LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : Ekstraksi PEMBIMBING : Ir. Bintang Iwhan Moehady, M.Sc
Praktikum : 21 Maret 2013
Penyerahan : 28 Maret 2013
(Laporan)
Oleh:
Kelompok : XI
Nama : 1. Ajeng Megawati Iskandar ,NIM.111411003
2. Farahdilla Permana ,NIM.111411009
3. Izal Permana ,NIM.111411015
Kelas : 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia
melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair,
pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain-
lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna mencapai
hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik
Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke
dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan alasan ini maka
pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul praktikum pada Unit
Laboratorium Satuan Operasi.
1.2. Tujuan Percobaan
(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking.
(2) Menghitung koefisien distribusi.
(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju aliR.
(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu
BAB II
LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan
berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap
tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:
(1) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum.
(2) Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan.
(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.
Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
(1) Selektifitas (factor pemisahan = β) .
Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih
besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.
(2) Koefisien Distribusi, yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X Sebaiknya dipilih harga koefisien
distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari solvent
biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “ relative
volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
(4) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.
(5) Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan
lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka
yang besar.
(6) Chemical reactivity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap
komponen – komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
(8). Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
Koefisien distribusi Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi
untuk sistem tri khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukkan
ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap
bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah , koefisien distrbusi
tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X
Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distrbusi
Neraca massa dan koefisien perpindahan massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa
pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya
terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai
berikut
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,
Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
2 : pada dasar kolom
1. Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)
2. Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahan massa
= Laju perpindahan massa /volume packing X gaya dorong rata- rata
Log rata- rata gaya dorong = ▲X1 - ▲X2/ ln ( ▲X1/ ▲X2)
▲X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 – 0
▲X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan
konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien
distribusi (pada percobaan 1)
BAB III
PERCOBAAN
3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut:
Alat pendukung lainya yaitu :
(1)Dosimat
(2) Potensiograf
(3) Corong pemisah 250 ml, 2 buah
(4) Galas ukur 250 ml, 2 buah
(5) Batang pengaduk
3.2. Prosedur Percobaan
Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu
menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom
berpacking pada beberapa laju alir.
Bahan yang digunakan antara lain:
(1) NaOH 0,1 M
(2) Asam propionate , p.a (pure analysis)
(3) Tri cloro etilen (TCE)
(4) Air (solvent)
(5) Tisu
BAB IV
PENGOLAHAN DATA
Data Pengamatan
