ABSORCIÓN ATÓMICA

Del “estado estable”, el átomo absorbe energía ligera o luz de energía de una longitud de onda específica, luego él entra “en

estado excitado”. Como el número de átomos aumenta las líneas de luz, la cantidad de luz absorbido también aumenta midiendo la cantidad de luz

absorbida, puede hacerse una determinación cuantitativa de la

cantidad analítica.

Energía Átomo en estado estable

Átomo en estado exitado

( CORTESÍA DE U.N. Y’CHA. C.M.P. – 1999 )

AM PLIFICADOR SISTEM A DELECTURAM ODULADO R

LENTE LENTERENDIJA

LLAM A M ONOCROM ADOR

FOTOELECTOR

GAS DESOPORTE

G ASCOM BUSTIBLE

FUENTE DEPODER

LAM PARA DE CATODOHUECO

SISTEM A ELECTRONICOSISTEM A ÓPTICOSISTEM A ATOM IZADORSISTEM A EM ISIÓN

M UESTRA

CAPILARNEBULIZADOR

ESQUEMA SINOPTICO DE UN ESPECTROFOTOMETRO

ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE EMISIÓN CON LLAMA

SISTEMA DE EMISION SISTEMA ATOMIZADOR SISTEMA OPTICO SISTEMA ELECTRONICO

1 2 3 4

LAMPARA DE CATODO HUECO

NEÓN O ARGÓN

ANODO

CATODO

RODELA ABIERTA

SISTEMA DEL QUEMADOR DE DOBLE OPCION

DISPERSADOR DE FLUJO

CÁMARA DE MEZCLA CON LA CABEZA DEL QUEMADOR

NEBULIZADOR

TAPA DE EXTREMO

CUENTA DE IMPACTO

EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA THERMO (ELECTRON CORPORATION) MODELO M5

EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA MODELO M5

LAS INTERFERENCIASLa absorción atómica es una técnica muy específica con pocas interferencias. Las que producen las fallas entran en seis categorías; las interferencias químicas, interferencias de ionización, interferencias de matriz, interferencias de emisión, interferencias espectrales, y la absorción de fondo. Cuando la interferencia en la absorción atómica está bien definido, es fácil de eliminar o compensar Interferencias Químicas Las interferencias más comunes en la absorción atómica son las químicas. Si la solución de la muestra analizada contiene un compuesto termalmente estable, que al analizarse no es totalmente descompuesto por la energía de la llama, existe una interferencia química. Como resultado, el número de átomos en la llama capaz de absorber luz, es reducido.

ANÁLISIS DE ALTA PRECISIÓN Factores que Afectan la Exactitud•Pesado: La balanza analítica usada para la pesada de muestras es muy importante. Si usted está usando una balanza con una exactitud de 1,0%, usted ya ha introducido el error en su análisis.

•Las pipetas volumétricas.- Siempre use las pipetas calibradas y al diluir, nunca use un volumen menos de 5.0 ml

•Los frascos volumétricos.- Siempre use la Clase A de frascos volumétricos para hacer sus muestras a alto volumen.

• Pureza de reactivos agregados.- Siempre se usa los reactivos químicos de calidad. A veces puede ser necesario usarlos químicamente puros, dependiendo del análisis

• Control de interferencias.- Esté seguro de verificar las condiciones estándares para las posibles interferencias y corregir por los métodos declarados.

•Las normas.- Asegúrese que todas las normas sean las apropiadas para el stock de normas pedidas a los proveedores químicos están en los límites permisibles.

• La calibración.- Use el número apropiado de normas de calibración y también use las normas de chequeo para asegurarse que el análisis sea exacto.

•Limpieza de la cámara de quemador de premezcla.- La cámara del quemador debe limpiarse por lo menos una vez por semana. Esté seguro de seguir las instrucciones correctas al limpiar la cabeza y cámara del quemador.Nebulizador.- Si usted está trabajando con soluciones corrosivas, use una resistente a la corrosión o nebulizador de platino para evitar la contaminación.

MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE CU, PB, ZN Y AG POR ABSORCIÓN ATÓMICA

DETERMINACIÓN DE CU, PB, ZN, Y AG POR ABSORCIÓN ATÓMICA (MÉTODOS DE ANÁLISIS)En la técnica de A.A., el elemento de interés es disociado de sus enlaces químicos no ionizados; solo a su estado mínimo de energía para que este elemento pueda absorber radiación del mismo tipo de la que sería emitida por el elemento al ser excitado. Esta emisión que debe ser absorbida por el elemento de interés se consigue con lámparas de cátodo hueco que permiten sólo el espectro del elemento buscado así como el gas de relleno.

Preparación de soluciones Estándar•Solución Estándar de Stock: Es preparado a partir de elementos metálicos puros en medio ácido o ligeramente ácida. Esto es preparada a 1000P.P.M.•Solución estándar de Cu. (1000PPM).- Disolver 2 gr. De Cu metálico en un mínimo volumen de HNO3 1:1, luego diluir con ácido nítrico al 1% a un volumen de 200 ml.

•Solución Estándar Intermedio: (100PPM) Esta solución se prepara a partir del estándar stock. Se toma una alícuota de la solución estándar stock y luego se afora a un volumen de 100 ml con agua destilada.

Solución Estándar de Trabajo: Esta solución se prepara a partir de la solución estándar intermedio y están limitadas por la linearidad del espectómetro de A.A. siendo las concentraciones para cada elemento como sigue:

El objetivo del presente trabajo es el de determinar el porcentaje del elemento que se analiza en las muestras de mina a partir de una sola dilución original y no de 2 como anteriormente se hacía. Planteamos los 2 procedimientos a seguir, el anterior y el propuesto.

PPM PPM

PPM PPM PPM

PPM PPM PPM

PPM PPM

Procedimientos:

HNO 3 10 m lHCl 10m l

100 m l 50 m l 100 m l

5 m l 1m l

Cu Pb Zn

50 m l

Ag

HNO 3 10 m lHCl 10m l

0.5 g

0.1 g

HNO 3 5 m lHCl 5 m l

50 m l 100 m l 50 m l

10 m l 5 m l

Ag Cu Pb

0.5 g

10 m l

1 m l

Zn

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALAnálisis de un Mineral entre 0% a 5% de Cua) Condiciones de Operación:Longitud de Onda : 324.7 mmSLIT : 0.7 n.mSensibilidad : 0.44Estándares de Calibración : 10P.P.M.-

60.P.P.M. Absorbancias Registradas : 0.100–0.603 (ua)Diluciones : Ninguna (original)Peso de Muestra : 0.1 y 0.5Volumen de Aforo : 100Réplicas : 3Decimales : 2

Cu, Pb, Zn50

Ag50

Cu, Pb, Zn y Ag50

M ÉTODO ANTERIOR M ÉTODO PROPUESTO

100

VIA CLÁSICA MÉTODO INSTRUMENTAL