................8

    Gambar. 3.6 Kompor Listrik.........................................................................................8

    Gambar. 3.7 Pipet Tetes................................................................................................8

    Gambar. 3.8 Pipet Volume............................................................................................8

    Gambar. 3.9 Pengaduk..................................................................................................8

    Gambar. 3.10 Corong....................................................................................................8

    Gambar. 3.11 Termometer............................................................................................8

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    9/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I viii

    INTISARI

    Analisa kimia terbagi menjadi 2 yaitu analisa kuantitatif dan analisakualitatif. Analisa kualitatif adalah suatu analisa untuk mengetahui suatu zat atau

    unsur yang terkandung dalam sampel. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa untuk

    mengetahui kadar dari suatu zat, unsur yang terkandung dalam sampel. Pada

    analisa kali ini analisa iodo iodimetri merupakan analisa kuantitatif. Dimana zat

    tersebut akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Analisa

    iodometri adalah analisa titrimetri. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan

    tiosulfat.

    Tujuan percobaan ini adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel.

    Langkah pertama dalam percobaan ini adalah standarisasi Na2S2O3 dengan

    K2Cr2O70,01 N dengan cara ambil 10ml K2Cr2O7encerkan dengan aquadest sampai

    40ml tambahkan 2,4 ml HCl pekat tambahkan 12ml KI 0,1 N titrasi campurantersebutdengan Na2S2O3, kemudian menentukan kadar Cu

    2+dengan cara ambil 10ml

    sampel buat sampel menjadi pH 3-5, tambahkan KI 0,1 N. Titrasi dengan dengan

    Na2S2O3sampai warna kuning hampir hilang, tambahkan 3-4 amylum sampai warna

    biru,titrasi kembali sampai warna biru hilang catat kebutuhan Na2S2O3.

    Pada praktikum ini langkah pertama yang dilakukan adalah pembuatan

    amylum, setelah amylum dibuat simpan amylum ditempat gelap. Setelah itu

    melakukan standarisasi Na2S2O3untuk mencari normalitas Na2S2O3 yang nantinya

    digunakan titran.Kemudian mencari kadar Cu2+

    Hasil percobaan yang kami peroleh normalitas Na2S2O3 adalah 0,0078 N.

    Kadar Cu2+ yang kami temukan dalam sampel 1,2,3 adalah 352,475 ppm,

    249,55ppm, 149,86 ppm, sedangkan kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadaraslinya dengan persentase kesalahan 60,78 %, 67,96 %, 79,15%. Kadar Cu yang

    kami temukan lebih kecil dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena penambahan

    indikator amylum terlalu cepat, I2 pada KI menguap dan adsorsi I2 oleh Cu2+

    sehingga menyebabkan titrasi terlalu cepat mengakibatkan kadar yang ditemukan

    lebih kecil.

    Sebagai saran selalu periksa suhu amylum saat pemanasan. Segera titrasi

    sampel setelah diberi KI untuk menghindari banyak iodin yang menguap. Lebih teliti

    menentukan pH mengambil amylum jangan sampai terkena cahaya dan cuci alat

    dengan bersih agar tidak terkontaminasi.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    10/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ix

    SUMMARY

    Chemical analysis is divided into 2 quantitative analysis and qualitativeanalysis. Qualitative analysis is an analysis to determine a substance or element

    contained in the sample. Quantitative analysis is an analysis to determine the levels

    of a substance, the elements contained in the sample. At the time of this analysis

    Iodimetri iodo analysis is a quantitative analysis. Where these substances will

    oxidize iodide to form iodine added. Titrimetric iodometric analysis is analysis.

    Excess iodine is titrated back with thiosulfate.

    The purpose of this experiment is to determine the levels of Cu2+ in the

    sample.The first step in this experiment is the standardization of Na2S2O3with 0.01

    N K2Cr2O7 manner K2Cr2O7 take 10ml dilute with distilled water to 2.4 ml add 40ml

    add 12ml concentrated HCl 0.1 N KI with Na2S2O3titration mixture, then determine

    the levels of Cu2 +

    in a manner grab sample into a 10ml sample for pH 3-5, add 0.1N KI Titration with Na2S2O3until the yellow color is almost gone, add 3-4 Amylum

    until the blue color, the titration until the blue color disappeared again noted the

    need Na2S2O3.In this lab the first step is the made Amylum,after made save Amylum in dark

    place. After that standardize Na2S2O3, Na2S2O3 to seek normality that will be used

    titrant. Then look for levels of Cu 2+

    The experimental results we obtained normality of Na2S2O3was 0.0078 N.

    Cu 2+levels that we found in the sample of 1,2,3 is 352.475 ppm, 249.55 ppm, 149.86

    ppm, whereas the levels that we found are smaller than the original levels with an

    error percentage 60.78%, 67.96%, 79, 15%. Cu levels that we found are smaller

    than the original levels. This is because the addition of the indicator Amylum toofast, I2 in KI evaporated and adsorsi I2 by Cu

    2+, causing too rapid titration lead

    levels found are smaller.

    As a suggestion always check the temperature of the heating current Amylum.

    Immediately after the samples were given KI titration to avoid much iodine is

    evaporated. More accurately determine the pH take Amylum not to expose it to light

    and washing with clean tools to avoid contamination.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    11/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara

    luas oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi

    oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

    Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis

    titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

    I.2 Tujuan Percobaan

    Menentukan kadar Cu2+di dalam sampel.

    I.3 Manfaat Percobaan

    Sebagain alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai

    sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+ .

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    12/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 2

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi

    Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

    perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

    penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul. Sedangkan

    oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul.

    Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh

    suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain,

    dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi

    reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.

    Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.

    Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

    berikut:

    red oks + n

    Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat

    pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah

    jumlah elektron yang ditransfer dan adalah elektron.

    II.2 Reaksi redoks

    Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

    anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat

    dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.Contoh dari reaksi redoks:

    5Fe2++ MnO4+ 8H+ 5Fe3++ Mn2++ 4H2O

    Dimana:

    5Fe2+ 5Fe3++ 5e

    MnO4+ 8H++ 5e Mn2++ 4H2O

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    13/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 3

    II.3 Iodometri

    Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

    bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi

    iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan

    dengan menggunakan larutan baku tiosulfat:

    Oksidator + KI I2+ 2e

    II.4 Iodimetri

    Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat

    reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

    penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan

    larutan tiosulfat.

    Reduktor +I2 2I

    Na2S2O3+I2 NaI + Na2S4O6

    II.5 Teori Indikator Amylum

    Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru bila

    suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai indikator,

    diantaranya:

    Harganya murah

    Mudah didapat

    Perubahan warna saat TAT jelas

    Reaksi spontan (tanpa pemanasan)

    Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

    Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:

    Tidak stabil (mudah terhidrolisa)

    Mudah rusak (terserang bakteri)

    Sukar larut dalam air

    Cara pembuatan amylum:

    3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi aquades

    sampai terbentuk pasta.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    14/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 4

    Masukkan air yang telah dipanaskan pada suhu 60-65 C sebanyak 100 cc ke

    dalam beaker glass yang berisi pasta amylum tersebut kemudian diaduk

    sampai amylum benar-benar larut.

