itiaf.r*;i!...,... ff

':i3

SNISTANDAR NASIONAL INDONESIA

SNI :01-1904-1990

MIIYYAK BIJI JARAK

DEWAN STAI{DARDISASI NASIONAL . DSN

snII or-1q)+r990

DAFTAR ISI

v?

Ilt

sF{r G1-t904-t990

MI TYAK BUI JARAK

I. RUANG LTNGKTJPStandar ini meliputi definisi, klasifikasi, syarat mutu, cara psngambilan contoh, cara ujisyarat penandaan dan cara pengemasan Minyak Biji Jarat.

2. DEFII\USINinyak Biji Jarak adalah yang diperoleh dari biji buah tanaman jarak (Ricir.us cont rnilmisIinn) dan telah dibersihkan.

3- KI"ASIAKASIMinyak biji jarak dengan nama Ricinus Castor Oil digolongkan dalam dua jenis mutumasing-rnasing Mutu I (Refined Deodorized Ricinus Castor Oil) dan Mutu II (RefinedRicinus Castor Oil).

4, SYANAT MUTUTrbel

Spesitftesi Persyanten Mutu

:l:.:l]:::::t:t:t::::::::l:1 ,,:t ]ll:::,i'i'.i.:.l.:.:.lllr*fS,f*ntfa$

I

2

3

4

5

6

7

I

9

10

t1

1t

l{arna, skala warnaLovihcnd

Kenampakan

Bau

Kadar Air, hlh

Kelarutan dalametanol 95 Va, padasuhu 25oC

Bobot Jenis 25'C/25"C

Indeks trias nd25

Bilangan Jodium(Metoda Wiis)

Bilangan Penyabunan

Kadar Zat yang tidaktersabunkan,h/b

Bilangan aseiil.

Bilangan asrm

Vo

%

Vo

Vo

Warna kontrinasi 2,2kuning dan 0,3 merah.

Jernih dan bebas daribenda tersus pansikan.

Tidak bau.

0.25

Dalam perbandingan Ibagian berat minyakdengan 3,5 bagianberat alkohol (95Vo)

campuran tetap jernihselama 5 menit padakondisi pengujian.

0,961 - 0,963

1,475 -1,479

82-90

t77 - 187

0,7

140

)

Warna kombina-si 2,2kuning dan 0,3 merah.

Jernih dan bebas daribenda tersuspensikan.

0.3s

Dalam perbandingan Ibagian berat minyakdengan 3r5 bagian beratalkohol (957o) campurantetap jernih selama 5menit pada kondisipengujian.

0,961 - 1,963

1,475 - 1,479

82-90

177 - 187

1,0

t40

5.

5.1

sNI 01-190+1990

CARA PIhIGAIVIBILAN CONTOH

Drum

Contoh diambil secara acak sebanyak pangkat dua dari jumlah drum denganmaksimum 30 drum dari tiap partai yang akan dikirim. Contoh diambil dari dmmdengan suatu alat pipa logam dengan panjang + 125 cm, diameter t 2 cm. Ujungpipa dapat ditutup atau dibuka dengan suatu sumbat bertangkai pa4iang. Denganjatan memasukkan alat itu kedalam drum, minyak harus terambil dari lapisan atas

sampai dengan bawah. Contoh diambil empat kali pada empat sudut yang

menyilang berhadapan, keempatnya dicampur me4iadi satu dan diaduk. Darica{npuran contoh diambil minimum I kg untuk dianalisa.

Petugas pengambil contoh harus memenuhi syarat yaitu orang yang telahberpengalaman atau dilatih terlebih dahulu dan mempunyai ikatan dengan suatubadan hukum.

CARA U$

Penentuan Warna

Prinsip

Perbandingan warna contoh dengan skala warna Lovibond Tintometer.

Bahan Kimia

6.

6.1

6.1.1

6.1.2

6.1..2.1 Alkohol

6.1.2.2 Kertas Saring.

6.fJ Feraleten

6.1.3.L Erlenmeyer

6.L.3"2 Corong

6.1.3.3 Lovibond Tintometer 5.114 cell atau I cell.

6"1.4 Prmedur/PelaksanaanFengujian

6.1.4"1 Contoh dipanaskan dan disaring sampai jernih.

6.'1..4.2 Isi cell hingga 75Vo dari volume cell.

a r^_^! 4a

sFir 01-I.9*+1990

6.1.4.3 Contoh ditempatkan pada alat Lovibond Tintometer, nyalakan lampu yang adapada alat tersebut. dibiarkan sampaimendidih.

6.1.4.4 Warna contoh dibandingkan dengan skala warna Lovibond dengan caramenggeserkan slide pada skala warna Lovibond hingga warna contoh sesuaidengan warna tersebut. atau 0,5 N dalam HrO.

6.1.5 Penyqiien Hsil Uji

Catat skala warna setelah pengamatan warna sama.

***

6.2 Penentuan Kadar Air

6.2.1 hinsip

Selisih berat awal dari contoh uji dan berat setelah penguapan dihitung sebagaikadar air.

