sni
Click here to load reader
-
Upload
satrio-kumoro -
Category
Documents
-
view
89 -
download
16
Transcript of sni
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE
GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As)
YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM
TESIS
Oleh
BOBY CAHYADY 077006004/KM
SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2009
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Judul Tesis : STUDI TENTANG KESENSITIFAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
(SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE GENERATION ACCESSORIES (VHGA) DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG TERDAPAT DALAM AIR MINUM
Nama Mahasiswa : Boby Cahyady Nomor Pokok : 077006004 Program Studi : Kimia
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc.) (Dr. Tini Sembiring, MS.) Ketua Anggota Ketua Program Studi, Direktur, (Prof.Basuki Wirjosentono, MS, PhD) (Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa,B.MSc)
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Tanggal lulus : 03 Juli 2009 Telah diuji pada
Tanggal : 03 Juli 2009
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
Anggota : 1. Dr. Tini Sembiring, M.Sc
2. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S., Ph.D
3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc
4. Dr. Pina Barus, M.S
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
ABSTRAK
Teknik vapour hydride generation accessories (VHGA) merupakan teknik yang digabungkan pada spektrofotometer serapan atom (SSA) nyala untuk menganalisa beberapa logam yang mudah menguap sehingga mampu mendeteksi hingga ke satuan g/L (ppb).
Telah dilakukan penelitian berupa studi kesensitifan SSA teknik VHGA dibandingkan dengan SSA nyala biasa pada analisa unsur arsen (As) serta analisis kadar logam As pada pengolahan air minum PDAM Tirtanadi Sunggal. Sampel yang di analisis dari 2 titik pengambilan sampel yaitu: air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar serta dimonitor selama tiga bulan mulai bulan Maret sampai Mei 2009. Hasil Pembacaan Absorbansi Menunjukan kenaikan hingga 10.429,8 kali lipat menggunakan SSA Nyala teknik VHGA dan hasil monitoring analisis kadar logam arsen dalam air di reservoir IPA Sunggal pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah: 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb.
SSA Nyala teknik VHGA sesuai digunakan untuk analisa arsen dan hasil yang diperoleh, ternyata kadar arsen pada air dari reservoir IPA Sunggal dan reservoir sumur bor booster Simalingkar memenuhi syarat kesehatan sesuai KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002 tentang Daftar Persyaratan Kualitas Air Minum
.
Kata Kunci : Absorbansi, Arsen, Spektrofotometer Serapan Atom
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
ABSTRACT
Vapour hydride generation accessories (VHGA) is equipment that is combine to atomic absorption spectroscopy(AAS) in analysis metal so that the instrument can achieve sensitivity to g/L (ppb).
The Investigation of AAS technics VHGA versus flame AAS on analysis As and assayed As on water sample of PDAM Tirtanadi has been conducted. Sampling point on storage water treatment plant (WTP) Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage that is monitored for three month from March until may 2009.
The yield of absorbance using AAS technic VHGA view increment up to 10.429,8 fold. As contents on WTP Sunggal storage was 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb alternately and the contents on deep well booster Simalingkar storage was 8,8459 ppb ; 8,9895 ppb ; 8,5699 ppb alternately
The result of analysis absorption using SSA technics VHGA appropriate to As. As contents on water of WTP Sunggal storage and deep well booster Simalingkar storage accomplishing requirement in favor KEPMENKES RI No 907 / MENKES / VII / 2002.
Keywords : Absorbance, Arsenic, Atomic Absorption Spectroscopy
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha kuasa atas
segala rahmat dan karunia yang telah diberikan kepada penulis sehingga tesis ini
dapat diselesaikan.
Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof.Chairuddin, P.
Lubis, DMT&H, Sp.A(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada
penulis untuk menyelesaikan program magister, Direktur sekolah Pascasarjana,
Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada
penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara.
Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya
kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc. Selaku dosen pembimbing utama dan
Ibu Dr. Tini Sembiring, M.Sc. Selaku anggota komisi pembimbing yang setiap
saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan
bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat diselesaikan.
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
2. Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah
Arsyad dan Wakanda H. Mukhtar Hady serta Saudara/Saudari Kak Novi, Bang
Hendri, Ina, Zhili atas doa serta dukungannya baik moril maupun materil.
3. Istri tercinta Zunaira Imataya, SE yang penuh kesabaran, merapikan
hamparan buku dimana-mana, dan terus memberi doanya. Kepadamu abang
mohon maaf dan terima kasih atas pengertian serta kesetiaannya mendampingi
dan ananda Assyifa Balqis Zahira yang merupakan semangat dan motivator bagi
penulis selama mengikuti program Pascasarjana.
4. Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana jurusan kimia yang
telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.
5. Teman-teman mahasiswa angkatan 2007 Sekolah Pascasarjana Program Studi
Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada
penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh
dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang
sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Akhirnya
penulis berharap bahwa tesisi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu
pengetahuan. Amin.
