STUDI AWAL PROSES PEMBUATAN GLYCEROL · PDF fileGliserol dari proses biodiesel banyak...

Jurnal Teknologi Kimia

*) Penulis Penanggung Jawab (Email:

STUDI AWAL PROSES PEMBUATAN GLYCEROLDARI GLISEROL DAN

AbdurrakhmanJurusan Teknik

Jln. Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang, 50239, Telp/Fax: (024)7460058

Proses esterifikasi gliserol gliserol. Produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbaharukan karena bukan merupakan turunan dari minyak bumi. Produkindustri makanan, industri kosmetik, industri polimer serta dapat juga digunakan meningkatkan sifat adhesive dan water resistance pada tinta printermengkaji proses reaksi gliserol dan asam benzoate dengan menggunmemperoleh kondisi optimum proses produksi terhadap berat gliserol, dan perbandingan dengan mereaksikan gliserolberpengaduk dengan variable benzoat 500ml, waktu reaksi 60 menit.perbandingan mol asam benzoate dengan gliserol yaitu gliserol) yaitu 5,32%, 7%, 8,68%. Sampel terdapat panjang gelombang frekuensi gugus. Adanya bahwa senyawa tersebut adalah Glycerol Tribenzoat. Kata Kunci : tribenzoin, esterifikasi

Glycerol esterification process is oneconversion glycerol is environmentally friendly andThe products of the conversion of glycerol ispolymer industry and can also be used as an additive for biodiesel which is also the compound before the glycerol formed. This study aims to examine the reaction of glycerol and benzoic acid using hiacid as catalyst. Experiments carried out by reacting glycerol and benzoic acid in stirred batch reactor with controlvariables are 100 rpm of stirrer speed, 500 ml volume (include glycerol, benzoate acid, and catalyst), and 60 minutes of reactio600C, 650C, 700C, mole ratio of acid to glycerol benzoate 3:1, 3.5:1, 4:1, and catalyst concentration (wt% glycerol) which is 5,32%, 7%, 8,68%. results of IR spectra wavelength 1761 cmgroup. The existence of these two adjustments that fixed in the area is strong evidence that the compound is Glycerol Tribenzoat. Keywords: tribenzoin, esterifikasi

1. Pendahuluan Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi. Gliserol (1,2,3

propanetriol) merupakan sememiliki rasa manis (Pagliaro dan memiliki kualitas yang rendah, yang tidak dapat digunakan untuk industri petroleubahan bakar diesel. Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk water treatment, namun sampai saat ini belum banyak diolah. Dengan demikian dibutuhkan

Konversi gliserol biasanya dilakukan dengan cara esterifikasi gliserol, eterifikasi gliserol, oksidasi gliserol dan reduksi gliserol. maupun asam anorganik akan menghasilkan gliserol ester, dari golongan asam organik misalnya dari

Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, Vol. 2, No. 3, Tahun 2013Online di: http://ejournal-s1.undip.ac.id/index.php/jtki

(Email: [email protected])

STUDI AWAL PROSES PEMBUATAN GLYCEROL TRIBENZOAT DARI GLISEROL DAN ASAM BENZOAT DENGAN MENGGUNAKAN

KATALIS ASAM KLORIDA

Abdurrakhman, Yanuar Rifianto, Dr. Widayat, ST. MT.Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro

darto, Tembalang, Semarang, 50239, Telp/Fax: (024)7460058

Abstrak

Proses esterifikasi gliserol merupakan salah satu metode yang banyak digunakan dalam konversi gliserol. Produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbaharukan karena bukan merupakan turunan dari minyak bumi. Produk-produk dari konversi gliserol ini biasa digunakan dalam ndustri makanan, industri kosmetik, industri polimer serta dapat juga digunakan meningkatkan sifat adhesive dan water resistance pada tinta printer. Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji proses reaksi gliserol dan asam benzoate dengan menggunakan katalis asam memperoleh kondisi optimum proses produksi tribenzoin yang meliputi variabel suhu, konsentrasi katalis

, dan perbandingan mol gliserol dengan asam benzoat. gliserol dan asam benzoate yang dilarutkan oleh metanol

variable pengendali kecepatan stirrer yaitu 100 rpm, volume gliserol dan asam benzoat 500ml, waktu reaksi 60 menit. Variabel berubahnya adalah temperature yaitu perbandingan mol asam benzoate dengan gliserol yaitu 3:1, 3,5:1, 4:1, konsentrasi katalis (% berat gliserol) yaitu 5,32%, 7%, 8,68%. Hasil dari uji FTIR menunjukkan bahwa Sampel terdapat panjang gelombang 1761 cm-1 pada daerah sidik jari dan 3165

danya penyesuaian yang tetap di kedua daerah tersebut merupakan bukti yang kuat bahwa senyawa tersebut adalah Glycerol Tribenzoat.

esterifikasi, gliserol, asam benzoat

Abstract

Glycerol esterification process is one method that is widely in the conversion of conversion glycerol is environmentally friendly and renewable because it is not derived from petroleum. The products of the conversion of glycerol is commonly used in the food industry, cosmetics industry, polymer industry and can also be used as an additive for biodiesel which is also the compound before the glycerol formed. This study aims to examine the reaction of glycerol and benzoic acid using hiacid as catalyst. Experiments carried out by reacting glycerol and benzoic acid in stirred batch reactor

variables are 100 rpm of stirrer speed, 500 ml volume (include glycerol, benzoate acid, and catalyst), and 60 minutes of reaction time. There are three random variables i.e. temperature of reaction

