PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

ISSN 1410 – 8178 Supardjono Mudjiman, dkk Buku II hal 48

PENYEMPURNAAN DAN UJI COBA KOLOM GELASI

Supardjono Mudjiman, Mashudi, Sutarni, Ariyani Kusuma Dewi dan Sri Rinanti Susilowati Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281

E-mail: ptapb@batan.go.id

ABSTRAK

PENYEMPURNAAN DAN UJI COBA KOLOM GELASI. Telah dilakukan penyempurnaan dan uji coba kolom gelasi. Kran-kran yang bocor dan penambahan sambungan ekspansi untuk mengurangi tegangan sehingga perlu disempurnakan. Sambungan elastis di instal untuk mengurangi tegangan sambungan. Alat pelindung dari gelas fiber untuk keselamatan dipasang diluar kolom gelasi dan juga dipasang sekat dari gelas fiber pada bagian bawah tempat penampungan gel yang terbentuk pada proses gelasi. Sebuah vibrator dipasang untuk menngetarkan nozzle sehingga akan didapatkan bentuk gel yang seragam. Uji coba dalam kolom gelasi yang lebih kecil dilakukan untuk mendapatkan parameter–parameter yang berpengaruh dalam pembuatan gel. Pembuatan sol dilakukan dengan hasil yang pernah dicapai pada penelitian sebelumnya. Jenis senyawa THFA (Tetra Hydro Furfural Alcohol) dan parafin divariasi untuk pembuatan sol. Kecepatan alir sol, frekuensi dan amplitudo dari vibrator divariasi untuk mendapatkan gel. Sol yang menggunakan larutan THFA akan lebih baik dari pada yang menggunakan parafin. Hasil gel yang didapat sudah memenuhi standar yaitu bulat dengan diameter gel antara 2,2-2,6 mm.

ABSTRACT

IMPROVEMENTS AND TESTING OF GELATION COLUMN. The improvements and testing of gelation column have been done. Leaking taps and expansion connection additions to reduce stress were improved. Elastic connection hose was installed to reduce a stress connections. It was installed safety protective equipment of fiber glass outside of gelation column and it was also installed a fiber glass insulation on the bottom of the gel reservoir section which formed on the gelation process. A vibrator tool was installed which will vibrate the nozzles so that will be found uniform gel. Trials in smaller gelation column were carried out first in order to get influence parameters in forming gel. Sol manufacture was done by research found previously. Two kinds of substances THFA (Tetra Hydro Furfural Alcohol) and paraffin were varied for making sol. Adjusting flow rate of sol, frequency and amplitude of the vibrator were varied to obtain gel. Sol that using THFA solution would be better than sol that using paraffin. The obtained gel has already meet the standards where the gel spherical diameter was between 2.2 to 2.6 mm.

PENDAHULUAN

ada tahun 2009 telah dibuat dan diinstal alat unit gelasi dan masih ada kebocoran /

kekurangan dan disempurnakan pada tahun 2010 antara lain dengan pemasangan SIK. Pada kegiatan ini akan dilakukan peyempurnaan dan uji coba alat gelasi. Pengamatan yang dilakukan pada alat SIK apa sudah berfungsi dan hasil proses gelasi apakah sudah memenuhi spek yang diharapkan.

Pembuatan bahan bakar kernel UO2 melalui tahapan-tahapan yaitu(1,2), proses pelarutan U3O8, pemurnian / ekstraksi, pengkondisian umpan pembuatan sol, pembuatan sol untuk proses gelasi, gelasi, aging, pencucian, pengeringan gel uranium, kalsinasi, reduksi, sintering, pelapisan dan molding. Proses pembuatan umpan sol yaitu dengan mencampur ADUN (Acid Defisiensi Uranil Nitrat), parafin, larutan PVA (Poly Vinyl Alcohol) dan SPAN 80 (mono sorbitol oleat) dengan komposisi tertentu dan mempunyai

P

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

Supardjono Mudjiman, dkk. ISSN 1410 – 8178 Buku II hal 49

kekentalan tertentu agar dapat dibuat gel yang baik. Pada proses penetesan digunakan nozzle yang dialirkan dengan pompa peristaltik yang lubang nozzle nya digetarkan dengan vibrator pada frequensi dan amplitudo tertentu agar didapatkan bentuk gel yang bulat.

