Laporan Akhir
“Analisa Kualitatif Sampel”
Laporan ini diajukan untuk memenuhi salah satu
tugas akhir praktikum mata kuliah
Kimia Analitik 1
Nama : Turgani Pradhana Sastra
NIM : 3211111033
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jenderal Ahmad Yani
2012
Kata Pengantar
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta
karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan Laporan akhir Kimia
Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya. Laporan ini berisikan tentang
rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel,
Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem
Carnog, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz,
Analisa Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita
semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini
masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat
membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir kata, kami
sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan
Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa
meridhai segala usaha kita. Amin.
Penyusun
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material
untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia
analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan
untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia,
baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk
mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.
Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan metode.
Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis
material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik.
Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri
massa, kromatografi dan elektronforesis, kristalografi, mikroskopi, dan elektrokimia.
Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih, akar dari
kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal
dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang. Contohnya
adalah titrasi dangravimetri.
1.2 Rumusan Masalah
Dari penjelasan tersebut, maka rumusan permasalahannya adalah
1. Apa sajakah kandungan kation yang terkandung dalam sampel ?
2. Apa sajakah kandungan anion yang terkandung dalam sampel ?
3. Bagaimanakah mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik maupun
anorganik ?
4. Bagaimana menganalisa golongan kation menurut sistem carnog ,dan
garstenzang ?
5. Bagaimana menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz ?
6. Bagaimana menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT ?
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Prinsip
Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro tentang
wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa organik dan anorganik.
1.2. Tujuan
MODUL I
IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL
Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan senyawa
anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan pengelompokan sifat
sampel yang dianalisis.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel Anorganik
dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah alkohol, aseton,
benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai
satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.
Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :
1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan logam
membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah, menghantarkan arus
listrik, menghasilkan gas CO2 apabila direaksikan dengan karbonat dan
bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air.
2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi biru,
menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif, menghasilkan gas
hydrogen dan bereaksi dengan asam menghasilkan garam dan air.
Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia
untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,
sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi
meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat
hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur
dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron
dalam sampel.
Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.
Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari tanaman
yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 PERALATAN
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Plat tetes
4. Pipet tetes
5. Gelas kimia
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Beaker glass 250ml dan 500ml
9. Kawat nikrom
10. Alat destruksi basah
11. Kaki tiga + kasa asbes
12. Kaca arloji
13. Botol semprot
14. Botol warna penyimpanan sampel
3.2 BAHAN
1. Sampel anorganik
2. Sampel organik
3. Aquadest
4. HCl 2M
5. HCl pekat
6. Benzen
7. Eter
8. Kloroform
9. H2SO4
10. HNO3 2M
11. HNO3 pekat
12. H2O2
13. Alkohol
14. Aceton
15. Na2CO3
16. K2CO3
17. NaOH
3.3 Cara kerja
Reaksi dengan NaOH
sampel anorganik
+ 0,5 mL larutan NaOH 1M
- Diamati apa yang terjadi
+ 0,5 mL larutan NaOH 1M
- Diamati apa yang terjadi
+ 0,5 mL larutan NaOH 1M
- Diamati apa yang terjadi
+ 0,5 mL larutan NaOH 1M
-Diamati apa yang terjadi
Hasil
sampel Daun
sampel Batang
sampel Akar
Hasil
Hasil
2,PREPARATIF SAMPEL
Sampel Anorganik
+100 mL pereaksi (isi sendiri)
-disimpan dalam botol gelap,diberi label.
+100 mL pereaksi (isi sendiri)
-disimpan dalam botol gelap,diberi label.
+100 mL pereaksi (isi sendiri)
-disimpan dalam botol gelap,diberi label.
Hasil
10 gram sampel anorganik
10 gram sampel daun
10 gram sampel batang
Hasil
Hasil
+100 mL pereaksi (isi sendiri)
-disimpan dalam botol gelap,diberi label.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL PERCOBAAN
Hasil
10 gram sampel akar
Hasil
4.1.1 Anorganik (sampel B)
Wujud : Padat
Rupa : Serbuk atau serpihan kecil
Warna : Coklat Kehitaman
Bau : -
a. Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel
tidak larut, terdapat endapan
b. Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
c. Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Kuning bening, larut setelah 1
menit dan berbau
d. Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
e. Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
f. Tabung 6 + sampel + aquaregia = Keruh, sedikit larut, redapat
endapan dan berbau
4.1.2 Organik (sampel tanaman Leunca (Solanum Nigrum L.))
Daun
Wujud : Padat
Rupa : Serbuk atau serpihan kecil
Warna : Hijau
Bau : -
a. Sampel + alkohol = Berwarna Hijau Tua
b. Sampel + aceton = Berwarna Hijau Tua
c. Sampel + benzen = Berwarna Hijau Kekuningan
d. Sampel + eter = Berwarna Hijau Muda
e. Sampel + kloroform = Berwarna Hijau Muda
Batang
Wujud : Padat
Rupa : Serbuk
Warna : Hijau
Bau : -
a. Sampel + alkohol = Berwarna Hijau Muda
b. Sampel + aceton = Berwarna Hijau Muda
c. Sampel + benzen = Bewarna Hijau Kekuningan
d. Sampel + eter = Berwarna Hijau Muda
e. Sampel + kloroform = Berwarna Hijau Kekuningan
Akar
Wujud : Padat
Rupa : Serbuk
Warna : Coklat
Bau : -
a. Sampel + alkohol : Berwarna bening
b. Sampel + aceton : Berwarna bening
c. Sampel + Benzen : Berwarna Lebih bening.
d. Sampel + eter : Berwarna bening
e. Sampel + kloroform :Berwarna bening.
Reaksi Nyala Organik :
Untuk daun dan batang dengan pelarut benzene terlihat warna biru
putih
4.2 PEMBAHASAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, sampel anorganik (sampel B) yang
lebih larut jika ditambahkan pelarut Aquaregdibanding dengan pelarut lainnya.
Hal ini dikarenakan aquaregia adalah larutan yang dibuat dari pencampuran asam
klorida (HCl) pekat dan asam Nitrat pekat dengan perbandingan 3:1 .
Aquaregia bersifat korosif, mengeluarkan asap warna kuning, dan hanya
larutan aquaregia yang mampu melarutkan emas dan platina. Karena
kemampuannya yang melarutkan emas dan platina, maka aquaregia mampu
melarutkan sampel B dibanding pelarut lainnya. Aquaregia bersifat kurang stabil,
dan jika dipakai larutan ini harus baru dibuat.
Untuk sampel organik digunakan dengan tanaman Sambang Colok dengan
nama latin Aerva Sanguidenta. BL yang lebih larut menggunakan pelarut aseton .
Aseton sifatnya mudah menguap, ini menyebabkan tutup pada botol sampel harus
benar-benar ditutup rapat atau dengan tambahan plastik. Aseton biasanya
digunakan sebagai pelarut non polar.
Warna yang dihasilkan dari uji nyala sesuai dengan unsur atau logam
penyusunnya. Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh
pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi electron yang berbeda untuk
setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh
warna yang muncul.