a) Percobaan 1 : Penentuan koefisien distribusi
V as.propionat (mL)
Vsampel (mL) M NaOH (mol/L)V NaOH (mL)
rafinat ekstrak5 10 0,1 2 7,87 10 0,1 3,2 7,29 10 0,1 4,5 6,911 10 0,1 5 6,313 10 0,1 5,2 6
b). Percobaan 2 : Penentuan koefisien perpindahan massa
No Laju Alir TCETiter NaOH rafinat
(ml)Laju Alir Air
Titer NaOH ekstrak (ml)
1 39 ml/s 7,1 5 ml/s 2,12 37,4 ml/s 6,2 12,12 ml/s 4,03 33 ml/s 4,9 20 ml/s 5,24 27,9 ml/s 4,5 23,9 ml/s 6,45 25,12 ml/s 2,3 25,9 ml/s 8
Hasil Percobaan
a) Penentuan koefisien distribusi
0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 0.05 0.0550.055
0.06
0.065
0.07
0.075
0.08
f(x) = − 0.523522975929978 x + 0.0885032822757112R² = 0.976630580828439
KURVA Y dan X
X
Y
Berdasarkan kurva di atas, dapat ditentukan koefisien distribusi, yaitu 0.5235
V as.prop
(mL)
Vsampel
(mL)
M NaOH
(mol/L)
V NaOH (mL)
M sampel (mol/L)
(V NaOH x N NaOH
V sampel
)
rafinat ekstrakRafinat
(X)
Ekstrak
(Y)
5 10 0,1 2 7,8 0,02 0,078
7 10 0,1 3,2 7,2 0,03 0,072
9 10 0,1 4,5 6,9 0,04 0,069
11 10 0,1 5 6,3 0,05 0,063
13 10 0,1 5,2 6 0,052 0,06
Percobaan 21. Konsentrasi As Propionat
a. Laju Alir TCE 39 ml/s
Ekstrak
MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH
MEkstrak = M NaOH .V NaOH
V Ekstrak
= 0.1 x 2.1
10
= 0,02 M
Rafinat
MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH
MRafinat = M NaOH .V NaOH
V Rafinat
= 0.1 x 7.1
10
= 0,07 M
b. Laju Alir TCE 37.4 ml/s
Ekstrak
MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH
MEkstrak = M NaOH .V NaOH
V Ekstrak
= 0.1 x 4
10
= 0,04 M
Rafinat
MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH
MRafinat = M NaOH .V NaOH
V Rafinat
= 0.1 x 6.2
10
= 0,06 M
c. Laju Alir TCE 33 ml/s
Ekstrak
MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH
MEkstrak = M NaOH .V NaOH
V Ekstrak
= 0.1 x 5.2
10
= 0,05 M
Rafinat
MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH
MRafinat = M NaOH .V NaOH
V Rafinat
= 0.1 x 4.9
10
= 0,049 M
d. Laju Alir TCE 27.9 ml/s
Ekstrak
MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH
MEkstrak = M NaOH .V NaOH
V Ekstrak
= 0.1 x 6.4
10
= 0,064 M
Rafinat
MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH
MRafinat = M NaOH .V NaOH
V Rafinat
= 0.1 x 4.5
10
= 0,045 M
e. Laju Alir TCE 25.12 ml/s
Ekstrak
MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH
MEkstrak = M NaOH .V NaOH
V Ekstrak
= 0.1 x 8
10
= 0,08 M
Rafinat
MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH
MRafinat = M NaOH .V NaOH
V Rafinat
= 0.1 x 2.3
10
= 0,02 M
Neraca Massa
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
Dimana :
Vw : laju alir air (mL/menit)
Vo : laju alir TCE (mL/menit)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (mol/mL)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (mol/mL)
Indeks 1 : pada puncak kolom
Indeks 2 : pada dasar kolom
a. Laju Alir TCE 39 mL/s , air 5 ml/s
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
39 (X1 – 0,07) = 5 (0,02 – 0)
X1 = 0,07 M
b. Laju Alir TCE 12.12 mL/s
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
12.12 (X1 –0.06) = 37.4 (0.04 – 0)
X1 = 0,18 M
c. Laju Alir TCE 20 mL/s
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
20 (X1 – 0.049) = 33 (0.05 – 0)
X1 = 0,13 M
d. Laju Alir TCE 23.9 mL/menit
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
23.9 (X1 – 0.045) = 27.9 (0.064 – 0)
X1 = 0,12 M
e. Laju Alir TCE 25.9 mL/menit
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
25.9 (X1 – 0.02) = 25.2 (0.08 – 0)
X1 = 0,09 M
2. Menghitung Koefisien Perpindahan Massa
X1* = K . Y1
Dari Literatur didapat nilai K = 1,5
a. Laju Alir 5 ml/s
X1* = K . Y1
X1* = 1,5 . 0,02
X1* = 0,03
G = gaya dorong rata-rata
∆X1 = X2 – 0
= 0,07
∆X2 = X1 – X1*
= 0.07 – 0,03
= 0,04
Log G = ∆ X 1−∆ X 2
ln(∆ X 1∆ X 2
)
Log G = 0,07−0,04
ln(0,070,04
)
Log G = 0,05
G = 1,12
b. Laju Alir 12.12 ml/s
X1* = K . Y1
X1* = 1,5 . 0,04
X1* = 0,06
G = gaya dorong rata-rata
∆X1 = X2 – 0
= 0.06
∆X2 = X1 – X1*
= 0,18 – 0,06
= 0,12
Log G = ∆ X 1−∆ X 2
ln(∆ X 1∆ X 2
)
Log G = 0,06−0,12
ln(0,060,12
)
Log G = 0,08
G = 1,2
c. Laju Alir 20 ml/s
X1* = K . Y1
X1* = 1,5 . 0.05
X1* = 0,075
G = gaya dorong rata-rata
∆X1 = X2 – 0
= 0,049
∆X2 = X1 – X1*