Gambar 1. Seperangkat alat unit gelasi hasil instalasi th. 2009

Gambar 2. Pengumpan pada kolom gelasi

multitetes

Gambar 3. Vibrator Gambar 4. Berbagai macam bentuk nozzle

Gambar 5. Kemiringan nozzle sekitar 45 o

Gambar 6. Pengendali SIK unit gelasi

Gambar 7. Pompa peristaltik dengan roller 8

(modifikasi)

Gambar 8. Pompa peristaltik dengan roller 4 buah

Pembuatan gel Pembuatan gel dilakukan dalam kolom

gelasi dengan meneteskan larutan sol dalam ammonium hidroksida sehingga terjadi gel ammonium di uranat (ADU). Penetesan menggunakan pompa pneumatik (persitaltik) diumpankan ke nozzle pada bagian atas kolom, di mana vibrator menggetarkan nozzle dari umpan sol.

Butiran halus jatuh melalui udara di mana mereka mencapai bentuk bola sebagai akibat dari

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

ISSN 1410 – 8178 Supardjono Mudjiman, dkk Buku II hal 50

tegangan permukaan. Tetesan yang berbentuk bola kemudian melewati atmosfer ammonia dimana ammonia gas ditiup langsung ke tetesan untuk membuat reaksi kimia dengan uranil nitrat pada permukaan tetesan. Uranil nitrat yang mengendap sebagai ADU di lapisan luar dalam tetesan, membentuk film pelindung. Film ini memungkinkan tetesan untuk mempertahankan bentuk bulat dan berdampak pada gel dengan tidak terjadi deformasi.

Reaksi terus dilanjutkan dalam kolom gelasi, gel yang terbentuk sebagai ADU, dengan reaksi sebagai berikut :

2UO2(NO3)1.5(OH)0.5 (aq) + 2 NH4OH (aq) → (NH4)2U2O7 (s) + NH4NO3 (aq) + H2O.

Gel kemudian ditampung dalam kolom penampung sampai mereka cukup kuat untuk diproses lebih lanjut.

Banyak faktor yang mempengaruhi proses gelasi antara lain konsentrasi dari uranium dalam sol, jumlah zat additive pada larutan sol konsentrasi dari larutan media ammonia. Sedangkan dari segi peralatan adalah frekwensi dan amplitudo dari vibrator, tinggi kolom, diameter dari nozzle yang digunakan. Untuk menghindari kemampatan dari nozzle maka dipasang alat penghembus uap ammonia, sehingga pada saat penetesan sol tidak terjadi presolidifikasi pada ujung nozzle. Tinggi kolom akan mempengaruhi kesempurnaan reaksi pembentukan gel. Diharapkan waktu yang dicapai saat gel menetes sampai didasar kolom sudah tidak ada perubahan bentuk dari gel. Dari hasil perhitungan simulasi tinggi kolom sekitar 1,5 m pembentukan gel sudah tidak mengalami perubahan bentuk.

Untuk kesempurnaan reaksi gelasi dilakukan proses aging. Pada proses aging sampai reaksinya sempurna. Pencucian gel menggunakan iso propil alkohol dan ammonia encer. Pencucian dimaksudkan untuk membersihkan /mengeluarkan NH4NO3 yang masih tersisa dalam gel.

TATA KERJA A. Bahan

1. Larutan sol uranium (campuran uranil nitrat, span, paraffin/THFA dan PVA dengan komposisi tertentu).

2. Media gelasi NH4OH 7 N 3. Media aging NH4OH 7 N 4. Media pencuci iso propil alcohol, ABM,

NH4OH encer

B. Peralatan Seperangkat alat kolom gelasi yang terdiri

dari : 1. Kolom gelasi

2. Pengumpan multitetes 3. Pompa peristaltik 4. Vibrator 5. Nozzle 6. Penampung gel

C. Cara Kerja 1. Menghidupkan panel utama. 2. Menghidupkan blower penyedot gas

ammonia 3. Memasukkan media ammonia 7 N dalam

kolom gelasi dengan pompa ammonia sampai pada posisi overflow / luapan

4. Memasukan umpan sol dalam tangki pengumpan

5. Menghidupkan vibrator dan atur frekwensi dan ampitudo sesuai dengan yang diiginkan

6. Menghidupkan pompa peristaltik dan atur kecepatan alir sol

7. Mengamati pembentukan gel dalam kolom gelasi

8. Gel yang terbentuk dipindahkan ke tangki penampung untuk proses penuaan (aging) dan pencucian gel.

9. Gel terbentuk diamati bentuk fisiknya dan diukur diameternya.

PEMBAHASAN Sebelum uji coba yang sebenarnya

dilakukan percobaan dalam kolom gelas untuk mengetahui karakteristik dari pompa peristaltik, vibrator, nozzle yang digunakan dan mengetahui sifat / watak dari sol. Untuk penngunaan pompa peristaltik dicoba dengan dua macam pompa yaitu dengan roller 8 dan 4. Untuk yang mempunyai roller 4 sol keluar dari nozzle tidak terkendali bentuknya memanjang, sedangkan yang mempunyai roller 8 sol keluar dapat dikendalikan.