Dari percobaan reaksi spesifik dengan menggunakan asam sulfat untuk semua
sampel dapat diketahui dengan asam sulfat encer dapat ditemukan senyawa positif
yaitu HOAc yang dapat memerahkan kertas lakmus yang berarti larutan tersebut
bersifat asam sedangkan dengan asam sulfat pekat ditemukan dua senyawa positif
yaitu HOAc dan CO2 yang mana dapat mengeruhkan air barit Ba(OH)2.
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu HCl pekat.
2. Pealrut yang cocok untuk sampel organik baik daun, batang dan akar yaitu benzen.
3. Senyawa positif semua sampel baik anorganik maupun organik pada reaksi dengan
asam sulfat encer yaitu hanya HOAc.
4. Senyawa positif semua sampel baik anorganik maupun organik pada reaksi dengan
asam sulfat pekat yaitu hanya CO2 dan HOAc.
DAFTAR PUSTAKA
1. Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.
2. Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid
3.Erlangga.Jakarta.
3. http://trunojoyo.ac.id/buku%zoorganik.pdf
1.1. Prinsip
Berdasarkan reaksi spesifik uji kualitatif untuk kation.
1.2. Tujuan
Melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas
untuk kation bersangkutan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion ion yang
bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu :
1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan
menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.
2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari atau
menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel.
Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam
keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.
Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan, berdasarkan sifat-sifat kation itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia
yang umum dipakai diantaranya : asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide,
dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak boleh
dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut. Dalam pengambilan
reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet
untuk satu reagen.
Ciri-ciri golongan kation adalah sebagai berikut :
1. Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih dengan asam
klorida (HCl)encer. Kation-kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium I
(Hg+) dan perak (Ag+).
2. Golongan II : kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
(HCl) tetapi memebentuk endapan sulfide dengan hydrogen sulfida (H2S) dalam
suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini dibagi dalam 2 sub
golongan, yaitu : II A (Golongan tembaga)
1. Merkurium II (Hg 2+)
2. Tembaga II (Cu+2)
3. Bismut (Bi)
4. Kadmium (Cd2+)
II B (Golongan Arsen)
1. Arsenik III (As3+)
2. Arsenik V (As3+)
3. Stribium (Sb5+)
4. Timah II (Sn2+)
5. Timah V (Sn5+)
3. Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer atau
dengan H2S. Dalam suasana asam mineral encer, melainkan membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau sedikit basah.
4. Golongan IV : Golongan ini tidak beraksi dengan reagensia golongan I, II, III.
Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan (NH4)2CO3 dengan adanya
NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam.
5. Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut kation golongan sisa,karena
tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya.
BAB III
METEDOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat :
1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Kertas saring
4. Kaca arloji
5. Plat tetes
6. Labu semprot
7. Rak test tube
8. Spatula
9. Batang pengaduk
10. Bunsen
11. Penangas air
3.2 Bahan :
1. Aquadest 42. MnCl 2M
2. AgNO3 2M 43. NH4Ac 6M
3. HCl 2M 44. Aluninon
4. (NH4)2CO3 45. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M 46. Morin
6. KBr 1M 47. Na2CrO4 2M
7. PbNO3 2M 48. Pb Acetat 1M
8. K2CrO4 1M 49. Ni (NO3)2 2M
9. NaOH 2M 50. Na.Acetat 1M
10. H2SO4 2M 51. Dimetylglioksim
11. SnCl2 1M 52. Co(NO3)3 2M
12. Anilin 53. KSCN padat
13. Lempengan Cu 54. Amilalkohol
14. Cu(NO3)2 2M 55. α-nitoso β-napthol
15. Benzoinoxim 56. Kloroform
16. K4Fe(CN)6 57. Zn(NO3)2 2M
17. Cd(NO3) 2M 58. K2Hg(SCN)4 1M
18. Larutan H2S 59. Ca(NO3)2 2M
19. Chinconine 60. Na-dihidroxytartarat
20. KI 61. (NH4)2C2O4 1M
21. Bi(NO3)2 2M 62. Ba(NO3)2 2M
22. Na2Sn2O 63. Kertas Rodizonat
23. As(NO3)3 2M 64. K2CrO4 1M
24. NaOH 6M 65. As.Asetat 1M
25. Serbuk Al 66. Cr(NO3)3 2M
26. HgCl2 1M 67. Mg(NO3)2
27. H2O2 3% 68. NH4Cl 2M
28. HNO3 pekat 69. NH4OH pekat
29. Mo(NO3)2 1M 70. Titan Yellow
30. HgCl2 1M 71. Na2HPO4 1M
31. Cacoteline 72. KNO3 2M
32. SnCl2 1M 73. Na2CO(NO3)6 pekat
33. Rhodamine B 74. Dipikrilamin
34. KNO3 padat 75. NaCl 2M
35. Na.Acetat 6M 76. NaNO3
36. Na2S2O3padat 77. Zn Uranil Acetat
37. KSCN 2M 78. NH4(NO3)
38. K4Fe(CN)6 79. NaOH 6M
39. HNO3 6M 80. Aluminon
40. KIO/ PbO2/ NaBiO3padat 81. Magneson I
41. FeCl3 2M
3.3 Cara kerja
A. Kation Kelompok I
1. Ag⁺
a.
+ HCL 2M + KBr 1M
- endapan putih
- dicuci H₂O
+ (NH₄)₂CO₃ 2M
b.
+ HNO₃ 2M
Sampel
Hasil
Sampel
Endapan kuning
Endapan larut Sampel
Endapan putih
2. Pb⁺⁺
a. b.
+ K₂CrO₄ 1M + H₂SO₄ 2M
- endapan kuning + alkohol
+ NaOH 2M
Sampel
Endapan larut
Sampel
Endapan putih
3. Hg⁺⁺ a. b.
+ K₂CrO₄ 1M - ditetesi sampel
- endapan kuning - digosok (kertas saring)
+ NaOH 2M
Sampel
Endapan larut
Sekeping tembaga
Mengkilat
4. Cu⁺⁺
a. b.
+ pada kertas saring + HCl 2M
+ benzoinoxim + K₄Fe(CN)6
- dikenakan pada uap NH₃
Sampel
Warna biru
Sampel
Endapan merah coklat
5. Cd⁺⁺
+ H₂S
Sampel
Warna kuning
6. Bi⁺⁺⁺ a. b.
- ditetes pada kertas saring + NaOH 2M
+ sampel + Na₂SnO₂
Cinchonin KI
Noda jingga merah
Sampel
Endapan coklat hitam
7. As⁺⁺⁺ a. b.
+ NaOH 6M + H₂O₃ 3%
+ potongan Al - dipanaskan
- diletakkan kertas yang hingga hilang
dibasahi HgCl₂ di mulut + HNO₃ pekat
tabung + pereaksi
molibdat
Sampel
Warna jingga atau coklat Endapan putih
Sampel
8. Sb⁺⁺⁺
a. b.