Medan, Juli 2009
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Boby Cahyady
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap : Boby Cahyady
Tempat dan Tanggal Lahir : Tanjungpinang, 27 Pebruari 1978
Alamat Rumah : Jl. Sawit III No. 12, P. Simalingkar, Medan
Telepon/ HP : 081376439761
Instansi Tempat Kerja : FMIPA USU
Alamat Kantor : Jl. Bioteknologi No.1 P. Bulan, Medan
Telepon : (061) 8211050, 82144290
DATA PENDIDIKAN
SD : SD Negeri 009 Tanjungpinang Tamat : 1990
SMP : SMP Negeri 4 Tanjungpinang Tamat : 1993
SMA : SMA Negeri 1 Tanjungpinang Tamat : 1996
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Diploma 3 : Kimia Analis USU Medan Tamat : 1999
Strata-1 : Kimia USU Medan Tamat : 2005
Strata-2 : Kimia USU Medan Tamat : 2009
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ........................................................................................................... i
ABSTRACT........................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii
RIWAYAT HIDUP .............................................................................................. v
DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................xiii
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1
1.1. Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2. Permasalahan ...................................................................................... 3
1.3. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4
1.4. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4
1.5. Pembatasan Masalah .......................................................................... 4
1.6. Lokasi Penelitian ............................................................................... 4
1.7. Metodologi Penelitian ......................................................................... 5
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 6
2.1. Air ..................................................................................................... 6
2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi ............................. 6
2.2.1. Sejarah Perusahaan ................................................................... 6
2.2.2. Air Baku .................................................................................... 7
2.2.2.1. Mata air .......................................................................... 7
2.2.2.2. Air permukaan ............................................................... 8
2.2.2.2.1. Sungai Belawan ............................................ 8
2.2.2.2.2. Sungai Deli ................................................... 8
2.2.2.2.3. Sungai Belumai ............................................. 9
2.2.2.3. Air tanah dalam ................................................................ 9
2.2.3. Sistem Transmisi ........................................................................ 10
2.2.4. Sistem Distribusi ........................................................................ 10
2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya ....................................................... 10
2.4. Arsen (As) ........................................................................................... 11
2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas .................................... 14
2.5. Spektrofotometri Serapan Atom .......................................................... 14
2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom ............. 15
2.5.2. Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 17
2.5.2.1. Sumber radiasi.................................................................. 17
2.5.2.2. Nyala................................................................................ 17
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
2.5.2.3. Sistem pembakar pengabut (nebulizer) .......................... 18
2.5.2.4. Monokromator ................................................................. 18
2.5.2.5. Detektor ........................................................................... 18
2.5.2.6. Read out ........................................................................... 19 2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) .............................................. 19
2.5.3.1. Atomisasi ................................................................... 19
2.5.3.2. Prinsip operasional ..................................................... 21
2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ............. 22
BAB III. METODE PENELITIAN .................................................................. 24
3.1. Alat dan Bahan .................................................................................. 24
3.1.1. Alat Alat yang Digunakan ................................................... 24
3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan ............................................. 24
3.2. Cara Pengambilan Sampel ................................................................. 25
3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25
3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998) ................... 25
3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida .................... 25
3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M ....................................... 26
3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20% ..................... 26
3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L ... 26
3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L .... 26
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26
3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L ... 26
3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen,
As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ....................................... 27
3.3.1.9.Pembuatan larutan kerja logam arsen,
As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L ...................................... 27
3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat
(HNO3 ) pekat (SNI 01-3554-2006) ......................................... 27
3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan
larutan HNO3 pekat (SNI 01-3554-2006) ............... 27
3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-
1998) .................................................................................... 28
3.4. Bagan Penelitian ................................................................................. 29
3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-
2006) ..................................................................................... 29
3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA
Nyala (SNI 01-4866-1998) ..................................................... 30
3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran
Kadar Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala
Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998) ........................................ 31
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 32
4.1. Hasil Penelitian .................................................................................... 32
4.2. Pengolahan Data .................................................................................. 34
4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi
untuk SSA Nyala ...................................................................... 34
4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi.............................. 35
4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi .................................... 37
4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) metode nyala .................................................. 37
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi
untuk SSA Nyala dengan Teknik VHGA ............................... 39
4.2.2.1. Penurunan persamaan garis regresi ............................. 40
4.2.2.2. Perhitungan koefisien kerelasi ..................................... 41
4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) metode VHGA ................................................ 41
4.2.3. Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi ................................... 42
4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi
dengan SSA Nyala Teknik VHGA ......................................... 43
4.3. Pembahasan ....................................................................................... 44
4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus
SSA Nyala pada Unsur Arsen ................................................ 44
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 48
5.1. Kesimpulan.......................................................................................... 48
5.2. Saran ................................................................................................... 48
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 49
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As ) ............... 32
4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala ....................................... 33
4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As
dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA ................ 33 4.4. Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air
PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA ............................................... 34
4.5. Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................ 35 4.6. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala ......................................................... 38 4.7. Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square ........................................................................ 39 4.8. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
(LOQ) Metode VHGA ....................................................... 41 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA 42
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala .................................................................. 16
2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA............................................. 16
2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA ........................................ 22
4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala dan SSA nyala teknik VHGA .............................. 33
4.2. Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor .................................... 45
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
A. Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 907 / MENKES / SK / VII / 2002 TANGGAL : 29 Juli 2002. DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM ................... 52
B. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur As dalam Air PDAM
Tirtanadi .............................................................................. 54 C. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada
Sampel Air Reservoir IPA Sunggal...................................... 55 D. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen (As) pada
Sampel Air Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar ........ 56
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pencemaran logam berat terhadap lingkungan dan kesehatan merupakan suatu
proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia.
Suatu proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti
pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan energi
minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran terutama
pada logam-logam yang relatif mudah menguap dan larut dalam bentuk air (bentuk
ion), seperti arsen (As), Kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan merkuri (Hg)
(Darmono, 1995).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Arsen masuk ke suplai air dari cadangan alam di bawah tanah atau dari
pertanian serta industri. Arsen beracun jika dikonsumsi dalam dosis tinggi. Namun,
jumlah yang kecil pun bisa menyebabkan kanker, masalah kulit, serta gangguan detak
jantung.
Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara di mana sumber air baku PDAM
Tirtanadi untuk daerah pelayanan kota Medan dan sekitarnya berasal dari mata air, air
permukaan, dan air tanah dalam. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem
penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada
kedalaman rata-rata 200 m dengan kapasitas 10 20 liter/detik (Anonim, 2006).
Hasil studi yang dirilis jurnal Nature Geoscience pada 11 Juli 2008 yang
berjudul Predicting groundwater arsenic contamination in Southeast Asia
from surface parameter menyatakan 100.000 km persegi wilayah pesisir timur
Sumatera berisiko tinggi terkontaminasi arsen. Penelitian tersebut menggunakan
model digital yang menganalisis fitur-fitur geologis serta zat-zat kimia tanah di Asia
Timur, tolak ukur yang digunakan para peneliti untuk menyatakan tingkat risiko arsen
adalah standar World Health Organization (WHO), yakni 0,01 miligram arsen per
liter air minum. Arsen, khususnya dalam air minum, merupakan ancaman global bagi
kesehatan ( Berg, dkk. 2008).
Untuk mengetahui tingkat kandungan logam maka instrumen untuk
mengukur logam merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat
mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah
menguap (mempunyai titik didih yang yang lebih rendah jika dibandingkan dengan
kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismut; jika dianalisa
dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini
sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel
yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi
bersama sisa buangan (Christian , 1980).
Untuk meningkatkan sensitivitas dan batas deteksi analisis kuantitatif unsur-
unsur logam dengan menggunakan alat SSA khususnya logam yang mudah menguap,
Holak (1969) mengembangkan suatu metode Vapour Hydride Generation
Accessories (VHGA) yang pada dasarnya merupakan metode modifikasi dari metode
SSA. Kemudian Pierce dan Brown (1976) serta Robbins dan Caruso (1979)
mengembangkan metode VHGA pada analisis kuantitatif unsur logam As dan Se (Zul
Alfian, 1999). Pengembangan selanjutnya metode VHGA telah dapat menganalisa
logam-logam tertentu yaitu arsen (As), selenium (Se), Germanium (Ge), timah (Sn),
antimony (Sb), telurium (Te), plumbum (Pb) dan bismuth (Bi) (Lajunen, 1992).
