sni

75

Click here to load reader

Transcript of sni

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE

    GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As)

    YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM

    TESIS

    Oleh

    BOBY CAHYADY 077006004/KM

    SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

    MEDAN 2009

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Judul Tesis : STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

    (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM

    Nama Mahasiswa : Boby Cahyady Nomor Pokok : 077006004 Program Studi : Kimia

    Menyetujui Komisi Pembimbing

    (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc.) (Dr. Tini Sembiring, MS.) Ketua Anggota Ketua Program Studi, Direktur, (Prof.Basuki Wirjosentono, MS, PhD) (Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa,B.MSc)

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Tanggal lulus : 03 Juli 2009 Telah diuji pada

    Tanggal : 03 Juli 2009

    PANITIA PENGUJI TESIS

    Ketua : Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc

    Anggota : 1. Dr. Tini Sembiring, M.Sc

    2. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D

    3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc

    4. Dr. Pina Barus, M.S

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    ABSTRAK

    Teknik vapour hydride generation accessories (VHGA) merupakan teknik yang digabungkan pada spektrofotometer serapan atom (SSA) nyala untuk menganalisa beberapa logam yang mudah menguap sehingga mampu mendeteksi hingga ke satuan g/L (ppb).

    Telah dilakukan penelitian berupa studi kesensitifan SSA teknik VHGA dibandingkan dengan SSA nyala biasa pada analisa unsur arsen (As) serta analisis kadar logam As pada pengolahan air minum PDAM Tirtanadi Sunggal. Sampel yang di analisis dari 2 titik pengambilan sampel yaitu: air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar serta dimonitor selama tiga bulan mulai bulan Maret sampai Mei 2009. Hasil Pembacaan Absorbansi Menunjukan kenaikan hingga 10.429,8 kali lipat menggunakan SSA Nyala teknik VHGA dan hasil monitoring analisis kadar logam arsen dalam air di reservoir IPA Sunggal pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah: 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb.

    SSA Nyala teknik VHGA sesuai digunakan untuk analisa arsen dan hasil yang diperoleh, ternyata kadar arsen pada air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir sumur bor booster Simalingkar memenuhi syarat kesehatan sesuai KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum

    .

    Kata Kunci : Absorbansi, Arsen, Spektrofotometer Serapan Atom

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    ABSTRACT

    Vapour hydride generation accessories (VHGA) is equipment that is combine to atomic absorption spectroscopy(AAS) in analysis metal so that the instrument can achieve sensitivity to g/L (ppb).

    The Investigation of AAS technics VHGA versus flame AAS on analysis As and assayed As on water sample of PDAM Tirtanadi has been conducted. Sampling point on storage water treatment plant (WTP) Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage that is monitored for three month from March until may 2009.

    The yield of absorbance using AAS technic VHGA view increment up to 10.429,8 fold. As contents on WTP Sunggal storage was 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb alternately and the contents on deep well booster Simalingkar storage was 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb ; 8,5699 ppb alternately

    The result of analysis absorption using SSA technics VHGA appropriate to As. As contents on water of WTP Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage accomplishing requirement in favor KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002.

    Keywords : Absorbance, Arsenic, Atomic Absorption Spectroscopy

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    KATA PENGANTAR

    Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha kuasa atas

    segala rahmat dan karunia yang telah diberikan kepada penulis sehingga tesis ini

    dapat diselesaikan.

    Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-

    besarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof.Chairuddin, P.

    Lubis, DMT&H, Sp.A(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada

    penulis untuk menyelesaikan program magister, Direktur sekolah Pascasarjana,

    Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak

    Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada

    penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana

    Universitas Sumatera Utara.

    Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya

    kepada :

    1. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc. Selaku dosen pembimbing utama dan

    Ibu Dr. Tini Sembiring, M.Sc. Selaku anggota komisi pembimbing yang setiap

    saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan

    bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat diselesaikan.

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    2. Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah

    Arsyad dan Wakanda H. Mukhtar Hady serta Saudara/Saudari Kak Novi, Bang

    Hendri, Ina, Zhili atas doa serta dukungannya baik moril maupun materil.

    3. Istri tercinta Zunaira Imataya, SE yang penuh kesabaran, merapikan

    hamparan buku dimana-mana, dan terus memberi doanya. Kepadamu abang

    mohon maaf dan terima kasih atas pengertian serta kesetiaannya mendampingi

    dan ananda Assyifa Balqis Zahira yang merupakan semangat dan motivator bagi

    penulis selama mengikuti program Pascasarjana.

    4. Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana jurusan kimia yang

    telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.

    5. Teman-teman mahasiswa angkatan 2007 Sekolah Pascasarjana Program Studi

    Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada

    penulis.

    Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh

    dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang

    sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Akhirnya

    penulis berharap bahwa tesisi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu

    pengetahuan. Amin.

    Medan, Juli 2009

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Boby Cahyady

    RIWAYAT HIDUP

    DATA PRIBADI

    Nama Lengkap : Boby Cahyady

    Tempat dan Tanggal Lahir : Tanjungpinang, 27 Pebruari 1978

    Alamat Rumah : Jl. Sawit III No. 12, P. Simalingkar, Medan

    Telepon/ HP : 081376439761

    Instansi Tempat Kerja : FMIPA USU

    Alamat Kantor : Jl. Bioteknologi No.1 P. Bulan, Medan

    Telepon : (061) 8211050, 82144290

    DATA PENDIDIKAN

    SD : SD Negeri 009 Tanjungpinang Tamat : 1990

    SMP : SMP Negeri 4 Tanjungpinang Tamat : 1993

    SMA : SMA Negeri 1 Tanjungpinang Tamat : 1996

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Diploma 3 : Kimia Analis USU Medan Tamat : 1999

    Strata-1 : Kimia USU Medan Tamat : 2005

    Strata-2 : Kimia USU Medan Tamat : 2009

    DAFTAR ISI

    Halaman

    ABSTRAK ........................................................................................................... i

    ABSTRACT........................................................................................................... ii

    KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii

    RIWAYAT HIDUP .............................................................................................. v

    DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi

    DAFTAR TABEL ............................................................................................... xi

    DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii

    DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................xiii

    BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1

    1.1. Latar Belakang ................................................................................... 1

    1.2. Permasalahan ...................................................................................... 3

    1.3. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4

    1.4. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4

    1.5. Pembatasan Masalah .......................................................................... 4

    1.6. Lokasi Penelitian ............................................................................... 4

    1.7. Metodologi Penelitian ......................................................................... 5

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 6

    2.1. Air ..................................................................................................... 6

    2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi ............................. 6