+ reagen Rhodamin B + NaOAc 6M
- hablur oleh KNO₂, diaduk + sebutir Na₂S₂O₃
- dipanaskan
Sampel
Warna ungu
Sampel
Warna merah
Kelompok kation II
1. Sn⁺⁺ a. b.
+ HgCl₂ - ditetes pada
kertas saring
+ sampel
Sampel
Warna ungu
Cacotheline
Warna merah atau ungu
2. Fe⁺⁺⁺ a. b.
+ KSCN 2M + K₄Fe(CN)6
Sampel
Warna merah darah
Sampel
Warna biru
2. Ni⁺⁺
+ NaAc
+ dimetil glioksin
Sampel
Endapan merah
3. Mn++
4. Al+++
5. Cr+++
1-2 tetes Sampel
+ 5 tetes HNO3+ NaBiO
3
- Panaskan timbul warna ungu
Hasil
5 tetes Sampel
+NH4Ac
+ 3 tetes pereaksi aluminon- Panaskan 5 menit Ha
sil
+ (NH4) 2CO3 sampai basa terjadi endapan merah
3 tetes Sampel
+ Pereaksi Morin- terjadi fluoresensi hijau
Hasil
Setetes sampel
+ Na2Cr4O4Hasil
Setetes sampel
+ PbAc terjadi endapan kuning
Hasil
6. Co++
7. Zn++
8. Ca++
2 tetes Sampel
+ sediit KSCN padat+ setetes amilalkohol- diaduk, timbul warna biruHa
sil
- encerkan, amati
2 tetes Sampel
+ setetes HCL 2M+ 2 tetes pereaksi α-nitro β-naphtol+ 3 tetes CHCl3
Hasil
- diaduk timbul warna merah
Setetes sampel
+ setetes (NH4 )2C2O4
Hasil
Setetes sampel
+ setetes (NH4 )2C2O4
Hasil
Sampel
- reaksi nyalaHasi
l
Kelompok kation III
1. Ba++
2. Sr++
3. Mg++
Setetes sampel
+2 HOAc 2M
Hasil
Sampel
- reaksi nyala
Hasil
Sampel
- reaksi nyalaHas
il
2 tetes Sampel
+ 2 tetes NH4Cl 2M+ NH4OH hingga basa + Na2HPO4 terjadi endapan putihHa
sil
- diaduk timbul warna merah
Setetes sampel
+ setetes pereaksi titan yellow
Hasil
+ setetes NaOH
4. K+
5. Na++
6. NH4+
Sampel
- reaksi nyalaHa
sil
Setetes sampel
+ setetes Zn2UOAc
Hasil
- Hablur dilihat dibawah mikroskop
Sampel
- reaksi nyalaHa
sil
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
1. Kation kelompok II yang positif adalah Cr3+
Sampel + PbAc = terbentuk endapan kuning.
2. Kation kelompok II yang positif adalah Fe3+
Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
3. Kation kelompok III yang positif adalah Mg2+
Sampel + pereaksi titan yellow + NaOH 2M = terbentuk endapan
merah.
4. Kation kelompok III yang positif adalah Hg2+
Sampel + K4Fe(CN)6 =Warna Biru
Sedikit sampel
Mengandung NH3
- Dipanaskan dengan 0,5 ml NaOh 6M- Tercium bau yang keluar
- Letakkan kertas saring yang dibasahi air di mulut tabung
- Letakkan kertas saring yang dibasahi pereaksi nessler di mulut tabung
Hasil
Hasil
4.2 PEMBAHASAN
Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan reaksi spesifik untuk
kation. Reaksi spesifik kation, berarti mengidentifikasi suatu unsur atau
senyawa dari suatu sampel dengan cara direaksikan dengan zat lain yang
nantinya akan muncul hasil atau produk yang khas.
Pada percobaan ini kation positif yang ditemukan terdapat empat. Pada
percobaan kation kelompok I ditemukan hasil yang positif yaitu Hg2+.
Untuk uji Hg2+, sampel ditambahkan sekeping tembaga kemudian
digosok dengan kertas saring, tembaga akan mengkilat.
Pada percobaan kation kelompok II ditemukan dua hasil yang positif
yaitu Fe3+, dan Cr 3+.
Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes KSCN 2M dan larutan
berubah menjadi merah darah yang berarti positif. Reaksinya adalah :
Fe3+ + KSCN → Fe(SCN)3 + K+
Untuk uji Cr 3+, larutan ditambahkan setetes PbAc yang menghasilkan
endapan kuning. Endapan kuning terbentuk karena dalam hasil reaktan
senyawa yang mengikat Cr akan menghasilkan endapan berwarna kuning.
Reaksinya adalah :
Cr 3+. + PbAc → endapan kuning
Percobaan selanjutnya yakni kation kelompok III, yang berhasil
ditemukan yaitu pada uji Mg2+ dan NH4+. Untuk uji Mg2+, larutan ditambahkan
setetes pereaksi Titan Yellow dan NaOH 2M yang menghasilkan endapan
berwarna merah yang berarti positif. Reaksinya adalah :
Mg2+ + NaOH → Mg(OH)2 + Na+
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan empat kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+, Cr3+, Mg2+ dan Hg2+
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti ataupun zat
yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
DAFTAR PUSTAKA
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Prinsip
Berdasarkan reaksi spesifik uji kualitatif untuk anion dengan menggunakan
reagensia tertentu
MODUL III
REAKSI SPESIFIK UNTUK ANION
1.2. Tujuan
Melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas
untuk anion bersangkutan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisis kualitatif merupakan suatu cara yang dilakukan untuk menentukan
ion kation/anion tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Anion
adalah ion atau gugus yang memiliki muatan negatif. Reaksi dalam anion digunakan
untuk memudahkan reaksi asam-asam organik tertentu dikelompokan. Untuk anion
dikelompokan kedalam beberapa kelas, diantaranya :
1. Anion sederhana, seperti CN-
2. Anion okso diskret, seperti NO3- dan SO4
2-
3. Anion polimer okso seperti silikat, fosfat terkondensasi.
Anion adalah suatu partikel aktif yang tidak terlihat dengan kandungan listrik
negatif dan aktifitas Bio energinya membuatnya berkemampuan mengembalikan
kehidupan kita dan kesehatan kita karena ia terdapat bebas di udara.
Elektron adalah suatu ion dengan kandungan listrik negatif. Karena terjadi
tabrakan dengan molekul-molekul oksigen, ia mengubah molekul oksigen menjadi
suatu ion dengan kandungan listrik negatif, ini yang disebut dengan anion oksigen
atau hanya disebut anion.
Ion-ion ini di udara berubah berdasarkan pada kondisi cuaca. Jika dingin dan
tekanan rendah yang melewatinya maka ion-ion positif akan bertambah. Ada laporan
yang mengatakan bahwa kemungkinan terjadinya sakit syaraf, asma dan penyakit
ayan lebih tinggi karena penurunan jumlah anion dan peningkatan jumlah ion-ion
positif pada tubuh manusia.
Kita merasa segar jika di hutan, musim gugur atau pantai dengan ombak yang
besar, hal ini disebabkan oleh banyaknya anion di tempat ini. Pada keadaan atmosfir
stabil, rasio antara anion dan ion-ion positif adalah 1:2. Umumnya, ion-ion positif
banyak terdapat di daerah polusi dan anion banyak terdapat di daerah bersih alami.