6.2.2 Ferelatan

6.2.2.1 Cawan aluminium bertutup dengan diameter E-9 cm, tinggi 4-5 cm.

6.2.2.2 Desikator

6.2.2.3 Oven

6"2.2.4 Neraca analitik

6.2.3 ffihngujian

6.2.3.1 Contoh harus benar-benar homogen dengan pengadukan, lunakkan denganpemanasan yang ringan, jangan sampai mencair.

6"2.3.2 Timbang dengan teliti 5 gram contoh uji ke dalam cairan yang sudah diketahuiberatnya.

6.2.3.3 Panaskan dalam oven pada suhu 101oC t L"C selama 30 menit, kemudiandinginkan pada desikator, tirnbang.

6"2.3.4 Ulangi pemanasan, pendinginan dan penimbangan sampai selisih berat antanabeberapa penimbangan tidak melebihi I mg (0,057o).

6.2.3.4 Pada pengeringan dalam oven dapat pula dilakukan penambahan (denganmenambahkan) sejumlah pasir laut yang telah dicuci dan dikeringkansebelumnya.

sNx 01-1904-1990

6.2.4 Fenyqiian Hnsil Uji

Bahan menguap, Va (bobatlbobot)=

dimana :

r00(w - wr)

W = berat contoh uji, dalam gram.WL = berat residu, dalam gram.

6"3 Penenfuan Kelarutan Dalarn Ethanol

6.3.1 Prinsip

Metoda ini didasarkan pada kelamtan minyak dalam etanol.

6.3.2 Bahan Kimia

6.3.2 Etanol 95 Vo

6.3.3 Larutan pembanding (0,5 ml larutan perak nitra O,tr N + 50 ml lamtan NatriumKhlorida 0,0002 N dan dikocok. Tambahkan satu tetes asam nitrat encer 25Vo).Lindungi terhadap sinar matahari langsung.

6,3.3 Peralatan

6.4.3.1 Buret

6.4.3"2 Tabung reaksi

6.4.3.3 Gelas ukur tertutup 10 ml atau 25 ml

6.3.4 Prmedur/Pelaksanaan Pengujian

6.3.4.1 Tempatkan L ml contoh rninyak didalam tabung reaksi.

6.3.4.2 Tarnbahkan setetes demi setetes etanol dari kekuatan yang sesuai untuk minyakyang sedang diuji dan kocoklah sampai diperoleh suatu larutan bening pada suhu20oC.

6.3.4.3 Bila larutan tersebut tidak bening, trandingkan kekenrhan ),ang terjadi dengankekeruhan larutan pembanding, melalui cairan yang sama tebalnya.

6"3.4.4 Setelah minyak tersebut larut, lambahkan ethanol berlebih, karena batrarapaminyak tertentu rnengendap pada penamtrahan ethanol lebih laniut.

w

sNr 01-1904,1990

6.3.5 Fenyqiien Hasit Uji

6.3.1 Kelarutan dalam 95 persen (V/V) etanol = I volome dalarn y volume, menjadikeruh dalam z volume.

Bila tarutan tersebut tidak sepenuhnya bening, catat apakah kekeruhan tersetrut

"lebih besar dari pada " atau "sama seperti" atau "lebih kecil dari pada"kekeruhan larutan pembanding'

***

6.4 Penenfuan Bobot Jenis

6.4.1. Frinsip

Metode ini didasarkan pada perbandingan antara berat minyak padasuhu yang ditentukan dengan air pada volume yang sama dengan volumeminyak pada suhu tersebut.

6.4.2 Fereleten

6,4.2.I Neraca analitik.

6.4.2.2 Penangas air yang diper tahankan pada 25'C + 2"C.

6.4.2.3 Piknometer berkapasitas 50 ml, 25 ml dan 10 ml, sesuai dengan volume minyakyang tersedia.

6,4,2.4 Termometer yang telah distandarkan.

6.4.3 PrmedurlPelaksanaen Pengujian

6.4.3.1 Cuci dan bersihkan piknometer, kemudian basuh berturut-turut dengan ethanoldan ethyl ether.

6.4.3.2 Keringkan bagian dalam piknometer tersebut dengan arus udara kering dansisipkan tutupnya.

6.4.3.3 Biarkan piknometer di'dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang(m).

6.4.3.4 Isi piknometer dengan air suling yang tetah dididihkan terlebih dahulu pada suhu25" C. Sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara.

6.4.3.5 Celupkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 25oC !2"C selam 30

menit. Sisipkan peneutupnya dan keringkan piknometer.

6.4.3.6 Biarkan piknometer di dalam lernari timbangan selam 30 m,enit, kemudiantimbang dengan isinya (mr).

$n 0r-190+1990

6.4.3.7 Kosongkan piknometer tersebut, ccuci dengan ethanol dan ethyl ether, kemudiankeringkan dengan arus udara kering.

6.4.3.8 Isilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara.

6.4.3.9 Celupkan kembali piknometer ke dalarn penangas air pada suhu 25oC *2'Cselama 30 menit. Sisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut.

6.4.3.10 Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang(mJ.

6.4.4 Fenyqiian Hasil Uji.

20m2-mBobot Jenis dro

mr-m

di mana :m = rfiassrr dalam gram, piknometer kosong.ml = massa, dalam gram, piknometer air pada 25oC.m2 = massa, dalam gram, piknometer berisi contoh pada 25"C.

