UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah,...

81
UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh: Dwi Priharyanti NIM : 068114090 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2010

Transcript of UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah,...

Page 1: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM

PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT

DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN

PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Dwi Priharyanti

NIM : 068114090

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

Page 2: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

ii

UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM

PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT

DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN

PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Dwi Priharyanti

NIM : 068114090

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

Page 3: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

iii

Skripsi berjudul

UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM

PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT

DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN

PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

yang diajukan oleh :

Dwi Priharyanti

NIM : 068114090

Telah disetujui oleh :

Dosen Pembimbing

Erna Tri Wulandari, M.Si., Apt.

Tanggal: ....................................

Page 4: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

iv

Page 5: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

v

God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and

He listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to pray

Kupersembahkan karya ini untuk:

Bapa dan Yesus di surga

Kedua orang tuaku, kakak, dan adikku

Antonius Wisnu

sahabat dan almamaterku

Page 6: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

vi

Page 7: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

vii

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih atas semua berkat dan

penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan

akhir skripsi ini dengan baik. Skripsi dengan judul “Uji Cemaran Logam Berat

Timbal dan Cadmium pada Ekstrak Rimpang Kunyit dari Petani Kunyit di

Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta dengan Spektrofotometer Serapan

Atom” ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana

Strata Satu Program Studi Farmasi (S. Farm).

Selama penyusunan skripsi ini penulis telah banyak mendapat bantuan dari

berbagai pihak berupa bimbingan, dorongan, pengarahan, maupun sarana. Dengan

segala kerendahan hati penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih atas

segala bantuan yang telah diberikan kepada:

1. Ibu Erna Tri Wulandari, M. Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing dan

Dosen Penguji yang telah banyak memberikan pengarahan dan dukungan

selama proses penelitian sampai penyusunan skripsi ini

2. Ibu Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si. dan Bapak Dr. C.J. Soegihardjo, Apt.

selaku Dosen Penguji skripsi atas segala masukan berupa kritik, saran,

bimbingan, dan perhatiannya

3. Mas Wagiran, Mas Sigit, Mas Sarwanto, Mas Ottok serta seluruh staf

laboratorium Farmasi USD dan LPPT UGM atas bantuannya selama

penulis menyelesaikan skripsi

4. Teman-teman seperjuanganku, terima kasih atas pengalaman di lab yang

tak terlupakan

Page 8: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

viii

5. Teman-teman FST ’06, atas kekompakan, kebersamaan baik dalam suka

maupun duka

6. Semua pihak yang telah memberi dukungan, semangat, dan bantuan dalam

penyusunan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa skripsi yang disusun ini masih memiliki banyak

kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh

karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua

pihak. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dalam perkembangan ilmu

pengetahuan.

Penulis

Page 9: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

ix

Page 10: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

x

INTISARI

Kecenderungan masyarakat zaman sekarang yang ingin kembali pada alam

(back to nature) merupakan langkah awal berkembangnya pengobatan tradisional

yang telah ada sejak zaman dahulu. Salah satu bahan obat tradisional yang

penggunaannya luas yaitu Kunyit (Curcuma domestica Val). Berdasarkan

Monografi Ekstrak Tanaman Obat Tradisional Indonesia, kadar cemaran logam

berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium yaitu tidak lebih

dari 0,3 mg/kg dan untuk Plumbum yaitu tidak lebih dari 10 mg/kg.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar logam berat Cadmium

dan Plumbum dalam ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di

Wonogiri dan dari pedagang Kunyit di Pasar Beringharjo. Selain itu untuk

mengetahui apakah ekstrak tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan dalam

monografi ekstrak tumbuhan obat Indonesia atau tidak.

Pembuatan serbuk rimpang Kunyit melalui tahap pencucian rimpang,

perajangan, pengeringan dan penyerbukan. Serbuk rimpang Kunyit diekstraksi

dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol 95%. Ekstrak yang didapat

ditetapkan kadar Cd dan Pb menggunakan spektrofotometer serapan atom.

Dari hasil penelitian, diperoleh ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari

petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo mengandung cemaran

< 0,002 ppm untuk logam Cd dan < 0,002 ppm untuk logam Pb. Kadar logam

berat dalam ekstrak rimpang Kunyit tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan

dalam monografi ekstrak tanaman obat Indonesia

Kata Kunci : ekstrak rimpang Kunyit, cadmium, plumbum, spektrofotometri

serapan atom.

Page 11: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xi

ABSTRACT

The tendency of today's society who want to get back to nature (back to

nature) is the first step in the development of traditional medicine which has

existed since ancient times. One of the traditional ingredients such extensive use

of turmeric (Curcuma domestica Val). Based Monograph Indonesian Traditional

Medicinal Plant Extracts, heavy metal contaminant levels allowed in turmeric

extracts to Cadmium, no more than 0.3 mg / kg and for lead no more than 10 mg /

kg.

This study aimed to determine levels of heavy metals cadmium and lead

in turmeric extract from turmeric farmer in Wonogiri and from seller in the

Market Beringharjo turmeric. In addition to knowing whether they are fulfill the

prerequirement extract in the monograph Indonesian medicinal plant extracts or

not.

Turmeric powder-making through the stages of washery rhizome,

incision, drying and grinding. Turmeric powder extracted by maceration method

using 95% ethanol. Extracts determining levels of Cd and Pb using atomic

absorption spectrophotometer.

From the result, obtained by turmeric extract containing contamination

<0.002 ppm for Cd and <0.002 ppm for Pb. Heavy metal content in turmeric

extract from turmeric farmer in Wonogiri and from eligible Beringharjo Market

qualified as the monograph Indonesian medicinal plant extracts.

Key Words : turmeric rhizome extract, cadmium, lead, atomic absorption

spectrophotometer.

Page 12: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ....................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................. iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................... v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .................... vi

PRAKATA .............................................................................................. vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .................................................... ix

INTISARI ................................................................................................ x

ABSTRACT .............................................................................................. xi

DAFTAR ISI ........................................................................................... xii

DAFTAR TABEL .................................................................................... xvi

DAFTAR GAMBAR ............................................................................... xvii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ xviii

BAB I. PENGANTAR ............................................................................... 1

A. Latar Belakang ........................................................................ 1

1. Permasalahan ..................................................................... 4

2. Keaslian penelitian ............................................................. 4

3. Manfaat penelitian ............................................................... 5

B. Tujuan .................................................................................... 5

1. Tujuan umum ..................................................................... 5

2. Tujuan khusus ..................................................................... 5

Page 13: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xiii

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ........................................................ 6

A. Rimpang Kunyit ...................................................................... 6

1. Keterangan botani .............................................................. 6

2. Pemerian ............................................................................ 7

3. Nama daerah ...................................................................... 8

4. Kandungan kimia ............................................................... 8

B. Ekstrak .................................................................................... 8

1. Definisi ekstrak .................................................................. 8

2. Pengelompokan ekstrak ...................................................... 9

3. Metode ekstraksi ................................................................ 9

4. Penguapan .......................................................................... 10

C. Plumbum ................................................................................ 11

D. Cadmium ................................................................................ 12

E. Spektrofotometer Serapan Atom ............................................. 12

1. Pengabut ............................................................................ 13

2. Pembakar ........................................................................... 14

3. Gas pembakar ..................................................................... 14

4. Sumber cahaya ................................................................... 15

5. Monokromator ................................................................... 15

6. Detektor ............................................................................. 15

F. Validasi Metode Analisis ........................................................ 16

1. Kecermatan (Accuracy) ...................................................... 16

Page 14: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xiv

2. Keseksamaan (Precision) ................................................... 17

3. Linearitas ........................................................................... 18

4. Batas deteksi dan batas kuantitasi ....................................... 18

5. Selektivitas ......................................................................... 18

BAB III. METODE PENELITIAN ........................................................... 19

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................... 19

B. Variabel Penelitian .................................................................. 19

1. Klasifikasi variabel ............................................................. 19

2. Definisi operasional ............................................................ 19

C. Bahan Penelitian ..................................................................... 20

D. Alat Penelitian ........................................................................ 20

E. Tata Cara Penelitian ................................................................ 20

1. Pengumpulan rimpang kunyit ............................................. 20

2. Identifikasi rimpang kunyit ................................................. 21

3. Pembuatan ekstrak kunyit ................................................... 21

4. Penyiapan sampel ............................................................... 22

5. Validasi metode analisis ..................................................... 22

6. Pembuatan larutan baku Pb dan Cd ..................................... 23

7. Pengukuran kadar Pb dan Cd dalam sampel ........................ 24

F. Tata Cara Analisis Hasil .......................................................... 24

Page 15: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xv

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 25

A. Pengumpulan Rimpang Kunyit ............................................... 25

B. Identifikasi Rimpang Kunyit ................................................... 26

C. Pembuatan Ekstrak .................................................................. 30

D. Penyiapan Sampel ................................................................... 32

E. Validasi Metode Analisis ........................................................ 34

1. Akurasi ............................................................................... 34

2. Presisi ................................................................................. 35

3. Batas deteksi dan batas kuantitasi ........................................ 36

F. Pembuatan Larutan Baku Pb dan Cd ....................................... 36

G. Pengukuran Kadar Pb dan Cd dalam Sampel ........................... 39

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 41

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................... 42

LAMPIRAN ............................................................................................. 44

BIOGRAFI PENULIS ............................................................................... 63

Page 16: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xvi

DAFTAR TABEL

Tabel I. Temperatur yang dihasilkan campuran antara bahan bakar

dan oksida .......................................................................... 15