    Bila perlu tambahkan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.

    Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan

    sebagai indikator.

    II.6 Mekanisme Reaksi

    Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh

    rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:

    2Cu2++ 4I- 2CuI + I2

    I2+ 2S2O32- 2I-+ S4O6

    2-

    II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

    1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

    katalis agar mengurangi oksidasi I-oleh O2dan udara menjadi I2.

    2.

    Na2S2O3adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.

    3.

    Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

    4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi

    hidrolisa amylum.

    5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

    mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.

    6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu

    aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.

    II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

    1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

    Fisis :

    BM : 158,09774 gr/mol

    BJ : 1.667 gr/cm3, solid

    TD : terdekomposisi

    TL : 48,3C

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    15/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 5

    Chemist :

    Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan

    sulfur, sulfur dioksida, dan air

    S2O3(aq)+ 2H+ S(s)+ SO2(g)+ H2O(l)

    Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi

    reaksi redoks

    2S2O32-

    (aq)+ I2(aq) S4O62-

    (aq)+ 2I-(aq)

    2.

    HCl

    Fisis :

    BM : 36,47 gr/mol

    BJ : 1,268 gr/cc

    TD : 85C

    TL : -110C

    Kelarutan dalam 100 bagian air 0C = 82,3

    Kelarutan dalam 100 bagian air 100C = 56,3

    Chemist :

    Bereaksi denga Hg2+membentuk endapan putih Hg2Cl2yang tidak larut

    dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan

    KCN serta tiosulfat.

    2HCl + Hg2+ 2H++ Hg2Cl2

    Hg2Cl2+ 2NH3 Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl

    Beraksi dengan Pb2+membentuk endapan putih PbCl2

    2HCl + Pb2+ PbCl2 + 2H+

    Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

    Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

    Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

    3.

    KI (Potasium Iodida)

    Fisis :

    BM : 166,0 gr/mol

    BJ : 3,13 gr/cm3, solid

    TD : 1330C

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    16/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 6

    TL : 681C

    Kelarutan dalam air pada suhu 6C : 128 gr/100ml

    Chemist:

    Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi

    menjadi I2oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

    2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)

    KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin

    KI(aq)+ I2 KI3(aq)

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    17/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 7

    BAB III

    METODE PERCOBAAN

    III.1 Alat Dan Bahan

    III.1.1 Bahan

    1. Sampel 10 ml

    2.

    Na2S2O3

    3. K2Cr2O7 10 ml

    4. HCl pekat 2,4 ml

    5.

    KI 0,1 N 12 ml

    6. Amylum

    7. NH4OH dan H2SO4 secukupnya

    8. Aquadest secukupnya

    III.1.2 Alat

    1. Buret

    2. Klem

    3.

    Statif

    4. Erlenmeyer

    5. Gelas ukur

    6. Beaker glass

    7. Pipet tetes

    8. Pipet volum

    9. Corong

    10.

    Pengaduk

    11.

    Thermometer

    12.Indikatot pH

    13.Kompor listrik

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    18/57

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    19/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 9

    9. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

    10.Termometer : Untuk mengukur suhu

    11.

    Indikator pH : Untuk mengatur pH

    III.4 Cara Kerja

    III.4.1 Pembuatan amylum

    1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml

    2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40C sambil diaduk

    3.

    Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60C tanpa pengadukan

    4.

    Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap, tunggu

    5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan sebagai

    indikator

    III.4.2 Standarisasi Na2S2O3dengan K2Cr2O70,01 N

    1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

    2.

    Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

    3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

    4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna kuning hampir

    hilang.

    5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

    6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    7.

    Catat kebutuhan titran Na2S2O3seluruhnya.

    N Na2S2O3=()

    III.4.3 Menentukan kadar Cu2+

    dalam sampel

    1.

    Ambil 10 ml sampel.

    2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

    basa tambah H2SO4sampai pH 3-5

    3.

    Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

    4. Titrasi dengan Na2S2O3sampai warna kuning hampir hilang.

    5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    20/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 10

    6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    7. Catat kebutuhan Na2S2O3seluruhnya.

    Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3x BM Cu x

    Atau

    Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3x BM Cu x

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    21/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan

    Tabel 4.1.1 Tabel Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri

    IV.2 Pembahasan

    IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Kecil

    1. Penambahan Indikator Amylum Terlalu Cepat

    Mekanisme Reaksi

    2Cu2++ 4I 2 CuI + I2

    I2 + S2O3- 2 I- + S4O6

    - ( Underwood , 298)

    Amylum + I3 AmylumI (Biru)

    Amylum menyerap Iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kendali

    sehingga I2 yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk tri iodida menjadi

    berkurang.

    I2+ S2O3- 2 I- + S4O6-

    I2+ I- I3- ( Underwood, 296)

    Berkurangnya I2menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titran menjadi

    sedikit karena kadar Cu2+ berbanding lurus dengan volume Na2S2O3 maka

    kadar Cu2+menjadi lebih kecil.

    2. Adsorpsi I2 oleh Cu2+

    Reaksi sebagai berikut

    2 Cu2+ + I2 Cu2I2

    Sampel Kadar Cu yang

    Ditemukan (ppm)

    Kadar Cu Asli

    (ppm)

    % Error

    Sampel I 352,425 898,55 60,78

    Sampel II 249,555 778,89 67,96

    Sampel III 149,86 718,84 79,15

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    22/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12

    Dengan adanya adsorpsi I2 oleh Cu2+ maka jumlah I2 menjadi berkurang.

    Berkurangnya I2menyebabkan kebutuhan Na2S2O3pada saat titrasi menjadi

    lebih sedikit, karena kadar Cu2+ berbanding lurus dengan volume Na2S2O3

    maka kadar Cu2+yang ditemukan menjadi kecil.

    Telah ditemukan bahwa iodin ditahan oleh adsorpsi pada permukaan endapan

    tembaga (I) iodida dan harus dipindahkan untuk mendapat hasil-hasil yang

    benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT dicapa

    untuk menyingkirkan iodin yang diadsorsi.

    (Underwood, 299)

    IV.2.2 Indikator Amylum

    Amylum dibuat dari tepung kanji yang dilarutkan dengan aquadest.

    Kemudian campuran tersebut dipanaskan kurang lebih hingga suhu 40oC

    sambil diaduk. Lalu dilanjutkan pemanasan sampai 60oC tanpa diaduk.

    Campuran dapat ditambahkan KI agar tidak mudah rusak dan disimpan

    ditempat yang gelap karena cahaya bisa merusak amylum. Biarkan

    mengendap sampai terbentuk 3 ;lapisan.

