SPEKTOFOTOMETER SERAPAN ATOM
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan konsentrasi dalam sampel
2. Dapat menggunakan alat AAS dengan benar
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan
1. Peralatan AAS 932 plus
2. Lampu katoda rongga Fe
3. Gelas piala
4. Corong gelas
5. Batang pengaduk
6. Pipet tetes
7. Pipet ukur 5 ml
8. Botol semprot
Bahan yang digunakan
1. Larutan standar Fe
2. Aquadest
3. Sampel
III. DASAR TEORI
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati
oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada
spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom
pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di
tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap
sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut
segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-
unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada
dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA.
Proses Absorpsi
Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu
melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya
tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak
diserap akan ditransmisikan.
Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700
ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala
yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi
penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang
berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan
dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 –
2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 –
1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala
tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan
pada atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
Tidak mudah meledak bila kena panas
Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
Mempunyai titik didih > 100 ºC
Mempunyai titik nyala yang tinggi
Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pemilihan Nyala :
Dalam analisis AAS biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat
unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda
dalam daya pereduksi, transmitans. Keempat nyala tersebut yaitu :
a. Nyala Udara-Asetilen
Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara
asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak
mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas
yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang
gelombang yang pendek ( ultraviolet).
b. Nyala N2O-Asitilen
Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat
sehingga N2O asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan
atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen
dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan
oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan
dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan
suhu
c. Nyala Udara-Hidrogen
Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada
daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala
udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai
sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada
nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.
d. Nyala Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah
panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196
nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi
yang besar.
2. Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA
– Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan
sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang
dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel
melalui tiga tahapan yaitu :
Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau
oksida logam
Pengatoman (atomization)
3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi
dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai
menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri
(Hg).
Keuntungan metoda AAS adalah:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
Komponen AAS
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga
biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau
campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat
dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas
pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang
terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-
atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke
tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang
dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.
regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator.
Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila
terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat
menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di
dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah
keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,
agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar
bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang
dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk
ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap
hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian
yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar
kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan
tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,
oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung
dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem
pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek
dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui
saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur
yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. . Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
f. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut
dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi
tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas
pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.
Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
g. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
h. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar
sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian
nyala api.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
A. Setting Gas Supply
Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi
Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi
(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber
PLN)
Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen
Menghidupkan komputer
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu hingga selesai.
Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
- Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur
atau klik pada tabel sistem perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,
sesuai tabel di dalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan
danjumlah replika yang akan digiunakan)
- Calibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang
digunakan)
- Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen)
Klik sample
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya)
Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)
D. Pengukuran Sampel
Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
Klik start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrumen ready
dibagian bawah layar.
Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul
Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu
aquadest), klik OK, lalu program akan mengukur blanko.
Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, aspirasikan
standard 1, klik OK. Menulangi untuk semua larutan standard.
Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel,
aspirasikan sampel secara berurutan.
I.
V. DATA PENGAMATAN
Kondisi pengoperasian alat
Lampu yang digunakan : Cu
Arus yang digunakan : 3,00 mA
Laju udara : 10,00 l/min
Laju asetilen : 2,00 I/min
Sample label Absorbance konsentrasi RSD Rep Dilution factor
Standar 1 0,021 2 ppm HIGH 3
Standar 2 0,026 4 ppm 5,66 3
Standar 3 0,041 6 ppm 4,40 3
Standar 4 0,053 8 ppm 2,41 3
Standar 5 0,072 10 ppm 3,77 3
Sampel A 0,053 7,84 ppm 2,52 3 1000
Sampel B 0,048 7,007 ppm 1,81 3 1000
Sampel C 0,040 5,938 ppm 5,40 3 1000
VI. PERHITUNGAN
Pembuatan larutan standar Cu
Pengenceran larutan Cu 100 ppm, 100 ml
V = 100 ppm x 100 ml
1000 ppm
= 10 ml
Pengenceran larutan Cu 2 ppm, 50 ml
V = 2 ppm x 50 ml
100 ppm
= 1 ml
Pengenceran larutan Cu 4 ppm, 50 ml
V = 4 ppm x 50 ml
100 ppm
= 2 ml
Pengenceran larutan Cu 6 ppm, 50 ml
V = 6 ppm x50 ml
100 ppm
= 3 ml
Pengenceran larutan Cu 8 ppm, 50 ml
V = 8 ppm x50 ml
100 ppm
= 4 ml
Pengenceran larutan Cu 10 ppm, 50 ml
V = 10 ppm x 50 ml
100 ppm
= 5 ml
Slope
a =∑ XY−
∑ x∑ y
n
∑ x2 – ¿¿¿¿
= 1,518−6,12
5
220−900
5
= 0,294
40
= 0,00735
Intersept
b = ∑ y−a¿¿¿
= 0,204−0,00735(30)
5
= 0,204−0,2205
5
= −0,0165
5
= - 0,0033
Persamaan garis
Y= ax + b
Y = 0,00735x – 0,0033
Grafik linier LS Throigh Zero menggunakan excel
No X Y XY X2
1 2 ppm 0,012 0,024 4
2 4 ppm 0,026 0,104 16
3 6 ppm 0,041 0,246 36
4 8 ppm 0,053 0,424 64
5 10 ppm 0,072 0,72 100
N= 5 ∑ x=¿¿30
ppm
∑ y=¿¿
0,204
∑ xy=¿¿
1,518
∑ x2=¿¿
220
Sample label absorbance konsentrasi
Standar 1 0,021 2 ppm
Standar 2 0,026 4 ppm
Standar 3 0,041 6 ppm
Standar 4 0,053 8 ppm
Standar 5 0,072 10 ppm
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50
0.010.020.030.040.050.060.070.08
f(x) = 0.0147 x − 0.00330000000000005R² = 0.995439469320066
kurva kalibrasi Cu
absorbanceLinear (absorbance)
konsentrasi larutan Cu
abso
rban
si
VII. ANALISIS DATA
Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan pengujian kadar Cu pada suatu
larutan menggunakan alat spektrofotometer. Dalam percobaan kali ini digunakan alat
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) atau sering juga disebut dengan Atomic
Absorsi Spectrocophy (AAS). Alat ini memiliki sistem kerja dengan cara menyerap
cahaya dari suatu larutan yang telah mengalami proses atomisasi. Dalam
menggunakan alat ini hal yang paling penting yang harus diperhatikan ,yaitu
penggunaan lampu katoda. Lampu katoda harus sesuai dengan sampel yang akan
diuji, pada percobaan kali ini digunakan lampu katoda Cu, karena percobaan kali ini
bertujuan untuk menetukan kadar Cu dalam suatu larutan yang sudah diketahui
konsentrasi(ppm)nya, serta menetukan konsentrasi sampel yang belum diketahui.