Tabel II. Konsentrasi analit dan rentang kesalahan yang

diperbolehkan ..................................................................... 17

Tabel III. Hasil uji organoleptis simplisia rimpang kunyit ................... 26

Tabel IV. Hasil pengamatan makroskopis s rimpang kunyit ............... 27

Tabel V. Hasil pengamatan mikroskopis rimpang kunyit ................... 29

Tabel VI. Hasil pengamatan mikroskopi serbuk rimpang kunyit .......... 29

Tabel VII. Hasil uji organoleptis ekstrak rimpang kunyit ..................... 32

Tabel VIII. Persen recovery larutan Pb dalam ekstrak rimpang kunyit .. 34

Tabel IX. Hasil penentuan presisi Pb dalam 10 sampel blanko ............ 35

Tabel X. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Pb ........................ 37

Tabel XI. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Cd ....................... 37

Tabel XII. Kadar Pb dalam sampel ....................................................... 39

Tabel XIII. Kadar Cd dalam sampel ...................................................... 39

Tabel XIV. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Pb 49

Tabel XV. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel ........................ 50

Tabel XVI. Hasil penentuan recovery Pb dalam 6 sampel .................... 50

Tabel XVII. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)

10 sampel Cd ....................................................................... 51

Tabel XVIII. Hasil penentuan presisi Cd dalam10 sampel ....................... 52

Tabel XVIII. Hasil penentuan recovery Cd dalam 6 sampel ..................... 52

Page 17: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Rimpang Kunyit ....................................................................... 6

Gambar 2. Penampang melintang rimpang kunyit dari petani .................... 28

Gambar 3. Penampang serbuk rimpang kunyit dari petani ........................ 28

Gambar 4. Ekstrak kental rimpang kunyit dari petani ............................... 32

Gambar 5. Kurva baku Pb ......................................................................... 38

Gambar 6. Kurva baku Cd ......................................................................... 38

Page 18: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Rimpang Kunyit .................................................................... 43

Lampiran 2. Ekstrak rimpang kunyit dari petani di Wonogiri (atas) dan

Ekstrak rimpang kunyit dari Pasar Beringharjo Yogyakarta

(bawah) ................................................................................. 44

Lampiran 3. Data identifikasi rimpang kunyit secara mikroskopis ............. 45

Lampiran 4. Data identifikasi serbuk rimpang kunyit secara

mikroskopis .......................................................................... 46

Lampiran 5. Data verifikasi logam Pb ....................................................... 47

Lampiran 6. Data verifikasi logam Cd ....................................................... 49

Lampiran 7. Data pengukuran absorbansi ekstrak rimpang kunyit ............. 51

Page 19: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Kecenderungan masyarakat zaman sekarang yang ingin kembali pada alam

(back to nature) merupakan langkah awal berkembangnya pengobatan tradisional

yang telah ada sejak zaman dahulu. Pengobatan tradisional dipilih oleh

masyarakat untuk mengatasi persoalan-persoalan yang berkaitan dengan penyakit

(Limananti, 2003).

Salah satu bahan obat tradisional yang penggunaannya luas, yaitu Kunyit

(Curcuma domestica Val). Menurut Rukmana (1995), manfaat Kunyit antara lain

sebagai bahan bumbu dalam berbagai masakan, bahan pembuat ramuan untuk

mengobati berbagai jenis penyakit pada manusia, bahan baku industri jamu dan

kosmetika, bahan penunjang industri teknik dan kerajinan, dan desinfektan untuk

mengawetkan benih yang disimpan. Kunyit dapat digunakan sebagai obat dalam

maupun luar. Kunyit sebagai obat luar berfungsi untuk mengobati eksim,

bengkak, rematik, dan memperlancar air susu ibu, sedangkan sebagai obat dalam,

Kunyit digunakan untuk mengobati panas, demam, diare, gusi bengkak, kencing

manis, hepatitis, dan untuk membersihkan rahim baik pada wanita yang baru

melahirkan maupun setelah mendapat haid (Sinaga 2006).

Ada tiga parameter utama yang harus dipenuhi oleh obat tradisional, yaitu

mutu (quality), keamanan (safety), dan khasiat (efficacy). Obat tradisional dapat

dikatakan bermutu apabila memenuhi syarat-syarat yang ditetapkan dalam

Page 20: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

2

monografi terkait kadar air, organoleptis, dan kadar kandungan kimia. Bila

dilihat dari segi keamanan, ada beberapa faktor yang menentukan suatu obat

tradisional aman atau tidak yaitu cemaran bakteri, cemaran kapang khamir,

cemaran aflatoksin, dan cemaran logam berat. Obat tradisional memenuhi

parameter khasiat bila terbukti secara klinis mampu membantu menyembuhkan

penyakit, hal ini berkaitan dengan jumlah dan jenis kandungan kimia yang

terdapat di dalamnya.

Berdasarkan Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, kadar

cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium,

yaitu tidak lebih dari 0,3 mg/kg dan untuk Plumbum, yaitu tidak lebih dari 10

mg/kg, sedangkan untuk Arsen, yaitu tidak lebih dari 10 µg/kg.

Cemaran logam berat dapat berasal dari berbagai sumber misalnya asap

kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti

pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya kurang baik.

Logam yang dikategorikan sebagai logam berat antara lain Plumbum (Pb),

Cadmium (Cd), Arsenikum (As), dan Merkuri (Hg). Logam berat umumnya

bersifat racun terhadap makhluk hidup.

Toksisitas plumbum dapat menyebabkan gangguan sistem homopoetik,

teratogenik, gangguan fungsi tiroid, konstipasi, dan gangguan ginjal; toksisitas

cadmium dapat menyebabkan gangguan saluran pernafasan, sakit kepala dan sakit

pinggang; toksisitas arsenikum dapat menyebabkan gastroenteritis, kerusakan

ginjal, dan hiperkeratosis (Darmono, 2008).

Page 21: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

3

Rimpang Kunyit yang akan diteliti diambil dari dua asal yang berbeda,

yaitu dari petani dan pasar. Dalam penelitian ini digunakan dua asal yang berbeda,

yaitu petani dan pasar bertujuan untuk membandingkan apakah proses yang

dialami Kunyit selama masa penyimpanan dan distribusi dapat mempengaruhi

kandungan logam beratnya. Tujuan lain yang ingin dicapai, yaitu untuk

merepresentasikan rimpang Kunyit yang digunakan oleh industri obat tradisional

sebagai bahan baku, baik industri besar (IOT) maupun industri kecil (IKOT). Pada

umumnya IOT mendapat bahan baku langsung dari petani sedangkan untuk IKOT

mendapat bahan baku dari pasar.

Pasar Beringharjo Yogyakarta merupakan salah satu pasar terbesar di

Yogyakarta yang memperdagangkan bahan baku obat tradisional diantaranya

adalah rimpang Kunyit. Sampel rimpang Kunyit petani diambil dari petani di

Wonogiri karena Wonogiri merupakan salah satu daerah penghasil rimpang

Kunyit terbesar di Indonesia. Penulis ingin melakukan penelitian uji cemaran

logam berat cadmium dan plumbum ekstrak rimpang Kunyit dari Pasar

Beringharjo dan hasilnya dibandingkan dengan rimpang Kunyit yang berasal dari

petani Kunyit di Wonogiri.

Page 22: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

4

1. Permasalahan

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat disusun permasalahan

sebagai berikut.

a. Apakah terdapat cemaran logam berat Pb dan Cd dalam ekstrak rimpang

Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar

Beringharjo?

b. Berapa kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak rimpang

Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar

Beringharjo?

c. Apakah kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak rimpang

Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar

Beringharjo memenuhi syarat yang ditetapkan dalam Monografi Ekstrak

Tumbuhan Obat Indonesia?

2. Keaslian penelitian

Penelitian ilmiah tentang uji cemaran logam berat yang pernah dilakukan

yaitu cemaran cadmium dalam daging kerang darah dari Pasar Tambak Lorok

Semarang oleh Ignasius Adi Kurniawan (2000), Uji cemaran logam berat pada

ekstrak rimpang Kunyit dan ekstrak daging buah asam jawa pernah dilakukan

oleh Suryanto (2008). Berdasarkan penelusuran, belum pernah dilakukan

penelitian tentang uji cemaran logam berat (cadmium dan plumbum) ekstrak

rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta

dengan spektrofotometer serapan atom.

Page 23: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

5

3. Manfaat penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang kualitas

ekstrak rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo

Yogyakarta yang digunakan sebagai bahan baku obat tradisional.

B. Tujuan

1. Tujuan umum

Mengetahui kualitas ekstrak rimpang Kunyit dari petani Kunyit di

Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta yang digunakan sebagai bahan baku

obat tradisional.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui apakah terdapat cemaran logam berat Pb dan Cd dalam

ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan

dari Pasar Beringharjo atau tidak.

b. Mengetahui kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak

rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari

Pasar Beringharjo.

c. Mengetahui kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak

rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari

Pasar Beringharjo memenuhi syarat yang ditetapkan dalam Monografi

Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia atau tidak.

Page 24: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Rimpang Kunyit

1. Keterangan botani

Rimpang Kunyit merupakan rimpang Curcuma domestica Val.

