SURFACE ANALYSIS

Oleh Kelompok 5 Offering G-2012 :1. Bella Carnel Dion Shap Raga

(120332410121)2. Choirun Nisa’ Nurlatifah

(120332400228)3. Eka Setyaningsih

(120332421465)4. Elmi Munfaati (120332410125)

Apa Itu Surface?

• Lapisan atas, terdiri dari 2–10 lapis atom atau molekul (0.5–3 nm)

• Namun, belakangan ini digunakan pelapisan yang lebih tebal (kurang dari 100nm), sehingga permukaan dibagi menjadi :– Lapisan atas monolayer (1013 atoms)– Lapisan ke-10 atau selanjutnya (1014 atoms)– Lapisan film

Kenapa Surface Itu Penting?

Aplikasi surface sangat dekat dan digunakan pada banyak hal, seperti :• Surface coatings atau dengan mengubah

komposisi permukaan seperti pada teflon, permukaan mobil, dan mesin.

• Auto-exhaust catalyst yang berguna pada pembersihan mesin (industri) dari kotoran.

PRINSIP TEKNIK ANALISIS PERMUKAAN

Tujuan Analisis Permukaan

Untuk mengetahui :• Topografi fisik• Komposisi kimia• Struktur kimia• Struktur atomik• Bagian elektron dan detail deskripsi ikatan

molekul pada permukaan

• ESCA/XPS – Electron analysis for chemical analysis/X-ray photoelectron spectroscopy. Foton X-ray lebih tepatnya didefinisikan sebagai energi yang membombardir permukaan, elektron ter-emisi dari orbital komponen atom, energi elektron kinetik diukur dan energi elektron ikatan dapat ditentukan sehingga memungkinkan komponen atom dapat ditentukan.

• AES – Auger electron spectroscopy. Prinsipnya hampir serupa dengan yang diatas, kecuali bahwa pada AES dapat digunakan keV electron beam untuk membombardir permukaan.

• SIMS – Secondary ion mass spectrometry. Terdiri dari dua bentuk, yaitu SIMS dinamik dan SIMS molekular. Keduanya menggunakan sinar dari energi yang tinggi (keV) untuk membombardir ion primer pada permukaan, sedangkan atom kedua dan ion kluster ter-emisi dan dianalisis dengan spektrometer massa

• ISS – Ion scattering spectrometry. Sumber sinar membombardir pada permukaan dan menghasilkan hamburan dari atom di permukaan. Sudut hamburan dan energi diukur dan digunakan untuk menghitung komposisi dan struktur permukaan dari sampel target.

• IR – Infrared (spectroscopy). Beberapa variasi dari metode klasik – meradiasi dengan foton inframerah yang menyebabkan frekuensi vibrasi pada lapisan permukaan; energi foton yang hilang digunakan untuk mendeteksi spektrum yang terbentuk.

• EELS – Electron energy loss spectroscopy. Energi rendah (hanya beberapa eV) elektron membombardir permukaan dan menyebabkan vibrasi – resultan energi yang hilang dapat dideteksi dan dihubungkan dengan energi vibrasi

• INS – Inelastic neutron scattering. Membombardir permukaan dengan neutron – energi hilang akibat dari vibrasi. Metode ini lebih efisien pada molekul yang mempunyai ikatan dengan hidrogen.

• SFG – Sum frequency generation. Dua foton diradiasikan dan berinteraksi dengan antarmuka (padat/gas atau padat cairan) hingga foton tersebut digabungkan dan menghasilkan transisi vibrasi dan elektronik pada daerah antarmuka

• LEED – Low energy electron diffraction. Sinar dari energi rendah (sepuluh eV) elektron membombardir permukaan; elektron akan terdifraksi oleh struktur permukaan sehingga memungkinkan untuk diketahui permukaan tersebut.

• RHEED – Reflection high energy electron diffraction. Sinar dari energi tinggi (keV) elektron diarahkan langsung pada permukaan pada sapuan sekilas. sudut hamburan elektron dihubungkan dengan struktur atomik permukaan.

• EXAFS – Extended X-ray absorption fine structure. Struktur sampel yang halus dari spektrum absorpsi dihasilkan dari radiasi X-ray yang dianalisis untuk menggali informasi pada daerah tersebut dan struktur elektroniknya.

• STM – Scanning tunnelling microscopy. Ujung yang tajam diamati konduksi permukaannya oleh alat pada jarak yang amat dekat dari permukaan. Aliran arus elektron mengalir diantara permukaan dan ujung yang diamati; peta kondisi fisik dan peta densitas elektron permukaan dapat dihasilkan dengan resolusi ruang yang tinggi.