    Indikator yang digunakan adalah amilosa karena terjadi pembentukan

    komplek iodin kanji yang terhadap iodin. Kepekaan tersebut lebih besar

    dalam larutan sedikit asam dan makin bertambah besar ketika ada iodida.

    Oleh karena itu pH sampel dibuat sekitar 3-5. Warna jadi biru tua jika

    amylum bertemu iodin, jika menggunakan amilosa akan muncul warna

    merah, jika bertemu iodin warna itu sukar hilang karena rangkaian amilosa

    yang panjang dan massa molekul yang bersifat relatif besar.

    IV.2.3 Aplikasi Iodo-Iodimetri

    1. Aplikasi dalam bidang industri pangan, menentukan sulfite dalam

    minuman anggur dengan menggunakan iodin, atau penentuan kadar

    alkohol dengan menggunakan kalium dikromat.

    2. Menentukan kadar peroksida dalam minyak, angka peroksida atau

    bilangan peroksida merupakan suatu metode yang biasa digunakan untuk

    menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan derajat kerusakan

    minyak. Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak/minyak yang

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    23/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13

    telah mengalami oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam-asam

    lemak tidak jenuh dapat teroksidasioleh oksigen yang menghasilkan suatu

    senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka

    peroksida adalah dengan metode titrasi iodometri. Bilangan peroksida

    yang tinggi mengindikasi lemak/ minyak sudah mengalami oksidasi,

    namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukan

    kondisi oksidasi yang masih dini.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    24/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14

    BAB V

    PENUTUP

    V.1 Kesimpulan

    1. Hasil standarisasi NaS2O3 adalah 0,0078 N

    2.

    Sampel I kadar Cu2+ yang ditemukan adalah 352,475 ppm, kadar asli

    898,55 ppm dengan persen error 60,78 %

    3.

    Sampel II kadar Cu2+ yang ditemukan adalah 249,55 ppm, kadar asli

    778,89 ppm dengan persen error 67,96%

    4. Sampel III kadar Cu2+ yang ditemukan adalah 149,86 ppm, kadar asli

    718,84 ppm dengan persen error 79,15 %

    5. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil

    a. Penambahan indikator amylum terlalu cepat

    b. Adsorpsi I2 oleh Cu2+

    6. Aplikasi Iodo-Iodimetri

    a. Penentuan sulfite dan minuman anggur menggunakan iodine

    b.

    Menentukan kadar peroksida dalam minyak.

    V.2 Saran

    1. Selalu periksa suhu amylum saat pemanasan

    2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI

    3. Lebih teliti menentukn pH

    4. Mengambil amylum jangan sampai terkena cahaya simpan ditempat yang

    gelap

    5.

    Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    25/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 15

    DAFTAR PUSTAKA

    Chemistry 2013. Materi Kimia Instrumen Analisis

    IodoIodimetri.Indicators.Chemistry.org. Diakses tanggal 18

    November 2013

    Eksistensi Kesehatan.2012.Eksistensikesehatan.blogspot.com. Diakses

    tanggal 15 November 2013

    Federica.Unina.2012.AnalyticalChemistryIodometri. Federicaunina

    .blogspot .com Diakses tanggal 10 November 2013

    Jajang, Nur Jaman.2012. JajangNurjaman.blogspot.com. Diakses tanggal

    15 November 2013

    R.A.Day,Jr; A.L. Underwood,1986, Anali sis Kimia Kuantitatif, edisi5,

    Erlangga:Jakarta

    Siti, Nurrahmah.2013. Penentuan Angka Peroksida Dalam M inyak.

    Sitinrrahmah.blogspot.com. Diakses tanggal 10 November 2013

    Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quanti tative Chemical Analysis,

    5th, Ed, Longman

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    26/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 16

    INTISARI

    Analisa kimia terbagi menjadi 2 yaitu analisa kualitatif dan kuantitatif.

    Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui kandungan unsur dalam sampel.Analisa kuantitatif bertyujuan untuk mengetahui kadar unsur dalam sampel. Pada

    percobaan ini kami analisa kuantitatif menggunakan ion permanganat yang sering

    disebut Permanganometri.

    Tujuan percobaan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Langkah

    pertama yaitu melakukan standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4. Ambil 10 ml

    Na2C2O40,1 N lalu tambah 6ml H2SO46N dan dipanaskan sampai 70-80oC. Pada

    keadaan panas dititrasi dengan KMnO4 sampai muncul merah muda yang tidak

    hilang saat dikocok.

    \

    Pada praktikum ini langkah pertama yang dilakukan adalah melakukan

    standarisasi KMnO4 dengan larutan Na2C2O4. Setelah itu mencari kadar Fe dalam

    sampel dengan menitrasi dengan KMnO4.Dari hasil percobaan yang kami peroleh normalitas KMnO4adalah 0,1282

    N. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1,2,3 sebesar 0,079%, 0,03728%,

    0,0376%. Kadar Fe asli dalam sampel I,II,III sebesar 0,0399%, 0,385%, 0,0419%.

    Presentase kesalahan sampel I,II,III sebesar 65,36 %, 33,29%, 10,26%. Beberapa

    dasar yang menyebabkan kadar yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil. Pertama

    yaitu suhu Na2C2O4 terlalu tinggi saat standarisasi. Larutan KMNO4 yang terlalu

    lama terkena cahaya. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah. Volume titran

    terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat.

    Sebagai saran, larutan ketika dipanaskan suhu terjaga 70-80oC. Dalam

    melakukan titrasi tidak boleh terlalu cepat atau terlalu lambat. Juga sebaiknya

    larutan KMnO4jangan dibiarkan terlalu lama terkena cahaya.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    27/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 17

    SUMMARY

    Chemical analysis is divided into 2 qualitative and quantitative analysis .

    Qualitative analysis aimed to determine the content of the element in the sample .

    Bertyujuan quantitative analysis to determine the levels of elements in the sample . In

    this experiment we use a quantitative analysis of permanganate ion is often called

    Permanganometri .

    The purpose of the experiment to determine the Fe content in the samples .

    The first step is to standardize KMnO4with Na2C2O4. Take 10 ml of 0.1 N Na2C2O4then added 6ml 6N H2SO4and heated to 70 - 80oC . In hot conditions titrated with

    KMnO4 until the pink is not lost when shaken .

    In this lab the first step is to standardize KMnO4 solution Na2C2O4. After

    that find for the Fe content in the sample titration with KMnO4.From the experimental results we obtain normality KMnO4 is 0.1282 N. Fe

    levels were found in samples of 1,2,3 0.079 % , 0.03728 % , 0.0376 % . Original Fe

    content in the samples I, II , III at 0.0399 % , 0.385 % , 0.0419 % . Percentage error

    sample I , II , III by 65.36 % , 33.29 % , 10.26 % . Some basic lead levels found

    larger and smaller . The first is when the temperature is too high Na 2C2O4

    standardization . KMnO4solution that prolonged exposure to light . The reaction is

    slow and low heating temperature . The volume of titrant too quickly resulting in

    improper TAT .

