STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf ·...

88
SKRTPSI HERMAWAN IRIANTO STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN FENOBARBITAL DALAM CAMPURAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI BERDASARKAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT DAN CARA PERBANDINGAN SERAPAN I AKU1.TAS FARMAS1 INTVmSITAS AIWLANGGA 1 987 ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Transcript of STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf ·...

Page 1: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

SKRTPSI

HERMAWAN IRIANTO

STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN FENOBARBITAL DALAM CAMPURAN DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI BERDASARKAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT

DAN CARA PERBANDINGAN SERAPAN

I AKU1.TAS FARMAS1 INTVmSITAS AIWLANGGA

1 987

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 2: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN FENOBARBITAL DALAM CAMPURAN DENGAN METODE SPEKTRQFCTOMETRI

BSKDASARKAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT DAN CARA PERBANDINGAN SERAPAN

DIBUAT UNTUK MELENGKAPI SYARAT-SYARAT MENCAPAl GELAR SARJANA FARMASI PADA FAKULTAS FARMASI

UNI VERSITAS AIRLANGGA198?

olehHERMAWAN IRIANTO

058010326Disetujui oleh pemblmbing ;

SKRIPSI

DRS. MUHAMMAD MULJApembimbing utama PEMBIMBING SERTA

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 3: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

KATA PENGANTAR

Adalah suatu kebanggaan yang tak ternilai bagi saya yang telah raenyelesaikan tugas ini sebagai salah satu sya rat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Airlangga.

Dalam proses penyelesaian tugas ini banyak hambatan yang saya jumpai namun dengan ketabahan dan kebesaran ha- ti serta berkat bimbinganNya, maka penyelesaian ini dat>at terpenuhi. Dorongan dan bantuan baik yang berupa moril ma upun raateriil banyak saya terima guna kelancaran tugas i- ni, maka perkenankanlah pada kesempatan ini saya menyata- kan rasa terima kasih saya yang sebesar-besarnya kepada s

Bapak Drs.Muhammad Mulja dan.. Bapak Drs..Siswandono yang telah^bersusah payah membimbing saya dengan penuh ke. sabaran dan keikhlasan hati derai terselesainya tugas ini.

Staf Dosen Laboratorium Kimia Farmasi dan Staf Do- sen Fakultas Farmasi Universitas Airlangga yang telah mem bantu saya dengan memberikan dorongan maupun saran -saran yang amat berguna bagi penyelesaian tugas ini.

Tak lupa pula saya ucapkan terima kasih kepada selu ruh Staf dan Karyawan Fakultas Farmasi Unair, serta kepa­da rekan-rekan mahasiswa yang banyak membantu hingga ter­selesainya tugas ini.

Kepada panitia skripsi yang telah berkenan memerik- sa skripsi ini saya sampaikan terima kasih yang sebesar -

ii

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 4: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

besarnya.Akhirnya sebagai rasa puji syukur ke hadirat Allah

s.w.t. dan kebanggaan terhadap almamater, maka kupersem- bahkan skripsi ini demi kemajuan ilmu pengetahuan semoga keberadaannya memberikan dampak positip bagi ilmu penge­tahuan, Amien.

Surabaya, Oktober 1987 Penyusun

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 5: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................... ... iiDAFTAR TABEL ................................. ... viiiDAFTAR GAMBAR ................................ ... xDAFTAR LAMP IRAN .................................. xiBAB I. PENDAHULUAN ............................ 1BAB II. TINJAUAN PUSTAKA .................... ... 5

1. Tinjauan tentang spektrofotometri ... 51.1. Koefisien ekstingsi ............. ... 61.2. Pemilihan daerah pembacaan ...... ... 72. Tinjauan tentang analisis kuantitatif

multikomponen metode spektrofotometri 82.1. Cara simultan .................. ... 82.2. Cara perbandingan serapan (Perna

rowski) ................... ........ 102.3. Cara kurva diferensial perbedaan pe,

larut ....................... ...... 143. Tinjauan campuran Teofilina dan Feno­

barbital .... ....................... 153.1. Tinjauan Teofilina .......... .......153.2. Tinjauan Fenobarbital ........... ... 16

BAB III. ALAT, BAHA1I DAN METODE PENELITIAN........ 181. Alat dan bahan yang digunakan..... ... 181.1. Alat .............................. 181.2. Bahan .......................... ... 182. Penyediaan larutan analisa ........ ...182.1. Larutan dapar asetat pH 4 , 0..... ... 182.2. Larutan dapar borat pH 9,5 ...... ... 193. Analisis kualitatif .............. .... 193.1. Teofilina ...................... ...193.1.1. Reaksi fluoresensi ............ ...193.1.2. Penentuan panjang gelombang maksi

mum pada daerah UV ............ ...193.1.3. Penentuan titik lebur ......... ...19

halaman

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 6: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

3.2. Fenobarbital ................. 193.2.1. Reaksi dengan alfa naftol dan a -

sam sulfat pekat .............. 193.2.2. Penentuan panjang gelombang maksi

mum daerah UV ................. 203.2.3. Penentuan titik lebur ......... 204. Analisis kuantitatif .............. 204*1. Cara perbandingan serapan....... 204.1.1. Pembuatan kurva serapan terhadap-

panjang gelombang untuk penentuan panjang gelombang isoabsorpsi dan panjang gelombang maksimum terpi­lih ........................ . 20

4.1.2. Penentuan daya serap Teofilina (a ) dan Fenobarbital (a ) pada - panjang gelombang isoabsorpsi( A iso) ........... ........... 21

4.1.3. Pembuatan kurva regresi Qo (per - bandingan serapan A max dan Aiso) terhadap Ft (fraksi Teofilina) .. 21

4.2. Cara kurva diferensial perbedaan pe,larut .......................... 21

4.2.1. Pembuatan kurva selisih serapan - (AA) terhadap panjang gelombang- untuk penentuan panjang gelombang terpilih Teofilina dan Fenobarbi­tal ....... .................. 22

4.2.2. Penentuan nilai selisih kpefisien ekstingsi spesifik (A E '*) Teo­filina dan Fenobarbital pada panjang gelombang terpilih ...... 22

5. Pembuatan campuran Teofilina dan Feno barbital dalam bentuk senyawa murni . 22

6. Penetapan kadar Teofilina dan Fenobar bital dalam bentuk campuran (sampel). 23

6.1. Cara perbandingan serapan ....... 236.1,1* Penetapan kadar Teofilina ...... 236.1.2. Penetapan kadar Fenobarbital •••• 24

DAFTAR ISI(lanjutan)

halaman

v

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 7: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR IS!(lanjutan)

halaman6.2. Cara kurva diferensial perbedaan pe

larut ......................... 7 246.2.1. Penetapan kadar Teofilina 246.2.2. Penetapan kadar Fenobarbital •..« 25 7. Analisa data ........... ..............267.1. Uji korelasi (r) antara kadar de­

ngan serapan ....................... 267.2. Ketepatan dan ketelitian ........ ... 26

BAB IV. HASIL PENELITIAN..................... ... 281. Analisa kualitatif bahan .......... ... 281.1. Teofilina ...................... ... 281.1.1. Reaksi fluoresensi ............ • 281.1.2. Penentuan panjang gelombang maksi,

mum daerah UV .................*7 281.1.3. Penentuan titik lebur ......... ... 281.2. Fenobarbital ................... ... 281.2.1, Reaksi dengan alfa naftol dan a-

sam sulfat pekat ................. 281.2.2* Penentuan panjang gelombang maksi.

mum daerah UV .....................281.2.3. Penentuan titik lebur ......... ... 292. Analisa kuantitatif bahan ......... ... 292.1..Cara perbandingan serapan...... .... 292.1.1. Pembuatan kurva serapan terhadap-

panjang gelombang untuk penentuanpanjang gelombang maksimum terpi­lih dan panjang gelombang isoab -sorpsi ....................... 29

2.1.2. Penentuan daya serap Teofilina dan Fenobarbital pada panjang ge- lombang isoabsorpsi ........... 29

2.1.3. Pembuatan kurva perbandingan sera pan (Qo) terhadap fraksi Teofili­na (Ft) ...................... 34

vi W I L I E f b r p u s t a k a a *

"W N ITERSITaS AJKLANOOA' ____ S U K A B A If A

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 8: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

2.2. Cara kurva diferensial perbedaan p£larut .........................T 37

2.2.1. Pembuatan kurva selisih serapan - terhadap panjang gelombang untuk- penentuan panjang gelombang terpi,lih .......................... 37

2.2.2. Penentuan nilai selisih ekstingsisoesifik (AE/ ) Teofilina dan - i cmFenobarbital pada panjang gelom - bang terpilih ................ 37

2.3. Pembuatan campuran Teofilina dan Fe nobarbital dalam bentuk senyawa murni .................. '........ T 42

2.4. Penetapan kadar Teofilina dan Feno­barbital dalam campuran .......... 42

2.4.1. Cara perbandingan serapan ..... 422.4.2. Cara kurva diferensial perbedaan-

pelarut ........ .......... 42BAB V PEMBAHASAN .......................... 54BAB VI, KES IMP ULAN DAN SARAN ................ 53BAB VII. DAFTAR PUSTAKA...................... 60

DAFTAR ISI(lanjutan)

hal am an

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 9: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR TABEL

Tabel I. Daya serap Teofilina pada panjang ge­lombang isoabsorpsi ............... 31

Tabel II. Daya serap Fenobarbital pada panjang-gelombang isoabsorpsi ............. 31

Tabel III. Uji korelasi (r) antara kadar dengan serapan (A) Teofilina dalam larutan - dapar borat pH 9,5 pada panjang gelom bang isoabsorpsi (249 nmj ........ 7 32

Tabel IV. Uji korelasi (r) antara kadar dengan serapan (A) Fenobarbital dalam laru­tan dapar borat pH 9,5 pada panjang - gelombang isoabsorpsi (249 nm) ..... 33

Tabel V, Perbandingan serapan (Qo) dari berba­gai fraksi Teofilina (Ft) ......... 34

Tabel VI. Analisa regresi perbandingan serapan-(Qo) terhadap fraksi Teofilina (Ft) . 35

Tabel VII. Selisih ekstingsi spesifik -Teofilina pada panjang gelombang ter­pilih (282 nm) ................... 39

Tabel VIII. Selisih ekstingsi spesifik ( A E ^ m )Fenobarbital pada panjang gelombang - terpilih (248 nm) ........... ..... 39

Tabel IX. Uji korelasi (r) antara kadar dengan selisih serapan ( A) Teofilina dalam pelarut pH 4,0 dan pH 9,5 pada pan - jang gelombang 282 nm ............. 40

Tabel X. Uji korelasi (r) antara kadar dengan selisih serapan (AA) Fenobarbital da lam pelarut pH 4,0 dan pH 9,5 pada- panjang gelombang 248 nm ....... . 41

Tabel XI. Hasil penetapan kadar Teofilina dan - Fenobarbital dengan cara perbandingan serapan (Pernarowski) dalam campuran- A ............................... 43

Tabel XII. Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara perbandingan seraoan (Pernarowski) dalam camouran- B .......................... ..... 44

halaman

viii

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 10: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR TABEL(lanjutan)

halamanTabel XIII* Hasil penetapan kadar Teofilina dan

Fenobarbital dengan cara perbandi - ngan serapan (Pernarowski) dalam cam puran C ................ .......7 45

Tabel XIV. Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara perbandi­ngan serapan (Pernarowski) dalam cam puran D ......................... 46

Tabel XV, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara perbandi­ngan serapan (Pernarowski) dalam cam puran E ........................7 47

Tabel XVI, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara diferensi, al perbedaan pelarut dalam campuran- A ......... ,.................... 48

Tabel XVII, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva dife- sial perbedaan pelarut dalam campu- ran B ........................... 49

Tabel XVIII, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva dife- sial perbedaan pelarut dalam campu­ran C ........................... 50

Tabel XIX, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva dife rensial perbedaan pelarut dalam cam ran D ..........................7 51

Tabel XX, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva dife­rensial perbedaan pelarut dalam cam ran E ........................... 52

Tabel XXI, Hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan metode spektrofo tometri ......................... 53

ix

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 11: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1- Kurva serapan terhadap panjang gelom­bang zat X dan zat Y .............. 9

Gambar 2. Kurva serapan terhadap panjang gelom­bang zat X, zat Y dan campuran zat X dan Y ............................ 10

Gambar 3* Kurva diferensial akibat perbedaan pelarut dari zat x dan zat y ........ 14

Gambar 4« Kurva serapan terhadap panjang gelom­bang dari Teofilina dan Fenobarbital0,1 mg % dalam pelarut dapar borat pH9,5 .............................. 30

Gambar 5* Kurva analisa regresi Qo (perbandingan serapan) terhadap Ft (fraksi Teo filina) dengan persamaan regresi s Y = 2,1921 x + 0,1125 ............. 36

Gambar 6, Kurva selisih serapan dari larutan Te ofilina 0,3 rag % dan Fenobarbital 0,1 mg % dalam pelarut pH 9,5 dan pH 4,0 terhadap panjang gelombang ........ 38

halaman

x

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 12: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran I. Harga koefisien korelasi pada dera-derajad kepercayaan 1 % dan 5 % ••• 63