(Anonim, 1977). Klasifikasi tumbuhan Kunyit adalah sebagai berikut.

Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Monocotyledonae

Ordo : Zingiberales

Famili : Zingiberaceae

Genus : Curcuma

Spesies : Curcuma domestica Val (Rukmana, 1994).

Gambar 1. Rimpang Kunyit

Page 25: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

7

2. Pemerian

Bau khas aromatik; rasa agak pahit, agak pedas, lama kelamaan

menimbulkan rasa tebal (Anonim, 1977).

Makroskopik: berupa kepingan ringan, rapuh, warna kuning jingga,

kuning kemerahan hingga kuning kecoklatan, berbentuk hampir bundar hingga

bulat panjang, kadang-kadang bercabang, lebar 0,5 cm sampai 3 cm, panjang 2 cm

sampai 6 cm, tebal 1 mm sampai 5 mm, umumnya melengkung tidak beraturan,

kadang-kadang tedapat pangkal upih daun dan pangkal akar (Anonim, 1977).

Mikroskopik : Epidermis : satu lapis sel, pipih berbentuk poligonal,

dinding sel menggabus. Rambut penutup : berbentuk kerucut, lurus atau agak

bengkok; panjang 250 µm sampai 890 µm, dinding tebal. Hipodermis : terdiri dari

beberapa lapis sel terentang tangensial , dinding sel menggabus. Periderm : terdiri

dari 6 lapis sampai 9 lapis sel berbentuk segi panjang, dinding menggabus.

Korteks dan silibder pusat : parenkimatik, terdiri dari sel-sel besar, penuh berisi

pati. Butir pati: tunggal, bentuk lonjong atau bulat telur dengan satu ujung

mempunyai tonjolan atau berbentuk bulat sampai hampir segitiga dengan satu sisi

membulat; lamela kurang jelas ; hilus yang kurang jelas terdapat pada tonjolan di

ujung butir; panjang 10 µm sampai 60 µm, umumnya 20 µm sampai 40 µm, lebar

10 µm sampai 28 µm, umumnya 14 µm sampai 20 µm. Sel sekresi : banyak

tersebar, bentuk bulat atau lonjong berisi minyak berwarna kuning jingga yang

sebagian mendamar dan berwarna coklat kekuningan; pada penambahan besi (III)

klorida LP warna menjadi lebih tua. Berkas pembuluh : kolateral, tersebar tidak

beraturan pada korteks dan pada silinder pusat, berkas pembuluh dibawah

Page 26: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

8

endodermis tersusun dalam lingkaran, kadang-kadang berkas pembuluh dikelilingi

sel parenkim yang tersusun menjari; pembuluh kayu umumnya terdiri dari

pembuluh tangga dan pembuluh jala, lebar 20 µm sampai 80 µm, tidak berlignin.

Endodermis : terdiri dari 1 lapis sel terentang tangensial, dinding radial menebal,

tidak terdapat pati (Anonim, 1977).

Serbuk : warna kuning sampai kuning jingga. Fragmen pengenal adalah

butir pati; gumpalan tidak beraturan zat berwarna kuning sampai kuning coklat;

parenkim dengan sel sekresi; fragmen pembuluh tangga dan pembuluh jala;

fragmen rambut penutup warna kuning; tidak terdapat serabut (Anonim, 1977).

3. Nama daerah

Tanaman Kunyit di Kalimantan lebih dikenal dengan nama Kunit,

sedangkan di Jawa lebih dikenal dengan sebutan Kunyir, Kunir (Anonim, 1977).

4. Kandungan kimia

Kandungan kimia Kunyit meliputi minyak atsiri (tumeron, zingiberen,

sesquiterpen alcohol), kurkumin, desmetoksi kurkumin, bisdesmetoksi kurkumin,

zat pahit, dan lemak (Anonim, 1985).

B. Ekstrak

1. Definisi ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi

senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut

yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau

Page 27: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

9

serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi standar baku

yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).

2. Pengelompokan ekstrak

Ekstrak berdasarkan sifatnya dapat dikelompokkan menjadi :

a. ekstrak encer (extractum tenue), memiliki konsistensi madu dan

mudah dituang,

b. ekstrak kental (extractum spissum), memiliki konsistensi liat dalam

keadaan dingin dan tidak dapat dituang. Kandungan airnya berjumlah

sampai 30%,

c. ekstrak kering (extractum siccum), memiliki konsistensi kering dan

mudah digosokkan dengan kandungan lembab tidak lebih dari 5%, dan

d. ekstrak cair (extractum fluidum), memiliki konsistensi cair dan mudah

dituang (Voigt, 1994).

3. Metode ekstraksi

Penyarian (ekstraksi) adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari

bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Pemilihan cairan penyari dan

cara penyarian didasarkan pada zat aktif yang terkandung pada bahan tersebut

(Anonim, 1986).

Secara umum, penyarian dapat dibedakan menjadi:

a. Infundasi merupakan proses penyarian yang umumnya digunakan

untuk menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dari bahan-

bahan nabati yaitu dengan cara menyari simplisia dengan air pada suhu

90°C selama 15 menit.

Page 28: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

10

b. Menurut Voigt (1994), maserasi adalah cara ekstraksi yang paling

sederhana. Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang

mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari.

Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia atau

bahan dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding

sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat

aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara

larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, maka larutan yang

terpekat didesak ke luar.

c. Perkolasi. Prinsipnya adalah serbuk simplisia ditempatkan pada bejana

silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari

dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari

akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai

keadaan jenuh.

d. Penyarian berkesinambungan. Proses ini dengan cara penggabungan

antara proses penyarian yang dilanjutkan dengan proses penguapan

(Anonim,1986)

4. Penguapan

Ekstrak cair yang memiliki konsistensi cair dan kandungan pelarutnya

yang masih tinggi dapat diubah menjadi bentuk ekstrak kental. Proses pengentalan

ini dapat dilakukan melalui penguapan dengan menggunakan alat Vacuum Rotary

Evaporator. Cara kerjanya, yaitu perputaran labu dalam sebuah pemanas pada

temperatur dan kecepatan putar tertentu, akan menguapkan cairan yang

Page 29: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

11

terkandung dalam ekstrak. Pengaturan dalamnya pencelupan ke dalam penangas

air, suhu penangas, hampa udara dan suhu pendingin membuat kondisi optimal

dapat terpenuhi sehingga proses pengentalan ekstrak dapat berlangsung cepat

(Voigt, 1994).

C. Plumbum

Plumbum atau timbal adalah sejenis logam yang lunak dan berwarna

coklat kehitaman. Penggunaan dalam jumlah yang paling besar adalah untuk

bahan produksi baterai pada kendaraan bermotor. Elektroda dari aki biasanya

mengandung 93% Pb dan 7% Sb (antimoni) (Darmono, 1995).

Plumbum masuk ke dalam tubuh melalui saluran pencernaan dan saluran

pernapasan. Biasanya orang yang keracunan Pb mengkonsumsi sekitar 0,2-2,0 mg

Pb/hari. Plumbum yang diabsorpsi melalui aluran pencernaan didistribusikan ke

dalam jaringan lain melalui darah. Logam ini dapat terdeteksi dalam tiga jaringan

utama menjadi tiga kompartemen. Pertama, di dalam darah Pb terikat dalam sel

darah merah dan mempunyai waktu paruh sekitar 25-30 hari. Kedua, di dalam

jaringan lunak (hati dan ginjal) mempunyai waktu paruh sekitar beberapa bulan.

Ketiga, tulang dan jaringan keras seperti gigi, tulang rawan, dan sebagainya.

Hampir sekitar 90-95% Pb dalam tubuh terdapat dalam tulang yang waktu

paruhnya mencapai 30-40 tahun (Darmono, 1995).

Di dalam tubuh plumbum dapat menyebabkan gangguan pada susunan

saraf pusat, fungsi ginjal, menghambat pertumbuhan Hb, bahkan bagi ibu hamil

dapat berpengaruh terhadap janin yang dikandungnya (Broto et al., 2006).

Page 30: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

12

D. Cadmium (Cd)

Cadmium diserap oleh tanaman dari tanah melalui akarnya dan

didistribusikan dalam bagian tanaman. Jumlah Cd yang diserap oleh tanaman

dipengaruhi oleh beberapa faktor termasuk pH tanah, kandungan mineral lain

(Ca), dan pemupukan tanah oleh fosfat. Pada umumnya kandungan Cd dalam biji-

bijian, sayuran, dan buah-buahan yang tidak terkontaminasi Cd adalah sangat

rendah (Darmono, 1995)

Logam berat seperti kadmium selalu dikeluarkan dalam suatu peleburan

timah, besi, tembaga, maupun emas. Daya penguapan kadmium di daerah industri

logam dapat menaikkan pencemaran logam, tidak hanya udara bahkan tanah dan

tanaman pun dapat tercemar (Friberg and Picastor, 1974).

Cadmium merupakan logam penyebab toksisitas kronis yang biasanya

terakumulasi di dalam tubuh tertama dalam ginjal. Keracunan Cd dalam jangka

waktu yang lama bersifat toksik terhadap beberapa macam organ, yaitu paru-paru,

tulang, hati, dan ginjal (Darmono, 1995).

E. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis

yang dapat digunakan untuk analisis logam dan mineral, secara kualitatif dan

kuantitatif. Dalam spektrofotometri serapan atom, sumber garis-garis spektrum

untuk eksitasi atom adalah hollow cathode lamp (lampu katoda berongga). Lampu

katoda berongga memiliki garis spektrum yang spesifik untuk tiap unsur.

Page 31: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

13

Prinsip yang mendasari analisis kuantitatif menggunakan

spektrofotometri serapan atom adalah dengan mengukur besarnya serapan sinar

dari transmitan. Dimana besarnya serapan yang dihasilkan sebanding dengan

jumlah atom yang terdapat di dalam sampel. Sampel yang berbentuk cairan

diubah ke dalam bentuk kabut, kemudian diubah ke dalam bentuk atom di dalam

nyala api. Di dalam spektrofotometer serapan atom terdapat sumber sinar berupa

lampu katoda (hollow cathode lamp), yang memiliki λ tertentu untuk setiap unsur

(Khopkhar, 1990).

Atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap energi cahaya yang

panjang gelombang resonansinya khas untuk setiap atom. Jika cahaya dengan λ

resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom logam, maka

sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus

dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang

mendasari spektrofotometri serapan atom (Khopkhar, 1990).

Instrumentasi dari spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut.

1. Pengabut

Fungsi pengabut adalah untuk menghasilkan kabut atau aerosol larutan

uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh kerja venturi

dari semprotan udara yang bertiup melintasi ujung kapiler. Untuk mengkabutkan

sampel yang berupa cairan diperlukan gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan

aerosol yang halus. Aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala, di mana logam-

logam dalam larutan sampel akan diubah ke dalam bentuk atom.

Page 32: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

14

2. Pembakar

Terdapat dua tipe pembakar yaitu pembakar pracampur dan pembakar

konsumsi total. Pada pembakar pracampur, aerosol yang dihasilkan dalam bilik

penguap tidak langsung menuju nyala. Aerosol yang besar akan jatuh dan

dibuang. Campuran gas-gas dan aerosol itu mengalir ke bagian atas pembakar

(nyala). Pada tipe konsumsi total, larutan sampel disalurkan lewat pipa terpisah

sehingga bercampur hanya pada ujung pembakar.

Ketika sampel yang telah berubah menjadi uap dibawa menuju api

pelarut menguap di primary combustion zone. Hasil dari tahap ini adalah

pemisahan partikel padat yang dibawa menuju interzonal region. Daerah ini

merupakan daerah dengan suhu tertinggi, di sini gas atom dan ion akan terbentuk

dari partikel padat. Eksitasi dari spektra emisi atom juga terjadi di daerah ini.

Tahap terakhir, atom dan ion akan dibawa menuju lapisan terluar atau secondary

combustion zone dimana akan terjadi oksidasi sebelum hasil atomisasi dibuang

melalui atomik (Khopkar, 1990) .

3. Gas pembakar

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen

dan asetilen. Sedangkan oksidator yang digunakan adalah udara, oksigen, N2O

dan asetilen. Setiap bahan bakar menghasilkan temperatur nyala yang berbeda-

beda, seperti ditunjukkan pada tabel I.

Page 33: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

15

Tabel I. Temperatur yang dihasilkan campuran antara

bahan bakar dan oksida

Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilen 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

(Pudjaatmaka , 1994)

4. Sumber cahaya

Ada dua jenis lampu yang digunakan yaitu hollow cathode lamp dan

electrodadischarge lamp. Hollow cathode lamp atau lampu katode berongga

mempunyai sebuah katode pemancar yang terbuat dari senyawa yang sama

dengan yang dianalisis dengan lampu tersebut. Electroda-discharge lamp atau

lampu discas tak berelektrode terdiri dari tabung kuarsa yang mengandung unsur

yang diperlukan atau garamnya (Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).

5. Monokromator

Fungsi monokromator adalah memiliki garis dan memunculkan garis

resonansi tertentu dari garis-garis lain yang tidak diserap dan dipancarkan oleh

sumber radiasi. Ada dua jenis monokromator, yaitu monokromator celah dan

monokromator kisi difraksi. Kebanyakan instrumen komersil menggunkan kisi

difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi dapat memelihara daya pisah

yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar

(Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).

6. Detektor

Detektor berguna untuk mendeteksi adanya perubahan akibat adanya

unsur dalam sampel yang memberikan serapan tersendiri. Hasil perubahan itu

Page 34: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

16

akan diteruskan untuk diinterpretasikan sehingga dapat digunakan untuk

mengukur jumlah logam dalam sampel (Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).

Pengujian kadar cemaran logam Pb dan Cd dapat dilakukan

menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan hollow cathode lamp yang

spesifik untuk tiap logam. Pengujian kadar cemaran logam Pb dan Cd dapat

dilakukan pada panjang gelombang 217,0 nm untuk Pb, panjang gelombang 228,8

nm untuk Cd (Anonim, 2001).

F. Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,

2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi

metode analisis adalah sebagai berikut :

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen

perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan

dengan dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode

penambahan baku (standard addition method). Dalam metode penambahan baku

sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke

dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan

dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Page 35: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

17

Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada

matriks dapat dilihat pada tabel II.

Tabel II. Konsentrasi analit dan rentang kesalahan yang diperbolehkan

Analit pada matrik sampel % Rata-rata yang diperoleh %

100 98-102

>10 98-102

>1 97-103

>0,1 95-105

0,01 90-107

0,001 90-107

0,000.1 (1 ppm) 80-110

0,000.01 (100 ppb) 80-110

0,000.001 (10 ppb) 60-115

0,000.0001 (1 ppb) 40-120

(Harmita, 2004)

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampelyang diambil dari

campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau

simpangan baku relatif (koefisien variasi), dapat diukur dengan cara sebagai

berikut:

SD = Simpangan baku

(Harmita, 2004).

Page 36: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

18

3. Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,

proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Linearitas biasanya

dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung

berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari hasil uji analit dalam

sampel dengan berbagai konsentrasi analit (Harmita, 2004).

4. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan

blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi diartikan

sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

5. Selektivitas

Selektivitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur

zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang

mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali dapat dinyatakan

sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang

mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran dibandingkan terhadap

hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan

(Harmita, 2004).

Page 37: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

19

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk jenis penelitian noneksperimental dengan

rancangan penelitian deskriptif. Penelitian termasuk noneksperimental karena

tidak ada perlakuan terhadap subyek uji, dan bersifat deskriptif karena hanya

mendeskripsikan keadaan yang ada.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Klasifikasi variabel

a. Variabel Bebas dalam penelitian ini, yaitu ekstrak rimpang Kunyit yang

berasal dari petani di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta .

b. Variabel Tergantung dalam penelitian ini, yaitu kadar Cd dan Pb dalam

ekstrak Kunyit.

c. Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini, yaitu asal simplisia.

d. Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini, yaitu kondisi

rimpang saat proses distribusi, kondisi penyimpanan dan lama

penyimpanan.

2. Definisi operasional

a. Ekstrak Kunyit, yaitu ekstrak kering dari rimpang Kunyit yang diperoleh

dari petani Kunyit di Wonogiri dan di Pasar Beringharjo diekstraksi secara

maserasi dengan pelarut etanol 95% selama 24 jam, dilakukan remaserasi

2 kali dan diuapkan hingga pelarutnya habis.

Page 38: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

20

b. Cemaran logam berat adalah cemaran Cd dan Pb dalam ekstrak Kunyit

yang diukur dengan spektrofotometer serapan atom dan dinyatakan dalam

ppm (part per million).

C. Bahan Penelitian

Rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo,

aquadest, etanol teknis, baku Plumbum (Pb) p.a. Merck, baku Cadmium (Cd) p.a.

Merck, HNO3 p.a. Merck, HClO4 p.a. Merck.

D. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas

(Pyrex), Vacuum rotary evaporator (Janke & Kunkel Ika Labortechnik), oven

(Memmert), hot plate (Heidolph MR 2002), timbangan analitik (Precition Balance

Model AB-204, Mettler Toledo), maserator, spektrofotometer serapan atom merk

Analytic Jena.

E. Tata Cara Penelitian

1. Pengumpulan rimpang Kunyit

Rimpang Kunyit diperoleh dari petani Kunyit di Wonogiri, Jawa Tengah

pada bulan Juni 2009 dengan usia tanaman 12 bulan. Pemilihan petani dilakukan

secara acak. Rimpang Kunyit dari Pasar Beringharjo diperoleh pada bulan Juni

2009 dari salah satu penjual Kunyit yang dipilih secara acak. Rimpang yang

Page 39: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

21

digunakan merupakan rimpang segar yang berwarna kuning kecoklatan, tidak

busuk ataupun mengkerut karena penyimpanan yang terlalu lama.

2. Identifikasi rimpang Kunyit

Identifikasi rimpang Kunyit dilakukan secara makroskopis, mikroskopis

dan organoleptis. Uji organoleptis dilakukan dengan mengamati bentuk, warna,

rasa, dan bau simplisia. Identifikasi makroskopis dilakukan dengan mengamati

simplisia rimpang Kunyit dan membandingkan dengan acuan yang berlaku.

Identifikasi secara mikroskopis dilakukan dengan cara mengiris tipis rimpang

basah secara melintang lalu diamati dengan mikroskop. Identifikasi juga

dilakukan untuk serbuk dengan metode yang sama. Hasil yang diperoleh

dibandingkan dengan acuan.

