tl.*lth

't'

Minyak safflower sebagai minyak makan

*-&{l re' --

'rA'rb - }.^--

.ur3&.aflr &,. Jt',,ti. !. $a-,.o.r l-rtj(.l.{Jtip$,t

P5p PER,frEoAG

Badan Standardisasi Naslonal - 8SN

rt4ranqf

1.

if.:rFv-1_

t:&"i

F

F

bF

FftLtr.FW&wlEIEE-V}kGiaFEH

E

FFFE&pF

EF3HF-EFE#FEeEEE.KF.F&e-

HEEE

E

EE.

F9iF&EFks

Pendahuluan

Rancangan Standar Nasional Indonesia (RSNI) Minyak Safflower sebagai minyakmaka disusun selain untuk melindungi konsumen dari kesehatan dan keselamatan juga

untuk:

Melindungi produsen

Mendukung perkembangan industri hasil pertanian

Menunjang ekspor non migasMenunjang instruksi Menteri Perindustrian No. 0444/-INS ll0ll998

Standar ini disusun berdasarkan hasil pembahasan dalam rapat-rapat teknis, pra

konsensus dan terakhir dirumuskan dalam rapat konsensus pada tanggal23 Pebruari 1998

yang dihadiri oleh wakil-wakil produsen, Gabungan Produsen Makanan dan Minuman

Indonesia, konsumen, lembaga ilmu pengetahuan dan teknologi serta instansi pemerintah

yang terkait.

Standar ini disusun oleh Balai Besar Industri Hasil Pertanian, Bogor, Departemen

Perindustrian dan Perdagangan.

Daftar isi

Halaman

Pendahuluan1

11Daftff isi ....

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Ruang lingkuP I1

1

1

1

J

l4t4t4

Acuan

DefinisiSyarat mutu .

Pengambilan contoh

Cara ujiSyarat lulus ujiPengemasan

Syarat penandaan

sNr 01-4863-1998

Minyak Safflower sebagai minyak makanan

I Ruang lingkupStandar ini meliputi acuan, defenisi, syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, syaratlulus uji, pengemasan dan syarat penandaan untuk minyak s'afflower sebagai minyakmakanan.

2 Acuana) Codex Allmentarius Commision, Volume 8-1992 Codex Standard For Edible

Safilowerseed Oil. Codex Stan 27-1981 (Rev. 1-1989).b) National Food Authority, 1992, Standard GI. Edible Fats and Oil in Australian Food

Standards Code, Australian Government Publishing Sertice Canberra.

c) The American Oil Chemist Society, 1994. Official Methods and RecommendedPractises of The AOCS Vol.I4th Ed. AOCS press. Washington, DC.

d) Departemen Kesehatan RI. 1993-1994. Kumpulan Peraturan Perundang-Undangan diBidang Makanan, Jilid I, edisi III. Jakarta.

e) Hammarstrand, K. 1966. Gas Chromatographic Analysis of Fatty Acids. VarianAerograph. Unrted States of America.

3 Definisi

Minyak Safflower sebagai minyak makan adalah minyak yang diperoleh dari bijitanaman safflower (Carthamus tinctorius) dan telah mengalami proses pemumian denganatau tanpa penambahan bahan makanan yang diizinkan.

I dari 14

sNI 01-4863-1998

a Syarat mutu

*) dikemas dalam knleng

Tabel

Spesifikasi persyaratan mutu

Jenis Uji

normalnormal

maks.0,2maks.0,05

135-150maks.10maks.0,6

< 0,4< 1,0

2,0 - l0< 0,5

1,0 - 107,0 - 4255 -81< 1,0< 0,5< 0r5< 0,5

Sesuai SNI.01-0222-t995

maks.0,1maks. 1,5maks.0,1maks.40,0

maks.40,0/250,0*maks.0,t

oh,blboh,blbg Iod/100 gmek O/kgmg KOH/g

%%%%%%%%%%%

Keadaan:WarnaBauBahan yang menguaP Pada 105"CKotoranBilangan iod (Wijs)Bilangan PeroksidaBilangan asamKomposisi Asam Lemak (GC)c

5 C*r Pcngambilan Contoho'- lngambilan contoh sesuai dengan SNI. l9-042g-19g9,d paddan untuk produk dalam kemasan kecil atau sNI.ndran contoh cairan dan semi padat untuk produk curah.

sNr 01-4863-1998

Petunjuk pengambilan01-0429-1989 petunjuk

6 Crn ujifi KadaanCrauji keadaan sesuai dengan SNI. 0l-2891-lgg2, Cara uji makanan dan minuman butir12- diuji secara organoleptik.

a2 Penyiapan contohkyiapan contoh uji kimia sesuai denganLmak butir 2.1.