Lampiran II, Tabel "t" ...................... 64Lampiran III, Contoh perhitungan penetapan kadar

Teofilina dan Fenobarbital yang di­dapatkan kembali ................ 651. Cara perbandingan serapan (Perna

rowski) ..................... 651.1. Teofilina................. 651.2, Fenobarbital .......... . 662. Cara kurva diferensial perbedaan

pelarut ........ ............ 672.1. Teofilina ................. 672.2. Fenobarbital ............... 68

Lampiran IV, Uji "t" prosentase Teofilina yang - didapatkan kembali antara cara per­bandingan serapan (P.S) dengan cara kurva diferensial perbedaan pelarut (K.D) .......................... 69

Lampiran V. Uji ,?t,! prosentase Fenobarbitalyang didapatkan kembali antara cara perbandingan serapan (?.S) dengan- cara kurva diferensial perbedaan pe larut (K.D) ................... 7 70

Lampiran VI. Perhitungan uji ntn dari kadar rata rata Teofilina yang didapatkan kem- bali dengan cara perbandingan sera­pan ....... ............. ...... 71

Lamniran VII. Perhitungan uji ntn dari kadar rata rata Teofilina yang didapatkan kem­bali dengan cara kurva diferensial- perbedaan pelarut ............... 72

Lampiran VIII. Perhitungan uji "t'1 dari kadar rata rata Fenobarbital yang didapatkan - kembali dengan cara perbandingan se,rap an .......................... 73

Lampiran IX, Perhitungan uji "t" dari kadar rata rata Fenobarbital yang didapatkan - kembali dengan cara kurva diferensi al perbedaan pelarut ............ 74

halaman

xi

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 13: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

1

BAB I PEUDAHULUAN

Untuk tercapainya tujuan pembangunan dibidang kese­hatan diantaranya harus ditunjang oleh faktor penyediaan obat-obatan yang cukup bermutu. Karena obat merupakan sa- rana utama untuk pemeliharaan kesehatan masyarakat.

Dalam rangka memenuhi kebutuhan akan obat-obatan tersebut, telah banyak berdiri industri farmasi yang mana akhir-akhir ini cenderung mengalami peningkatan, baik da­lam hal jumlah maupun macam obat yang diproduksi. Dengan semakin meningkatnya jumlah dan macam obat yang beredar , maka perlu ditingkatkan pula pengawasan terhadap mutu o- bat tersebut agar masyarakat terlindung dari penggunaan obat yang tidak memenuhi syarat, (1 )

Pada pengobatan sering kali diberikan obat-obatan dalam bentuk campuran atau kombinasi, Hal ini dimakaudkan agar efek terapi yang dihasilkan dari pemberian obat da­lam bentuk tersebut sesuai dengan apa yang diharapkan, Sejalan dengan kemajuan dibidang tekhnologi kefarraasian khususnya dalam tekhnik fabrikasi, maka semakin banyak produk obat yang dibuat dalam bentuk campuran atau kombi­nasi sehingga akan menimbulkan suatu masalah mengenai kon trol kualitasnya dalam hal ini mengenai analisis kuanti- tatifnya,

Analisis kuantitatif atau penetapan kadar bahan o-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 14: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

2

bat yang terdapat dalam bentuk campuran dapat dilakukan dengan metode langsung maupun tidak langsung. Pada meto­de tidak langsung, sebelum dilakukan analisis kuantitatif dari bahan obat yang terdapat dalam bentuk campuran ter­sebut, maka terlebih dahulu dilakukan pemisahan terhadap masing-masing komponen campuran tersebut. Sehingga kalau ditinjau dari segi pelaksanaan dan hasil yang diperoleh, maka metode ini kurang praktis untuk diterapkan. Oleh se- bab itu untuk analisis kuantitatif bahan obat yang terda­pat dalam bentuk campuran sering dilakukan dengan metode langsung (tanpa dilakukan pemisahan).

Metode analisis kuantitatif yang sampai saat ini raa sih populer dan banyak digunakan untuk melakukan anali - sis kuantitatif bahan obat yang terdapat dalam bentuk cam puran baik secara langsung maupun tidak langsung adalah metode spektrofotometri. Hal ini disebabkan metode spek­trofotometri tersebut memberikan kepekaan dan ketelitian yang relatif tinggi.

Adapun cara-cara dari metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk penetapan kadar bahan obat yang ter dapat dalam bentuk campuran secara langsung adalah seba­gai berikut :

1 . berdasarkan cara serapan individual2. berdasarkan cara persamaan simultan3. berdasarkan cara kurva turunan pertama4. berdasarkan cara kurva diferensial perbedaan

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 15: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

3

pelarut5. berdasarkan cara perbandingan serapan atau

analisa Qo dari Pernarowski6. berdasarkan cara panjang gelombang ganda7. berdasarkan cara pengamatan tiga panjang

gelombangPada penelitian ini dipilih penetapan kadar untuk

campuran obat Teofilina dan Fenobarbital dengan perbandi­ngan 3 : 1 . Sedang metode spektrofotometri yang akan di­gunakan yaitu cara kurva diferensial perbedaan pelarut dan cara perbandingan serapan dari Pernarowski.(2)Adapun dasar pertimbangan pemilihan bahan dan cara dari metode spektrofotometri tersebut ialah :

- Teofilina dan Fenobarbital merupakan komponen kom binasi obat antiasthma yang masih digunakan dan beredar dipasaran.(2)

- Teofilina dan Fenobarbital dalam pelarut dapar bo rat pH 9,5 memberikan kurva spektra saling turn - pang tindih (overlap) satu sama lain, sehingga ka dar kedua zat tersebut dapat ditetapkan dengan ca ra perbandingan serapan.(3)

- Teofilina dan Fenobarbital dalam pelarut dapar bo, rat pH 9,5 dan pelarut dapar asetat pH 4,0 membe­rikan perbedaan spektra selisih serapan yang cu­kup besar, sehingga kadar kedua zat tersebut da­pat ditetapkan dengan cara kurva diferensial aki-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 16: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

4

bat perbedaan pelarut.(4,5)Penelitian ini bertujuan untuk menerapkan dan memban

dingkan hasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dalam campuran berdasarkan cara kurva diferensial perbeda an pelarut dan cara perbandingan serapan bila ditinjau da ri ketelitian dan kecermatannya. Sehingga dari hasil pene litian ini diharapkan kedua cara dari metode spektrofoto­metri tersebut dapat digunakan untuk penetapan kadar Teo­filina dan Fenobarbital dalam bentuk campuran tanpa dila­kukan pemisahan terlebih dahulu dan dari hasil kedua cara tersebut tidak berbeda makna (signifikansi).

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 17: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

5

BAB IITIEJAUAN PUSTAKA

1. Tiniauan tentang spektrofotometri (6.7-8)Spektrofotometri merupakan metode analisis yang

penggunaannya cukup luas, baik untuk analisis kualita - tif mauoun analisis kuantitatif dari suatu zat atau cam puran zat. Metode analisis tersebut didasarkan oleh ada nya perubahan sifat fisiko kimia dari bahan yang dipe - riksa yaitu dengan jalan raengamati sifat serapannya ter hadap energi cahaya atau radiasi elektromagnetik.

Metode spektrofotometri ini pada pelaksanaannya ngikuti hukum Lambert-Beer, bahwasannya

itensitas cahaya monokromatis yang diteruskan akan menurun secara eksponensial, bila kadar zat atau tebal medium yang menyerap naik secara aritmatik.

Bila dituliskan akan didapatkan persamaan sebagai beri­kut ;

I = Io . 10“abc , atau -jjj- = I0"abc

log -yQ- = abc = - log T , sehingga

A = - log T = abc dimana :A = serapan = absorbansi T = transmitana =s daya serap = absorptivitas

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 18: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

6

b * tebal medium c = kadar zat yang menyerap Io = intensitas cahaya yang datang I = intensitas cahaya yang diteruskan

Jika terdapat lebih dari satu raacara zat yang meny^ rap pada suatu panjang gelombang tertentu (A), maka se rapan totalnya pada panjang gelombang tersebut (A A) me rupakan penjumlahan serapan masing-masing zat dalam cam puran tersebut, asalkan tidak terjadi interaksi.(6,7 ,8) Sehingga dapat dituliskan sebagai berikut :

Persamaan tersebut merupakan dasar penetapan kadarsuatu zat yang terdapat dalam suatu campuran.

1.1* Koefisien ekstingsi (6,7,8)Harga koefisien ekstingsi ini tergantung pada ca

ra menyatakannya. Bila kadar dinyatakan dalam molar sedang tebal medium dalam sentimeter, maka disebut se bagai koefisien ekstingsi molekuler yang dirumuskan sebagai berikut :

Acamp •

Acamp. = a1b1c 1 + a2b2 c2 (6,7,8)

A » f* . c • t f dimana £» = koefisien ekstingsi molekuler c = kadar larutan dinyatakan dalam molar t » tebal medium dinyatakan dalam sentimeter

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 19: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

7

Jika kadar dinyatakan dalam berat per volume dan tebal medium dalam sentimeter, maka dapat dituliskan sebagai berikut :

A = E , c . t ; dimana 1 cm•4 0/

^1cm ~ ^oe^ls*en ekstingsi spesifik unttik kadar 1 % b/v dengan medium setebal 1 cm

c = kadar larutan dinyatakan dalam gram per 100 ml

t » tebal medium dinyatakan dalam satuan cmHarga koefisien ekstingsi ini merupakan nilai karakteristik dari suatu senyawa pada panjang ge -

lombang dan dalam pelarut tertentu.(6,7 ,8)1.2. Femilihan daerah oembacaan (6.7.8)

Batas daerah pembacaan alat spektrofotometer perlu diketahui, agar kesalahan relatif (Ac/c) yang terjadi dapat diusahakan sekecil raungkin. Bila dikaitkandengan hukum Lambert-Beer, maka akan didapatkan persamaan sebagai berikut s

^ c ^ A 0,434 . T = = ( 8 )

c A T log' T

dimana ;A T s harga skala terkecil dari spektrofotome -

ter yang masih dapat terbaca.

Berdasarkan persamaan diatas maka akan didapatkan pern

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 20: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

8

bacaan serapan optimal (kesalahan relatif terkecil) , yaitu pada pembacaan serapan (A) = 0,434 atau pada pembacaan transmitan (T) = 0,2 - 1,0 Biasanya pera- bacaan serapan yang masih dapat ditolerir antara 0,2-0 ,8 atau pada pembacaan transmitan antara 15 - 65 %•

2. Tiniauan tentang analisis kuantitatif multikonponen me­tode spektrofotometri

2.1. Cara simultan (7)Dasar cara ini ialah hukum Lambert-Beer, dimana

serapan suatu campuran merupakan jumlah total serapan masing-masing komponen penyusunnya (ditandai dengan i)

dari masing-masing komponen campuran, maka dengan me- nggunakan rumus diatas dapat ditentukan kadar dari ma sing-masing komponen campuran tersebut.

Untuk penetapan kadar dengan cara simultan, maka syarat utamanya kurva spektra dari masing-masing kom ponen harus saling tumpang tindih (overlap) satu sama lain dan jarak panjang gelombang maksimum kedua senya wa i 10 nm. Pada pelaksanaannya dilakukan pada dua panjang gelombang yaitu panjang gelombang maksimum da kedua senyawa.

Suatu misal campuran terdiri dari zat X dan Y de

A

Dengan cara mengetahui harga koefisien ekstingsi (£^)

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 21: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

9

ngan koefisien ekstingsi x dan £■ y pada panjang ge,lombang ^ x dan £ y pada -A , dengan medium setebal t (seperti pada gambar 1), Sedang kadar yang belum diketahui dinyatakan sebagai c_ dan c_, maka sesux y —ai dengan hukum Lambert-Beer dihasilkan persamaan se­bagai berikut :

A = l x - ox . t + t y . cy . t

A' = ^'x • cx • + & y • cy •

Dengan menggabungkan kedua persamaan diatas pada har­ga b = 1 , maka akan didapatkan harga :

cx = A • * 7 " • -.J ^x. fcy - tx. y

Garabar 1 : Kurva serapan terhadap panjang gelombang dari zat X (--- ) dan zat Y (---- )• (7)

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 22: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

10

2.2. Cara perbandingan serapan (Pernarowski) (3)Cara ini raerupakan pengerabangan dari cara si -

rnultan yang berdasarkan atas hubungan antara harga perbandingan serapan ("ratio absorbancy") dengan ka dar suatu zat dalam campuran biner, bahwasannya har ga perbandingan serapan suatu larutan pada dua pan­jang gelombang yang berbeda adalah tetap.(3 )

Untuk raenjabarkan perhitungan kadar dari cara ini digunakan suatu model campuran biner zat X dan zat Y, dimana kurva spektranya seperti yang terli - hat pada gambar 2*

Kurva serapan terhadap panjang gelombangzat X (---- ) t zat Y (----) dan campuranzat X dan Y (3 )

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 23: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

11

Keterangan gambar 2 :?i iso = panjang gelombang dimana daya serap

zat X dan Y sama.Al = panjang gelombang maksimum tertinggi. A 5 = daya serap campuran zat X dan Y pada

panjang gelombang isoabsorpsi.A4 = daya serap campuran zat X dan Y pada

panjang gelombang maksimum terpilih(Ai).

a1 = daya serap zat Y pada panjang gelom­bang maksimum terpilih (Al).

a2 = daya serap zat X dan Y pada panjang gelombang isoabsorpsi.

a3 = daya serap zat X pada panjang gelom­bang maksimum terpilih (Al).