Tabel 1. Pengaruh penggunaan jumlah roller pada pompa peristaltik terhadap hasil gel.

Jumlah roller 4 Jumlah roller 8 (modifikasi) Sol keluar putusnya

panjang, tidak teratur Sol keluar dapat putus

Untuk percobaan selanjutnya dipakai pompa peristaltik 8 hasil modifikasi roller 4 yang dibuat oleh Balai Elektro Mekanik (BEM). Dengan mengubah jumlah rol yang digunakan makin banyak akan menyebabkan tekanan yang diakibatkan oleh pompa peristaltik akan lebih stabil atau pulsanya lebil baik. Hal ini disebabkan untuk pompa peristaltik yang mempunyai roller 8 akan lebih stabil / smooth.

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

Supardjono Mudjiman, dkk. ISSN 1410 – 8178 Buku II hal 51

Tabel 2. Pengaruh viskostas terhadap bentuk gel yang dihasilkan digunakan pompa peristaltik dengan roller 8.

Viskositas 105 c-stoke Viskositas 85 c-stoke Gel berekor (gambar 10) Gel campuran : gepeng,

lonjong dan bulat (gambar 11)

Pada percobaan dengan viskositas yang berbeda, pada viskositas yang tinggi didapatkan gel yang berekor dan panjang dapat dilihat pada gambar 9.

Gambar 9. Gel berekor panjang, viskositas sol 105

c-stoke

Gambar 10. Gel campuran : gepeng, lonjong dan

bulat Pada percobaan dengan nozzle dibuat

miring dengan kemiringan sekitar 45 o hasil dapat dilihat dalam tabel 3 atau pada gambar 10, 11, 12 dan 13.

Tabel 3. Pengaruh kecepatan alir sol pada gel urania hasil. Kondisi operasi Frekuensi 60 Hz, kemiringan sudut sudut nozzle 45 o, pompa peristaltik roller 8. Vibrator buatan BEM. Konsentrasi UN = 180 gram/liter, PVA = 5,5 g, parafin 1,4 ml, SPAN = 0,2 ml (sol 20 ml)

Skala pompa 30 Skala pompa 10 Skala pompa 5 Gel berekor

panjang Gel berekor

pendek Gel baik

Diameter gel ≥ 2,5 mm

Diameter gel ≥ 2,5 mm

Diameter gel 2,2 - 2,5 mm

Gambar 11. Gel berekor panjang, d gel ≥ 2,5 mm

Gambar 12. Gel berekor pendek, d gel ≥ 2,5 mm

Gambar 13. Gel , d gel 2,0 - 2,5 mm

Tabel 4. Kecepatan alir sol dan vibbrator terhadap hasil gel, pompa peristaltik roller 8 buah, sol urania 20 ml : Konsentrasi UN =220 gram U/liter, PVA = 4,5 gram, THFA = 2 ml,

Tanpa vibrasi Dengan vibrasi, F = 25 Hz, A = 5 A

Kecepatan skala 5 (A)

d gel = 2,2 mm,distribusi merata

Kecepatan skala 5 (C)

D gel = 2,2 mm,distribusi merata

Kecepatan skala10 (B)

d gel = 2,2 mm,distribusi merata

Kecepatan skala 10 (D)

D gel = 2,2 mm,distribusi merata

Kecepatan skala 15

Tidak terkontrol

Gambar 14. Gel d gel = 2,25 mm, distribusi merata

(A)

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

ISSN 1410 – 8178 Supardjono Mudjiman, dkk Buku II hal 52

Gambar 15. Gel d gel = 2,2 mm, distribusi merata

(B)

Gambar 16. Gel, d gel = 2,2 mm, distribusi merata

(C)

Gambar 17. Gel, d gel = 2,2 mm, distribusi merata

(D) Dalam metoda pembuatan sol dengan

THFA dan metoda dengan menambahkan parafin dari hasil gel yang didapat bahwa pembuatan sol dengan metoda penambahan THFA akan didapat gel yang lebih baik, yaitu tidak berekor, distribusinya merata serta relatif bulat. Pembuatan gel dengan cara divibrasi ternyata akan mempercepat pemutusan bola dan dari tabel 4 terlihat bahwa pada kecepatan alir yang besar skala yang lebih besar (10) akan didapat gel yang baik, tetapi bila skala pompa diperbesar maka pembentukan bola gel tidak terkontrol.