C, mole ratio of acid to glycerol benzoate 3:1, 3.5:1, 4:1, and catalyst concentration (wt% glycerol) which is 5,32%, 7%, 8,68%. FTIR analysis results showed that the sampresults of IR spectra wavelength 1761 cm-1 in the fingerprint region and 3165 cmgroup. The existence of these two adjustments that fixed in the area is strong evidence that the compound

esterifikasi, gliserol, asam benzoat

Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi. Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan senyawa yang tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis (Pagliaro dkk., 2008). Gliserol dari proses biodiesel banyak mengandung impuritas dan memiliki kualitas yang rendah, yang tidak dapat digunakan untuk industri petroleubahan bakar diesel. Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk water treatment, namun sampai saat ini belum banyak diolah. Dengan demikian dibutuhkan suatu penelitian untuk mengolah gliserol tersebut.

Konversi gliserol biasanya dilakukan dengan cara esterifikasi gliserol, eterifikasi gliserol, oksidasi gliserol dan reduksi gliserol. Proses esterifikasi gliserol yaitu mereaksikan gliserol dengan asam organik maupun asam anorganik akan menghasilkan gliserol ester, dari golongan asam organik misalnya dari

, Tahun 2013, Halaman 30-36 s1.undip.ac.id/index.php/jtki

30

TRIBENZOAT MENGGUNAKAN

, ST. MT.*) Teknik, Universitas Diponegoro

darto, Tembalang, Semarang, 50239, Telp/Fax: (024)7460058

salah satu metode yang banyak digunakan dalam konversi gliserol. Produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbaharukan karena bukan

produk dari konversi gliserol ini biasa digunakan dalam ndustri makanan, industri kosmetik, industri polimer serta dapat juga digunakan bahan untuk

Penelitian ini bertujuan untuk akan katalis asam klorida,

yang meliputi variabel suhu, konsentrasi katalis asam benzoat. Percobaan dilakukan

yang dilarutkan oleh metanol dalam reaktor , volume gliserol dan asam

berubahnya adalah temperature yaitu 60, 65, 70 (0C), , konsentrasi katalis (% berat

bahwa bahwa hasil Spektra IR jari dan 3165 cm-1

pada daerah penyesuaian yang tetap di kedua daerah tersebut merupakan bukti yang kuat

that is widely in the conversion of glycerol. The product of renewable because it is not derived from petroleum.

commonly used in the food industry, cosmetics industry, polymer industry and can also be used as an additive for biodiesel which is also the compound before the glycerol formed. This study aims to examine the reaction of glycerol and benzoic acid using hidrochloric acid as catalyst. Experiments carried out by reacting glycerol and benzoic acid in stirred batch reactor

variables are 100 rpm of stirrer speed, 500 ml volume (include glycerol, benzoate acid, and n time. There are three random variables i.e. temperature of reaction

C, mole ratio of acid to glycerol benzoate 3:1, 3.5:1, 4:1, and catalyst concentration (wt% FTIR analysis results showed that the samples contained the

1 in the fingerprint region and 3165 cm-1 frequency region group. The existence of these two adjustments that fixed in the area is strong evidence that the compound

Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi. Gliserol (1,2,3 yang tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang

2008). Gliserol dari proses biodiesel banyak mengandung impuritas dan memiliki kualitas yang rendah, yang tidak dapat digunakan untuk industri petroleum maupun untuk bahan bakar diesel. Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk water treatment, namun sampai saat ini belum banyak

suatu penelitian untuk mengolah gliserol tersebut. Konversi gliserol biasanya dilakukan dengan cara esterifikasi gliserol, eterifikasi gliserol, oksidasi

Proses esterifikasi gliserol yaitu mereaksikan gliserol dengan asam organik maupun asam anorganik akan menghasilkan gliserol ester, dari golongan asam organik misalnya dari


kelompok asam karboksilat bisa dihasilkan sebagainya. Proses eterifikasi gliserol yaitu mereaksikan gliserol dengan gliserol eter. Proses oksidasi gliserol biasa dilakukan untuk mendapatkan berbagai produk yang mengandung asam glikolat, asam oksalat, a

Arbianti dkk., (2008) meneliti tentang esterifikasi enzimatis gliserol dengan asam laurat yang menghasilkan senyawa lesitin minyak-air. Dakka dkk., (2010) meneliti tentang pedengan cara esterifikasi antara gliserol dengan asam heptanoate, kemudian digunakan sebagai plasticizeryang kemudian akan dioksidasi menjadi asam hexanoat.konversi gliserol menjadi katalis Niobium silica SBApaling besar untuk glycerol triacetatepembuatan gliserol monostearatstearat dengan katalis asam (HCl) dan basa (KOH). tentang sintesis gliserol eter dengan eterifikasi gliserol dengan tetraberpengaduk dan kemudian dipisahkan menggunakan kolomadalah TTBG (tri tert-butyl ether glycerolsecara esterifikasi secara enzimatis dalam media yang miskin solvent dengan menggunakan katalis B, dihasilkan senyawa α-monobenzoate glycerol

Jika menilik pada reaksi esterifikasi gliserol dengan asam karboksilat, gliserol ini dapat diesterifikasi dengan asam benzoat sehingga akan membentuk tribenzoin (gliserol tribenzoate) jika dalam media yang kaya solvent.