Hal yang harus dilakukan untuk menentukan kadar Cu tersebut,yaitu pertama
kita harus melakukan pengenceran pada larutan Cu sesuai dengan konsentrasi yang
kita inginkan, dalam pengenceran ini digunakanlah rumus pengenceran, yaitu V1 . M1
= V2 . M2. Setelah larutan di encerkan masing- masing larutan standar diletakkan
didekat pipa kapiler. Setelah semua selesai hal kedua yaitu menghidupkan alat
dimulai dengan membuka gas asetilen dan menekan tombol asetilen dan kemudian
tekan tombol pemantik untuk menyalakan api pada burner. Setelah itu hidupkan
komputer yang terhubung dengan alat tersebut. Setelah seslesai lakukan penyettingan
pada komputer sesuai dengan pedoman yang da di jobsheet atau yang telah diberiyahu
oleh instruktur masing-masing. Setelah semua selesai, siapkan blanko (aquadest) dan
letakkan di pipa kapiler, kemudian klik start pada komputer tunggu sampai komputer
selesai melakukan analisis pada blanko. Setelah itu perhatikan layar pada komputer
dimana akan memintalarutan standar, maka ganti blanko dengan dengan larutan
standar yang telah kita sediakan, tunggu sampia komputer selesai menganalisis
larutan tersebut. Setealah selesai komputer akan meminta blanko dana kemudian
larutan standar, begitu seterusnya hingga larutan standar dan sampel selesai dianalisis.
Dalam hal ini, larutan balanko digunakan sebagai pembanding pagi sampel maupun
larutan standar.
Cara kerja dari alat AAS ini sendiri yaitu, pertama larutan standar, blanko,
ataupun sampel akan dimasukan pipa kapiler yang berdiameter sangat kecil
didalamnya. Pipa inilah yang akan menyerap larutan tersebut, dan akan mengubahnya
menjadi aerosol. Di dalam nabulizer aerosol akan dipecah menjadi atom-atom
bebas,hal ini disebut proses atomisasi. Proses atomisasi dilakukan untuk memudahkan
lampu katoda dalam memberikan sinar ataupun cahaya pada atom-atom tersebut, sinar
itu nantinya akan ditangkap oleh detektor dan dikirim ke dalam komputer yang
sebelumnya telah disetting untuk dihubungkan dengan alat AAS ini sendiri.
Anaisis menggunakan alat ini hanya membutuhakan waktu 3 detik, dan perhitungan
dilakukan sebanyak 3 kali, sesuai dengan apa yang telah kita atur pada saat
penyettingan dikomputer.
Data yang bisa diperoleh dari alat AAS ini, berupa konsentrasi larutan,
absorbansi, RSD, Rep, dan dilution factor. Untuk membandingkan konsentrasi sampel
yang kita uji, secara praktek dengan menggunakan alat, namun secara teori karena
pada percobaan kami menggunakan sampel dari pencampuran beberapa larutan
standar maka konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan menggunakan kurva
kalbarasi antara nilai absorbansi dan nialai konsentrasi larutan standar yang diuji.
Kurva kalibrasi ini dapat dicari dengan menggunakn excel atau cara manual, yaitu
dengan mencari nilai slope (a) dan intersept (b). Setelah diperoleh slope dan
intersept maka akan diperoleh pula persamaan garis y=ax+b. Dalam percobaan kali
ini diperoleh persamaan garis y= 0,00735x-0,0033.
VIII. KESIMPULAN
Dari data dan hasil percobaan diperoleh,
Dengan mengguanakan data konsentrasi dan absorbansi larutan standar, diperoleh
persamaan garis y= 0,00735x-0,0033.
Dari data praktek diperoleh regresi linier 0,998, sedangkan teori diperoleh regresi
linier 0,995. Maka dari itu didapat persen kesalahan 0,3%
Dari persamaan y= 0,00735x-0,0033 dapat diketahu bahwa, konsentrasi sampel A =
7,65 ppm, sampel B = 6,979, dan sampel C = 5,8911 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/20/-spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?
m=1
Pustaka.unpad.ac.id/2012/03/spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?m=1
Biosmlabindustri.blogspot.com/2013/01/ spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?
m=1
Jobsheet-tuntunan-kimia-analitik-isntrumental.”spektrofotometer-serapan-
atom(AAS).Teknik kimia prodi Teknik Energi.Politeknik Negeri Sriwijaya :
Paelembang