Pada penelitian sebelumnya yang diteliti berkaitan masalah peningkatan
sensitifitas yang diperoleh dari modifikasi VHGA dalam analisa Unsur Kadmium,
Plumbum, Bismut, Arsen dan Raksa oleh Zul Alfian (1987), namun karena
sensitifitas tergantung akan kondisi dan spesifikasi dari instrumen maka penulis
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
tertarik untuk melakukan penelitian akan kesensitifan SSA nyala Teknik VHGA
yang terdapat pada laboratorium kimia FMIPA USU dibandingkan dengan SSA nyala
biasa dan menguji kandungan kadar arsen (As) pada air PDAM Tirtanadi
menggunakan SSA teknik VHGA.
1.2. Permasalahan
Analisa kadar arsen dengan metode SSA nyala dapat mendeteksi hinggga
kadar 1 mg/L (ppm) sedangkan menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor
907 tahun 2002 menetapkan kadar arsen maksimal 10 g/L (ppb) maka diperlukan
suatu alat aksesoris tambahan yaitu VHGA ke alat SSA nyala yang dapat mendeteksi
hingga ke satuan g/L (ppb) sehingga sejauh mana perbedaan kesensitifan antara
SSA nyala dibanding SSA nyala yang ditambah VHGA dan apakah kadar arsen pada
air minum PDAM Tirtanadi masih memenuhi standar .
1.3. Tujuan Penelitian
Mengetahui kesensitifitasan deteksi SSA tipe nyala yang digabungkan
dengan VHGA sehingga dapat mengukur kadar arsen hingga satuan ppb dan
mengetahui kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi
1.4. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi karakteristik
analisis logam arsen menggunakan SSA nyala teknik VHGA dan Sebagai informasi
kepada masyarakat mengenai kadar arsen pada air PDAM Tirtanadi
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
1.5. Pembatasan Masalah
Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada:
Insrument SSA tipe nyala merek Shimazu seri 6300 dan VHGA merek
Shimazu model HVG-1.
Dalam penelitian ini hanya diteliti logam berat arsen larutan standar dan
kadar arsen pada air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir
sumur bor booster Simalingkar PDAM Tirtanadi
1.6. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA-USU.
1.7. Metodologi Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Seri larutan standar
dibuat dari pengenceran larutan baku baku arsen 1000 ppm yang dianalisa dengan
SSA nyala pada kondisi optimum lalu dibandingkan SSA nyala teknik VHGA.
Sampel air PDAM diatur pHnya antara 2 sampai 5, lalu di uji dengan SSA
nyala teknik VHGA.
Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik dengan metode regresi
linier.
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Air
Air menutupi sekitar 70% permukaan Bumi, dengan jumlah sekitar 1.368 juta
Km3 (Angel dan Wolseley, 1992). Air Terdapat dalam berbagai bentuk misalnya uap
air, es, cairan dan salju. Air tawar terutama terdapat di sungai, danau, air tanah, dan
gunung es (glacier) Semua badan air di daratan dihubungkan dengan laut dan
atmosfer melalui siklus hidrologi yang berlangsung secara kontinu
( Effendi, H., 2003).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
2.2. Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi
2.2.1. Sejarah Perusahaan
Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Tirtanadi Medan merupakan Badan
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara yang telah berdiri pada zaman
pemerintahan Belanda pada tanggal 23 September 1905 dengan nama NV.
Waterleiding Maatschappij Ayer Bersih dan berkantor Pusat di Amsterdam, negeri
Belanda. Meskipun telah melalui zaman penjajahan Belanda dan Jepang, dan
selanjutnya memasuki masa kemerdekaan Republik Indonesia, Perusahaan masih
mampu memberikan pelayanan kepada masyarakat secara berkelanjutan. Status dan
nama perusahaan telah berganti-ganti dan berdasarkan peraturan Pemerintah Propinsi
Daerah Tingkat I Sumatera Utara No: 11 tahun 1979 yang berpedoman kepada
Undang-undang No: 5 tahun 1962 telah ditetapkan nama dan status Perusahaan
Daerah Air Minum Tirtanadi adalah milik Pemerintah Propinsi Sumatera Utara. Perda
No: 11 tahun 1979 ini disempurnakan lagi dengan Perda Propinsi Sumatera Utara No:
25 tahun 1985, dan selanjutnya disempurnakan dengan Perda No: 6 tahun 1991,
dilakukan perubahan Peraturan Daerah Propinsi Sumatera Utara yang mengatur
bahwa Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi selain mengelola air bersih juga
mengelola air limbah.
2.2.2. Air Baku
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) berasal dari 3 jenis sumber air baku, yaitu mata air, air permukaan, dan air
tanah dalam.
2.2.2.1. Mata air
Air dari mata air yang terletak didaerah Sibolangit digunakan untuk air baku dari IPA
Sibolangit dan disadap dari beberapa mata air sebagai berikut :
1. Lau Kaban/Puang Aja sebanyak 15 bangunan penangkap air dengan kapasitas
283 lt/det.
2. Lau Bangklewang sebanyak 12 bangunan penangkap air dengan kapasitas
204 lt/detik.
3. Rumah Sumbul sebanyak 3 bangunan penangkap air dengan kapasitas.
2.2.2.2. Air permukaan
Air permukaan yang saat ini diambil sebagai air baku untuk pengadaan air
bersih di pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari Sungai Belawan,
Sungai Deli dan Sungai Belumai.
2.2.2.2.1. Sungai Belawan
Air sungai Belawan merupakan air baku untuk IPA Sunggal yang terletak di
Kecamatan Sunggal. Berdasarkan studi MUDP II, sungai Belawan mempunyai
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
catchment area 200 km2 dan debit aliran minimum 8,6 m3/detik. Bila mengacu pada
hasil studi tersebut, , maka penyadapan air sungai sebesar 1.5 1.7 m3/detik dapat
dilakukan secara baik, namun pernah terjadi kapasitas penyadapan harus diturunkan
bahkan dihentikan karena debit air Sungai Belawan tidak mencukupi, walaupun
dalam 1 tahun hanya terjadi selama beberapa jam. Hal tersebut menunjukkan adanya
penurunan kuantitas yang drastis dari Sungai Belawan yang kemungkinan dapat
disebabkan oleh beberapa faktor yang terjadi di hulu sungai.