Kegunaan tribenzoin sangat banyak baik untuk keperluan bahan makanan maupun non makanan. Aplikasi pemanfaatan tribenzoin antara lain dapat digunakan sebagai bahan plasticizer pada edibel coating makanan, bahan plasticizer yang aman pada pewarna kuku, bahan untuk menadhesive dan water resistance pada tinta printer (Nowaks dkk.,

Untuk esterifikasi gliserol dengan asam benzoat di dalam jurnalsehingga penulis akan berusaha menyajikan penelitian mengenai konversi gliserol menjadi tribenzoin (gliserol tribenzoate).

Berdasarkan latar belakang masalah, dimbiodiesel yang terbentuk dari trigliserida/minyak nabati dengan proses transesterifikasi. Resterifikasi gliserol dengan asam dimanfaatkan sebagai edibel coatingklorida (HCl). Dari permasalahan yang dihadapidan asam benzoat dengan menggunakan katalis dengan gliserol, konsentrasi optimumnya. Oleh karena itu, perlu dikaji menggunakan asam klorida

2. Bahan dan Metode PenelitianMaterial:

Bahan yang digunakan adalah saring. Alat Percobaan:

Alat untuk proses produksi terdiri dari labu leher tiga yang dilengkapi pendingin balik dan pengaduk sistem mekanik. Sistem pengadukan harus dibuat kedap udara dengan penambahan seal. Rangkaian alat secara lengkap disajikan pada gambar berikut

7

31

2


Keterangan: 1. Statif 2. Klem 3. Pendingin Balik 4. Thermometer 5. Labu leher tiga 6. Pemanas 7. Magnetic stirrer 8. Oilbatch

kelompok asam karboksilat bisa dihasilkan gliserol asetat, gliserol benzoat, glisersebagainya. Proses eterifikasi gliserol yaitu mereaksikan gliserol dengan aryl/alkyl alcoholgliserol eter. Proses oksidasi gliserol biasa dilakukan untuk mendapatkan berbagai produk yang mengandung asam glikolat, asam oksalat, asam formiat.

Arbianti dkk., (2008) meneliti tentang esterifikasi enzimatis gliserol dengan asam laurat yang lesitin yang mampu menurunkan tegangan permukaan air dan stabilitas emulsi

Dakka dkk., (2010) meneliti tentang pembuatan glycerol trihepthanoatedengan cara esterifikasi antara gliserol dengan asam heptanoate, kemudian glycerol trihepthanoate

plasticizer untuk PVC (poly vinyl chloride). Pada penelitian ini ng kemudian akan dioksidasi menjadi asam hexanoat. Trejda dkk., (2011) juga meneliti tentang

konversi gliserol menjadi glycerol triacetate dengan reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan katalis Niobium silica SBA-15, penelitian ini diperoleh konversi paling besar adalah 94% dan selektivitas

glycerol triacetateadalah 40%. Hilyati dkk., (2001) juga melakukan percobaan gliserol monostearat yang dilakukan dengan reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam

katalis asam (HCl) dan basa (KOH). Kiatkittipong dkk., (2010) melakukan penelitian tentang sintesis gliserol eter dengan eterifikasi gliserol dengan tetra-butyl alcohol berpengaduk dan kemudian dipisahkan menggunakan kolom destilasi dalam skala laboratorium hasilnya

butyl ether glycerol). Tamayo dkk., (2011) mereaksikan gliserol dan asam benzoat secara esterifikasi secara enzimatis dalam media yang miskin solvent dengan menggunakan katalis

monobenzoate glycerol. Jika menilik pada reaksi esterifikasi gliserol dengan asam karboksilat, gliserol ini dapat

diesterifikasi dengan asam benzoat sehingga akan membentuk tribenzoin (gliserol tribenzoate) jika dalam

ibenzoin sangat banyak baik untuk keperluan bahan makanan maupun non makanan. Aplikasi pemanfaatan tribenzoin antara lain dapat digunakan sebagai bahan plasticizer pada edibel coating makanan, bahan plasticizer yang aman pada pewarna kuku, bahan untuk menadhesive dan water resistance pada tinta printer (Nowaks dkk., 1990; Miner & Dalton., 1953

Untuk esterifikasi gliserol dengan asam benzoat di dalam jurnal-jurnal masih sedikit dibahas sehingga penulis akan berusaha menyajikan penelitian mengenai konversi gliserol menjadi tribenzoin

Berdasarkan latar belakang masalah, dimana Gliserol merupakan produk hasil samping pembuatan biodiesel yang terbentuk dari trigliserida/minyak nabati dengan proses transesterifikasi. Resterifikasi gliserol dengan asam benzoat menghasilkan senyawa glycerol tribenzo

edibel coating. Esterifikasi gliserol dilakukan dengan menggunakan katalisklorida (HCl). Dari permasalahan yang dihadapi dalam proses produksi glycerol

dengan menggunakan katalis HCl adalah pengaruh perbandingan konsentrasi katalis terhadap berat gliserol dan temperatur belum diketahui kondisi