3. Pembuatan ekstrak Kunyit

a. Pencucian

Pencucian dilakukan pada air mengalir sampai tidak ada tanah yang

menempel pada rimpang.

b. Perajangan

Proses perajangan dilakukan dengan peralatan stainless steel yang tidak

dapat berkarat dan dirajang dengan ketebalan 0,3-0,5 cm.

c. Pengeringan

Rajangan rimpang disusun agar tidak saling menumpuk lalu

dikeringkan dalam oven pada suhu 60°C dan dihentikan ketika simplisia

mudah dipatahkan.

Page 40: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

22

d. Penyerbukan

Simplisia kering diserbuk dengan grinder (mesin penyerbuk).

e. Ekstraksi

Ekstraksi menggunakan pelarut etanol 95% dengan metode maserasi

selama 24 jam. Setelah 24 jam, maserat kemudian dipisahkan dan

proses maserasi diulang 2 kali, dengan prosedur yang sama. Semua

maserat dikumpulkan dan diuapkan dengan penguap vakum hingga

diperoleh ekstrak kental. Ekstrak kental kemudian dimasukkan ke

dalam oven sampai didapatkan ekstrak kering.

4. Penyiapan sampel

Menimbang sampel ± 3 gram lalu dimasukkan dalam beker 100 ml,

ditambahkan dengan 5 ml asam nitrat (HNO3) dan 2 ml asam perklorat (HClO4)

pekat tetes demi tetes melalui dinding beker dan dipanaskan pada penangas air

hingga timbul asap putih dan larutan sampel berwarna jernih. Pemanasan

dilanjutkan selama 30 menit hingga volume sampel tinggal 3-5 ml lalu

didinginkan. Sampel yang sudah dingin ditambahkan dengan aquades lalu

disaring, filtrat dimasukkan dalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan aquades

hingga tanda.

5. Validasi metode analisis

Validasi metode analisis dilakukan dengan menetapkan recovery. Larutan

Cd dibuat dengan enam kadar yaitu 4, 6, 8, 10, 12, 14 ppb dengan cara mengambil

400, 600, 800, 1000, 1200, 1400 µl dari larutan 50 ppb dan diencerkan sampai 50

ml. Larutan Cd ini dibaca absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer

Page 41: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

23

serapan atom dengan λ 228,8 nm. Validasi metode analisis dilakukan dengan

menentukan perolehan kembali (recovery). Recovery dihitung dari kadar yang

terukur pada kurva baku dibandingkan dengan kadar yang diketahui dikalikan

100%. Syarat metode analisis menurut Harmita (2004), yaitu jika metode tersebut

memberikan nilai perolehan kembali yang tinggi (80-110%).

6. Pembuatan larutan baku Pb dan Cd

Larutan induk logam Pb menggunakan larutan induk yang mempunyai

kadar Pb 1000 µg/ml. Selanjutnya, dibuat larutan baku yang mempunyai kadar Pb

10 µg/ml, yaitu dengan cara memipet 1,0 ml larutan baku induk 1000 µg/ml dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan asam nitrat sampai

tanda.

Dipipet 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 8,0 ml larutan baku Pb, 10 µg/ml ke

dalam masing-masing labu ukur 50 ml. Ditambahkan asam nitrat ke dalam

masing-masing labu ukur sampai tanda tera dan dibaca absorbansi larutan baku

pada spektrofotometer serapan atom dengan λ 217,0 nm untuk Pb (Anonim,

2004b).

Larutan induk logam Cd menggunakan larutan induk yang mempunyai

kadar Cd 1000 µg/ml. Selanjutnya, dibuat larutan baku yang mempunyai kadar Cd

10 µg/ml, yaitu dengan cara memipet 1,0 ml larutan baku induk 1000 µg/ml dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan asam nitrat sampai

tanda.

Dipipet 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 8,0 ml larutan baku Cd, 10 µg/ml ke

dalam masing-masing labu ukur 50 ml. Ditambahkan asam nitrat ke dalam

Page 42: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

24

masing-masing labu ukur sampai tanda tera dan dibaca absorbansi larutan baku

pada spektrofotometer serapan atom dengan λ 228,8 nm.

7. Pengukuran kadar Cd dan Pb dalam sampel

Larutan sampel diambil, kemudian dibaca nilai absorbansi dari

pengukuran menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan λ 217,0 nm

untuk Pb, dan λ 228,8 nm untuk Cd.

F. Tata Cara Analisis Hasil

Hasil yang diperoleh dianalisis dengan metode analisis deskriptif

komparatif untuk kadar cemaran logam pada ekstrak rimpang Kunyit dari petani

Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo Yogyakarta.

Page 43: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

25

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengumpulan Rimpang Kunyit

Rimpang Kunyit yang akan diteliti diambil dari dua asal yang berbeda

yaitu dari petani dan pasar. Dalam penelitian ini digunakan dua asal yang berbeda

yaitu petani dan pasar bertujuan untuk membandingkan apakah proses yang

dialami Kunyit selama masa penyimpanan dan distribusi dapat mempengaruhi

kandungan logam beratnya (Pb dan Cd). Tujuan lain yang ingin dicapai, yaitu

untuk merepresentasikan rimpang Kunyit yang digunakan oleh industri obat

tradisional sebagai bahan baku, baik industri besar maupun industri kecil.

Di Indonesia, sentra penanaman Kunyit di Jawa Tengah dengan produksi

mencapai 12.323 kg/ha (Priamboro, 2001). Salah satu daerah yang memproduksi

banyak rimpang Kunyit, yaitu Wonogiri, yang terletak di Provinsi Jawa Tengah.

Maka dipilih rimpang Kunyit dari petani di Wonogiri sebagai sampel mewakili

rimpang Kunyit dari petani. Rimpang Kunyit yang didapatkan dipanen pada bulan

Juni 2009 dengan usia panen 12 bulan. Rimpang Kunyit yang dipanen pada

musim kemarau memiliki lebih banyak sari dibandingkan bila dipanen pada

musim hujan. Selain itu, kandungan air dalam rimpang lebih sedikit sehingga

memudahkan proses pengeringan.

Rimpang Kunyit dari pasar diambil dari Pasar Beringharjo karena merupakan

salah satu pasar tradisional terbesar di Yogyakarta. Letak Pasar Beringharjo

sangat strategis, terletak di pusat kota yang mengakibatkan banyak dikunjungi

konsumen.

Page 44: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

26

A. Identifikasi Rimpang Kunyit

Rimpang Kunyit yang didapatkan baik dari pasar maupun petani sebelum

digunakan untuk penelitian terlebih dahulu dilakukan identifikasi untuk

memastikan bahwa rimpang tersebut adalah rimpang Kunyit. Identifikasi

dilakukan secara organoleptis, makroskopis, dan mikroskopis.

Uji organoleptis merupakan uji identifikasi awal yang sangat sederhana

karena dilakukan dengan panca indera, pemeriksaan yang dilakukan meliputi bau,

rasa, dan bentuk. Berdasarkan Materia Medika, sifat organoleptis simplisia

rimpang Kunyit, yaitu bau khas aromatik; rasa agak pahit, agak pedas, lama

kelamaan menimbulkan rasa tebal (Anonim, 1977). Tabel III menunjukkan hasil

uji organoleptis yang dilakukan pada simplisia rimpang Kunyit.

Tabel III. Hasil uji organoleptis simplisia rimpang Kunyit

Pengamatan

organoleptik

Kunyit dari

petani

Kunyit dari

pasar

Acuan Resmi (Anonim,

1977)

Bau Khas aromatis Khas aromatis khas aromatik

Rasa Agak pahit,

pedas, lidah

terasa tebal

Agak pahit,

pedas, lidah

terasa tebal

agak pahit, agak pedas, lama

kelamaan menimbulkan rasa

tebal

Warna Kuning-orange

tua

Kuning-orange

tua

Kuning jingga, kuning

kemerahan hingga kuning

kecoklatan

Bentuk Pipih, bulat Pipih, bulat

Kepingan ringan, rapuh,

hampir bundar

Page 45: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

27

Pengamatan secara makroskopis dilakukan pada simplisia yang telah

dikeringkan. Hasil pengamatan dapat dilihat pada tabel IV berikut.

Tabel IV. Hasil pengamatan makroskopis rimpang Kunyit

Uraian Kunyit dari

petani

Kunyit dari pasar Acuan resmi (Anonim, 1977)

Warna Orange kecoklatan,

Bidang irisan

berwarna lebih

buram

Kuning kecoklatan,

Bidang irisan

berwarna lebih

buram

kuning jingga, kuning

kemerahan hingga kuning

kecoklatan

Bentuk Kepingan bulat,

ringan, keras tapi

rapuh,

Diameter= 2-3 cm,

tebal= 1-3 mm

Kepingan bulat,

ringan, keras tapi

rapuh,

Diameter= 2-3 cm,

tebal= 1-3 mm

berupa kepingan ringan, rapuh,

berbentuk hampir bundar

hingga bulat panjang, kadang-

kadang bercabang, lebar 0,5

cm sampai 3 cm, panjang 2 cm

sampai 6 cm, tebal 1 mm

sampai 5 mm, umumnya

melengkung tidak beraturan,

kadang-kadang tedapat

pangkal upih daun dan pangkal

akar

Dari tabel VI dapat disimpulkan bahwa rimpang Kunyit dari petani

maupun dari pasar memiliki ciri makroskopis yang hampir sama bila

dibandingkan dengan acuan resmi pemerintah.

