Kalibrasi adalah suatu proses untuk menentukan simpangan atau deviasi dari penunjukkan suatu instrumen ukur atau nilai yang ditunjukkan oleh suatu bahan ukur dengan nilai kebenaran konvesional suatu besaran.Kalibrasi menjadi penting karena menyangkut mutu produk yang dihasilkan, contohnya dalam proses pembuatan obat, pencampuran zat kimia dilakukan secara penimbangan dengan neraca, bila yang akan dicampurkan dalam obat tersebut mengandung zat heroin 1 mg ternyata karena neraca tersebut tidak dikalibrasi sehingga menunjukkan koreksi penimbangan yang cukup besar maka dampak negatif dari obat yang dikonsumsi akan cukup fatal.

Syarat kalibrasi/verifikasi :

a) Standar acuan yang mampu telusur ke Standar Nasional/Internasional.

b) Metoda kalibrasi yang diakui secara nasional maupun internasional.

c) Kalibrator yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikat dari laboraturium kalibrasi yang terakreditasi.d) Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran.

e) Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik atau tidak rusak.

Metode kalibrasi secara umum dibagi 2 yaitu :

a) Metode telusur ke standar acuan

b) Metode perbandingan

Pada kalibrasi diperlukan beberapa standar acuan yang mampu telusur. Standar nasional atau internasional yang sering digunakan antara lain :

SNI ( Standar Nasional Indonesia )

ISO( International Standard organization )

ASTM ( American Standard for Testing Material )

AS ( Australian standard )

JIS ( Japanese Industrial Standard )

Sumber acuan yang digunakan untuk prosedur kalibrasi, ditinjau dari kegunaannya :

Sumber yang paling baik yaitu buku manual pada setiap alat instrumen.

Sumber secara teknis yaitu SOP perusahaan.

Sumber secara umum yaitu ASTM, SNI, ISO, AS.

Sumber secara praktis yaitu dari SOP alat sejenis di tempat lain.

Manfaat dari adanya kegiatan kalibrasi adalah dapat diketahui nilai kebenaran dari air yang dikalibrasi sehingga alat atau bahan yang terukur dapat terjamin tetap sesuai spesifikasinya ( memenuhi persyaratan QC ).

Pada dasarnya kalibrasi peralatan analisis kimia terdiri dari 3 yaitu:1. Kalibrasi massa

Contoh alat ukur yang dikalibrasi adalah neraca elektronik, neraca mekanik, timbangan dan anak timbang.

2. Kalibrasi volume

Contoh alat ukur yang dikalibrasi adalah labu ukur/takar, pipet volumetric, pipet serologi dan buret.

3. Kalibrasi suhu

Contoh alat ukur yang dikalibrasi adalah termometer, oven, thermostat.

A. KALIBRASI MASSA

Semua alat timbang harus mempunyai syarat prosedur penggunaan. Beberapa tujuan umum neraca harus mempunyai akurasi yang cukup untuk melakukan tes atau pengujian. Hal ini menjadikan faktor kebenaran yang sangat istimewa.

Jenis-jenis timbangan : Timbangan elektro-magnetis

Contohnya : timbangan elektronik

Timbangan 1 pinggan

Contohnya : timbangan analitik, timbangan top loading

Timbangan 2 pinggan

Contohnya : timbangan emas

Jenis-jenis neraca :

Neraca halus

Neraca halus 1 pinggan

Neraca halus 2 pinggan

Neraca kasar

Persyaratan neraca yang baik adalah sebagai berikut :

a) Neraca harusnya mempunyai kedapatulangan ataupun ketelitian yang baik.

b) Neraca harus stabil.

c) Neraca harus peka.

Cara kalibrasi neraca sebagai berikut :

1) Kemampuan ulang pembacaan

a. Beban mendekati nol

i. Hidupkan neraca, biarkan selama 15 menit.

ii. Nol-kan neraca, tekan tombol TARE , catat.

iii. Letakkan anak timbang standar mendekati nol (tentukan beban 10 x kapasitas terkecil pada neraca), catat sebagai M.

iv. Angkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai Z.

b. Setengah kapasitas neraca

i. Nol-kan neraca, tekan tombol TARE , catat.

ii. Letakkan anak timbang standar, catat sebagai M.

iii. Angkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai Z.

c. Kapasitas maksimum neraca

i. Nol-kan neraca, tekan tombol TARE ,catat.

ii. Letakkan anak timbang standar, catat sebagai M.

iii. Angkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai Z.Catatan:semakin kecil nilai standar deviasi dan nilai maks. Perbedaan pembacaan berurutan maka semakin teliti neraca itu dapat membaca (nilainya mendekati nol tetapi bukan nol). Maks. Pembacaan berurutan diperoleh dari nilai M dan Z. Standar deviasi diperoleh dari selisih M dan Z.

