A. JUDUL PERCOBAAN

“Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap”.

B. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa diharapkan mampu mempelajari pembuatan dan

sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam

kompleks tetraamintembaga(II) sulfat monohidrat.

C. LANDASAN TEORI

Senyawa yang tersusun atas ssatu atom pusat, biasanya

logam, atau kelompok atom, seperti VO, VO2 dan TiO yang

dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul netral disebut senyawa

kompleks netral disebut senyawa kompleks. Anion atau molekul

netral yang mengelilingi atom pusat atau kelompok atom itu

disebut ligan. Jika ditinjau dari sistem asam-basa Lewis, atom pusat

atau kelompok atom dalam senyawa kompleks tersebut bertindak

sebagai asam lewis, sedangkan ligannya bertindak sebagai basa

Lewis. Ikatan yang terjadi antara ligan dan atom pusat merupakan

ikatan kovalen koordinasi, sehingga senyawa kompleks disebut juga

senyawa koordinasi. Jumlah ligan yang mengelilingi atom pusat

menyatakan bilangan koordinasi. Jumlah muatan kompleks

ditentukan dari dari penjumlahan muatan ion pusat dan jumlah

muatan ligan yang membentuk kompleks. Cabang ilmu kimia yang

mempelajari tentang senyawa koordinasi dinamakan kimia

koordinasi. Sifat-sifat senyawa koordinasi dapat diprediksi dari sifat

ion pusatnya, Mn+, dan ligan, L1, L2, ..... dan seterusnya. Hal yang

sangat spesifik dari senyawa kompleks adalah adanya spesies

bagian dari senyawa itu yang tidak berubah baik dalam padatan

maupun dalam larutan, walaupun sedikit ada disosiasi. Spesies

tersebut dapat berupa nonionik, kation dan anion, bergantung pada

1

muatan penyusunnya. Jika bermuatan maka spesies itu disebut ion

kompleks atau lebih sederhana disebut spesies kompleks

(Ramlawati. 2005; 1).

Garam rangkap: Contoh; Kal(SO4)2.H2O(s) atau

K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O. Garam ini terdiri dari dua macam garam

yang mengkristal menjadi satu. Garam rangkap dapat pula

mengandung satu kation dan satu anion; misalnya kapur klor,

CaOCl2 atau CaCl2.Ca(OCl)2. Dalam air semua ion-ionnya terurai.

Tawa di atas bersifat asam, karena Al3+(aq) berasal dari basa lemah

(Rufiati, Etna. 2010; 1).

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan

campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut

garam rangkap. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi

apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan

perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur

tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam

komponennya (Syahbani, Annisa. 2009; 2).

Senyawa kompleks berbeda dengan garam rangkap. Contoh,

dua senyawa 2KCl.HgCl2 dan 2KCl.HgCl2. Sepintas kedua senyawa ini

mirip tetapi ternyata memiliki sifat yang berbeda. Senyawa yang

pertama menghasilkan tiga ion tiap molekul. Berdasarkan

perbedaan sifat itu, senyawa pertama dinamakan kompleks yang

secara umum dituliskan K2[HgCl4], dan senyawa kedua dinamakan

garam rangkap dan tetap ditulis 2KCl.HgCl2 (Ramlawati. 2005; 1-2).

Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak

digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan

kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom

(ion pusat) dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan kompleks

2

yang stabil nampak mengikuti stokiometri yang sangat tertentu,

meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi

yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu

angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang

dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia

sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan

koordinasi, yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (Svehla,

G. 1979; 95).

Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang terisi (elektron tak berpasangan)

untuk interaksinya dengan logam, bentuk komplek koordinasi yang

klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi

elektron ligan dengan orbital d,s, atau p yang kosong dari logam.

Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini

dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan

digambarkan sebagai suatu ikatan. Ligan unidentat,mereka diikat

pada logam melalui ligan atom tunggal. Mereka mempunyai

polarisabilitas yang kecil dan lemah dan ikatan yang lemah untuk

transisi (Dinno. 2009; 1).

Pembentukan kompleks oleh ion logam tergantung pada

kecenderungan untuk mengisi orbital atom kosong dalam usaha

mencapai konfigurasi elektron yang stabil. Ikatan yang terbentuk

dapat bersifat kovalen seperti [Fe(CN)6]4+ atau elektrostatik seperti

[Ca(H2O)2]2+. Selam proses polarisasi, deformasi ion akan lebih

disukai dengan logam kation mempunyai muatan besar, ukuran

ligan yang besar, dan dengan ion logam yang mempunyai tipe

3

konfigurasi atom gas yang bukan gas mulia (Day, R.A. dan A. L.

