1

INSTRUKSI TEKNIS

PERALATAN FILTRASI EKSTRAKSI PANAS

UNTUK SISTEM GELOMBANG MIKRO

Kondisi eksperimen pada percobaan gelombang mikro tergantung pada data teknik

yang digunakan pada peralatan gelombang mikro. Untuk mempersiapkan intruksi yang tepat

dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum

laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk eksperimen

NOP. Jadi seluruh eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan sistem ETHOS 1600 atau

ETHOS MR dari MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Peralatan ini memungkinkan kebutuhan

keamanan dan teknis untuk eksperimen laboratorium. Intruksi teknis berikut untuk

penggunaan peralatan filtrasi ekstraksi panas dengan sistem gelombang mikro yang merujuk

pada asesori peralatan HEF 270. Secara prinsip, seluruh eksperimen NOP dapat juga

dilaksanakan dengan peralatan gelombang mikro dari produsen lain. Parameter daya dan

eksperimental, instruksi teknis dan catatan keamanan harus dibuktikan dan diadaptasikan

dengan baik.

DRUCK

VAKUUM

Gambar 1. Prinsip kerja sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270

Sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 terdiri dari sistem rotor dengan sejumlah

maksimal enam reaktor individual yang masing-masing mengakomodasi sampai 15 g bahan

yang akan diekstrak dan 150 mL pelarut pengekstrak. Tabung dalam ditempatkan pada suatu

piring alas dan dikhubungkan dengan tabung luar hanya dengan menggunakan suatu selaput

(siphon). Ekstrak panas dapat diarahkan pada tabung pengumpul melalui katup ulir yang

2

terdapat pada piring alas yang dikendalikan dengan tekanan intrinsik (temperatur ekstraksi di

atas titik didih pelarut pengekstrak pada tekanan normal) atau dengan mengaplikasikan suatu

pemvakum tajam.

Setelah memasangkan penyaring, material yang akan diekstrak ditimbang dalam

tabung dalam. Tabung dalam dan tabung luar dihubungkan dengan piring alas dan pelarut

pengekstrak diisikan dalam kedua tabung. Bahan yang ada di tabung luar berperan untuk

membasuh dan mencuci kembali bahan yang diekstrak berulang-ulang sampai akhir proses

ekstraksi. Reaktor dilapis dengan suatu mekanisme piring pegas, yang ditempatkan tahan

tekanan pada rotor dan ditempatkan pada medan gelombang mikro. Penggunaan pengaduk

magnet dimungkinkan pada setiap reaktor secara individual. Distribusi energi dan tansfer

panas dapat ditingkatkan dengan mengenalkan satu atau lebih cincin Weflon® (teflon yang

mengandung grafit) dari setiap reaktor.

Susunan peralatan dan cara penempatan di dalam sistem gelombang mikro dijabarkan

pada 12 langkah gambar berikut.

Gambar 2. Bagian reaktor ekstraksi.

Legend :

1. Piring alas dengan katup ulir

2. cincin Weflon®

3. tabung dalam yang terbuat dari gelas

4. penyaring pendukung

1a 1 5

3

2 4

8 7

6

3

5. tabung luar – jaket tekanan

6. alas untuk tabung dalam dengan siphon dan orifice untuk penghubung serat optik

7. alas untuk tabung luar dengan penghubung serat optik

8. alas tekanan

Gambar 3. Tabung dalam yang ditempati cincin Weflon® di atas piring alas

Langkah 1.

Cincin Weflon® 2 ditempatkan pada piring alas 2 dan gelas tabung dalam 3 ditedkan melalui

lubang dari cincin Weflon® tepat di tengah lubang di piring alas. Katup ulir 1a dipasangkan

pada piring alas sampai tertutup.

Gambar 4. Penempatan penyaring (tampak atas)

4

Gambar 4a. Sambungan glasswool

Langkah 2.

Sejumlah cukup glass wool ditekankan dengan hati-hati pada rongga di bawah tabung dalam

dari gelas menggunakan satu tongkat gelas, membentuk sambungan dengan ukuran tepat

pada pendukung saringan 4. Untuk keperluan ini, pendukung saringan ditempatkan pada

bagian atas sambungan glass wool dan ditekan ke arah bawah sampai terpasang pada

tempatnya di rongga.