= 0,13 – 0,075
= 0,055
Log G = ∆ X 1−∆ X 2
ln(∆ X 1∆ X 2
)
Log G = 0,049−0,055
ln(0,0490,055
)
Log G = 0,05
G = 1,12
d. Laju Alir 23.9 ml/s
X1* = K . Y1
X1* = 1,5 . 0.064
X1* = 0.096
G = gaya dorong rata-rata
∆X1 = X2 – 0
= 0,045
∆X2 = X1 – X1*
= 0,12 – 0,096
= 0,024
Log G = ∆ X 1−∆ X 2
ln(∆ X 1∆ X 2
)
Log G = 0,045−0,024
ln(0,0450,024
)
Log G = 0,033
G = 1,07
e. Laju Alir 25.9 ml/s
X1* = K . Y1
X1* = 1,5 . 0.08
X1* = 0,12
G = gaya dorong rata-rata
∆X1 = X2 – 0
= 0,02
∆X2 = X1 – X1*
= 0,09 – 0,012
= 0,078
Log G = ∆ X 1−∆ X 2
ln(∆ X 1∆ X 2
)
Log G = 0,02−0,078
ln(0,02
0,078)
Log G = 0,04
G = 1,096
Koefisien Transfer Massa
Koefisien transfer massa = laju perpi ndahan massa
(volume packing x gayadorongrata−rata)
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume packing x gayadorongrata−rata)
Volume packing = ¼ . π . d2 . T
= ¼ (3,14) (15,3)2 cm2 (115) cm
= 21132,475 cm3
= 21132,475 ml
a. Laju Alir TCE 5 ml/s
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume packing x gayadorongrata−rata)
= 0,07−0,07
21132,475 .1,12
= 0
b. Laju Alir 12.12 ml/s
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume packing x gayadorongrata−rata)
= 0.18−0.06
21132,475 .0.12
= 4,7 x 10-5
c. Laju Alir 20 ml/s
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume pa cking x gayadorong rata−rata)
= 0.13−0.049
21132,475 .1,12
= 3,4 x 10-6
d. Laju Alir 23,9 ml/s
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume packing x gayadorongrata−rata)
= 0.12−0.045
21132,475 .1.07
= 3,3 x 10-6
e. Laju Alir 25,9 ml/s
Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)
(volume packing x gayadorongrata−rata)
= 0.09−0.02
21132,475 .1.096
= 3,02 x 10-6
No Laju alir
(ml/s)
Titer NaOH
(ml)
As Prop yg
diekstrak dari
fasa air
As Prop yg
diekstrak dari
fasa Organik
(TCE)
Koefisien
Transfer
MassaAir Organik Rafinat Ekstrak
1 39 5 7,1 2,1 0,07 0,03 0
2 37,4 12,12 6,2 4,0 0,06 0,06 4,7 x 10-5
3 33 20 4,9 5,2 0,049 0,075 3,4 x 10-6
4 27,9 23,9 4,5 6,4 0,045 0,096 3,3 x 10-6
5 25,2 25,9 2,3 8 0,02 0,12 3,02 x 10-6
Pembahasan Farahdilla Permana
Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis,
yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam larutan dengan menggunakan larutan
lain sebagai media pemisah. Pemisahan larutan dengan ekstraksi digunakan untuk
memisahkan komponen-komponen yang mempunyai perbedaan titik didih yang relatif kecil
tetapi mempunyai perbedaan kelarutan yang cukup besar dengan suatu pelarut. Ekstraksi cair-
cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa
disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fasa
kontinyu).
Ekstraksi cair - cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan
yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan secara
terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas kolom isian yang
kemudian mengalir turun. Dalam praktikum ini kami menggunkan asam propionate, TCE dan
air demineral. TCE berfungsi sebagai fasa organik karena mempunyai fraksi volume yang
lebih besar di bandingkan yang lain atau fasa yang melarutkan fasa lainya. Sedangkan asam
propionate sebagai fasa dispersi karena larutan tersebut mempunyai fraksi yang lebih kecil di
bandingkan yang lainnya. Selain itu, asam propionate lebih larut dalam pelarut organik di
bandingkan dengan air, sehingga dapat memisahkan zat yang terlarut dalam asam propionate
jika di kontakan dengan air.
Ada dua proses dalam praktikum ini, pertama adalah penentuan nilai koefisien
distribusi. Penentuan ini dilakukan dengan cara mencampurkan TCE dan air dengan
perbandingan volume 50ml : 50 ml dalam corong pisah kemudian ditambahkan asam
propionate dengan volume bervariasi (5ml, 7ml, 9ml, 11ml dan 13 ml). Larutan tersebut
kemudian dikocok dalam waktu 10 menit dan dipisahkan. Selanjutnya diambil bagian atasnya
yaitu larutan air yang mengandung asam propionate dan dititrasi menggunakan NaOH 0,1 M.
dari hasil titrasi dapat diketahui konsentrasi asam propionate dalam air dan konsentrasi asam
propionate dalam TCE dan dibuat kurva antara asam propionate dalam air dan asam
propionate dalam TCE. Dari percobaan ini dihasilkan koefisien distribusi nya adalah sebesar
0,5235.