2) Keseragaman skala

a. Nol-kan neraca dengan menekan tombol TARE/ZERO, catat.b. Letakkan anak timbang standar pertama (tentukan beban anak timbang pertama 1/10 kapasitas skala maks. , beban kedua kelipatannya dan seterusnya), catat.

c. Lakukan pembacaan sebanyak 2 kali.

d. Angkat anak timbang standar.

e. Baca lagi titk nol yang kedua tanpa pengenolan, catat.

f. Ulangi instruksi kerja diatas sampai anak timbang standar yang ketiga.

3) Pengaruh penyimpanan pada pinggan

a. Nol-kan neraca dengan menekan tombol TARE/ZERO.

b. Letakkan anak timbang standar 100 g pada posisi tepat di tengah pinggan dan catat.

c. Angkat anak timbang standar.

d. Lakukan langkah di atas untuk posisi di depan, belakang, kiri dan kanan bagian pinggan, catat.

4) Pengaruh pegenolan beban

a. Tanpa pengenolan

i. Nol-kan neraca, catat.ii. Letakkan anak timbang standar 100 g, catat nilainya sebanyak 2 kali.

iii. Angkat beban di pinggan, catat titik nol tanpa pengenolan.

b. Memakai pengenolan

i. Nol-kan neraca, catat.

ii. Letakkan anak timbang standar 100 g, catat.

iii. Nol-kan neraca dengan menekan tombol TARE/ZERO.

iv. Letakkan anak timbang standar 100 g, catat.

v. Angkat anak timbang standar, catat titik nol kedua.

5) Histerisis

a. Nol-kan neraca, catat sebagai Z1.

b. Letakkan anak timbang standar 100 g di atas pinggan, catat sebagai M1.

c. Tambahkan beban anak timbang supaya pembacaan mendekati maks. Neraca, catat sebagai M1+M.

d. Ankat anak timbang standar tambahan (M), catat nilai beban yang tertera di neraca sebagai M2.

e. Angkat beban di pinggan, catat titik nol sebagai Z2.

f. Histerisis = (M1-M2) (Z1-Z2)

g. Suatu neraca dikatakan baik apabila histerisisnya nilai pembacaan terkecil dari suiatu alat, bila > nilai pembacaan terkecil artinya neraca mengalami gangguan atau taetjadi kesalahan prosedur kalibrasi.B. KALIBRASI VOLUMEVolume yang diukur oleh suatu alat ukur volume dibedakan menjadi volume yang ditampung(To Contain) dan volume yang dikeluarkan(To Deliver)

1) Alat ukur volume To Contain

Alat ukur ini ditandai dengan kode Tc, pada badan alat. Alat ukur ini mengukur volume berdasarkan volume yang ditampung, contohnya adalah gelas ukur, labu takar, piala gelas, erlenmeyer.

2) Alat ukur volume To Deliver

Alat ukur ini ditandai dengan kode Td pada badan alat. Volume yang diukur oleh alat ini adalah volume yang dikeluarkan, contohnya adalah pipet volumetrik, pipet ukur dan buret.

a. Kalibrasi labu takar/ukur

Labu takar yaitu sebuah bejana kaca yang berleher panjang dan berbadan lebar yang mempunyai satu atau lebih tanda tera di sekitar lehernya. Kadang-kadang ada labu takar yang mempunyai tutup asah. Pada umumnya, tanda tera harus berada cukup jauh dibawah tutup asah untuk memberikan miniskus yang baik.

Labu takar digunakan untuk persiapan larutan dengan volume tertentu. Biasanya, labu takar dibuat dalam ukuran 50, 100, 250, 1000 dan 2000 ml. Untuk tujuan khusus ada juga labu takar dalam ukuran 25, 20, 10, dan 5 ml dalam bermacam-macam bentuk.

Cara menera labu takar adalah dengan menempatkan meniskus ciran di atas tanda tera sehingga bagian bawah meniskus berada tepat pada tanda tera(apabila cairan tersebut merupakan cairan konvek yaitu cairan yang membentuk kurva ke bawah pada tempat sempit, contohnya air), apabila cairan tersebut merupakan cairan konkaf(membentuk kurva ke atas, contohnya raksa) maka, lengkungan kurva ditempatkan di bawah tanda tera sehingga bagian atas kurva berada tepat pada tanda tera.Cara kalibrasi labu takar sebagai berikut :

1) Siapkan labu takar yang akan dikalibrasi beserta tutupnya.

