Spektrometer AAS

3
1. AAS a. Prinsip Dasar Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur yang diinginkan. b. Instrumentasi Sumber Cahaya Cara analisis yang berdasarkan absorpsi atom sangat selektif karena garis spektrum absorpsi atom sangat sempit sekali (0,002 – 0,005 nm) dan energi transisi atom suatu unsur sangat khas. Hal ini disebabkan tidak adanya konfigurasi elektron suatu atom sama dengan atom unsur lain. Cahaya dihasilkan dari cahaya emisi suatu unsur yang sedang dianalisis. Sumber cahaya yang dapat dipakai adalah: - Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp – HCL) - Electrodeless Discharge Lamp (EDL) - Continuum Source, High Pressure Xenon Arc. Sistem Atomisasi - Atomisasi menggunakan pembakar Seperti halnya pada flamefotometer, pada SSA pun contoh sebelum masuk ke pembakar perlu dikabutkan terlebih dahulu. Udara bertekanan dari kompresor sebagai oksidan ditiupkan ke dalam ruang pengkabut (nebulizer) sehingga akan mengisap larutan contoh dan membentuk aerosol yang kemudian dicampur dengan bahan bakar. Kabut halus dari aerosol diteruskan ke pembakar, sedangkan butir-butir yang besar akan mengalir ke luar melalui pembuangan.

description

prinsip dasar, instrumentasi, dan zat yang dapat dideteksi Spektrometer AAS

Transcript of Spektrometer AAS

1. AASa. Prinsip DasarPrinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur yang diinginkan.b. Instrumentasi

Sumber CahayaCara analisis yang berdasarkan absorpsi atom sangat selektif karena garis spektrum absorpsi atom sangat sempit sekali (0,002 0,005 nm) dan energi transisi atom suatu unsur sangat khas. Hal ini disebabkan tidak adanya konfigurasi elektron suatu atom sama dengan atom unsur lain. Cahaya dihasilkan dari cahaya emisi suatu unsur yang sedang dianalisis. Sumber cahaya yang dapat dipakai adalah:- Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp HCL)- Electrodeless Discharge Lamp (EDL)- Continuum Source, High Pressure Xenon Arc. Sistem Atomisasi Atomisasi menggunakan pembakarSeperti halnya pada flamefotometer, pada SSA pun contoh sebelum masuk ke pembakar perlu dikabutkan terlebih dahulu. Udara bertekanan dari kompresor sebagai oksidan ditiupkan ke dalam ruang pengkabut (nebulizer) sehingga akan mengisap larutan contoh dan membentuk aerosol yang kemudian dicampur dengan bahan bakar. Kabut halus dari aerosol diteruskan ke pembakar, sedangkan butir-butir yang besar akan mengalir ke luar melalui pembuangan.Bentuk pembakar sangat spesifik, yaitu berupa celah sempit dengan panjang 10 12 cm, sehingga dihasilkan nyala yang panjang. Pembakar dapat digerakkan secara vertikal maupun horizontal. Gerakan naik turun untuk mendapatkan bagian nyala yang paling banyak mengandung contoh dalam bentuk atom bebas yang dilalui oleh sinar dari lampu katoda, sehingga didapatkan absorpsi maksimum. Gerakan horizontal untuk mengatur ketebalan media (gerak putar dapat 90) sehingga bila contoh terlalu pekat (A terlalu besar) kita tidak perlu mengencerkan, cukup kita putar agar t diperkecil. Atomisasi Tanpa Nyala (Memakai tungku grafit)Terjadi beberapa tahapan pada proses atomisasi secara graphite furnace:1. Pengeringan (Drying)Dilakukan pemanasan pada suhu rendah ( 100C) untuk menghilangan pelarut.2. Pirolisis Suhu dinaikkan pada 300 800C, sehingga molekul-molekul senyawa organik dan senyawa anorganik mengalami pirolisis (pemecahan tanpa oksigen). Uap/gas hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa anorganik yang stabil dan atom logam bebas.3. Atomisasi Pada tahap ini, tungku grafit dipanaskan sampai 2500C (tergantung unsur yang sedang dianalisis) untuk menguraikan senyawa yang tersisa menjadi atom bebas sehingga dapat mengabsorpsi berkas sinar katoda yang dilewatkan. Waktu tahapan atomisasi tidak boleh terlalu lama, karena akan mempengaruhi waktu hidup tungku grafit.4. Pembersihan Suhu dinaikkan hingga 2700C, sehingga contoh maupun kotoran menjadi bentuk gas yang bisa dibawa oleh aliran gas argon. Dengan demikian pada permukaan tungku grafit tidak lagi tersisa pengotor. Sistem Optik Lensa Lensadan cermin yang memfokuskan cahaya radiasi dari HCL, mula-mula pada daerah atomisasi (nyala, grafit, tabung kuarsa) kemudian slit masuk monokromator dan detektor. Pada SSA slit yang dipakai mempunyai bandwidth 0,2 -2 nm. MonokromatorMonokromator pada SSA berfungsi sebagai pemilih panjang gelombang cahaya () yang akan digunakan dalam penetapan. Cahaya polikromatis yang keluar/ditransmisikan dari nyala akan dijadikan monokromatis, kemudian dijatuhkan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan adalah grating yang sering dikombinasikan dengan prisma. Cahaya polikromatis akan didispersikan oleh alat ini, kemudian yang diinginkan dilewatkan melalui sebuah slit. Detektor dan Set Pembaca SinyalDetektor spektometer AAS umumnya adalah tabung pengganda foton yang bekerja pada daerah UV/Vis dari spektrum tersebut. Set pembaca sinyal dapat berupa galvanometer sederhana, voltmeter digital, atau dapat didigitalkan dan diproses sdengan komputer. c. Zat yang Dapat TerdeteksiPada prinsipnya secara teoritis, semua unsur dapat dianalisis dengan cara spektrofotometri serapan atom. Hal ini bergantung pada : Ada/tidaknya lampu HCl (Hollow Cathode Lamp) yang dapat menghasilkan cahaya dengan gelombang sesuai dengan garis spectrum dari unsur yang dianalisis.Unsur yang dianalisis yang terikat pada molekul dapat/tidak diubah menjadi atom-atom bebas dengan nyala (flame) yang digunakan. Dengan metode analisis ini, sampai saat sekarang terdapat 60 ~ 70 jenis atom unsur yang dapat dianalisis. Untuk unsur yang mempunyai garis spektrum diluar range 190 900 nm belum dapat dianalisis dengan metode AAS. Termasuk unsur-unsur gas mulia, halogen serta C, H, O, N, S unsur-unsur tanah jarang (kecuali Ce & Th). Dari unsur-unsur ini yang paling pendek panjang gelombangnya yaitu As 193,7 nm sedang cs adalah unsur yang paling tinggi panjang gelombangnya yaitu 852,1 nm.