Identifikasi mikroskopis dilakukan terhadap rimpang basah dan serbuk.

Rimpang basah diiris tipis lalu ditempatkan pada gelas objek dan ditetesi dengan

air. Fungsi penambahan air disini, yaitu untuk menjaga sel agar tetap dalam

kondisi lembab, dalam keadaan kering sel akan mengkerut dan rusak. Rimpang

Kunyit secara mikroskopis memiliki epidermis, rambut penutup, hipodermis,

periderm, korteks dan silinder pusat, butir pati, sel sekresi, berkas pembuluh,

endodermis (Anonim, 1977).

Page 46: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

28

Gambar 2. Penampang melintang rimpang Kunyit dari petani

Gambar 3. Penampang serbuk rimpang Kunyit dari petani

Dalam acuan disebutkan bahwa fragmen pengenal untuk serbuk Kunyit,

yaitu butir pati; parenkim dengan sel sekresi; fragmen pembuluh tangga dan

pembuluh jala; fragmen akar rambut warna kuning (Anonim, 1977).

Page 47: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

29

Hasil identifikasi mikroskopis rimpang dan serbuk Kunyit disajikan

dalam tabel V dan tabel VI berikut ini:

Tabel V. Hasil pengamatan mikroskopis rimpang Kunyit

Fragmen pengenal Kunyit dari

petani

Kunyit dari

pasar

epidermis tampak tampak

akar rambut tidak tampak tidak tampak

hipodermis tidak tampak tidak tampak

periderm tampak tidak tampak

korteks dan silinder pusat tampak tampak

butir pati tampak tampak

sel sekresi tampak tampak

berkas pembuluh tampak tampak

endodermis tidak tampak tidak tampak

Tabel VI. Hasil pengamatan mikroskopis serbuk rimpang Kunyit

Fragmen pengenal Kunyit dari

petani

Kunyit dari

pasar

butir pati tidak tampak tidak tampak

parenkim dengan sel

sekresi

tampak tampak

fragmen pembuluh

tangga dan pembuluh jala

tampak tampak

fragmen akar rambut

warna kuning

tampak tidak tampak

Apabila dibandingkan dengan pemeriksaan mikroskopis serbuk Kunyit

dalam pustaka (Anonim, 1977), maka terlihat parenkim dengan sel sekresi dan

fragmen pembuluh yang sama dan khas, yaitu berkas pembuluh yang dikelilingi

parenkim yang tersusun menjari.

Dari hasil pengamatan baik secara organoleptis, makroskopis, dan

mikroskopis maka dapat disimpulkan bahwa rimpang yang diperoleh dari Pasar

Beringharjo maupun petani di Wonogiri memiliki ciri-ciri seperti yang

Page 48: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

30

dipersyaratkan dalam Materia Medika Indonesia sehingga dapat disimpulkan

bahwa benar simplisia yang diuji adalah rimpang Kunyit.

B. Pembuatan Ekstrak

Rimpang Kunyit segar yang telah didapat diproses menjadi ekstrak

melalui tahapan pencucian, pengirisan, pengeringan, penyerbukan, dan ekstraksi.

Pembuatan ekstrak dilakukan berdasarkan prosedur standar pembuatan ekstrak.

Pencucian dilakukan dengan air mengalir, hal ini bertujuan untuk

menghilangkan tanah dan bahan pengotor lain yang menempel di permukaan luar

rimpang. Rimpang basah diiris dengan ketebalan 0,3-0,5 cm. Semakin tebal irisan

rimpang maka akan semakin lama waktu yang diperlukan untuk pengeringan,

tetapi bila terlalu tipis maka kandungan senyawa yang mudah menguap akan

berkurang. Tebal irisan rimpang yang optimal untuk Kunyit yaitu 3-6 mm

(Siswanto, 2004).

Selanjutnya, irisan rimpang dikeringkan menjadi simplisia kering dengan

kadar air kurang dari 10% (ditandai dengan simplisia mudah dipatahkan). Kadar

air dalam simplisia dibuat kurang dari 10% untuk mencegah pertumbuhan kapang

khamir dan mikroba yang dapat menurunkan kualitas simplisia. Pengeringan

dilakukan dengan cara dioven pada suhu 60ºC. Suhu pengeringan yang terlalu

tinggi dapat membuat rusaknya senyawa tidak tahan panas yang terdapat dalam

simplisia.

Simplisia kering kemudian diserbuk dengan mesin penyerbuk (grinder).

Tujuan dari dilakukannya penyerbukan ini adalah untuk memperbesar luas

Page 49: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

31

permukaan simplisia yang bersentuhan dengan cairan penyari. Luas permukaan

yang besar akan mengoptimalkan pembasahan serbuk simplisia oleh cairan

penyari sehingga hasil penyariannya juga akan optimal.

Ekstraksi dilakukan secara maserasi dengan pelarut etanol 95%.

Maserasi merupakan metode ekstraksi yang paling sederhana dan digunakan

untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam

cairan penyari. Serbuk simplisia diekstrak secara maserasi kinetik, yaitu dilakukan

pengadukan yang kontinyu (terus menerus) selama 24 jam. Pengadukan dilakukan

secara terus-menerus dengan tujuan mempercepat kelarutan dan menghindari

kejenuhan pelarut disekitar serbuk. Setelah diaduk 24 jam maserat diambil,

dilakukan penambahan pelarut pada serbuk dan dilakukan proses maserasi lagi,

penambahan pelarut dilakukan dua kali. Penambahan pelarut ini bertujuan untuk

mendapatkan ekstrak semaksimal mungkin dari serbuk.

Pemilihan pelarut ekstraksi harus mempertimbangkan beberapa faktor

yaitu (a) selektivitas; (b) kemudahan bekerja dengan cairan tersebut; (c)

ekonomis, dan (d) relatif aman. Berdasarkan kebijakan dan peraturan pemerintah,

pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya

(Anonim, 2000). Zat aktif yang terkandung dalam rimpang Kunyit, yaitu

kurkuminoid, memiliki sifat yang cenderung nonpolar, maka dipilih etanol 95%

sebagai pelarut ekstraksi.

Ekstrak yang didapat dari proses maserasi kemudian dipekatkan

menggunakan rotary vaccum evaporator sehingga diperoleh ekstrak kental

Page 50: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

32

Kunyit. Ekstrak yang diperoleh memiliki karakteristik organoleptis seperti yang

dipaparkan pada tabel VII berikut.

Tabel VII. Hasil uji organoleptis ekstrak rimpang Kunyit

Karakteristik Kunyit pasar Kunyit petani

Bentuk semisolid semisolid

Warna Coklat tua kemerahan Coklat tua kemerahan

Bau Khas aromatis Khas aromatis

Rasa Pahit, menimbulkan rasa

tebal di lidah

Pahit, menimbulkan rasa

tebal di lidah

Gambar 4. Ekstrak kental Kunyit dari petani

C. Penyiapan Sampel

Langkah pertama yang dilakukan yaitu dengan menimbang ekstrak

Kunyit sebanyak 3 g, dilakukan lima kali replikasi. Masing-masing ekstrak yang

telah ditimbang ditambahkan asam nitrat dan asam perklorat. Penambahan asam

kuat bertujuan untuk melarutkan logam yang terdapat dalam sampel, reaksi yang

terjadi yaitu:

Page 51: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

33

1. Untuk logam Pb

3Pb + 8HNO3 → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O

2. Untuk logam Cd

3Cd + 8HNO3 → 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Asam kuat dalam penyiapan sampel ini juga berfungsi sebagai agen

pengoksidasi senyawa-senyawa organik yang terdapat dalam sampel. Sampel

dalam penelitian ini merupakan bahan alam dimana mengandung banyak senyawa

organik, dan bila senyawa organik tidak dihilangkan dapat mengganggu pada saat

dilakukan pembacaan absorbansi karena dengan adanya panas dari nyala api akan

meninggalkan kerak pada instrumen. Metode perombakan sampel organik

menggunakan asam kuat disebut metode destruksi basah. Asam kuat yang dapat

digunakan dalam metode ini antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat,

dan asam klorida dan dapat digunakan secara tunggal maupun campuran

(Inderayani, 2003).

Penambahan asam kuat ke dalam sampel dilakukan tetes demi tetes

melalui dinding beker, hal ini bertujuan agar asam yang ditambahkan tidak

bereaksi sekaligus. Asam kuat bereaksi hebat dengan sebagian besar senyawa

organik dan reaksinya dapat bersifat eksplosif. Fungsi pemanasan dalam

penyiapan sampel ini untuk mempercepat proses destruksi senyawa organik dalam

sampel.

Page 52: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

34

D. Validasi Metode Analisis

Validasi metode dilakukan untuk menjamin parameter dalam penelitian

memenuhi persyaratan. Dalam penelitian ini parameter yang dianalisis adalah

akurasi, presisi, batas kuantitasi dan batas deteksi.

1. akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis

dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2004). Akurasi dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery). Pada penelitian ini penentuan recovery

dilakukan dengan metode penambahan baku (standard addition method), yaitu

dengan cara sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa

ditambahkan ke dalam sampel, dicampur, dan dianalisis lagi, selisih kedua hasil

dibandingkan dengan kadar sebenarnya. Hasil pengukuran % recovery dapat

dilihat pada tabel VIII berikut.