2) Bersihkan labu takar dan keringkan.

3) Timbang bobot labu takar kosong beserta tutupnya, catat data yang diperoleh.

4) Isi labu takar denganair suling sampai sedikit di atas tanda tera. Seka dengan kertas saring bagian dalam atas labu takar. Himpitkan air suling sampai tanda tera dengan cara disedot dengan menggunakan pipet tetes. Tutup segera labu takar.5) Timbang bobot labu takar yang telah terisi oleh air suling beserta tutupnya. Catat data yang diperoleh.

6) Ukur suhu air suling segera setelah penimbangan.

7) Keluarkan air suling dari labu takar dengan cara disedot dengan pipet tetes sampai tanda batas leher labu takar untuk melakukan ulangan ke-2 dan seterusnya.

Catatan:

Pada saat penimbangan alat ukur tidak boleh disentuh secara langsung.

Bobot rata-rata air yang diperoleh dikoreksi oleh nilai tabel E1/E2 dan tabel E3. Kemudian dihitung nilai toleransinya dan dibandingkan nilai toleransi kelas A dan B pada tabel AS 2164-1978 :

Kapasitas alat

(ml)Toleransi (ml)

Kelas AKelas B

50,020,04

100,020,04

250,030,06

500,050,10

1000,080,15

2000,150,30

2500,150,30

5000,250,50

10000,400,80

20000,601,20

b. Kalibrasi pipet volume

Pipet volume dikenal juga sebagai pipet transfer atau pipet takar yaitu pipet yang hanya memiliki satu tanda dan menantarkan cairan dengan volume yang konstan.

Bentuk dari pipet vo9lumetrik pada bagian tengah pipet membesar dan ujung bawahnya menyempit, pada bagian yang membesar tertulis kapasitas pipet tersebut dan suhu peneraan. Pada bagian atas terdapat garis yang menunujukkan sampai mana pipet tersebut harus diisi.

Pipet volume terbuat dengan kapasitas 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 50 dan 100 ml. Pipet yang paling sering digunakan dalam kerja makro adalah pipet 10, 25 dan 50 ml.

Sebelum melakukan kalibrasi, mula-mula pipet harus dibersihkan agar terbebas dari kontaminasi dan lemak. Kalau tidak maka hasilnya tidak akan sesuai dengan yang diharapkan.

Untuk menguji kebersihan pipet dapat dilakukan dengan cara mengisi pipet tersebut dengan air suling dan kemudia air itu dikeluarkan, maka yang akan tertinggal dalam pipet hanyalah lapisan tipis air yang tidak menempel. Jika air mengumpul dalam bentuk tetesa, maka pipet tersebut kotor.

Cara kalibrasi pipet volume:

1) Cuci pipet volume sampai bersih, kemudian keringkan bagian luarnya.

2) Cuci penampung air atau botol timbang sampai bersih, kemudian bilas dengan alkohol dan keringkan.

3) Timbang dan catat bobot kosong penampung air/ bobot timbang.

4) Bilas pipet volume dengan air suling sebelum digunakan min. 2 kali. Pipet air suling dengan pipet volume yang akan dikalibrasi sampai kira-kira 1 cm di atas tanda tera.

5) Seka ujung pipet volume dengan tissue atau kertas saring kemudian himpitkan air suling sampai tanda tera.

6) Pindahkan air suling menyentuh ke sisi bagian dalam penampung air atau botol timbang sampai habis tanpa menambah ataupun mengurangi laju aliran dan biarkan 10 detik. Lakukan delivery time.

7) Timbang dan catat bobot penampung air atau botol timbang yang telah terisi air pindahan.

8) Ukur suhu air suling segera setelah penimbangan.

Catatan:

Untuk ulangan ke2 dan seterusnya pipet volume tidak perlu dibilas kembali dan setiap pengulangan titik skala pengujian harus dimulai dari skala nol.

Selama penimbangan alat gelas (benda/wadah) tidak boleh disentuh secara lansung.