Underwood. 1986; 18).

Pembentukan kompleks dalam analisis anorganik kualitatif

sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Salah

satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks

terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Beberapa contoh

adalah:

Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+

Fe2+ + 6CN- [Fe(CN)6]4-

Ni2+ + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+

Fe3+ + 6F- [FeF6]3-

Suatu fenomena lain yang penting yang sering terlihat bila

kompleks terbentuk adalah kenaikan kelarutan; banyak endapan

bisa melarut karena pembentukan kompleks (Svehla, G. 1979; 97).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

a. Tabung reaksi

b. Gelas ukur 25 mL; 10 mL

c. Cawan penguap

d. Gelas kimia 100 mL; 600 mL

e. Kaca arloji

f. Pengaduk

g. Corong biasa

4

h. Corong buchner

i. Pompa vacum

j. Pembakar spiritus

k. Kasa asbes

l. Kaki tiga

m. Botol semprot

n. Neraca analitik

o. Rak tabung

2. Bahan

a. Kristal kupri sulfat pentahidrat

b. Kristal amonium sulfat

c. Etil alkohol

d. Ammonium hidroksida 6 M dan 15 M

e. Aquadest

f. Kertas saring

E. CARA KERJA

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4.

(NH4)SO4.6H2O

a. Melarutkan 0,02 mol CuSO4.5H2O dan 0,02 mol (NH4)2SO4

dengan 10 mL aquadest dalam gelas kimia 100 Ml.

Memanaskan secara perlahan-lahan sampai semua garam

larut sempurna.

b. Membiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada

temperatur kamar sampai terbentuk kristal. Apabila dibiarkan

selama satu malam maka akan diperoleh kristral banyak.

c. Melanjutkan pendinginan campuran dengan es, kemudian

mendekantir untuk memisahkan kristal dari larutan.

5

d. Mengeringkan kristal dalam kertas saring, kristal yang

diperoleh berbentuk monoklin (tidak perlu dibuktikan).

e. Menimbang kristal yang dihasilkan dan mencatat jumlah

mol reaktan dan mol kristal hasil. Kemudian menghitung

persen hasilnya.

2. Pembuatan garam kompleks tetraamin copper(II) sulfat

monohidrat, Cu(NH3)4SO4.H2O

a. Menempatkan 8 mL larutan amonia 15 M dan

mengencerkan dengan 5 mL aquadest dalam cawan penguap.

b. Menimbang 0,02 mol CuSO4.5H2O yang berbentuk

powder. Menambahkan kristal itu ke dalam larutan amonia

dan sampai semua kristal larut sempurna.

c. Menambahkan 8 mL etil alkohol secara perlahan-lahan

melalui dinding beaker sehingga larutan tertutupi oleh

alkohol. Jangan mengaduk atau menggoyang. Menutup

dengan gelas arloji dan membiarkan selama satu malam

(atau sekitar 1 jam).

d. Mengaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara

sempurna. Memisahkan kristal yang terbentuk dengan

melakukan dekantir. Memisahkan kristal ke dalam kertas

saring dan mencuci dengan 3-5 mL campuran larutan

ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan

volumenya sama.

e. Mencuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 mL etil

alkohol dan menyaring denga pompa vakum.

f. Menimbang kristal kering yang dihasilkan dan

menentukan berapa mol amonia yang diperlukan.

6

3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap

dan garam kompleks.

a. Menempatkan sedikit (kira-kira 0,5 gram) kristal kupri

sulfat anhidrat ke dalam tabung reaksi. Mencatat perubahan

warna yang terjadi apabila 1 atau 2 mL aquadest

ditambahkan. Kemudian menambahkan larutan NH4OH 6 M

tetes demi tetes sampai 4 mL. Mencatat perubahan yang

terjadi.

b. Melarutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan bagian

(1) dalam kira-kira 3 mL dalam tabung reaksi. Melakukan hal

yang serupa terhadap garam kompleks hasil percobaan (2).

Membandingkan warna larutan. Jenis ion apa yang

menyebabkan adanya perbedaan warna. Mengencerkan

setiap larutan dengan kira-kira 10 mL aquadest dan mencatat

perubahan warnanya.

c. Menempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan (1)

dan (2) dalam tabung reaksi yang berbeda. Memanaskan

pelan-pelan masing-masing tabung dan mencatat perubahan

warnanya. Gas apa yang dibebaskan oleh masing-masing

sampel.