Proses kedua adalah proses ekstraksi. Proses ini bertujuan untuk memisahkan TCE
dalam asam propionate dengan cara mengkontak TCE dalam asam propionate dengan air.
Dalam kasus tersebut terjadi perpindahan massa antara TCE dalam asam propionate terhadap
air, sehingga TCE yang terdapat pada rafinat merupakan TCE yang dalam air. Butiran logam
yang terdapat pada kolom berfungsi untuk memperbesar bidang kontak antara TCE dalam
asam propionate dengan air. Sehingga sepanjang kolom, cairan mengisi celah–celah kosong
sehingga membentuk lapisan tipis pada permukaan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari
bagian bawah kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan
mengalami proses proses berikut :
1. Melewati celah-celah kosong
2. Menembus bahan isian
3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil akibat
bertumbukan dengan bahan isian.
Pemisahan ini dapat terjadi karena perbedaan kepolaran larutannya. Asam propionate
dapat berikatan dengan air dan TCE, namun kekuatan ikatannya berbeda. Air dan asam
propionate dapat berikatan karena sama sama bersifat polar, sedangkan asam propionate
dapat berikatan dengan TCE karena sama sama senyawa organik. Ikatan antara asam
propionate dengan air lebih kuat daripada ikatan antara asam propionate dengan TCE, karena
ikatan antara asam propionate dengan air didasarkan atas kepolaran keduanya (Like Disolve
Like). Oleh karena itu, pelarut non polar seperti TCE tidak dapat memutus ikatan yang terjadi
antara air dengan asam propionate. Hal inilah yang menyebabkan kelarutan asam propionate
di air lebih tinggi daripada kelarutan asam propionate di TCE. Sehingga terjadi pemisahan
antara asam propionate – TCE dengan air.
Berdasarkan percobaan ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan secara kontinyu di
kolom packing, dapat dilihat bahwa adanya perbedaan ukuran butiran fase terdispersi.
Perbedaan ini dikarenakan letak cincin-cincin didalam kolom packing tidak berukuran,
sehingga ketika terjadinya tumbukan antara TCE dengan cincin tersebut, akan merubah
bentuk dan ukuran dari butiran butiran TCE.
Umpan, ekstrak dan rafinat yang didapat dari proses, kemudian dianalisis konsentrasi
asam propionatenya dengan metode titrasi asam basa. Titran yang digunakan adalah NaOH
yang merupakan larutan baku sekunder. Pada titrasi ini digunakan indikator fenolftalein
untuk mengetahui berapa besar massa asam propionate total yang akan terdistribusi pada
pelarut organik dan air.
Perpindahan massa solut dari satu fasa ke fasa lain umumnya akan bertambah dengan
kenaikan laju alir karena kenaikan laju alir akan meningkatkan turbulensi yang memberi efek
pengadukan. Hal ini tidak sesuai dengan praktikum yang dilakukan, pada laju alir 37,4
mL/detik ,33 mL/detik , 27,9 mL/detik, dan 25,2 ml/detik didapat koefisien transfer massanya
sebesar 4.7 x 10-5 detik-1, 3,4 x 10-6 detik-1, 3,3 x 10-6 detik-1, dan 3,02 x 10-6 detik-1.
Ketidaksesuaian praktikum dengan teori ini disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya:
campuran yang dipisahkan untuk dianalisis tidak terpisahkan seluruhnya, ataupun kurang
bersihnya alat yang digunakan saat melakukan analisa.
Selain itu, konsentrasi solut sebelum mencapai kondisi steady state akan berubah
semakin besar seiring dengan lamanya waktu ekstraksi. Sedangkan pada saat kondisi telah
steady state konsentrasinya relatif sama.