Delivery time (DT) adalah waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda nol/batas yang ditentukan dari alat gelas, untuk turun sampai berhenti ke garis pembagian yang paling bawah, dimana air dibiarkan mengalir secara bebas. Bobot rata-rata air yang diperoleh dikoreksi oleh nilai tabel E1/E2 dan tabel E3. Kemudian dihitung nilai toleransinya dan dibandingkan nilai toleransi kelas A dan B pada tabel AS 2166-1978 untuk kapasitas nominal dan toleransi dan tabel AS 2166-1978 untuk perbandingan waktu alir :

Tabel AS 2166-1978

Kapasitas nominal dan toleransi pipet volume

kapasitas alat

(ml)Toleransi (ml)

Kelas AKelas B

0,50,0050,01

10,0080,015

20,010,02

30,0150,03

50,0150,03

100,020,04

150,0250,05

200,030,06

250,030,06

500,050,1

1000,080,15

Waktu alir pipet

Kapasitas alat

(ml)Toleransi (ml)

Kelas AKelas B

Minmaxminmax

0,51020420

11020520

21025525

31025525

51530730

101540840

152050950

202550950

2525501050

5030601360

10040602560

C. KALIBRASI SUHU

Termometer adalah alat pengukur suhu yang menggunakan bahan yang berubah pada saat dipanaskan atau didinginkan dan menunjukkannya dalam bentuk angka.Beberapa jenis termometer yaitu:

a. Termometer cairan

1) Termometer raksa

2) Termometer alcohol

b. Termometer hambatan listrik

c. Pyrometer optik

d. Thermocouple

Menurut konstruksinya, termometer gelas di bagi menjadi 2 yaitu:

a. Termometer gelas skala dalam (enclosed scale)

Skalanya terdapat di dalam termometer gelas.

b. Termometer gelas skala luar (solid stem)

Skalanya terdapat di luar termometer gelas.

Menurut pemakaiannya, termometer gelas dibagi menjadi 2 yaitu:

a. Termometer tercelup sebagian (partial immersion)

Dicelupkan pada bagian termometer yang bertanda garis lingkaran atau dengan tanda angka misalnya 60 mm immersion (60 mm pencelupan).

b. Termometer tercelup semua (total immersion)

Termometer yang pada pemakaiannya harus tercelup sesuai dengan skala yang akan dibaca.Uji Operasional

Semua alat pengukuran harus dikontrol pada saat pertama beroperasi dan sesudah digunakan paling sedikit satu kali pertahun dengan menggunakan termometer terkalibrasi. Pengujian harus dilakukan paling sedikit dengan satu nilai pada rentang temperatur dimana alat dioperasikan.

Untuk pengukuran pada temperatur kamar misal alat tersebut dicek pada 15 25 0 C. suhu yang ditunjukkan oleh masing-masing termometer dicek oleh termometer terkalibrasi, dimana termometer-termometer tersebut dimasukkan kedalam lemari pendingin atau penangas air (water bath), sampai temperatur yang ditunjukkan oleh masing-masing termometer stabil paling sedikit dalam satu menit.

Untuk pengukuran suhu udara dengan menggunakan termometer, hal berikut dianjurkan untuk memperlambat penunjukan suhu, tempelkan gabus atau kapas/wool pada ujung termometer dan biarkan termometer kira-kira 1 (satu) jam untuk mencapai temperatur diinginkan.

Tergantung dari usilitas alat-alat pengukur maka kepala fasilitas pengujian atau penanggung jawab peralatan harus menentukan apakah penyimpangan temperatur harus dicantumkan pada alat atau tidak.

Contoh pengujian menggunakan pengukuran 2 (dua) nilai :

Catatan pada pengukuran alat (sebagai koreksi)

- 0,3 pada 220C

- 0,2 pada 120C

Pada tanyangan menunjukkan : 19,7 0C

Temperatur yang sebenarnya adalah :

( tayangan + koreksi )

( 19,7 0,3 ) = 19,40C

Operasi

Pembacaan harus dilakukan secepat mungkin, setelah alat dipindahkan / diangkat dari area pengukuran. Pembacaan minimum / maksimum yang tercatat dihapus (dengan menekan tombol) setelah didokumentasikan.

Rentang kerja yang diijinkan

Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C, jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan.

Pembersihan dan Perawatan

Sensor temperatur harus dibersihkan dengan solvent (pelarut) dan dibersihkan dengan air bebas mineral/ aquadest, setelah digunakan.A. THERMOMETER GELAS

Thermometer gelas atau liquid in glass thermometer yang dimaksud adalah thermometer yang menggunakan prinsip pengukuran langsung, besarnya penunjukan suhu sebanding dengan ekspansi cairan (liquid) dari dalam kolom pipa kapiler.Cairan yang dipakai dalam thermometer gelas ini adalah cairan yang mempunyai koefisien tinggi, sehingga bias digunakan pada rentang suhu tinggi.Cairan yang dipakai adalah air raksa (Hg) atauperak (Ag).Rentangukurnya 30C sampai 100C.