2.2.2.2.2. Sungai Deli
Air sungai Deli merupakan air baku untuk IPA Deli yang terletak dikecamatan
Deli Tua. Sungai Deli yang mengalir melalui tengah kota Medan adalah merupakan
gabungan beberapa anak sungai dan dan bermuara di Selat Malaka. Catchment area
sungai Deli adalah seluas 160 km2 . Saat ini debit yang disadap untuk IPA Deli Tua
antara 1,5-1,8 m3/detik dan berdasarkan informasi lapangan yang ada, diperkirakan
kapasitas pengambilan air baku dari sungai ini sudah tidak bisa ditingkatkan lagi.
2.2.2.2.3. Sungai Belumai
Memiliki catchment area di Limau Manis (IPA BOT) seluas 244 km2.
Berdasarkan studi yang ada, semula air sungai ini yang akan dimanfatkan sebagai
sumber air baku untuk penyediaan air bersih di daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) adalah 3m3/detik. Namun dari peninjauan lapangan serta informasi dari
PDAM Tirtanadi Medan, maka saat ini debit air baku yang mungkin bisa
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
dimanfaatkan dari sungai ini hanya 1 m3/detik., dan ini sudah dimanfaatkan untuk
IPA Belumai 1 dan 2. Ini menunjukkan adanya penurunan kuantitas air sungai
Belumai.
2.2.2.3. Air tanah dalam
Air tanah dalam diwilayah kota Medan dan sekitarnya pada umumnya
memiliki kadar Fe dan Mn yang tinggi, sehingga bila air tanah dalam ini akan
dimanfaatkan sebagai sumber air baku untuk sistem penyediaan air bersih kota
Medan dan sekitarnya, perlu dilengkapi instalasi pengolahan air untuk menurunkan
kadar Fe. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah
memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m
dengan kapasitas 10 20 liter/detik.
2.2.3. Sistem Transmisi
Pipa transmisi di daerah pelayanan 1(Kota Medan dan sekitarnya) adalah
untuk mengalirkan air dari reservoir produksi IPA ke reservoir distribusi/reservoir
booster. Permasalahan yang dihadapi adalah adanya penyadapan dari pipa tranmisi ke
jaringan pipa distribusi, sehingga air mengalir langsung ke konsumen dan pengaliran
air ke reservoir distribusi menjadi berkurang dan reservoir tidak pernah penuh. Hal ini
mengakibatkan tidak dapat melayani kebutuhan air pada jam puncak.
2.2.4. Sistem Distribusi
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Distribusi air bersih ke konsumen di daerah pelayanan 1(kota Medan dan
sekitarnya) dilakukan selama 24 jam/hari. Pendistribusian ini dilakukan secara
pemompaan, baik langsung dari reservoir produksi maupun melalui reservoir
distribusi/booster, kecuali pendistribusian air dari IPA Sibolangit yang terletak pada
elevasi + 400 m diatas permukaan laut, dilakukan secara gravitasi (Anonim, 2006).
2.3. Toksisitas Logam yang Berbahaya
Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan ternyata hanya beberapa
logam yang sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebebkan
keracunan fatal. Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya
pada manusia yaitu Arsen (As), Kadmium (Cd), timbal (Pb), merkuri (Hg), dan besi
(Fe).
Logam bersifat toksik karena logam tersebut terikat dengan ligan dari struktur
biologi. Sebagian besar logam menduduki ikatan tersebut dalam beberapa jenis enzim
dalam tubuh. Ikatan tersebut mengakibatkan tidak dapat aktifnya enzim yang
bersangkutan, hal inilah penyebab utama dari toksisitas logam tersebut. Tetapi agak
sulit mengidentifikasikan enzim mana yang menjadi taget dari ikatan logam tersebut.
Biasanya logam tertentu terikat dalam daerah ikatan yang spesifik untuk setiap logam
dan hal ini dapat dilihat dari gejala dan tanda-tanda dari gangguan yang timbul. Pada
keracunan dosis yang lebih besar, jaringan lain mungkin akan terganggu juga karena
logam menduduki ikatan pada jenis enzim yang lebih banyak (Darmono, 2001).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
2.4. Arsen (As)
Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor
atom 33, berat atom 74,92 g/mol, memiliki 2 bentuk padatan , yaitu kuning
kehitaman dan abu-abu, termasuk dalam golongan semi logam, dan mudah patah. As
terdapat di alam . Biasanya, bersama dengan unsur lain , yaitu oksigen (O), Klor (Cl),
sulfur (S), Karbon (C), hidrogen (H), timbal (Pb), besi (Fe), dan emas (Au), Berbagai
senyawa As ditemukan. Berbagai senyawa As ditemukan dialam biasanya bersama
unsur lain, antara lain perak (Ag), Kobalt(Co), nikel (Ni), besi (Fe), antimoni , atau
sulfur(S).
As jarang ditemukan dalam bentuk unsur karena As biasanya membentuk
berbagai macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (AS3+) atau pentavalen
(AS5+), yang terdapat secara luas di alam. Pada umumnya AS3+ berupa As-anorganik,
yaitu senyawa As trioksida, sodium arsenit dan arsen triklorida. Sementara As5+
anorganik antara lain asam arsanilat atau bentuk metilasi. Arsen di dalam tubuh
mahluk hidup, baik hewan maupun tanaman, bergabung dengan hidrogen (H), atau
karbon (C) membentuk asam organik.
Arsen (As) secara kimiawi memiliki karakteristik serupa fosfor (P). Apabila
dipanaskan, As akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik (As2O3) yang berbau
seperti bawang putih. Arsen banyak digunakan di Persia sejak zaman kuno untuk
membunuh seseorang dengan gejala keracunan yang sulit dijelaskan, As2O3 adalah
racun yang umum digunakan sejak zaman Romawi hingga abad pertengahan,
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
sedangkan As2O3 berwarna putih dan tidak berasa sehingga sulit dideteksi bila
diberikan sedikit-demi sedikit dalam jangka panjang.
Arsen dialam ditemukan berupa mineral, antara lain arsenopirit (FeAsS),
lollingit (FeAs2), smaltit (CoAs2), nikoloit (NiAs), tennantit (Cu8As3S7), enargit
(Cu3AsS4), prousit (Ag3AsS), realgar (As4S3) dan orpimen (As2S3). Demi keperluan
industri mineral, arsen dipanaskan terlebih dahulu sehingga As berkondensasi
menjadi bentuk padat.
As berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil
sampingan dari aktifitas peleburan bijih batuan. As dalam tanah berupa bijih, yaitu
arsenopirit (FeAsS) atau orpimen (As2S3), yang pada akhirnya bisa mencemari air.
Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan ke
dua puluh dari unsur kerak bumi , sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari
air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa terpapar As seperti yang terjadi
Bangladesh, India, dan China. Semua batuan mengandung As 1-5 ppm. Konsentrasi
yang lebih tinggi dimemukan pada batuan beku dan sedimen. Tanah hasil pelapukan
batuan biasanya mengandung As sebesar 0,1 40 ppm dengan rata-rata 5 - 6 ppm. As
adalah salah satu logam toksik yang sering diklasifikasikan sebagai logam, tetapi
lebih bersifat nonlogam. Tidak seperti logam lain yang berbentuk kation, As di alam
berbentuk anion, seperti H2AsO4 dan H2AsO3 . As tidak rusak oleh lingkungan hanya
berpindah menuju air atau tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa
senyawa As tidak bisa larut diperairan dan akhirnya mengendap di sedimen. Banyak
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
negara di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, dan Tibet, yang diduga memiliki
lingkungan geologis yang serupa dan kondusif menghasilkan air tanah yang
mengandung As dalam kadar tinggi.
Kegiatan manusia yang mampu melepaskan As menuju tanah, air dan udara
antara lain:
1. Pelepasan As ke tanah; 95 % As yang dibebaskan ke tanah berasal dari
kegiatan industri. Misalnya, penggunaan pestisida, limbah disposal dan
limbah lumpur industri.
2. Pelepasan As ke udara; setengah As yang ada di udara (atau 8.500 ton
As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebekaran hutan,
serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian khususnya pestisida,
serta industri peralatan listrik.
3. Pelepasan As ke air; sebagian besar As dibebaskan ke air melalui proses alami
saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah dan aktifitas
penduduk urban
2.4.1. Faktor yang Mempengaruhi Toksisitas
Toksisitas As dipengaruhi oleh bentuk senyawa As. Unsur As sebenarnya
tidak bersifat toksik. As organik seperti metil arsenik, dimetil arsenik, dan trimetil-
arsenik, merupakan senyawa yang lebih toksik dibandingkan unsur As. Sebagian
besar As di dalam makanan berbentuk As+5 yang kurang toksik dibandingkan bentuk
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
As lainnya. Namun As+5 mudah berubah menjadi As+3 dan berubah menjadi metil
arsenik yang bersifat lebih toksik pada mahluk hidup. As anorganik paling toksik
dibandingkan As organik (Widowati dkk, 2008)
2.5. Spektrofotometri Serapan Atom
Peristiwa serapan atom pertama sekali diamati Fraunhofer, ketika menelaah
garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang australia bernama Alan Walsh di
tahun 1955. Sebelumnnya ahli kimia banmyak tergantung pada cara-cara
spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantingan
dengan Spekroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat
pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai bebrapa kelebihan dibandingkan
dengan metode Spektroskopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan
tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik ,
dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang
rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung
pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber
energi yang besar (Khopkar, 1990).
2.5.1. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom
Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang
menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak
stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi
eksitasinnya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu
katoda berongga
Gambar 2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada tungku nyala (Kenkel, 2003)
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom
A B C D E F
Gambar 2.2. Sistematis ringkas dari alat SSA
A : lampu katoda berongga
B : chopper
C : tungku
D : monokromator
E : detector
F : meter bacaan nilai absorbansi
(haris, 1978)
2.5.2 Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom
2.5.2.1 Sumber radiasi
Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom
dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis
tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang
dibutuhkan oleh atom atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah
lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang
diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
pemancar yang terbuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini
(Bassett dkk, 1994).
2.5.2.2 Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi
nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya
menghasilkan temperatur lebih dari 2000K. Konsentrasi atom atom dalam bentuk
gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi
oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitilen udara sangat baik digunakan untuk lebih dari
tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana udara disukai untuk logam
yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan
titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilen-
NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset
dkk,1994).
2.5.2.3 Sistem pembakar pengabut (nebulizer)
Tujuan sistem pembakar pengabut adalah untuk mengubah larutan uji
menjadi atom atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut
atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas
bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Basset dkk,1994).
2.5.2.4 Monokromator
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk
memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh
sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi
karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh
prisma dan akibatnya instruimen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi
sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982).
2.5.2.5 Detektor
Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer
serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton
(PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1997).
2.5.2.6 Read out
Read out merupakan system pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi
atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Mm+
2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA)
2.5.3.1. Atomisasi
Batas deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya sekitar
1g mL-1 dan tidak mampu menentukan untuk tingkat yang lebih rendah. Ada
beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk mereduksi
logam menjadi hidridanya. Ada dua reaksi untuk metode ini. Teknik yang pertama
sekali digunakan adalah sistem logam-asam.
Dimana dengan mereaksikan Zn dan HCl (p)
Zn(s) + 2 HCl Zn Cl2(aq) + 2H+ EHn (g) + H2
M adalah Analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. ( sebagai contoh, AsIII dan Asv
keduanya direduksi menjadi AsH3)
Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan dimana metode ini hanya bisa
digunakan untuk analisis As dan Se (Kadang-kadang untuk unsur Bi dan Te) dan
waktu yang dibutuhkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna dapat mencapai
kira-kira 10 menit. Sehingga dibutuhkan waktu yang lama untuk memperoleh
hasilnya dan juga reaksi ini sukar dioptimasikan sehingga kurang sesuai untuk
digunakan. Untuk itulah Frenandez (1983), Purce dan Brown (1989) menggunakan
suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu natrium
borohidrida (NaBH4) dan HCl (p) untuk menggantikan logam Zn.
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Em+
NaBH4 +H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H EHn + H2
Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida
menggunakan natrium Borohidrida sebagai bahan pereduksi. Dengan menggunakan
pereaksi ini, waktu yang diperlukan cukup singkat untuk membentuk hidrida dan
mudah diatomisasikan juga dapat digunakan dalam analisis multi elemen (Zul Alfian,
1999).