Jika kita bernafas dalam anion, ini akan meningkatkan metabolisme sel-sel kita dan
meningkatkan vitalitas, membersihkan darah dan efektif untuk menjaga kestabilan
syaraf, memulihkan kelelahan dan meningkatkan nafsu makan. Maka dari itu anion
sering disebut vitamin dari udara.
5 Lima Fungsi Utama dari Anion :
1. Memurnikan darah
Anion meningkatkan lima faktor utama dari darah (nitrogen, oksigen, kalsium,
Natrium, Kalium) dan membuat darah kita menjadi sedikit alkali (basa) lalu darah
kita dimurnikan kembali.
2. Menumbuhkan kembali sel-sel
Tubuh kita terdiri dari 6 triliun sel-sel, dan jika tubuh kita mempunyai darah
dengan jumlah anion (alkali) yang banyak, pergerakan sel-sel menjadi aktif dan
anion membantu menyalurkan bahan nutrisi di antara sel-sel dan membuang
bahan sampah (sisa pembakaran).
Dengan proses ini maka sel-sel yang sakit dan sel-sel yang mati dapat
dikembalikan dan terjadi peningkatan kalsium. Peningkatan kalsium ini
menyebabkan pergerakan otot lebih aktif terutama otot jantung dan menhasilkan
jantung yang kuat.
3. Meningkatkan kekebalan
Gamma globulin adalah sejenis protein yang terdapat di serum dan ini adalah
suatu antibodi imun.
Jika terjadi peningkatan jumlah anion pada tubuh manusia, maka jumlah gamma
globulin dalam darah juga meningkat.
Hal ini dapat membantu menjaga kesehatan tubuh dengan cara meningkatkan daya
tahan tubuh melawan berbagai macam infeksi virus disertai peningkatan antibodi
4. Peningkatan Kemampuan Syaraf Otonom
Syaraf otonom secara otomatis mengatur semua organ, tanpa disadari oleh orang
tersebut.
Jumlah anion yang dapat mengatur sistem syaraf otonom seperti darah dan organ
dimana status atau perasaan dari tubuh manusia adalah baik.
Di lain pihak, anion berperanan penting pada sistem syaraf, darah dan limfa
(kelenjar getah bening), dan memainkan peranan penting dalam menguatkan
fungsi yang melemah dan menyediakan kebugaran (vitalitas).
5. Menghilangkan Nyeri
Anion meningkatkan ionisasi kalsium, meghasilkan endorphin dan enkephalin
yang dapat memulihkan dari cakep dan memperkuat fisik, secara tidak langsung
ini dapat membuat sel-sel tubuh yang sakit sembuh, sirkulasi darah lancar, dan
menghilangkan nyeri.
BAB III
METEDOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat :
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Bunsen
3.2 Bahan :
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. HNO3 1M
4. (NH4)2CO3 1M
5. KBr 1M
6. CHCl3
7. KMnO4 1M
8. H2SO4 3M
9. H2O2 10%
10. SiO2 padat
11. H2SO4 pekat
12. H2SO4 1M
13. KMnO4 0,1 M
14. Serbuk Mg
15. 2,7 dihidroxynapthalen
16. KHSO4 padat
17. As2O3 padat
18. K2Cr2O7 padat
19. Ba(OH)2 2M
20. Kertas PbOAc
21. Nat.nitroprusit
22. Ba(NO3)2 1M
23. HCl 1M
24. HCl pekat
25. Tioureum 10%
26. FeCl3 0,1M
27. FeSO4 pekat
28. HNO3 6M
29. Am Molibdat 2M
30. NaOH 1%
31. Metil alkohol
32. CaCl2 1M
33. KlO3 1M
34. Amilum
3.3 Cara Kerja
Test tube
- disiapkan dengan bersih dan kering
- ditentukan yang terkandung dalam sampel sepeti Cl-,
Br-, I-, F-, NO2-, NO3
-, PO4-3, BO3
-, C2O4=, SCN-, OAc-,
CO3=, S=, SO4
=, SO3=, S2O3
=
- dilakukan uji masing-masing anion dengan reagen
Spesifik yang sesuai.
- dicatat hasil pengamatan
Hasil
1. Cl-
Sampel
+ 2 tetes larutan AgNO3 1M
+ setetes larutan HNO3 1M
- terjadi endapan
- cuci emdapan dengan H2O
- endapan larut dengan (NH4)2CO3 1 M
Hasil Sampel
+ 2 tetes larutan KBr 1M
-Terjadi endapan kuning AgBr
+ setetes larutan HNO3 1M
-Terjadi endapan putih AgCl
2. Br-
Sampel
+ setetes larutan AgNO3 1M
+ setetes larutan HNO3
-terjadi endapan
- tidak larut dalam larutan (NH4)2CO3 2M, endapan putih
Kuning.
Sampel
+ 5 setetes larutan CHCl3
+ 3 setetes larutan KMnO4 1M
+ 3 tetes larutan H2SO4 3M
-Kocok dan kelebihan KMnO4 dihilangkan dengan
larutan H2O2 10% beberapa tetes timbul warna coklat / kuning
dari CHCl3 dibawah.
3. F-
2 tetes sampel
+ SiO2 padat
+ larutan H2SO4 pekat
-terjadi gelembung perlahan-lahan
- uji dengan setetes air di ujung batang pengaduk kaca
Akan menjadi keruh.
Sampel
+Alizarin-S dan Zn-nitrat
-terjadi warna ungu / kuning muncul
4. I-
Sampel
+ setetes larutan AgNO3 1
+ setetes larutan HNO3 1M
- terjadi endapan kuning
Sampel
+ setetes larutan FeCl3
- Diteteskan ke atas kertas kanji terjadi warna biru
5. NO2-
sampel
+ setetes larutan H2SO4 1M
+ 2 tetes larutan Thioreum 10%
-biarkan 5 menit,
+ setetes larutan HCl 2M dan setets larutan FeCl3 0,1M
Timbul warna merah.