    2.2.1. Sejarah Perusahaan ................................................................... 6

    2.2.2. Air Baku .................................................................................... 7

    2.2.2.1. Mata air .......................................................................... 7

    2.2.2.2. Air permukaan ............................................................... 8

    2.2.2.2.1. Sungai Belawan ............................................ 8

    2.2.2.2.2. Sungai Deli ................................................... 8

    2.2.2.2.3. Sungai Belumai ............................................. 9

    2.2.2.3. Air tanah dalam ................................................................ 9

    2.2.3. Sistem Transmisi ........................................................................ 10

    2.2.4. Sistem Distribusi ........................................................................ 10

    2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya ....................................................... 10

    2.4. Arsen (As) ........................................................................................... 11

    2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas .................................... 14

    2.5. Spektrofotometri Serapan Atom .......................................................... 14

    2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom ............. 15

    2.5.2. Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 17

    2.5.2.1. Sumber radiasi.................................................................. 17

    2.5.2.2. Nyala................................................................................ 17

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    2.5.2.3. Sistem pembakar pengabut (nebulizer) .......................... 18

    2.5.2.4. Monokromator ................................................................. 18

    2.5.2.5. Detektor ........................................................................... 18

    2.5.2.6. Read out ........................................................................... 19 2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride

    Generation Accessories (VHGA) .............................................. 19

    2.5.3.1. Atomisasi ................................................................... 19

    2.5.3.2. Prinsip operasional ..................................................... 21

    2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ............. 22

    BAB III. METODE PENELITIAN .................................................................. 24

    3.1. Alat dan Bahan .................................................................................. 24

    3.1.1. Alat Alat yang Digunakan ................................................... 24

    3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan ............................................. 24

    3.2. Cara Pengambilan Sampel ................................................................. 25

    3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25

    3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998) ................... 25

    3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida .................... 25

    3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M ....................................... 26

    3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20% ..................... 26

    3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L ... 26

    3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L .... 26

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26

    3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L ... 26

    3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen,

    As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ....................................... 27

    3.3.1.9.Pembuatan larutan kerja logam arsen,

    As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L ...................................... 27

    3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat

    (HNO3 ) pekat (SNI 01-3554-2006) ......................................... 27

    3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan

    larutan HNO3 pekat (SNI 01-3554-2006) ............... 27

    3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-

    1998) .................................................................................... 28

    3.4. Bagan Penelitian ................................................................................. 29

    3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-

    2006) ..................................................................................... 29

    3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA

    Nyala (SNI 01-4866-1998) ..................................................... 30

    3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran

    Kadar Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala

    Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998) ........................................ 31

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 32

    4.1. Hasil Penelitian .................................................................................... 32

    4.2. Pengolahan Data .................................................................................. 34

    4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi

    untuk SSA Nyala ...................................................................... 34

    4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi.............................. 35

    4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi .................................... 37

    4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi

    (LOQ) metode nyala .................................................. 37

    4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi

    untuk SSA Nyala dengan Teknik VHGA ............................... 39

    4.2.2.1. Penurunan persamaan garis regresi ............................. 40

    4.2.2.2. Perhitungan koefisien kerelasi ..................................... 41

    4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi

    (LOQ) metode VHGA ................................................ 41

    4.2.3. Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi ................................... 42

    4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi

    dengan SSA Nyala Teknik VHGA ......................................... 43

    4.3. Pembahasan ....................................................................................... 44

    4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus

    SSA Nyala pada Unsur Arsen ................................................ 44

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45

    BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 48

    5.1. Kesimpulan.......................................................................................... 48

    5.2. Saran ................................................................................................... 48

    DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 49

    DAFTAR TABEL

    Nomor Judul Halaman

    4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) ............... 32

    4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala ....................................... 33

    4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As

    dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA ................ 33 4.4. Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air

    PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA ............................................... 34

    4.5. Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................ 35 4.6. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala ......................................................... 38 4.7. Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................ 39 4.8. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    (LOQ) Metode VHGA ....................................................... 41 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA 42

    DAFTAR GAMBAR

    Nomor Judul Halaman

    2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala .................................................................. 16

    2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA............................................. 16

    2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA ........................................ 22

    4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala dan SSA nyala teknik VHGA .............................. 33

    4.2. Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor .................................... 45

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    DAFTAR LAMPIRAN

    Nomor Judul Halaman

    A. Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 907 / MENKES / SK / VII / 2002 TANGGAL : 29 Juli 2002. DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM ................... 52

    B. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM

    Tirtanadi .............................................................................. 54 C. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada

    Sampel Air Reservoir IPA Sunggal...................................... 55 D. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen (As) pada

    Sampel Air Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar ........ 56

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1. Latar Belakang

    Pencemaran logam berat terhadap lingkungan dan kesehatan merupakan suatu

    proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia.

    Suatu proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti

    pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan energi

    minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran terutama

    pada logam-logam yang relatif mudah menguap dan larut dalam bentuk air (bentuk

    ion), seperti arsen (As), Kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan merkuri (Hg)

    (Darmono, 1995).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Arsen masuk ke suplai air dari cadangan alam di bawah tanah atau dari

    pertanian serta industri. Arsen beracun jika dikonsumsi dalam dosis tinggi. Namun,

    jumlah yang kecil pun bisa menyebabkan kanker, masalah kulit, serta gangguan detak

    jantung.

    Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan

    Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara di mana sumber air baku PDAM

    Tirtanadi untuk daerah pelayanan kota Medan dan sekitarnya berasal dari mata air, air

    permukaan, dan air tanah dalam. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem

    penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada

    kedalaman rata-rata 200 m dengan kapasitas 10 20 liter/detik (Anonim, 2006).

    Hasil studi yang dirilis jurnal Nature Geoscience pada 11 Juli 2008 yang

    berjudul Predicting groundwater arsenic contamination in Southeast Asia

    from surface parameter menyatakan 100.000 km persegi wilayah pesisir timur

    Sumatera berisiko tinggi terkontaminasi arsen. Penelitian tersebut menggunakan

    model digital yang menganalisis fitur-fitur geologis serta zat-zat kimia tanah di Asia

    Timur, tolak ukur yang digunakan para peneliti untuk menyatakan tingkat risiko arsen

    adalah standar World Health Organization (WHO), yakni 0,01 miligram arsen per

    liter air minum. Arsen, khususnya dalam air minum, merupakan ancaman global bagi

    kesehatan ( Berg, dkk. 2008).

    Untuk mengetahui tingkat kandungan logam maka instrumen untuk

    mengukur logam merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat

    mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah

    menguap (mempunyai titik didih yang yang lebih rendah jika dibandingkan dengan

    kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismut; jika dianalisa

    dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini

    sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel

    yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi

    bersama sisa buangan (Christian , 1980).