Teknik generasi hidrida ini dapat dilakukan dengan 3 tahap. Pertama, larutan
sampel direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan asam untuk
menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana generasi
menggunakan arus atau gas inert (biasanya Argon atau Nitrogen) ke dalam tabung
atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom logam
dimana kemudian dianalisa dengan SSA
Reaksi yang Terjadi Selama Analisa Arsen Dengan Metode Hidrida
AsO3+ + 2I- + 6H+ As3+ + I2 + 3H2O
2BH4- + 2H+ B2H6 + 2H2
As3+ + 3H2 AsH3 + 3H+
2AsH3 2As0 + 3H2
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Keuntungan dari teknik generasi hidrida ini adalah analit dapat dipisahkan
dari matriks sampel, dimana akan mengurangi potensial interferensi. Batas deteksi
yang dihasilkan dapat mencapai hingga ng/mL atau dibawahnya karena semua analit
dalam 1 hingga 50 ml sampel akan dialirkan ke dalam atomizer dalam beberapa detik
(Dedina dan Tsalev, 1995).
2.5.3.2. Prinsip operasional
Sampel, HCl dan NaBH4 dialirkan oleh pompa ke manifold agar bercampur
dan diteruskan ke coil (lingkaran) untuk membentuk hidrida. Campuran reaksi
mengandung hidrida, hidrogen, uap air dan sisa reagent dibawa oleh gas pembawa ke
tempat pemisah antara gas dan cair. Didalam tempat pemisah, fase gas dipisahkan
dari cairan dan dikirim ke sel absorpsi oleh gas pembawa, sementara sisa cairan
dibuang. Sel Absorpsi dipanaskan oleh nyala udara-asetilen untuk mempirolisa
hidrida. Hal tersebut dapat mengatomisasikan unsur target untuk dianalisa
menggunakan SSA (Shimazu, 2008).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Gambar 2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA
2.5.4. Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Gangguan secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu
gangguan spektral dan gangguan kimia.
Gangguan spektral disebabkan karena terjadi tumpang tindih absorbsi antara
spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya
berdekatan seperti vanadium 308,211 dan aluminium 308,215 nm. Karena sempitnya
garis emisi pada sumber hallow cathode maka gangguan garis spektral atom jarang
terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabkan gangguan spektral.
Gangguan spektral ini dapat diamati dengan menggunakan blanko yang mengandung
zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spektral dapat dikoreksi dengan
mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan
resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam
pembacaan absorbansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua
metode pilihan yaitu koreksi sumber kontinyu dan metode efek Zeeman
(Basset dkk,1994).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spektral.
Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah, dan
kesetimbangan disosiasi ionik dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa
dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya ion pospat atau
sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan
semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg.
Pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat
yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul
dari pembentukan senywa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat
berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Gangguan tersebut dapat dieliminasi
dengan meningkatkan temperatur nyala, pemakaian reagensia pelepas dan ekstraksi
analit unsur-unsur pengganggu.
Disamping efek pembentukan senyawa dan pengionan, juga perlu
dipertimbangkan efek-efek matriks. Ini terutama faktor fisik yang akan
mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama dihubungkan
dengan faktor seperti viskositas, rapatan, tegangan permukaan, dan keatsirian pelarut
yang digunakan untuk membuat larutan uji (Khopkar, 1990).
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat Alat yang Digunakan
1. Spektrofotometer Serapan Atom ( SSA ) Shimadzu AA-6300
2. Hydride Vapor Generator Shimadzu HVG-1
3. Lampu hollow katoda Arsen (As) Hammatsu Photonic
4. Alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium Pyrex
5. Hot plate PMC 502
6. pH meter WTW 330i
3.1.2. Bahan Bahan yang Digunakan
1. Air suling
2. HNO3 (p) p.a. (E. Merck)
3. HCl (p) p.a. (E. Merck)
4. NaBH4 p.a. (E. Merck)
5. Larutan standar arsen 1000 ppm (As) p.a. (E. Merck)
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
6. Gas asetilen
7. Gas Argon
8. Kertas saring
3.2. Cara Pengambilan Sampel
Pada penelitian ini sebagai populasinya adalah air reservoir instalasi
pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar
PDAM Tirtanadi. Pengambilan sampel memakai teknik simple random sampling
( pengambilan sampel secara acak sederhana ). Pada metode ini anggota anggota
sampel dipilih langsung dari seluruh populasi dengan tidak membagi dahulu populasi
menurut kelompok kelompok karena dianggap memiliki peluang yang sama untuk
terpilih. Jadi dengan cara ini dianggap populasi tersebut sebagai satu kelompok besar,
dimana sampel tersebut diambil untuk mewakili populasinya
Sebelum sampel air diambil, jerigen dibilas dahulu dengan air yang akan
diambil sampelnya, selanjutnya masing masing jeringen yang telah dibilas dengan
masing masing sampel lalu diteteskan larutan asam nitrat (HNO3) pekat.
Pengambilan sampel air dilakukan pengulangan 3 kali dan dilaksanakan pengulangan
yang sama sebanyak 3 kali dengan interval waktu satu bulan.
3.3. Prosedur Penelitian
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998)
3.3.1.1. Pembuatan larutan natrium borohidrida
Sebanyak 3 g NaOH dan 3 g NaBH4 dilarutkan dengan aquades dalam labu
takar 500 mL hingga garis tanda.
3.3.1.2. Pembuatan larutan HCl 8M
Sebanyak 66 ml HCl 37% diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100
mL hingga garis tanda.
3.3.1.3. Pembuatan larutan kalium iodida 20%
Sebanyak 20 g KI diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL
hingga garis tanda.
3.3.1.4. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 mg/L
a. Pipet 10 mL larutan induk logam arsen, As 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
3.3.1.5. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 10 mg/L
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 100 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 10 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
3.3.1.7. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 100 g/L
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 1 mg/L ke dalam labu ukur
100 mL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L
a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku
arsen, As 100 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam arsen 0 mg/L; 5 mg/L; 10 mg/L; 15 mg/L; 20 mg/L
dan 30 mg/L.
3.3.1.9. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L
a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen,
As 100 g/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam arsen 0 g/L; 5 g/L; 10 g/L; 15 g/L; 20 g/L dan
30 g/L.
3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat
(SNI 01-3554-2006)
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan
penambahan asam nitrat (HNO3 ) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan
maksimal 6 bulan.
