PENENTUAN POTENSIOMETRI BEBAS AIR SECARAFARMASI DARI POTENSI OBAT ASPIRIN

Disadur dari

”The Non-Aqueous Potensiometric Determination Of Pharmaceutically Potent Drug Aspirin”

Anggota :

Daud Mulia Godang J3L112146Deyla Michelle SS J3L112121Diaz Handika Pratama J3L112178Dito Raharto J3L112097Fauzia Andrani J3L112016Ghina Adzhana H J3L112133Ghina Surya J3L112074Mela Azra J3L112033Muhamad Ali Aman J3L112178Muhamad Arifan J3L112183Muhamad Rizki Husni J3L112037Rudy Meilana J3L112067Sakti Wijaya J3L112054Woelan Sari J3L212208Yusril Hidayah J3L112060

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIAPROGRAM DIPLOMA

INSTITUT PERTANIAN BOGORBOGOR

2014

KATA PENGANTAR

Puji syukur atas rahmat yang Allah SWT anugerahkan kepada kita sehingga kesehatan badan, iman dan pikiran tercurahkan kepada kita melalui rahmat-Nya. Kesehatan merupakan sesuatu yang paling berharga, dimana menjaga kesehatan pribadi harus dimulai dari menjaga kesehatan lingkungan baik itu tempat kerja maupun tempat pemukiman kita. Dalam hal ini penulis membuat maklah yanberjudul” Penentuanpotensiometri Bebas Air Secara Farmasi Dari Potensi Obat Aspirin”. Disadur Dari ”The Non-Aqueous Potensiometric Determination Of Pharmaceutically Potent Drug Aspirin” .

Makalah ini disusun dengan tujuan untuk membantu mahasiswa dalam menyelesaikan tugas kimia farmsi serta mengetahui bagaimana cara pengujian obat-obatan seperti Aspirin.

Akhir kata kami menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang sudah mendukung  penyusunan makalah ini. Selanjutnya kami sangat mengharapkan kritik dan saran dari pembaca sehingga akan menumbuhkan rasa syukur kami kepada rahmat Allah SWT dan dalam hal perbaikan makalah ini ke depannya.

Bogor, November 2014Penulis

DAFTAR ISI1. PENDAHULUAN.......................................................................................................4

1.1 Latar Belakang.....................................................................................................41.2 Tujuan..................................................................................................................4

2. TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................................42.1 Aspirin (Asam Asetil Salisilat)............................................................................42.2 Analisis Kuantitatif..............................................................................................52.3 Titrasi Alkalimetri................................................................................................62.4 Potensiometri.......................................................................................................6

3. METODE.....................................................................................................................73.1 Pengaruh Pelarut dan Konsentrasi pada Penentuan Aspirin Menggunakan Metode Potensiometri......................................................................................................73.2 Estimasi Aspirin dalam Tablet Komponen Tunggal............................................7

4. HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................................8SIMPULAN.......................................................................................................................12DAFTAR PUSTAKA........................................................................................................12

1. PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Identifikasi obat adalah suatu cara analisis untuk mengungkapkan identitas obat sehingga dapat menentukan sampel dalam melacak kebenaran obat yang beredar didalam lingkungan masyarakat. Senyawa kimia biasanya dianalisis melalui unsur, ion, radikal, atau gugusnya. Aspirin dapat disintesis dari asam salisilat dan asam asetat anhidrat dengan dibantu dengan asam sulfat pekat. Aspirin memilik keguanaan untuk meringankan rasa sakit, terutama sakit kepala, sakit gigi dan nyerti otot serta menurunkan demam. Aspirin yang sekarang sedang dikembangkan ini memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dengan waktu lama untuk mencegah serangan jantung.

Penentuan kadar aspirin secara kuantitatif dapat menggunakan metode potensiometri. Hal ini didasarkan adanya gugus karboksilat didalam struktur aspirin yang bersifat asam, sehingga dapat dilakukan pengukuran potensial dari atom hidrogen menggunakan elektroda kaca sebagai elektroda indikator dalam pengukuran. Penentuan kadar aspirin tidak menggunakan pelarut air, maupun reagen yang mengandung air sehingga hasil yang didapatkan lebih akurat karena tidak adanya hidrolisis aspirin.