Tabel VIII. Persen recovery larutan Pb dalam ekstrak rimpang Kunyit

Kadar sebenarnya (ppm) Kadar terukur (ppm) % recovery

0,2 0,203 101,50%

0,4 0,389 97,25%

0,8 0,833 104,125%

Menurut Harmita (2004), untuk persentase analit pada matriks sampel

sebesar 0,1-1 ppm, rentang recovery yang diijinkan adalah 80-110%. Nilai

recovery metode AAS memenuhi syarat recovery ini, sehingga dapat dinyatakan

metode AAS ini memiliki nilai akurasi yang baik.

Page 53: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

35

2. presisi

Presisi merupakan simpangan baku dari beberapa kali penentuan

kuantitatif terhadap sampel yang dianalisis dengan metode terpilih. Makin kecil

simpangan relatif yang dihasilkan oleh suatu metode maka validitas metode

tersebut semakin terjamin. Penentuan nilai presisi dilakukan dengan sepuluh

sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm, lalu

dibaca absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom pada λ 217,0

nm.

Tabel IX. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel blanko

No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)

1 0,5032

2 0,5111

3 0,4996

4 0,4969

5 0,4988

6 0,4976

7 0,5074

8 0,5030

9 0,5011

10 0,4992

Konsentrasi rata-rata

SD

CV

0,50179 ppm

0,0197ppm

0,197%

Presisi dinyatakan dalam harga % Coefficient of Variation (CV). Menurut

Harmita (2004), CV yang baik adalah CV < 2% untuk untuk persentase analit

pada matriks sampel sebesar 0,1-1 ppm. Nilai CV dalam uji ini masuk dalam

rentang nilai CV yang dipersyaratkan, sehingga dapat dinyatakan metode AAS ini

memiliki nilai presisi yang baik.

Page 54: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

36

3. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan

blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi diartikan

sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama. Dari hasil pengujian didapatkan untuk logam Pb nilai

LOD adalah 0,002 ppm dan nilai LOQ adalah 0,0036 ppm. Pada logam Cd nilai

LOD yang didapat adalah 0,002 ppm dan nilai LOQ adalah 0,0036 ppm

E. Pembuatan Larutan Baku Pb dan Cd

Pembuatan kurva baku bertujuan untuk memperoleh persamaan regresi

linear yang selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar Pb dan Cd dalam

sampel. Linearitas suatu kurva baku menunjukkan bahwa kenaikan respon yang

terjadi dikarenakan deteksi instrumen sebanding dengan kenaikan konsentrasi

baku yang digunakan. Parameter linearitas suatu kurva ditentukan dengan nilai

koefisien korelasi (r) lebih besar dari 0,999 (Snyder et al., 1997).

Pada penelitian ini dibuat kurva baku dengan seri konsentrasi larutan Pb

dan Cd, yaitu 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,6 ppm. Pada penelitian ini digunakan seri

larutan baku yang beraturan agar lebih mudah memperoleh kurva baku yang

linear. Seri konsentrasi larutan Pb dan Cd tersebut kemudian diukur

absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom sehingga diperoleh

kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi. Hasil pengukuran

absorbansi larutan Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel X dan XI seperti berikut.

Page 55: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

37

Tabel X. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Pb

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

Pb

1 0,05 0,00050

2 0,1 0,00260

3 0,2 0,00467

4 0,4 0,00932

5 0,8 0,01832

A = 0,000131

B = 0,022649

r = 0,99983

y = 0,022649 x + 0,000131

Tabel XI. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Cd

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

Cd

1 0,05 0,00801

2 0,1 0,01804

3 0,2 0,03446

4 0,4 0,06472

5 0,8 0,12129

A = 0, 002975

B = 0,149450

r = 0,999164

y = 0,149450 x + 0, 002975

Dengan membuat hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi Pb

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,022649 x + 0,000131 dengan nilai

koefisien korelasi (r) 0,99983, hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi Cd

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,149450 x + 0, 002975 dengan nilai

koefisien korelasi (r) 0,999164

Page 56: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

38

.

Gambar 5. Kurva baku Pb

Gambar 6. Kurva baku Cd

Dari kedua kurva tersebut dapat dilihat bahwa bertambahnya kadar akan

menyebabkan absorbansi meningkat dan membentuk garis yang hampir linier,

sehingga persamaan garis yang didapat bisa digunakan untuk menghitung kadar

Pb dan Cd.

Page 57: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

39

F. Pengukuran Kadar Cd dan Pb dalam Sampel

Penentuan kadar Cd dan Pb dalam sampel dilakukan dengan mengukur

nilai absorbansi larutan sampel dengan AAS dengan λ 228,8 nm untuk Cd dan

217,0 nm untuk Pb. Penentuan kadar menggunakan kurva baku yang sebelumnya

telah diukur, yaitu y = 0,022649 x + 0,000131 untuk Pb dan y = 0,149450 x + 0,

002975 untuk Cd. Hasil pengukuran kadar larutan sampel tersaji dalam tabel XII

dan tabel XIII berikut.

Tabel XII. Kadar Pb dalam sampel ekstrak rimpang Kunyit

Ekstrak rimpang Kunyit

Pasar Beringharjo (ppm)

Ekstrak rimpang Kunyit

Petani Wonogiri (ppm)

-0,0016 -0,0305

-0,0579 -0,0148

-0,0186 -0,0303

-0,0341 -0,0306

-0,0288 -0,0277

Tabel XIII. Kadar Cd dalam sampel ekstrak rimpang Kunyit

Ekstrak rimpang Kunyit

Pasar Beringharjo (ppm)

Ekstrak rimpang Kunyit

Petani Wonogiri (ppm)

-0,0206 -0,0178

-0,0212 -0,0238

-0,0213 -0,0216

-0,0222 -0,0289

-0,0198 -0,0302

Dari hasil pengukuran dapat diketahui bahwa kandungan logam Cd dan

Pb bernilai negatif. Hal ini terjadi karena kandungan logam Cd dan Pb dalam

sampel sangat kecil dan berada di bawah nilai batas deteksi (LOD). Batas deteksi

metode analisis untuk Cd, yaitu 0,002 ppm dan untuk Pb sebesar 0,002 ppm .

Page 58: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

40

Berdasarkan Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, kadar

cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium,

yaitu tidak lebih dari 0,3 mg/kg (0,3 ppm) dan untuk Plumbum, yaitu tidak lebih

dari 10 mg/kg (10 ppm). Kadar logam berat Cd dan Pb dalam ekstrak rimpang

Kunyit dari petani di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta lebih kecil dari

nilai batas yang ditetapkan sehingga memenuhi persyaratan keamanan.

Cemaran logam berat dalam ekstrak Kunyit yang ditetapkan dalam

Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia meliputi Cadmium (Cd), Plumbum

(Pb) dan Arsen (As). Batas kadar logam arsen dalam obat tradisional yang

ditetapkan dalam Monografi Ekstrak Tanaman Obat Tradisional Indonesia

memiliki ambang yang sangat kecil, yaitu 10 µg/kg. Sumber cemaran logam arsen

sebagian besar hanya terbatas dari limbah industri yang jumlahnya relatif kecil.

Maka dalam penelitian ini tidak dilakukan uji cemaran logam berat arsen (As).

Page 59: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

41

41

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

C. Kesimpulan

1. Cemaran logam berat yang terdapat dalam ekstrak rimpang Kunyit baik

rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo

Yogyakarta sebesar < 0,002 ppm untuk logam Cd dan < 0,002 ppm untuk

logam Pb.

2. Kadar logam berat dalam ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani

Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo memenuhi syarat yang

ditetapkan dalam Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia.

D. Saran

1. Perlu dilakukan pengujian logam berat As untuk menentukan apakah ekstrak

rimpang Kunyit memiliki kandungan logam berat sesuai yang dipersyaratkan

dalam Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia atau tidak.

2. Perlu dilakukan uji lain untuk mengetahui keamanan ekstrak rimpang Kunyit

meliputi uji cemaran lempeng total, uji cemaran kapang khamir, uji

keberadaan bakteri patogen, uji keberadaan aflatoksin dan uji pestisida.