Oleh karena itu, perlu dikaji optimasi proses esterifikasi gliserol dengan asam benzoat asam klorida. Sehingga dapat dihasilkan yield glycerol tribenzoat

Bahan dan Metode Penelitian

Bahan yang digunakan adalah gliserol, asam benzoate, asam klorida, a

untuk proses produksi terdiri dari labu leher tiga yang dilengkapi pendingin balik dan pengaduk sistem mekanik. Sistem pengadukan harus dibuat kedap udara dengan penambahan seal. Rangkaian alat secara lengkap disajikan pada gambar berikut:

6

8

5 4

3


31

gliserol asetat, gliserol benzoat, gliserol carbonat dan aryl/alkyl alcohol dihasilkan

gliserol eter. Proses oksidasi gliserol biasa dilakukan untuk mendapatkan berbagai produk yang

Arbianti dkk., (2008) meneliti tentang esterifikasi enzimatis gliserol dengan asam laurat yang yang mampu menurunkan tegangan permukaan air dan stabilitas emulsi

glycerol trihepthanoate yang dilakukan glycerol trihepthanoate ini

Pada penelitian ini menghasilkan hexanal, ., (2011) juga meneliti tentang

dengan reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan nversi paling besar adalah 94% dan selektivitas

Hilyati dkk., (2001) juga melakukan percobaan yang dilakukan dengan reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam

dkk., (2010) melakukan penelitian butyl alcohol dengan reaktor

skala laboratorium hasilnya mereaksikan gliserol dan asam benzoat

secara esterifikasi secara enzimatis dalam media yang miskin solvent dengan menggunakan katalis lipase

Jika menilik pada reaksi esterifikasi gliserol dengan asam karboksilat, gliserol ini dapat diesterifikasi dengan asam benzoat sehingga akan membentuk tribenzoin (gliserol tribenzoate) jika dalam

ibenzoin sangat banyak baik untuk keperluan bahan makanan maupun non makanan. Aplikasi pemanfaatan tribenzoin antara lain dapat digunakan sebagai bahan plasticizer pada edibel coating makanan, bahan plasticizer yang aman pada pewarna kuku, bahan untuk meningkatkan sifat

1990; Miner & Dalton., 1953). jurnal masih sedikit dibahas

sehingga penulis akan berusaha menyajikan penelitian mengenai konversi gliserol menjadi tribenzoin

Gliserol merupakan produk hasil samping pembuatan biodiesel yang terbentuk dari trigliserida/minyak nabati dengan proses transesterifikasi. Reaksi

tribenzoat yang nantinya akan dengan menggunakan katalis asam

glycerol tribenzoat dari gliserol pengaruh perbandingan mol asam benzoat

temperatur belum diketahui kondisi optimasi proses esterifikasi gliserol dengan asam benzoat

at yang optimum.

, aquadest, metanol , kertas

untuk proses produksi terdiri dari labu leher tiga yang dilengkapi pendingin balik dan pengaduk sistem mekanik. Sistem pengadukan harus dibuat kedap udara dengan penambahan seal.


Gambar 1. Rangkaian Alat

Rancangan Penelitian:

Tabel

Run Block

1 1

2 1

3 1

4 1

5 1

6 1

7 1

8 1

9 1

10 2

11 2

12 2

13 2

14 2

15 2

16 2

Keterangan : -1 = batas nilai bawah +1 = batas nilai atas

0 = nilai tengah - 1.76 = batas kritis +1.76 = batas kritis atas

X1 = pengkodean untuk variabel rasio reaktan X2 = pengkodean untuk variabel konsentrasi katalis X3 = pengkodean untuk variabel Y = yield produk

Tabel 2. Realisasi Penelitian Central Composite Design 3 Variable

Run

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14


Gambar 1. Rangkaian Alat

Tabel 1. Rancangan Penelitian Central Composite Design 3 V

X1 X2 X3

-1 -1 -1

-1 -1 +1

-1 +1 -1

-1 +1 +1

+1 -1 -1

+1 -1 +1

+1 +1 -1

+1 +1 +1

0 0 0

-1.76 0 0

+1.76 0 0

0 -1.76 0

0 +1.76 0

0 0 -1.76

0 0 +1.76

0 0 0

= batas nilai bawah = batas nilai atas

nilai tengah = batas kritis bawah Y = yield / konversi reaksi = batas kritis atas = pengkodean untuk variabel rasio reaktan = pengkodean untuk variabel konsentrasi katalis = pengkodean untuk variabel suhu operasi

yield produk


Rasio Mol Asam Benzoat :

Gliserol

% katalis

Suhu (oC) Y

3 : 1 5,32 60 Y1

3 : 1 5,32 70 Y2

3 : 1 8,68 60 Y3

3 : 1 8,68 70 Y4

4 : 1 5,32 60 Y5

4 : 1 5,32 70 Y6

4 : 1 8,68 60 Y7

4 : 1 8,68 70 Y8

3,5 : 1 7 65 Y9

2,62 : 1 7 65 Y10

4,38 : 1 7 65 Y11

3,5: 1 4,037 65 Y12

3,5 : 1 9,963 65 Y13

3,5 : 1 7 56,18 Y14


32

3 Variabel

Y

Y1

Y2

Y3

Y4

Y5

Y6

Y7

Y8

Y9

Y10

Y11

Y12

Y13

Y14

Y15

Y16



15

16

Esterifikasi Gliserol dengan Asam Benzoat

Proses reaksi perbandingan pereaksi asam benzoat terhadap gliserol = 3:15,32 % ; Temperatur 60 dalam 465,84 ml methanol pada bekker gelas.dimasukkan dalam labu leher tiga.dihidupkan hingga suhu 60dimasukkan ke dalam labu leher tiga.dilakukan proses pencucian dengan aquadest sampai terbentuk padatan, lalu hitung yield yang dihasiPerlakuan yang sama dilakukan untuk rancangan penelitian Respon & Analisa 1. Proses Pemurnian Tribenzoin