F. HASIL PENGAMATAN

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat,

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Kristal CuSO4.5H2O(biru) 5 gram + kristal (NH4)2SO4 (putih) 2,6 gram

+ 10 mL aquadest larutan biru larutan biru

prusi ada kristal warna biru

7

dipisahkan dengan corong buchner kristal

warna biru prusi sebanyak 6,7 gram.

2. Pembentukan garam kompleks tetraamincooper (II) sulfat

monohidrat, [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Kristal CuSO4.H2O(biru) 5 gram + 5 mL H2O + 8 mL ammonia 15 M

larutan biru tua + 8 mL etanol (bening) larutan

dan enapan biru tua endapan biru kristal

biru tua sebanyak 7 gram

3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap

dan garam kompleks

a. Kristal CuSO4.5H2O (biru muda) 0,5 gram + 2 ml H2O

larutan berwarna biru + NH4OH 6M larutan biru tua.

b. 1). kristal garam rangkap (biru muda) + 3 mL aquadest

larutan biru muda + 10 mL H2O biru muda, jernih.

2). kristal garam rangkap (biru tua) + 3 mL aquadest

larutan biru tua + 10 mL H2O suspensi biru tua.

c. 1). Kristal garam rangkap tidak ada bau

2). Kristal garam komples ada bau, amonia(g)

Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

8

Garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4.H2O

G. ANALISA DATA

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat,

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Diketahui: Massa CuSO4.5H2O = 5 gram

Massa (NH4)2SO4 = 3 gram

Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 6,7 gram

BM CuSO4.5H2O = 251 g/mol

BM (NH4)2SO4 = 132 g/mol

BM CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 410 g/mol

Ditanyakan: % rendemen ..... ?

Penyelesaian:

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

m) 0,02 mol ~ 0,02 mol

r) 0,02 mol ~ 0,02 mol ~ 0,02 mol

s) - - 0,02 mol

9

massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O secara teori= mol x BM

= 0,02 mol x 401 g/mol

= 8,02 gram

% rendemen =

= = 83,54 %

2. Pembentukan garam kompleks tetraamincooper (II) sulfat

monohidrat, [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Diketahui: Massa CuSO4.5H2O = 5 gram

Massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O = 6 gram

BM CuSO4.5H2O = 251 g/mol

BM [Cu(NH3)4]SO4.H2O = 247 g/mol

Volume NH4OH 15 M = 8 mL = 0,008 L

Ditanyakan: % rendemen ..... ?

Penyelesaian:

CuSO4.5H2O + 4NH3 [Cu(NH3)4]SO4.H2O

m) 0,02 mol ~ 0,02 mol

r) 0,02 mol ~ 0,02 mol ~ 0,02 mol

s) - - 0,02 mol

massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O secara teori = mol x BM

= 0,02 mol x 247 g/mol

= 4,94 gram

% rendemen =

10

= = 121,46 %

H. PEMBAHASAN.

1. Pembuatan Garam Rangkap Kupriammonium sulfat

Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal

bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu Garam

rangkap yang dibuat adalah CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O dengan

mereaksikan CuSO4.5H2O yang berwarna biru muda dan

(NH4)2SO4 yang berwarna putih, dalam 10 mL aquadest.

Campuran tersebut kurang larut sehingga dilakukan pemanasan,

dan membenyuk larutan yang berwarna biru muda. Air

mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation

maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya

tersebut maka digunakan pelarut air karena kedua garam yang

bereaksi dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut

organik. Larutan didinginkan pada suhu kamar terlebih dahulu

agar kisi-kisi kristal dapat terbentuk dengan baik kemudian

didinginkan dengan es.

Percobaan ini memperoleh garam rangkap CuSO4.

(NH4)2SO4.6H2O berupa kristal monoklin berwarna biru muda

sebanyak 6,7 gram. Warna biru pada kristal-kristal tersebut

merupakan warna dari ion Cu2+ yang menjadi salah satu

komponen pembentuk garam tersebut. Reaksi yang terjadi

adalah:

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 → CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

Persen rendemen yang diperoleh adalah 83,54%.