Gambar 5. Bahan yang diekstrak di dalam tabung dalam dari gelas.

Bahan yang diekstraks (gambar 5 menunjukkan serbuk kacang nutmeg) yang ditimbang dan

40 mL pelarut pengekstrak (etanol) yang ditambahkan pada tabung dalam dari gelas. Suatu

pengaduk magnetik digunakan supaya pencampuran lebih baik dan ditambahkan dalam

tabung dalam dari gelas.

5

Gambar 6. Penempatan tabung dalam dari gelas dengan selaput (siphon)

Langkah 3.

Tabung gelas bagian dalam dilapis dengan lid 6. Selaput 6A tidak boleh rusak dan menutup

di atas bagian bawah tabung dalam.

Gambar 7. Penempatan dinding reaktor luar

6a

1b

6

Gambar 7a. Tampak atas setelah penempatan dinding reaktor luar

Langkah 4.

Dinding reaktor luar ditempatkan. Penempatan ini harus dipastikan bahwa bagian bawah

selubung 1b tidak boleh rusak. Pelarut pengekstrak 40-60ml (ethanol untuk ekstraksi kacang)

diisikan ke dalam celah di antara dinding dalam dan dinding luar. Pelarut ini berfungsi untuk

pencucian bahan yang diekstrak setelah reaktor dibilas.

Gambar 8. Reaktor HEF setelah tersusun lengkap

Langkah 5.

Reaktor selesai lengkap setelah ditempati selubung dari dinding luar 7 dan selubung tekanan

8. Pengukur temperatur serat optik dipasang pada salah satu reaktor, dimana dipasang pada

celah keramik yang tahan tekanan yang terpasang pas pada selubung wadah luar.

7

Gambar 9. Reaktor yang telah dipasangi bagian rotor

Gambar 9a. Reaktor diulirkan pada bagiannya.

Langkah 6.

10

9

10

11

12

8

Reaktor ditekan pada segment rotor tahan tekanan 9 sampai terpasang pada tempatnya.

Reaktor dipaskan pada segment rotor dengan memutar ulir bagian atas 10 secara pas dengan

tangan. Kemudian pemasangan ditempatkan pada piring segment dua bagian 11 dan ditutup

yang kuat terhadap tekanan menggunakan alat penutup 12. Dengan menggeserkan piring

segmen pada tutup laboratorium bagian atas dan secara cepat mengulir bagian atas tersebut

akan menutup alat supaya kuat menahan tekanan.

Gambar 10. Penempatan tiga segmen rotor pada satu piring alas

Langkah 7.

Segmen-segmen yang disiapkan sesuai dengan langkah 1 sampai 5 ditempatkan pada piring

alas 13 dengan arah tertentu sehingga tabung teflon dari kolom tengah terhubungkan pada

lubang segmen secara berturutan. Tabung memiliki selubung untuk sensor serat optik (warna

hijua berupa ujung ulir, sisi kiri pada gambar 10) yang selalu ditempatkan pada posisi 1.

Tergantung pada jumlah segmen yang digunakan (maksimum 6); posisi yang tersisa harus

diisi secara simetris jika mungkin.

Gambar 11. Penempatan piring atas

13

14

9

Rotor dilengkapi dengan pemasangan piring atas 14. Sambungan piring atas dipaskan pada

lubang segemen rotor secara individual.

Gambar 12. Penempatan rotor di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600

Langkah 8.

Rotor lengkap selanjutnya ditempatkan di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600.

Lubang pada arah bawah dari rotor ditempatkan pada bagian atas sambungan gir rotor dan

dipaskan pada tempatnya.

Gambar 13. Penyisipan sensor serat optik

Langkah 9.

PERHATIAN !. Penanganan sensor serat optik membutuhkan perhatian khusus – sensor

tidak boleh dibentangkan atau diulur sepanjang tepi lingkaran.

16

15

10

Sensor serat optik 15 dihubungkan dengan peralatan pengukur dan disambungkan ke rongga

gelombang mikro melalui lubang yang ada. Selanjutnya, sensor disisipkan pada selubung

pelindung keramik (gambar 2) dan dipaskan dengan klem 16.

