X-RAY DIFRACTOMETER (XRD)

Ayub Hiangga

Iyan Mulyana

Nisa Aisyatun N

KELOMPOK 4

B1-R2/TEKNIK KIMIA

Apa Itu XRD ??

Difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan XRD, adalah merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Komponen XRD

Dalam XRD, terdapat beberapa komponen,

antara lain :

1. Slit dan film

2. Monokromator

3. Tabung X-ray

4. Detektor

5. Recorder

TWIST TUBE

DETECTOR

SEALED TUBE

SAMPLE STAGES

NON AMBIENT STAGES OPTICS

MICROFOCUSSOURCES

TSX ROTATING ANODE

Komponen XRD

Kegunaan XRD 1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan

amorf

2. Karakterisasi material kristal

3. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus

4. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus,

XRD dapat digunakan untuk:

1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement

2. Analisis kuantitatif dari mineral

3. Karakteristik sampel film

Prinsip Kerja XRD

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material

Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Skema Prinsip Kerja XRD

Skema Prinsip Kerja XRD

Skema Prinsip Kerja XRD

Skema Prinsip Kerja XRD

Contoh Hasil Analisa Menggunakan XRD

POLIFIGURE DISPLAY

Contoh Hasil Analisa Menggunakan XRD

TEXTURE DISPLAY

Contoh Hasil Analisa Menggunakan XRD

XRD PATTERN OF NaCl POWDER

Diffraction angle 2θ (degrees)

Miller indices: The peak is due to Xraydiffraction from the {220}planes.

THE ENDTHANKS FOR YOUR

ATTENTION

OKTOBER 2013