C3 Bahan yang menguap pada 105.C

SNI. 01-3555-1994, Cara uji minyak dan

5.3.1 PrinsipSelisih berat awal dari contoh uji dan berat setelah penguapan dihitung sebagai bahanyang menguap.

53.2 Peralatana) Cawan almunium bertutup dengan diameter 89 cm, tinggi 4-5 cmb) Desikatorc) Ovend) Neraca analitik63.2 Cara kerjaa) Timbang dengan teliti 5

beratnya.

gram contoh uji kedalam cawan yang sudah diketahui

3dan14

Bq

I

ldm dalam oven pada suhu kira-kira 105"c selama&rginlren pada desikator, timbang.

tlQi pemafiIsan, pendinginan dan penimbangan sampaif*crrya penimbangan tidak melebihi I mg (0,05%).{trrgi pengeringan, pendinginan dan penimbangan selisihFftfimgan tidak melebihi dari I mg (0'05%)'

fsl Perhitungan100 (w-w,)

hmenguap, %(blb):w

Kaerangan:W adalahberat contohuji, dalam gramSt adalah berat residu, dalam gram

5A Kotoran&4.1 PrinsipPenyaringan kotoran yang terdapat didalam minyak, dan penimbangan.

6.4.2 Peralatan

a) Neraca analisis, kapasitas 200 g, ketelitian 0,1 mgb) Cawan gooch (kaca masir) No. G 2c) Ovend) PompaVakume) Gelas piala, kapasitas 250 ml.

sNr 01-4863-1998

30 menit, kemudian

selisih bobot antara

bobot antara beberaPa

4 dari 14

{d

od

sNr 01-4863-1998

illl ?rrcelrsiilb benzena yang memiliki titik didih 40 oC - 60 oC.

flrl C-rn kerjail ffng contoh lebih kuran g20 g,ke dalam gelas pialaH hhkan 75 ml larutan petroleum benzena ke dalam contoh, dan panaskan di atas

Fgas air hingga lemaknya larutd sring lanrtan dengan menggunakan cawan gooch yang sudah diketahui bobotnya

tnbil dibantu alat pompa vakumGri cawan gooch beberapa kali dengan 10 ml larutan petroleum benzenaKcringkan cawan gooch beserta isinya di dalam oven pada suhu 101o + loc selama45 menit.

Olnginfan cawan gooch di dalam desikator selama 20 menit, lalu ditimbang

Ulagi pengeringan, pendinginan dan penimbangan hingga selisih bobot antarabeberapa penimbangan tidak melebihi 1 mg (0,05 %)Penentuan dilakukan dua kali pada contoh uji yang sama.

C45 PerhitunganMr-M'

Ikdar kotoran, o/o (blb):- x 100 %M

Keterangan:

M adalahbobotcontohuji (g)Mr adalah bobot cawan gooch (g)Mt adalah bobot cawan gooch beserta isinya (g)

6.5 Bilangan asamCara uji bilangan asam sesuai dengan SNI 0l-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak,butir 8.

t)

5 dari 14

sNr 01-4863-1998

Egn peroksida!i br rn peroksida sesuai dengan sNI 0l-3555-rgg4, cara uji minyak dan

Ehir5.

3t llrrgrn iodh{i trilangan iod sesuai dengan SNI 01-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak,86.

fl Konposisi asam lemakflf Prinsipt nsam lemak yang sudah terbebas dari trigliseridanya dapat dipisahkan denganlqgraman sehingga lebih mudah larut dalam air..|h dari asam lemak yang terpisah kemudian dilepaskan kembali menjadi asam

dan*rF pengasaman. Asam-asam lemakfrrhkan melalui kromatografi gas.

6lj2 Pereaksir) Irrutan kalium hidroksida KOH l0N:

yang terlepas kemudian dimurnikan

Timbang sebanyak 5,61 g kalium hidroksida, larutan dalam 5 ml air suling aduksampai larut sambil didinginkan, setelah dingin tambahkan air suling dan impitkansampai tanda garis labu ukur 10 ml.

b) Campuran larutan etanol-dietil eter (3 : I v/v)c) larutan petroleum eter (30 - 60"C)d) Iarutan asam klorida 1,5 NW.2,65 ml asam klorida pekat, larutan sampai 20 ml dengan air suling.G) Iffutan BF3

- methanol.