11

2. Pembuatan Garam Kompleks tetraamincopper(II)sulfat

monohidrat

Garam kompleks yang akan dibuat dengan mereaksikan

garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH4OH

yang telah diencerkan dengan aquadest yang berupa larutan

bening. Dari campuran tersebut, terbentuk larutan biru tua yang

berbau sangat menyengat. Bau tersebut barasal dari larutan

ammonia 15 M. Larutan ini ditutup dengan hati-hati

menggunakan etil alkohol melalui dinding cawan penguap.

Penetesan alkohol melalui dinding dimaksudakan agar etil

alkohol tersebut benar-benar berada pada permukaan dan tidak

menyebabkan terjadinya pengadukan pada campuran.

Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa yang

ionik karena tetapan dielektriknya rendah dan mengurangi

energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang

mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya.

Oleh karena itu, cawan penguap ditutup dengan kaca arloji

untuk mengurangi penguapan selama pembentukan kristal. Agar

pembentukan kristal dapat terjadi lebih sempurna, maka

didiamkan selama 1 jam.

Kristal kemudian disaring pada corong buchner dan dicuci

dengan 5 mL campuran amonia 15 M dan etil alkohol dengan

perbandingan yang sama, kemudian dengan 5 mL etil alkohol

lagi. Pencucian dilakukan untuk memurnikan dari pengotor-

pengotor yang tidak didinginkan. Setelah dikeringkan, diperoleh

6 gram kristal. Reaksi yang terjadi adalah:

CuSO4.5H2O + 4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4.5H2O

12

Persen rendemen yang diperoleh adalah 121,46 %.

3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap

dan garam kompleks

a. Kristal CuSO4.5H2O yang berwarna biru muda dilarutkan

dengan aquadest membentuk larutan biru, setelah

penambahan NH4Ohlarutan berubah menjadi biru tua. Hal ini

berarti terbentuknya larutan kompleks sesuai dengan reaksi

CuSO4.5H2O + 4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4.5H2O

Biru tua

b. Kristal garam rangkap adalah CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O hasil

percobaan pertama ditambahkan 3 mL H2O membentuk

larutan biru muda jernih dan setelah ditambahkan 10 mL H2O

larutan tetap berwarna biru muda yang jernih. Pada saat ini,

garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya.

Sedangkan garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4.5H2O yang

dilarutkan dengan 3 mL H2O membentuk larutan biru tua dan

setelah ditmbah 10 mL H2O, terbentuk suspensi biru tua. Hal

ini disebabkan karena garam kompleks tidak dapat terurai

menjadi ion-ionnya, hanya menjadi kation kompleks dan

anion sederhana.

[Cu(NH3)4]SO4.5H2O + H2O → [Cu(NH3)4]2+ + SO42-

c. Kristal garam rangkap yang dipanaskan tidak terbentuk

gas yang dapat diketahui dari tidak adanya bau. Sedangkan

pada garam kompleks terdapat gas amonia.

I. PENUTUP

1. Kesimpulan

13

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan

bahwa:

a. Garam rangkap CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O yang berwarna

kristal biru muda dapat dibuat dengan mereaksikan

CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Kristal garam rangkap tidak

menghasilkan bau apabila dipanaskan dan membentuk

larutan biru muda yang jernih apabila dilarutkan denga

aquadest. Jumlah garam rangkap yang diperoleh adalah 6,7

gram dengan persen rendemen adalah 83,54%.

b. Garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4.H2O yang berwarna biru

tua dibuat dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dan NH4OH.

Kristal garam komples menghasilkan gas amonia pada saat

pemanasan dan membentuk suspensi pada saat dilarutkan

dengan aquadest. Jumlah garam kompleks yang dihasilkan

adalah 6,7 gram dengan persen rendemen adalah 121,46 %.

2. Saran

Sebaiknya kristal dikeringkan dengan baik sebelum

ditimbang

14

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan A. L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif.

Jakarta: Erlangga.

Dinno. 2009. Sintetis dan Pemanfaatan Garam Mohr.

Online(http://www.Dinno’s.blogspot.com) diakses tanggal

18 April 2010.

Ramlawati. 2005. Kimia Anorganik Fisik. Makassar: FMIPA UNM.

Rufiati, Etna. 2010. Jenis Senyawa Garam.

Online(http://blog.bimbingankimia.com) diakses tanggal

18 April 2010.

Svehla, G. 1979. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro. Jakarta: PT. Media Kalman Pustaka.

Syahbani, Annisa. 2009. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam

Rangkap. Online(http://annisafuhsin.wordpress.com)

diakses tanggal 18 April 2010.

15