1.2Tujuan

Penelitian ini bertujuan mengetahui kadar aspirin serta akurasi dari hasil pengukuran menggunakan metode potensiometri yang dibandingkan dengan metode Indian Pharmacopoeia (IP).

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Aspirin (Asam Asetil Salisilat)

Asam asetil salisilat atau yang sering dikenal sebagai aspirin merupakan asam organik lemah yang termasuk dalam obat anti inflamasi non steroid (OAINS). Obat anti radang bukan steroid yang lazim dinamakan non steroid inflammatory drugs (NSAIDs) atau obat anti inflamasi non steroid (OAINS) adalah golongan obat yang bekerja terutama di perifer yang berfungsi sebagai analgesik (pereda nyeri), antipiretik (penurun panas) dan antiinflamasi (anti radang). Obat asam asetil salisilat ini mulai digunakan pertama kalinya untuk pengobatan simptomatis penyakit-penyakit rematik pada tahun 1899 sebagai obat anti radang bukan steroid sintetik dengan kerja anti radang yang kuat. Obat anti radang bukan steroid diindikasikan pada penyakit-penyakit rematik yang disertai

radang seperti rheumatoid dan osteoartritis untuk menekan reaksi peradangan dan meringankan nyeri. Jika dibandingkan dengan obat anti radang bukan steroid yang lain, penggunaan asam asetil salisilat jauh lebih banyak bahkan termasuk produk farmasi yang paling banyak digunakan dalam pengobatan dengan kebutuhan dunia mencapai 36.000 ton pertahun. Asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal dan sangat luas digunakan dan digolongkan dalam obat bebas, mempunyai rumus struktur sebagai berikut.

Gambar 1 Struktur asam asetil salisilat (Tjay 2002)Aspirin dalam bentuk tablet mengandung asam asetil salisilat 0,5 gram yang

dimaksudkan untuk mengatasi segala rasa sakit terutama sakit kepala dan pusing, sakit gigi, pegal linu dan nyeri otot, demikian juga pilek, influenza dan demam. Efek terapeutik aspirin, menghambat pengaruh dan biosintesa dari zat-zat yang menimbulkan rasa nyeri, demam dan peradangan (prostaglandin, kinin), days keria antipiretik dan analgetik dari pada aspirin diperkuat oleh pengaruhnya langsung terhadap susunan saraf pusat. Efek samping aspirin yang sering terjadi adalah indikasi tukak lambung atu tukak peptik yang kadang – kadang disertai anemia sekunder akibat perdarahan saluran cerna (Tjay 2002).

2.2 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif adalah suatu analisis yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat (Svehla 1985). Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan (Sumardjo 1997).

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental, yaitu metode analisis bahan-bahan kimia menggunakan alat-alat instrumen, dan analisa kimia konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian yaitu metode gravimeter yang merupakan penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Metode volumetri, adalah analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan baru yang lebih diketahui kadarnya. Dengan mengetahui jumlah larutan baru yang ditambahkan dan reaksinya berjalan secara kuantitatif sehingga senyawa yang dianalisis dapat dihitung jumlahnya (Sumardjo 1997).

2.3 Titrasi Alkalimetri

Volumetri merupakan suatu cara analisis kuantitatif dan reaksi kimia. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan zat lainnya yang telah diketahui konsentrasinya sampai tercapai suatu titik ekuivalen hingga kepekatan zat yang dicari dapat dihitung. Larutan yang diketahui konsentrasinya dengan teliti disebut larutan standar. Larutan ini biasanya diteteskan dari buret ke dalam erlenmeyer sampai reaksi selesai. Proses ini dinamakan titrasi. Ada beberapa macam titrasi dan salah satunya ialah titrasi alkalimetri.

Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang terjadi pada prinsipnya adalah reaksi netralisasi, yaitu pembentukan garam dan H2O netral (pH = 7) hasil reaksi antara H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu basa. Reaksi berlangsung stoikiometri apabila mg ekivlen pentitrasi sama dengan mg ekivalen titran, saat ini disebut dengan titik ekivalen. Dalam praktek kondisi ini tidak bisa dilihat secara visual tetapi dapat dilihat dengan bantuan indikator (asam-basa) yang mempunyai warna yang spesifik pada pH tertentu. Seperti indikator phenolftalein (pp) akan berwarna merah muda pada pH 8-9,6. Saat tercapainya perubahan warna pada titran disebut dengan titik akhir titrasi (Harjadi 1993).