6 dari 14

sNI 01-4863-1998

6.83 Peralatana) Kromatografi yang dilengkapi dengan:

Detektor : Flame Ionization Detector (FID)Kolom : Gelas ukuran 4,1 mm x 3,2 mm QD) atau yang setara kolom kapilerIsi kolom : 20Yo DEGS pada Chromosorb. WAW 60/80 mesh atau setara(temperatur maksimum 225" C).

b) Alat-alat gelasLabu lemak, corong pemisah, labu ukur, tabung reaksi tertutup yang berlapis teflon.

c) Penangas aird) Rotari vacum evaporatore) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg.

6.8.4 Cara kerja6.8.4.1 Cara Ia) Penyabunan

- Timbang kira-kira I gram contoh masukkan ke dalam Erlenmeyer- Tambahkan 50 ml campuran larutan etanol : dietil eter (3 : 1 v/v) dan 0,5 ml

KOH 10 N- Letakkan labu pada penangas air yang mendidih selama 2 jam dengan pendingin

tegak (iika perlu tambahkan lagi etanol agar volumenya tetap)- Dinginkan dan tambahkal + 30 ml air untuk menghasilkan larutan sabun yang

mengandun g 50% etanol-air.- TambahkanTl ml petroleum-eter (30-60"C) dalam corong pemisah sambil dikocok

dengan kuat dan biarkan semalaman atau sampai larutan tersebut jemih danmemisah. Bagian atas terdiri dari petroleum eter dan sterol-sterol (kholestrol) danbagian bawah adalah air-alkohol dengan garam-garam kalium dari lemak.

- Pindahkan phase petroleum-eter yang mengandung sterol.

- Cuci bagian bawah dengan petroleum-eter sebanyak 3 kali kemudian pisahkanuntuk analisa asam lemak.

7 dari14

sNr 01-4863-1998

b) Pembebasan asam lemak- Bagian bawah yang telah dipisahkan tadi, tambahkan 10 ml HCI 1,5 N dan 75 ml

petroleum-eter lalu kocok dan biarkan sampai larutan tersebut lebih jemih danmemisah.

- Phase bagian atas adalah petroleum-eter yang mengandung asam lemak. phasebagian bawah dicuci dengan petroleum-eter sebanyak 3 kali, kemudian pisahkan.

- Kedalam petroleum yang mengandung asam lemak tambahkan + 30 ml airsebagai pencuci, lalu kocok, kemudian phase air terdapat dibagian bawahdibuang.

- Petroleum-eterdikeringkan.c) Metilasi

- Tambahkan BF3-metanol kedalam asam lemak (100/200 mg asam lemak dapatdimetilasi dengan 3 ml pereaksi)

- Didihkan pada penangas air yang berisi air mendidih selama 2 menit. Pindahkancampuran ini kedalam corong pemisah dan tambahkan + 30 ml petroleum-eterdan20 ml air, lalu kocok, lapisan bagian bawah dibuang.

- Uapkan petroleum eter pada suhu di bawah 40"C dan asam lemak yang terbentukdiencerkan sartrpai I ml dengan petroleum-eter. Lalu diinjeksikan ke alatkromatografi gas.

6.8.4.2 Cara IIa) Peralatan

l. Tabung reaksi bertutup yang berlapis teflon2. Penangas air atau drying heating block (100"C)3. Vortex mixer

b) Pereaksi1. NaOH 0,5 N, larutkan 2,0 g NaOH dalam metanol2. Metanol

8 dari 14

sNI 01-4863-1998

3. Boron trifluorida (BF) 12% dalam metanol4. Heksana5. NaCl jenuh, larutkan 36 g NaCl dalam 100 ml air6. Asam margarat (standar internal, SI), timbang tepat 25 mg asam margarat dalam

labu ukur 2,5 ml,tepatkan dengan heksana sampai tanda tera

7. Standar asam lemak8. Gas Nitrogen (Nr).

c) Prosedur kerja1. Pipet 1,0 ml SI ke dalam tabung reaksi dan uapkan pelarutnya dengan jalan

menghembuskan dengan Nitrogen (Nz). Simpan dalam freezer bila tidak langsungdigunakan.