6. NO3-
sampel
- Diasamkan dengan larutan H2SO4 1M
- Dicampurkan dengan FeSO4 pekat
- diteteskan dengan hati-hati (5 tetes H2SO4 pekat +
Sampel) hingga tidak bercampur cincin coklat pada
Bidang batas menandakan adanya NO3-
7. PO4-3
sampel
+ setetes larutan HNO3 6M
+ 3 tetes pereaksi amonium molibdat
- panaskan terjadi endapan kuning
8. BO3-
sampel
+ pada kertas curcumin
- keringkan pada 1000C
+ larutan NaOH 1%
-Terjadi noda hitam-hijau
9. C2O4=
4 tetes sampel
+ larutan CaCl 1M hingga terbentuk endapan
- sentrifuga dan endapan di cuci dengan aquad
endapan
+ 1 tetes H2SO4 0,5M
+ 1 tetes larutan KMnO4 0,1M
-Panaskan terjadi warna ungu hilang ,endapan larut
10. SCN-
sampel
+ setetes larutan FeCl3
- Terjadi warna merah darah
11. OAc-
sampel
+ larutan KHSO4 padat digerus
-amati baunya
+ As2O3 padat dan dipijarkan
-amati baunya
12. CO3=
Sampel + K2CrO4
+ larutan H2SO4 2M, dipanaskan
-pada mulut tabung reaksi diletakan pipa yang
dicelupkan dalam larutan Ba(OH)2 kekeruhan
Menandakan karbonat
13. S=
sampel
- diasamkan + pada kertas PbOAc timbul warna hitam
+ setetes larutan basa dan reagen Na-nitroprusid
-timbul warna violet
14. SO4=
sampel
+ 2 tetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2
- Terjadi endapan putih
-coba apakah larut dengan asam HCl pekat/encer
15. SO3=
sampel
+ 2 tetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2
+ setetes larutan air brom
-terjadi endapan putih
16. S2O3=
6 tetes sampel
+ 3 tetes larutan HCl 2M
HASIL
a). + 2 tetes larutan KIO3
+ setetes larutan kanji
-timbul warna biru
b). + 1 tetes larutan Ba(NO3)2
+ 1 tetes larutan air brom
-terjadi endapan putih
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil percobaan :
1. Uji Br -
sampel + AgNO3 1M + H NO3 = terdapat endapan putih
endapan putih + (NH4)2CO3 2M = endapan menjadi putih kuning
2. Uji Cl-
sampel + SiO2 padat + H2SO4 pekat = terjadi gelembung dan dapat
mengeruhkan air pada ujung batang pengaduk.
3. Uji NO3-
Sampel + H2SO4 = terdapat endapan putih yang larut dalam HCl pekat.
4.2 PEMBAHASAN
Praktikum reaksi spesifik anion bertujuan untuk menentukan jenis-jenis anion
yang terdapat pada sampel anorganik (sampel B). Setelah dilakukan pengujian
sampel satu per satu didaptkan 3 pengujian yang positif yakni uji Br- , uji F- dan
SO42-. Anion sendiri adalah ion atau gugus yang memiliki muatan negatif.
Pada pengujian Br- sampel anorganik ditambahkan larutan AgNO3 1M yang
terjadi adalah larutan tersebut menjadi keruh dan di sentrifugasi terdapat endapan
putih AgBr. Lalu diuji lagi dengan menambahkan HNO3 1M + (NH4)2CO3.
Larutan tersebut kekeruhannya berkurang tapi tetap ada endapan putih. Jadi
sampel anorganik dapat dipastikan mengandung anion Br- dan reaksinya adalah :
Br- + AgNO3 → AgBr + NO3-
Br- + HNO3 →HBr + NO3-
Br- + (NH4)2CO3 → NH4Br2 + CO3 2-
Berbeda dengan pengujian F- yang dilakukan hanya penambahan sampel +
SiO2 padat + H2SO4 pekat yang menghasilkan terjadinya gelembung dan dapat
mengeruhkan air pada ujung batang pengaduk. Uji F- tak perlu dengan
penambahan AgNO3, HNO3, maupun (NH4)2CO3. Reaksi yang terjadi adalah :
2F- + H2SO4 → H2F2 + SO42-
SiO2 + 2 H2F2 → SiF4 + 2H2O
Pada uji SO42- sampel anorganik ditambahkan Ba (NO3)2 dan terjadi endapan
putih dalam larutan, di uji lagi dengan menambahkan HCl pekat dan endapan
putih tersebut larut yang berarti menandakan positif. Reaksi yang terjadi adalah :
SO42- + Ba (NO3)2 → BaSO4 + 2NO3
-
SO42- + 2HCl → H2SO4 + 2 Cl-
Untuk uji anion - anion lainnya dengan berbagai reaksi hasilnya negatif, jadi
hanya tiga anion positif di dalam sampel.
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan tiga anion yang positif terdapat
dalam sampel, yaitu Cl-, Br- dan NO3-.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti ataupun zat
yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
DAFTAR PUSTAKA
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip
Berdasarkan analisis system Carnog untuk menghidari penggunaan gas H2S
MODUL V
ANALISA GOLOGAN KATION SISTEM CARNOG
1.2 Tujuan
Untuk melakukan pemisahan kation menurut system carnog menggunakan
(NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan
kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan
menggunakan reagensia yang khas untuk kation bersangkutan .
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog ditujukan untuk
menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat berbahaya dan beracun.
Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan tes spesifikasi untuk kation
dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam
pengambilan reagen pereaksi tidak boleh digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk
satu reagen.
Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat organik terdiri dari :
1. Analisis anion
2. Analisis kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH4+,
Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+, Al+, Ag2+, dan sebagainya.
Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan.
Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan
tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan didalam cuplikan, dalam analisa kation
ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam
kuat.
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam sulfida atau
hidroksida dalam suatu sedikit basa.
3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai garam atau hidroksida
dalam suatu sedikit basa.
4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap pemeriksaan kation
golongan 1-4, karena H2S tidak enak serat berbahaya.
Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokan ion ion
yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam bentuk
pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan
sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan
dengan pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion kelompok
tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I), golongan sulfida (II),
golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan karbonat (V), dan
golongan sisa (VI).
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini
dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan
dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation
yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan
filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation
kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam
kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian
seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.
Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk
memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk
mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis
tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang
sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak
menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema
tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang
digunakan dalam analisis kualitatif standar.
Golongan Kation Pereaksi Pengendapan/kondisi
1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M
2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5
3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9
4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4
Tidak ada pereaksi pengendap
golongan
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Penjepit
9. Bunsen
10. Sentrifuga
3.2 BAHAN :
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air yod
5. NH4OH 2M
6. Gas H2S
7. FeS
8. Air brom
9. (NH4)2S2
10. K2CrO4
11. NaOH 2M
12. H2SO4 2M
13. Na2S2O3 padat
14. KSCN 2M
15. Na2CO3 padat
16. (NH4)2CO3
17. (NH4)C2O4
18. Pereaksi Magnison
19. NH4Cl
20. Pereaksi kation
21. KBr 1M
22. Aquaregia
23. SNCl 2M
24. Amilin
25. Plat Cu
26. HNO3 1:1
27. H2SO4 pekat
28. NH4OAc 2M
29. NaOaC 2M
30. Kl-Chincronin
31. K4Fe(CN)6
32. Benzoinoxim
33. NH4NO3 0,1M
34. NaBiO 3
35. KClO3 padat
36. AgNO3 1M
37. α-nitoso β-nepthol
38. etanol 65%
39. Zn Uranil acetat
40. Pereaksi untuk anion
41. KCN 2M
42. NaOH 6M
43. Serbuk Al
44. PbOAc 2M
45. Pereaksi Molibdat
46. Garam inggris
47. HNO3 pekat
48. HgCl2 5%
49. CaCO thilin
50. Serbuk Fe
51. KNO3padat
52. Rhodamin-B
53. Cl pekat
54. KIO3
55. HOAc 6M
56. CuSO4 0,1%
57. CHCl3
58. Na2HPO4 2M
59. Na2Co(NO2)6
3.3 Cara Kerja
Campuran
HCl
Ag, Pb, Hg(I) Sentrat
NH3 berlebih +
(NH4)2S
Asamkan dengan
HOAc
Hg(II), Bi, Fe, Cu Sentrat
Co, Ni, Cd, Pb H2SO4 +
NH4HC2O4
Zn, As, Sb, Sn
Ba, Ca Sentrat
H3PO4 +
NH4OH
pH > g
59
Mn, Mg, Al, Cr
Sentrat
NH4+, K+, Na+
Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb, dan Hg(I)
Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd
Ni, Co, Ca, Sr, Ba, Mg
+ HCl, H2O2, NH3
+ Na2HPO4
Hg, Bi, Mn, Fe, Pb
Ca, Sr, Ba, Mg +KOH, Br2
+ (NH4)2S2 + H2SO4
amm, ox Cu, Cd Filtrat
Hg, Bi2S3, FeS, PbS Co, Ni
+ HNO3encer Ca, Ba Sr, Mg
HgS Bi, Fe, Pb
+ H2SO4 encer
60
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil percobaan :
1. Fe3+
Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
2. Ba2+
Sampel + Na2CrO4 + AgNO3 = terbentuk endapan merah.