2.4 Potensiometri

Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Metode potensiometri digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion selektif elektroda), pH suatu larutan, dan menentukan titik akhir titrasi. Alat-alat yang diperlukan dalam metode potensiometri ialah elektroda pembanding (refference electrode), elektroda indikator ( indicator electrode), dan alat pengukur potensial. Komponen-komponen tersebut disusun membentuk suatu sel potensiometri.Sel potensiometri disusun dari dua setengah sel yang dihubungkan dengan jembatan garam yang berfungsi menyeimbangkan muatan larutan pada masing-masing setengah sel, selain itu juga berfungsi sebagai penghubung antara dua setengah sel tersebut. Masing-masing setengah sel terdapat elektroda yang tercelup dalam larutan elektrolit untuk ditentukan konsentrasinya oleh potensial elektrodanya. Pemisahan elektroda ini diperlukan untuk mencegah terjadinya reaksi redoks spontan dari laruan-larutan elektrolit yang digunakan dalam sel potensiometri. Potensiometri digunakan sebagai salah satu metode untuk mengukur konsentrasi suatu larutan, dalam hal ini hubungan antara potensial sel dan konsentrasi dapat dijelaskan melalaui persamaan Nerst E = Eo – RT ln Q.

Dalam titrasi potensiometri titik akhir dideteksi dengan menetapkan volume pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Berbagai reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri, reaksi meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sedikit volume titran secara kontinyu (Khopkar 2003).

3. METODE

Titrasi potensiometri dilakukan denan menggunakan alat potensiometer digital (Equiptronics, EQ-602). Elektroda yang digunakan ialah indikator elektroda dan indikator kalomel digunakan sebagain indikator acuan. Sebanyak (± 0.001 g) sampel ditimbang dengan neraca Precisa-310-M. pelarut yang digunakan berasal dari AR grade, yaitu pelarut yang dimurnikan dan dibuat anhidrat dengan metode standar. Titran yang digunakan disimpan untuk melindungi dari kelembaban atmosfer dan karbon dioksida. Sampel yang digunakan dalam analisis kali ini ialah aspirin, yang dapat diperoleh dilaboratorium farmasi.

Penentuan kadar aspirin menggunakan metode IP yaitu sebanyak 0.2 gram aspirin dilarutkan dengan 4 mL etanol, lalu ditambahakan 100 mL disaring dan 50 ml dari larutan tersebut dimasukan kedalam tabung nessler. Larutan kemudian ditambahkan 1 ml larutan ferri ammonium sulfat, diaduk kemudian didiamkan selama 1 menit, sehingga terbentuk kompleks berwarna ungu, yang kemudian intensitasnya diukur menggunakan metode kalorimeter.

3.1Pengaruh Pelarut dan Konsentrasi pada Penentuan Aspirin Menggunakan Metode Potensiometri

Pengaruh pelarut dan konsentrasi pada penentuan aspirin, sebanyak 20 mL larutan aspirin yang telah diencerkan dengan isopropil alkohol, dimasukkan indikator kaca dan kalomel, kemudian sebanyak 0.1 mL titran ditambahkan kedalam larutan aspirin, setiap penambahan nilai potensialnya diukur pada kedua elektroda tersebut. Pengadukan menggunakan magnetig stirrer yang dilakukan selama 1 sampai 2 menit untuk menghomogenkan dan membuat stabil nilai potensial didalam larutan. Penambahan titran dilakukan sampai 0.3 mL jika berlebih ditambahakan sampai 0.5 mL. pembacaan nilai potensial pada saat mendekati titik akhir dilakukan setiap penambahan 0.02 mL titran. Titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan membuat grafik hubungan antara volume titran dengan nilai potensial.