• AFM – Atomic force microscopy (tidak termasuk dalam tabel). Hampir sama dengan STM tetapi pada penggunaannnya tidak untuk mengonduksi permukaan. Gaya yang terjadi diantara permukaan dan ujung diamati. Sebuah peta topografi permukaan dapat dihasilkan dari metode ini.

Auger Electron Spectroscopy (AES).

• Metode ini berdasarkan pada eksitasi yang di sebut elektron Auger. Deskripsi emisi β dari elektron (tingkat elektron primer) diakibatkan oleh gas dibawah bombardir X-ray. Proses ionisasi ini dapat terjadi juga oleh elektron – biasanya dikenal dengan proses Auger – atau dengan foton seperti yang digunakan P. Auger.

Instrumentasi

• Contoh format tabel SPU AES

Aplikasi AES

• Aplikasi AES meliputi semua bidang sains material secara fisika dan kimia yang disebut nanoteknologi, analisis kimia nanopartikel, preparasi film tipis pada permukaan dan film tipis pada mikro-elektronik, semikonduktor dan superkonduktor, korosi dan elektrokimia serta katalisis, seperti metalurgi dan tribologi.

Vibrational Spectroscopy from Surface (FTIR-ATR)

FTIR-ATR

FTIR (Fourier Transform Infra Red)merupakan salah satu tipe dari spektroskopi inframerah yang menggunakan interferometer yang pengukurannya didasarkan domain waktu kemudian dikenakan transformasi Fourier oleh komputer menjadi domain frekuensi

ATR (Attenuated Total Reflectance) Merupakan teknik sampling yang memungkinkan sampel dianalisis langsung dalam keadaan padat atau cair tanpa persiapan lebih lanjut.

Instrumentasi FTIR-ATR

• Sumber energi : padatan yang dipanaskan dengan listrik hingga 1500-2000 K (Nernst glower, sumber Globar, dan sumber sinar kawat pijar)

• Interferometer (berisi beam splitter, cermin statis, dan cermin gerak)

- Beam splitter : pemecah sinar - cermin : memantulkan sinar sehingga berinterferensi

• Detektor : detektor piroelektrik (trigliserin sulfat)

Instrumentasi FTIR-ATR

Teknik sampling dengan ATR

Kristal ATR berupa :Zinc Selenide (ZnSe) and Germanium

Aplikasi FTIR-ATR

• Menganalisa permukaan suatu logam, polimer, dan katalis.

Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA)

Prinsip ESCA

ESCA (dikenal sebagai X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) didasarkan pada efek fotoelektron . foton X-ray berenergi tinggi dapat mengionisasi atom dan melepaskan elektron bebas. Elektron yang diemisikan akan dideteksi dalam bentuk energi ikatan elektron pada tingkat inti.

Cara kerja ESCASumber foton yang berasal dari sinar X-ray dilewatkan pada permukaan sampel. Elektron terluar akan diemisikan keluar dan dideteksi dalam bentuk energi ikatan elektron pada tingkat inti. Spektrum yang dihasilkan berupa spektrum energi ikatan terhadap intensitas

• Sumber sinar X-ray : iradiasi logam alumunium atau magnesium.

• Electron Energy Analyzer : mengubah tegangan untuk mengubah nilai energi.

• Detektor : elektron multiplier• Komputer• Sistem Vakum

Instrumentasi ESCA

Aplikasi ESCA

- Menganalisis kontaminasi pada permukaan- Mempelajari mekanisme reaksi adsorpsi pada permukaan- Menganalisis unsur-unsur yang melapisi permukaan suatu logam

APLIKASI

• ESCA adalah bahan yang baik untuk teknik analisis seperti :1. Mengevaluasi pasivasi baja tahan karat.2. Oksidasi kromium dan besi3. Mempelajari kimia permukaan pada polimer, gelas dan isolator lainnya.4. Menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan interdifusi logam, adhesi resin-logam dan oksidasi.