Rafinat pada praktikum ekstraksi cair-cair (air sebagai fasa kontinyu) yang merupakan
fasa organik (TCE) tidak dapat mengikat OH- dari titran NaOH dalam waktu yang lama,
sehingga ketika titrasi warna pink pucat yang merupakan hasil titik akhir titrasi cepat kembali
menjadi tak berwarna, namun pada ekstrak titik akhir titrasi dapat diamati dengan jelas
karena ekstrak merupakan fase cair sehingga NaOH dapat mengikat H+ dalam ekstrak tersebu
Asam propionate merupakan asam lemah sedangkan NaOH merupakan basa kuat
sehingga dalam reaksi nya menghasilkan garam yang bersifat garam basa.
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Fenolftalein berubah warna pada pH diatas 7. Sampai pH = 8,3, fenolftalein tak
berwarna. Pada pH=10 zat ini berwarna merah. Dalam larutan basa kuat, zat ini kembali tak
berwarna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam
basa. Terjadinya reaksi tertentu pada kondisi konsentrasi ion‐ion tertentu, menyebabkan
indikator tidak boleh secara sembarang dipakai. Secara umum indikator merupakan senyawa
asam atau basa organik lemah yang dipakai dalam larutan encer. Perubahan warna terjadi
karena reaksi disosiasi, asam atau basa indikator mempunyai warna berbeda saat terdisosiasi
dengan keadaan tidak terdisosiasi. Dapat diambil penggambaran reaksi kesetimbangan
indikator sebagai berikut( Hind = indikator asam)
HInd → H+ + Ind
Ind‐(anion indikator) mempunyai warna yang berbeda dengan indikator asamnya
sendiri (HInd). Sehingga akan kelihatan, jika suatu larutan sangat asam dengan keberadaaan
indikator ini (indikator asam), berar ion H+cukup melimpah, maka kesetimbangan reaksi
disosiasi indikator akan bergeser ke kiri (kearah asam indikator) sehingga warna indikator
asam menjadi kelihatan (warna tak terdisosiasi). Sebaliknya jika larutan basa, hilangnya ion
hidrogen menyebabkan kesetimbangan bergeser ke kanan, pembentukan anion indikator,
sehingga warna terdisosiasi menjadi nampak. Demikianlah reaksi yang bisadigambarkan
sekaligus menjadi analog untuk indikator asam basa yang lain, hanya saja indikator basa
disosiasi nya menghasilkan anion hidroksida dan kation indikator.
Lebih spesifik indikator asam‐basa yang dipakai dalam titrasi asam basa. Dengan
perhitungan teoritik dapat ditentukan, pH ekivalen antara titrat dengan titran. Jika diketahui
jenis asam‐basa untuk titrasi maka dengan sifat‐sifat reaksi asam basa, dapat ditentukan nilai
pH pada akhir titrasi, yaitu pada saat asam ekivalen dengan basa (dihitung dengan rumus
garam hasil reaksi). Dengan diperkirakannya pH akhir titrasi, maka dapat dipilih indikator
titrasi yang sesuai untuk mendeteksi ekivalen titrasi tercapai atau tidak. Indikator harus
dipilih yang trayek perubahan warnanya paling mendekati dengan titik akhir titrasi yang
sedang dilangsungkan. Titik Ekuivalen merupakan suatu keadaan di mana seluruh zat habis
beraksi. Dengan melihat perubahan yang terjadi kita dapat melihat titik akhir, sehingga kita
dapat menghitung mol yang habis bereaksi. Mol yang habis beraksi tersebut sama dengan
mol asam propionate.
Pembahasan izal permana
Pada praktikum ini praktikan melakukan praktikum ekstrasi cair-cair dengan
menggunakan Three Chloro Etilene (TCE) sebagai diluent, asam propionat sebagai solute,
dan air sebagai solvent. Percobaan yang kami lakukan ada 2 yakni, melakukan ekstraksi
dengan menggunakan corong pemisah untuk menentukan koefisien distribusi dan ekstraksi
dengan menggunakan kolom packing untuk mengetahui perhitungan neraca massa dalam
kolom berpacking pada beberapa laju alir. Ekstraksi merupakan salah satu cara memisahkan
larutan dua komponen (solute dan diluent) dengan penambahan komponen ketiga (solvent)
yang dapat melarutkan solute tetapi tidak dapat melarutkan diluent.
Berdasarkan hukum Nerst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A
dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A
akan terdistribusi baik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik).
Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam
kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi (partisi) dengan
perbadingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-air tersebut adalah pada
temperatur tetap. TCE merupakan pelarut yang bersifat non polar, sehingga untuk dapat
memisahkan asam propionat dari TCE diperlukan solvent yang bersifat polar, contohnya air.
Air dapat melarutkan asam propionat namun tidak saling larut dengan TCE.
