TITRASI IODOMETRI DENGAN NATRIUM TIOSULFAT SEBAGAI

TITRAN

Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya.

Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat

bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor, sehingga diperlukan

berbagai senyawa titran. Karena prinsipnya adalah reaksi redoks, sehingga pastinya

akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena Titrasi redoks melibatkan

reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator

maka sampelnya adalah reduktor, dan kalau titrannya reduktor maka samplenya

adalah oksidator.

Salah satu jenis titrasi redoks adalah titrasi iodometri. Iodometri adalah

analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator

seperti besi (III), tembaga (II), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang

ditambahkan membentuk iodin. Metode titrasi iodometri (tak langsung)

menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk menentukan kadar iodium yang

dibebaskan pada suatu reaksi redoks. Garam ini biasanya berbentuk sabagai

pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan

secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium

tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan

sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat.

Dalam iodometri I- dioksidasi oleh suatu oksidator. Jika oksidatornya kuat

tidak apa - apa, tetapi jika oksidatornya lemah maka oksidasinya berlangsung

sangat lambat dan mungkin tidak sempurna, ini harus dihindari.

Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat

Tiosulfat yang diapakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan

menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical

grade), seperti dengan kalium iodat, kalium dikromat, dengan larutan iod standar,

dan serium (IV) sulfat.

Padatitrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat

bereaksi dengan I-(iodide) untuk menghasilkan I2, I2 yang terbentuk secara

kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Dari pengertian diatas maka

titrasi iodometri adalah dapatdikategorikan sebagai titrasi kembali.Iodida adalah

reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan

oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant hal ini disebabkan karena factor

kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat dipakai untuk

iodide.Oleh sebab itu titrasi kembali merubakan proses titrasi yang sangat baik

untuk titrasi yang melibatkan iodide. Senyawa iodide umumnya KI ditambahkan

secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. I2 yang terbentuk

adalah equivalent dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan. Jumlah I2

ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang

dipakai adalah Na2S2O3) dengan indicator amilum jadi perubahan warnanya dari

biru tua kompleks amilum-I2 sampai warna ini tepat hilang.Reaksi yang terjadi

pada titrasi iodometri.

pada area tertentu, penumpukkan konsentrasitiosulfat dapat menyebabkan

terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan

Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau

penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang

bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion

iodida .Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi

redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor ,sebab bila suatu unsur bertambah

bilangan oksidasinya   (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang

bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron) ,jadi tidak

mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.

Latar belakang

Titrasi Iodo-Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif dalam analisis

kimia yang termasuk kedalam titrasi redoks. Pada titrasi ini Jenis ini, setiap

perubahan kimia terjadi kenaikan bilangan oksidasi untuk Oksidasi, sedangkan

reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses

oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi menangkap elektron. Dalam

proses oksidasi-reduksi ,zat reduktor akan teroksidasi sedangakn zat oksidator akan

tereduksi ,sehingga terjadilah suatu reaksi yang sempurna atau proses oksidasi-

reduksi (redoks) akan terjadi perpindahan electron dari zat oksidator ke zat

reduktor ,sehingga terjadi reaksi.Titrasi Iodometri adalah titrasi terhadap I2 yang

terdapat dalam larutan ,sedangakn iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar I2

.Pada praktikum kali ini telah dilakukan titrasi iodometri.

TUJUAN PRAKTIKUM PERMANGANOMETRI

Mempelajari prinsip oksidasi dan reduksi

Memahami konsep reaksi oksidasi-reduksi melalui titrasi

Menentukan konsentrasi atau kadar logam dalam sampel

PERMANGANOMETRI

Tujuan :

1.      Untuk menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 0,1 N

2.      Untuk mengetahui kadar ferrosi sulfat secara permanganometri

III.             Landasan Teori

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan

jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam

lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi

oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral,

dan alkalis, dimana kalium permanganate merupakan oksidator yang kuat sebagai

titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium

permangant inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla,

1995).

Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat

atau besi dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator

yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam

suasana asam dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).

Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,

fosfit, dan sebagainya.(Anonim, 2009).

Sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan kholor. Reaksi ini

terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam – garam besi, kecuali jika

tindakan - tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang

sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperature yang rendah, dan titrasi

yang lambat sambil terus menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi

sampai minimal. Pereaksi kalium permanganate bukan merupakan larutan baku

primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk

membakukan kalium permanganate dapat digunakan natrium oksalat yang

merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam.

( Basset, 1994 ).

2.1. Pengertian Permanganometri

Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4

atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar

reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam

sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan

KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan

mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring.

Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium

oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya

dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana

asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan

kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan

KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume

titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (anonim, 2009.d).

Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium

permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan

larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi

oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna

merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.

Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama

sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung

zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan

membentuk mangan dioksida.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi

dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik

akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam

suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat

1.1. Latar Belakang

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi

ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion

Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan

kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator

yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam

suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).

Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,

fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam

menganalisa zat-zat organik.

Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai

permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman

praktikan (Anonim, 2009.c).

ARGENOMETRI

.              Tujuan

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat

a.              Mengetahui beberapa metoda titrasi pengendapan

b.             Menentukan kadar halida secara titrasi argentomeri

II.           Dasar Teori

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti

perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat

dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan

endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa

dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (Day & Underwood, 2001).

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan

menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah

ion halida(Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan

untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Argentometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang

dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan

arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.

Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari

perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat

indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi,

yaitu :

1.      Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-functiondari

reagen/analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

(Skoog et al.,1996)

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume

larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan,

kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Isnawati, 2010).

Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan

tertentu.Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka

kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :y

Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy Larutan

tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki tetapan hasil

kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya

jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat

dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali

kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan temperatur.Umumnya

kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga

tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci,

1989).

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah:

1. pH

2. Temperatur

3. Jenis pelarut

4. Bentuk dan ukuran partikel

5. Konstanta dielektrik pelarut

6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk komplek ion sejenis, dll.

(Pantang,2010)

Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard,

K. Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk

menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku

perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode

volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida

dan iodida dalam suasana asam. Metode K. Fajans merupan metode yang

menggunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen

indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig merupan metode yang titik akhir

titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan

terjadinya kekeruhan (Fatah, 1982).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3

yaitu:Potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir potensiometri

didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit.

Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara

sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit (Skogg,1965).

LATAR BELAKANG

Pengertian Argrntometri :

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti

perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat

dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan

dengan ion Ag+. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi

indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan

mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat

tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan

(Underwood,1992).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida

dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)

pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode

pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang

relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri adalah :

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3- (Gandjar, 2007).

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya

merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi

pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran,

tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik

akhir titrasi (Khopkar, 1990).