Page 60: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

42

42

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1977, Materia Medika, jilid I, 47-52, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta

Anonim, 1985, Tanaman Obat Indonesia, Jilid I, 49, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 2-40, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta

Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, cetakan

pertama, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 2001, The Merck Index, 13th, 440, 1053, Merck and CO Inc, Nj.USA

Anonim, 2004a, Monografi Ekstrak Tanaman Obat Indonesia, Vol.I, 51-53,

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 2004b, Standar Nasional Indonesia, 06-6992.3, Badan Standarisasi

Nasional, Jakarta

Broto, H., et all., 2006, Survei Timbal pada Rambut dan Dampaknya Terhadap

Kesehatan PKL dan Warga Malioboro Kota Yogyakarta Tahun 2006,

http://www.btkljogja.or.id/file_dokumen/30012008SURVEI%20TIMBAL%

20PADA%20RRAMBU%20MANUSIA.pdf, diakses tanggal 5 Februari

2010

Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, 6, 97, 109,

Penerbit Universitas Indonesia (UI Press), Jakarta

Darmono, 2008, Lingkungan hidup dan Pencemaran,123-149, UI Press, Jakarta

Friberg, L., and Piscator, M., 1974, Cadmium in The Environment, 19-27, CRC

Press Inc., US

Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya,

Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I, No. 3, 117-135

Inderayani, P., 2003, Perbandingan Destruksi Kering dan Destruksi Basah pada

Penentuan Fe dalam Ubi Kayu (Manihot Esculenta Crantz sin.M. utilissima

Pohl) Secara Spektrofotometer Serapan Atom, Skirpsi, Institut Teknologi

Sepuluh Nopember, Surabaya

Page 61: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

43

Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 275-285, UI Press, Jakarta

Kurniawan, I. A., 2000, Analisis Cadmium (Cd) dalam Daging Kerang Darah

(Anadara granosa) dari Pasar Tambak Lorok Semarang dengan

Spektrofotometri Serapan Atom, Skripsi, Universitas Sanata Dharma,

Yogyakarta

Limananti, A. I., dan Triratnawati, 2003, Ramuan Jamu Cekok Sebagai

Penyembuhan Kurang Nafsu Makan pada Anak : Suatu Kajian Etnomedisin,

Makara Kesehatan, Vol.VII, No.1, 11-20

Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 6-7, Universitas Airlangga

Press, Surabaya

Priamboro, F., 2001, Kunyit (Curcuma domestica Val.),

http://www.warintek.ristek.go.id/pertanian/kunyit.pdf, diakses tanggal 5

Desember 2009

Pudjaatmaka, A.H, dan Setiono, L., 1994, Vogel Buku Ajar kimia Analisis

Kuantitatif Anorganik, 944-963, EGC, Jakarta

Rukmana, R., 1994, Kunyit, 11-13, Kanisius, Jakarta

Sinaga, E., 2006, Botani Kunyit, Pusat Penelitian dan Pengembangan Tumbuhan

Obat UNAS/ P3OUNAS, http://iptek.apjii.or.id, diakses tanggal 20

Desember 2009

Siswanto, Y. W., 2004, Penanganan Hasil Panen Tanaman Obat Komersial, 46,

Penebar Swadaya, Jakarta

Snyder, L.R., Kirkland, J.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method

Development, 2nd Edition, 225, JohnWiley & Sons, Inc., New York

Suryanto, S., 2008, Uji Cemaran Logam Berat (Arsenikum, Cadmium, dan

Plumbum) Ekstrak Rimpang Kunyit (Curcuma domestica Val) dan Ekstrak

Daging Buah Asam Jawa (Tamarindus indica L.) dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Voigt. R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 579-582, Gadjah

Mada University Press, Yogyakarta

Page 62: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

44

LAMPIRAN

Page 63: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

45

Lampiran 1. Rimpang Kunyit

Page 64: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

46

Lampiran 2. Ekstrak rimpang kunyit dari petani di Wonogiri (atas) dan ekstrak

rimpang kunyit dari Pasar Beringharjo Yogyakarta (bawah)

Page 65: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

47

Lampiran 3. Data identifikasi rimpang kunyit secara mikroskopis

Page 66: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

48

Lampiran 4. Data identifikasi serbuk rimpang kunyit secara mikroskopis

Page 67: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

49

Lampiran 5. Data verifikasi logam Pb

1. Penentuan LOD dan LOQ

Matriks blanko dispiking dengan konsentrasi analit yang masuk memberikan

respon (absorbansi).

Tabel XIV. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Pb

No Absorbansi

Blanko

Sampel (y

sampel)

Rata-rata (y a) (y-ya)2

1 0,00080 0,00132

0,00152

6,724x10-9

2 0,00078 0,00155 7,84 x10-10

3 0,00039 0,00176 1,4884x10-8

4 0,00049 0,00188 4,0804x10-8

5 0,00058 0,00156 1,444x10-8

6 0,00047 0,00124 7,952x10-8

7 0,00056 0,00166 1,9044x10-8

8 0,00073 0,00144 5,6644x10-8

9 0,00066 0,00139 1,7424x10-8

10 0,00050 0,00140 1,429x10-7

Σ (y-y a)2 3,80132 x10

-7

SD (sb) = 2,055 x10

-4

LOD = 0,002 ppm

LOQ = 0,0036 ppm

Page 68: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

50

2. Penentuan Presisi

10 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm

Tabel XV. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel

No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)

1 0,5032

2 0,5111

3 0,4996

4 0,4969

5 0,4988

6 0,4976

7 0,5074

8 0,5030

9 0,5011

10 0,4992

Konsentrasi rata-rata

SD

CV

0,50179 ppm

0,0197ppm

0,197%

3. Penentuan Recovery

6 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,2 ppm. 6

sampel yang telah dispiking dan blankonya (6 matriks tanpa spiking) ditentukan

kadar Pb dengan spektrofotometer serapan atom

Tabel XVI. Hasil penentuan recovery Pb dalam 6 sampel

No

Sampel

Konsentrasi Pb

tanpa spiking

(ppm)

Konsentrasi Pb

dengan spiking

(ppm)

% Recovery

1 0,0047 0,2056 100,45

2 0,0035 0,2010 98,75

3 0,0102 0,2108 100,30

4 0,0031 0,2158 106,35

5 0,0068 0,2026 97,90

6 0,0064 0,2013 97,45

Recovery rata-rata 100,20%

Page 69: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

51

Lampiran 6. Data verifikasi logam Cd

1. Penentuan LOD dan LOQ

Matriks blanko dispiking dengan konsentrasi analit yang masuk memberikan

respon (absorbansi).

Tabel XVII. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Cd

No Absorbansi

Blanko

Sampel (y

sampel)

Rata-rata (y a) (y-ya)2

1 0,00073 0,00144

0,001522

6,724x10-9

2 0,00078 0,00155 7,84 x10-10

3 0,00050 0,00140 1,4884x10-8

4 0,00080 0,00132 4,0804x10-8

5 0,00058 0,00156 1,444x10-9

6 0,00047 0,00124 7,9524x10-8

7 0,00056 0,00166 1,9044x10-8

8 0,00039 0,00176 5,6644x10-8

9 0,00066 0,00139 1,7424x10-8

10 0,00090 0,00190 1,429x10-7

Σ (y-y a)2 3,80176 x10

-7

SD (sb) = 2,055 x10

-4

LOD = 0,002 ppm

LOQ = 0,0036 ppm

Page 70: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

52

2. Penentuan Presisi

10 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm

Tabel XVIII. Hasil penentuan presisi Cd dalam10 sampel

No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)

1 0,5030

2 0,5111

3 0,5020

4 0,4969

5 0,4992

6 0,5032

7 0,5074

8 0,4996

9 0,5011

10 0,4998

Konsentrasi rata-rata

SD

CV

0,50233 ppm

0,00578 ppm

1,15%

3. Penentuan Recovery

6 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Cd 0,2 ppm. 6

sampel yang telah dispiking dan blankonya (6 matriks tanpa spiking) ditentukan

kadar Pb dengan spektrofotometer serapan atom

Tabel XIX. Hasil penentuan recovery Cd dalam 6 sampel

No

Sampel

Konsentrasi Pb

tanpa spiking

(ppm)

Konsentrasi Pb

dengan spiking

(ppm)

% Recovery

1 0,0040 0,2047 100,35

2 0,0060 0,2016 97,80

3 0,0049 0,2030 99,05

4 0,0019 0,2001 99,10

5 0,0120 0,2050 96,50

6 0,0086 0,2014 96,40

Recovery rata-rata 98,20%

Page 71: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

53

Lampiran 7. Data pengukuran absorbansi ekstrak rimpang kunyit

Page 72: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

54

Page 73: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

55

Page 74: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

56

Page 75: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

57

Page 76: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

58

Page 77: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

59

Page 78: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

60

Page 79: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

61

Page 80: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

62

Page 81: UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM PASAR ... · kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya

63

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi dengan judul “Uji Cemaran Logam Berat

(Cadmium dan Plumbum) Ekstrak Rimpang Kunyit

(Curcuma Domestica Val) dari Petani Kunyit Di

Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta dengan

Spektrofotometer Serapan Atom” bernama lengkap Dwi

Priharyanti. Penulis dilahirkan di Sleman pada tanggal

15 April 1988, anak kedua dari tiga bersaudara pasangan

Thomas Yusuf Sugiyono dan Cicilia Titin Sumarni.

Penulis memulai bangku sekolah di TK Kanisius Totogan Sleman pada tahun

1993-1994, lalu di SD Kanisius Totogan Sleman pada tahun 1994-2000. Pada

tahun 2000, penulis melanjutkan pendidikan di SMP N I Kalasan Sleman hingga

tahun 2003, kemudian melanjutkan pendidikan di SMA Stella Duce 2 Yogyakarta

hingga tahun 2006. Selepas dari SMA, pada tahun 2006 penulis melanjutkan

pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta dan

selesai menempuh pendidikan S1 pada tahun 2010.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten praktikum

Farmakognosi Fitokimia I (2009) dan Farmakognosi Fitokimia II (2010). Selain

itu penulis juga aktif dalam kegiatan kemahasiswaan antara lain menjadi Sie

Humas Pharmacy Performance (2007), Sie Dekorasi Pekan Budaya (2007), Sie

Humas Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (Titrasi 2008), Sie Humas Pelepasan

Wisuda (2008), dan Sie Dekorasi Pekan Suci di Campus Ministry Paingan (2008

dan 2009)