1

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET

FLOATING METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN

SPEKTROFOTOMETRI

SKRIPSI

Untuk memenuhi sebagai persyaratan

Mencapai Derajat Sarjana S-1

Diajukan Oleh

HANIF ROMADHANI

1108010070

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO

PURWOKERTO

2016

2

HALAMAN PERSETUJUAN

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING

METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

HANIF ROMADHANI

1108010070

Diperiksa dan disetujui oleh :

Mengetahui

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt Suparman, M.Sc., Apt

NIK. 2160309 NIK. 2160446

Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

3

Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

4

HALAMAN PERNYATAAN

Yang bertanda tangan dibawah ini, saya:

Nama : Hanif Romadhani

NIM : 1108010070

Program studi : Ilmu Farmasi

Fakultas/ Universitas : Farmasi/ Universitas Muhammadiyah Purwokerto

Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses

penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar

dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil penjiplakan dari hasil

karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang

diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam

teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Demikian pernyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada

unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggung jawabkan sesuai dengan

ketentuam yang berlaku.

Purwokerto, 15 Januari 2016

Yang menyatakan,

Hanif Romadhani

Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

5

MOTTO

Saya dengar, Saya lupa

Saya lihat, Saya ingat

Saya lakukan, Saya bisa !

Saya datang, Saya bimbingan, Saya ujian, Saya revisi dan Saya

menang !

Sesuatu yang berharga tidak akan didapatkan dengan mudah, jangan

menyerah hanya karena gagal dalam kesempatan pertama !

Jangan pernah meremehkan kemampuan diri sendiri !

Jika sore tiba, janganlah tunggu waktu pagi

Jika pagi tiba, janganlah tunggu waktu sore

Manfaatkan masa sehatmu sebelum tiba masa sakitmu dan manfaatkan

masa hidupmu sebelum tiba ajalmu

(Umar bin Khattab)

v Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

6

PERSEMBAHAN

Bismillahirrahmanirahim............

Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah, Maha suci Allah yang telah

melimpahkan rahmat dan ridha-Nya kepada setiap hamba-hambanya yang slalu

bersyukur. Kupersembahkan karya ku ini untuk kalian semua, orang-orang yang

aku sayang:

Bapak dan ibuku tercinta, kalian adalah motivator terbesar dalam hidupku

yang tak pernah lelah mendo’akan dan menyayangiku, atas semua

pengorbanan, nasihat dan kesabarannya mengantarkanku sampai saat ini.

Tak pernah cukup aku membalas sayang dan cinta kalian,

Adikku tersayang, Denny Reza Fauzi yang slalu mendo’akan kakakmu ini

untuk menjadi orang yang sukses dengan terus memberikanku semangat,

Teruntuk sahabat-sahabatku CBL Kingdom dan Barudak Bima: Ardhi, Eko,

Nanda, Singgih siput, Fani vj, Aji abbas, Fikri sipet, Probo, Iwan, Gasrul,

Brindil, Poky, Dite ndut, Inyong yahya, Bejo kasron, Akeusz, Dias, Wahyu

Abbah, Brewok ikkeh, Barbara barkah, Teguh yang telah memberikan

nasihat dan motivasi untuk terus berjuang sampai saat ini. Terimakasih

untuk kebersamaan selama ini,

Teruntuk laboran farmasi: Bu woro, terimakasih telah memberikan hiburan

dan motivasi selama proses pengerjaan skripsi ini,

Teruntuk Arbanga Wahyuningsih, terimakasih karena telah memotivasi dan

menyemangatiku dalam proses pengerjaan skripsi ini,

Teman-temanku semua, yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Tetap

semangat untuk kalian, semoga sukses dunia akhirat dan bahagia lahir batin,

Almamaterku Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

vi Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

7

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul:

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING

METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI dengan

baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memenuhi gelar

kesarjanaan pada Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan

dari berbagai pihak yang terkait. Sehubungan dengan hal tersebut, maka pada

kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih setulus-tulusnya kepada:

1. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Muhammadiyah Purwokerto dan pembimbing 1, yang telah memberikan izin

penelitian dan bimbingan serta arahan dalam penyelesaian skripsi ini.

2. Suparman, M.Sc., Apt selaku pembimbing II, yang telah memberikan

bimbingan dan arahan dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Indri Hapsari, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik

dan saran serta koreksi selama ujian skripsi.

4. Wiranti Sri Rahayu, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan

kritik dan saran serta koreksi selama ujian skripsi.

5. Bapak/Ibu dosen Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto

yang telah memberi bekal ilmu pengetahuan kepada penulis.

6. Seluruh Staf dan Karyawan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah

Purwokerto.

7. Kepala laboran yang telah membantu kelancaran proses penelitian.

8. Kedua orang tua yang selalu memberi dukungan, semangat, dan doa.

9. Teman spesial, sahabat dan teman-teman yang telah membantu dan

memotivasi penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi sehingga

skripsi ini terselesaikan.

10. Semua pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak

bisa disebutkan satu per satu.

vii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

8

Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih terdapat kekurangan atau

jauh dari sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang

membangun. Harapan penulis semoga skripsi ini bermanfaat bagi setiap

pembacanya.