***

6.5 Penentuan Indeks Bias.

6.5.1 kimip

Metode ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias minyak yangdipertahankan pada kondisi suhu yang tetap.

6.5.2 Bahan Kimia

6.5.2.1 Aceton

6.5.3 Ferahtan

6.5.3.L Refraktometer

6.5.3.2 Water bath

6.5.3.3 Cahaya Natrium/Lampu.

6.5.4 ffiFengujian.

6.5.4.1 Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu di manapembacaan akan dilakukan.

sF{r 01-1904-1990

6,5,4.2 Suhu tidak boleh berbeda letlih dari + zoc dari suhu referensi dan harusdipertahankan dengan toleransi + 0.2'C.

6.5.4.3 Pembacaan dilakukan bila sudah stabil.

6.5.5 knyqiien Hasil Uii

Indeks bias rio = r: + o,ooo4 (t, - t)

Di mana :

trh = pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaabn t,.

0.0004 = faktor koreksi.

6.6 Penentuan Bilangan Iod (Metoda Wtis)

6.6.1 Prinsip

Metoda ini didasarkan pada contoh di dalam asam acetat, direaksikan denganlarutan Natrium thiosulfat dengan mempergunakan indikator KJ Ganii).

6.6.2 Bahan Kimia

6.6.2.1 Asam acetat glacial, sebelumnya diuji dengan perrnanganat.Cara uji : Encerkan 2 ml asam acetat dengan 10 ml air suling, tambahkan 0rl mlKMnOn 1 N. Warna lembayung tidak boleh hilang sebelum 2 jam.

6.6.2.2 Kalium Iodida

Larutan 150 gram dalam air suling diencerkan sampai 1 liter.

6.6.2,3 Chlorium 99,8 9o

6.6.2.4 Carbon tetrachlorida

6.6.2,5 Asam chlorida (Berat Jenis 1,19)

sNr tl1-190+1990

6.6.2.6 Lflrutln keqii

Buat pasta yang homogen dengan melarutkan 10 gram dengan air suling dingin.Encerkan sampai 1 liter dengan air panas, aduk cepat, lalu dinginkan" Untukpengawetan dapat ditambahkan asam salisilat (1125 grlltr,) simpan lamtan kanjitensebut dalam lemari es pada suhu sekitar 4"C - lS'C.

Uji kepekaan :

Buat pasta dengan rnelarutkan I grarn pati dengan air suling dingin, tarnbahkan2fi) ml air panas sambil diaduk, masukkan 5 ml larutan ke dalam 100 ml air,tambahkan 0.05 ml larutan 0,1 N. Warna biru yang diperoleh dihentikan dengandititrasi 0,05 ml Sodium thiosulfat (NarSrOn, 5H2O) 0,1 N

6.6.2.7 Kalium bichrornat standar

Larutan 4,9035 gram tepung kering Kalium dichromat dengan 1000 ml air sulingpanaskan hingga suhu 250oC.

6.6.2.8 Sodium thiosulfat (NanStO., 5H2O) 0,1 N

L,anrtkan 2418 gram Natrium thiosulfat dengan air suling dan encerkan sampaiI liter.

Cara standardisasi larutan Natrium thiosulfat :

- Plpet 25 ml larutan standar kalium dichromat ke dalamerlenmeyer.Tambahkan 5 ml asam Clorida 10 ml larutan Kalium Iodida,goyangkan agar bercampur. Biarkan selama 5 menit, tambahkan 100 ml airsuling.

- Titrasi dengan Natrium thiosulfat sambil dikocnk hingga warna kekuninganakan hilang.

- Tambahkan t-2 ml indikator dan teruskan titrasi dengan penambahan tetesdemi tetes Natrium thiosulfat, sampai warna biru hampir hilang.

2'5Normalitas natrium thiosulfat =

ml Natrium thiosulfat

6.6.2.9 Iodium

6.6.2.10 Idium monochlorida (teknis)

6.6.2.11 Asam sulfat (berat jenis 1,84)

6.6.2.12 Larutan Wiis

- Lanrtkan 13,0 gram iodium dalam I liter asarn acetat, saring dengankertas Whatman No. 4l ti.

sFIr 01-190+1990

- Panaskan perlahan-lahan, dinginkan, ambil 100-200 ml larutan tersebut,selebihnya disimpan untuk pemakaian kernudian.

- Alirkan gas chlor kering ke dalam larutan iodida, akan terjadi perubahanwarna pada larutan Wiis tadi tergantung pada batas warna yang akandidinginkan. Merupakan cara yang baik dengan menambahkan sedikitchlorine yang berlebihan, kemudian dititrasi dengan larutan NarSrO..

6.6.2.L2.1 Larutan Wijs dapat dipsersiapkan dari lodium rnono chlorida dengan carasebagai berikut :

Lerutan baku :

- Tambahkan 317 t 0,1 gram lodium monochlorida ke dalam I liter asamacetat, saring rnelalui kertas Whatman No. 41 II ke dalam botol yangbersih dan kering.

- Penyaringan dilakukan secepatnya untuk mencegah penyerapan air dariudara, kemudian simpanlah di tempat yang dingin.