    As a suggestion , when the solution is heated temperature of 70 - 80oC awake

    . In doing titration should not be too fast or too slow . KMnO4solution should also

    not be left too long exposed to light .

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    28/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 18

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat

    anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

    dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

    Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

    adalah permanganometri.

    I.2 Tujuan Percobaan

    Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel

    I.3 Manfaat Percobaan

    Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini

    dalam kehidupan sehari-hari

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    29/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 19

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Pengertian Permanganometri

    Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

    didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan

    adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KmnO4 harus

    distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain

    itu KmnO4mempunyai karakteristik sebagai berikut:

    1.

    Tidak dapat diperoleh secara murni

    2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

    3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)

    Reaksi :

    4MnO4-+ 2H2O 4MnO2+ 3O2+ 4 OH

    -

    4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)

    5.

    Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.

    6.

    Distandarisasi dengan larutan standar primer.

    Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,

    H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O

    Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.

    1. Dalam suasana asam, pH +- 1

    Reaksi : MnO4-+ 8H++ 5e Mn2++ 4H2O

    Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi

    dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titikakhir titrasinya.

    2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana

    netral atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiusulfat.

    Reaksi dalam suasana netral yaitu:

    MnO4-+ 4H++ 3e MnO2+ 2H2O

    3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:

    MnO4- + 3e MnO4

    2

    MnO42-+ 2H2O + 2e MnO2+ 4OH

    -

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    30/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 20

    MnO4-+ 2H2O + 3e MnO2+ 4OH

    -

    II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri

    Kelebihan

    1. Larutan standarnya, yaitu KMnO4mudah diperoleh dan harganya murah.

    2.

    Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4

    dapat bertindak sebagai indikator.

    3.

    Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

    Kekurangan

    1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

    2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.

    3.

    Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.

    II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

    1.

    KMnO4

    Berat molekul : 158,03

    Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

    Berat jenis (specific gravity) : 2,703

    Titik lebur (C) : d

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    31/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 21

    BAB III

    METODE PERCOBAAN

    III.1 Alat Dan Bahan

    III.1.1 Bahan

    1. Sampel

    2.

    KMnO40,1 N

    3. H2SO4 encer20 ml

    4. Na2C2O4 0,1N 10 ml

    5.

    H2SO4 6N 6ml

    III.1.2 Alat

    1. Buret

    2.

    Klem

    3. Statif

    4. Erlenmeyer

    5.

    Gelas ukur

    6. Beaker glass

    7. Pipet tetes

    8. Pipet volum

    9. Corong

    10.Termometer

    11.Kompor listrik

    III.2 GAMBAR ALAT

    Gambar 3.3 ErlenmeyerGambar 3.5 Beaker Glass Gambar 3.2 Buret, Statif, Klem

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    32/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 22

    III.3 KETERANGAN ALAT

    1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses

    titrasi.

    2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat

    sempit

    3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat

    5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida

    6. Kompor listrik : Untuk memanaskan

    7. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu

    volume

    8. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

    9. Termometer : Untuk mengukur suhu

    III.4 CARA KERJA

    III.4.1 Standarisasi KMnO4dengan Na2C2O4

    1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

    erlenmeyer

    2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO46 N

    3.

    Panaskan 70-80C

    4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

    Gambar 3.11 Termometer Gambar 3.4 Gelas Ukur Gambar 3.10 Corong

    Gambar 3.6 Kompor Listrik Gambar 3.7 Pipet Tetes Gambar 3.8 Pipet Volume

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    33/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 23

    5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

    pengocokan

    6.

    Catat kebutuhan KMnO4

    N KMnO4=()

    III.4.2 Menentukan Kadar Fe dalam sampel

    1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

    2.

    Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer

    dan tambahkan sampel

    3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak

    hilang dengan pengocokan

    Reaksi yang terjadi :

    MnO4- + 8H++ 5Fe2+ Mn2++ 4H2O + 5 Fe

    3+

    Perhitungan :

    mg zat = ml titran x N titran x BE zat

    BE zat =

    Kadar =

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    34/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 24

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan

    Tabel 4.1.2 Tabel Hasil Percobaan Permanganometri.

    IV.2 Pembahasan

    IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Besar dan Lebih

    Kecil

    1. Suhu Na2C2O3 Terlalu Tinggi Pada Saat Standarisasi

    Suhu standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O3 10 ml. Na2C2O3 0,1 N

    ditambah dengan 6ml H2SO4dan dipanaskan sampai suhu 70-80OC. Pada

    suhu tersebut daya oksidasi KMnO4 optimum. Jika suhu Na2C2O4

    dibawah suhu tersebut, maka reaksi berjalan lambat dan jika diatas 80 oC

    reaksi akan berjalan cepat, larutan KMnO4cepat terurai menjadi MnO2

    ( Underwood, 291 )

    Saat titrasi suhu Na2C2O4terlalu tinggi sehingga standarisasi berlangsung

    cepat, volume KMnO4 lebih kecil yang digunakan dan normalitas lebihbesar.

    N KMnO4=()

    Karena Normalitas lebih besar, maka zat yang diperoleh dari perhitungan

    rumus makin besar sehingga kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar

    asli.

    Sampel

    Kadar Yang

    Ditemukan ( % )

    Kadar Asli

    ( % ) % Error

    Sampel I 0,079 0,0399 65,36

    Sampel II 0,05128 0,0385 33,29

    Sampel III 0,0376 0,0419 10,26

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    35/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 25

    2. Larutan KMnO4yang terlalu lama terkena cahaya

    Percobaan yang dilakukan dalam waktu lama menyebabkan larutan

    KMnO4 menjadi lama terkena sinar matahari. Akhirnya KMnO4 bisa

    terurai menjadi MnO2 yang menyebabkan konsentrasi KMnO4 turun,

    maka akan dibutuhkan waktu dan titran yang lebih besar. Pada akhirnya

    hal ini menyebabkan kadar yang ditentukan lebih besar.

    (alandjibran, 2011)

    3.

    Kadar yang ditemukan lebih kecil dikarenakan suhu pemanasan rendah

    yang diakibatkan gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin

    kecil yang mengakibatkan tumbukan jarang terjadi, sehingga volume

    titran yang dikeluarkan lebih banyak dari yang seharusnya yang berakibat

    pada hasil yang kita peroleh baik dalam standarisasi maupun dalam

    pengujian sampel. Jika volume lebih banyak maka kadar yang dihitung

    akan muncul lebih kecil.

    (widiyati, 2013)

    N KMnO4 =()

    4.

    Faktor lain menyebabkan kadar ditemukan lebih kecil, volume titran yang

    keluar sangat cepat yang dikarenakan oleh suatu konsentrasi setempat

    yang tinggi disekitar indikator yang mengakibatkan volime titran pada

    saat titrasi tidak tepat ketika mencapai TAT.