3. Ca2+
Sampel + NH3 dipanaskan dengan 0.5 ml NaOH 6M =
menghasilkan bau.
4.2 Pembahasan :
Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka digunakanlah
analisa golongan kation sistem carnog yang ditujukan untuk
menghindari penggunaan gas tersebut. Pada percobaan ini dilakukan
dengan sampel anorganik ditambahkan HCl pekat diruang asam, dan
hasilnya adalah larutan menjadi warna kuning tak ada endapan. Hasil
percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa kembali
dengan larutan NH3 + (NH4)2S + HOAc , hasilnya adalah terdapat
endapan coklat dan larutan berwarna coklat. Karena terdapat endapan
maka dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat
diketahui terdapat Fe3+ yang karena dengan ditambahkannya KSCN
2M terjadi warna merah darah yang menunjukkan positif.
62
Sentrat 2 + H2SO4 + NH4C2O4 menghasilkan warna kuning dan tak
ada endapan karena kedua pelarut tersebut bersifat asam kuat dengan
warna agak kekuningan. Lalu sentrat tersebut dinamakan sentrat 3.
Sentrat 3 + H3PO4 + NH4OH setelah dianalisa menghasilkan warna
menjadi bening dan terdapat endapan berwarna putih. Karena terdapat
endapan maka di uji pada Cr3+ yang positif karena saat ditambah
Na2CrO4 + AgNO3 terjadi endapan berwarna merah.
Sentrat 4 dibagi 3 , untuk uji NH4+, K+, dan Na+. Hasil yang di
dapatkan positif yaitu hanya NH4+ saja karena pada saat + NH3 yang
dipanaskan dengan 0,5 ml NaOH dihasilkan bau yang keluar yang
menandakan posiif.
Kemudian untuk perlakuan endapan yang didapatkan sebelumnya,
dilakukan penambahan 20tetes H2O + 20 tetes HNO3 + dipanaskan
pada penangas air + di sentrifuga. Hasilnya adalah endapan dengan
warna kuning. Lalu dipanaskan antara endapan dan sentrat. Dalam hal
ini sentrat dinamakan sentrat 5.
Selanjutnya dilakukan percobaan pemisahan endapan dari filtrat
Ag, Pb dan Hg yang untuk hasilnya semua uji tidak membentuk
endapan sehinnga tidak bisa menguji unsur yang ada dalam sampel
tersebut.
63
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan lima kation yang
positif terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+, Ba2+ dan Ca2+.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
64
DAFTAR PUSTAKA
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
65
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip
Berdasarkan Analisa kimia kation secara kualitatif dengan sistem
Garstenzang dalam keadaan tercampur 2 atau 3 kation
1.2 Tujuan
Untuk melakukan pemisahan kation menurut sisten gartenzang dan test
akhir mengadakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik
terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk
kation bersangkutan .
67
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog
ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat
berbahaya dan beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah
ini dan tes spesifikasi untuk kation dapat dikerjakan dalam keadaan
tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk satu
reagen.
Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk
mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif
untuk zat organik terdiri dari :
5. Analisis anion
6. Analisis kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :
NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+, Al+, Ag2+,
dan sebagainya.
Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan
golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada
dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan didalam
cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor
dalam kondisi asam kuat.
68
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai
garam sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.
3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai
garam atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.
4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap
pemeriksaan kation golongan 1-4, karena H2S tidak enak
serat berbahaya.
Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan
mengelompokan ion ion yang mempunyai kemiripan sifat.
Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana
penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.
Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan
pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion
kelompok tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I), golongan
sulfida (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan
karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya
ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan
dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari
larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik
untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
69
Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13
anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai
dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak
menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri
skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan
pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.
Golongan KationPereaksi
Pengendapan/kondisi
1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M
2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5
3Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+,
Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9
4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4
Tidak ada pereaksi pengendap
golongan
70
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 ALAT :
1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Labu semprot
4. Spatula
5. Penjepit tabung
6. Bunsen
7. Sentrifuga
8. Pengaduk kaca
9. Rak test tube.
3.2 BAHAN :
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air brom
5. NH4OH 2M
6. NaCl 2M
7. K2CO3 2M
8. KOH 2M
9. Na2HPO4
71
10. Pereaksi kation
3.3 . Cara kerja
Campuran
HCL
Ag, Pb, Hg Sentrat
KOH +
K2CO3 + Br2
Hg, Bi, Mn, Fe Sentrat
Pb, Cu, Cd, Ni NH4OH + NaCl
Co, Ca, Sr, Ba, Mg
Larutan HCl + H2O2 Sb, Sn, Al Sentrat
+ Nh3 + H2O2 Zn, Cr,
Al
Hg, Bi, Mn Sentrat
Fe, Pb Na2HPO4
72
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil percobaan
Untuk analisa golongan kation sistem Gartenzang di dapatkan 2
kation yang positif yaitu: Fe3+ dan Mg2+
Sampel + HCl pekat Sentrat
Sentrat + KOH + K2Co3 + Br terjadi endapan, Uji endapan di
uji berdasarkan pada modul 2, sehingga di dapatkan kation yang
positif yaitu Fe3+ dan Mg2+
4.2 Pembahasan
Percobaan analisa kualitatif adalah analisa mengenai unsur-unsur
atau ion-ion yang terdapat pada sampel. Dalam hal ini sampel yang
digunakan adalah sampel anorganik C dengan pelarut HCl pekat.
Digunakan pelarut HCl pekat karena pelarut tersebut dapat lebih
melarutkan sampel dibanding pelarut lain.
Pada percobaan analisa golongan kation sistem gartenzang sampel
ditambahkan HCl 2M dihasilkan larutan warna kuning kebening-
beningan dan tak ada endapan yang terjadi. Hal ini sudah bias
dipastikan bahwa sampel yang digunakan tak mengandung kation Ag,
Pb, Hg. Larutan tersebut dinamakan sentrat 1.
Sentrat 1 di perlakukan lagi dan menghasilkan larutan berwarna
orange dengan uap yang berbau menyengat dan endapan gel coklat
yang berasal dari Br2. Terdapat gel coklat karena sifat dari Br2 yang
lambat terurai dengan air. Kemudian endapan dan sentrat dipisahkan .
sentrat tersebut dinamakan sentrat 2.