Larutan Wijs :

- 117,0 t 0,1 ml larutan baku dimasukkan ke dalam botol berisi 5lbs(5 x 454 gr) asam acetat dan campurkan sebaik-bniknya denganmengocoknya.

6.6.2.t2.2 Perbandingan (ratio)/Cl dari larutan Wtis mempunyai batas 1,10 +0, I . Cara untuk mendapatkan perbandingan tersebut adalah sebagai berikut :

Kandungan lodium :

- Tuangkan 150 air clhlorine ke dalam erlenrneyer 500 ml dantambahkan beberapa butir batu didih.

- Plpef 5 ml larutan Wijs ke dalam erlenmeyer yanE berisi chlorine. Kocokdan panaskan hingga mendidih.

- Didihkan selama 10 menit, dinginkan dan tambahkan 30 ml asam sulfat20 Vo dan 15 rnl larutan Kaliurn iodida l5 Vo"

- Campurkan dengan baik dan segera titrasi dengan sodium thiosulfat 0,1N hingga diperoleh titik akhir kanji.

- Tuangkan tr50 ml air panas ke dalam erlenmeyer 500 ml yang bersih dankering.

- Ptpet 20 ml larutan Wijs ke dalam erlenmeyer, kocok dengan sempurna,

- Titrasi segera dengan larutan Sodium thiosulfat 0,1 N.

FI

i

sntl 01-1e04-r990 i

- Penentuan Ratio Halogen :

2ARatio Halogen, R =

3B-2A

A = Titrasi Kandungan Iodium ( ml Sodium thiosutfat)B = Titrasi Total Halogen (ml Sodium thiosulfat)

6.6.3 Ferelstan

6.6.3.1 Erlenmeyer, 5(X) ml

6.6.3.2 Labu ukur, t(D0 ml

6.6.3.3 Pipet 20 ml dan 25 ml

6.6.3.4 Botol, lfiX) ml

6.6.3.5 Kertas saring Whatman No. 41 H

6.6.4 kmedur/Feleksanaan pengujian

6.6.4.1 Tempatkan contoh uji pada oyen yang suhunya 45"C - 50"C sampai jernihseluruhnya.

6.6.4.2 Timbang contoh secukupnya, masukkan ke dalam erlenmeyer 5fi) ml, tambahkan20 ml larutan carbon tetrachlnrida.

6.6.4.3 Tambahkan larutan Wiis 25 ml dengan pipet, kocok agar tercampur sempurna.

6.6.4,4 Siapkan larutan blanko bersamaan dengan larutan di atas.

6.6.4.5 Simpan larutan contoh di tempat yang gelap selama 30 menit pada suhu25'C * 5"C.

6.6.4.6 Ambil larutan contoh, tambahkan 25 ml larutan Kalium iodida, encerkandengan lfi) ml air suling.

6.6.4"7 Titrasi dengan Natrium thiosulfat 0,1 N sambil mengocoknya, hingga semuawarna kuning hilang.

6.6.4.8 Tambahkan 1 -2 ml (tetes) indikator kaqii, titrasi sehingga warna biru hilang.

6.6.5 Fenyqiian Easit Uji

Bilangan iodida :(B-S)xNx(12,69)

I

sI\[I 01-190+190

dimana :

B = titrasi blanko (ml)S = titrasi contoh (ml)N = Nornnalisasi Natrium thiosulfatA = berat contoh uji (gram)

**{.

6.7. Penenfuan Bilangan Penyabunan

6.7.1 kireip

Bilangan penyabunan dari minyak atau lemak berarti berat kalium hidroksida,dinayatakan dalarn mg, yang diperlukan untuk penyabunan I gr dari minyakatau lemak tersebut. Bilangan penyabunan bertalian dengan berat lemak dandari padanya dapat diperhitungkan ekivalen penyabunan yaitu 1 gr ekivalenKOH dcn adalah sama dengan 56100 dibagi dengan bilangan penyabunan.

6,7.2 Bahen Kimia

6.7.2.I l,arutan kalium Hidroksida, 0r5 N dalam ethanol95 Vo (Y/Y), kekuatannya kira-kira 0,5 N, tetapi tiodak boleh lebih dari 0,5 N dan warnanya tidak lebih gelapdari pada kuning pucat.Larutan 35 - 40 gr plellet kalium hidroksida dalam 20 ml air dancampuranlarutan itu dengan 1000 ml ethanol 95 Vo (ViV). Diamkanlarutan tersebut beberapa jam, sebaiknya satu malam, kemudiandisaring dan larutan yang jernih simpan ditempat yang gelap.

6.7,2.2 HCI 0,5 N yang distandardkan.

6.7.2.3 Indikator Phenolphthalein 1,0 Yo dalam larutan ethanol 995 Vo (V/V).

Cetstan

Pada penentuan terhadap zat-zat yang memberi lamtan sabun-sabunyang berwarna gelap, penentuan titik akhir titrasi dapat dibandingkandengan :

1. Menggantikan phenolphthalein atau alkali biru 6 B.

2. Menambahkan 1 ml larutan 0.1 7o methylene biru pada tiap lfi) ml larutanphenlphthalein sebelum titrasi.

'1d8imz,

l

i

sNr o1-r90+r990 I

6.7.3 Feralatan.

6.7.3.I Tabung gelas yang tahan alkali keras"

6.7.3.2 Kondensor reffluks.

6,7.3.3 Alat titrasi.