Sesuai dengan hukum Lambert-Beer, maka daya se rap campuran zat X dan Y dapat dinyatakan sebagai berikut :

A4 s al.b.cy. + a3.b.cx.................(l)A 5 = a2. b. cy. + a2. b. c x .................(2)

Jika tebal medium penyerap 1 cm dan masing-masing persamaan diatas dibagi dengan (cx + cy), maka akan dihasilkan harga cx/(cx + cy) yang merupakan frak­si zat X. Selanjutnya dinyatakan sebagai Fx, demiki, an pula untuk zat Y dinyatakan sebagai Fy. Setelah

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 24: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

12

kedua persamaan dibagi dengan (cx + cy), kemudian hasil persamaan (1 ) dibagi hasil persamaan (2), ma­ka akan dihasilkan persamaan sebagai berikut :

A4. _ a1 .Ft + a5 .Fx /,* A5 “ a2.Fy + a2.Fx .................x:>)

karena Fy = 1 - Fx, maka.1.(1 - Fx) + a3.Fx ............ (4).2.(1 - Fx) + a2.Fx

sehingga ;

AA _ a; A5 a2

A4 _ aj _ al al .......... (5)A5 X a2 a2 * a2

Jika :

^ dinyatakan sebagai Qo

^ dinyatakan sebagai Qx

a 1 dinyatakan sebagai Qy

maka persamaan (5) dapat dituliskan sebagai berikut

Qo = Fx (Qx - Qy) + Qy ................(6)atau

Fx = --AX Qx - QyBila harga b = 1 cm, maka dari persamaan (2) akan dihasilkan :

A5 = a2 (dx + cy) atau ^ = (cx + cy)....(7 )

seperti diketahui Fx =: cx/(cx + cy), sehingga bi­la disubstitusikan pada persamaan (7 ) dihasilkan

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 25: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

13

persamaan untuk harga Fx, yaitu

Fx = bx • a2/A5

Bila harga Fx tersebut disubstitusikan pada persama an (6), maka akan dihasilkan suatu persamaan yang dapat digunakan untuk penetapan kadar zat X disam - ping adanya zat Y dalam suatu campuran :

" Qx - Qy a2

Dengan cara yang sama akan dihasilkan pula kadar zat Y yaitu s

~ Qy - Qx a2 atau dapat menggunakan persamaan (7 ) bila harga cx diketahui :

Persamaan (6) analog dengan persamaan garis lurus yaitu :

Qo = (Qx - Qy) Fx + Qy

Dengan cara membuat kurva Qo (perbandingan serapan A max dengan A iso) terhadap Fx (fraksi zat X), maka akan didapatkan harga (Qx - Qy) sebagai slope dan Qy sebagai interceptnya* Sehingga kadar zat X (cx) dapat ditentukan.

Qo— , ax . as ( 8 )

Qo - Qx . (9)

b x + a

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 26: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

14

2*3* Cara kurva diferensial perbedaan pelarut (4*5>9>10)Qara ini berdasarkan bahwa bila suatu zat dengan

kadar tertentu diamati serapannya dalara pelarut yang berbeda, maka akan dihasilkan serapan yang berbeda pu la. Sehingga bila dibuat kurva selisih 3erapan akibat perbedaan pelarut tersebut terhadap panjang gelombang akan didapatkan titik isosbestik ( panjang gelombang- dimana selisih serapan akibat perbedaan pelarut sama dengan nol ).

Misalkan suatu campuran terdiri dari zat x dan y dimana kurva selisih serapannya terhadap panjang ge - lombang seperti yang terlihat pada gambar 3.

rut dari zat x ( ) dan zat y (-- —).

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 27: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

15

Pada garabar 3 zat y raenunjukkan titik isosbestik pada

kadar zat x dapat dilakukan pada panjang gelombang tersebut tanpa dipengaruhi adanya zat y.

3. Tiniauan camnuran Teofilina dan Fenobarbital (11.12)Teofilina merupakan senyawa golongan xantina yang

berkhasiat sebagai bronkodilator dengan efek samping rangsangan pada susunan saraf pusat. Sehingga sebagai o bat antiasma sering kali dikorabinasikan dengan Fenobar- bital yang berkhasiat menghilangkan efek samping yang ditimbulkan Teofilina yaitu dengan cara menyebabkan e- fek sedasi pada susunan saraf pusat.(1 1)

Kombinasi Teofilina dan Penobarbital banyak diguna kan dan beredar dipasaran sebagai obat antiasma dengan perbandingan kadar 3 : X♦(2)

1,3 - diraetil xantina Pemerian : serbuk hablur putih, tidak berbau dan be-

rasa pahit.

panjang gelombang x (Ax), sehingga untuk penetapan

3-1. Tlniauan Teofilina (12.13 .14-.15) Rumus bangun : n

1

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 28: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

16

Kelarutan : larut dalam 180 bagian air, lebih mudahlarut dalam air panas, dalam 120 bagian e tanol (95%) P, dalam alkali hidroksida dan asam-asam encer.

Suhu lebur: 270 - 274°C.Spektrum serapan lembayung ultra :

- dalam larutan asam klorida 0,1 N maksimumpada panjang gelombang 270 nm dengan S.l cm= 530.

- diferensial dalam pelarut pH 4,0 dan 10 menunjukkan maksimum pada panjang gelom - bang 280 - 290 nm dan isosbestik pada 250 - 270 nm.(16)

3.2. Tin.iauan Fenobarbital (12■ 13■ 14,15,16)Rutnus bangun :

asam 5 - etil - 5 fenil barbiturat Pemerian : serbuk putih, berasa pahit.Kelarutan s sukar larut dalam air, larut dalam eta -

nol (95%) P, dalam alkali karbonat Suhu lebur : 174 - 178°C.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 29: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

17

Spektrum serapan lembayung ultra :- dalam pelarut 5»0 ml etanol 195%) P dan larutan dapar borat alkali pH 9*6 sampai volume 100 ml maksimum pada panjang gelom bang 240 nm.

- diferensial dalam pelarut pH 4,0 dan 10 menunjukkan maksimum pada panjang gelom - bang 240 nm dan isosbestik pada 270-290nm.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 30: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

18

BAB IIIALAT, BAHAN DAN METODE.PENELITIAN

1. Alat dan bahan yang digunakan1.1. Alat

Spektrofotometer "Ultrospec 4050"

pH meter merck "Fisher11

1.2. BahanSemua bahan yang digunakan adalah dengan dera-

jat pro analisa, kecuali dinyatakan lain.- Teofilina ("Pharmaceutical grade11), diperoleh dari P.T. Riasiraa Abadi Surabaya.

- Fenobarbital ("Pharmaceutical grade11), diperoleh dari Pedagang Besar Farmasi Kimia Farma Surabaya.

- Asam asetat glasial (~E. Merck )- Asam borat ( E. Merck )- Asam klorida ( E. Merck )- Etanol 95 ^ P ( E. Merck )- Kalium klorida ( E. Merk )- Natrium asetat ( E. Merck )- Natrium hidroksida ( E. Merck )

2. Penyediaan larutan analisa2.1. Larutan dapar asetat pH 4.0.(17)

Dibuat dengan cara mencampurkan larutan natrium asetat 0.1 N dengan larutan asam asetat glasial 0.1 N dan dicek pH nya dengan pH meter.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 31: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

19

2.2. Larutan dapar borat pH q.5 (17)Dibuat dengan cara mencampurkan larutan yang me-

ngandung larutan asam borat 0 ,2 M dan kalium klorida0 ,2 M sebanyak 50,0 ml dengan 40,0 ml larutan natrium hidroksida 0,2 M, kemudian ditambah aqua sampai volu- menya tepat 200,0 ml dan di cek pH nya dengan pH me - ter.

3. Analisis kualitatif

3*1. Teofilina3.1.1. Reaksi Fluoresensi (12.14-)

Teofilina dilarutkan dalam pelarut asam sulfat encer dan diamati pada sinar UV, maka akan terjadi fluoresensi warna tingu*

3.1.2. Penentuan paniang gelombang mak-aimum pada daerah UVDibuat larutan Teofilina masing-masing dengan

konsentrasi 0 ,5 dan 1 ,0 mg % dalam pelarut asam klo rida 0,1 S. Kemudian diamati serapannya pada daerah UV. (15)

3.1.3. Penentuan titik lebur (12)Teofilina dimasukkan ke dalam kapiler dan dipa

naskan, kemudian dicatat suhunya pada saat mulai me leleh sampai meleleh seluruhnya.

3.2. Fenobarbital3.2.1. Reaksi dengan alfa naftol dan asam sulfat pekat .

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 32: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

20

Fenobarbital direaksikan dengan reagen alfa naftol dan asam sulfat pekat akan terjadi warna u- ngu. (12,15)

3*2.2. Fenetuan oaniang gelombang maksimum daerah UV (15) Dibuat larutan Fenobarbital masing-masing de -

ngan konsentrasi 0 ,5 dan 1 ,0 mg % dalam pelarut da­par borat pH 9*5* Kemudian diamati serapannya pada daerah UV.

3.2.3. Penentuan titik lebur (12)Fenobarbital dimasukkan ke dalam kapiler, kemu

dian dipanaskan dan suhunya dicatat pada saat mulai sampai seluruhnya meleleh.

4. Analisis kuantitatif

4.1. Cara perbandingan serapan (5)4.1.1. Pembuatan kurva serapan terhadap pan.iang gelombang

untuk penentuan paniang gelombang isoabsorpsi dan pan.iang gelombang maksimum terpilih

Dibuat masing-masing larutan 1,0 mg % Teofili­na dan Fenobarbital dalam pelarut dapar borat pH 9»5. Kemudian diamati serapannya pada trayek pan­jang gelombang 200-300 nm dengan pembanding larutan dapar borat pH 9>5. Dari kurva tersebut dapat diten tukan panjang gelombang isoabsorpsi (panjang gelom­bang dimana daya serap kedua zat sama) dan panjang gelombang maksimum terpilih (panjang gelombang mak-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 33: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

21

simura tertinggi dari kedua zat),4.1.2. Penentuan dava serap Teofilina (gu.) dan Fenobarbi­

tal (ap.) pada panjang gelombang isoabsorpsi (Also)Dibuat dengan seksama masing-masing larutan

Teofilina dan Fenobarbital dengan kadar 0,6 , 0 ,8 ,1,0, 1,2 dan 1,4 mg % dalara pelarut dapar borat pH 9,5* Kemudian diamati serapannya pada panjang ge­lombang isoabsorpsi dengan larutan dapar borat pH9.5 sebagai pembanding dan dihitung harga daya se- rap rata-ratanya setelah dilakukan uji korelasi (r) antara kadar dengan daya serap.

4.1.3. Pembuatan kurva regresi Qo (perbandingan serapan antara A max dengan ^ iso) terhadap Ft (fraksi Te­ofilina)

Dibuat dengan seksama larutan carapuran Teofi­lina dan Fenobarbital dalam pelarut dapar borat pH9.5 dengan fraksi Teofilina sebagai berikut : 10,20, 30, 40 ...... 100 %. Kemudian diamati serapannya pada panjang gelombang maksimum terpilih dan isoabsorpsi dengan pembanding larutan dapar borat pH 9,5. Dengan cara membandingkan hasil serapan da ri kedua panjang gelombang tersebut, maka akan di- hasilkan harga Qo dar masing-masing fraksi Teofili, na. Sehingga dapat dibuat kurva regresi Qo vs Ft*

4.2. Cara kurva diferensial perbedaan pelarut

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 34: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

22

4*2.1. Pembuatan kurva selisih 3erapan (A A) terhadap pan­iang gelombang untuk penentuan paniang gelombang terpilih Teofilina dan Fenobarbital

Kurva ini dibuat dengan cara mengamati selisih serapan akibat perbedaan pelarut dari larutan Teofi lina 3,0 rag % dan Fenobarbital 1,0 rag % (dalam pela rut pH 9#5 dan pH 4,0) pada trayek panjang gelom - bang 200-300 nm. Dari kurva tersebut dapat ditentu- kan panjang gelombang terpilih untuk penetapan ka - dar Teofilina dan Fenobarbital (panjang gelombang dimana salah satu zat selisih serapannya sama deng­an nol = titik isosbestik).

