Sonikasi Citosan

LAPORAN PRAKTIKUMILMU BAHANMATERI :PENGARUH WAKTU SONIKASI TERHADAPBERAT MOLEKUL CHITOSAN

Disusun Oleh :Nama: Novita WiwohoNIM: 011200317Kelompok: F Jurusan: Teknokimia NuklirRekan Kerja: Dolly GusrizalAsisten: Kartini Megasari S.ST, M.Eng

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIRBADAN TENAGA NUKLIR NASIONALYOGYAKARTA2014I. TUJUANMengetahui pengaruh waktu proses sonikasi terhadap berat molekul chitosan

II. DASAR TEORIKitosan adalah suatu polisakarida berbentuk linier yang terdiri dari monomer N-asetilglukosamin (GlcNAc) dan D-glukosamin (GlcN). Bentukan derivatif deasetilasi dari polimer ini adalah kitin. Kitin adalah jenis polisakarida terbanyak ke dua di bumi setelah selulosa dan dapat ditemukan pada eksoskeleton invertebrata dan beberapa fungi pada dinding selnya. Kitosan memiliki bentuk yang unik dan memiliki manfaat yang banyak bagi pangan, agrikultur, dan medis. Namun, untuk melarutkan kitosan ini cukup sulit karena kitosan dapat larut apabila dilarutkan pada asam dan viskositas yang tinggi. (Wikipedia)Kitosan (poly--1,4-glucosamine) adalah serat alami yang dibuat dari kulit udang/rajungan dengan struktur molekul menyerupai selulosa (serat pada sayuran dan buah-buahan) bedanya terletak pada gugus rantai C-2, dimana gugus hidroksi (OH) pada C-2 digantikan oleh gugus amina (NH2).

Seperti halnya polisakarida lainnya, kitosan memiliki kerangka gula, tetapi dengan sifat yang unik sehingga polimer ini memiliki gugus amin bermuatan positif. Keunikan dari gugus ini membentuk 2 karakter penting. Pada pH rendah (7),yaitugugus amino sebagai proton dapat menggerakan pasangan elektron sehingga dapat mengalami berbagai reaksi.Berat molekul kitosan tergantung dari degradasi yang terjadi pada saat proses pembuatan kitosan. Berat molekul kitosan sekitar 1,063 x 105dalton. Pembuatan kitosan dilakukan dengan cara penghilangan gugus asetil (-COCH3) dari kitin disebut juga dengan proses deasetilasi yang menggunakan larutan NaOH pekat 50% dengan perbandingan 1:20 selama 1 jam pada suhu 120-140oC. Reaksi yang terjadi dalam proses tersebut antara NaOH dengan gugus N-asetil pada kitin (rantai C-2) yang akan menghasilkan Na-asetat dan terbentuklah gugus amina (-NH2) pada kitosan. Semakin banyak gugus asetil yang hilang dari polimer kitin maka akan semakin kuat interaksi antar ion dan ikatan hidrogen dari kitosan. Gugus (-NH2) inilah yang menyebabkan kitosan mempunyai banyak fungsi.