    Untuk meningkatkan sensitivitas dan batas deteksi analisis kuantitatif unsur-

    unsur logam dengan menggunakan alat SSA khususnya logam yang mudah menguap,

    Holak (1969) mengembangkan suatu metode Vapour Hydride Generation

    Accessories (VHGA) yang pada dasarnya merupakan metode modifikasi dari metode

    SSA. Kemudian Pierce dan Brown (1976) serta Robbins dan Caruso (1979)

    mengembangkan metode VHGA pada analisis kuantitatif unsur logam As dan Se (Zul

    Alfian, 1999). Pengembangan selanjutnya metode VHGA telah dapat menganalisa

    logam-logam tertentu yaitu arsen (As), selenium (Se), Germanium (Ge), timah (Sn),

    antimony (Sb), telurium (Te), plumbum (Pb) dan bismuth (Bi) (Lajunen, 1992).

    Pada penelitian sebelumnya yang diteliti berkaitan masalah peningkatan

    sensitifitas yang diperoleh dari modifikasi VHGA dalam analisa Unsur Kadmium,

    Plumbum, Bismut, Arsen dan Raksa oleh Zul Alfian (1987), namun karena

    sensitifitas tergantung akan kondisi dan spesifikasi dari instrumen maka penulis

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    tertarik untuk melakukan penelitian akan kesensitifan SSA nyala Teknik VHGA

    yang terdapat pada laboratorium kimia FMIPA USU dibandingkan dengan SSA nyala

    biasa dan menguji kandungan kadar arsen (As) pada air PDAM Tirtanadi

    menggunakan SSA teknik VHGA.

    1.2. Permasalahan

    Analisa kadar arsen dengan metode SSA nyala dapat mendeteksi hinggga

    kadar 1 mg/L (ppm) sedangkan menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor

    907 tahun 2002 menetapkan kadar arsen maksimal 10 g/L (ppb) maka diperlukan

    suatu alat aksesoris tambahan yaitu VHGA ke alat SSA nyala yang dapat mendeteksi

    hingga ke satuan g/L (ppb) sehingga sejauh mana perbedaan kesensitifan antara

    SSA nyala dibanding SSA nyala yang ditambah VHGA dan apakah kadar arsen pada

    air minum PDAM Tirtanadi masih memenuhi standar .

    1.3. Tujuan Penelitian

    Mengetahui kesensitifitasan deteksi SSA tipe nyala yang digabungkan

    dengan VHGA sehingga dapat mengukur kadar arsen hingga satuan ppb dan

    mengetahui kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi

    1.4. Manfaat Penelitian

    Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi karakteristik

    analisis logam arsen menggunakan SSA nyala teknik VHGA dan Sebagai informasi

    kepada masyarakat mengenai kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    1.5. Pembatasan Masalah

    Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada:

    Insrument SSA tipe nyala merek Shimazu seri 6300 dan VHGA merek

    Shimazu model HVG-1.

    Dalam penelitian ini hanya diteliti logam berat arsen larutan standar dan

    kadar arsen pada air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir

    sumur bor booster Simalingkar PDAM Tirtanadi

    1.6. Lokasi Penelitian

    Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA-USU.

    1.7. Metodologi Penelitian

    Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Seri larutan standar

    dibuat dari pengenceran larutan baku baku arsen 1000 ppm yang dianalisa dengan

    SSA nyala pada kondisi optimum lalu dibandingkan SSA nyala teknik VHGA.

    Sampel air PDAM diatur pHnya antara 2 sampai 5, lalu di uji dengan SSA

    nyala teknik VHGA.

    Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik dengan metode regresi

    linier.

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    2.1. Air

    Air menutupi sekitar 70% permukaan Bumi, dengan jumlah sekitar 1.368 juta

    Km3 (Angel dan Wolseley, 1992). Air Terdapat dalam berbagai bentuk misalnya uap

    air, es, cairan dan salju. Air tawar terutama terdapat di sungai, danau, air tanah, dan

    gunung es (glacier) Semua badan air di daratan dihubungkan dengan laut dan

    atmosfer melalui siklus hidrologi yang berlangsung secara kontinu

    ( Effendi, H., 2003).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi

    2.2.1. Sejarah Perusahaan

    Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan

    Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara yang telah berdiri pada zaman

    pemerintahan Belanda pada tanggal 23 September 1905 dengan nama NV.

    Waterleiding Maatschappij Ayer Bersih dan berkantor Pusat di Amsterdam, negeri

    Belanda. Meskipun telah melalui zaman penjajahan Belanda dan Jepang, dan

    selanjutnya memasuki masa kemerdekaan Republik Indonesia, Perusahaan masih

    mampu memberikan pelayanan kepada masyarakat secara berkelanjutan. Status dan

    nama perusahaan telah berganti-ganti dan berdasarkan peraturan Pemerintah Propinsi

    Daerah Tingkat I Sumatera Utara No: 11 tahun 1979 yang berpedoman kepada

    Undang-undang No: 5 tahun 1962 telah ditetapkan nama dan status Perusahaan

    Daerah Air Minum Tirtanadi adalah milik Pemerintah Propinsi Sumatera Utara. Perda

    No: 11 tahun 1979 ini disempurnakan lagi dengan Perda Propinsi Sumatera Utara No:

    25 tahun 1985, dan selanjutnya disempurnakan dengan Perda No: 6 tahun 1991,

    dilakukan perubahan Peraturan Daerah Propinsi Sumatera Utara yang mengatur

    bahwa Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi selain mengelola air bersih juga

    mengelola air limbah.

    2.2.2. Air Baku

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan 1 (kota Medan dan

    sekitarnya) berasal dari 3 jenis sumber air baku, yaitu mata air, air permukaan, dan air

    tanah dalam.

    2.2.2.1. Mata air

    Air dari mata air yang terletak didaerah Sibolangit digunakan untuk air baku dari IPA

    Sibolangit dan disadap dari beberapa mata air sebagai berikut :

    1. Lau Kaban/Puang Aja sebanyak 15 bangunan penangkap air dengan kapasitas

    283 lt/det.

    2. Lau Bangklewang sebanyak 12 bangunan penangkap air dengan kapasitas

    204 lt/detik.

    3. Rumah Sumbul sebanyak 3 bangunan penangkap air dengan kapasitas.

    2.2.2.2. Air permukaan

    Air permukaan yang saat ini diambil sebagai air baku untuk pengadaan air

    bersih di pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari Sungai Belawan,

    Sungai Deli dan Sungai Belumai.

    2.2.2.2.1. Sungai Belawan

    Air sungai Belawan merupakan air baku untuk IPA Sunggal yang terletak di

    Kecamatan Sunggal. Berdasarkan studi MUDP II, sungai Belawan mempunyai

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    catchment area 200 km2 dan debit aliran minimum 8,6 m3/detik. Bila mengacu pada

    hasil studi tersebut, , maka penyadapan air sungai sebesar 1.5 1.7 m3/detik dapat

    dilakukan secara baik, namun pernah terjadi kapasitas penyadapan harus diturunkan

    bahkan dihentikan karena debit air Sungai Belawan tidak mencukupi, walaupun

    dalam 1 tahun hanya terjadi selama beberapa jam. Hal tersebut menunjukkan adanya

    penurunan kuantitas yang drastis dari Sungai Belawan yang kemungkinan dapat

    disebabkan oleh beberapa faktor yang terjadi di hulu sungai.