4.2.2. Penentuan nilai selisih koefi3ien ekatingsi spesi - fik_(A3^“m ) Teofilina dan Fenobarbital pada pan - .iang gelombang terpilih

Harga ini diperoleh dengan cara mengamati seli sih serapan dari masing-masing larutan Teofilina dan Fenobarbital dalam pelarut pH 9,5 dan pH 4,0 de ngan kadar 0,6, 0,8, 1 ,0, 1 ,2 dan 1 ,4 mg % pada pan jang gelombang terpilihnya. Kemudian dihitung harga rata-ratanya setelah dilakukan uji korelasi (r) an- tara kadar dengan selisih serapan.

5. Pembuatan campuran Teofilina dan Fenobarbital dalam ben tuk senvawa murni

Dibuat campuran Teofilina dan Fenobarbital dalam

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 35: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

23

bentuk senyawa murni dengan. perbandingan yang sesuai d<? ngan yang beredar di pasaran yaitu 3 : 1 atau mendekati sebanyak lima kali replikasi.

6. Penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dalam bentnlr campuran (samnel 5)

6.1. Cara perbandingan serapan (15)Ditimbang dengan seksama 100,0 mg sampel, dila -

rutkan dalam pelarut dapar borat pH 9,5 dan dimasuk- kan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian di encerkan dengan larutan dapar borat pH 9>5. Diamati serapannya pada panjang gelombang maksimum terpilih dan isoab - sorpsi dengan pembanding larutan dapar borat pH 9,5*

6.1 .1 . Penetapan kadar Teofilina (3)Dari data 6.1 . dapat ditetapkan kadar Teofili­

na berdasarkan rumus sebagai berikut :

0I , • i l t tQx - Qy aiso

Keterangan :Cx = kadar Teofilina yang didapatkan kembali

dalam satuan gram per liter Qo = perbandingan serapan A max dengan Aiso

campuran Teofilina dan Fenobarbital Aiso= seraPan campuran Teofilina dan Fenobarbi,

tal (sampel) pada panjang gelombang iso­absorpsi

a^3Q= daya serap Teofilina atau Fenobarbital pada panjang gelombang isoabsorpsi

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 36: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

24

Qx - Qy = harga slope dari persamaan regresi Qovs Ft.

Qy = harga intercept dari persamaan regresi Qo terhadap Ft.

6.1 .2, Penetanan kadar Fenobarbital (5)Dari data 6*1. dapat ditetapkan pula kadar Fe­

nobarbital dengan rumus sebagai berikut :

cy = — ■ - cxiso

Keterangan :Cy = kadar Fenobarbital yang didapatkan kem -

bali dalam satuan gram per liter.Cx = kadar Teofilina yang didapatkan kembali

dalam satuan gram per liter.6.2. Cara kurva diferensial perbedaan pelarut (4.S.9.10)

Ditirabang dengan seksama 100,0 mg sampel, dila - rutkan dalam pelarut etanol 95 % dan diraasukkan ke da lam labu takar 100 ml, Kemudian diencerkan dengan la­rutan etanol 95 % sampai volumenya tepat 100,0 ml. Da ri larutan tersebut dipipet sebanyak 2,0 ml dua kali replikasi dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian masing-masing diencerkan dengan pelarut da- par borat pE 9,5 dan dapar asetat pH 4,0 sampai volu­menya tepat 100,0 ml. Diamati selisih serapannya pada panjang gelombang terpilih Teofilina dan Fenobarbital,

6.2.1. Penetapan kadar Teofilina (4,5,9,10)Dari data 6*2. dapat ditetapkan kadar Teofili-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 37: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

25

na dengan rumus sebagai berikut :

^ A 10,000Cx = — ■Stj x — — x 100 %

A E 1«n C°i cm

Keterangan :Cx = kadar Teofilina yang didapatkan kembali

{% recovery).^ A = selisih serapan larutan sampel akibat

perbedaan pelarut*a q/

sells**1 koefisien ekstingsi spesifik Te­ofilina pada panjang gelombang terpilih.

Cc = kadar sampel yang dibuat,6.2.2. Penetapan kadar Fenobarbital (4-.S.9.10)

Dari data 6.2, dapat ditetapkan pula kadar Fe­nobarbital dengan rumus sebagai berikut :

■A A 10.000 Cy = --- x -------- x 100 %

A E ^ Cc 1 eraKeterangan :

Cy = kadar Fenobarbital yang didapatkan kem­bali (% recovery).

= selisih serapan larutan sampel akibat perbedaan pelarut pada panjang gelombang terpilih Fenobarbital.

^^1cm“ koefisien ekstingsi spesifik Fe­nobarbital pada panjang gelombang terpi- lihnya.

Cc = kadar sampel yang dibuat.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 38: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

26

7# Anaiisa data

7 .1 # Uii korelasi (r) antara kadar dengan serapanUntuk mengetahui adanya korelasi antara kadar de,

ngan serapan atau selisih serapan digunakan rumus se­bagai berikut :

r = ;?„• .faf - (18,19)VX.(x - x),Z.(y - y)

Keterangan :r = koefisien korelasix = kadar ; x = kadar rata-ratay = serapan ; y = serapan rata-rata

Bila harga r hasil perhitungan lebih besar dari r tabel pada derajat kebebasan (d.f) = n - 2 dengan derajat signifikansi ( ) = 0,0 5* berarti ada korela si antara kadar dengan serapan. (1 8,19)

7 .2. Ketepatan dan ketelitianUntuk mengetahui ketepatan dan ketelitian dari

hasil suatu penelitian digunakan rumus sebagai beri - kut :

+ t =. Cl - M. ) V T __ (18,1 9,20)SD

Keterangan :t * harga tetapan yang besarnya tergantung pada

derajat kebebasan (degree of freedom) dan peluang (probability).

4c = harga benar.X = kadar rata-rata yang didapatkan kembali.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 39: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

27

n = jumlah sampel.SD = standart deviasi.Bila harga t hasil perhitungan lebih kecil dari

t tabel pada batas kepercayaan (^/2) dengan d.f = n-1 , maka tidak ada perbedaan bermakna antara kadar sesungguhnya dengan kadar yang didapatkan kerabali de­ngan kata lain ketepatannya baik.(1 8,1 9,20)

Sedangkan untuk mengetahui ketepatan kadar yang didapatkan kembali dari kedua cara digunakan rumus se bagai berikut :

+ t « — — , dimana (20)~ S3

S3 = -" , sedangkanV n

Sd = n . E-d2 - (E d )2 (20)n ( n - 1 )

Untuk mengetahui ketelitiannya digunakan rumussebagai berikut : qn

KV » x 100 % (18,19,20)

Keterangan :KV * koefisien variasiSD = standart deviasiX » kadar rata-rata

Suatu hasil penelitian dikatakan teliti bila har^ga koefisien variasinya (KV) 1 - 3 (18,19,20)

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 40: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

28

BAB IV HASIL PENELITIM

1. Analisa kualitatif bahan1.1. Teofilina1.1.1. Reaksi Fluoresensi

Dalam pelarut asam sulfat encer memberikan fluore­sensi warna ungu.

1.1.2. Penentuan ’paniang gelombang maksimum daerah UV(lS) Larutan Teofilina dengan kadar 0.5 dan 1.0 mg % dalam pelarut asam klorida 0.1 N memberikan sera­pan maksimum pada panjang gelombang 275 nm yaitu0.215 dan 0.529.

1.1.3. Penentuan titik lebur(l2)Pada penentuan titik lebur didapat :

I. 270 - 273°CII. 270 - 273 °C rata-rata = 270 - 273.3°0 III. 270 - 274°C

1.2. Fenobarbital1.2.1. Reaksi dengan alfa naftol dan asam sulfat pekat

Pada reaksi dengan alfa naftol dan asam sulfat pe- kat memberikan warna ungu.

1.2.2. Penentuan paniang gelombang maksimum daerah TJV(15) Larutan Fenobarbital dalam pelarut dapar borat pH9 .5 dengan kadar 0 .5 dan 1 .0 mg % memberikan sera­pan maksimum pada panjang gelombang 240 nm, yaitu

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 41: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

29

0.249 dan 0.497.1.2.3. Penentuan titik Iebur(l2)

Pada penentuan titik lebur didapat :I. 174 - 177°CII. 174 - 178°C rata-rata = 174 - 177.7°CIII. 174 - 178°C

2. Analisa kuantitatif bahan2.1. Cara perbandingan serapan2.1.1. Pembuatan kurva serapan terhadap oan.iang gelombang;

untuk penentuan paniang gelombang maksimum terpi­lih dan paniang gelombang isoabsorpsi

Dari percobaan dihasilkan kurva spektra seperti yang terlihat pada gambar 4. Sehingga dari kurva tersebut dapat ditentukan :- panjang gelombang maksimum terpilih ( p\ max.^), yaitu pada panjang gelombang maksimum Teofili­na (272 nm).

- panjang gelombang isoabsorpsi ( ^Viso), yaitu pada panjang gelombang 249 nm.

2.1.2. Penentuan dava serap Teofilina ( ) dan Fenobarbi­tal (a,) pada paniang gelombang isoabsorpsi ( iso)

Harga daya serap Teofilina (a<j) dan Fenobarbi­tal (a?) tercantum pada tabel I dan XI.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 42: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

30

G-ambar 4 sKurva serapan terhadap panjang gelombangdari Teofilina (--- ) dan Fenobarbital(-- o,l mg % dalam pelarut dapar bo­rat pH 9,5.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 43: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

31

TABEL XDAYA SERAP TEOFILINA PADA PANJANG GELOMBANG ISOABSORPSI

Kadar (mg %) Serapan ( A ) Daya serap (a)

0,606 0,145 23,9270,801 0.190 23,7200,992 0,235 23,6901,194 0,286 23,9531,414 0,336 23,762

Daya serap rata-rata 23,810

TABEL IIDAYA SERAP FENOBARBITAL PADA PANJANG GELOMBANG ISOABSORPSI

Kadar (mg Serapan ( A ) Daya serap (a)

0,612 0,147 24,0590,808 0,191 23,6391,013 0,241 23,7911,213 0,288 23,7431,349 0,332 23,816

Daya serap rata-rata 23,810

! R I M S ii ranrusTACA** \ 1'TOTTBRSiTAS A1RUA**0*A 1 I t U R A B A V A------J

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 44: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

32

2ABEL III

UJI KORELASI (r) ANTARA KADAR DENGAN SERAPAN (A) TEOFILINA DALAM LARUTAN DAPAR BORAT pH 9,5 PADA PANJANG GELOMBANG ISOABSORPSI ( 249 nm )

X Y ■ (X - if i K (X-X)IX-Y)

6,068,019,9211,9414,14

0,1450,1900,2350,2860,336

15,63414,01600,00883,7095

17,0239

0,00870,00230,00000,00230,0095

0,36930,09700,00030,09170,4027

Keterangan :X 3 kadar (ppm) , Y * serapanr » 0,9999

Harga r tabel pada 0f05 dengan d.f = 5-2 ada- lah 0,878. Harga r hasil perhitungan 0,9999, berarti r ha- sil perhitungan lebih besar dari r tabel. Sehingga dapat disimpulkan ada korelasi linler antara kadar dengan sera­pan-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 45: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

33

TABEL IT

UJI KOREIaSI (r) ANTARA rADAR DENGAN SERAPAH (A) FENOBARBITAL DAIAM LARUTAN BAPAK BORAT pti 9,i> PADA PANJANG GELOMBANG ISOABSORPSI (249 nm)

X Y U - x)2 (I - I)2 (X-X)(Y-X)

6,12 0,147 15,6816 0,0086 0,36758,08 0,191 4,0000 0,0024 0,097610,13 0,241 0,0025 0,0000 0,000012,13 0,288 4,2025 0,0023 0,098813,94 0,332 14,8996 0,0085 0,3559

Keterangan :X « kadar (ppm) , Y - serapan r = 0,9999Harga r tabel pada 0,05 dengan d.f ■ 5-2 adalah

0,878. Harga r hasil perhitungan 0,9999, berarti r hasil perhitungan lebih besar dari r tabel. Sehingga dapat disim- pulkan ada korelasi linier antara kadar dengan serapan.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 46: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

34

2.1*3. Pembuatan kurva perbandingan serapan (Qo) terhadap fraksi Teofilina (Ft)

Dari percobaan dihasilkan harga perbandingan- serapan (Qo) dari berbagai fraksi Teofilina (Ft) seperti yang tercantura pada tabel V, Sehingga dari data tersebut dapat dibuat kurva perbandingan sera pan (Qo) terhadap fraksi Teofilina (Ft) seperti yang terlihat pada garabar 5.

