Oleh : Nasjilah Muhayati Nurul Laili Arifin Rizki Satria

ZrO2 hasil kalsinasi Zr(OH)4

PendahuluanPenelitian tentang proses pemurnian untuk memperoleh zirkonium dioksida (ZrO2) terus berlangsung, langkah demi langkah dipantau secara sinambung. Bahan utama dalam pembuatan zirkonium dioksida adalah pasir zirkon . Bahan ini banyak terdapat di Indonesia (Bangka, Belitung, Singkep dan Kundur) dengan kandungan zirkonium yang cukup tinggi (40 45 %). Pasir zirkon ini banyak terdapat sebagai bahan buangan pabrik timah.

Pasir ZirkonPasir zirkon adalah hasil alam yang mudah diperoleh karena bahan ini banyak dikandung dalam tailing pengolahan bijih timah bersamaan dengan xenotim dan monasit (Ce,La,Nd,Th)PO4. Warna dari pasir zirkon bermacam-macam tergantung pengotor apa yang ada di dalamnya. Mineral ini mempunyai sifat non-konduktor dan nonmagnetik dengan kandungan zirkon antara 40 50 % sehingga perlu dilakukan peningkatan kadar. Untuk itu perlu dilakukan pengolahan secara fisika maupun kimia

Zirkonium dioksida (ZrO2) Zirkonium dioksida (ZrO2) sering pula disebut zirconia merupakan serbuk berwarna putih mempunyai densitas 5,68 g/cm3 dengan suhu lebur 2715oC , suhu penguapan 4300oC dan sensitif terhadap gas oksigen ZrO2 merupakan kristal berwarna putih yang memiliki sifat tahan korosi, merupakan konduktor yang baik, tahan terhadap suhu tinggi dan memiliki tampang lintang yang sangat kecil. Karena sifat-sifat itulah maka ZrO2 banyak digunakan dalam industri nuklir maupun non nuklir.

Sifat fisis ZrO2

Ada 2 metode yang dikenal untuk mengolah pasir zirkon yaitu metode basah dan metode kering. kering.

Metode Pengolahan Pasir Zirkon

1. Metode kering, mineral zirkon kering, diolah pada suhu tinggi ( 1700 oC) dengan pereaksi gas khlorin dan karbon, karbon, kemudian dimurnikan dengan berbagai cara. cara. basah, 2. Metode basah, diawali dengan peleburan mineral zirkon dengan pereaksi NaOH, pelindian memakai NaOH, air, pelindian memakai HCl, HCl, Pengendapan menggunakan amoniak dilanjutkan dengan Kalsinasi sehingga diperoleh ZrO2

Gambar hasil setiap tahapan pada proses basah pengolahan pasir Zirkon

Kegunaan ZrO2Dalam industri manufaktur, zirkonia sebagai bahan baku dalam pembuatan tegel dan bahan refraktori untuk pelapis tungku pelebur, kiln furniture, nozles, crucible, bahan semi konduktor, SOFC, aplikasi kesehatan (terutama sebagai heads untuk hydroxyapatite), serta perhiasan. Dalam industri nuklir, bahan ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan paduan (zircalloy) dalam pembuatan struktur reaktor, kelongsong bahan bakar nuklir (cladding) dan sebagai bahan bakar Reaktor Suhu Tinggi (RST)

Tujuan : 1. Mempelajari fenomena yang terjadi pada proses kalsinasi 2. Mengetahui distribusi ukuran serbuk ZrO2 hasil kalsinasi 3. Membandingkan ZrO2 hasil kalsinasi praktikum dengan pabrikan

Langkah kerja

Metode PenelitianAlat dan Bahan Pembahasan

Alat dan Bahan

AlatTungku kalsinasi Screen Cawan porselen Sendok sungu Timbangan analitik Eksikator

BahanZr(OH)4

Langkah kerjaPenimbangan Zr(OH)4

Kalsinasi Zr(OH)4o (700 C - 10 menit)

Penimbangan ZrO2

Pengayakan ZrO2(20 menit kec 6.5)

Penimbangan ZrO2

PembahasanKalsinasi adalah suatu tahapan proses untuk memperoleh zirkonium dioksida (ZrO2) dari zirkonium hidroksida [Zr(OH)4]. Reaksi yang terjadi : Zr(OH)4 ZrO2 + 2H2O

Fenomenanya??Pada saat kalsinasi berlangsung terjadi fenomena perubahan bentuk struktur kristal dan ukuran butir yang mempengruhi sifat zirkonium yaitu, yang awalnya Zr(OH)4 memiliki struktur kristal berbentuk amorf kemudian ketika dipanaskan pada suhu 200OC 300OC berbentuk tetragonal. Jika proses pemanasan dilanjutkan pada suhu 400OC 500OC sebagian bentuk kristal yang tetragonal berubah bentuk kristalnya menjadi monoklinik. Baru OC pada suhu 700 semua kristal sudah berubah menjadi monoklinik.

PembahasanTujuan pengayakan adalah untuk mengetahui distribusi ukuran ZrO2 berdasarkan ukuran mesh dari screen.

kurva hubungan ukuran butir dengan massa zirkonium dioksida6 5 massa zirkonium dioksida (gram) 4 3 2 1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

ukuran (mm)

Berdasarkan grafik terlihat bahwa setelah proses kalsinasi berlangsung maka banyak serbuk yang memiliki ukuran partikel paling kecil. (sebagian besar ukuran serbuk ZrO2 memiliki ukuran serbuk lebih kecil dari 0,09 mm). Sehingga dapat diasumsikan bahwa distribusi ukuran butir dapat terjadi akibat adanya pemanasan pada proses kalsinasi.

kurva hubungan ukuran butir dengan massa zirkonium dioksida

5.5 5 4.5 Massa ZrO2 (gram) 4 3.5 Pada Suhu 700C 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Pada Suhu 650C Pada Suhu 600 C Pada Suhu 500C Pada Suhu 700 C

ukuran butir (mm)

Berdasarkan data percobaan dari semua kelompok terlihat bahwa pada suhu 500 OC ukuran butir yang dihasilkan < 0.15 mm sedangkan di suhu 700OC ukuran butir yang dihasilkan < 0.09 mm. Artinya, semakin tinggi suhu kalsinasi maka semakin kecil ukuran butir yang dihasilkan.

Zirkonia pabrikan

Cara Identifikasi Zirkonium Oksida1. Mikroskop elektron

scanning (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang menghasilkan gambar sampel dengan pemindaian dengan energi tinggi dari sinar elektron. Elektron akan berinteraksi dengan atom-atom yang memnyusun sampel dan menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukan sampel, komposisi permukaan sampel dan sifat lain seperti konduktivitas listrik.

2. XRD digunakan untuk membuktikan keberadaan dari Zirkonium Diokside. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.