    2.2.2.2.2. Sungai Deli

    Air sungai Deli merupakan air baku untuk IPA Deli yang terletak dikecamatan

    Deli Tua. Sungai Deli yang mengalir melalui tengah kota Medan adalah merupakan

    gabungan beberapa anak sungai dan dan bermuara di Selat Malaka. Catchment area

    sungai Deli adalah seluas 160 km2 . Saat ini debit yang disadap untuk IPA Deli Tua

    antara 1,5-1,8 m3/detik dan berdasarkan informasi lapangan yang ada, diperkirakan

    kapasitas pengambilan air baku dari sungai ini sudah tidak bisa ditingkatkan lagi.

    2.2.2.2.3. Sungai Belumai

    Memiliki catchment area di Limau Manis (IPA BOT) seluas 244 km2.

    Berdasarkan studi yang ada, semula air sungai ini yang akan dimanfatkan sebagai

    sumber air baku untuk penyediaan air bersih di daerah pelayanan 1 (kota Medan dan

    sekitarnya) adalah 3m3/detik. Namun dari peninjauan lapangan serta informasi dari

    PDAM Tirtanadi Medan, maka saat ini debit air baku yang mungkin bisa

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    dimanfaatkan dari sungai ini hanya 1 m3/detik., dan ini sudah dimanfaatkan untuk

    IPA Belumai 1 dan 2. Ini menunjukkan adanya penurunan kuantitas air sungai

    Belumai.

    2.2.2.3. Air tanah dalam

    Air tanah dalam diwilayah kota Medan dan sekitarnya pada umumnya

    memiliki kadar Fe dan Mn yang tinggi, sehingga bila air tanah dalam ini akan

    dimanfaatkan sebagai sumber air baku untuk sistem penyediaan air bersih kota

    Medan dan sekitarnya, perlu dilengkapi instalasi pengolahan air untuk menurunkan

    kadar Fe. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah

    memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m

    dengan kapasitas 10 20 liter/detik.

    2.2.3. Sistem Transmisi

    Pipa transmisi di daerah pelayanan 1(Kota Medan dan sekitarnya) adalah

    untuk mengalirkan air dari reservoir produksi IPA ke reservoir distribusi/reservoir

    booster. Permasalahan yang dihadapi adalah adanya penyadapan dari pipa tranmisi ke

    jaringan pipa distribusi, sehingga air mengalir langsung ke konsumen dan pengaliran

    air ke reservoir distribusi menjadi berkurang dan reservoir tidak pernah penuh. Hal ini

    mengakibatkan tidak dapat melayani kebutuhan air pada jam puncak.

    2.2.4. Sistem Distribusi

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Distribusi air bersih ke konsumen di daerah pelayanan 1(kota Medan dan

    sekitarnya) dilakukan selama 24 jam/hari. Pendistribusian ini dilakukan secara

    pemompaan, baik langsung dari reservoir produksi maupun melalui reservoir

    distribusi/booster, kecuali pendistribusian air dari IPA Sibolangit yang terletak pada

    elevasi + 400 m diatas permukaan laut, dilakukan secara gravitasi (Anonim, 2006).

    2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya

    Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan ternyata hanya beberapa

    logam yang sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebebkan

    keracunan fatal. Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya

    pada manusia yaitu Arsen (As), Kadmium (Cd), timbal (Pb), merkuri (Hg), dan besi

    (Fe).

    Logam bersifat toksik karena logam tersebut terikat dengan ligan dari struktur

    biologi. Sebagian besar logam menduduki ikatan tersebut dalam beberapa jenis enzim

    dalam tubuh. Ikatan tersebut mengakibatkan tidak dapat aktifnya enzim yang

    bersangkutan, hal inilah penyebab utama dari toksisitas logam tersebut. Tetapi agak

    sulit mengidentifikasikan enzim mana yang menjadi taget dari ikatan logam tersebut.

    Biasanya logam tertentu terikat dalam daerah ikatan yang spesifik untuk setiap logam

    dan hal ini dapat dilihat dari gejala dan tanda-tanda dari gangguan yang timbul. Pada

    keracunan dosis yang lebih besar, jaringan lain mungkin akan terganggu juga karena

    logam menduduki ikatan pada jenis enzim yang lebih banyak (Darmono, 2001).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    2.4. Arsen (As)

    Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor

    atom 33, berat atom 74,92 g/mol, memiliki 2 bentuk padatan , yaitu kuning

    kehitaman dan abu-abu, termasuk dalam golongan semi logam, dan mudah patah. As

    terdapat di alam . Biasanya, bersama dengan unsur lain , yaitu oksigen (O), Klor (Cl),

    sulfur (S), Karbon (C), hidrogen (H), timbal (Pb), besi (Fe), dan emas (Au), Berbagai

    senyawa As ditemukan. Berbagai senyawa As ditemukan dialam biasanya bersama

    unsur lain, antara lain perak (Ag), Kobalt(Co), nikel (Ni), besi (Fe), antimoni , atau

    sulfur(S).

    As jarang ditemukan dalam bentuk unsur karena As biasanya membentuk

    berbagai macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (AS3+) atau pentavalen

    (AS5+), yang terdapat secara luas di alam. Pada umumnya AS3+ berupa As-anorganik,

    yaitu senyawa As trioksida, sodium arsenit dan arsen triklorida. Sementara As5+

    anorganik antara lain asam arsanilat atau bentuk metilasi. Arsen di dalam tubuh

    mahluk hidup, baik hewan maupun tanaman, bergabung dengan hidrogen (H), atau

    karbon (C) membentuk asam organik.

    Arsen (As) secara kimiawi memiliki karakteristik serupa fosfor (P). Apabila

    dipanaskan, As akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik (As2O3) yang berbau

    seperti bawang putih. Arsen banyak digunakan di Persia sejak zaman kuno untuk

    membunuh seseorang dengan gejala keracunan yang sulit dijelaskan, As2O3 adalah

    racun yang umum digunakan sejak zaman Romawi hingga abad pertengahan,

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    sedangkan As2O3 berwarna putih dan tidak berasa sehingga sulit dideteksi bila

    diberikan sedikit-demi sedikit dalam jangka panjang.

    Arsen dialam ditemukan berupa mineral, antara lain arsenopirit (FeAsS),

    lollingit (FeAs2), smaltit (CoAs2), nikoloit (NiAs), tennantit (Cu8As3S7), enargit

    (Cu3AsS4), prousit (Ag3AsS), realgar (As4S3) dan orpimen (As2S3). Demi keperluan

    industri mineral, arsen dipanaskan terlebih dahulu sehingga As berkondensasi

    menjadi bentuk padat.

