5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 1/7
Nama : Gina Pragustiana Soemantri
NIM : G44096002
Tanggal Praktikum : Sabtu, 3 April 2010
Asisten : Budi Riza
PJP : Mohamad Rafi
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR CAMPURAN ALKOHOL
Prinsip/Teori Percobaan
Pemisahan dengan kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kesetimbangan
komponen-komponen campuran diantara fase gerak (fase mobile berupa gas) dan fase diam.
Pada kromatografi gas, cuplikan diinjekisikan ke dalam injektor dan cuplikan diuapkan,
selanjutnya di bawa gas pengakut masuk kedalam kolom dengan kecepatan aliran yang
berbeda tergantung pada berbagai kimia dan sifat fisik dan interaksi mereka dengan mengisi
kolom tertentu, yang disebut fase stasioner. Sebagai bahan kimia yang keluar akhir kolom,
mereka terdeteksi dan diidentifikasi secara elektronik. Fungsi fase stasioner dalam kolom ini
adalah untuk memisahkan komponen yang berbeda, sehingga masing-masing untuk keluar
dari kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Parameter lain yang dapat digunakan
untuk mengubah urutan atau waktu dari retensi adalah laju aliran gas pembawa, dan suhu.
Tujuan Percobaan
Memisahkan campuran alkohol, mengidentifikasi jenis alkohol, dan menentukan
kadar etanol pada sampel.
Prosedur Percobaan
Peralatan kromatografi gas dikondisikan sebagai berikut :
Fase gerak : gas Nitrogen (N2)
Kolom : Propak N,
Laju aliran N2 : 30 mL/menit
Laju aliran H2 : 30 mL/menit
Laju aliran udara : 200-250 mL/menit
Suhu Injektor : 150 ◦C
Suhu kolom : 150 ◦C
Detektor : Ionisasi FID
LAPORAN PRAKTIKUM
ELEKTROANALITIK DAN
TEKNIK PEMISAHAN
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 2/7
Suhu detektor : 200 ◦C
Pemisahan Campuran Alkohol
Larutan standar sebanyak 25 mL dibuat dengan mencampurkan metanol, etanol, n-propanol,
isopropanol dan n-butanol hingga konsentrasi masing-masing 2 %. Sebanyak 2 µL larutan
standar diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi. Waktu retensi dan luas puncak dari setiap
komponen yang terdeteksi dicatat.
Identifikasi jenis alkohol pada sampel
Sebanyak 5 µL larutan standar diinjeksikan ke dalam kolom. Waktu retensi dan luas puncak
setiap komponen dicatat.
Penentuan kadar etanol pada sampel dengan metode standar internal
Sederet larutan standar etanol disiapkan dalam labu takar 10 mL dengan konsentrasi 1%, 2%,3% dan 4%. Setiap larutan standar mengandung n-propanol 2 % sebagai standar internal.
Larutan disiapkan sebagai berikut :
Tabel 1 Larutan Standar
No. konsentrasi Larutan etanol 20 % Larutan n-propanol 10 %
1 1 % 0,5 2
2 2 % 1,0 2
3 3 % 1,5 24 4 % 2,0 2
Larutan sampel disiapkan dengan memasukan 2 mL larutan sampel ditambahkan 2 mL n-
propanol 10 % kedalam labu takar 10 mL, larutan ditera dengan air destilat.
Sebanyak 2 µL larutan standar diinjeksikan secara berturutan (mula-mula dengan konsentrasi
1 % hingga 4 %). Sebanyak 2 µL larutan sampel diinjeksikan setelahnya.
Hasil dan Perhitungan Data
Tabel 2 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 1 %
PKNO Time Area Konsentrasi
1 0.515 27 0.0069
2 0.785 4260 1.0741
3 1.547 158586 39.9868
4 1.668 170357 42.9547
5 3.03 63366 15.9775
Total 396596 100
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 3/7
Gambar 2. Kromatogram standar adisi etanol 1%
Tabel 3 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 2 %
PKNO Time Area Konsentrasi
1 0.525 29 0.0051
2 0.798 4205 0.7341
3 1.56 197632 34.5014
4 1.67 238585 41.6507
5 2.983 132372 23.1088
Total 572824 100
Gambar 3. Kromatogram standar adisi etanol 2%
Tabel 4 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 3 %
PKNO Time Area Konsentrasi
1 0.525 19 0.0026
2 0.793 4111 0.5469
3 1.56 540924 71.9626
4 2.967 206619 27.4879
Total 751674 100
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 4/7
Gambar 4. Kromatogram standar adisi etanol 3%
Tabel 5 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 4 %
PKNO Time Area Konsentrasi
1 0.472 33 0.0035
2 0.735 4288 -
3 1.505 245134 -
4 1.617 374194 40.8978
5 2.925 291351 31.8434
Total 914949 100
Gambar 5. Kromatogram standar adisi etanol 4%
Tabel 6 Data hasil kromatogram sampel dengan adisi standar
PKNO Time Area Konsentrasi
1 0.828 3725 0.1211
2 1.678 307711 10.0034
3 2.838 2764633 89.8755
Total 3076069 100
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 5/7
Gambar 6. Kromatogram sampel dengan standar adisi
Tabel 7 Hubungan konsentrasi standar dengan area terkoreksi adisi standar
% standar area terkoreksi
1 2,6885
2 1,8024
3 2,618
4 1,2843
Sampel 0,1113
Contoh perhitungan area terkoreksi :
Area terkoreksi =
= = 2.6885
Gambar 1 Kurva hubungan kosentrasi standar dengan area terkoreksi
y = -0.3396x + 2.9475R² = 0.4215
0
0.5
1
1.5
2
2.53
0 2 4 6
area terkoreksi
Linear (area terkoreksi)
Linear (area terkoreksi)
170357
63366
Area etanol
Area standar adisi
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 6/7
Konsentrasi sampel etanol :
Y = -0.339X + 2.947
0.1113 = - 0.339X + 2.947
X =
= 8.36 %
Pembahasan Hasil
Pemilihan metode kromatografi pada identifikasi senyawa alkohol dan penentuan
konsentrasinya karena sampel alkohol merupakan senyawa yang mudah menguap dan tidak
terdekomposisi akibat pemanasan.