6.7.4 Prosedur/Ielnksqqsn hngt{iim.

6.7.4.1 Timbang dengan teliti 2 gram minyak atau lemak dan masukkan ke dalamtabung gelas yang tahan alkali keras, ditambah tepat 25 ml larutan alkoholkalium hidroksida dan didihkan selama I jam dibawah Reflux Condensor sambilmengocok beulang kali Isi tabung gelas.

6.7.4.2 Tentukan kelebihan alkali sewaktu larutan masih plnas dengan cara titrasidengan HCL, menggunakan 0,5 ml indikator yang dipilih.

6.7.4.3 Buatlah penentuan blanko pada jumlah larutan kalium hidroksida yang samadalam waktu dan kondisi yang sama,

6.1.4.4 Untuk lemak wool atau lemak dan turunannya, atau lilin, tambahkan alkoholalkali dengan kekuatan 0,1 N atau 2,0 N dan lakukan refluxing dengan alkaliselam 2 jam,

6.7.5 knyqiian Hesil Uji

28.85 (Tz - T')Bilangan Penyabunanan :

dimana :

T2 = Yolume (ml) 0,5 N asam yang dibutuhkan untuk blanko.Tr = Volume (ml) 0,5 N asam yang dibutuhkan untuk contoh.W = Berat contoh dalam gram.

***

w

12 d^riX2

sNr 01-1904-1990

6.8 Penenfiran Bahan Yang Tidak Dapat Tersabunkan.

6.t.1 hinsip

Pembahasan minyak atau lemah bebas, sabun-sabun dan bahan-bahan meneralmelalui penyabunan dengan soda kaustik dan ekstr*ksi dengan pelarut-pelaruttertentu yang tidak rnenguap setelah pemanasan pada 80'C.Metoda ini didasarkan pada metoda dari "Society for Analiitical Chemistry"(Analyst,, 1933 58,203-211).

6.t.2 Bshen Kimia

6.8,2.1 Laruratn Kaliurn Hidroksida,0,5 N dalam ethanol95 7o (YlY) yang didiamkambeberapa jam (sernalam), kemudian didekantasi dan disaring untuk memperolehlarutan yang jernih. Larutan disimpan pada tempat yang gelap.

6.8.2.2 Diethyl ether yang kerapatnya (specific gravity) pada 15,5i15,5'C sampaidengan 0,724, sisa bahan yang tidak menguap pada 80"C tidak lebihdari 0,{X$1 7o,

6.E.2.3 Aceton, sisa bahan yang tidak menguap pada 80'C tidak lebih dari A"0l Vo.

6.8.2.4 Kalium Hidroksida, lebih kurang dari 0,5 N"

6.E.2.5 Larutan Natrium Hidroksida, 0,1 N dalam ethanol 95 Vo (V/V) yang didiamkanselama beberapa jam (semalam), kemudian didekantasi dan disaring untukmemperoleh larutan yang jernih. Simpan larutan tersebut dalam tempat yanggelap.

6.8.2.6 Asam Khlorida (HCl) kerapatan 1,18.

6.8.2.7 Ethanol 95 Vo (Y/V).

6.8.2.E Indikator penolpthalein, larutan 1,0 dalam ethanol 95 Vo (V/V).

6.t.3 hralatan

6.8.3.1 Labu ukran 250 rnl.

6.8.3.2 Kondensor reffluks.

L3 dari 22

6.E.3.3

6.t.3.4

6.8.3.5

6.t.4

6.8.4.1

6.8.4.2

6.8.4.3

6.8.4.4

s|II 01-1904-1990

Penangas air.

Corong pemisah.

Labu titrasi.

ffihngujian.

Timbang dengan teliti 2,0 - 2,2 gram minyak atau lemak ke dalam labu 250 mldan tambahkan 25 ml larutan natrium hidroksida dalam alkohol.

Ikat labu pada kondensor refluks dan panaskan di atas penangas air selama satujam sambil dikocok berulang kali untukmencapai penyabunan yang sempurna.

Pindahkan labu dari penangas, lepas kondensornya dan pindahkan isinya kedalam corong pemisah 250 ml, dan cuci labu dengan air 50 ml.

Bilas labu dengan 50 ml diethil ether dan masukkan hati-hati ke dalam corongpemisah. Tutup corongnya dan kocok kuat-kuat pada waktu isi labu masihhangat, kemudian diambangkan sampai kedua macam cairan terpisah. Lapisanyang mengandung alkohol dituangkan ke dalam labu utnuk penyabunan.

Tuangkan lapisan ether dari bagian atas corong ke dalam corong pemisah 250ml yang kedua yang mengandung air 20 ml.

Ekstraksi larutan sabun yang mengandung alkohol dua kali masing-masingdengan ether 50 ml dan kemudian dicampurkan ke dalam ekstrak-ekstrak yangtelah ada dalam corong kedua. Bila ekstraknya mengandung bahan padat,saring dulu campuran tersebut melalui saringan yang kering dan bebas lemakke dalam corong pemisah yang kedua.

Saringan dicuci lagi dengan ether dan putar-putar ekstrak dalam corong keduatanpa pengocokan keras dengan air 20 rnl dan dibiarkan, setelah terpisah buangairrrya.