TABEL VPERBANDINGAN SERAPAN (Qo) DARI BERBAGAI FRAKSI TEOFILINA

(Ft)

Fraksi Teofi­lina (Ft)

Serapan (A) pada Perbandingan serapan (Qo)A maxip A iso

10 % 0,104 0,311 0,334420 % 0,158 0,279 0,566330 % 0,216 0,287 0,752640 % 0,275 0,279 0,985750 % 0,334 0,279 1,197170 % 0,452 0,273 1,655780 % 0,518 0,277 1,870090 % 0,573 0,273 2,0989100 % 0,635 0,277 2,2924

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 47: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

35

TABEL VIANALISA REGRESI PERBANDIKGAN SERAPAN (Qo)

TERHADAP FRAKSI TEOFILINA (Ft)

X y (x-x)2CM}>>1>> (x-x) (y-y)

0,1 0,3344 0,1975 CO,9438 0,43170,2 0,5663 0,1186 0,5470 0,25470,3 0,7526 0,0597 0,3061 0,13520,4 0,9857 0,0209 0,1025 0,04620,5 1,1971 0,0020 0,0118 0,00480,7 1,6557 0,0242 0,1224 0,05440,8 1,8700 0,0653 0,3182 0,14420,9 2,0989 0,1265 0,6288 0,28201,0 2,2924 0,2076 0,9732 0,4494

5 - 4'9 £-11,7531 £=0,8223 1=3,9538 X * 1,8026X = 5,4444 y= 1,3059

Keterangan ; x = Fraksi Teofilina (Ft)y = Perbandingan serapan (Qo) r = 0,9997 ; r tabel * 0,6660 untuk

(oO * o,05 ; d.f * 9-2

Harga r hitung lebih besar dari r tabel padac£ = 0,05 dan d.f » 9-2, Jadi ada korelasi antara Qo dengan Ft se - hingga semua data tersebut dapat digunakan untuk perhitu -

ngan* b = 2,1921 ; a = 0,1125Sehingga persamaan garis regresi :

Y = 2,1921 x + 0,1125

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 48: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

36

Fraksi Teofilina (Ft)

Gambar 5 •Kurva analisa regresi Qo (perban dingan serapan) terhadap Ft (fraksi Teofilina) dengan persa- maan regresi :

Y = 2,1921 x + 0,1125

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 49: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

37

2.2. Cara kurva diferensial perbedaan pelarut2.2.1. Pembuatan kurva selisih serapan terhadap paniang

gelombang untuk penentuan pan.iang gelombang ter- pilih

Dari percobaan dihasilkan kurva spektra seper­ti yang terlihat pada gambar 6. Sehinggardari kur- va tersebut dapat ditentukan :- panjang gelombang terpilih untuk penetapan ka­dar Teofilina, yaitu pada panjang gelombang 282 nm.

- panjang gelombang terpilih untuk penetapan ka­dar Fenobarbital, yaitu pada panjang gelombang 249 nm.

2.2.2. Penentuan nilai selisih koefisien ekstingsi spesi-1fik (^ Teofilina dan Fenobarbital pada pan­

.iang gelombang terpilihNilai selisih koefisien ekstingsi spesifik Te­

ofilina dan Fenobarbital tercantum pada tabel VII dan VIII.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 50: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

38

Gambar 6 :Kurva selisih serapan dari larutanTeofilina 0,3 mg % (--- ) dan Fenobarbital 0,1 rag % (---- ) dalam perut pH 9,5 dan pH 4,0 terhadap pan jang gelombang

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 51: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

39

TABEL VIISELISIH EKSTINGSI SPESIFIK ( A E ) TEOFILINA PADA PAN-1 cm

JANG GELOMBANG TERPILIH (282 nm)

Kadar (ppm) Selisih serapan (AA) 1 cm

6,14 0,097 157,9808,07 0,128 158,61210,00 0,157 157,00012,02 0,186 154,74214,04 0,224 159,544

Rata-rata ^ e ]1 cm 157,576

TABEL VIIISELISIH EKSTINGSI SPESIFIK ( 4k ) FENOBARBITAL PADA

PANJANG GELOMBANG TERPILIH (248 nm)

Kadar (ppm) Selisih serapan (^A) 1 cm

6,04 0,160 264,9018,24 0,220 266,99010,02 0, 266 265,46912,12 0,325 268,15213,96 0,370 265,043

Rata-rata E1 cm 266,111

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 52: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

40

TABEL IXUJI KORELASI (r) ANTARA KADAR DENGAN SELISIH SERAPAN (-AA)

TEOFILINA DALAM PELARUT pH 4,0 DAN pH 9,5 PADA PANJANG GELOMBANG 282 nm

X Y (X - X)2 (Y - Y)k (X-X) (Y-Y)

6 ,1 4

8 ,0 7

10,0012,0214,04

0,0970,1280,1570,1860,224

15,31943,93630,00293,8652

15,0855

0,00380,00090,00000,00080,0043

0,24030,06030,00000,0543

0,2615

Keterangan :X a Kadar (ppm), Y = Selisih serapan

r hit = 0,9969

Harga r tabel pada 0,05 dengan d.f = 5-2 ada-lah 0,878, harga r hasil perhitungan 0,9969. Berarti r ha- sil perhitungan lebih besar dari r tabel, sehingga dapat disimpulkan ada korelasi linier antara kadar dengan seli­sih serapan.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 53: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

41

TABEL XUJI KORELASI (r) ANTARA KADAR DENGAN SELISIH SERAPAN (AA)

FENOBARBITAL DALAM PELARUT pH 4,0 DAN pH 9,5 PADA PANJANG GELOMBANG 248 nm

X Y (X - X)^ 6(Y - Y) (X-X) (Y-Y)

6,04 8,24 10,02 12,12 13,96

0,1600,2200,2660,3250,370

16,28933,37090,00314,177915,0855

0,01170,00230,00000,00320,0104

0,43670,08850,00010,11610,3954

Keterangan :X = Kadar (ppm), Y = Selisih serapan

r hit = 0,9985

Harga r tabel pada «£ = 0,05 dengan d.f = 5-2 ada- lah 0,878, harga r basil perhitungan 0,9985. Berarti r ba­sil perhitungan lebih besar dari r tabel, sehingga dapat disimpiilkan ada korelasi linier antara kadar dengan seli­sih serapan.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 54: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

42

2.3. Pembuatan campuran Teofilina dan Fenobarbital dalam bentuk senvawa murni

Pada percobaan dibuat campuran Teofilina dan Fe- nobarbital sebagai berikut :

Campuran A s Teofilina 900,1 mgFenobarbital 300,1 mg

Campuran B : Teofilina 1502,8 mgFenobarbital 500,4 mg

Campuran C : Teofilina 1210,5 mgFenobarbital 402,9 mg

Campuran D : Teofilina 1208,2 mgFenobarbital 408,3 mg

Campuran E : Teofilina 1214,3 mgFenobarbital 404,8 mg

2.4* Penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dalam cam­puran

2.4-1. Cara perbandingan serapanHasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbi -

tal seperti yang tercantum pada tabel XI, XII, XIII XIV dan XV.

2.4.2. Cara kurva diferensial perbedaan nelarutHasil penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbi-

tal seperti yang tercantum pada tabel XVI, XVII, XVIII, XIX dan XX.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 55: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

43

<cc<o

S<

h3<CEhh-fCQCC<CQO

&<CCSS<3o

s<hJ<Q

w

Z

s< < s sM CC J w 03 H CU&< •*— O &3 EhCC

s<3

Z<Dh<u

55<CL,<CCwCO55<*;c

Q Si

0 CQ PH CC

wJ ft*MCO<JJw

c-* in rt- O ON to CMon D— rH to to

bn '2ft Pt. « «* a •k * « «G CO CO CO ON CO CO OCIf W >»Li -P

ON ON ON ON ON ON

aJ aJ'd aa) cd r- to in CM O t J-Sd -d CM CM in ITS rH

•H Eh % ■k • •k * •k •kT3 ON ON on ON ON ON O

ON ON ON ON ON ON

C OaJ 0} in C*- c- VO COCh •H to to to to to ^3.3 CM CM CM CM CMCX ✓ A % • - -■E A , O O O O OaJ aJ at •H0 -a

cti-P#Ti

0}fll

g aU)u

CO•H

a) X tO [> VO ITv ON f Ua as rH rH rH rH rH aS aJ<0 E t J- ■P >u >■» «k •> • •k asa)CO

O O O O O CC

G<t)•H0}

4-5 C\J O J c- CM t*- *rtal ON VO rH <M3 fo CO rH 0 ON CM a)& in LO in 0■H • «k «k « id'C CM CM CM CM CM

Ehn q .UM M<c aefl w> 4 CO 03 tO CO to

O in to IO COEh VO to rH c- toal Eh in ir\ in'O «k •k •k • •»as r- c- £*— c— c-id

rH0)asaJ tn LTN CM f- C003 «—1» « it • « «

&g ON O O ON 0s (T\ O O ON 0

-P rH rH rHasCh<DCQ

CC rH CM to *3* in

aJ■P•H&ba]&Oc0

fr«

tl

sc

•H at03 ca) i- iX cH*H »HrH <ha o0 a)CC EH

II IIOS EH

GQ]bflGaua>■pa>id

max = 272 nm

^iso *

249

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 56: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

44

<:c c<o

z<C5

<CEhMCQ0=<CQO

CQ

3<ccEs<u<

§

WMX

CQ<£■<

s tos §cc < < S2 S M CCJ wM CL, Ct, —o Od E-*

cc <

s < a* < cc Q W

<$ CO

<a

Q ssts <J 0 CQ A * CC

WJ CU M CO <EC

cm vo m c— m rHon c— ir\ to 00 VO

fc « * » « » «| •kc ON CO CO CO CO GO oO «w» ^ CTi 0> ON ONf>sCj X )oj aJT3 aaj aJ in o (M rH VO

X J c— cm ao c— on r- CM•H EH *T3 C> (7\ C \ (JN C n ON o

ON ^ 0> O ' ON ON

C Oa] 0] to ON IT* ON H X—»Sh •H ■<t ' t ro tA , t3a <

CM CM CM CM CM

Eat M o o o o oU} U)O T J

nf CO. \ •iHMvu VJc a of asa] * U •Ha « <T> CO LA H LfN 1 uas E CM tO H CM CM aj aiSh ^ ^ ^ ^ +3 >0 /\ * * * * * cdCO o o o o o CC

CA\<U•HCQ

+5 h o o in •Haj cm tn to to o Cm

rH to CO CM ’*3- 0).a m vo in in O•H * * * * *T J — - CM CM CM CM CM

£hft Q,Ulc a.aj w>i

H <0 O O lOU cm rj- r— c— o>aS H H i n VD CMTJ tr— on i n voaJ « *k « « *k« C“ C— p*“ t*- c—

rHa>aEas ■* co i n on c—0} bn * * * * *

E CM in ON O rH-P o o a\ o oaj rH rH rH rHt*a>m

cc rH CM tO ITN

aj-P

.Qt,aJX>OG<D

&

•H aJcq eaJ t »

r-»•H «H<—I <-ia oa> a)cc £HU IIDS &«

cosMcaja>■pa>bS

Aroax

= 272 nm

Also =

249

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 57: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

TABEL

XIII

HASIL

PENETAPAN

KADAR

TEOFILINA

DAN

FENOBARBITAL

DENGAN

CARA

PERBANDINGAN

SERAPAN

(PERNAROWSKI)

DALAM

CAMPURAN

C

45

VO rH O 0 CM CM tor- rH to 0 LfN

Eh « •> % » • •»s CO ON 00 CO CO CO OaJ>»t ,

ON ON ON ON ON ON

as aSa

aS at rH rH CM rH CO LfN CM« CM rH CO rH rH CM

•H Eh « «k * •« •» * *O O O ON O O OO O O ON O OrH rH rH rH rH

rHas

C O -pas ca CO to LfN GO CM •H

•H CM ■'3' to to £13 * CM CM C\J O J CM ua . * «k «k «* asE O O 0 O O *oa) aS 00 *0 aS •H cal 1 \ m /1\c a as

U4aS

vU&4aS X U *H

P* as CO CO UN O F— 1 U IIaS E O C\l rH OJ CM aS asU * -P > Ct,<D * « •> asCO O 0 O O O CC

ca>fi

-P ao iH CM CM C— 03aJ 04 c- OJ •H3 ON LfN vo rH <HX I to ITN LfN LfN a)•H * • «k 0T3 OJ CM CM O J O J

Ebfl n .C P .