    (anonim, 2013)

    IV.2.2 Aplikasi Permanganometri

    1. Penentuan oksigen dalam Oxygenated Water

    Air minum hasil mesin reserve osmosis victoria adalah amat sangat tahan

    disimpan dalam jangka waktu yang lama, disebabkan air tersebut sudah

    benar-benar higenis dan terbebas dari bakteri dan virus untuk

    penyimpanan tidak harus ditempat teduh, sebab air hasil pemurnian

    reserve osmosis victoria tahan dijemur sekalipun untuk jangka lama. Air

    minum hasil pemurnian victoria reserve osmosis diolah tanpa

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    36/57

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    37/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 27

    BrO3 + Br- + H+ Br2 + H2O

    Bromin yang dibebaskan akan berubah warna larutan menjadi kuning

    pucat. Reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asm berjalan

    cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat

    maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine

    ditambah berlebih.

    ( Anonim, 2013)

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    38/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 28

    BAB V

    PENUTUP

    V.1 Kesimpulan

    1.

    Hasil standarisasi KMnO4adalah 0,1282 N

    2. Sampel I kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,079% kadar asli 0,0399%

    dengan persen error 65,35%

    3. Sampel II kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,05128 % kadar asli

    0,0385 % dengan persen error 33,29 %

    4.

    Sampel III kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,0376% kadar asli

    0,0419% dengan persen error 10,26 %

    5. Alasan mengapa kadar Fe yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil

    a. Suhu Na2C2O4 terlalu tinggi saat standarisasi

    b. Larutan KMnO4yang terlalu lama terkena cahaya

    c. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah

    d.

    Volume titran terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat

    6.

    Aplikasi Permanganometri

    a. Penentuan Oksigen dalam Oxygenated Water

    b. Penentuan Nitrit

    c. Penentuan Iodida dan Bromida

    V.2 Saran

    1. Uasahakan suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga

    2. Proses titrasi jangan terlalu cepat dan terlalu lambat

    3.

    Jangan sampai larutan KMnO4terkena sinar terlalu lama

    4.

    Pengenceran sampel harus sedikit-sedikit agar tidak mengendap

    5. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    39/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 29

    DAFTAR PUSTAKA

    Alan,Jibran.2011.Ti trasi Permanganometri. JibranAlan.blogspot.com

    Diakses pada tanggal 5 November 2013

    Federica,Unina.2010.Analytical Chemistry.co.id , Diakses pada tanggal

    12 November 2013

    Perry,Robert H.1973,Chemical Engineers Handbook, 5th Ed McGraw-

    Hill

    Prima.2009.LaporanPermanganometri.http://laporanpermanganometri.

    html. Diakses pada tanggal 5 November 2013

    R.A.Day,Jr; A.L. Underwood,1986, Anali sis Kimia Kuantitatif. edisi5,

    Erlangga:Jakarta

    Vogel,A.I.,1989, The Textbook of Quant itati ve Chemical Analysis,5th

    Ed,Longm

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    40/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A- 1

    Kuning Biru Kuning Biru Kuning Biru

    Bastian 2,1 ml 3,35 ml 2ml 2,3 ml 1,2 ml 1,3 ml

    Tri 1,9 ml 3,5 ml 1,8 ml 2 ml 1,5 ml 0,9 ml

    Indri 2,3 ml 3,2 ml 1,6 ml 2,1 ml 1,3 ml 1ml

    Rata-rata 2,2 ml 3,35 ml 1,8 ml 2,73 ml 1,3 ml 1,07 ml

    Nama

    sampel I Sampel II Sampel III

    LEMBAR PERHITUNGAN

    1.

    Standarisasi Kuning hampir hilang = 11,6 ml

    Standarisasi biru hilang = 1,2 ml

    N Na2S2O3=()

    N Na2S2O3=

    = 0,0078 N

    Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3x BM Cu x

    a.

    Kadar Cu2+ Bastian

    Sampel I : 5,45 ml 0,01 63,5 100 = 346,075 ; % error = 61,485 %

    Sampel II : 4,3 ml 0,01 63,5 100 = 273,05 ; % error = 64%

    Sampel III : 2,5 ml 0,01 63,5 100 =158,75 ; % error = 77%

    b. Kadar Cu2+ Tri

    Sampel I : 5,4 ml 0,01 63,5 100 = 342,9 ; % error = 61,83 %

    Sampel II : 3,8 ml 0,01 63,5 100 = 241,3 ; % error = 64 %

    Sampel III : 2,4 ml 0,01 63,5 100 = 152,4 ; % error =78,79 %

    c.

    Kadar Cu2+ Indri

    Sampel I : 5,5 ml 0,01 63,5 100 = 272,415 ; % error = 69,68 %

    Sampel II : 3,7 ml 0,01 63,5 100 = 183,261 ; % error = 76,47%

    Sampel III : 2,3 ml 0,01 63,5 100= 113,919 ; % error =84,15 %

    d. Kadar Cu2+ Rata-Rata

    Sampel I : 5,55 ml 0,01 63,5 100 = 352,425 ; % error = 60,7%

    Sampel II : 3,93 ml 0,01 63,5 100 = 249,555 ; % error = 58,9 %

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    41/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A- 2

    Sampel III : 2,36 ml 0,01 63,5 100 = 149, 26 ; % error = 79,15 %

    2. Standarisasi KMnO4

    N KMnO4 =()

    N KMnO4 =

    = 0,1282 N

    Volume KMnO4

    Sampel I = 0,4 ml dan 3, 62 gram

    Sampel II = 0,25 ml dan 3,5 gram

    Sampel III = 0,2 ml dan 3,81 gram

    mg zat = ml titran x N titran x BE zat

    Kadar =

    a. Sampel I

    Mg zat = 0,4 ml 0,1282 56

    = 2,87168 mg

    Kadar =

    = 0,079 %

    % error = 65, 36 %

    b.

    Sampel II

    Mg zat = 0,25 0,1282 56

    = 1,7948 mg

    Kadar =

    = 0,05128 %

    % error = 33,29 %

    c. Sampel III

    Mg zat = 0,2 0,1282 56

    = 1,43584 mg

    Kadar =

    = 0,0376 %

    % error = 10,26 %

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    42/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 1

    LAPORAN SEMENTARA

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

    Materi:

    IODO-IODI PERMANGANOMETRI

    NAMA : Tri Yulianto N NIM: 21030113120049

    GROUP : II / Rabu Siang

    REKAN KERJA : Bastian Widodo

    Indriana Rizky R

    LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

    TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    43/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 2

    I. TUJUAN PERCOBAAN

    a.

    Menentukan kadar Cu2+di dalam sampel

    b. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel

    II.

    PERCOBAAN

    2.2

    Bahan yang Digunakan

    1. Sampel

    2. Na2S2O3

    3.

    K2Cr2O7

    4. HCl pekat 2,4 ml

    5. KI 0,1 N 12ml

    6.