3.2 Estimasi Aspirin dalam Tablet Komponen Tunggal

KOH berakohol distandarisasi dengan mengencerkan 10 ml asam benzoat (0,1 M) sampai 20 ml dengan isopropil alkohol, kemudian titrasi dengan larutan KOH beralkohol menggunakan metode potensiometri dengan elektroda kaca dan kalomel. Dalam analisisi ini, 10 tablet aspirin yang sama ditimbang secara akurat dalam bentuk serbuk. Sampel yang telah ditimbang secara akurat dilarutkan dengan 50 mL isopropil alkohol dan diaduk secara kuat agar komponen zat aktif didalam tablet dapat larut. Zat yang tidak dapat larut ialah zat pengikat atau pengisi. Zat aditif didalam aspirin adalah kalsium karbonat, glukosa, laktosa, pati, gum, dll sebagian besar zat tersebut dapat larut dalam pelarut isopropil alkohol. Larutan disaring, residu hasil penyaringan dicuci 3 samapi 4 kali dengan pelarut isopropil alkohol dan volumenya dibuat menjadi 100 mL. ekstrak dari sampel

dipipet sebanyak 10 mL kemudian diencerkan menjadi 20 mL dan dititrasi dengan 0.1 M larutan KOH berakohol dengan metode potensiometri menggunakan indikator kaca dan kalomel, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan membuat grafik. Kadar obat yang ada saat titrasi dihitung, dan jumlah zat aktif yang ada didalam satu tablet obat dihitung dengan mengetahui berat rata-rata tablet. Kemudian serbuk tablet yang ada dianalisis denan metode yang ada didalam farmakope, hasil yang didapatkan dibandingkan.

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

Keakuratan hasil dalam penentuan aspirin dengan menggunakan pelarut yang berbeda diperiksa dengan metode titrasi potensiometri. Pengaruh pelarut dan konsentrasi pada penentuan potensiometri aspirin perlu ditentukan agar tidak mempengaruhi perhitungan kadar aspirin. Pelarut yang digunakan bervariasi, yaitu aseton, metanol, dimetil formamida dan isopropil alkohol. Pelarut tersebut digunakan untuk membuat larutan stok aspirin (1,802 mg/ml, ± 0,5%). Larutan stok kemudian diencerkan dengan pelarut yang sama dan dititrasi secara terpisah dengan KOH beralkohol. Hasil yang diperoleh ditabulasi dan dapat dilihat, pelarut isopropil alkohol memberikan hasil yang jauh lebih akurat dibandingkan dengan lainnya dengan kesalahan% minimum (Tabel 1). Hal ini karena bobot yang dihasilkan menghasilkan nilai yang lebih besar dari bobot sebenarnya saat titrasi. Menurut Kusumaningrum (2014) suatu nilai hasil percobaan yang dihasilkan berlebih dari nilai sebenarnya dapat dikatakan sebagai kesalahan positif pada saat percobaan. Asam asetil salisilat mempunyai sifat yang sama seperti isopropil alkohol, yaitu mempunyai sifat kepolaran serta tersusun dari gugus –ROH yang menjadikan keduanya termasuk kedalam golongan pelarut polar protik. Hal ini menyebabkan isopropil alcohol dan aspirin dapat saling melarutkan seperti hukum like dissolve like yakni senyawa yang mempunyai sifat kepolaran yang sama akan saling melarutkan (Harjadi 1993). Reaksi yang terjadi antara asam asetil salisilat dan pelarut isopropil alkohol merupakan reaksi penetralan yang akan menghasilkan air pada produknya.

Tabel 1 Pengaruh pelarut pada penentuan potensiometri aspirin

PelarutBerat Titrasi (mg)

(±0.5%)Berat (mg) % Error

Aseton 3.604 3.526 -2.16Metanol 3.604 3.550 -1.49Dimetil Formamida

3.604 3.550 -1.49

Isopropil Alkohol 3.604 3.628 +0.66Selain dilihat dari nilai %kesalahan (eror) pemilihan pelarut juga dapat

dilihat dari kurva hubungan yang dihasilkan dari pengukuran potensiometri. Kurva sigmoid yang digambarkan (Gambar 2) terbentuk kenaikan nilai potensial yang signifikan dan curam pada pengukuran menggunakan pelarut isopropil alkohol sehingga nilai volume equivalennya (Vte) dapat dengan mudah ditentukan.

