SYNTHESIS OF NANO TiO2-SiO2 COMPOSITE USING SOL-GEL METHOD: EFFECT ON SIZE, SURFACE MORPHOLOGY AND THERMAL STABILITY Abstrak Studi ini mempelajari sintesis Nano TiO2/SiO2 komposit (NTSC) menggunakan metode sol gel dengan hidrolisis dari Titanium tetra isoproksida dengan campuran etanol dan air sebagai sumber titania dan asam silikat sebagai sumber silika (padatan yang menguntungkan untuk menggantikan sebagian besar sampel katalis titania sebagai bahan pendukung). Padatan TiO2/SiO2 merupakan padatan yang menjanjikan dalam hal stabilitas termal. Stabilitas termal dari kedua sampel dianalisis dengan TG-DTA. Partikel TiO2/SiO2 stabil hingga suhu 1100 0C. Penambahan SiO2 untuk TiO2 akan mengubah ukuran, bentuk, dan stabilitas termal. Pendahuluan Sifat fisik dan kimia dari TiO2 dalam ukuran nanometer bergantung pada komposisi fase, ukuran partikel, dan dispersitas. Kristal nano TiO2 kurang dari 10 nm menunjukkan perbedaan signifikan dengan TiO2 dalam jumlah besar karena efek ukuran kuantum. Hidrolisis TiO2 yang terdiri dari nanopartikel yang mudah mengkristal banyak dipelajari untuk degradasi fotokatalitik polutan, sensor, sel surya, dan perangkat kromat elektron. Jurnal ini melaporkan metode sol-gel untuk sintesis TiO2, TiO2-SiO2 nano komposit dianalisis untuk ukuran butirnya menggunakan XRD, morfologi permukaan menggunakan SEMEDS, celah pita oleh UV, ikatan metal oksida oleh FTIR, dan stabilitas termal dengan TGDTA. Percobaan Preparasi NTSC Dalam sintesis TiO2, Titanium tetra isopropoksida digunakan sebagai prekursor dan dicampur dengan HCL, etanol, dan campuran air deionisasi, diaduk selama 30 menit dalam rentang pH 1,5. Sebanyak 10 ml deionisasi air ditambahkan ke dalam campuran tersebut dan diaduk selama 2 jam pada suhu kamar. Larutan tersebut kemudian di keringkan pada suhu

kamar dan bubuknya kemudian dipanaskan pada suhu 1200C selama 1 jam. Partikel silika dibuat dari asam silikat dan diaduk dengan THF selama 60 menit. Setelah 1 jam, gel titania ditambahkan secara perlahan ke partikel silika. Campuran diaduk selama 3 jam dan dikeringkan pada suhu kamar yang kemudian dipanaskan pada suhu 1200C selama 1 jam. Karakterisasi Karakteristik struktur kristal dianalisis menggunakan difraksi meter D8 Advance X-ray (Bruker AXS, Germany) pada suhu ruang, beroprasi pada 30 kV dan 30 mA, menggunakan radiasi Cuk ( = 0.15406 nm). Ukuran kristal diukur dengan rumus Scherrers. Morfologi permukaan dianalalisis dengan menggunakan SEM-EDS (Model JSM 6390LV, JOEL, USA), UV-VIS memancarkan pemantulan spectrum yang direkam dengan spektrofotometer Carry 5000 UV-Vis-NIR dan spektrum FTIR diukur pada spektrometer AVATAR 370-IR dengan kisaran gelombang 4000 to 400 cm-1. Thermo gravimetric analysis (TGA) dilakukan dengan menggunakan perkin-elmer, diamond TD/DTA pada tingkat pemanasan 100C per menit dibawah atmosfer nitrogen. Hasil dan Pembahasan Fig 1 menunjukkan gambar SEM-EDS bersama dengan distribusi ukuran partikel sols TiO2 murni dan koloidal nano TiO2/SiO2 (TS) komposit. Morfologi TiO2 murni digambarkan tidak teratur karena aglomerasi partikel primer dan dengan diameter rata-rata 15-20 nm. Disisi lain, koloid nano TS komposit menunjukkan morfologi reguler sejak inti TiO2 dilapisi oleh partikel SiO2. Ukuran partikel rata-rata koloid nano TS komposit adalah 7-10 nm.

Fig 2a menunjukkan pola XRD dari TiO2 dan nano TiO2-SiO2 komposit. Jenis kristal dari partikel nano TS komposit adalah anastase murni. Refleksi yang paling kuat pada 2 = 25,3o yang menandakan anastase (d101). Tidak banyak perbedaan yang terdeteksi antara TiO2 dan TiO2-SiO2. Intensitas refleksi menurun untuk TiO2-SiO2 dibandingkan TiO2 karena masuknya SiO2 amorf. Ukuran kristal rata-rata dapat ditentukan dengan pemindaian terhadap pada kisaran 24-27o dengan tahapan 0,01omin-1 dari persamaan Scherrers menggunakan refleksi dari fase anastase dengan asumsi partikel berbentuk bola. Perkiraan ukuran butir dari pelebaran puncak anastase dapat dihitung dengan persamaan Scherrers di bawah ini :

Dimana adalah panjang gelombang radiasi Cu K dan (2) adalah lebar puncak pada setengah tinggi.

Ukuran nanokristalit didapatkan sebesar 15-20 nm untuk TiO2 dan 7-10 nm untuk bubuk TiO2-SiO2. Pelemahan dan pelebaran puncak XRD berhubungan dengan penurunan ukuran butir sampel dan peningkatan kandungan SiO2. SiO2 secara efektif dapat menekan pertumbuhan butiran anastase dibandingkan dengan TiO2 murni. Terlebih lagi, penekanan dapat bertambah besar dengan masuknya komponen silika yang lebih tinggi [literatur 25,27]. Fig.2b menggambarkan spektrum FT-IR sol gel dari TiO2 dan TiO2-SiO2 komposit. Puncak 3400-1650 cm-1 pada spektra disebabkan oleh peregangan dan pembengkokkan getaran dari gugus OH. Spektrum TiO2 murni pada puncak 550 cm-1 menunjukkan peregangan getaran Ti-O dan pada puncak 1450 cm-1 menunjukkan peregangan getaran Ti-OTi. Spektrum TiO2-SiO2 menunjukkan puncak pada 1400 cm-1, 450 550 cm-1 menunjukkan mode peregangan dari Ti-O-Ti, 1100 cm-1 menunjukkan Si-O-Si pembengkokan getaran dan puncaknya pada 950 cm-1 menunjukkan mode getaran Si-O-Ti yang disebabkan oleh tumpang tindih dari vibrasi ikatan Si-OH dan Si-O-Ti. Hasil ini mengindikasikan bahwa TS nano partikel dibuat dengan kombinasi dari TiO2 dengan SiO2 nano partikel [Literatur 26]. SEMEDS menunjukkan adanya ikatan logam oksida dikedua sampel.