    Amylum

    7. NH4OH dan H2SO4 secukupnya

    8. Aquadest secukupnya

    9.

    KMnO4 0,1 N

    10.H2SO4 20 ml

    11.Na2C2O4 0,1 N 10 ml

    2.3Alat yang Digunakan

    1. Buret

    2. Klem

    3. Statif

    4. Erlenmeyer

    5. Gelas ukur

    6. Beaker glass

    7. Pipet tetes

    8. Pipet volum

    9. Corong

    10. Pengaduk

    11. Thermometer

    12. Indikatot pH

    13. Kompor listrik

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    44/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 3

    2.4Cara Kerja

    1.

    Iodo-Iodimetri

    a) Pembuatan amylum

    1.

    Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250ml

    2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40C

    sambil diaduk

    3.

    Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60C

    tanpa pengadukan

    4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat

    gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih

    susu yang digunakan sebagai indikator

    b) Standarisasi Na2S2O3dengan K2Cr2O70,01 N

    1.

    Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40

    ml.

    2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

    3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

    4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna

    kuning hampir hilang.

    5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

    6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3seluruhnya.

    N Na2S2O3=()

    c)

    Menentukan kadar Cu

    2+

    dalam sampel1. Ambil 10 ml sampel.

    2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5

    dan jika terlalu basa tambah H2SO4sampai pH 3-5

    3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

    4. Titrasi dengan Na2S2O3sampai warna kuning hampir hilang.

    5.

    Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

    6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    7.

    Catat kebutuhan Na2S2O3seluruhnya.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    45/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 4

    Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3x BM Cu x

    Atau

    Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3x BM Cu x

    2.

    Permanganometri

    a) Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

    1.

    Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian

    masukkan ke dalam erlenmeyer

    2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO46 N

    3.

    Panaskan 70-80C

    4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan

    KMnO4

    5.

    Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang

    tidak hilang dengan pengocokan

    6. Catat kebutuhan KMnO4

    N KMnO4=()

    b) Menentukan Kadar Fe dalam sampel

    1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

    2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke

    dalam Erlenmeyer dan tambahkan sampel

    3. Titrasi dengan KMnO40,1 N hingga timbul warna

    merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan

    Reaksi yang terjadi :

    MnO4- + 8H++ 5Fe2+ Mn2++ 4H2O + 5 Fe

    3+

    Perhitungan :

    mg zat = ml titran x N titran x BE zat

    BE zat =

    Kadar =

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    46/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 5

    2.5Hasil Percobaan

    1.

    Standarisasi Kuning hampir hilang = 11,6 ml

    Standarisasi biru hilang = 1,2 ml

    N Na2S2O3 = (VxN)K2Cr2O7/(V Na2S2O3)N Na2S2O3 = (100,01)/12,8 = 0,0078 N

    Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000/(V sampel)

    a. Kadar Cu2+Bastian

    Sampel I: 5,45 ml 0,01 63,5 100 = 346,075, %error=61,485%

    Sampel II : 4,3 ml 0,01 63,5 100 = 273,05 ; % error = 64%

    Sampel III : 2,5 ml 0,01 63,5 100 =158,75 ; % error = 77%

    b. Kadar Cu2+ Tri

    Sampel I : 5,4 ml 0,01 63,5 100 = 342,9 ; % error = 61,83%

    Sampel II : 3,8 ml 0,01 63,5 100 = 241,3 ; % error = 64 %

    Sampel III : 2,4 ml 0,01 63,5 100 = 152,4 ; % error =78,79%

    c. Kadar Cu2+Indri

    Sampel I: 5,5 ml 0,01 63,5 100 = 272,415 ; %error = 69,68%

    Sampel II: 3,7 ml 0,01 63,5 100 =183,261 ; % error =76,47%

    Sampel III : 2,3 ml 0,01 63,5100= 113,919 ; % error =84,15 %

    d. Kadar Cu2+Rata-Rata

    Sampel I:5,55 ml 0,01 63,5 100 = 352,425 ; % error =60,7%

    Sampel II: 3,93 ml 0,01 63,5 100 =249,555 ;% error = 58,9%

    Sampel III: 2,36 ml 0,01 63,5 100 = 149, 26 ;% error =79,15%

    2.

    Standarisasi KMnO4

    N KMnO4 = (VxN)Na2C2O4/(V KMnO4)

    N KMnO4 = (100,1)/7,8 = 0,1282 N

    Volume KMnO4

    Sampel I = 0,4 ml dan 3, 62 gram

    Sampel II = 0,25 ml dan 3,5 gram

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    47/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 6

    Sampel III = 0,2 ml dan 3,81 gram

    mg zat = ml titran x N titran x BE zat

    Kadar = (mg zat)/(mg sampel) x 100% b/b

    a.

    Sampel IMg zat = 0,4 ml 0,1282 56

    = 2,87168 mg

    Kadar = (2,87168)/3620 x 100% b/b

    = 0,079 %

    % error = 65, 36 %

    b. Sampel II

    Mg zat = 0,25 0,1282 56

    = 1,7948 mg

    Kadar = 1,7948/3500 x 100% b/b

    = 0,05128 %

    % error = 33,29 %

    c. Sampel III

    Mg zat = 0,2 0,1282 56

    = 1,43584 mg

    Kadar = 1,43584/3810 x 100% b/b

    = 0,0376 %

    % error = 10,26 %

    Semarang, 6 November 2013

    MENGETAHUI

    PRAKTIKAN ASISTEN

    Tri Yulianto Nugroho Puji Lestari

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    48/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 7

    INDIKATOR KANJI (pati/amilum)

    Pati disebut juga amilum, terbagi dua yaitu :

    1. Amilosa atau disebut -amilosa

    Yaitu suatu senyawaan berantai lurus dan terdapat berlimpah dalam pati kentang,

    memberi warna biru dengan iod dan rantainya mengambil bentuk spiral.

    2. Amilopektin atau -amilosaAmilopektin mempunyai struktur rantai bercabang, membentuk suatu produk

    berwarna ungu-merah, mungkin dengan adsorbsi.

    Mekanisme pembentuka kompleks berwarna tidak dikerahui dengan tepat. Akan

    tetapi molekul iodium akan ditahan pada permukaan amilosa, salah satu unsur kanji.

    Unsur kanji lain yaitu amilopektin membentuk kompleks kemerah-merahan (violet)

    dengan yodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaian yang panjang

    dengan Mr. 50000-1000000 sedangkan amilosa Mr. 10000-50000.

    Dari kenyataan itu sebaiknya jika pati banyak mengandung amilopektin jangan

    dipakai sebagai indicator. Larutan kanji /pati mudah terurai oleh bakteri dapat

    dicegah dengan penambahan larutan pengawet yaitu HgI2, asam borat, asam furoat

    keadaan ini menyebabkan hidrolisa atau koagulasi dari kanji harus dihindarkan.