3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan larutan HNO3 pekat
(SNI 01-3554-2006)
a. Saring larutan contoh 50 ml sampai 100 ml menggunakan saringan
membran 0,45 m
b. Asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a.
c. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh ke dalam gelas piala 150 ml
tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas
penangas listrik sampai larutan jernih dan volumenya kira-kira 10 ml
hingga 20 ml
d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambahkan
air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis
e. Contoh siap diuji
3.3.3. Prosedur Kerja dan Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI 01-4866-1998)
a. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat
b. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang
gelombang 193,7 nm
c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi
d. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
e. Hasil data secara otomatis akan diperoleh
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Arsen (SNI 01-3554-2006)
Sampel air
Ditambah HNO3 (p) hingga pH < 2
Awetan sampel
Diambil 100 ml sampel
Ditambah 5 ml HNO3(p)
Dipanaskan hingga hampir kering
Ditambahkan air suling
Dimasukan ke labu ukur 100 ml dengan cara disaring hingga tanda tera
Sampel air mengandung As (III) dan As (V)
Diambil 25 ml sampel
Ditambah 2 ml HCl 8 M dan 0,1 ml KI 20%
Didiamkan 2 menit
Diatur keasaman hingga pH 2 -5
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala (SNI 01-4866-1998)
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
dipipet 10 ml larutan standar arsen 1000 mg/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
Diatur keasaman hingga pH 2 -5
Diukur absorbansi larutan standar dengan SSA nyala pada panjang gelombang 193,7 nm
Buat kurva kalibrasi
Hasil
Larutan standar arsen 1000 mg/L
Larutan standar arsen 100 mg/L
Larutan standar arsen konsentrasi
0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L
dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 mg/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA (SNI 01-4866-1998)
dipipet 0, 5,10, 15, 20, 30 ml larutan standar arsen 100 g/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
dipipet 10 ml larutan standar arsen 10 mg/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
Diatur keasaman hingga pH 2 -5
Diukur absorbansi dengan SSA nyala yang dikombinasikan dengan VHGA pada panjang gelombang 193,7 nm
Buat kurva kalibrasi
Pengukuran absorbansi sampel
Larutan standar arsen konsentrasi
0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L
dipipet 10 ml larutan standar arsen 1 mg/L
ditambahkan akuadest sampai 100 ml
Larutan standar arsen 1 mg/L
Larutan standar arsen 100 g/L
Hasil
Larutan standar arsen 10 mg/L
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As dan absorbansi As
dalam sampel air PDAM dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA dapat
dilihat dalam table dibawah ini :
Tabel 4.1. Parameter Pengukuran untuk Logam Arsen ( As )
No Parameter Spesifikasi metode nyala
Spesifikasi metode VHGA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Panjang gelombang
Tipe nyala
Kecepatan aliran gas asetilen
Kecepatan aliran udara
Lebar celah
Lampu katoda
Ketinggian tungku
Gas pembawa
Tekanan gas argon (MPa)
Kecepatan gas argon (ml/menit)
193,7 nm
Asetilen / Udara
2,0 L/menit
15,0 L/menit
0,7 nm
12,0 mA
15 mm
_
_
_
193,7 nm
Asetilen / Udara
2,0 L/menit
15,0 L/menit
0,7 nm
12,0 mA
16 mm
Argon
0,32
70
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala
Larutan Nilai Absorbansi
Standar (mg/L) A1 A2 A3 A rata-rata 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 5,00 0,0047 0,0051 0,0050 0,0049 0,0002 10,00 0,0090 0,0087 0,0091 0,0089 0,0002 15,00 0,0135 0,0134 0,0136 0,0135 0,0001 20,00 0,0174 0,0179 0,0178 0,0177 0,0002 30,00 0,0278 0,0273 0,0277 0,0276 0,0002
Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA
Larutan Nilai Absorbansi
Standar (g/L) A1 A2 A3 A rata-rata
0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 5,00 0,0500 0,0505 0,0504 0,0503 0,0003
10,00 0,0992 0,0987 0,0991 0,0990 0,0003 15,00 0,1486 0,1491 0,1490 0,1489 0,0003 20,00 0,1866 0,1868 0,1867 0,1867 0,0002 30,00 0,2725 0,2721 0,2724 0,2723 0,0002
Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala
dan SSA nyala teknik VHGA
Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA
Menggunakan SSA Nyala
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan Teknik VHGA
Sampel Absorbansi
Kode
Waktu
Pengambilan
Sampel Bulan ke
Rata-rata
Minggu 1
Rata-rata
Minggu 2
Rata-rata
Minggu 3
A
(Rata Rata)
A
I
II
III
0,0850
0,0903
0,0870
0,0854
0,0900
0,0874
0,0851
0,0902
0,0875
0,0852 0,0002
0,0901 0,0002
0,0873 0,0002
B
I
II
III
0,0852
0,0873
0,0838
0,0855
0,0864
0,0829
0,0859
0,0870
0,0826
0,0856 0,0003
0,0869 0,0004
0,0831 0,0007
Keterangan :
Kode A : Sampel Air IPA Sunggal
Kode B : Sampel Air Sumur Bor Boster Simalingkar
4.2 Pengolahan Data
4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi untuk
SSA Nyala
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap
konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa
garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan
dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.5
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square
No Xi (mg/L)
Yi
( A ) ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y ) ( Yi -Y )2 ( Xi - X )( Yi - Y )
1 0 0,0000 -13,3333 177,7778 -0,0121 0,000146 0,161333333
2 5 0,0049 -8,3333 69,44444 -0,0072 0,000052 0,059999760
3 10 0,0089 -3,3333 11,11111 -0,0032 0,000010 0,010666667
4 15 0,0135 1,6667 2,777778 0,0014 0,000002 0,002333333
5 20 0,0177 6,6667 44,44444 0,0056 0,000031 0,037333333
6 30 0,0276 16,6667 277,7778 0,0155 0,000240 0,258333333
80 0,0726 0,0000 583,3333 0,0000 0,0004821 0,530000000
Dimana harga X rata rata aadalah :
X = nXi = =
680 13,333
harga Y rata rata adalah :
Y = ==6
0,0726nYi 0,0121
4.2.1.1. Penurunan persamaan garis regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis: Y = aX + b
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Dimana : a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least-
Square sebagai berikut:
{ }
000909,0583,33330,530000
)(
)()(2
=
=
=
XXi
YYiXXia
Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,000909
Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = Y aX, harga X dan Y adalah harga rata rata.