•n03

CDcas aS ♦tH

>s rHCM ON 00 CO to •H •HITN C- CM r- LfN rH CmaS £h ON VO rH ■'3* a O'O rH VO LfN VO a> Oas «» « % •k •k cc E-*C“- c— c- C— t-

11 11

oc E-*rH0asa] *-■» 0> CNJ co vo ON03 bn •> ** « •» •» «•

E ITN O J CO 0 rH-P «—» ON 0 ON 0 O cas rH rH rH asb « Ja> cm aS

£hvU+5a>

cc rH CM to LfN w

max » 272 nm

Aiso =

249

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 58: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

4b

<cc<os<C5

Q

J<e-tMCQCC<CQO

pa<eh

Q

S<03£S<O

s<3►J

§fa t—IS > ^ w Q

X I

CO3OOS<s

M 03 J MM P* fa o H & «

03 <

S < CL, <03 Q M

<C CO

2:<0-.<

< < o53 MQ 3 <C CQft« as w►4 Cl*

w CO <B

o ON CM o c- toc- C- VO rH rH o CO

6fl "SR fa * • * •> ftC t- t- CO ON C— CO oaS —» }» t , -p

ON ON ON ON ON ON

aS aST3 aaS aS VO CM CM LfN r- CO rHbtf T3 CO rH CM rH o CO C-•H Eh «* ft » * ft ft «

o O ON ON o ON oo O ON ON o ONrH rH rH

C 0as 03 fO VO ON C- l/Nb *H to fO to to3a <

CMft

CM*

CM CMft

CMs O O o o O > f.a) asC T3

asal 1 \ •Hm

c a aSW JaS

aS X u •Ha a) rH ON LfN CM 1a) S rH rH rH rH to aS asU s -P >4> A « * • « aSCO > o o O o o 03

ca>

•H■P to VO t- ON CO 03as o lO CO LfN VO •H3 c— VO LfN CO rH Cw,0 •*3- ITV LfN LTN VO a>•H ft ft * ft * oT3 «■—* g OJ CM CM CM CMm a M g ^ ac aas>>

C- to rH CMPh ON rH toas O rH C- oT3 CO ITN IfN c-aS at • ft at *

c*- r- C- C*“ c—

rH0)asaS 00 CM to VO03 M ft ft « «k

E c— ON rH o to-P ON ON o o OaS rH rH rHa>CQ

CC rH CM to trs

al-P•H*Qha} E .O c OC ON 4) tJ- fa CM

II IIfa

(7)at

X

rH ^a o © 0) fr­ee 6H CM

ac

CM

II03

I

Eh

Ga !b flGasha>

<pa>*3

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 59: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

TABEL

XVHAS

IL

PENETAPAN

KADAR

TEOFILINA

DAN

FENOBARBITAL

DENGAN

CARA

PERBANDINGAN

SERAPAN

(PERNAROWSKI)

DALAM

CAMPURAN

E

47

Ka

da

r y

an

g

did

ap

at

( %

)

99

,25 CVJ

O*

OSa\

rH*

00OS

C -«

0 0OS 9

8,6

0 i nc * -

COa\

CM

*0

99

,13 0

t —«

asas

r -

ONas

Oc -

«asas

10

0,4

1 t oc * -

O 'as

0CO

«0

Se

rap

an

c

am

pu

ran

pa

da

OCO

♦H

<

VO

CVJ

O

rH

CVJ*

O

COCMCVJ

«kO

COt oCM

*0

t ot ocvj

*O

Ra

ta-r

ata

(

%

)

03C0

• r *

o f>

CA \

sE

CNJt O

O

cvj

*O

CMO

«kO

asrH

O

rHrH

•kO

si)•Hto

•p CVJ c - rH r - c - •HCO i n CVJ O cm c * - <M3 O rH rH 0)

,Q v o i n LTV O•H «k •> •k «k «k UST3 .—■* CVJ CVJ CVJ CVJ Cvj

Ebn a _»c aaS '>» CO as tO to

C- C7V C- CMrH CVJ CM to

GJ CD VO CM i n roT3 « * % » %cQ c - r - C " r - c -

rH©a£aS03 <—> CVJ r- t n as

w «* « «k « *5 rH VO O r-

-P 0 O as 0 asas rH rH rHUO

CQ

EC rH CVJ t O i n

of- p

,QUco&os0)&H

03asX•HrHa<dcc

<*HoVEhII II E Eh

Cas

cajtn0)-Pa>

max =

272

nm iso =

249

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 60: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

48

h3< EhEh DH CCm <OS (J< WCQ P*O

z<&«

§w

Z CQ<*3 a:Q M(X, <<z hJ zM HH < <

> ►J HH ccX M

OCO s

sa H CC <03 Eh M 0<

CC M s< Q <;Q j< C <tsi >

OSQ

z<cft-< <Eh CCH <g oa , 525

J C5M ZCO 0C Q K

+> CM CVI rH 0a] rH CY 00 on a s IAa ft » ft ft «a) OV O o v 0 OV (jv O

T3 O ' O c r\ 0 a v (J \•H rH rHT3

n iVJIc ^<8 '>>

ir v f * - m O i - f CVJC. K \ CO c - vo rH IT * ina j « ft «« «> ft « »TJ Eh O 0 o v O rH O 0cfl O 0 a\ 0 O O*3 rH rH rH rH rH

— —

G CVJ rH to to COco tO to ^3-O . rH rH rH rH rH «w> ■x»«*a) * ft ft ft ft

- * O O O O O cO •H0) -P CQco < CO ( . a!-—1

J2 dH1

•n&

aJ <0CQ w VO OJ U ) CO vo -p >

•H tO in to in VO cOrH Eh CVJ CVJ CVJ CVJ CVJ CC ga> * « ft ft ft 0)co O O 0 0 0 •H

03•|Hft.

c 0)a) 0Ch3aE O CVJ 0 VOCO E ON rH 0 c - CVJO a ft ft ft ft

a a \ rH 0 rH CVJ&« rH CVJ CVJ CVJ CVJ<dT3aJS*S

OS rH CVJ to in

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 61: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

HASIL

PENETAPAN

KADAR

TEOFILINA

DAN

FENO

BARBITAL

49

£>CC<£CL.

55<2w«ccMA* CQ

< OS

Esos < W OfaHQ<>OSS3id<cOS<o53<*:C5

s<sjh3S

Q

-p'

KN KN KN KN CO VO ONas CO c- rH CM CO c-a fa •> * «k « * «ka$ CO t- ON ON ON ON o'd ON ON ON ON ON ON♦HT3

fcfl -"-vCaS **—>»

O CM VO O ON ONu r- LfN ITN rH O rH VOOS at « Ok •> * «k *Eh ON ON o o rH o oa} ON ON o o O oSd rH rH rH rH

C rH KN CO rH ITN<ti KN KN KNa fa rH rH rH rH rH •wa] * « % •k «k

O O o o o 03 •Ha) -P co03 <; aJ

t . as-*

A dM1

•nu

•r* N al as0} «w in VO c— IfN rH •P >•H KN KN vo KN VO arH Eh OJ CM CM CM CM c c Ga> w •k « <DCO o O o O O *|H

03•Hf. ,0)

c Oas SdU3aE — » VO VO VOa) S ON O CO COO a •k *> •> •k Aa ON o CM ON rHe. w rH CM CM rH CMaJ'daJSd

OS rH CM KN ITN

a■P

43Ua},QOC0)fa

fa

<Mo0)EHIt

E-t

03a]

a0)cc(i

cc

GaJtt)Ga)-pa>US

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 62: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

50

►J<5 Eh

Eh J3f-H OSCQ <CC J< SCQ Oh

Oz sH < j3

<QW

53 CQOS

M Q MM CL. uM <> 55 J 5 5X M < <

M OSM CO CD&H gr Oh

S o W sCQ w OS << Eh M o

&CC KH s< Q <a •J<s C <c« > Q

os55 :=><cu<ft OSw <

§o

Ph 5 5<c

HCO §< Qs

-P tO rH VO C - CM ONaS 00 c - C*“ VO rHa &H * •» • « * * «<0 CO CO CO CO CO CO O

c r\ ON O ' O ' ON ON•HT3

b fl *-'>c ^aS w>>

c - tO CO to ON o CM?h in CO CO o VO o inCO Eh «k •t «k % «k ««T3 o o rH rH o rH ocd o o O O o o

W rH rH rH rH rH rH

g CVJ O rH O ' inas to to in to toa rH rH rH rH rH N—»a] «k *£h —' O o o O o as •H0) -P 03os <; 03t. cd■

£ <|Mf

•nu*H N cd cdCO w <J\ C- 00 CO in ■P >

•H CO to C"* in •*s* cdrH 6h OJ CM CM CM CM CC ga) •t « «h « 9)CO o o o o O •H

CO*H6_i'H<0

c aa] S3U3as o CO CO CO COas 5 rH CO o rH ino a « •k * «

a O ON to rH oU CM rH CM CM CMaST3cd«

03 rH CM CO in

rH03

■ P■H,Q.0OG<DtaII

asG

O0)EhII6h

£0cdX•H

rHaa)asii

as

aatCcdk<u

-pa>*

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 63: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

51

J< £hEhH CCCQ <CC<! wCQ OhO55 zw «*fa <QEdz CQ< ccQ w

O, QX <H Z ZX M c <

HH CCM CO pH fa fa

w O 53 sCQ M cc << Eh M oEh fa

CC M s< Q <Q ►J< < <

> QCCz £>

< b4CL.<£-i £EW <Cg O

Oh z<5c5HCO s<3 QK

-Pataat

'O•riT3

MC >R a) » >»

at T3 at *

fa

100,59

99,23

100,06

99,77

98,49 KN

VO*

ONON

0,81

Eh

99,27

99,94

100,07

99,42

99,02

i n*

ONON

i n

•»o

C CM 0> K> C " ' t ■SR ^Ra] i n c\j tj- i aa fa rH rH rH rH rHa]U ~ o o o o o at •H0) -P 0303 < j

A att (8■X ! d

Mi

•nu•H ~ at atCO w in ^ N CO O -p >

■H kn kn c— atrH Eh CM CJ CM CM CM CC G4> « • w * » a>CO o o o o o •H

03•H,0)c o

ajtn3as ~ . O CO CO CO COat - rH CO O rH i na p . « « « « • >a O ON KN rH Ou ^ CM rH CM CNJ CMaT3at

«

CC H N to " t in

0}.p•tH

U at «o o c a) fa

ti

fa

4-tO0)Eh

nat

•HrHaa)ccIt

cc

catbflCatfn0)■p<D

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 64: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

TABEL

XXHAS

IL

PENETAPAN

KADAR

TEOFILINA

DAN

FENO

BARBITAL

DENGAN

CARA

KURVA

DIFERENSIAL

PERBEDAAN

PELARUT

52

wZ<OS

g£<os<<O

\JS rH O ON VO COp CO to r - ON rH VO IfNal M « * •> « «a fa o ON ON CO O ON oa) o ON ON ON O ON

T3 rH rH•HT3

C 'SRat »>>

VO LfN VO CO o ON CMU &H rH ON CO CO VO CMat * •k •k « « » «k

73 o ON o ON o o oa] o ON o ON o o

is i rH rH rH rH

C rH CM to o ONat LfN to rT to toa fa rH rH rH rH rHas * •t » •tt . * - * O O O o o at •HCD P 03n < at

f . at■Hi

•CTU

•H ^ CO VO c - to CO at atCO w VO to lO to p >

•H CM CM CM CM CM atrH EH « * «k « OS ca) o o o o O Q)CO iH

CQ■•n

<Ws 4)3 Ob3P.e . ^ o CO VO VOco e rH ON ITN c - COo a * « * •k «k

a C\J ON rH ON ou ^ CM rH CM rH CMat

73at

os rH CM to LfN

cS■P•HPhOS43OCa>fati

fa

o0)5h

CQc8XnHrHa0)osiios

cattf)Catba>-p0)

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 65: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

53

TABEL XXIHASIL PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN FENOBARBITAL DALAM CAMPURAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

CARA SAMPEL KV {%) X <*) t

Perbandinganserapan

(Pernarowski)

TEOFILINA 0,27 99,77 - 1,9048

FENOBARBITAL 0,30 98,58 - 3,1305

Diferensialperbedaanpelarut

TEOFILINA 0,53 100,31 1,3079

FENOBARBITAL 0,49 99,44 2,0079

Keterangan :KV = Koefisien variasi X * Kadar rata-rata yang didapatkan

kerabali {% recovery) t « Uji kemaknaan

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 66: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

54

BAB V PEMBAHASAN

Analisis kuantitatif suatu bahan dengan metode •epek- trofotometri rautlak diperlukan adanya zat baku sebagai pem banding, Pada percobaan telah dilakukan uji kualitatif ter hadap Teofilina dan Fenobarbital dengan menggunakan pereak si-pereaksi spesifik, penentuan titik lebur dan pengamatan spektra absor.bsinya pada daerah ultra violet. Dari hasll pengujian teraebut menunjukkan bahwa Teofilina dan Fenobar bital baku yang digunakan meraenuhi syarat sesuai dengan yang tertera pada sertifikat analisa dan literatur.(12,13)

Pada analisis kuantitatif suatu bahan yang terdapat dalam bentuk campuran dengan metode spektrofotometri seca— ra langsung (multikomponen) syarat utamanya ialah komponen komponen campuran yang akan ditetapkan kadarnya harus la- rut dalam pelarut yang sama. Sedangkan untuk memilih dan menentukan cara-cara multikomponen yang akan digunakan, ma ka terlebih dahulu harus dibuat kurva spektra serapan atau selisih serapan terhadap panjang gelombang.(6,7 8)

Pada penelitian ini dilakukan studi perbandingan pene tapan kadar Teofilina dan Fenobarbital yang terdapat dalam campuran senyawa murni dengan menggunakan metode spektrofo tometri berdasarkan cara perbandingan serapan dan cara kur va diferensial perbedaan pelarut. Adapun sebagai kriteria- hasil yang diperoleh adalah ketepatan (akurasi) dan keteli

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 67: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

