TUGAS KIMIA FISIKA

X-RAY DIFFRACTOMETER

OLEH :

SETYO BAYU AJI I 0504048

FITRIANI ASNAWI I 0505006

LINDA SUSILANINGTYAS I 0505039

NURLAILA INDAH Y. I 0505044

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2009

X-RAY DIFFRACTOMETER

1. Tentang XRD

Difraktometer menggunakan prinsip difraksi. Ada 3 jenis difraktometer

yang dikenal. Penamaan difraktometer ini ditentukan oleh sumber radiasi yang

digunakan yaitu difraktometer neutron, sinar-x dan elektron.

Gambar 1 Oxford Xcalibur PD X-Ray Diffractometer-Cu-source

X-ray difraksi Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam

microstructure pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam

penyelidikan. Berbagai aksesori yang sesuai dan pengendalian perangkat lunak

dan perhitungan dapat dipilih untuk bersurat difraksi sistem sesuai dengan

kebutuhan_praktis.

Gambar 2 Analytical Scintag Pad V X-ray Powder Diffractometer

X-ray difraksi Instrumen menyediakan satu analisis struktur kristal,

polycrystalline dan amorphous sampel. termasuk tahap analisis kualitatif dan

analisis kuantitatif (RIR, internal standar kalibrasi, standar kalibrasi eksternal,

kriteria tambahan), pola pengindeksan, kesatuan tekad dan perbaikan sel,

crystallite ukuran dan penetapan strain, profil dan struktur pas perbaikan,

penetapan sisa stres, analisis tekstur ( ODF menyatakan tiga dimensi tiang angka),

crystallinity memperkirakan puncak dari daerah, analisis film tipis.

X-ray powder diffractometer utama yang digunakan untuk identifikasi

tahapan dalam bentuk serbuk. An x-ray beam yang dikenal panjang gelombang

adalah difokuskan pada bubuk sampel dan x-ray difraksi puncak dihitung

menggunakan detektor germanium; the d-spacing dari pengamatan difraksi

puncak dihitung menggunakan Bragg Hukum. Scintag Pad V otomatis bubuk

diffractometer menggunakan Cu x-ray tabung filter dengan variabel, empat

sampel changer, dan kebisingan yang rendah, efisiensi tinggi, cair-nitrogen

didinginkan germanium detector. Goniometer yang bersifat otomatis dan paket

perangkat lunak sudah berjalan dari PC yang menjalankan Windows NT 4.

Sejumlah Scintag paket perangkat lunak yang tersedia untuk rutin bubuk difraksi

akuisisi data, factor koreksi dan identifikasi puncak.

2. Cara Kerja

a. Bahan yang akan di analisa (sample)

- Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah bahan yang

bisa di ukur dengan XRD.

- Tempatkan sample/bahan pada XRD. Tempatkan pada tempat sample

dan cek ulang bahwa letaknya sudah tepat dan aman.

b. Komputer untuk control XRD

- Nyalakan computer dan monitornya.

- Nyalakan mesin XRD.

- Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi

belum pada 0

- Jalankan control XRD yang berada pada computer.

- Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses inisialisasi

berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi.

- Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.

c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. Kemudian

pilih mode lambat, sedang atau cepat (waktu analisa). Setelah itu tekan

tombol start pada control XRD.

d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai

maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncak-

puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling

dominan.

3. Pembahasan

Prinsip kerja difraktometer sinar-x adalah sebagai berikut: pembangkit sinar-x

menghasilkan radiasi ektromagnetik,yang setelah dikendalikan oleh celah

penyimpang S1 selanjutnya jatuh pada cuplikan. Sinar- yang dihamburkan oleh

cuplikan dipusatkan pada celah penerima S2 dan jatuh pada detektor yang

sekaligus mengubahnya menjadi bentuk cahaya tampak (foton). Dalam penelitian

ini pengukuran dilakukan secara angkah demi langkah dari 20o hingga 120o

dengan perpindahan setiap langkah sudut hamburan sebesar 0.02o. Ada beberapa

informasi yang dapat diperoleh dari percobaan ini yaitu: sebagai berikut:

pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik,yang setelah

dikendalikan oleh celah penyimpang S

1. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak

antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur

kristal dan orientasi dari sel satuan.

2. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom

dalam sel satuan.

3. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan

ketidaksempurnaan kisi. dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan

intensitas relative paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan

seterusnya.

Gambar 3 Bagan difraktometer sinar-x.

Gambar 4 Contoh hasil spectrum XRD untuk zeolit modernit standart

Daftar Pustaka:

www.gps.caltech.edu

www.chemistry.ugm.ac.id

www.matscieng.sunysb.edu

Struktur rangka Mordenit Na8(AlO2)40(SiO2). 24H2O

Secondary

building block,

Chains of 4-

membered

oxygen rings or

T atoms

Secondary

building block,

Chains of 5-

membered

oxygen rings

or T atoms

The pore

channel 12-

membered

oxygen ring

structure

0.67 x 7.0 nm