2. Timbang tepat25 mg minyak kedalam tabung reaksi yang sudah berisi SI3. Tambahkan 1,5 ml NaOH, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat.4. Kocok dengan Vortex dan panaskan pada 100"C selama 30 menit.5. Dinginkan sampai 30-40 oC dengan bantuan air mengalir.6. Tambahkan 1,0 ml heksana, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat.7. Kocok dengan Vortex selama 30 detik selama masih hangat.8. Segera tambah 2 ml BFI/metanol, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat.9. Kocok dengan Vortex selama 30 detik dan dinginkan sampai suhu kamar. Akan

terbentuk 2 lapisan, lapisan heksana (mengandung ester metil asam) berada diatas.

10. Pisahkan lapisan heksana dengan bantuan pipet tetes dan masukan ke dalam botol

vital, hembus dengan Nz dan tutup rapat-rapat.

ll.Ekstrak lapisan bawah (metanol/air) sekali lagi dengan menambahkan I mlheksana. Ulangi tahap 9 dan 10. Satukan lapisan heksana di dalam botol vial.

12. Uapkan heksana sampai tinggal I ml dengan hembusanNitrogen.13. Injeksikanl-2 ul ekstrak ke dalam klnomatografi gas.

9 dari 14

sNr 01-4863-1998

6.8.5 PerhitunganHitungan konsentrasi tiap komponen sebagai presentasi berat dari metil ester denganmenentukan presentasi yang diwakili oleh tiap area dibawah masing-masing puncak(peak) dengan rumus berikut :

^iYo asam lemak : -*--- x 100

t^Keterangan i

^ i adalah area dibawah puncak komponen I|^ adalah jumlah area di bawah semuapuncakHasil ditulis satu desimalHinrng konsentrasi tiap komponen sebagai presentasi

5.9 Antioksidan6.9.1 PrinsipPenentuan Kandungan antioksidan-antioksidan dengan cara pemisahan masing-masingkomponen dengan menggunakan HPLC dan membandingkannya dengan standar.

5.9.2 Peralatana) Gradient liquid Cluomatograph, yang dilengkapi dengan recoder pencatat 10-Mv, pipa

loop injeksi untuk 20 pl contoh dan alat pengukur detekter pada 280 nm.b) Kolom HPLC, stainless steel, panjang250 mm, 4,6 mm i.d, dikemas dalam licrosorb

10 um RP-18 atau yang setara. Gunakan 'o guard coloum " jika diperlukan 7 jer'irsantioksidan harus didapat pada pemisahan khromogram.

c) Gelas piala pyrex t" 50 ml dan 150 ml.O Corong pemisah (separator) 125 ml dan 250 ml.c) labu ukur, 50 ml dan 100 ml.

10 dari 14

sNr 01-4863-1998

D Labu dasar bulat (labu didih ) 250 mlg) Gelas ukurbertutup, lOrnl.

C93 Pereaksia) Pelarut Acetonitril HPLC grade 2-propanol dan heksanayarug disuling ulang dengan

alat penyuling gelas.

b) IIPLC mobile phase, pelarut untuk HPLC grade Aquabides, ditambah 5o/o asam asetat,Asetonitril ditambah 5Yo asam asetat atau yang setara.

c) Standar Antioksidan : BHA (campuran dari2 dan 3 isomer), BHT, TBHQ,lonox-l00,THBP dan PG, NDGA (Food Chemicals Referrence Standard Codex) atau yang

setara.

d) Larutan standar : Dinginkan semua larutan antioksidan di refrigerator dan terhindarcahaya. Siapkan semua larutan dengan 2-propanol * acetonitril (1 : l).- Larutan stock (1 mg/ml). Dengan teliti timbang dan pindahkan masing-masing

50 mg antioksidan kedalam labu ukur 50 ml, larutkan, encerkan sampai tandagaris dan kocok.

- Larutan standar (0,01 mg/ml : 10 pg/ml). Pipet I ml larutan stock/cadangankedalam labu ukur 100 ml, encerkan sampai tanda garis dan kocok.

- Pelarut untuk ekstraksi, jenuhkan heksana dan acetonitril dengan mengocokselama 2 menit dan pisahkan. Gunakan pelarut jenuh ini untuk ekstraksi berikut.Kecuali ada tujuan khusus.

&9.4 Cara kerja

&9.4.L Ekstraksi minyaka) Timbang dengan teliti 20 mg minyak kedalam gelas piala 50 ml dan secara kuantitatif

pindahkan ke labu ukur 100 ml, bilas gelas piala dengan heksana. Encerkan sampaitanda garis dengan heksana dan campurkan.