55

tian (presisi), dimana sebagai ukuran ketepatan ialah ana- lisa uji "t,!. Hasil penetapan kadar dikatakan mempunyai ke, tepatan yang baik bila tidak ada perbedaan bermakna (pada- derajad kemaknaan tertentu) antara kadar yang didapatkan kembali {% recovery) dengan kadar sesungguhnya. Sedang se­bagai ukuran ketelitian ialah harga koefisien variasi (KV) suatu penelitian dikatakan mempunyai ketelitian yang baik bila harga koefisien variasi (KV)nya berkisar 1 - 3

Penetapan kadar dengan cara perbandingan serapan dila kukan pada dua panjang gelombang sepeirti halnya pada cara simultan. Hanya saja pada cara perbandingan serapan dilaku kan pada panjang gelombang isoabsorpsi dan panjang gelom - bang maksimum salah satu komponen, sedangkan pada cara si­multan dilakukan pada panjang gelombang maksimum kedua zat. Untuk menentukan panjang gelombang-panjang gelombang terse, but, maka pada cara simultan dibuat kurva serapan terhadap panjang gelombang dari kedua zat dengan perbandingan yang sesuai dengan sampelv(produk) yang akan ditetapkan kadar - nya dengan syarat jarak kedua panjang gelombang maksimum tersebut tidak boleh lebih besar dari 10 nm. Sedangkan pa­da cara perbandingan serapan dibuat kurva spektra serapan- terhadap panjang gelombang dari kedua zat dengan perbandi­ngan sama. Sehingga berdasarkan hal tersebut, maka cara perbandingan serapan dapat digunakan untuk penetapan kadar sampel campuran dengan segala perbandingan.(3,6,7*8)

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 68: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

56

Pada penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital seca- ra kurva diferensial perbedaan pelarut digunakan pelarut dapar borat pH 9,5 dan dapar asetat pH 4,0, hal ini dise- babkan pada perbedaan pelarut tersebut Teofilina dan Feno­barbital memberikan selisih serapan yang cukup besar. Se- belura dilarutkan dalam pelarut tersebut diatas, Teofilina dan Fenobarbital dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut etanol 95 % hal ini disebabkan Teofilina dalam pelarut da­par asetat pH 4,0 sedikit tidak larut, sedang dalam pela­rut etanol 95 % baik Teofilina maupun Fenobarbital sangat- mudah larut. Sehingga sesuai dengan persyaratan dari meto- de spektrofotometri multikomponen, maka untuk penetapan ka dar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva diferensi al perbedaan pelarut dilarutkan terlebih dahulu dalam pela rut etanol 95 % sebelum dilarutkan dalam pelarut dapar bo­rat pH 9,5 dan dapar asetat pH 4,0.(4,5,9,10)

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan ternyata pada penetapan kadar Teofilina dengan cara perbandingan se rapan menunjukkan hasil yang baik, karena tidak ada perbe­daan berraakna (pada 0,05) antara % recovery dengan har ga sesungguhnya dan ketelitiannya cukup baik (recovery 99,77 % dan KV 0,27 %). Sedang dengan cara kurva diferensi al perbedaan pelarut hasil yang diperoleh cukup baik oleh karena tidak ada perbedaan bermakna (pada°/£= 0,05) antara % recovery dengan harga sesungguhnya dan ketelitiannya cu­kup baik (recovery 100,31 % dan KV 0,53 %)•

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 69: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

57

Hasil penetapan kadar Fenobarbital dengan cara perban dingan serapan ternyata kurang baik, karena ada perbedaan- bermakna (pada = 0,05) antara % recovery dengan harga se sungguhnya dan ketelitiannya cukup baik (% recovery 98,58% dan KV 0,30), hal ini disebabkan penetapan kadar dengan ca perbandingan serapan tersebut dilakukan pada panjang gelom bang isoabsorpsi dan panjang gelombang maksimum dari Teofi lina dimana pada panjang gelombang ini serapan dari Peno - barbital cukup kecil. Se.dang hasil penetapan kadar Fenobar bital dengan cara kurva diferensial perbedaan pelarut me - nunjukkan hasil yang baik ketepatan maupun ketelitiannya, karena tidak ada perbedaan bermakna antara % recovery de - ngan harga sesungguhnya (% recovery 99,44 % dan KV 0,49 %)•

Berdasarkan hasil perhitungan uji Mt,! <lampiran IV,V) dapat dibuktikan bahwa pada^2= 0,025penetapan kadar Teofi lina tidak ada perbedaan bermakna prosentase kadar yang d.i dapatkan kembali (t * -0,7100) antara cara perbandingan se rapan dengan cara kurva diferensial perbedaan pelarut. Se- dang penetapan kadar Fenobarbital ada perbedaan bermakna- prosentase kadar yang didapatkan kembali (t = -3,4720) an­tara cara perbandingan serapan dengan cara kurva diferensi, al perbedaan pelarut.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 70: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

Berdasarkan hasil-hasil dari pembahasan dapat diambilkesimpulan sebagai berikut :1. Dari uji "t" ternyata bahwa pada ©£*/2 = 0,05* tidak ada

perbedaan bermakna prosentase kadar Teofilina yang dida patkan kembali antara cara perbandingan serapan dengan- cara kurva diferensial perbedaan pelarut* Sedang prosen tase Fenobarbital yacg didapatkan kembali ada perbedaan bermakna antara cara perbandingan serapan dengan cara kurva diferensial perbedaan pelarut.

2. % recovery Teofilina dengan cara perbandingan serapan dan cara kurva diferensial raenunjukkan ketepatan dan ke telitian yang cukup baik.

3. Dari % recovery Fenobarbital ternyata bahwa cara perban dingan serapan mempunyai ketepatan yang kurang baik di- bandingkan dengan cara kurva diferensial perbedaan pela rut, sedang ketelitian dari kedua cara tersebut cukup baik.

58ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 71: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

59

Berdasarkan hasil-hasil percobaan yang telah dilaku - kan dapat disarankan :1. Untuk penetapan kadar campuran Teofilina dan Fenobarbi­

tal,. maka untuk penetapan kadar Teofilina dapat diguna­kan cara perbandingan serapan dan cara kurva diferensi­al perbedaan pelarut. Sedangkan untuk penetapan kadar Fenobarbital sebaiknya digunakan cara kurva diferensial perbedaan pelarut.

2. Mengingat pelaksanaan metode spektrofotoraetri multikom- ponen cukup mudah, maka perlu dicoba kemungkinan metode ini digunakan untuk penetapan kadar campuran senyawa la in.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 72: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

60

BAB VII

DAFTAR PUSTAKA

1. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1985 . Upaya Pembangunan di Bidang Farmasi Kesehatan sebagai bagian dari Pembangunan di bidang kesehatan,

2. Ikatan Sarjana Farraasi Indonesia, 1997* Informasi Spe- sialite Obat Indonesia. Edisi Farmakoterapi. Volume 8, hal. 196-205.

3. Pernarowski, M., A.M. Knevel. and J.E. Christian. 1961. Application of Absorbancy Ratio to The Analysis of Bhar maceuticals, in Theory of The Analysis of Binary Mixtu­res. J.Pharm.Sci. 50. pp. 943-956.

4* Jatlow, P. 1975- Ultraviolet Spectrophotometry of Theo­phylline in Plasma in the Presence of Barbiturates. J. CXin.Chem. 21, pp* 1518-1520..

5- Gupta, R.C. and G.D. Lundberg. 1973. Quantitative Deter mination of Theophylline in Blood by Differential Spec­trophotometry. J.Anal.Chem. 45. pp. 2403-2405.

6. Sastrohamidjojo, H. 1985. Teori Snektroskopi. Edisi I, Laboratorium Analisa Kimia/Fisika Pusat. Universitas Ga jah Mada Yokyakarta.; Liberti, Yokyakarta, hal. 1-4.

7. Day, R.A. and A.L. Underwood. 1977. Quantitative Analv-i*d3is. 3 Edition.; Prentice-Hall of India Private Limi­

ted.; New Delhi, pp. 296-342.

)i

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 73: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

61

8. Bauer, H.H., G-.D. Christian, and J.E. O'reilly. 1978 . Ultraviolete and Visible Absorbtion Spectroscopy in Instrumental Analysis.: Allyn and Bacon, Inc.; London, pp. 168-178.

9. Doyle, T.D. and P.R. Fazzari. 1974. Determination of Drugs in Dosage Forms by Differential Spectrophotome - try. J.Pharm.Sci. 65. pp. 1921-1926.

10. Fabrizio, F.D. 1977- tf.V. Spectrophotometric Determina tion of Aminobarbital and Ephedrine Hydrochloride in an Antiasthma Capsule Preparation. J.Pharm.Sci. 66. pp. 811-813.

11. Farmakologi dan Terani. Edisi IX. 1980. Diterbitkan 0- leh Bagian Farmakologi F.K.U.I.; Jakarta, hal. 181-185.

12. Departemen Kesehatan Hepublik Indonesia. 1979. Farmako pe Indonesia. Edisi III.; Jakarta, hal. 481-597.

15. The Merck Index of Chemical and Drugs, lO*'*1 Edition.; New York.; Merck and Co Inc. 1983, pp. 939-946-1196.

14. Martindale. 1982. The Extra Pharmacopoeia. 28^^ Editi­on. London.; The Pharmaceutical Press ; London, pp. 349-350,841-816.

15. Clarke, E.G.C. 1971. Isolation and Identification of Drugs.; The Pharmaceutical PressLondon, pp. 487- 568.

16. Lach, J.L., T.F. Chin, and E.L. Parrot. 1972. Variati­ons in Theophylline, Ephedrine Hydrochloride and Pheno

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 74: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

62

barbital Tablets Manufatured by Thirteen Firm, Am.J. Hosp.Pharm. 29. pp. 1043-104-7.

17. Parrot, E.L. 1971. Pharmaceutical Technology. Funda -rdmental Pharmaceutic. 3 Printing.; Burgees Publishing

Company ; I-linneapolis, pp. 231-232.18. Spiegel, M.R. 1972. Theory and Problems of Statistic

in SI Units. First Edition.; Me Crraw-Hill Internatio - nal Book Company ; New York, pp. 192-195, 241-248.

19. Sujana. 1986. Metode Statistika. Cetakan IV.; Penerbit Tarsito ; Bandung, hal. 222-223.

20. Remington's. 1980. Statistics in Pharmaceutical Scien­ce . 16^ Edition.; Mack Publishing Company ; Easton - Pensylvania, pp. 113-115.

21. Daniel, W. 1978. Biostatistics a Foundation for Analy­sis in The Health Science. 2nd Edition. New York, pp. 203-231.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 75: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

63

LAMPIRAN I

Harga koefisien korelasi pada derajad keper- cayaan 1 % dan 5

rCURVE FITTING 315

Table 27.2. Values o f r at (he 5 Percent and 1 Percent Levels o f Significance

decrees of 5 I OCCSEES Of 5 XFREEDOM (Df) PERCENT PERCENI FREEDOM (Of) percent PERCENT

» .977 1.000 7* 388 .4962 .9-50 .990 25 .381 .4873 .878 .959 26 .374 .4784 .811 .917 27 367 .4705 754 S74 28 361 .4636 707 .834 79 3j5 .<567 .646 798 30 .349 .449a .632 .765 35 .325 <18? .602 .735 40 .304 .393

10 .576 .70S 46 .288 .372i i .553 664 50 773 354

.53? 661 60 .250 32513' .514 .641 70 232 .302

.497 .623 80 .217 .283u .606 90 .205 .26716 ,'.68 .590 100 .195 .25417 .456 .575 125 174 .22516 .444 .561 150 .159 70 i19 .433 200 138 .18120 .<23 .537 300 .113 .14851 .<13 -526 400 .090 .12327 .404 .515 500 .088 .11523 .396 .505 1000 062 .081

Dikutip dari :Ritschell WA, Handbook of Basic Pharmacokinetics, 1st Ed, Drug Intelligence Publications.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 76: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

d. f. /.»s '.inI 3.078 6.3138 12.706 31.821 63.6572 1.886 2.9200 4.3027 6.965 9.92483 1.638 2.3534 3.1825 4.541 5.84094 1.533 2.1318 2.7764 3.747 4.60415 1.476 2.0150 2.5706 3.365 4.03216 1.440 1.9432 2.4469 3.143 3.70747 1.415 1.8946 2J646 2.998 3.49958 1.397 1.8595 2.3060 2.896 3.35549 1.383 1.8331 2.2622 2.821 3.2498

10 1.372 1.8125 2.2281 2.764 3.1693l l 1.363 1.7959 2.2010 2.718 3.105812 1.356 1.7823 2.1788 2.681 3.054513 1.350 1.7709 2.1604 2.650 3.012314 1.345 1.7613 2.1448 2.624 2.976815 1.341 1.7530 2.1315 2.602 2.946716 1.337 1.7459 2.1199 2.583 2.920817 1.333 1.7396 2.1098 2 567 2.898218 1.330 1.7341 2.1009 2-552 2.878419 1.328 1.7291 2.0930 2.539 2.860920 1.325 1.7247 2.0860 2^28 2.845321 1.323 1.7207 2.0796 2-518 2.831422 I.32I 1.7171 2.0739 2.508 2.8(8823 1.319 1.7139 2.0687 2J00 2.807324 1.318 1.7109 2.0639 2.492 2.796925 1.316 1.7081 2.0595 2.485 2.787426 . 1.315 1.7056 2.0555 2.479 2.778727 1.314 1.7033 2.0518 .2.473 2.770728 1J13 1.7011 2.0484 2.467 2.763329 1.311 1.6991 2.0452 2.462 2.756430 1.310 1.6973 2.0423 2.457 2.750035 1.3062 1.6896 2.0301 2.438 2.723940 1.3031 1.6839 2.0211 2.423 2.704545 1J007 1.6794 2.0141 2.412 2.689650 1.2987 1.6759 2.0086 2.403 2.6778