74
Sentrat 2 + NH4OH + NaCl menghasilkan larutan warna merah
jingga tak ada endapan. Jadi dapat dipastikan sampel tak mengandung
kation Sb, Sn, Al.
Untuk perlakuan endapan gel coklat yang didapatkan sebelumnya,
dibagi 2. Endapan gel coklat pertama dilakukan pengujian kation-
kation Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, CO, Ca, Sr, Ba, Mg. di
dapatkan hasil yang positif yaitu Fe3+ dan Mg2+
Lalu untuk endapan gel coklat yang pertama , + KSCN 2M larutan
menjadi warna merah darah dan endapan tersebut hilang. Sudah bias
dipastikan bahwa sampel mengandung kation Fe3+ . kemudian larutan
tersebut diperlakukan lagi ddengan menambahkan HCl + H2O2.
Larutan berubah menjadi kuning. Hal ini dikarenakan HCl(asam) dan
H2O2(asam kuat) yang bertindak sebagai oksidator kuat. Lalu
ditambahkan NH3 dan H2O2 , larutan menjadi bening dan beruap
karena semua pelarut yang digunakan bersifat asam sehingga
menimbulkan uap. Sentrat ini dinamakan sentrat 4.
Sentrat 4 + Na2HPO4 larutan bening agak berminyak tanpa endapan.
(sentrat 5)
Sentrat 5 + KOH + Br2 menghasilkan orange bening tak ada endpan.
Karena KOH sifat basa dan Br2 asam kuat sehingga asam kuat
mengoksidasi KOH.
Untuk endapan gel coklat yang kedua hanya dilakukan dengan
penambahan HCl + H2O2 yang fungsinya sebagai penjernih . larutan
menjadi kuning kebeningan. Untuk perlakuan sentrat sama saja dengan
perlakuan endapan gel coklat yang pertama.
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
Fe3+ + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3K+ .
75
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan 2 kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+ dan Mg2+.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
76
DAFTAR PUSTAKA
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
77
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip
Berdasarkan proses ekstraksi dengan soda ( Na2CO3)
1.2 Tujuan
Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem weisz dan test
akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik
terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion
bersangkutan.
79
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz,
berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa
dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 – 30
menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya
dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang
terjadi adalah sebagai berikut:
LX + Na2CO3 Na2X + LCO3
Anion X itu dapat membentuk garam yang mudah larut.
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya
saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang
sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion
juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas,
dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau
dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel
berikut.
Anion Pengamatan Reaksi
Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau
menusuk, asap putih pada udara
lembab, lakmus biru menjadi merah
NaCl + H2SO4 NaHSO4- + HCl
Br- Bergelembung, berwarna coklat , bau
menusuk, berasap, lakmus biru
menjadi merah
NaBr + 2H2SO4 HBr +NaHSO4-
2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O
I- Bergelembung, uap ungu jika NaI + H2SO4 NaHSO4+ HI
80
dipanaskan, bau seperti H2S.
H2SO4 + HI H2S + 4H2O + 4I2
S2- Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4 ZnSO4 + H2S
CO32- Bergelembung, tidak berwarna dan
tidak berbau
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O +
CO2
SO32- Bergelembung, tidak berwarna, bau
sengak
Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O +
SO2
CrO42- Perubahan warna dari kuning menjadi
jingga
2K2Cr2O4 + H2SO4 K2Cr2O7 + H2O
+ K2SO4
81
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Sentrifuga
3.2 Bahan
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. Na2CO3 jenuh
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. Ca(NO3)2
7. NH4OH
8. Asam benzoate
9. Asam silisiat
10. HoAc 2M
11. Ba(NO3)2
12. Benzen
82
3.3 Cara Kerja
+ AgNO₃
+ NH₃
+ HNO3
+ Benzena
+ NH4OH
+ Ca(NO3)2
+ HOAc +Ba(NO3)2
83
Ekstrak soda
Cl⁻ , Br⁻ , I⁻ , SCN⁻ , S²⁻ , AsO₃3⁻
sentrat
Ekstrak benzoat salisilat
SiO32⁻ , IO3⁻ , BrO3⁻ sentrat
sentrat F⁻ , C2O42⁻ , AsO3⁻ , PO4
3⁻
CrO42⁻ , SO4
2⁻ F⁻ , C2O42⁻ Larutan
PO43⁻ , AsO4
3⁻
Larutan BO33⁻
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil percobaan
1. 1 ml sampel + 20 ml Aquades, dipanaskan + ekstrak soda, diaduk
hingga jenuh → larutan berwarna coklat, disaring
Ekstrak soda + AgNo3 +NH3 + (NH4)2Co3 endapan putih
Endapan putih di uji berdasarkan pada modul 3 di dapatkan hasil anion
yang positif yaitu Cl- , Br- , dan SO42-
Sampel + AgNo3 + HNO3 2M endapan putih Agcl di cuci dengan H2O
Endapan larut dengan + (NH4)2Co3 2M
Hal ini menandakan ada nya Cl-
Sampel + AgNo3 + HNO3 2M endapan putih tidak larut dalam
(NH4)2Co3 2M
Hal ini menandakan ada nya Br-
Sampel + Ba(NO3)2 endapan putih, larut dengan HCl pekat atau encer
Hal ini menandakan ada nya SO42-
84
4.2 Pembahasan
Dalam analisa terhadap anion-anion, sebenarnya belum ada suatu
cara yang ada untuk mendeteksinya dengan lebih spesifik atau
sistematik. Termasuk dalam sistem weisz ini. Masih banyak faktor-
faktor kesalahan, baik itu faktor praktikan, alat yang kurang bersih
maupun yang lainnya. Pada percobaan ini sebenarnya menggunakan
sampel ekstrak soda , namun diganti dengan sampel pada masing
masing praktikan.
Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO3 lalu
terbentuk endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian
ditambahkan NH3, larutan menjadi ada uap putih dan berbau ammonia
yang bersifat asam. Lalu ditambahkan larutan (NH4)2CO3 atau
ammonium bikarbonat. Larutan berwarna puti kekuningan, agak keruh,
berbau menyengat, beruap putih dan suhu meningkat. Hal ini
dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut aquaregia yang
bersfat asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka suu pun
akan memanas. Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat
nya, dan akan dianalisis lagi nanti.
Pada sentrat 1, ditambahkan HNO3 dan benzen, maka terjadi 2
fasa. Bening kekuningan dan tak ada endapan. Terjadi 2 fasa
dikarenakan adanya perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut.
Sentrat tersebut dinamakan sentrat 2.
Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terjadi 2 fasa
lagi. Fasa atas : bening, fasa bawah : bening. Tak ada endapan yang
terbentuk pada percobaan ini. Lalu sentrat dinamakan sentrat 3.
Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan masih tetap terjadi 2 fasa. Yakni
fasa atas bening, fasa bawah keruh. Tak ada endapan. Sentrat
kemudian dinamakan sentrat 4.
Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali
pengujian, yakni uji BO33- dan uji SO4
2-. Pada percobaan uji BO33- tidak
85
terjadi noda hitam , melainkan noda orange. Hal ini menunjukkan
bahwa sampel tak mengandung ion BO33-.
Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan
putih yang larut dalam HCl.
SO42- + Ba (NO3)2 → BaSO4 + 2NO3
-
SO42- + 2HCl → H2SO4 + 2 Cl-
86
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan anion yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Cl- , Br- dan SO42-
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
87
DAFTAR PUSTAKA
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
88
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip
- Berdasarkan reaksi spesifik senyawa organik
- Berdasarkan Metode Kromatografi Lapis Tipis
1.2 Tujuan
Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel dengan
metoda KLT, dengan menggunakan absorban bubur silica gel, yang
dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3
91
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kromatografi ditemui oleh Michael Tswert, seorang ahli botani di
University Warsaw (Poland) pada tahun 1906. Perkataan kromatografi
berasal daripada perkataan Yunani “Wama” dan “Tulis”. Kromatografi
terbentuk apabila terdapat satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya padatan
atau cairan manakala fasa bergerak biasanya adalah cairan atau gas.
Katakan kita mempunyai campuran dua bahan A dan B. A akan terjerap
kepada fasa pegun dengan kuat manakala B tidak. A juga mempunyai
keterlarutan dalam fasa bergerak yang lebih rendah berbanding dengan B.
justru apabila campuran A dan B dibiarkan melalui satu lajur
kromatografi, B dapat bergerak dengan lebih cepat berbanding dengan A,
karena A mengalami rintangan yang kuat dalam perjalannya.
Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari
subtitusinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk
kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.
Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan
atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak.(cairan atau gas).
Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawanya komponen dari
campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan
bergerak pada laju yang berbeda-beda pula.
Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan komponen-
komponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam
dibawah gerakan pelarut pengembang. Pada dasarnya KLT sangat mirip
dengan kromatografi kertas, terutama pada cara pelaksanaannya.
Perbedaan nyata terlihat pada fase diamnya atau media pemisahnya , yakni
92
digunakan lapis tipis adsorben sebagai pengganti kertas. Bahan adsorben
sebagai fasa diam dapat digunakan silica gel, alumina dan serbuk selulosa.
Partikel silica gel mengandung gugus hidroksil pada permukaanya yang
akan membentuk ikatan hydrogen dengan molekul polar air. Fase diam
untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung subtansi yang
mana dapat berpendar flour dalam sinar UV. Fase gerak merupakan
pelarut atau campuran pelarut yang sesuai .
93
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat
1. Plat kaca
2. Pipet tetes
3. Kapiler kaca 2ʊL
4. Spatula
5. Batang pengaduk
6. Chamber
7. Gelas ukur
8. Labu semprot
3.2 Bahan :
1. Aquadest
2. Silica gel
3. CaCO3
4. Bentonit powder
5. Yodium padat
6. N-Hexana
7. CHCl3
8. Etil alkohol
9. Etil eter
10. N-benzen
11. Al2O3 powder
12. Methylen klorida
13. Dioxan
94
3.3 Cara Kerja
1. Persiapan Sampel
- Diekstrak dengan alkohol
2. Pembuatan Plat KLT
- Dimasukan kedalam gelas piala
- Dipanaskan
- Ditambah air setelah dingin
- Dicelupkan plat kedalamnya
- Dikeringkan
3. Pengukuran Sampel
- Ditotolkan pada plat
- Dimasukkan kedalam chamber yang sudah diisi
mehtylen klorida : n – hexana ( 1 : 4 )
- Dibiarka mengulsi samapai bidang batas
95
Allium fistulosum
Hasil
Bentonit halus
Hasil
Sampel
- Diamati noda yang muncul dengan banyuan
lampu UV
- Diulangi percobaan dengan mengganti eluen
- Dihitung masing – masing Rf dari sampel
96
Hasil
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil percobaan :
1. kloroform 1ml : n-hexana 4 ml
Daun
a. Tinggi noda yang muncul : 2,5 cm
b. Tinggi plat dari noda : 5,5 cm
2. N-Hexana 4 : Kloroform 1
a. Tinggi noda yang muncul : 2,3 cm
b. Tinggi Plat dari noda : 5,5 cm
Batang
a. Tinggi noda yang muncul : 2 cm
b. Tinggi plat dari noda : 2 cm
Akar
Tidak muncul noda
97
4.2 Pembahasan :
Pada praktikum kali ini mengidentifikasi analisa kualitatif pada
senyawa organic. Sampel yang digunakan adalah tanaman kuping
gajah (Anthurium Crystallinum). Plat KLT yang akan digunakan
sebelumnya dipersiapkan 1hari sebelumnya dengan menggunakan
CaCO3. Diayak dengan ayakan mesh lalu dicampurkan dengan
aquadest. Agar mencapai ketebalan yang sempurna, maka saat
penambahan aquadest haruslah sedikit demi sedikit.
Sebelum ditotolkan pada plat KLT, terlebih dahulu membuat batas atas
dan batas bawah dengan pensil. Hal ini bertujuan untuk mengetahui
dimana penetesan sampel itu. Tidak menggunakan pulpen karena
pewarna dari tinta itu akan bergerak selayaknya kromatogram
dibentuk, dan hai ini tentu saja akan menggangu proses pengelusian
senyawa sampel organik.
Didalam chamber yang telah berisi eluen eluen yang merupakan
campuran antara n-heksan : kloroform di masukkan plat klt yang telah
ditotolkan oleh larutan sampel baik daunbatang dan akar. Ketika
pelarut mulai membasahi plat, pelarut pertama-tama akan melarutkan
senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis
dasar. Senyawa senyawa akan bergerak pada lempengan kromatografi
sebagiamana halnya pergerakan pelarut. Setelah beberapa menit akan
terlihat mulai ada bercak terpisah pisah. Ini dikarenakan setelah sampel
dilarutkann oleh eluen maka sampel pun akan ikut berinteraksi juga
dengan silica gel yang ada pada lempengan. Senyawa yang
terperangkap dibagian paling bawah menunjukan bahwa senyawa
tersebut paling tinggi kepolarannya. Senyawa organik ini dapat
membentuk ikatan hydrogen yang akan melekat pada silica lebih kuat
98
dibanding senyawa lainnya. Dapat dikatakan bahwa senyawa ini
terjerap lebih kuat dari senyawa yang lain.
Untuk perhitungan Rf : Rumusnya adalah
Rf = Jarak noda (a)
Jarak plat (b)
1. Rf Daun
Rf = a
b
= 2,5 cm
5,5 cm
= 0,45 cm
2. Rf Batang
Rf = a
b
= 2 cm
5,5 cm
= 0,36 cm
99
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Nilai Rf pada daun yaitu 0,45 cm
2. Nilai Rf pada batang yaitu 0,36 cm
3. Pada akar tidak terlihat noda yang muncul
4. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang
teliti ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil
yang baik.
100
DAFTAR PUSTAKA
1. Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik.
Yogyakarta . FMIPA. UGM
2. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
3. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .
Jakarta
5. http://id.wikipedia.org/wiki/
101