Langkah pemurnian dilakukan dengan memisahkan methanol dari produdengan mencuci produk dengan Padatan ini disaring dan dikeringkan pada oven.

2. Analisa FT-IR Analisa ini dilakukan untuk mengetahui sejumlah komponen

Spektofotometri Infra Redfungsi C6H5COOCH2CH(Cgelombang 1700 – 1750 cmmatch) di daerah ini (serta daerah frekuensi gugus), maka hal ini merupakan bukti yang kuat bahwa senyawa yang memberikan kedua spektra ini adalah identik

Pengolahan Data

Pengolahan data yang digunakan dalam pe(CCD) dengan menggunakan software statistika 6 yield, serta sejumlah variabel input

��% ��

3. Hasil dan Pembahasan Uji FTIR Produk


3,5 : 1 7 73,82 Y15

3,5 : 1 7 65 Y16

Esterifikasi Gliserol dengan Asam Benzoat perbandingan pereaksi asam benzoat terhadap gliserol = 3:1

5,32 % ; Temperatur 60 oC. Langkah-langkahnya sebagai berikut: 146,544 gr asam benzoat dalam 465,84 ml methanol pada bekker gelas. Larutan asam benzoat dan 32,458 ml gliserol 90% dimasukkan dalam labu leher tiga. Lubang leher tiga ditutup dan pengaduk dihidupkan.dihidupkan hingga suhu 60oC. Setelah mencapai pada suhu 60oC katalis asam klorida 1,704 ml dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Setelah mencapai waktu reaksi 60 menit, larutan produk tribenzoin dilakukan proses pencucian dengan aquadest sampai terbentuk padatan, lalu hitung yield yang dihasiPerlakuan yang sama dilakukan untuk rancangan penelitian Central Composit Desai

Proses Pemurnian Tribenzoin Langkah pemurnian dilakukan dengan memisahkan methanol dari produ

dengan mencuci produk dengan aquadest, sehingga terbentuk padatan yang terpisah dari cairanadatan ini disaring dan dikeringkan pada oven.

Analisa ini dilakukan untuk mengetahui sejumlah komponen

Spektofotometri Infra Red dengan mendeteksi gugus fungsional. Glycerol tribenzoatCH(C6H5COO)CH2(C6H5COO) yang tergolong dalam grup ester dengan panjang

1750 cm-1 (Vogel, 1989). bila spektra mempunyai penyesuaian yang tetap () di daerah ini (serta daerah frekuensi gugus), maka hal ini merupakan bukti yang kuat bahwa

senyawa yang memberikan kedua spektra ini adalah identik.

Pengolahan data yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda Central Composite Designdengan menggunakan software statistika 6 dimana metodologi respon

variabel input seperti waktu, suhu, dan kosentrasi. ��

��


33

perbandingan pereaksi asam benzoat terhadap gliserol = 3:1 dan konsentrasi katalis gr asam benzoat dilarutkan

Larutan asam benzoat dan 32,458 ml gliserol 90% Lubang leher tiga ditutup dan pengaduk dihidupkan. Pemanas

katalis asam klorida 1,704 ml Setelah mencapai waktu reaksi 60 menit, larutan produk tribenzoin

dilakukan proses pencucian dengan aquadest sampai terbentuk padatan, lalu hitung yield yang dihasilkan. Central Composit Desain.

Langkah pemurnian dilakukan dengan memisahkan methanol dari produk. Tahapan ini dilakukan aquadest, sehingga terbentuk padatan yang terpisah dari cairan.

Analisa ini dilakukan untuk mengetahui sejumlah komponen dalam produk secara Glycerol tribenzoat memiliki gugus

COO) yang tergolong dalam grup ester dengan panjang tra mempunyai penyesuaian yang tetap (close

) di daerah ini (serta daerah frekuensi gugus), maka hal ini merupakan bukti yang kuat bahwa

Central Composite Design respon permukaan terdiri dari

��

��100%


Gambar 2.

Dari hasil analisa FTIR di atas dapat dilihat bahwa perbandingan pada gambar di atas terletak pada bentuk spectra antara bilangan gelombang grup gugus fungsi dari beberapa senyawa diantaranya adalah sep

Tabel 3.Wavenumber ( cm

1431,181456.261757,023168,23

Daerah inframerah dasar dibagi dua bagian, panjang gelombang 4000cm-1. Daerah sidik jari spektra kebanyakan terdiri atas vibrasi ulur ikatan tunggal dan vibrasi tekuk dari sistem molekul dimana gerakan vibrasi atom atau ikatan kovalen yang membentuk kerangka molekul sangat peka saling mempengaruhi. Daerah tersebut dinamakan daerah sidik jari karena pada daerah itu setiap molekul mempunyai spektra yang berbeda dan spesifik. Pada daedalam kerapatan elektron, konstituten atau struktur molekul akan memberikan perbedaan spektra yang mencolok pada distribusi puncakC6H5COOCH2CH(C6H5COO)CHgelombang pada daerah sidik jari yaitu 1700 bahwa hasil Spektra IR Sampel terdapat panjang gelombang 1757,02 cmdalam grup ester.