Pada kromatografi gas, gas pembawa tidak dapat di modifikasi karena gas yang
digunakan harus inert seperti pada N2, H2 atau He. Penetuan gas yang digunakan dapat
bergantung pada detektor yang digunaka dan dapat dipilih berdasarkan sampel matriks.
Pada percobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah H2 karena menggunakan
detektor FID, namun He lebih di sukai pada detektor konduktivitas thermal karena memiliki
konduktivitas relatif terhadap konduktivitas uap kebanyakan senyawa organik.Aliran gas
pembawa mempengaruhi tingkat analisis dalam cara yang sama seperti suhu. Semakin tinggi
laju aliran analisis yang lebih cepat, tetapi semakin rendah pemisahan antara analat. Memilihlaju aliran yang sama karena itu disesuaikan antara tingkat pemisahan dan analisis panjang
memilih temperatur kolom. Tujuan menyalakan gas pembawa terlebih dahulu sebelum alat
dinyalakan adalah untuk menjenuhkan media pemisah yaitu kolom, sedangkan dimatikan
paling akhir untuk memcuci kolom, diharapkan setelah menganalisis komponen-komponen
yang tersisa dapat dibersihkan.
Laju alir udara lebih cepat dibandingkan dengan laju alir N2 atau H2, hal ini di untuk
mendapatkan api yang biru sehingga pemisahan menjadi lebih sempurna.
Detektor yang digunakan adalah detektor ionisasi nyala (FID) karena sampel yang
diinjeksikan berupa cairan yang harus di ubah menjadi gas dengan panas yang dihasilkan
detektor. Suhu detektor lebih tinggi dari suhu injektor dan kolom, hal ini dikarenakan
pemisahan pada kromatografi gas berdasarkan perbedaan titik didih dari suatu analat. Analat
yang telah berubah menjadi gas pada kolom akan diteruskan ke detektor, pada proses ini gas
dikhawatirkan akan berubah menjadi bentuk cair, sehingga untuk mengubahnya kembali
maka suhu detektor dibuat sedikit lebih tinggi dan pada saat pembacaan yang terukur berada
dalam fase gas.
2.947 – 0.1113
0.339
5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 7/7
Pada kolom, semakin tinggi suhu kolom, semakin cepat sampel bergerak melalui
kolom karena senyawa yang memiliki titik didih yang lebih tinggi dari suhu kolom tentu
cenderung akan berkondensasi lebih cepat sehingga interaksi fase gas dan fase diam semakin
sedikit, hal ini dapat mengakibatkan pemisahan analat kurang baik. Peningkatan suhu pada
percobaan ini dilakukan dengan adanya temperature programming, agar didapatkan resolusi
yang baik pada saat sampel yang memiliki titik didih yang dekat, resolusi dapat di perlambat
dengan adanya penurunan suhu, sedangkan untuk titik didih yang tinggi, resolusi dapat
dipecepat dengan penaikan suhu. Sehingga sampel dapat dielusi secara bersamaan.
Berdasarkan panjangnya semakin panjang kolom maka pemisahannya semakin baik karena
memungkinkan fase gas lebih lama kontak dengan fase diam. Pada alat ini panjang kolom 11
m, diametrnya satuan mikro.
Pada Identifikasi jenis alkohol pada sampel, didapatkan waktu retensi standar selama
1,56-1.67 sama dengan pada sampel didapat waktu retensi 1.678. Hal ini menunjukan bahwa
sampel merupakan etanol. Penentuan kadar etanol pada sampel menggunakan metode standar
adisi karena tidak ada penggunaan blanko, hal ini ditujukan sebagai faktor koreksi pada noise
(gangguan dari luar instrument) dan drift (gangguan dari dalam instrument).
Simpulan
Pada pemisahan dan penentuan kadar campuran alkohol ini, sampel yang didapat
merupakan senyawa etanol dengan waktu retensi 1.678 yang memiliki konsentrasi sebesar
6.024 %.
Daftar Pustaka
Admin. 2009. Gas liquid chromatography. http://edrushimawan.com/gas-liquid-
chromatography/12oktober2009/ [Tersedia : 6 April 2010]
Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat.
Penerjemah : A. Handayana P dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Jakarta.
Hendayana, Sumar. Dkk. 1994. Kimia analitik Instrumen. Edisi kesatu. IKIP Semarang Press.
Top Related