MODUL

SPEKTROSKOPI MASSA

Spektroskopi massa adalah mengenai ionisasi elektron dan

fragmentasi yang terjadi setelahnya pada molekul, dan mengenai penentuan

rasio massa terhadap muatan (m/z) dan kelimpahan relatif dari ion-ion yang

dihasilkannya.

Spektroskopi massa merupakan metode yang paling efektif dalam

mengidentifikasi obat dan metabolitnya, baik digunakan secara tersendiri

maupun dalam kombinasi dengan kromatografi. Sfesifitas dan sensitifitas

teknik ini memungkinkan diperolehnya spektrum massa yang lengkap dengan

hasil identifikasinya dari suatu sampel dengan kedalaman kadar 50 ng.

Pengukuran kuantitatif dapat dilakukan dengan mencapai kedalaman kadar

dalam skala pikogram, atau bahkan hingga femtogram.

Keuntungan Spektroskopi Massa

• Sensitivitas yang tinggi

• Batas deteksi yang rendah

• Aplikasi yang luas:: fisika atom, fisika reaksi, kinetika rekasi,

geokronologi, berbagai analisis kimia, identifikasi komponen obat,

reaksi ion-molekul, penentuan parameter termodinamik (∆Gof, Ka, dll.)

Prinsip Dasar

• Suatu molekul dapat mengalami ionisasi untuk membentuk ion dalam

fasa gas molekul melalui tumbukan elektron (EI, ionisasi elektron):

M + e- M•+ + 2 e-

• Ion Molekuler (M•+) umumnya mengalami fragmentasi.

• Masing0-masing produk utama yang diturunkan dari ion molekuler

pada suatu ketika akan mengalami fragmentasi.

• Semua ion terpisah dalam spektrograf berdasarkan rasion m/z, dan

terdeteksi sebanding dengan kelimpahannya.

• Suatu spectrum masa A mass spectrum of the molecules is thus

produced

IDENTIFIKASI SENYAWA

Identifikasi senyawa dari spektrum massanya dapat dilakukan dengan

mencocokkan spektrum terhadap library. Tetapi, jika senyawa belum

diketahui, pola fragmentasi harus diinterpretasikan dari data spektrum

lengkapnya (UV, IR, dan NMR). Contoh spektrum massa dapat dilihat pada

Gambar 1 di bawah ini.

Gambar 1. Spektrum massa untuk dibutilftalat

PERCOBAAN

Experiment 1 Spektrum massa dari obat-obat golongan alkaloid solanaceae.

Prosedur

Timbang seksama 10 gram sampel, Buat juice dalam 100 ml air. Asamkan

dengan penambahan HCl 1N untuk mengubah alkaloid menjadi garam larut

air. Saring dengan bahan dari nilon agar serat terpisah dari larutannya.

Larutan kemudian diekstraksi dengan kloroform. Biarkan fasa air dan

kloroform terpisah, dan fasa airnya ditampung. Ulangi ekstraksi kloroform

beberapa kali dan gabungkan ekstrak kloroformnya. Fasa kloroform

diekstraksi kembali dengan asam encer dan fasa air digabungkan dengan fasa

air terdahulu. Basakan fasa air dengan NH4OH 4 N dan ekstraksi dengan

Rela

tive a

bunca

nce

(%

)

m/z

279205

167

149

O

O

O

O

Bu

Bu

kloroform. Ekstrak kloroform dipekatkan dan diinjeksikan ke spektrometer

massa.

HASIL PENGAMATAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

........................................................... ................................................................

............................................................................... ............................................

...................................................................................................

PEMBAHASAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

........................................................... ................................................................

............................................................................... ............................................

................................................................................................... ........................

....................................................................................................................... ....

............................................................................................................................

............... ............................................................................................................

................................... ........................................................................................

....................................................... ....................................................................

........................................................................... ................................................

............................................................................................... ............................

................................................................................................................... ........

............................................................................................................................

........... ................................................................................................................

...............................

KESIMPULAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

...........................................................