Spektra mempunyai penyesuaian yang tetap gugus yaitu pada 3168,23 cmmemberikan kedua spektra ini adalah identik (Vogel, 1989).

Respon Hasil Percobaan

Respon hasil percobaan adalah konversi untuk setiap eksperimen. Hasil pengolahpada Tabel 3.

Run Rasio Mol

Asam Benzoat : Gliserol

1 3 : 1

2 3 : 1

3 3 : 1

4 3 : 1

5 4 : 1

6 4 : 1

7 4 : 1

8 4 : 1

9 3,5 : 1

10 2,62 : 1

11 4,38 : 1

12 3,5: 1

13 3,5 : 1

14 3,5 : 1

15 3,5 : 1

16 3,5 : 1


2. Perbandingan Spektra IR Sampel Produk (atas) dengan Spektra IR Glycerol tribenzoat (bawah)

Dari hasil analisa FTIR di atas dapat dilihat bahwa perbandingan pada gambar di atas terletak pada bentuk spectra antara bilangan gelombang (wavenumber) 700-1700 cm-1. Gambar 2.grup gugus fungsi dari beberapa senyawa diantaranya adalah seperti terlihat pada T

Tabel 3. Panjang Gelombang Hasil Spektra IR SampelWavenumber ( cm-1 ) Group

1431,18 CH3-, -CH2- 1456.26 CH3-, -CH2- 1757,02 3168,23

C=O (ester) C-H (aromatic)

Daerah inframerah dasar dibagi dua bagian, yaitu daerah frekuensi gugus pada daerah panjang gelombang 4000-2000 cm-1 dan daerah sidik jari pada bilangan panjang gelombang 2000

. Daerah sidik jari spektra kebanyakan terdiri atas vibrasi ulur ikatan tunggal dan vibrasi tekuk dari molekul dimana gerakan vibrasi atom atau ikatan kovalen yang membentuk kerangka molekul

sangat peka saling mempengaruhi. Daerah tersebut dinamakan daerah sidik jari karena pada daerah itu setiap molekul mempunyai spektra yang berbeda dan spesifik. Pada daerah ini, dengan perbedaan kecil dalam kerapatan elektron, konstituten atau struktur molekul akan memberikan perbedaan spektra yang mencolok pada distribusi puncak-puncak serapannya. Glycerol tribenzoat

COO)CH2(C6H5COO) yang tergolong dalam grup ester dengan panjang gelombang pada daerah sidik jari yaitu 1700 – 1750 cm-1 (Vogel, 1989). Tabel 4.1 di atas menunjukkan bahwa hasil Spektra IR Sampel terdapat panjang gelombang 1757,02 cm-1

Spektra mempunyai penyesuaian yang tetap (close match) di daerah ini (serta daerah frekuensi gugus yaitu pada 3168,23 cm-1), maka hal ini merupakan bukti yang kuat bahwa senyawa yang memberikan kedua spektra ini adalah identik (Vogel, 1989).

pon Hasil Percobaan Respon hasil percobaan adalah konversi untuk setiap eksperimen. Hasil pengolah

Tabel 3. Respon Hasil Percobaan

Rasio Berat Asam Benzoat (gr) :

Gliserol (ml)

% katalis

Kebutuhan Katalis (ml)

Suhu (

146,544 : 32,458 5,32 1,704

146,544 : 32,458 5,32 1,704

146,544 : 32,458 8,68 2,780

146,544 : 32,458 8,68 2,780

146,544 : 24,344 5,32 1,278

146,544 : 24,344 5,32 1,278

146,544 : 24,344 8,68 2,085

146,544 : 24,344 8,68 2,085

149,597 : 28,401 7 1,962

127,888 : 32,458 7 2,242

160,536 : 24,344 7 1,682

149,597: 28,401 4,037 1,131

149,597: 28,401 9,963 2,793

149,597: 28,401 7 1,962

149,597: 28,401 7 1,962

149,597: 28,401 7 1,962


34

dengan

Dari hasil analisa FTIR di atas dapat dilihat bahwa perbandingan pada gambar di atas terletak pada . Gambar 2. dapat diperoleh

erti terlihat pada Tabel 3. Berikut:

Panjang Gelombang Hasil Spektra IR Sampel

yaitu daerah frekuensi gugus pada daerah dan daerah sidik jari pada bilangan panjang gelombang 2000-650

. Daerah sidik jari spektra kebanyakan terdiri atas vibrasi ulur ikatan tunggal dan vibrasi tekuk dari molekul dimana gerakan vibrasi atom atau ikatan kovalen yang membentuk kerangka molekul

sangat peka saling mempengaruhi. Daerah tersebut dinamakan daerah sidik jari karena pada daerah itu rah ini, dengan perbedaan kecil

dalam kerapatan elektron, konstituten atau struktur molekul akan memberikan perbedaan spektra yang Glycerol tribenzoat memiliki gugus fungsi