    As berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil

    sampingan dari aktifitas peleburan bijih batuan. As dalam tanah berupa bijih, yaitu

    arsenopirit (FeAsS) atau orpimen (As2S3), yang pada akhirnya bisa mencemari air.

    Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan ke

    dua puluh dari unsur kerak bumi , sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari

    air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa terpapar As seperti yang terjadi

    Bangladesh, India, dan China. Semua batuan mengandung As 1-5 ppm. Konsentrasi

    yang lebih tinggi dimemukan pada batuan beku dan sedimen. Tanah hasil pelapukan

    batuan biasanya mengandung As sebesar 0,1 40 ppm dengan rata-rata 5 - 6 ppm. As

    adalah salah satu logam toksik yang sering diklasifikasikan sebagai logam, tetapi

    lebih bersifat nonlogam. Tidak seperti logam lain yang berbentuk kation, As di alam

    berbentuk anion, seperti H2AsO4 dan H2AsO3 . As tidak rusak oleh lingkungan hanya

    berpindah menuju air atau tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa

    senyawa As tidak bisa larut diperairan dan akhirnya mengendap di sedimen. Banyak

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    negara di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, dan Tibet, yang diduga memiliki

    lingkungan geologis yang serupa dan kondusif menghasilkan air tanah yang

    mengandung As dalam kadar tinggi.

    Kegiatan manusia yang mampu melepaskan As menuju tanah, air dan udara

    antara lain:

    1. Pelepasan As ke tanah; 95 % As yang dibebaskan ke tanah berasal dari

    kegiatan industri. Misalnya, penggunaan pestisida, limbah disposal dan

    limbah lumpur industri.

    2. Pelepasan As ke udara; setengah As yang ada di udara (atau 8.500 ton

    As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebekaran hutan,

    serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian khususnya pestisida,

    serta industri peralatan listrik.

    3. Pelepasan As ke air; sebagian besar As dibebaskan ke air melalui proses alami

    saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah dan aktifitas

    penduduk urban

    2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas

    Toksisitas As dipengaruhi oleh bentuk senyawa As. Unsur As sebenarnya

    tidak bersifat toksik. As organik seperti metil arsenik, dimetil arsenik, dan trimetil-

    arsenik, merupakan senyawa yang lebih toksik dibandingkan unsur As. Sebagian

    besar As di dalam makanan berbentuk As+5 yang kurang toksik dibandingkan bentuk

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    As lainnya. Namun As+5 mudah berubah menjadi As+3 dan berubah menjadi metil

    arsenik yang bersifat lebih toksik pada mahluk hidup. As anorganik paling toksik

    dibandingkan As organik (Widowati dkk, 2008)

    2.5. Spektrofotometri Serapan Atom

    Peristiwa serapan atom pertama sekali diamati Fraunhofer, ketika menelaah

    garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip

    serapan atom pada bidang analisis adalah seorang australia bernama Alan Walsh di

    tahun 1955. Sebelumnnya ahli kimia banmyak tergantung pada cara-cara

    spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantingan

    dengan Spekroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat

    pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai bebrapa kelebihan dibandingkan

    dengan metode Spektroskopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi

    tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan

    tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik ,

    dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran.

    Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang

    rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang

    tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena

    metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung

    pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber

    energi yang besar (Khopkar, 1990).

    2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom

    Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh

    atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang

    menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak

    stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi

    eksitasinnya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu

    katoda berongga

    Gambar 2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala (Kenkel, 2003)

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

    A B C D E F

    Gambar 2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA

    A : lampu katoda berongga

    B : chopper

    C : tungku

    D : monokromator

    E : detector

    F : meter bacaan nilai absorbansi

    (haris, 1978)

    2.5.2 Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom

    2.5.2.1 Sumber radiasi

    Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom

    dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis

    tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang

    dibutuhkan oleh atom atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah

    lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang

    diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    pemancar yang terbuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini

    (Bassett dkk, 1994).

    2.5.2.2 Nyala

    Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

    menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi

    nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya

    menghasilkan temperatur lebih dari 2000K. Konsentrasi atom atom dalam bentuk

    gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi

    oleh komposisi nyala.

    Komposisi nyala asitilen udara sangat baik digunakan untuk lebih dari

    tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana udara disukai untuk logam

    yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan

    titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilen-

    NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset

    dkk,1994).

    2.5.2.3 Sistem pembakar pengabut (nebulizer)

    Tujuan sistem pembakar pengabut adalah untuk mengubah larutan uji

    menjadi atom atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut

    atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas

    bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Basset dkk,1994).

    2.5.2.4 Monokromator

    Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk

    memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh

    sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi

    karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh

    prisma dan akibatnya instruimen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi

    sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982).

    2.5.2.5 Detektor

    Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi

    mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer

    serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton

    (PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1997).

    2.5.2.6 Read out

    Read out merupakan system pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat

    berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi

    atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Mm+

    2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride

    Generation Accessories (VHGA)

    2.5.3.1. Atomisasi

    Batas deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya sekitar

    1g mL-1 dan tidak mampu menentukan untuk tingkat yang lebih rendah. Ada

    beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk mereduksi

    logam menjadi hidridanya. Ada dua reaksi untuk metode ini. Teknik yang pertama

    sekali digunakan adalah sistem logam-asam.

    Dimana dengan mereaksikan Zn dan HCl (p)

    Zn(s) + 2 HCl Zn Cl2(aq) + 2H+ EHn (g) + H2

    M adalah Analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. ( sebagai contoh, AsIII dan Asv

    keduanya direduksi menjadi AsH3)

    Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan dimana metode ini hanya bisa

    digunakan untuk analisis As dan Se (Kadang-kadang untuk unsur Bi dan Te) dan

    waktu yang dibutuhkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna dapat mencapai

    kira-kira 10 menit. Sehingga dibutuhkan waktu yang lama untuk memperoleh

    hasilnya dan juga reaksi ini sukar dioptimasikan sehingga kurang sesuai untuk

    digunakan. Untuk itulah Frenandez (1983), Purce dan Brown (1989) menggunakan

    suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu natrium

    borohidrida (NaBH4) dan HCl (p) untuk menggantikan logam Zn.

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Em+

    NaBH4 +H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H EHn + H2

    Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida

    menggunakan natrium Borohidrida sebagai bahan pereduksi. Dengan menggunakan

    pereaksi ini, waktu yang diperlukan cukup singkat untuk membentuk hidrida dan

    mudah diatomisasikan juga dapat digunakan dalam analisis multi elemen (Zul Alfian,

    1999).