Bila diketahui atau diduga adanya sabun metal dalam contoh aslinya, corongpemisah yang kedua harus kosong dan diisi air 20 ml, bila ketiga ekstrak ethersudah dimasukkan ke dalamnya tambahkan 5 tetes asam ekstrak tersebut 2 kalidengan air 20 ml, dengan pengocokan.

Setelah perlakuan-perlakuan permulaan tersebut, cuci larutan ether dua kalidengan air 20 ml kocok kuat-kuat tiap kali. Kemudian cuci berturut-turutdengan 20 ml larutan Kalium Hidroksida 0,5 No 20 ml air, larutan KaliumHidroksida 0,5 N, 20 ml air, 20 ml larutan Kaliuam Hidroksida 0,s N danterakhir dua kali dengan air 20 rnl.La4iutkan pencucian dengan air sehingga sisa air pencucian tidak berwarnamuda pada penambahan indikator penolpthalein.

6.E.4.5

6.8.4.6

6.8.4.7

6.E.4.8

6.E.4.9

14 dari 22

6.t.4.10

6.8.4.11

6.8.4.L2

6.8.4.13

6.r.5

6.t.6

6.t.6.1

sNr 0l-1904-1990

Plndahkan larutan ether ke dalam labu yang tetah diketahui beratnya dandiuapkan. Tambahkan 2 atau 3 ml aceton dan pindahkan solvent dari labusampai benar-benar habis, misalnya dengan aliran udara, labu yang terendamitu diputar-putar di atas penangas air. Panaskan labu dan isinya pada suhutidak lebih dari 80 oC.

Larutan isinya dalam l0 ml ethanol 95 Vo yangbaru dididihkan, dinetralkan dandititrasi dengan larutan natrium hidrksida 0rl N beralkohol, denganmenggunakan indikator penolpthalein. Titrasi yang dilakukan tidak tidak bolehlebih dari 0,1 ml. Bila melebihi, pengujian dibatalkan dan penentuan diulangidari permulaan"

Bila hat-hal yang yang menunjukkan bahwa bahan-bahan yang dapatdisabunkan, tidak terpisah dengan sempurna, bahan contoh harus disabunkankembali seperti sebelumnya. Yakni ditimbang, disabunkan, diektraksi dan dicucidengan cara yang sarna.

Bila dari perlakuan ulang tersebut, jumlah bahan yang tidak tersabunkan tidaksama hasil penimbangan pada penentuan yang pertama dalam batas-bataspenyirnpanan tertentu, pengujian diulangi lagi dari permulaan.

hnyqiien Hasil Uji

Bahan yang tidak tersabunkan :

vo berat= ]-T--Y:--w

di rnana :

Wr = berat residu (grarn).W = berat contoh yang diambil (gram).

Catatan

Dalam keadaan yang luar biasa, bahan-bahan yang tidak tersabunkan agaknyaberkurang terus menerus selama pengeringan karena adanya beberapa bahanyang sukar menguap, seperti misalnya sisa-sisa frkasi pelarut. Pada kondisiyang demikian pindahkan ekstrak yang telah dicuci ke dalam tabung yangmengandung 2 gram minyak netral, seperti minyak kacang tanah, yang telahdipanaskan pada suhu 80 oC sampai tercapai trerat tetap, kemudian teruskanpenentuan seperti biasa. Pada kondisi ini minyak netral dapat mengurangi beratsekecil mungkin.

15 d^ri 22

6.8"6.2

6.9

6.9.1

6.9.2

6.9.2.3

6.9.2.4

6.9.2.s

sNr 01-rm4-1990

Batas-batas dari kesalahan percobaan (experinmental error) dalam hal beratdengan sendirinya akan menyebabkan perubahan jumlah bahan yang tak dapattersabunkan di dalam contoh.

***

Fenentuan Bilangan Acetyl

kinsip

Metoda I :

1, acetilasi minyak atau lemak dengan mengukur jumlah anhydrida acetatdalam pyridine, kelebihan anhydrida acetat diuraikan dengan menambahkanair dipanaskan,

2. setelah ditambahkan buthanol secukupnya untuk memeberikan larutan yanghomogen dititrasi dengan larutan alkali dalam alkohol,suatu uji kontroldengan anhydrida acetat dan pyridine tanpa minyak atau lemakmendapatkan pengukuran anhydrida acetat yang digunakan untuk acetilasi,

3. Uji yang sama dengan minyak atau lemak dan pyridine tanpa anhydridaacetat mendapatkan pengukuran dari asam lemak bebas.

Metoda II :

Bilangan acetyl didapatkan dengan menghitung dari bilangan penyabunandari minyak atau lemak terhadap senyawa yang sama setelah acetylasi.

Bshtn Kimia

PyridineDirepluks dengan serbuk boriumoksida dan didestilasi. Gunakan fraksi yangyang diatas titik didih 114'C.

Anhydrida acetat

Bahan pokok acetylasi. Campurkan 1 volume anhydrida acetat dan 7 volumepyrydine.