COO) yang tergolong dalam grup ester dengan panjang (Vogel, 1989). Tabel 4.1 di atas menunjukkan

yang mendekati golongan

di daerah ini (serta daerah frekuensi ), maka hal ini merupakan bukti yang kuat bahwa senyawa yang

Respon hasil percobaan adalah konversi untuk setiap eksperimen. Hasil pengolahan data disajikan

Suhu (oC) Y

(%)

60 49,08

70 43,09

60 35,78

70 30,18

60 50,69

70 55,61

60 46,27

70 37,24

65 56,71

65 59,62

65 62,34

65 62,57

65 49,55

56,18 67,09

73,82 48,04

65 71,87


Dari tabel hasil percobaan di atas dapat dilihat pada rasio mol asam benzoat : gliserol (3,5 :1), % katalis (7), Suhu oC (65) menghasilkan yield produk glycerol tribenzoat paling tinggi yaitu 71,87%

4. Kesimpulan Pada proses pembuatan glycerol tribenzoat dari

katalis asam klorida, menghasilkan yield yang tertinggi sebesar 71,87% gliserol (3,5 :1), % katalis (7), Suhu spektrum infara merah sampel dengan

Ucapan Terima kasih Ucapan terima kasih disampaikan kepada Laboratorium Rekayasa Proses dan Kimia atas

kontribusinya sebagai tempat penelitian

Daftar Pustaka Arbianti,R., Utami,T.S., Hermansyah, H., 2008.

Laurat dengan Katalis Lipase dari Biji WijenProses.

Box, G. E. P., Hunter G. William., Hunter J. Stuart., 1952. Desaign, Data Analysis, and Model Building.

Cochran, G., William., Cox M. Gertrude. 1992. Publication, Canada

Corma, A., Huber,G.W., Sauvanaud,L., O’Connor,P., 2008. of Glycerol/Water Mixtures into Acroelin.163-171.

Dakka, J.M., Mozeleski.Crude Glycerol. US Patent Application Publication.

Fessenden and FessendenGelosa, D., Ramaioli, M., Valente, G., and Morbidelli, M., 2003.

Esterification of Glycerol with Acetic Acid Using Acidic Polymeric Resins. 42, 6536-6544.

Guilbert, S. 2001. A Survey On Protein Absed Materials Uses. In Active Bioplymer Films And Coating For Food AndR.F.Testin, M.S.Chinnan and J.W.Park Korea University

Groggins, P.H., 1958, “Unit Processes in Organic SynthesisHilyati, Wuryaningsih, Anah,L., 2001.

Minyak Sawit. Prosiding Seminar Nasional X “Kimia dalamhttp://en.wikipedia.org/wiki/Glycerolhttp://www.thegoodscentscompany.com/episys/ep1025141.htmlKato,Y., Fujiwara,I., Asano,Y., 1999.

transesterification of glycerol. Kiatkittipong, W., Parinya, I. 2010,

alcohol in reactive distillationScienceDirect

Miner, C.S., Dalton, N.N.Corp. New York

Nowaks, M.T., Gadner, Mass, 1990, Othmer, Kirk., 1990. Encyclopedia of Chemical Technology, 4

Wiley & Sons IncPagliaro, Mario., Rossi, Michele

RSC Green Chemistry Book Series.Pathak, K.K., Reddy ,M.N.N., Dalai,B.A.K.,2010.

Liquid Products.


Dari tabel hasil percobaan di atas dapat dilihat pada rasio mol asam benzoat : gliserol (3,5 :1), C (65) menghasilkan yield produk glycerol tribenzoat paling tinggi yaitu 71,87%

pembuatan glycerol tribenzoat dari gliserol dengan asam benzoat mmenghasilkan yield yang tertinggi sebesar 71,87% pada rasio mol asam benzoat :

gliserol (3,5 :1), % katalis (7), Suhu oC (65). Hasil dari uji FTIR menunjukkan adanya kemiripan sampel dengan glycerol tribenzoat standar.

Ucapan terima kasih disampaikan kepada Laboratorium Rekayasa Proses dan Kimia atas tempat penelitian

Arbianti,R., Utami,T.S., Hermansyah, H., 2008. Reaksi Esterifikasi-Enzimatis antara Gliserol dan Asam Laurat dengan Katalis Lipase dari Biji Wijen. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan

r G. William., Hunter J. Stuart., 1952. Statistics for Experimenters An Introduction to Desaign, Data Analysis, and Model Building. John Wiley & Sons, Inc. Canada

Cochran, G., William., Cox M. Gertrude. 1992. Experimental Design, 2nd editionPublication, Canada

Corma, A., Huber,G.W., Sauvanaud,L., O’Connor,P., 2008. Biomass to Chemicals: Catalytic Convertion of Glycerol/Water Mixtures into Acroelin. Reaction Network. Elsevier Journal of Catalysis 257,

Dakka, J.M., Mozeleski., E.J., Baugh,L.S., 2010. Process for Making Triglyceride Plasticizer from . US Patent Application Publication.

Fessenden and Fessenden., 1986. Organic Chemistry,3thed., Wadsworth,Inc., Belmont,California.