    Teknik generasi hidrida ini dapat dilakukan dengan 3 tahap. Pertama, larutan

    sampel direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan asam untuk

    menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana generasi

    menggunakan arus atau gas inert (biasanya Argon atau Nitrogen) ke dalam tabung

    atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom logam

    dimana kemudian dianalisa dengan SSA

    Reaksi yang Terjadi Selama Analisa Arsen Dengan Metode Hidrida

    AsO3+ + 2I- + 6H+ As3+ + I2 + 3H2O

    2BH4- + 2H+ B2H6 + 2H2

    As3+ + 3H2 AsH3 + 3H+

    2AsH3 2As0 + 3H2

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Keuntungan dari teknik generasi hidrida ini adalah analit dapat dipisahkan

    dari matriks sampel, dimana akan mengurangi potensial interferensi. Batas deteksi

    yang dihasilkan dapat mencapai hingga ng/mL atau dibawahnya karena semua analit

    dalam 1 hingga 50 ml sampel akan dialirkan ke dalam atomizer dalam beberapa detik

    (Dedina dan Tsalev, 1995).

    2.5.3.2. Prinsip operasional

    Sampel, HCl dan NaBH4 dialirkan oleh pompa ke manifold agar bercampur

    dan diteruskan ke coil (lingkaran) untuk membentuk hidrida. Campuran reaksi

    mengandung hidrida, hidrogen, uap air dan sisa reagent dibawa oleh gas pembawa ke

    tempat pemisah antara gas dan cair. Didalam tempat pemisah, fase gas dipisahkan

    dari cairan dan dikirim ke sel absorpsi oleh gas pembawa, sementara sisa cairan

    dibuang. Sel Absorpsi dipanaskan oleh nyala udara-asetilen untuk mempirolisa

    hidrida. Hal tersebut dapat mengatomisasikan unsur target untuk dianalisa

    menggunakan SSA (Shimazu, 2008).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Gambar 2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA

    2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

    Gangguan secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu

    gangguan spektral dan gangguan kimia.

    Gangguan spektral disebabkan karena terjadi tumpang tindih absorbsi antara

    spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya

    berdekatan seperti vanadium 308,211 dan aluminium 308,215 nm. Karena sempitnya

    garis emisi pada sumber hallow cathode maka gangguan garis spektral atom jarang

    terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabkan gangguan spektral.

    Gangguan spektral ini dapat diamati dengan menggunakan blanko yang mengandung

    zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spektral dapat dikoreksi dengan

    mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan

    resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam

    pembacaan absorbansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua

    metode pilihan yaitu koreksi sumber kontinyu dan metode efek Zeeman

    (Basset dkk,1994).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spektral.

    Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah, dan

    kesetimbangan disosiasi ionik dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa

    dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya ion pospat atau

    sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan

    semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg.

    Pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat

    yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul

    dari pembentukan senywa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat

    berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Gangguan tersebut dapat dieliminasi

    dengan meningkatkan temperatur nyala, pemakaian reagensia pelepas dan ekstraksi

    analit unsur-unsur pengganggu.

    Disamping efek pembentukan senyawa dan pengionan, juga perlu

    dipertimbangkan efek-efek matriks. Ini terutama faktor fisik yang akan

    mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama dihubungkan

    dengan faktor seperti viskositas, rapatan, tegangan permukaan, dan keatsirian pelarut

    yang digunakan untuk membuat larutan uji (Khopkar, 1990).

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB III

    METODE PENELITIAN

    3.1. Alat dan Bahan

    3.1.1. Alat Alat yang Digunakan

    1. Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA ) Shimadzu AA-6300

    2. Hydride Vapor Generator Shimadzu HVG-1

    3. Lampu hollow katoda Arsen (As) Hammatsu Photonic

    4. Alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium Pyrex

    5. Hot plate PMC 502

    6. pH meter WTW 330i

    3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan

    1. Air suling

    2. HNO3 (p) p.a. (E. Merck)

    3. HCl (p) p.a. (E. Merck)

    4. NaBH4 p.a. (E. Merck)

    5. Larutan standar arsen 1000 ppm (As) p.a. (E. Merck)

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    6. Gas asetilen

    7. Gas Argon

    8. Kertas saring

    3.2. Cara Pengambilan Sampel

    Pada penelitian ini sebagai populasinya adalah air reservoir instalasi

    pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar

    PDAM Tirtanadi. Pengambilan sampel memakai teknik simple random sampling

    ( pengambilan sampel secara acak sederhana ). Pada metode ini anggota anggota

    sampel dipilih langsung dari seluruh populasi dengan tidak membagi dahulu populasi

    menurut kelompok kelompok karena dianggap memiliki peluang yang sama untuk

    terpilih. Jadi dengan cara ini dianggap populasi tersebut sebagai satu kelompok besar,

    dimana sampel tersebut diambil untuk mewakili populasinya

    Sebelum sampel air diambil, jerigen dibilas dahulu dengan air yang akan

    diambil sampelnya, selanjutnya masing masing jeringen yang telah dibilas dengan

    masing masing sampel lalu diteteskan larutan asam nitrat (HNO3) pekat.

    Pengambilan sampel air dilakukan pengulangan 3 kali dan dilaksanakan pengulangan

    yang sama sebanyak 3 kali dengan interval waktu satu bulan.

    3.3. Prosedur Penelitian

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998)

    3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida

    Sebanyak 3 g NaOH dan 3 g NaBH4 dilarutkan dengan aquades dalam labu

    takar 500 mL hingga garis tanda.

    3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M

    Sebanyak 66 ml HCl 37% diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100

    mL hingga garis tanda.

    3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20%

    Sebanyak 20 g KI diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL

    hingga garis tanda.

    3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L

    a. Pipet 10 mL larutan induk logam arsen, As 1000 mg/L ke dalam labu

    ukur 100 mL.

    b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

    3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L

    a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 100 mg/L ke dalam labu

    ukur 100 mL.

    b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

    3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 10 mg/L ke dalam labu

    ukur 100 mL.

    b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

    3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L

    a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 1 mg/L ke dalam labu ukur

    100 mL.

    b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

    3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L

    a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku

    arsen, As 100 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.

    b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

    konsentrasi logam arsen 0 mg/L; 5 mg/L; 10 mg/L; 15 mg/L; 20 mg/L

    dan 30 mg/L.

    3.3.1.9. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L

    a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen,

    As 100 g/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.

    b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

    konsentrasi logam arsen 0 g/L; 5 g/L; 10 g/L; 15 g/L; 20 g/L dan

    30 g/L.

    3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat

    (SNI 01-3554-2006)

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan

    penambahan asam nitrat (HNO3 ) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan

    maksimal 6 bulan.