Untuk memulai kalibrasi diperlukan beberapa peralatan antara lain kain pembersih/tissue, penjepit thermometer, peralatan untuk kalibrasi, thermometer gelas standar dan media pemanas (Water Bath).Sedang persiapan kalibrasi memerlukan tindakan sbb : Pengamanan :Pastikan thermometer gelas sebelum disimpan dalam keadaan bersih dan kering.Simpanlah thermometer gelas sesuai pada tempatnya. Pembersihan :Bersihkan thermometer gelas standar, thermometer yang dikalibrasi dan alat bantu kalibrasi lainnya.Bersihkan juga kaca pembacaan skala. Pemeriksaan :Periksa semua thermometer masih baik tidak retak, siap pakai dan memenuhi standar untuk kalibrasi.Prosedur Kalibrasi Pada dasarnya tujuan kalibrasi suhu ini adalah membandingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar.Langkah Kerjanya sbb :1. Pasang power listrik pada media/alat pemanas, setting pada suhu yang diinginkan, kemudian tekan tombol switch pada posisi ON.2. Periksa thermometer yang dikalibrasi, catat merk, nomor seri, rentang ukur dan ketelitian pada lembar kerja.3. Celupkan/pasang thermometer standard dan thermometer yang dikalibrasi didalam media/alat pemanas water bath, jarak antara keduanya sedekat mungkin.4. Pencelupan thermometer gelas standar atau thermometer yang dikalibrasi sesuai dengan sistem yang tertera pada thermometer gelas tersebut (total atau parsial) Tunggu suhu pada setting yang diinginkan sampai suhu stabil.5. Baca nilai penunjukan suhu thermometer standar dan thermometer yang dikalibrasi, catat hasilnya.6. Bandingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar dan catat pada lembar pengambilan data.7. Ulangi pembacaan nilai penunjuk suhu diatas sebanyak minimal 3 (tiga) kali dengan tenggang waktu pembacaan selama 5 (lima) menit.8. Naik/turunkan setting suhu berikutnya apabila dikehendaki beberapa titik suhu kalibrasi.Ketidakpastian Ketidakpastian Baku U Rep = repeatability diambil dari standar deviasi yang terbesar

Dimana :

C=Koreksi 1,2,3 . n

Ccr= Koreksi rata-rata

N = Jumlahpembacaan

Berdistribusi normal, nilaipembagi n, dengan derajat kebebasan

V1 =(n-1)

U2 = Resolusi thermometer yang dikalibrasiDengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas 90%,V2 = Vress = 50

U3 = Uncertainty thermometer standard (dari sertifikat kalibrasi yang terakhir)Dengan derajat kebebasan V3 = Vstd = 60

U4 = Drift dari thermometer standard nilai penurunan performance dari thermometer standar yang digunakan. Jika laboratorium tidak memiliki data daftar drift, maka nilai drift diasumsikan 10 % dari nilai Ustd.

atau

Dengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas 90%, V4 = Vdrift = 50 U5 = Homogenitas pada area media kalibrasi, diambil rata-rata dari variasi pengambilan pada dua titik kalibrasi water bath.

Dengan derajat bebas diberikan berdasarkan riliabilitas 90%, V5 = 50. Ketidakpastian Gabungan

-Dengan derajat kebebasan efektif ( effective degree of freedom )

FaktorCakupan = k

Nilai faktor coverage factor (factor cakupan) dapat dilihat pada table t-student untuk tingkat kepercayaan 95% denganmenggunakan nilai derajat kebebasan efektif yang diperoleh.

Ketidakpastian yang diperluas (expanded uncertainty) dihitung dengan :

U95 (UW) = k x UcB. Termometer merkuri (air raksa)Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Termometer Merkuri adalah jenis thermometer yang sering digunakan oleh masyarakat awam. Merkuri digunakan pada ukur suhu termometer karena koefisien muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibat kenaikan atau penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan Merkuri di ujung bawah. Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sedemikian rupa sehingga hampa udara. Jika temperatur meningkat, Merkuri akan mengembang naik ke arah atas pipa dan memberikan petunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur sesuai dengan skala yang telah ditentukan. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala Celcius dengan poin 0 untuk titik beku dan poin 100 untuk titik didih.Termometer Merkuri pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan sensor panas ini menggunakan bahan Merkuri dan pipa kaca dengan skala Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu. Kalibrasi thermometer merkuri ( air raksa) : 1. Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin ini adalah poin titik beku air.

2. Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut mendidih

seluruhnya saat dipanaskan.

3. Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama.

Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari rata-rata skala Celsius pada Termometer Merkuri. Cara Kerja thermometer merkuri1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume Merkuri berada pada kondisi awal.

2. Perubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon Merkuri dengan perubahan volume.

3. Volume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan menyusut jika suhu menurun.

4. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan lingkungan.