b = 0,0121 0,000909 (13,333)
b = 0,0121 0,012119
b = -0,00009
Sehingga diperoleh harga intersep (b) = -0,00009
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:
Y =0,000909X - 0,00009
4.2.1.2. Perhitungan koefisien kerelasi
Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:
{ }{ }{ }
9994,00,5303060,530000
0,281224980,530000
)0,0004821)(583,3333(0,530000
)()(
)()(22
=
=
=
=
=
YYiXXi
YYiXXir
Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan SSA nyala adalah
(r) = 0,9994
4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode
nyala
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y =0.000909X - 0,0009
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Tabel 4.6 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode Nyala
No. Konsentrasi Absorbansi
Yi Y Yi (Y Yi)2 (ppm) (Y) (X)
1 0 0 0.0000 0.0000 0.00000000
2 5 0.0049 0.0045 0.0004 0.00000016
3 10 0.0089 0.0091 -0.0002 0.00000004
4 15 0.0135 0.0136 -0.0001 0.00000001
5 20 0.0177 0.0182 -0.0005 0.00000025
6 30 0.0276 0.0272 0.0004 0.00000016
jumlah 0.00000062
berdasarkan tabel 4.6, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
rumus sebagai berikut
SD = 0003937.02-6
00000062.02-
)( 2==
n
YiY
LOD = 2993.10.000909
0003937,033==
xslopexSD ppm
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
LOQ = 3311.40.000909
0003937.01010==
xslope
xSD ppm
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi Untuk SSA
Nyala dengan Teknik VHGA
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar As yang diplotkan terhadap
konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis
linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan
metode Least Square dan dapat dilihat pada table 4.7
Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least Square
No Xi (mg/L)
Yi
( A ) ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y ) ( Yi -Y )2 ( Xi - X ) ( Yi - Y )
1 0,0000 0,0000 -13,3333 177,7778 -0,1262 0,015926 1,682666667
2 5,0000 0,0503 -8,3333 69,44444 -0,0759 0,005761 0,632500000
3 10,0000 0,0990 -3,3333 11,11111 -0,0272 0,000740 0,090666667
4 15,0000 0,1489 1,6667 2,777778 0,0227 0,000515 0,037833333
5 20,0000 0,1867 6,6667 44,44444 0,0605 0,003660 0,403333333
6 30,0000 0,2723 16,6667 277,7778 0,1461 0,021345 2,435000000
80,0000 0,7572 0,0000 583,3333 0,0000 0,0479478 5,282000000
Dimana harga X rata rata adalah :
X = nXi = =
680 13,333
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
harga Y rata rata adalah :
Y = ==6
0,7572nYi 0,1262
4.2.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis: Y = aX + b
Dimana : a = slope
b = intersept
{ }
009055,0)(
)()(2
=
=
XXi
YYiXXia
Sehingga diperoleh harga slope (a) = 0,009055
Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = Y aX, harga X dan Y adalah harga rata rata.
b = 0,1262 0,009055 (13,333)
b = 0,1262 0,120703
b = 0,0055
Sehingga diperoleh harga intersep (b) = 0,0055
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:
Y = 0,009055X + 0,0055
4.2.2.2. Perhitungan koefisien korelasi
Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut:
{ }{ }{ }9987,0
)()(
)()(22
=
=
YYiXXi
YYiXXir
Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan Spektrofotometri serapan
atom metode VHGA adalah (r) = 0,9987
4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier
dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y = 0.009055X + 0.0055
Tabel 4.8 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Metode VHGA
No. Konsentrasi
(ppb) (X)
Absorbansi (Y)
Yi Y Yi (Y Yi)2
1. 0 0 0.0055 -0.0055 0.00003025 2. 5 0.0503 0.0507 -0.0004 0.00000016
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
3. 10 0.0990 0.0960 0.003 0.00000900 4. 15 0.1489 0.1413 0.0076 0.00005776 5. 20 0.1867 0.1866 0.0001 0.00000001 6. 30 0.2723 0.2771 -0.0048 0.00002304 jumlah 0.00012022
berdasarkan tabel 4.8, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
rumus sebagai berikut
SD = 005482.02-6
00012022.02-
)( 2==
n
YiY
LOD = 8162.10.009055
005482,033==
xslopexSD ppb
LOQ = 0541.6009055,0
005482.01010==
xslope
xSD ppb
4.2.3 Penentuan Kenaikan Nilai Absorbansi
Kenaikan nilai absorbansi dengan menggunakan rumus
x 1000
Tabel 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA
No Konsentrasi larutan standar
Absorbansi SSA Nyala Pada konsentrasi mg/L
Absorbansi SSA Nyala teknikk VHGA
Pada konsentrasi g/L 1 0 0 0 2 5 0,0049 0,0503 3 10 0,0089 0,0990
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
4 15 0,0135 0,1489 5 20 0,0177 0,1867 6 30 0,0276 0,2723
rata-rata 0,01452 0,15144
Berdasarkan table 4.7 , maka kenaikan nilai absorbansi larutan standar arsen
Sehingga dengan demikian peningkatan nilai absorbansi untuk larutan standar
arsen metode VHGA mencapai hingga 10.429,8 kali lipat dibandingkan metode
SSA Nyala biasa.
4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan
SSA Nyala Teknik VHGA
Kadar analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi
dengan mensubstitusikan nilai Y ( absorbansi ) yang diperoleh dari hasil penurunan
terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dari data pengukuran absorbansi As dalam
air PDAM Tirtanadi dengan SSA metode VHGA diperoleh absorbansi (A) dan
dengan mensubstitusikan nilai (A) ke persamaan garis Y = 0,009055X + 0,0055
maka diperoleh konsentrasi dalam sampel air PDAM Tirtanadi sebagai berikut :
pada nilai absorbansi (A) 0,0852
Dengan mensubsitusi nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi,
-
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat Dalam Air Minum, 2009. USU Repository 2009
Y = 0,009055X + 0,0055
X =
= 8,8018 ppb
Dengan cara yang sama dihitung konsentrasi sampel yang hasilnya dapat dilihat pada
lampiran B.
4.3 Pembahasan
4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus SSA Nyala pada
Unsur Arsen
Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam arsen
(As), memperlihatkan bacaan nilai serapan (kepekaan) yang lebih baik dan dapat
menghemat waktu di dalam analisis.
Penukaran fase cair ke fase uap hidrida dapat menghasilkan spektrum serapan
yang berbentuk puncak-puncak yang tajam, yang berbeda dari pada spektrum yang
dihasilkan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa, dimana
spektrumnya berbentuk plato (Christian 1980)
Keadaan ini terjadi pada analisis spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala
biasa karena walaupun arsen (As) dalam sampel yang disedot dalam jumlah yang
banyak tetapi hanya sedikit yang dapat diatomkan dan juga dalam keadaan larutan
terdapat saling bereaksi di antara pelarut dengan bahan larutan sehingga mempersulit
proses pengatoman. Pengaruh penyejukan dari