Gelosa, D., Ramaioli, M., Valente, G., and Morbidelli, M., 2003. Chromatographic Reactors: Esterification of Glycerol with Acetic Acid Using Acidic Polymeric Resins.

A Survey On Protein Absed Materials For Food, Agricultural AndUses. In Active Bioplymer Films And Coating For Food And Biotechnological Uses.R.F.Testin, M.S.Chinnan and J.W.Park Ed). Materials of Pre-Congress Short Course of IUFoST, Korea University-Seoul, Korea.

Unit Processes in Organic Synthesis”, pp.699, McGraw Hill, Inc., New York.Hilyati, Wuryaningsih, Anah,L., 2001. Pembuatan Gliserol Monostearat dari Gliserol dan Asam Stearat

Prosiding Seminar Nasional X “Kimia dalam Industri dan Lingkungan”http://en.wikipedia.org/wiki/Glycerol

thegoodscentscompany.com/episys/ep1025141.html. Di akses tanggal: 4Februari 2013Kato,Y., Fujiwara,I., Asano,Y., 1999. Synthesis of optically active a-monobenzoyl glycerol by asymmetric

transesterification of glycerol. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 9 000. 193Kiatkittipong, W., Parinya, I. 2010, Glycerol ethers synthesis from glycerol etheri

alcohol in reactive distillation, Computers and Chemical Engineering, Elsevier Ltd. SciVerse

N.N. 1953. Chemical properties and Derivatives of Glycerol. Corp. New York

Nowaks, M.T., Gadner, Mass, 1990, Benzoate Ink, US Patent Application Publication.Encyclopedia of Chemical Technology, 4th edition. Volume 1: A to Alkaloids. John

Wiley & Sons Inc., New York Michele., 2008. The Future of Glycerol: New Uses of a Versatile Raw Material.

RSC Green Chemistry Book Series. Pathak, K.K., Reddy ,M.N.N., Dalai,B.A.K.,2010. Catalytic Convertion of Glycerol to Value Added

. Elsevier Applied Catalysis A: General 372, 224-238.


35

Dari tabel hasil percobaan di atas dapat dilihat pada rasio mol asam benzoat : gliserol (3,5 :1), C (65) menghasilkan yield produk glycerol tribenzoat paling tinggi yaitu 71,87%.

dengan asam benzoat menggunakan pada rasio mol asam benzoat :

Hasil dari uji FTIR menunjukkan adanya kemiripan library

Ucapan terima kasih disampaikan kepada Laboratorium Rekayasa Proses dan Kimia atas

Enzimatis antara Gliserol dan Asam . Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan

Statistics for Experimenters An Introduction to John Wiley & Sons, Inc. Canada

edition. A Willey-Interscience

Biomass to Chemicals: Catalytic Convertion Reaction Network. Elsevier Journal of Catalysis 257,

Process for Making Triglyceride Plasticizer from

ed., Wadsworth,Inc., Belmont,California. Chromatographic Reactors:

Esterification of Glycerol with Acetic Acid Using Acidic Polymeric Resins. Ind. Eng. Chem. Res

For Food, Agricultural And Biotechnological Biotechnological Uses. Park,H.J.,

Congress Short Course of IUFoST,

”, pp.699, McGraw Hill, Inc., New York. Pembuatan Gliserol Monostearat dari Gliserol dan Asam Stearat

Industri dan Lingkungan”

Di akses tanggal: 4Februari 2013 monobenzoyl glycerol by asymmetric

Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 9 000. 193–200 esis from glycerol etherification with tert -butyl

, Computers and Chemical Engineering, Elsevier Ltd. SciVerse

Chemical properties and Derivatives of Glycerol. Reinhold Publishing

, US Patent Application Publication. Volume 1: A to Alkaloids. John

Future of Glycerol: New Uses of a Versatile Raw Material.

Catalytic Convertion of Glycerol to Value Added 238.


Tamayo,J.J., Ladero,M., Santos,V.E., 2011. Monobenzoate Glycerol In Solventless Media Using An Industrial Free Candida Antarctica Lipase B. Process Biochemistry, Elsevier Ltd. SciVerse

Trejda, M., Katarzyna S., Anna D., Maria Z., 2011, Development of niobium containing acidic catalysts for glycerol esteri


Tamayo,J.J., Ladero,M., Santos,V.E., 2011. Esterification Of Benzoic Acid And Glycerol To _Monobenzoate Glycerol In Solventless Media Using An Industrial Free Candida Antarctica

. Process Biochemistry, Elsevier Ltd. SciVerse ScienceDirect.Trejda, M., Katarzyna S., Anna D., Maria Z., 2011, Development of niobium containing acidic catalysts

for glycerol esterification, Elsevier B.V.


36

Esterification Of Benzoic Acid And Glycerol To _-Monobenzoate Glycerol In Solventless Media Using An Industrial Free Candida Antarctica

ScienceDirect. Trejda, M., Katarzyna S., Anna D., Maria Z., 2011, Development of niobium containing acidic catalysts

STUDI AWAL PROSES PEMBUATAN GLYCEROL · PDF fileGliserol dari proses biodiesel banyak...

Documents

Transcript of STUDI AWAL PROSES PEMBUATAN GLYCEROL · PDF fileGliserol dari proses biodiesel banyak...