16 dari 22

6.9.2.6

6.9"2.7

6,9.2.8

6.9.2.9

6"9.3

6.9.3.1

6.9.3.2

6.9.4

6.9.4.1

6.9.4.2

6.9.4.3

sNr 01-1904-1990

Sodium Hydroksida, dalam larutan alkohol. Buat dengan jalan melarutkansejumlnh larutan NaOH dalam *t {607o W/Y) datam alkohol untuk membuat0.3 sampai 0.35 N larutan.Plsahkan endapan karbonat dengan penyaring.Larutan hanrs distandaisasi terhadap asam dengan penambahanphenelpthalein setiap harinya. Larutan tetap tidak berwarna apabila disimpandibawah suhu 25'C.

n-buthanol

Indikator phenolpthalein, I 7o larutan dalam 95 7o (V/V) ethanol.

Catatan :pada penentuan senyBwa yang memberikan warna larutan sabun yang gelappada pengamatan titik akhiir titrasi dapat diatasi dengancara (1) denganmsnggantikan phenolpthelein dengan tynolshalein atau alkali biru 6 B; (2)dengan penambahan I ml dari 0rl Vo lanttan methylen biru kepada tiap 100mtindikator phenolpthalein sebelum dititrasi.

hrdeten

I"abu acetylasi

l,abu Bulat terbuat dari gelas bola sitikat dengan kapasitas 150 s/d 200 ml,dengan suatu tabung pendingin udara.

ffikngujian

Timbang dengan teliti 0,5 sampai 3,0 gram lemak dalam acetylasi (berat-beratberikut ini memberikan garis besar untuk tiaptiap bentuk yang berbeda darisenyawa lemak alkohol: 0.5 - 0.7 gram, minyak jarak kira-kira I gram, minyakbiasa2-3gram).

Ukur volume atau ditimbang berat yang diingini, darai burrete yang berukuran10 ml diteteskan 5 ml nacetylasi agent" kedalam labu. Jangan biarkan menetestems menerus.

Sebelum tabung pendingin dipasang, leher labu labu dibasahkan dulu denganpyridine yang bersifat merapatkan, harus yakin betul agar sambungan gelastetap tertutup rapat selama reaksi acetylasi.

Campurkan lemak dengan acetylasi agent dengan jalan mengocok denganseksqma, tambahkan satu atau dua potong batu didih, didihkan isi labu selama60 menit biarkan rnendidih sehingga uap yang naik tidak melebihi dari dasartabung pendingin.

6.9.4.4

17 d:ari 22

sNr 01-1904-1990

6.9.4.5 Olesan pyridine tidak perlu sering diganti dan kecil kemungkinansambungan gelas jadi satu.

6.9.4.6 Dinginkan labu sampai kira-kira 50'C dengan gerakan memutar untukmembantu mencuci tabung pendingin, tambahkan 5 ml air suling dari atas

tabung Pendingin.

6,9.4.7 Kocok larutan dengan seksama, dan didihkan hati-hati selama 5 menit sampai

10 menit, kocok labu atau 3 kati selama mendidih"

6,9.4,7 Setelah pendinginan labu dan isi hingga temperatur karnar, dan sebelumtabung pendingin dilepaskan, cuci dulu dengan 30 ml n-buthanol.

6.9.4.8 Lepaskan tabung pendingin, cuci leher, mulut labu dan ujung kondensordengan 20 ml n-buthanol,apabila isi labu tidak homogen, tambahkann-buthanol sarnpai homogen.

6.9.4.9 Titrasi asam acetat bebas dengan larutan NaOH, menggunakan beberapa tetes

indikator phenolpthalein.

6.9.4.10 Buat urutan yang sama dari pengerjaan dengan hanya 5 ml acetylasi agent saja,juga dengan berat minyak yang sehubungan atau lemak ditambah 5 ml pyridine.

6.9.4.tL Mengungat adanya uap pyridine dan n-buthanol maka dianjurkan untukmelakukan pengujian dengan bejana uap (fume).

6.9.5 Fenyqiian Hssil Uii

56.10 x (T, *T, - T1)

Bilangan hydoxil, II =w

HBilangan Acetyl, =

dimana :I + 0.00075 H

X = Norrnalita dari NaOh.T2 = Volume dalam mililiter dari larutan NaOH yang diperlukan

hanya untuk reagen acetylasi.T3 = Volume dala mililiter, larutan NaOH yang diperlukan oleh

minyak atau lernak ditambah pyridine.Tr = Yolume dala mililiter, larutan NaOH yang diperlukan oleh

minyak atau lernak ditamtrah acetylasi agent.dan W = Berat dal;am Eram dai minyak atau lemak.

18 dari 22

6.9.1

6.9.1.16.9.1.26.9.1.36.9.1.4

6.9"2

6.9,2.1

6.9.2.1"1

6.9.2.1.2

sFtI 01-190+1990

Cntatan :

Penaikan sedikit bilangan acetyl didapatkan karena jurnlah asam lemak bebasdari lemak atau minyak.

Metoda IIBahf,n Kimir

anhydrida acetatserbuk batu didihlarutan NaCl jenuhbubuk natrium sulfat anhydrous.

ffiFengujian

Tentukan bilangan pengukuran dengan metoda yang diberikan sebvelumnya.Acetylasi 10 gram dari minyak atau lernak dengan metoda sebagai berikut :

Masukkan rninyak ataum lemak dengan 20 ml anhydrida acetat dalam labubulat 2{x} ml yang lehernya paqiang pasang tabung pendingin udara.