Pada uji coba pada kolom gelasi hasil dapat dilihat dalam gambar 20 dan 21 atau pada tabel 5.

Tabel 5. Hubungan antara amplitudo dan frekuensi dengan hasil gel urania. Komposisi umpan sol : UN = 53 ml, konsentrasi UN =571 gr U/liter, pH UN = 1,9, PVA = 13,5 gram dan THFA = 3 ml

Sistim pengumpan sol

Amplitudo Frekuensi Keterangan

Pompa peristaltik 8 roller

9,8 V 80 hZ Distribusi merata, ukuran diameter gel : 2,6–2,8 mm

Pompa peristaltik 4 roller dengan pencabangan

9,5 V 75 Hz Distribusi merata, ukuran diameter gel : 1,8-2,6 mm

Gambar 18. Pencabangan pada sistim pengumpan

Gambar 19. Pengumpan dengan nozzle 4 buah

Gambar 20. Gel, d gel = 2,2-2,6 mm, distribusi

merata

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

Supardjono Mudjiman, dkk. ISSN 1410 – 8178 Buku II hal 53

Gambar 21. Gel, d gel = 2,2 -2,6 mm, distribusi

merata Pada pengumpan sol dengan sistim

pencabangan ternyata akan menyebabkan aliran gel yang keluar dari nozzle akan menjadi stabil hal ini karena akan memperkecil pulsa pada pompa peristaltik.

KESIMPULAN Dari uji coba kolom gelasi dengan

menambahkan sambungan ekspansi akan mengurang tegangan / stress pada konstruksi kolom gelasi. Dengan menggunakan penstabil tekanan pada pompa peristaltik dengan mengunakan pompa peristaltik dengan 8 roller lebih dapat terkendali. Pada pembuatan sol dengan metoda penambahan THFA yang berfungsi mengatur tegangan permukaan pada bola gel pada saat penetesan didapat gel yang lebih baik bila dibandingkan dengan penambahan paraffin. Dengan sistim pencabangan akan menyebabkan aliran gel yang terbentuk / keluar dari nozzle menjadi lebih stabil. Diameter gel yang dihasilkan antara 2,2 – 2,6 mm.

UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih ditujukan terutama kepada pada, VB. Suwondo, A.Md., Rr. Endang Nawangsih, A.Md., Rohyanto dan Bambang Pratikno yang telah membantu penelitian dan tim gelasi yang telah mendiskusikan masalah tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

1. V.N. NAIDYA, “Sol-gel process for ceramic nuclear fuels”, BARC, Newsletter.

2. ANNELEEN MÜLLER, “Establishment of the technology to manufacture uranium Dioxide kernels for PBMR fuels”, Proceedings HTR2006: 3rd International Topical Meeting on High Temperature Reactor Technology October 1-4, 2006, Johannesburg, South Africa.

3. BILLOT P., BARBIER D., “Very High Temperature Reactor (VHTR) The French Atomic Energy Commission (CEA) R&D Program”, 2nd International Tropical Meeting on HIGH TEMPERATURE TECHNOLOGY, Beijing CHINA, September 22-24, 2004.

4. SENOR DJ et all., “A New Innovative Sperical Cermet Nuclear Fuel Element to Achieve an Ultra Long Core Life for use in Grid Apropriated LWRs.”, Prepared for the US Department of Energy under Contract DE-AC05-76RL01830, December 2007.

5. WANG J., BALLINGER R.G., DIECKER J.T., “Design Optimization and Analysis of Coated Particles Fuel Using Advanced Fuel Performance Modeling Techniques”, 2nd International Tropical Meeting on HIGH TEMPERATURE TECHNOLOGY, Beijing CHINA, September 22-24, 2004.

6. KENDALL J.M., BULLOCK R.E., “Advanced Coated Particle Fuel Options”, 2nd International Tropical Meeting on HIGH TEMPERATURE TECHNOLOGY, Beijing CHINA, September 22-24, 2004.

TANYA JAWAB

Triyono Apakah ada hubungannya antara jumlah roler

pada pompa perilstatias terhadap hasil tetesan gel?

Setiap selesai operasi apakah posisi vibrator diposisikan ke zero (OHZ) agar tidak terjadi lonjakan terhadap nozzle?

Supardjono Mujiman Hubungan antara jumlah roller pada pompa

peristaltik terhadap tetesan makin banyak jumlah roller aliran gel semakin stabil

Setelah operasi selesai posisi vibrator di kembalikan ke posisi zero