    Ketajaman indicator akan berkurang dengan bertambahnyasuhu dan kekuatam atau

    dya tarik serta pH dan waktu.

    Keunggulan kanji yang utama adalah harganya murah, namun kelemahan-

    kelemahannya sebgai berikut :

    1. Tidak dapat larut dalam air dingin

    2. Ketidakstabilan suspense dalam air

    3. Dengan iod memberi suatu kompleks yang tak larut dlam air, sehingga kanji

    tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi.

    4. Kadang-kadang terdapat titik akhir yang hanyut yang mencolok bila larutanencer.

    Kanji tidak boleh ditambahkan pada medium yang sangat asam karena akan terjadi

    hidrolisis dari kanji itu, juga penambahan etanol 50% atau lebih karena warna tidak

    akan muncul

    http://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.html

    http://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.htmlhttp://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.htmlhttp://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/indikator-kanji.html
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    49/57

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    50/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 9

    pengambilan contoh air dari lokasi pengoperasian sangat dibutuhkan untuk desain

    alat. Jika kualitas air berubah-ubah sebaiknya dipilih lokasi yang paling stabil

    kualitasnya dan kalau perlu dibangun stasiun pengambilan air baku. Dengan

    demikian peralatan dapat bekerja secara efektif dan efisien. Air asin yang akan diolah

    oleh membran harus jernih, oleh karena itu pada kasus-kasus dimana air tidak jernih

    atau keruh perlu dilakukan pengolahan awal atau pretreatmen karena pretreatmenyang terpasang terbatas kemampuannya.

    Pembakuan larutan KMnO4

    MnO4-+ 8 H++ 5e -------> Mn2++ 4H2O )x2

    C2O4

    - -------> 2 CO2+ 2e )x5

    2 MnO4- + 16 H++ 10e -------> 2 Mn2++ 8 H2O

    5 C2O4

    -2 -------> 10 CO2+ 10e

    2 MnO4

    - + 5 C2O

    4

    -2+ 16 H+ -------> 2 Mn2++ 10 CO2+ 8 H

    2O

    http://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-

    permanganometri.html

    http://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-permanganometri.htmlhttp://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-permanganometri.htmlhttp://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-permanganometri.htmlhttp://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-permanganometri.htmlhttp://akbar-syambas.blogspot.com/2012/10/metode-pengujian-nilai-permanganometri.html
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    51/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 10

    Pemberhentian Ali ran Titr an Secara OtomatikTitrasi potensiometri dapat secara lengkap dibuat otomatik sehingga buret berhenti

    secara mekanuk pada titik akhir. Dalam beberapa keadaan buretnya merupakan yang

    konvensional dan meniskus dibaca dengan cara biasa. Mekanisme penggerak suatu

    buret semprotan dapat dipasang dengan sebuah penghitung putar yang dilengkapi

    dengan pembacaan digital secara langsung.Satu jenis titrator otomatik melakukan titrasi contohnya sampai pada suatu potensial

    yang ditentukan sebelumnya. Perbedaan antara indikator dan elektroda pembanding

    pada titik ekivalen ditentukan sebelumnya, dan alatnya kemudian diatur untuk

    menghentikan buret pada potensial tersebut. Bahkan dengan pengadukan yang baik,

    pencampuran tidak seketika, dan adalah perlu untuk mengambil tindakan lebih dulu

    dengan memulai kembali aliran titran, jika volume titran terlalu cepat, akibat suatu

    konsentrasi setempat yang tinggi di sekitar indikator. Titik akhir yang terjadi

    sebelum waktunya ditindak sebelumnya dengan menempatkan ujung keluar buret

    sangat dekat dengan elektroda indikator. Maka larutan dekat dengan elektroda ada

    pada tahap titrasi yang lebih maju daripada bagian utama larutan. Jadi elektroda

    mencapai potensial ekivalen lebih dulu, dan pembubuhan titran berhenti terlalu

    cepat. Akan tetapi setelah larutan menjadi serba sama konsentrasinya dengan

    pengadukan lebih lanjut, maka potesial turun kembali dan buret dijalankan lagi.

    Proses ini diulangi sehingga seluruh larutan mencapai potensial ekivalen. Dalam

    suatu titrasi visual seorang pelaku mengerjakan hal sejenis, ketika ia menambahkan

    titran secara cepat pada tahap-tahap permulaan dan kemudian tetes demi tetes jika

    perubahan warna yang berlalu dengan cepat terlihat pada titik ekivalen.

    http://thanksgoditssunday.wordpress.com/2012/03/

    http://thanksgoditssunday.wordpress.com/2012/03/http://thanksgoditssunday.wordpress.com/2012/03/http://thanksgoditssunday.wordpress.com/2012/03/
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    52/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 11

    Pengaruh suhu terhadap laju reaksi

    Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap laju reaksi. Maka

    yang dilakukan adalah melakukan variasi suhu pada kedua pereaksi (Na2S2O3 dan

    HCl) yang dibuat sama sebelum keduanya dicampur/direaksikan. Variasi suhu

    dilakukan sebanyak 6 kali yaitu 27,50C; 350C; 42,50C; 500C; 57,50C; dan 650C.

    Diperoleh harga 1/T yaitu 0,00333; 0,00325; 0,00317; 0,00309; 0,00302;dan 0,00296. Hasil pengamatan waktu yang diperlukan saat tanda silang tidak

    terlihat dari atas yaitu 112 detik; 86 detik; 69 detik; 43 detik; 36,24 detik; dan 30

    detik. Dari waktu yang diperlukan maka laju reaksinya adalah yaitu 0,00893;

    0,01163; 0,01449; 0,02325; 0,02759; dan 0,03333. Semakin rendah suhu, waktu

    yang diperlukan untuk bereaksi semakin lambat. Hal ini dikarenakan semakin rendah

    suhu maka gaya kinetik molekul-molekul pereksi akan semakin kecil, yang akan

    mengakibatkan tumbukan jarang terjadi. Dari data, diperoleh grafik hubungan log k

    vs 1/T yang berbentuk linier dengan persamaan garis y = -1602,x + 4,676 dengan

    harga R = 0,987. Diperoleh harga intersep yaitu 4,676 dan slope sebesar -1620.

    Harga R2mendekati 1 menunjukkan bahwa grafik tersebut dapat membuktikan suhu

    mempengaruhi laju reaksi

    http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-

    dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/

    http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/http://widiyanti4ict.wordpress.com/mata-kuliah/kimia-fisika/pengaruh-konsentrasi-dan-suhu-terhadap-laju-reaksi/
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    53/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 12

    "PERMANGANOMETRI" penetaapan kadar nitrit

    Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium

    permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar

    zat. Permanganometri termasuk ke dalalam analisa volumetri. Analisis volumetrimerupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga

    dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret

    adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric

    Didalam proses titrasi permanganometri, digunakan 2 larutan baku, yaitu larutan

    baku primer dan larutan baku sekunder.