Gambar 14. Sistem filtrasi ekstraksi panas HEF 270 di dalam sistem gelombang mikro

ETHOS 1600 yang siap untuk memulai proses ekstraksi.

Langkah 10.

Ekstraksi dimulai dengan menutup pintu, menghidupkan peralatan dan memulai program

:easywave” pada komputer pemroses. Urutan waktu ekstraksi didefinisikan pada jendela

‘Program MW”.

Contoh data ekstraksi serbuk kacang disajikan pada tabel 1.

Tabel 1.

Langkah

program

Waktu tenaga Temperatur

1

Temperatur

2

tekanan

1 5 menit 500 W 120 oC 0

oC 0 bar

2 16 menit 500 W 120 oC 0

oC 0 bar

Harga dari sensor yang tidak disajikan (tekanan) atau tidak digunakan (temperatur 2) diatur

pada nilai nol. Dengan menggunakan program di atas, temperatur diatur sampai mencapai

120 oC dengan selang 5 menit pada langkah awal program. Pada langkah kedua, temperatur

120 oC diatur selama 16 menit.

Pengaturan temperatur awal pada temperatur aktual yang terukur pada sensor dicapai dengan

klik dobel (klik kiri pada mouse) pada ikon “start temperature”. Program dimulai dengan

membuka jendela “system”, mengaktivasi medan “twist CTRL” dan “T1 CTRL” dan

menekan ikon “start”. Kendali pengaduk diatur sampai 80 % dari kecepatan maksimal

11

(dilakukan dengan pengaduk magnetik diberikan dan dijalankan). Program gelombang mikro

berlangsung.

Selama program, tekanan kecil akan muncul di dalam reaktor, tetapi bagaimanapun akan

tetap di bawah batas tekanan yang ada pada sistem.

Gambar 15 menggambarkan cotoh perkembangan programdari proses ekstraksi serbuk

kacang. Gambaran temperatur dan input tenaga dapat diikuti pada jendela “graphic”. Pada

akhir program (dalam kasus ini setelah 21 menit) sistem yang tercapai dimatikan. Program

dan representasi grafik dari perkembangan program disimpan pada jendela “file” atau dapat

dicetak.

0

20

40

60

80

100

120

140

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Zeit [sec]

Tem

pera

tur

[°C

]

0

100

200

300

400

500

600

Leis

tun

g [

W]

T1 [°C]

Leistung [W]

Gambar 15. Pengamatan program ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro untuk serbuk

kacang dengan etanol, ekstraksi tiga kali, 3,3 gram serbuk kacang dan 80mL etanol per

reaktor.

Langkah 11.

Pintu peralatan gelombang mikro dibuka dan langkah 9 sampai 7 dilakukan dengan arah

yang berkebalikan.

Langkah 12.

Segemen rotor dilepaskan dari piring alas dan ditempatkan pada wadah platform penampung

17 (gambar 16). Sambungan teflon dari katup ulir 1a ditempatkan pada lubang kecil wadah

12

penampung dengan inset gelas 18 dan katup ulir dibuka secara hati-hati dengan alat

pembuka. Ekstraktan hasil saringan dikumpulkan pada inset gelas di tabung pengumpul. Jika

tekanan dalam reaktor tidak cukup untuk pengosongan secara sempurna, pemvakuman yang

kuat dapat diterapkan.

Gambar 16. Segmen rotor pada pengumpulan peralatan dengan tabung pengumpul.

Semua segment rotor yang lain akan diproses dengan jalan yang sama. Setelah pengumpulan

ekstrak, reaktor dapat dibuka dan dikosongkan.

Ekstrak diolah sesuai dengan instruksi secara berturutan. Ekstrak kering ditimbang untuk

menghitung hasil perolehan. Data ini mungkin juga digunakan untuk reaksi lebih lanjut atau

proses lebih lanjut atau dibuang. Jika produk bahan alam herbal, rempah-rempah dan lain

sebagainya) diekstrak, ekstraksi yang baik dapat dibuang sebagai sampah rumah tangga

biasa.

17

18