KOH alkoholis merupakan KOH dalam larutan alcohol yang digunakan sebagai titran dalam menentukan konsentrasi aspirin dalam tablet. Larutan ini dibuat dalam kondisi alkoholis karena menyesuaikan larutan sampel yang juga tidak mengandung air namun dilarutkan dengan alcohol. Larutan KOH perlu distandarisasi karena larutan bersifat higroskopis sehingga mudah mengikat air dan bereaksi dengan CO2 di udara yang menyebabkan larutan menjadi tidak stabil selama proses penyimpanan. Larutan KOH distandarisasi menggunakan larutan baku primer asam benzoat, karena asam benzoat bersifat tidak higroskopis (stabil terhadap udara), memiliki kemurnian yang tinggi, berat ekivalen yang tinggi, dan asam benzoat memiliki sifat yang sama dengan asam asetil salisilat (aspirin) dengan memiliki gugus asam karboksilat. Asam benzoat dapat dilarutkan dengan isopropil alkohol karena memiliki sifat kepolaran yang hampir mirip yaitu bersifat non polar dengan indeks polaritas 3,9; sedangkan asam benzoat memiliki indeks polaritas 3,7 (Aprianti 2011). Isopropil alkohol digunakan sebagai pelarut yang memberikan hasil lebih baik dalam penentuan pengaruh pelarut terhadap aspirin secara titrasi potensiometri.

Percobaan kemudian dilanjutkan untuk mengetahui kisaran konsentrasi yang sesuai dan memberikan hasil terbaik, prosesnya dilakukan dengan menggunakan jumlah aspirin yang berbeda yang dititrasi menggunakan KOH. Penentuan tersebut digunakan metode titrasi bebas air. Titrasi bebas air adalah titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air, hal ini banyak digunakan dalam sediaan farmasi dengan syarat dapat melarutkan zat yang dititrasi, tidak bereaksi baik dengan zat yang dititrasi maupun dengan titran, murah dan mudah pemurniannya jika perlu, tidak kompleks dan hasil titrasi berupa larutan atau kristal (Svehla 1999). Faktor yang mempengaruhi titrasi bebas air ada dua yang pertama adalah suhu, dimana suhu umumnya dilakukan pada suhu kamar, dan apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi, kemudian yang kedua adalah kandungan air dimana adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi (Underwood 2000). Berdasarkan hasil percobaan dapat dilihat pada Gambar 2, percobaan memberikan akurasi ± 1,3% untuk seluruh rentang 1,804-18,04 mg. Berdasarkan hal tersebut dapat diamati bahwa hasil yang diperoleh lebih akurat dengan kesalahan positif pada konsentrasi rendah, sedangkan kesalahan negatif pada konsentrasi tinggi. Kesalahan hanya +0.11% ketika 1,804 mg aspirin dititrasi dengan KOH beralkohol (Tabel 2). Berdasarkan hasil tersebut dapat dikatakan metode ini dapat menjadi pilihan terbaik dari pada metode yang digunakan pada

Gambar 2 Pengaruh pelarut pada penentuan kadar aspirin secara potensiometri

penentuan farmakope lain. Kemudian nilai rerata dari percobaan menunjukan nilai deviasi dan standar deviasi untuk penentuan pengaruh konsentrasi aspirin sebesar 9,92, 4,51, 5,46 (jumlah yang dititrasi) dan 9,84, 4.44, 5.38 (jumlah yang ditemukan) serta -0,48, 0,632, 0,7762 (% error). Tingkat kepercayaan berat dititrasi dan berat yang ditemukan sehubungan dengan aspirin adalah 0.46 yang secara statistik non signifikan.