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)

• PrinsipTeknik analisis permukaan dimana pada

dasarnya menggunakan spektrometri massa ion sekunder. Permukaan sampel dibombardir oleh tembakan ion primer hingga menyebabkan terjadinya emisi dari partikel netral dan partikel bermuatan. Ion sekunder yang diemisikan diekstrak melalui alat potensial elektrik dan dianalisa dengan menggunakan spektrometer massa

Instrumentasi Primary Sources

Sumber ion primer berasal dari bahan yang reaktif maupun inertSumber reaktif :

Oksigen : Meningkatkan keluarnya ion sekunder positifCesium : Meningkatkan keluarnya ion sekunder negatif

Mass AnalyzersMemisahkan ion berdasarkan perbandingan massa

• Quadrupole• double focusing magnetic sector • time-of-flight

DetektorMengubah sinyal analit menjadi sinyal listrik sehingga dapat di ubah

menjadi data yang bisa di baca.• electron multipliers atau Faraday cup

Cara Kerja

• Ion beenergi tinggi di suplai dari ion gun menghasilkan ion utama dan memfokuskannya pada sampel, yang mana akan terjadi ioniasi, kemudian secondary ion berkumpul pada lensa ion dan di saring berdasarkan massa atom kemudian di proyeksikan pada elektron multipliyer

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)

• mendeteksi semua unsur mulai dari hidrogen (H) sampai dengan uranium (U)

Aplikasi

• Analisa lapis tipis• Analisa trace contamination pada industri mikroelektrik• Alat analitik untuk kontrol mutu • Menganalisa warna kulit asli dinosaurus laut*SAMPEL 1. di deteksi dengan SEM (menentukan struktur)2. Di deteksi dengan EDX3. Dideteksi dengan Time of fligh SIMS (untuk mengamati

lapisan paling luar dari sampel dengan ion primer)

Trace metal contamination dalam SiO2

Trace metal contamination dalam SiO2

SPM

Scanning Probe Microscopy

PRINSIP

Membawa probe yang sangat tajam mendekati permukaan.

2 Type SPM dan Perbedaannya

AFM (Atomic Force Microscopy)

1. Probe dapat menyentuh permukaan

2. Mempertahankan kekuatan yang sangat kecil secara konstan

3. Resolusi tinggi (x-y = 2-10 nm dan z = 0,1 nm

4. Cocok untuk semua permukaan

5. Resolusi lebih buruk tapi dapat digunakan pada semua jenis permukaan

STM (Scanning Tunnelling Microscopy)

1. Probe dekat tidak menyentuh permukaan

2. Mempertahankan arus listrik tunelling konstan .

3. Resolusi sangat tinggi (x-y = 0,1 nm dan z= 0,01 nm

4. Terbatas pada bahan yang diuji.

5. Resolusi yang lebih baik , tetapi terbatas pada bahan yang diuji.

STM ( 1981 ) oleh Gerd Binning dan Heinrich Rohrer(Hadiah Nobel pada 1986)

AFM (1986) oleh Gerd Binning dan staff.

AFM

Atomic Force Microscopy

AFM menyediakan profil 3D dari permukaan pada skala nano , dengan mengukur gaya antara probe

tajam (<10 nm) dan permukaan dengan jarak yang sangat pendek (0,2-10 nm pemisahan probe

sample). Probe didukung oleh kantilever yang fleksibel. Ujung AFM lembut menyentuh permukaan

dan mencatat kekuatan kecil antara probe dan permukaan .

PRINSIP

INSTRUMEN

• AFM terdiri dari cantilever dengan probe yang tajam pada ujungnya.

• Ketika probe tersebut dekat dengan sample, medan gaya antara probe dan sample akan menghasilkan defleksi pada centilever.

• Berdasarkan prinsip ini, bisa diperoleh informasi mengenai: gambar 3D, kehalusan/kekasaran permukaan, dan kekuatan tarik-menarik (adhission force).

APLIKASI

• Topografi 3D perangkat IC• Pengukuran kekasaran untuk polishing mekanik

kimia• Analisis distribusi fase mikroskopis pada polimer• Pengukuran sifat mekanik dan fisik untuk film tipis• Pencitraan domain magnetik pada media

penyimpanan digital• Pencitraan fase submikron dalam logam• Cacat pencitraan dalam analisis kegagalan IC• Pencitraan mikroskopis dari sampel biologis rapuh

STM

Scanning Tunelling Microscopy

PRINSIP

Menemukan informasi tentang jarak nyata suatu ruang dengan melakukan resolusi atom Nanomaterial., spektroskopi pada skala nano , masa jenis permukaan elektronik suatu bagian

INSTRUMENTASI

Arus konstan dan mode tegangan konstan , STM bekerja pada suhu rendah

APLIKASI

1. Tunneling kuantum

2. Kepadatan permukaan

3. Litografi / manipulasi atom, dll

http://roilbilad.files.wordpress.com/2010/11/as-afm.jpg