Sebagai bahan penahan labu pasanglah selembar asbes dengan lubangberdiameter 40 rnm dan telah dipotong, panaskan dengan api kecil, yangtingginya tidak boleh lebih dari 25 mm, dan tidak menyinggung dasar labu.

Didihkan pelan-lpelan selam 2 j*m, biarkan labu mendingin, tuangkan isi labukedalam 6fi) ml air dalam gelas piala besar, tambahkan 0,2 gram bubuk batudidih, panaskan sampai mendidih kira-kira 30 menit.

Dinginkan, dan pindahkan kecorong pemisah dan lapisan paling bawah dibuang.

Cuci hasil acetylasi tiga kali atau lebih berturut-turut, setiap kali dengan 50 mllarutan antrium chlorida hangat, sehingga air pencuci tidak menunjukkanadanya asam dengankertas lakmus

Akhirnya' kocok minyak dengan 20 ml air hangat dan pisahkan semua lapisanair.Thangkan minyak yang telah teracetylasi kedalam cawan kecil dan tambahkanI grarn natriurn sulfat anhydrous; aduk dengan seksama sdan saring hasilacetylasi melalui keftas saring yang dibuat seperti kipas.

6.9.2.r.3

6.9.2.1.4

6.9.2.L.s

6.9.1.1.6

6.9.1.1.7

19 d^ri22

sI\tI 01-190+1990

6'9'1'1't Tentukan bilangan penyabunan dari senyawa yang telah teracetylasi.

Catatan :Apabila diharapkan bilangan acetylasi yang tinggi, diperlukan contoh patingsedikit 2 gram diambil untuk penentuanbilangan penyabunan.

6.9.3 hosedur/ftnyqtien Hesil Uji

133s (B -A)Bilangan Acetyl =

1335 - A

dimana :

B = Bilangan penyabunan dari senyawa yang terah diacetytasi.A = Bialangan penyabunan dari senyawa.

***

6.L0 Bilangan Asam

6.10.1 hinsip

Perhitungan berdasarkan persentase berat dari asam lemak bebas yang adadimana berat molekul asam lemak bebas tersebut dianggap ,"u"r"""iC;,ri;atau 200 (sebanding dengan asam palmitat) sesuai O*"g'i"'i"nis minyak ataulemak.

6.10.2 Bahen Kimia

6.n.2.1 Ethanol 95 Vo

6.10.2.2 NaoH atau KoH 0,r N dalam Hro yang terah distandarkan

6-10.2.3 NaoH atau KoH 0,s N daram frno yang terah distandarkan

6Ja.2.4 Indilrator penorpthalein laruta n I vo dalam alkohol 9s vo

2A drriU2

sNI 0r-1904-1990

6.10.3 Ferdaten

6.10.3.1 Erlenmeyer

6.10.3.2 Pendingintegak

6.10.3.3 Penangas air

6.10.3.4 Automaticburet

6.10.3.5 Neraca analitik

6.f0.4 ffiFengujiin

6.10.4.1 Timbang minyak atau lemak 5 gram

6.10,4.2 Tambahkan 50 mt ethanol gsvo yangsudah dinetralkan

6.10.4.3 Panaskan erlenmeyer pada suhu 70"C di atas penangas air dengan memakaipendingin tegak dan dibiarkan sampai mendidih.

6-10.4.4 Dalam keadaan panas, lakukan titrasi dengan NaOH atau KOH 0,L N atau 0,5N dalam HrO.

6.10.4.5 Tambahkan indikator Penolpthalein I -2 tetes, catat pemakaian titrasi NaOH.

6.10.4.6 Lakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N, sambil erlenmeyernya dikocok kuat-kuat,sehingga terjadi suatu reaksi yang homogen.

6.10.4.7 Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan satu tetes basa mengahasilkansedikit perubahan warna yang jelas, ysng dapat bertahan untuk iedikitnyaselama 15 detik.

6.10.5 hnyqiinn Hesil Uji

Dalam perhitungan harus diperhatikart minyak atau lemak dihitung sebagaiasam paknitat.

2,56xTxNAsam Palmitat =

w

T = Titrasi dari pemakaian NaOH 0,1 NN = Nonnalitet dari NaOH 0,1W = Berat cuplikan atau contoh

***

2l dari 22

sn{I 01-1904-1990

6. SYAR,AT PM{ANDAAN

Pada tiap pengtriman, bagian luar harus diberi keterangan dengan cat yangtidak mudah luntur :

- Produksi Indonesia' - Nama Perusahaan/Eksportir

- Nama Barang- Kode Produksi- Berat Bersih

Negara Tbjuan- Keterangan-keterangan lain yang diperlukan.

7. CAR,A PAYGA}IASAN

Minyak Biii Jarak disqiikan dalam ujud cairar, "h bulk" atau dikemas dalam drumbersih dan kering, berukuran 2fi) liter dengan head space 5 - 10 pensen. DrumMinyak Biii Jarak dibuat dari bahan yang bersifat tidak menyemari isi danmelindungi produk dari kontaminasi luar.

t?

22 dari 22