Penentuan nilai koefisien distribusi dengan cara mencampurkan TCE dan air dengan
perbandingan volume 50 ml : 50 ml dalam corong pisah kemudian ditambahkan asam
propionate dengan volume bervariasi (5ml, 7ml, 9ml, 11ml dan 13 ml). Penambahan air
sebagai solvent dapat menimbulkan adanya kontak antara larutan campuran TCE asam
propionat dengan air. Kontak tersebut mengakibatkan terjadinya perpindahan massa asam
propionat dari TCE kedalam air. Perpindahan massa tersebut disebabkan oleh adanya gaya
dorong (driving force) yaitu perbedaan konsentrasi asam propionat dalam TCE dan air.
Kemudian larutan ini dikocok sambil sesekali membuka kran corong pisah untuk membuang
gas yang ada dalam corong pisah. Pengeluaran gas ini dilakukan guna menghindari adanya
tekanan pelarut ketika pengocokan dilakukan. Saat mengeluarkan gas ini kran harus
diarahkan menjauhi diri karena gas yang dikeluarkan tersebut bersifat toksik. Fungsi
pengocokan ini yaitu untuk memperbesar luas bidang kontak antara kedua pelarut sehingga
proses distribusi molekul-molekul ekstrak yang terlarut menjadi lebih mudah terjadi. Namun
pada pengocokan yang terlalu keras akan menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sulit
terjadi pemisahan. Oleh karena itu pengocokan yang dilakukan tidak boleh terlalu keras.
Setelah dikocok, didiamkan beberapa saat hingga terbentuk pemisahan sempurna dan
masing-masing lapisan dipisahkan.Dapat dilihat lapisan yang atas adalah lapisan air yang
mengandung asam propionate sedangkan lapisan bawah adalah lapisan TCE. Hal ini
dikarenakan TCE memiliki massa jenis yang lebih besar yaitu 1.46 g/cm3 daripada massa
jenis air yang hanya 1 g/cm3. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi
tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan
kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan
fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan
persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat
semakin luas. Dari percobaan ini dihasilkan koefisien distribusi nya adalah sebesar 0,5235.
Selanjutnya, ekstraksi dengan menggunakan kolom packing. Pada proses ini TCE
didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil oleh sparger di dalam kolom packing. Hal ini
dilakukan untuk memperluas luas kontak sehingga perpindahan massa yang terjadi semakin
baik. Tangki organic pada alat tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa
zat organic cepat aus dan akhirnya rusak.Butiran logam yang terdapat pada kolom berfungsi
untuk memperbesar bidang kontak antara TCE dalam asam propionate dengan air. Sehingga
sepanjang kolom, cairan mengisi celah–celah kosong sehingga membentuk lapisan tipis pada
permukaan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom isian yang selama
mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan mengalami proses proses berikut melewati
celah-celah kosong, menembus bahan isian dan mengalami perpecahan menjadi gelembung
dengan ukuran yang lebih kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian. Fasa terdispersi :
memiliki kecepatan volumetris besar dan mudah membasahi bahan packing. Fasa berat
masuk dari atas column sedangkan fasa ringan dari bawah.
Hasil percobaan seharusnya menunjukkan bahwa konsentrasi asam propionate dalam
ekstrak meningkat seiring waktu, sedangkan konsentrasi asam propionate dalam rafinat
menurun seiring waktu. Karena Ikatan antara asam propionate dengan air lebih kuat daripada
ikatan antara asam propionate dengan TCE, karena ikatan antara asam propionate dengan air
didasarkan atas kepolaran keduanya. Oleh karena itu, pelarut non polar seperti TCE tidak
dapat memutus ikatan yang terjadi antara air dengan asam propionate. Hal inilah yang
menyebabkan kelarutan asam propionate di air lebih tinggi daripada kelarutan asam
propionate di TCE. Sehingga terjadi pemisahan antara asam propionate , TCE dan air.
Umpan, ekstrak dan rafinat pada praktikum ini dititrasi dengan NaOH yang
merupakan larutan baku sekunder. Pada titrasi ini digunakan indikator fenolftalein untuk
mengetahui berapa besar massa asam propionate total yang akan terdistribusi pada pelarut
organik dan air. fenolftalein (PP) pada kondisi asam dan kondisi netral tak berwarna,
sedangkan pada kondisi basa berwarna merah serta memiliki rentang pH 8,0-9,8.