11 dari 14

sNr 01-4863-1998

6.9.4.2 Ekstraksi Lemak atau shorteninga) Timbang dengan teliti 10 g lemak atau shortening labu ukw 150 ml. Larutkan contoh

dengan menambahkan kira-kira 30 ml heksana, panaskan perlatran jika perlu.Encerkan sampai tanda garis dan kocok. Pipiet 25 mlcairan kedalam corong pemisah

125 ml.

b) Lanjutkan ekstraksi seperti cara kerja 1 (b).

6.9.4.3 Khromatografia) Siapkan alat HPLC pada :

- Kondisi operasioanl khusus, sensitivitas, 0,05 AUFS; waktu konstan 0; suhu* kamar; kecepatan alir :2 mVmenit.

- Gunakan linier gradient dari 30% (b) dalam (a) sampai 100% (b) selama l0 menit,kemudian selama 4 menit dipertahankan pada 100% (b) pada kecepatan alir2 mVmenrt.

- Khusus untuk contoh, naikkan kecepatan alir sampai 6 ml/menit pada 100%larutkan (b) selama 5 menit, atau sampai lipid nonpolar keluar.

- Untuk contoh dan standar, kembalikan pada kondisi 30% (b) selama 1 menit pada2 ml/menit dan biarkan baseline, tekanan dan komposisi phasemobile stabil,memerlukan sekitar 10 menit.

- Jalankan blank gradient (tanpa injeksi).- Harus tidak ada peak penggmggu, jika peak kecil tidak dapat dihilangkan, semua

tinggi peak lain harus dikoreksi.

b) Injek 20 mikroliter larutan contoh sudah disiapkan.c) Injek 20 mikroliter larutan standar.d) Identifikasi peak dengan membandingkarurya dengan waktu retensi standard.

12 dari 14

sNr 0t_4863-1998

Catatan:Oktil gallat (diperoleh dari plaltz and bauer, Inc, Stdmford, CT, USA), jika ada dapatdisertakan dengan llonox-l0O, tetapi dapat dipisatrkan dengan "H2O-metanolgradient"sebagai berikut : 30 Yo (c) (methanol dengan 5 o/o asam asetal) dalam (a)ftI2O dengan 5 o/o asam asetal) sampai 100 % (c) selama 10 menit. Jika kedua lonox-100 dan oktil gallat ada, tidak dapat dilakukan perhitungan secara kuantitatif.

c) Iakukan penetapan larurutan dengan larutan blanko, ganti heksana-minyak dengan25 ml heksana. Teruskan ekstraksi seperti pada cara kerja, 1, (b). Injeksikan20 mikroliter larutan blanko, dan programkan pelarut seperti dijelaskan. Peakpengganggu dengan penetapan antioksidan lain tidak boleh ada. Gunakankhromatogram blanko sebagai acuan, tentukan tinggi rata-rata peak dari contohantioksidan dari2 (duplo) injeksi dan rata-rata tinggi peak dari antioksidan standarddari dua kali (duplo) injeksi sebelum dan sesudah contoh.

4.9.5 PerhitunganIfitung konsentrasi antioksidan sebagai berikut :

RxCsAntioksidan, mg&g Gpm): -------*---- x D

R'xWx

Keterangan:

R dan Rt adalah tinggi peak (luas area) contoh dan standarCs adalah konsentrasi standard dalam pglmlWx

D

adalah berat contoh dalam pllml dalam l0 ml ekstrak akhiradalah factor pengeceran, jika larutan yang diinjeksi diencerkan.

C-atatan:

Umrk antioksidan lain ditetapkan dengan metode lain yang standar

13 dari 14

sNI 01-4863-1998

5.10 Cemaran LogamC-ara uji cemaran logam sesuai dengan SNI.19-289 6-1996, Cara uji cemaran logam.

Cll Cemaran ArsenClIa uji cemaran arsen sesuai dengan SNI.l9-2S96-lgg2, Cara uji cemaran logam,Hir6.

I Syarat lulus ujihoduk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi persyaratan mutubutir 4.

t Cara pengemasanProduk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat,tidak dipengaruhi atau mempengaruhihi" aman selama penyimpanan dan pengangkutan.

, Slarat penandaanSFrat penandaan sesuai dengan Undang-undang RI No. 23 tahun lgg2tentang kesehatanchperaturan tentang label dan periklanan yang berlaku.

14 dafi 14