Estimasi aspirin dalam tablet komponen tunggal, sepuluh tablet aspirin yang telah menjadi serbuk masing-masing ditimbang secara akurat. Penumbukan sampel hingga menjadi partikel halus (serbuk) dilakukan untuk memperluas bidang kontak dengan reagen yang akan ditambahkan serta pengadukan bertujuan dapat melarutkan bahan aktif dari sampel yang telah berada dalam bentuk larutan. Serbuk yang mengandung 100 mg obat ditimbang secara akurat, kenudian di tambahkan dengan 20 mL isopropil alkohol yang memiliki tingkat kepolaran yang sama dengan aspirin. Penggunaan isopropil alkohol ini dikarenakan aspirin mudah larut (1-10 bagian) dalam pelarut alkohol (contohnya isopropil alkohol), juga larut dalam eter, dan kloroform. Aspirin sukar larut (100-1000 bagian) dalam air kecuali dalam bentuk garamnya yang bersifat mudah larut dalam air, oleh karena itu perlu di larutkan dalam isopropil alkohol. Aspirin akan dihidrolisis dengan adanya alkali berair akan tetapi dalam penelitian yang dilakukan hal ini dihindari dalam medium tidak berair, meskipun dalam prosedur US Farmakope larutan alkohol aspirin dititrasi dengan alkali berair. Titrasi tersebut harus dilakukan dengan cepat sehingga dapat meminimalkan hidrolisis, umumnya aditif hadir dalam tablet adalah kalsium karbonat, gula, gum dan lain-lain, bahan aditif ini tidak larut dalam isopropil alkohol dan tidak mempengaruhi hasil, sehingga larutan aspirin yang didapatkan dapat di titrasi dengan KOH beralkohol secara potensiometri. Reaksi yang terjadi sebagai berikut

Gambar 3 Reaksi asam asetil salisilat dengan KOH

Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda referensi (pembanding). Kurva titrasi pada titrasi potensiometri diperoleh dengan menggambarkan kurva hubungan antara potensial terhadap volume titran yang ditambahkan. Berdasarkan kurva yang diperoleh dapat diperkirakan titik ekivalen titrasi. Titik ekivalen titrasi dalam titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan volume pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran (Sousa 2010). Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator. Berdasarkan Gambar 2 dan 3, penentuan volume titik ekivalen (Vte) mudah untuk dilakukan karena diperoleh kurva yang cukup tajam terhadap perubahan nilai potensialnya. Nilai Vte pada Gambar 2 dan 3 ditentukan dengan cara terlebih dahulu membuat jajar genjang dan ditentukan titik perpotongan

+ KOH + H2O

ketika dibuat garis diagonal. Titik perpotongan yang diperoleh kemudian ditarik lurus ke sumbu x sehingga Vte dapat diketahui (Khairi 2011).

Percobaan terhadap penetapan kadar aspirin secara potensiometri menggunakan elektroda pembanding yaitu elektroda kalomel jenuh, sedangkan elektroda indicator yang digunakan adalah jenis elektroda indicator membrane kaca. Elektroda kalomel jenuh (Saturated Calomel Electrode; SCE) merupakan elektroda referensi dengan sistem logam / garam tak lamt. Elektroda ini digemari karena kemudahan dan kehandalannya. potensial elektroda tergantung pada aktifitas ion klorida didalam larutan pengisi. Umumnya elektroda ini mempunyai larutan pengisi yang mengandung garam kalium klorida jenuh. Konsentrasi kalium klorida yang jenuh dapat dilihat pada bagian bawah elektroda yang umumnya didapatkan kalium klorida padat (tidak larut). Elektroda ini mempunyai 2 kendala, pertama, temperatur maksimum dimana elektroda ini bekerja stabil adalah 70°C, kedua, pembuatan elektroda ini lebih sulit dibandingkan dengan elektroda Ag/AgCI. Elektroda pembanding ini tidak mengukur arus, tetapi hanya mengukur tegangan (potensial) yang nilainya konstan (Suryanto 2007).

Mekanisme pengukuran potensial (pH) sampel aspirin terjadi pada elektroda indikator membrane. Prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada potensial elektrokimia yang terjadi antara larutan yang terdapat didalam elektroda gelas (membrane gelas) yang telah diketahui dengan larutan yang terdapat diluar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini dikarenakan gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hydrogen dari larutan yang ukurannya relatif kecil dan aktif membentuk membrane hidrat gel asam silikat yang bermuatan negative. Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hydrogen karena ikatan dari ion hydrogen terhadap membrane tipis pelapis kaca tersebut lebih kuat menarik ion H+ dari spesi yang bersifat asam atau diistilahkan dengan potential of hydrogen (Day dan Underwood 2003). Spesi asam yang digunakan dalam hal ini merupakan aspirin (asam asetil salisilat) dengan menyumbangkan ion H+ dari gugus karboksilatnya. Titrasi menggunakan KOH akan menyebabkan spesi asam ternetralkan dengan adanya gugus hidroksi membentuk H2O sehingga difusi spesi H+ ke membrane kaca akan menurun dan membrane kaca menjadi lebih responsif terhadap kation K+ yang menyebabkan terjadi lonjakan kenaikan pH (Gambar 2).