Purwokerto,

Penulis

viii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

9

RIWAYAT HIDUP

a. Nama : Hanif Romadhani

b. Tempat, Tanggal Lahir : Banjarnegara, 5 Maret 1993

Nama Orang Tua:

c. Ayah : Purwanto

d. Ibu : Purbaningsih

Riwayat Pendidikan:

a. Sekolah Dasar : SD Negeri 1 Brengkok tahun 1999 - 2005

b. Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 1 Susukan tahun 2005 – 2008

c. Sekolah Menengah Atas : SMA Negeri Banyumas tahun 2008 – 2011

d. Perguruan Tinggi : Fakultas Farmasi

Universitas Muhammadiyah Purwokerto

ix Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

10

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................ ii

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii

HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iv

ABSTRAK ...................................................................................................... v

ABSTRACT .................................................................................................... vi

MOTTO .......................................................................................................... vii

PERSEMBAHAN ........................................................................................... viii

PRAKATA ...................................................................................................... ix

RIWAYAT HIDUP ......................................................................................... x

DAFTAR ISI ................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiiii

BAB I. PENDAHULUAN .............................................................................. 1

A. Latar Belakang .................................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ............................................................................ 2

C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 2

D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 2

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 3

A. Metformin Hidroklorida ...................................................................... 3

B. Spektrofotometri ................................................................................. 4

1. Spektrofotometri ........................................................................... 4

2. Instrument Spektrofotometri Uv-Visible ...................................... 6

3. Prinsip Kerja Spektrofotometri ..................................................... 7

C. Validasi Metode Analisis .................................................................... 8

1. Linieritas ....................................................................................... 8

2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ....................... 9

x

Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

11

3. Keseksamaan (Precision) .............................................................. 10

4. Kecermatan (Accuracy) ................................................................. 11

BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................. 13

A. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................. 13

B. Alat dan Bahan .................................................................................... 13

C. Cara Kerja ........................................................................................... 13

1. Pembuatan Larutan Cairan Lambung Buatan pH 1,2

(tanpa pepsin) .................................................................................. 13

2. Pembuatan Blangko Matriks ........................................................... 13

3. Pembuatan Larutan stok Metformin Hidroklorida Baku

Konsentrasi 10 µg/ml ..................................................................................... 14

4. Penentuan Operating Time ............................................................... 14

5. Pengukuran Absorbansi Larutan Baku dan Penentuan

Panjang Gelombang Maksimum ................................................................ 14

6. Validasi Metode Penetapan Kadar Metformin Hidroklorida .......... 15

D. Analisis Data ....................................................................................... 17

1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ................................... 17

2. Operating Time ............................................................................... 17

3. Persamaan Kurva Baku ................................................................... 17

4. Linieritas ......................................................................................... 17

5. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ......................... 17

6. Keseksamaan (precision) ................................................................ 17

7. Kecermatan (accuracy) ................................................................... 17

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 18

A. Panjang Gelombang Maksimum ......................................................... 18

B. Operating Time ................................................................................... 20

C. Validasi Analisis ................................................................................. 21

1. Pembuatan Kurva Baku dan Uji Linieritas ..................................... 21

2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ......................... 24

3. Keseksamaan (precision) ................................................................ 25

4. Kecermatan (accuracy) ................................................................... 26

xi Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

12

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 28

A. Kesimpulan ......................................................................................... 29

B. Saran .................................................................................................... 28

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 29

LAMPIRAN .................................................................................................... 31

xii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

13

DAFTAR TABEL

Halaman

1. Tabel Rentang Kecermatan (Accuracy) .................................................... 12

2. Tabel Komposisi Campuran Matriks ........................................................ 14

3. Tabel Komposisi Campuran Zat Aktif dan Matriks .. ............................... 15

4. Hasil Absorbansi Kurva Baku Metformin Hidroklorida ........................... 22

5. Data Hasil LOD dan LOQ .. ...................................................................... 25

6. Data Hasil Uji Keseksamaan (Precission) .. ............................................. 26

7. Data Hasil Uji Kecermatan (Accuracy) .. .................................................. 27

xiii Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

14

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1. Struktur Metformin Hidroklorida .............................................................. 3

2. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida ......................... 4

3. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut

Cairan Lambung Buatan pH 1,2 (tanpa pepsin) ........................................ 19

4. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut

Air ............................................................................................................. 20

5. Operating Time ......................................................................................... 21

6. Kurva Baku Larutan Baku Metformin Hidroklorida ................................ 23

xiv

Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016

15

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Operating Time ......................................................................................... 31

2. Spektrum blangko matriks ......................................................................... 33

3. Perhitungan LOD dan LOQ ...................................................................... 34

4. Perhitungan Keseksamaan (precission) .................................................... 35

5. Perhitungan Kecermatan (accuracy) ......................................................... 37

6. Nilai-nilai r Product Moment .................................................................... 41

xv Validasi Metode Penetapan..., Hanif Romadhani, Fakultas Farmasi, UMP, 2016