    3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan larutan HNO3 pekat

    (SNI 01-3554-2006)

    a. Saring larutan contoh 50 ml sampai 100 ml menggunakan saringan

    membran 0,45 m

    b. Asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a.

    c. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh ke dalam gelas piala 150 ml

    tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas

    penangas listrik sampai larutan jernih dan volumenya kira-kira 10 ml

    hingga 20 ml

    d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambahkan

    air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis

    e. Contoh siap diuji

    3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-1998)

    a. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat

    b. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang

    gelombang 193,7 nm

    c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi

    d. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    e. Hasil data secara otomatis akan diperoleh

    3.4. Bagan Penelitian

    3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-2006)

    Sampel air

    Ditambah HNO3 (p) hingga pH < 2

    Awetan sampel

    Diambil 100 ml sampel

    Ditambah 5 ml HNO3(p)

    Dipanaskan hingga hampir kering

    Ditambahkan air suling

    Dimasukan ke labu ukur 100 ml dengan cara disaring hingga tanda tera

    Sampel air mengandung As (III) dan As (V)

    Diambil 25 ml sampel

    Ditambah 2 ml HCl 8 M dan 0,1 ml KI 20%

    Didiamkan 2 menit

    Diatur keasaman hingga pH 2 -5

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala (SNI 01-4866-1998)

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    dipipet 10 ml larutan standar arsen 1000 mg/L

    ditambahkan akuadest sampai 100 ml

    Diatur keasaman hingga pH 2 -5

    Diukur absorbansi larutan standar dengan SSA nyala pada panjang gelombang 193,7 nm

    Buat kurva kalibrasi

    Hasil

    Larutan standar arsen 1000 mg/L

    Larutan standar arsen 100 mg/L

    Larutan standar arsen konsentrasi

    0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L

    dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 mg/L

    ditambahkan akuadest sampai 100 ml

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998)

    dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 g/L

    ditambahkan akuadest sampai 100 ml

    dipipet 10 ml larutan standar arsen 10 mg/L

    ditambahkan akuadest sampai 100 ml

    Diatur keasaman hingga pH 2 -5

    Diukur absorbansi dengan SSA nyala yang dikombinasikan dengan VHGA pada panjang gelombang 193,7 nm

    Buat kurva kalibrasi

    Pengukuran absorbansi sampel

    Larutan standar arsen konsentrasi

    0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L

    dipipet 10 ml larutan standar arsen 1 mg/L

    ditambahkan akuadest sampai 100 ml

    Larutan standar arsen 1 mg/L

    Larutan standar arsen 100 g/L

    Hasil

    Larutan standar arsen 10 mg/L

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    BAB IV

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    4.1 Hasil Penelitian

    Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As dan absorbansi As

    dalam sampel air PDAM dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA dapat

    dilihat dalam table dibawah ini :

    Tabel 4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As )

    No Parameter Spesifikasi metode nyala

    Spesifikasi metode VHGA

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    7.

    8.

    9.

    10.

    Panjang gelombang

    Tipe nyala

    Kecepatan aliran gas asetilen

    Kecepatan aliran udara

    Lebar celah

    Lampu katoda

    Ketinggian tungku

    Gas pembawa

    Tekanan gas argon (MPa)

    Kecepatan gas argon (ml/menit)

    193,7 nm

    Asetilen / Udara

    2,0 L/menit

    15,0 L/menit

    0,7 nm

    12,0 mA

    15 mm

    _

    _

    _

    193,7 nm

    Asetilen / Udara

    2,0 L/menit

    15,0 L/menit

    0,7 nm

    12,0 mA

    16 mm

    Argon

    0,32

    70

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala

    Larutan Nilai Absorbansi

    Standar (mg/L) A1 A2 A3 A rata-rata 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 5,00 0,0047 0,0051 0,0050 0,0049 0,0002 10,00 0,0090 0,0087 0,0091 0,0089 0,0002 15,00 0,0135 0,0134 0,0136 0,0135 0,0001 20,00 0,0174 0,0179 0,0178 0,0177 0,0002 30,00 0,0278 0,0273 0,0277 0,0276 0,0002

    Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA

    Larutan Nilai Absorbansi

    Standar (g/L) A1 A2 A3 A rata-rata

    0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 5,00 0,0500 0,0505 0,0504 0,0503 0,0003

    10,00 0,0992 0,0987 0,0991 0,0990 0,0003 15,00 0,1486 0,1491 0,1490 0,1489 0,0003 20,00 0,1866 0,1868 0,1867 0,1867 0,0002 30,00 0,2725 0,2721 0,2724 0,2723 0,0002

    Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala

    dan SSA nyala teknik VHGA

    Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA

    Menggunakan SSA Nyala

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA

    Sampel Absorbansi

    Kode

    Waktu

    Pengambilan

    Sampel Bulan ke

    Rata-rata

    Minggu 1

    Rata-rata

    Minggu 2

    Rata-rata

    Minggu 3

    A

    (Rata Rata)

    A

    I

    II

    III

    0,0850

    0,0903

    0,0870

    0,0854

    0,0900

    0,0874

    0,0851

    0,0902

    0,0875

    0,0852 0,0002

    0,0901 0,0002

    0,0873 0,0002

    B

    I

    II

    III

    0,0852

    0,0873

    0,0838

    0,0855

    0,0864

    0,0829

    0,0859

    0,0870

    0,0826

    0,0856 0,0003

    0,0869 0,0004

    0,0831 0,0007

    Keterangan :

    Kode A : Sampel Air IPA Sunggal

    Kode B : Sampel Air Sumur Bor Boster Simalingkar

    4.2 Pengolahan Data

    4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk

    SSA Nyala

    Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap

    konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa

    garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan

    dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.5

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square

    No Xi (mg/L)

    Yi

    ( A ) ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y ) ( Yi -Y )2 ( Xi - X )( Yi - Y )

    1 0 0,0000 -13,3333 177,7778 -0,0121 0,000146 0,161333333

    2 5 0,0049 -8,3333 69,44444 -0,0072 0,000052 0,059999760

    3 10 0,0089 -3,3333 11,11111 -0,0032 0,000010 0,010666667

    4 15 0,0135 1,6667 2,777778 0,0014 0,000002 0,002333333

    5 20 0,0177 6,6667 44,44444 0,0056 0,000031 0,037333333

    6 30 0,0276 16,6667 277,7778 0,0155 0,000240 0,258333333

    80 0,0726 0,0000 583,3333 0,0000 0,0004821 0,530000000

    Dimana harga X rata rata aadalah :

    X = nXi = =

    680 13,333

    harga Y rata rata adalah :

    Y = ==6

    0,0726nYi 0,0121

    4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi

    Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan

    garis: Y = aX + b

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Dimana : a = slope

    b = intersept

    Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least-

    Square sebagai berikut:

    { }

    000909,0583,33330,530000

    )(

    )()(2

    =

    =

    =

    XXi

    YYiXXia

    Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,000909

    Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut

    Y = aX + b atau

    b = Y aX, harga X dan Y adalah harga rata rata.

    b = 0,0121 0,000909 (13,333)

    b = 0,0121 0,012119

    b = -0,00009

    Sehingga diperoleh harga intersep (b) = -0,00009

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:

    Y =0,000909X - 0,00009

    4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi

    Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:

    { }{ }{ }

    9994,00,5303060,530000

    0,281224980,530000

    )0,0004821)(583,3333(0,530000

    )()(

    )()(22

    =

    =

    =

    =

    =

    YYiXXi

    YYiXXir

    Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan SSA nyala adalah

    (r) = 0,9994

    4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode

    nyala

    Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi

    linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:

    Y = aX + b

    Y =0.000909X - 0,0009

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Tabel 4.6 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala

    No. Konsentrasi Absorbansi

    Yi Y Yi (Y Yi)2 (ppm) (Y) (X)

    1 0 0 0.0000 0.0000 0.00000000

    2 5 0.0049 0.0045 0.0004 0.00000016

    3 10 0.0089 0.0091 -0.0002 0.00000004

    4 15 0.0135 0.0136 -0.0001 0.00000001

    5 20 0.0177 0.0182 -0.0005 0.00000025

    6 30 0.0276 0.0272 0.0004 0.00000016

    jumlah 0.00000062

    berdasarkan tabel 4.6, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan

    rumus sebagai berikut

    SD = 0003937.02-6

    00000062.02-

    )( 2==

    n

    YiY

    LOD = 2993.10.000909

    0003937,033==

    xslopexSD ppm

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    LOQ = 3311.40.000909

    0003937.01010==

    xslope

    xSD ppm

    4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi Untuk SSA

    Nyala dengan Teknik VHGA

    Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap

    konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis

    linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan

    metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.7

    Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square

    No Xi (mg/L)

    Yi

    ( A ) ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y ) ( Yi -Y )2 ( Xi - X ) ( Yi - Y )

    1 0,0000 0,0000 -13,3333 177,7778 -0,1262 0,015926 1,682666667

    2 5,0000 0,0503 -8,3333 69,44444 -0,0759 0,005761 0,632500000

    3 10,0000 0,0990 -3,3333 11,11111 -0,0272 0,000740 0,090666667

    4 15,0000 0,1489 1,6667 2,777778 0,0227 0,000515 0,037833333

    5 20,0000 0,1867 6,6667 44,44444 0,0605 0,003660 0,403333333

    6 30,0000 0,2723 16,6667 277,7778 0,1461 0,021345 2,435000000

    80,0000 0,7572 0,0000 583,3333 0,0000 0,0479478 5,282000000

    Dimana harga X rata rata adalah :

    X = nXi = =

    680 13,333

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    harga Y rata rata adalah :

    Y = ==6

    0,7572nYi 0,1262

    4.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi

    Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan

    garis: Y = aX + b

    Dimana : a = slope

    b = intersept

    { }

    009055,0)(

    )()(2

    =

    =

    XXi

    YYiXXia

    Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,009055

    Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut

    Y = aX + b atau

    b = Y aX, harga X dan Y adalah harga rata rata.

    b = 0,1262 0,009055 (13,333)

    b = 0,1262 0,120703

    b = 0,0055

    Sehingga diperoleh harga intersep (b) = 0,0055

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:

    Y = 0,009055X + 0,0055

    4.2.2.2. Perhitungan koefisien korelasi

    Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:

    { }{ }{ }9987,0

    )()(

    )()(22

    =

    =

    YYiXXi

    YYiXXir

    Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan Spektrofotometri serapan

    atom metode VHGA adalah (r) = 0,9987

    4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA

    Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier

    dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:

    Y = aX + b

    Y = 0.009055X + 0.0055

    Tabel 4.8 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode VHGA

    No. Konsentrasi

    (ppb) (X)

    Absorbansi (Y)

    Yi Y Yi (Y Yi)2

    1. 0 0 0.0055 -0.0055 0.00003025 2. 5 0.0503 0.0507 -0.0004 0.00000016

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    3. 10 0.0990 0.0960 0.003 0.00000900 4. 15 0.1489 0.1413 0.0076 0.00005776 5. 20 0.1867 0.1866 0.0001 0.00000001 6. 30 0.2723 0.2771 -0.0048 0.00002304 jumlah 0.00012022

    berdasarkan tabel 4.8, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan

    rumus sebagai berikut

    SD = 005482.02-6

    00012022.02-

    )( 2==

    n

    YiY

    LOD = 8162.10.009055

    005482,033==

    xslopexSD ppb

    LOQ = 0541.6009055,0

    005482.01010==

    xslope

    xSD ppb

    4.2.3 Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi

    Kenaikan nilai absorbansi dengan menggunakan rumus

    x 1000

    Tabel 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA

    No Konsentrasi larutan standar

    Absorbansi SSA Nyala Pada konsentrasi mg/L

    Absorbansi SSA Nyala teknikk VHGA

    Pada konsentrasi g/L 1 0 0 0 2 5 0,0049 0,0503 3 10 0,0089 0,0990

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    4 15 0,0135 0,1489 5 20 0,0177 0,1867 6 30 0,0276 0,2723

    rata-rata 0,01452 0,15144

    Berdasarkan table 4.7 , maka kenaikan nilai absorbansi larutan standar arsen

    Sehingga dengan demikian peningkatan nilai absorbansi untuk larutan standar

    arsen metode VHGA mencapai hingga 10.429,8 kali lipat dibandingkan metode

    SSA Nyala biasa.

    4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan

    SSA Nyala Teknik VHGA

    Kadar analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi

    dengan mensubstitusikan nilai Y ( absorbansi ) yang diperoleh dari hasil penurunan

    terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dari data pengukuran absorbansi As dalam

    air PDAM Tirtanadi dengan SSA metode VHGA diperoleh absorbansi (A) dan

    dengan mensubstitusikan nilai (A) ke persamaan garis Y = 0,009055X + 0,0055

    maka diperoleh konsentrasi dalam sampel air PDAM Tirtanadi sebagai berikut :

    pada nilai absorbansi (A) 0,0852

    Dengan mensubsitusi nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi,

  • Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009

    Y = 0,009055X + 0,0055

    X =

    = 8,8018 ppb

    Dengan cara yang sama dihitung konsentrasi sampel yang hasilnya dapat dilihat pada

    lampiran B.

    4.3 Pembahasan

    4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus SSA Nyala pada

    Unsur Arsen

    Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam arsen

    (As), memperlihatkan bacaan nilai serapan (kepekaan) yang lebih baik dan dapat

    menghemat waktu di dalam analisis.

    Penukaran fase cair ke fase uap hidrida dapat menghasilkan spektrum serapan

    yang berbentuk puncak-puncak yang tajam, yang berbeda dari pada spektrum yang

    dihasilkan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa, dimana

    spektrumnya berbentuk plato (Christian 1980)

    Keadaan ini terjadi pada analisis spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala

    biasa karena walaupun arsen (As) dalam sampel yang disedot dalam jumlah yang

    banyak tetapi hanya sedikit yang dapat diatomkan dan juga dalam keadaan larutan

    terdapat saling bereaksi di antara pelarut dengan bahan larutan sehingga mempersulit

    proses pengatoman. Pengaruh penyejukan dari