-60 1.2959 1.6707 2.0003 2J90 2.660370 1.2938 1.6669 1.9945 2 J8 I 2.648080 1.2922 1.6641 1.9901 2J74 2.638890 1.2910 1.6620 1.9867 2J68 2.6316

100 1.2901 i.6602 1.9840 2.364 2.6260120 1.2887 1.6577 1.9799 2J58 2.6175140 1.2876 1.6558 1.9771 2J53 2.6114160 1.2869 1.6545 1.9749 2.350 2.6070180 1.2863 1.6534 1.9733 2.347 2.6035'200 1.2858 1.6525 1.9719 2.345 2.6006<o 1.2S2 1.645 1.96 2J26 2.576

Dikutip dari :Daniel WW, Biostatistics A Foundation for Analysis in The Health Sciences. 2nd Ed. 1Q78.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 77: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

65

LAMP IB AN III

Contoh perhitungan penetapan kadar Teofilina dan Fenobar­bital yang didapatkan kembali s

1* Cara perbandingan serapan (Pernarowski)Sebagai contoh digunakan campuran A, replikasi 1

dimana serapan yang teramati pada panjang gelombang :- maksimum terpilih (272 nm) ** 0,413- isoabsorpsi (249 nm) = 0,235

sedangkan sampel yang ditimbang sebanyak 99,5 mg, dila rutkan dalam pelarut dapar borat pH 9,5 sampai volume- nya tepat 100,0 ml, kemudian dipipet sebanyak 1,0 ml dan diencerkan dengan larutan dapar tersebut sampai te pat 100,0 ml, maka larutan ini mengandung :

- Teofilina = 7,4608 mg per 1000 ml- Fenobarbital = 2,4892 mg per 1000 ml

Daya serap Teofilina dan Fenobarbital pada panjang ge­lombang isoabsorpsi (a^aQ) adalah 23,810, maka untuk penetapan kadar :1.1. Teofilina

Digunakan rumus sebagai berikut :

cx = -S : jg ■ • W h .o

Qx - Qy = harga slope dari persamaan regresi analisa Qo Vs Ft yaitu 2,1921

Qy = intercept dari persamaan tersebut,

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 78: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

66

yaitu 0,1125 Qo * perbandingan serapan A max dan

A iso (272 : 249) dari larutan sampel

Sehingga :Cx Pf41?/0»_235_jr 0,1125 0,255 g/L

2,1921 23,810

Cx = 7,4063 . 10"5 g/1000 ml= 7,4063 mg/lOOOml

Jadi kadar yang didapatkan kembali (& recovery)7,4063

= ----------- x 100 % == 99,27 %7,4608

1.2, FenobarbitalDigunakan rumus sebagai berikut s

Cy » - - Cx^iso

0,235 ,Cy ---------- 7,4063 . 10 * g/L

Sehingga kadar Fenobarbital :0,23523,810

= 2,4635 . 10“3 g/L = 2,4635 mg/1000 ml

Jadi kadar yang didapatkan kembali ($ recovery)

2,46352,4892

x 100 % = 98,97 %

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 79: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

67

2. Cara kurva diferensial nerbedaan oelarutSebagai contoh digunakan campuran A, replikasi 1

ditimbang seksama sampel sebanyak 100,0 mg, dilarutkan dalam labu takar 100 ml dengan pelarut etanol 95#'--king ga volumenya tepat 100,0 ml. Kemudian dari larutan ter sebut dipipet masing-masing 2,0 ml ke dalam labu takar 100 ml. Pada labu takar pertama diencerkan dengan pela rut dapar borat pH 9,5, sedang pada labu takar kedua diencerkan dengan pelarut dapar asetat pH 4»0 dan kedu a larutan tersebut diamati selisih serapannya pada pan jang gelombang terpilih Teofilina dan Fenobarbital, ma ka untuk penetapan kadar :2.1. Teofilina

Digunakan rumus sebagai berikut :^ A 10000

Cx = --- iff- x ---- x 100 %1 cm

Cd = kadar sampel pada saat diamati

Diketahui selisih serapan sampel pada panjang ge- lombang terpilih = 0,236, sedangkan selisih koefi sien ekstingsi spesifik = 157*576. Sehingga kadar Teofilina dalam larutan sampel tersebut adalah :

Cx = 0> — — x 1--°-0" x 100 %157.576 19,90

= 75,26 %

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 80: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

68

Jika kandungan Teofilina dalam campuran yang dibu at = 75,00 %, maka kadar Teofilina yang didapat - kan kembali (% recovery) :

56 R = x 100 % = 100,35 %

2.2. FenobarbitalDigunakan rumus seperti pada Teofilina.

Diketahui selisih serapan sampel pada panjang ge­lombang terpilih = 0,132, sedangkan koefisien eks, tingsi spesifik = 266,111. Sehingga kadar Fenobar bital dalam larutan sampel tersebut adalah :

Cx - 9l132 x 10000 * m a x x ~ 266,111 x 19.90 x 100 %

= 24,93 %

Jika kandungan Fenobarbital dalam campuran yang dibuat = 25,00 %, maka kadar Fenobarbital yang di dapatkan kembali (% recovery) :

% R = !!* ■ £ X 100 % = 99,12 %

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 81: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

69

UJI "t« PROSENTASE TEOFILINA YANG DIDAPATKAN KEMBALI AN­TARA CARA PERBANDINGAN SERAPAN (P.S) DENGAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT (K.D)

LAMPIRAN IV

CAMPURANCARA

d d2P.S (%) K.D (%)

A 99,40 100,54 -1,14 1,2996B 99,71 100,19 -0,48 0,2304C 100,15 101,00 -0,85 0,7225D 99,88 99,54 0,34 0,1156E 99,73 100,29 -0,56 0,3136

x= 99,77 x=100,3l 21 = -2,35 Z= 2,6817KV= 0,27 KV= 0,53 5 = -0,3917

1/n.Zd 2 - d d ) 2 o3 Sdoa — V n(n - 1) PSd = 0,63 S3 == 0,28

t = — S3t *-0,7100

Habel 0,025 (5-1) a 2'7764^hitung ke°il dari ^tabel* sehinSSa dapat disimpulkan tidak ada perbedaan bermakna % Teofilina yang dida - patkan kembali (# recovery) antara cara perbandingan se­rapan (P.S) dengan cara kurva diferensial perbedaan pela rut (K.D).

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 82: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

70

UJI "t" PROSENTASE FENOBARBITAL YANG DIDAPATKAN KEMBALI ANTARA CARA PERBANDINGAN SERAPAN (P.S) DENGAN CARA KUR- VA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT (K.D)

LAMP IRAN V

CAMPURANCARA

d d2P.S (%) K.D (%)

A 98,73 99,91 -1,18 1,3924B 98,81 99,36 -0,55 0,3025C 98,52 98,64’ -0,12 0,0144D 98,07 99,63 -1,56 2,4336E 98,75 99,68 -0,93 0,8649

x=98,58 x=99,44 2. = -4,34 2 = 5,0078KV= 0,30 KV= 0,49 3 = -0,868

sat =-3,4720

Habel 0,025 (5-1) = 2’7764fcMtung besar dari ^tabel' 3eil n8ga dapat disimpuikan ada perbedaan bermakna % Fenobarbital yang didapat - kan kembali (% recovery) antara cara perbandingan sera - pan (P.S) dengan cara kurva diferensial perbedaan pela - rut (K.D).

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 83: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

71

BERHITUNGAN UJI »t" DARI KADAR RATA-RATA TEOFILINA YANG DIDAPATKAN KEMBALI DENGAN CARA PERBANDINGAN SERAPAN

LAMPIRAN VI

Campuran Kadar Teofilina {% recovery)

A 99,40B 99,71C 100,15D 99,88E 99,73

Rata-rata 99,77

SD 0,27

{ 1 -My) . Vn& —SD

^ = 100,00t =.-1,9048

Habel 0,05 (5-1) - 1 2'1318

thitung \^ttabel 0,05 (5-1)Jadi dapat disimpulkan tidak ada perbedaan bermakna antara kadar yang didapatkan kembali (cara perbandi ngan serapan) dengan kadar sesunguhnya.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 84: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

72

PERHITUNGAN UJI "t" DARI KADAR RATA-RATA TEOFILINA ZANG DIDAPATKAN KEMBALI DENGAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBE­DAAN PELARUT

LAMPIRAN VII

Campur an Kadar Teofilina (% recovery)

A 100,54B 100,19C 101,00D 99,54E 100,29

Rata-rata 100,51

SD 0,53

t = ( % - AIs) . \TnSD

ylAs ■ 100,00t = 1,3079

fctabel 0,05 (5-1) = * 2’1318

^hitung \ fctabel 0,05 (5-1)Jadi dapat disirapulkan tidak ada perbedaan bermakna antara kadar yang didapatkan kembali (cara kurva di ferensial perbedaan pelarut) dengan kadar sesungguh nya.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 85: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

73

PERHITUNGAN UJI »t,f DARI KADAR RATA-RATA FENOBARBITAL YANG DIDAPATKAN KEMBALI DENGAN CARA PERBANDINGAN SERA­PAN

LAMPIRAN VIII

Campuran Kadar Fenobarbital (% recovery)A 98,73B 98,81C 98,52D 98,07E 98,75

Rata-rata 98,58

SD 0,30

t = f 1 -AM) ..* SD

yU/ = 99,00t = *-3,1305

ttabel 0,05 (5-1) = 1 2'1318^hitung ttabel 0,05 (5-1)Jadi dapat disimpulkan bahwa ada perbedaan bermakna antara kadar yang didapatkan kembali (cara perbandj. ngan serapan) dengan kadar sesungguhnya.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 86: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

74

PERHITUNGAN UJI »t" DARI KADAR RATA-RATA FENOBARBITAL YANG DIDAPATKAN KEMBALI DENGAN CARA KURVA DIFERENSIAL PERBEDAAN PELARUT

LAMPIRAN IX

Campuran Kadar Fenobarbital (% recovery)

A 99,91B 99,36C 98,64D 99,63E 99,68

Rata-rata 99,44

SD 0,49

t = i X -you) .VZSD

/A,. 99,00t O 2,0079

Habel 0,05 (5-1) = 1 2'1318

fchitung \ btabel 0,05 (5-1)Jadi dapat disimpulkan tidak ada perbedaan bermakna antara kadar yang didapatkan kembali (cara kurva di, ferensial perbedaan pelarut) dengan kadar sesungguh nya.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 87: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

RINGKASANCampuran teofilina dan Fenobarbital merupakan kompo -

nen kombinasi obat antiasma.Telah dilakukan studi perbandingan penetapan kadar Te_

ofilina dan Fenobarbital dengan metode spektrofotometri berdasarkan cara perbandingan serapan dan cara kurva dife­rensial perbedaan pelarut, Dengan harapan dapat diperoleh- metode terpilih untuk penetapan kadar kombinasi tersebut,

Pada penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara perbandingan serapan dilakukan pada dua panjang gelom­bang yaitu panjang gelombang isoabsorpsi ( A iso) dan pan - jang gelombang maksimura terpilih dari salah satu komponen* Dalam hal ini oanjang gelombang maksimum (A max) dari Teo­filina yaitu 272 nm dan ?\ iso adalah 249 nm, Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa Teofilina mempunyai kete­patan yang baik dengan ketelitian yang baik pula (recovery 99 til % dan KV 0,27 %), sedangkan Fenobarbital memrmnyai - ketepatan yang kurang baik dengan ketelitian cukup baik (recovery 98,58 % dan KV 0,30 %),

Pada penetapan kadar Teofilina dan Fenobarbital dengan cara kurva diferensial perbedaan pelarut dilakukan dalam pe larut dapar borat pH 9,5 dan dapar asetat pH 4*0, Untuk pe­netapan Teofilina dilakukan pada panjang gelombang 282 nm, sedangkan Fenobarbital pada panjang gelombang 248 nm. Easil penetapan kadar Teofilina menunjukkan ketepatan dan keteli­tian yang cukup baik (recovery 100,31 % dan KV 0,53 %), se-

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO

Page 88: STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN KADAR TEOFILINA DAN ...repository.unair.ac.id/10333/1/FULLTEXT.pdf · studi perbandingan penetapan kadar teofilina dan fenobarbital dalam campuran dengan

dangkan Fenobarbital menunjuklean ketepatan dan ketelitian yang baik pula (recovery 99,44 % dan KV 0,49 %) •

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENETAPAN... HERMAWAN IRIANTO