Kitosan merupakan senyawa kimia yang mudah menyesuaikan diri, hidrofilik dan memiliki reaktivitas tinggi (karena mengandung gugus OH atau gugus NH2) untuk ligan yang bervariasi. Kitosan berbentuk spesifik dan mengandung gugus amino dalam rantai karbonnya. Hal ini menyebabkan kitosan bermuatan positif yang berlawanan dengan polisakarida lainnya. Kitosan merupakan polielektrolit netral pada pH asam. Bahan-bahan seperti protein, ion polisakarida, asam nukleat yang bermuatan negatif akan berinteraksi kuat dengan kitosan membentuk ion netral. Kitosan larut dalam beberapa larutan asam organik tetapi tidak larut dalam pelarut organik dan tidak larut pada larutan yang mengandung konsentrasi ion hidrogen di atas pH 6,5. Salah satu pemanfaatan dari kitosan baru dapat dilihat setelah dipecah dalam bentuk yang lebih sederhana, yaitu: oligomer kitosan. Proses pemecahan kitosan dapat dilakukan dengan beberapa metode, seperti radiasi suara dan hidrolisis secara kimiawi. Namun, yield dari hasil pemotongan tersebut sangat rendah apabila menggunakan metode di atas karena pemotongan bersifar acak sehingga hasil bentukan oligomernya jadi tidak seragam. Oleh karena itu, metode yang lebih sering digunakan adalah metode enzimatik karena enzim bekerja secara spesifik dan tentunya hasil pemotongannya juga akan seragam. Contoh enzim yang sering digunakan adalah kitosanase dan beberapa selulase yang diisolasi dari fungi.Oligokitosan merupakan gula amino dengan bobot molekul rendah dengan derajat depolimerisasi 20,3 dan memiliki bobot molekul rataan sekitar 2.000 g/mol serta tidak bersifat toksik. Oligokitosan merupakan campuran oligomer dari D-glukosamin yang terbentuk melalui proses depolimerisasi kitosan dengan memutus ikatan -glikosidik sehingga memiliki ukuran molekul yang lebih kecil dan terdiri dari 3-10 unit monomer kitosan.Berkurangnya bobot molekul dari kitosan tersebut akan menyebabkan sifat kelarutan yang semakin besar.Kitosan dapat didegradasi melalui hidrolisis, degradasi oksidatif (depolimerisasi) dan pirolisis. Pemutusan glikosidik merupakan jalan utama depolimerisasi. Umumnya, tingkat degradasi didasarkan pada konsentrasi reaktan dan temperatur seperti reaksi kimia lainnya. Kitosan dengan berat molekul rendah dan mempunyai kelarutan yang baik dalam air atau pH netral akan memiliki potensi yang besar dalam aplikasinya terutama dalam meningkatkan kualitas makanan dan menjaga kesehatan manusia. Sonikasi merupakan suatu proses dengan menggunakan gelombang suara di atas 20 kHz yang dapat mendegradasi polimer alam. Intensitas tinggi gelombang ultrasonik menghasilkan kavitasi yang menyebabkan terjadinya hot spot singkat dengan pemanasan lokal secara intensif. Panas yang dihasilkan dari ledakan kavitasi dapat mendekomposisi air menjadi atom hidrogen yang reaktif dan hidroksil radikal. Radikal bebas tersebut mampu merusak rantai polimer yang menyebabkan daerah kristal pada polimer berubah menjadi amorf sehingga kitosan lebih mudah larut dalam air dan memiliki berat molekul lebih rendah. Tetapi gaya gesek yang ditimbulkan oleh pecahnya gelembung kavitasi memungkinkan terjadinya pemotongan rantai polimer hanya sampai pada batas tertentu sehingga perlu dilakukan proses degradasi lebih lanjut untuk memperoleh oligomer kitosan. Proses tersebut dengan menggunakan air subkritis pada tekanan tinggi, suhu di atas titik didih dan dibawah titik kritis air, sehingga dari gabungan kedua metode tersebut diperoleh perubahan sifat fisika kimia dari kitosan.III. ALAT DAN BAHANa. Alat Alat sonikasi Gelas beker Neraca analitik Sendok sungu Viskometerb. Bahan Aquadest Chitosan

IV. CARA KERJA1. Chitosan dilarutkan dalam air dengan komposisi chitosan : aquadest = 2 : 200 (massa : volume) g/mL2. Densitas dan viskositas larutan diukur.3. Alat sonikasi dinyalakan dan suhu alat sonikasi diatur 550C,ketika suhu sudah tercapai larutan chitosan dimasukkan dengan variasi waktu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit.4. Tombol sweep ditekan untuk memulai proses sonikasi.5. Larutan yang telah melalui proses sonikasi diukur densitas dan viskositasnya.

V. DATAPengukuran viskositasT aq = 30oC air = 0,798 cp air = 0,995650 g/cm3LarutanT1 (detik)T2 (detik)T3 (detik)

Akuades0,850,880,86

Chitosan 5 menit0,941,090,98



Chitosan20 menit1,070,890,98



Pengukuran DensitasPikno kosong10,8482 g

Pikno + aq21,1513 g

Pikno + chitosan 5 menit21,1524 g






VI. PENGOLAHAN DATAa. Menentukan densitas Chitosan

Dengan cara sama diperoleh:LarutanDensitas (g/cm3)

chitosan 5 menit sonikasi0,99576






Sehingga jika dinyatakan dengan grafik:

b. Menentukan berat molekul chitosanDengan persamaan Mark-Houwink-Sakurada:

Dengan: = viskositasC = konsentrasiK= tetapan =3.5 x 10-4 = 0,76M = berat molekul

Untuk chitosan setelah 5 menit sonikasi

Dengan cara yang sama diperoleh:Larutant alir rata-rata (detik)Berat molekul (g/mol)

Akuades0.8633

Chitosan 5 menit1.00331.369.723

Chitosan 10 menit0.9567814.756





VII. PEMBAHASANOligokitosan memiliki banyak manfaat dari pada kitosan karena memiliki kelarutan tinggi dan pH netral. Oleh karena itu dalam praktikum ini dilakukan pemecahan kitosan menjadi oligokitosan menggunakan cara sonikasi, yaitu dengan menembakkan gelombang suara pada kitosan yang diletakkan dalam gelas beker berisi air. Kitosan dengan rantai panjang tidak dapat larut di dalam air. Pelarut kitosan yang biasanya digunakan adalah asam asetat 1%. Dengan bertambahnya kelarutan kitosan saat telah menjadi oligokitosan, diharapkan terdapat oligokitosan larut di dalam air aquadest yang telah disediakan tersebut. Densitas dan viskositas air aquadest diukur dan dihitung menggunakan persamaan Mark-Houwink untuk mengetahui berat molekul kitosan. Semakin rendah berat molekulnya maka semakin banyak oligokitosan yang terbentuk dan dapat larut di dalam air aquadest.Sonikasi dilakukan pada suhu 55oC dengan variasi waktu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit. Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui pengaruh waktu sonikasi terhadap berat molekul chitosan. Setelah diukur dan dihitung, berat molekul mengalami fluktuasi. LarutanBerat molekul (g/mol)


Chitosan 10 menit814.756





Kitosan dengan berat molekul paling tinggi adalah kitosan yang mengalami sonikasi selama 25 menit, dan yang paling rendah adalah 10 menit. Hal tersebut dapat terjadi karena paristiwa sonikasi bersifat acak. Terdapat kemungkinan bahwa pemecahan kitosan yang dilakukan oleh gelombang suara tersebut belum dapat membuat kitosan menjadi larut ke dalam air. Sementara itu, padatan kitosan tidak diukur berat molekulnya. Kesalahan juga dapat terjadi pada saat pengukuran viskositas menggunakan viskometer ostwald. Suhu viskometer yang tidak dijaga konstan dapat menyebabkan pengukuran menjadi tidak akurat. Selain itu, waktu alir yang terlalu cepat (orde detik) menyebabkan pegukuran waktu menjadi tidak akurat.

VIII. KESIMPULANGelombang suara dapat digunakan untuk memecah rantai kitosan sehingga menjadi oligokitosan yang memiliki berat molekul lebih rendah. Dalam praktikum ini, waktu yang digunakan dalam proses sonikasi kurang mempengaruhi berat molekul kitosan karena data hasil praktikum bersifat fluktuatif.

IX. DAFTAR PUSTAKAa. Yuliana, Azra; Pradeckta, Linggar S.; Savitri Emma; Handaratri, Anita R.; Sumarno. 2012. The Effect of Sonication on The Characteristic of Chitosan. Surabaya. Institut Teknologi Sepuluh Nopember.b. Kencana, Lara Adira. 2009. Perlakuan Sonikasi Terhadap Kitosan : Viskositas dan Bobot Molekul Kitosan. Bogor. Institut Pertanian BogorDiakses pada 24 Desember 2014:c. http://id.wikipedia.org/wiki/Kitosand. https://gunawanprayitna.wordpress.com/2009/12/18/apa-itu-chitosan-dan-apa-manfaatnya/e. http://mudhzz.wordpress.com/chitosan/f. http://fabiosea.blogspot.com/2013/09/kitin-kitosan-dan-oligokitosan.htmlg. http://en.wikipedia.org/wiki/Sonicationh. https://astutipage.wordpress.com/2012/10/26/kitosan/

Yogyakarta, 5 Januari 2015Asisten,Praktikan,

Kartini Megasari S.ST, M.Eng Novita Wiwoho

Sonikasi Citosan

Documents

Transcript of Sonikasi Citosan