    Larutan baku primer yaitu larutan dimana dapat diketahui kadarnya dan stabil pada

    proses penimangan, pelarutan, dan penyimpanan.

    Senyawa yang dipakai untuk standar primer adalah: natrium oksalat (Na2c2o4)

    Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentralisinya ditentukan dengan jalan

    pembekuan dengan larutan, atau secara langsung tidak dapat diketahu kadarnya dan

    kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan.

    Senyawa yang dipakai untuk lartan skunder pada titrasi permanganmetri adalah

    kalium permanganate (kmno4)

    Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

    Metode untuk melakukan standarisasi kalium permanganat, diantaranya adalah

    dengan menggunakan natrium okasalat (Na2C2O4), asam oksalat (N2C2O4) dan

    dengan Arsen (III) oksida. Tapi dalam percobaan ini hanya menggunakan natrium

    oksalat (Na2C2O2).

    Natrium oksalat (Na2C2O2) merupakan standar primer yang baik untuk permanganat

    dalam larutan asam. Larutan natrium oksalat dititrasi dengan larutan kaliumpermanganat samapai warna berubah dari bening menjadi merah muda. Reaksi ini

    berjalan lambat pada temperatur kamar dan sehingga diperlukan pemanasan hingga

    60C. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin

    lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan

    tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II)

    yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi dan reaksi

    ini disebut dengan autokatalitik. Autokatalitik adalah reaksi dimana katalisator dapat

    terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan

    efek katalitik dengan cara bereaksi dengan cepat dengn katalitiknya untuk

    membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada

    gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalensi.Pada standarisasi larutan kalium permanganat dengan natrium oksalat dilakukan

    pencampuran 0,1 gram natrium oksalat yang telah diencerkan dengan akuades

    dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi pada proses pencampuran antara natrium oksalat

    dengan H2SO4, :

    2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- H2C204 + 2Na+ + SO42-

    Penentuan kadar nitrit ditentukan melalui titrasi redoks menggunakan larutan baku

    kalium permanganat. Penitrasian ini dilakukan dengan cara yang sedikit berbeda

    dengan standarisasi larutan kalium permanganat. Perbedaannya pada standarisasi

    larutan kalium permanganat, KMnO4 yang digunakan sebagai titran. Sedangkan

    pada penentuan kadar nitrit, NaNO2 yang digunakan sebagai titran.

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    54/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 13

    Penambahan H2SO4 dilakukan karena H2SO4 ini berfungsi sebagai katalisator

    untuk mempercepat laju reaksi dalam keadaan asam. Serta bertujuan untuk

    mmperkecil besarnya energi aktifasi yang timbul dan juga agar tidak menghasilkan

    reaksi samping. Reaksi yang terjadi :

    MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

    Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna ungu pada larutan. Dengankata lain, titik akhir titrasi (titik ekivalen) ditandai dengan terjadinya perubahan

    warna pada larutan dari ungu menjadi bening. Perubahan warna ini terjadi karena

    titik ekivalen dicapai. Titik ekivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat.

    Selama titrasi berlangsung KMnO4 lenyap bereaksi. Tetapi, setelah titrat habis

    KMnO4 ini warnanya memudar hingga lenyap akibat reaksi MnO4- dengan Mn2+

    hasil titrasi. Reaksi yang terjadi selama proses titrasi adalah sebagai berikut :

    5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-

    Volume rata-rata natrium nitrit yang digunakan untuk titrasi adalah 11,6 ml. Dari

    hasil perhitungan didapatkan kadar nitrit yaitu 13,8 %. Pada percobaan ini, tidak

    menggunakan indikator karena larutan KMnO4 dapat dipakai untuk indikator

    penentuan titik akhir titrasi. KMnO4 tidak memiliki range pH, tetapi hanya bekerja

    sebagai indikator pada umumnya.

    http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-

    kadar-nitrit.html

    http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-kadar-nitrit.htmlhttp://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-kadar-nitrit.htmlhttp://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-kadar-nitrit.htmlhttp://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-kadar-nitrit.htmlhttp://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/permanganometri-penetaapan-kadar-nitrit.html
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    55/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 14

    REAKSI REDUKSI - OKSIDASI

    Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh

    analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi

    yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari

    reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan

    penerapan-penerapannya cukup banyak.Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

    bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi

    iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn

    dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

    Oksidator + KI I2 + 2e

    I2 + Na2 S2O3 NaI + Na2S4O6

    Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung

    digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan

    iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi

    kembali dengan larutan tiosulfat.

    Reduktor + I2 2I-

    Na2S2 O3 + I2 NaI +Na2S4 O6

    Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan

    secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam

    metode ini adalah indikator kanji.

    Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi

    aksidasi dari ion bromat .

    BrO3- + 6H+ + 6e Br- + 3H2O

    Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi

    dengan ion bromat

    BrO3 + Br- + H+ Br2 +H2O

    Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna

    merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat

    maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapatdilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih. Bromin

    dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium

    bromat dan kalium bromide.

    Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk

    dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan

    ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah

    tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat

    dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.

    Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana

    warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak

    sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet

  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    56/57

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C- 15

    yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun

    demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari

    kompleks iodinkanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.

    Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat

    dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang

    dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untukbereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya.

    Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.

    Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul

    terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti

    garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat,

    namun reaksinya tidak kuantitatif.

    Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga

    banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil

    yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.

    Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat

    dengan potensial standar dari reaksinya

    BrO3 + 6H+ + 6e Br- + 3H2O

    Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah

    oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan

    sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.

    Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri sepertyi arsenik,

    besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung

    dengan sebuah larutan kalium bromat .

    Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan

    perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-

    hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .

    Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat

    dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang

    diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara

    kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus

    semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah

    KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan

    pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut

    untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga

    reaksi adisi.

    http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html

    http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.htmlhttp://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.htmlhttp://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html
  • 8/11/2019 Lapres Redoks Perfect

    57/57

    DiperiksaKeterangan Tanda Tangan

    No Tanggal

    P1

    P2

    P3

    15Desember

    2013

    17

    Desember

    2013

    18

    Desember

    2013

    Setiap judul Bab dan

    subbab di bold BAB di capslock, subbab

    tidak dicapslock

    Setiap pergantian subbab

    diberi jarak 1 spasi

    Jarak antara judul Bab dan

    subbab

    Untuk gambar, judul

    gambar diletakkan dibawah

    gambar

    Perbaiki intisari dansummary

    Margin batas kiri 4cm, atas

    ,bawah, kanan 2,5 cm

    Rapikan spasi dan

    penulisan

    Perbaiki penulisan dapus

    Perbaiki Prakata dan Bold

    Judulnya

    Perbaiki BAB III Gambar tidak dibuat tabel

    Perbaiki LaporanSementara

    Margin, batas kiri 4cm,

    atas,bawah, kanan 2 cm.

    Perbaiki cover

    Perbaiki Prakata

    Perbaiki Daftar Pustaka