Serbuk tablet asprin yang sama dapat dianalisis dengan metode IP (Indian Pharmacopoeia) yaitu dengan melarutkan sampel menggunakan pelarut etanol

Gambar 4 Pengaruh konsentrasi pada penentuan kadar aspirin secara potensiometri

karena menurut IP Volume 2 (2007) aspirin larut dalam etanol 95%. Larutan tersebut ditambahkan air, disaring, dan disimpan dalam tabung Nessler. Larutan yang ditambahkan larutan ferri ammonium sulfat akan menghasilkan kompleks berwarna ungu yang kemudian diukur secara kolorimetri. Hasil estimasi aspirin dalam tablet komponen tunggal didapatkan hasil sebagai berikut

Tabel 3 Estimasi aspirin dalam tablet komponen tunggalBahan

ujiBobot aspriin dalam

teoritis (mg)Bobot yang didapat setelah percobaan (mg)

Metode IP Metode PotensiometriA 75,0 73,45 72,756B 75,0 74,78 75,177C 75,0 74,66 74,228

Hasil yang diperoleh berdasarkan Tabel 3 diatas dalam tiga merek yang berbeda dari aspirin tablet ditabulasikan dan teramati bahwa, metode potensiometri memberikan hasil yang cukup akurat dibandingkan dengan yang diperoleh metode IP karena lebih sederhana, tepat dan bebas dari kesalahan indikator atau gangguan.

SIMPULAN

Pelarut isopropil alkohol ditemukan lebih memuaskan untuk semua titrasi karena tidak menimbulkan hidrolisis. Kalium hidroksida dalam alkohol isopropil ditemukan titran yang lebih baik. Titrasi potensiometri dapat digunakan untuk menentukan kadar obat asam, salah satunya aspirin disamping metode ini cepat, sederhana dan tepat yang dapat digunakan bahkan di laboratorium umum dan tidak melibatkan penggunaan instrumen canggih.

DAFTAR PUSTAKA

Day RA dan Underwood AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Sopyan I, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative Analysis 6th Edition

Aprianti D. 2011. Aktivitas Anti Bakteri Ekstrak Biji Picung dan Pengaruhnya Terhadap Stabilitas Fisiko Kimia, Mikrobiologi, dan Sensori Ikan Kembung. [Skripsi]. Jakarta: Fakultas Sains dan Teknologi. UIN Jakarta.

India Ministry of Health and Family Welfare. 2007. Indian Pharmacopoeia Volume 2. New Delhi: National Institute of Science Communication and Information Resources (Niscair) Council of Scientific & Industrial Research

Khairi. 2011. Perbandingan Metode Potensiometri Menggunakan Biosensor Urea Dengan Metode Spektrofotometri Untuk Penentuan Urea. Jurnal Sains Kimia. Aceh.

Kusumaningrum W, Nurul Mu’nisa, Ummu Kalsum, Amelia Rahmawati. 2014. Pembuatan Asam Salisilat dari Minyak Gandapura. Jakarta : UIN-Press. Jurnal Kimia Organik

Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia PustakaSousa RA, Cavalheiro ETG. 2010. Potentiometric Determination of Minoxidil in

Topical Use Pharmaceutical Samples. Journal Ecletica Cuimica. 34(2):23– 27

Suryanto. 2007. Karakterisasi Elektroda Referensi. [prosiding]. Serpong: Prosiding Pertemuan Ilmiah Nasional Rekayasa Perangkat Nuklir

Svehla G. 1999. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Pudjaatmaka AH, Setiono L, penerjemah. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Terjemahan dari: Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis.

Tjay TH. 2002. Obat–Obat Penting. Jakarta: Elex Media Komputindo.