Sintesis Zeolit X-karbon dari Abu dasar

batubara dan Karakterisasinya Sebagai

Material Penyimpan Hidrogen

11 Juli 2012

Ujian Tugas Akhir

Mila Zhely Nurul H. / 1408 100 037

Dosen Pembimbing:

Nurul Widiastuti, M.Si, Ph.D.

PENDAHULUAN 1.

METODOLOGI 2.

HASIL DAN PEMBAHASAN 3.

KESIMPULAN 4.

Latar Belakang

Konsumsi sumber energi dunia

Global Warming

Emisi CO2 dari penggunaan bahan bakar

Hydrogen Energy Amerika, Jepang, Jerman,

Perancis, dll

Kelebihan:

• Mampu menyimpan gas hidrogen dalam jumlah besar hingga 5,6 % berat

• Proses penyimpanan gas H2 dapat dilakukan pada suhu kamar (30°C) dan

tekanan rendah (0,1 - 10 bar) ekonomis

• Massa / densitas relatif rendah Energi penyimpanan relatif rendah

efisiensi energi cukup tinggi

Material

nanostruktural

berpori

Material Hidrida Logam

Material karbon nanotube (CNT)

Zeolit

Hirscher, M. “Handbook of Hydrogen Storage”. Willey and sons–VCH, Germany, 2009

Material

Zeolit-Karbon

• Luas permukaan relatif tinggi • Struktur mikro- dan meso-pori

terdistribusi baik • Densitas rendah • Mampu mengadsorb H2 pada

suhu dan tekanan relatif rendah (30°C/100 bar)

Material berpori

Karbon Aktif Zeolit

Luas permukaan

rendah sekitar 50

m2/gram

Porositas Relatif tinggi

Luas permukaan relatif tinggi hingga

500 m2/gram.

Porositas Rendah

Zeolit X-karbon

Zeolit A dan Zeolit X

Karbon Aktif

Abu dasar batubara

Metode Peleburan

diikuti dengan

Perlakuan Hidrotermal (Yanti, 2009 dan Miyake, 2008)

Kandungan Si, Al, dan C Cukup besar

750°C, 1 jam dalam atmosfir N2

90°C, variasi waktu: 8 jam, 12 jam, 15 jam,

18 jam dan 22 jam

Zeolit X-karbon, • Memiliki porositas

cukup besar • Penambahan residu

karbon pada zeolit diharapkan dapat membentuk zeolit X-karbon dengan karakteristik pori sesuai untuk penyimpanan hidrogen

• Permasalahan 1. Bagaimana pengaruh waktu hidrotermal pada pembentukan

zeolit X-karbon yang disintesis dari abu dasar dengan metode peleburan diikuti perlakuan hidrotermal?

2. Zeolit X-karbon hasil sintesis pada kondisi optimum, diuji apakah memiliki karakteristik pori yang sesuai bila digunakan untuk adsorpsi hidrogen?

• Tujuan

Mempelajari pengaruh waktu hidrotermal pada pembentukan zeolit X-karbon yang disintesis dari abu dasar serta mempelajari karakteristik zeolit X-karbon hasil optimasi untuk aplikasi penyimpanan gas hidrogen.

METODOLOGI Sintesis Zeolit X-karbon

Abu Dasar + NaOH (Abu dasar:NaOH = 1:1,2)

Peleburan (750°C, 1 jam, atmosfir N2)

Melarutkan hasil peleburan dalam air demineralisasi, Pemeraman (aging) dan Filtrasi

Filtrat (sumber Si, Al)

Residu

Perlakuan Hidrotermal suhu 90°C

(variasi waktu 8, 12, 15, 18 dan 22 jam)

Filtrasi dan pencucian hingga pH 9 dan dikeringkan

Produk (Zeolit Karbon)

Karakterisasi

(XRD, SEM dan BET)

Uji Kapasitas Penyimpanan H2

(Metode Gravimetri)

Pengaturan Komposisi Molar

(NaAlO2 : 4 SiO2 : 16 NaOH : 128 H2O)

Uji Kapasitas Penyimpanan gas H2 (secara Gravimetri)

Uji Kapasitas Penyimpanan gas H2

Sample

Holder

Zeolit X-karbon hasil sintesis pada kondisi optimum ditimbang +

2 gram

Uji Kapasitas Penyimpanan gas H2

1. Proses Degassing: sampel dipanaskan dalam furnace tubular pada suhu 350°C hingga berat sampel konstan (berat sampel diamati melalui neraca analitik yang dikaitkan dengan sampel)

Uji Kapasitas Penyimpanan gas H2

2. Penentuan Kapasitas penyimpanan hidrogen: Gas Hidrogen dialirkan dalam sampel sel melewati sampel selama 2-3 jam (hingga berat sampel konstan)

% 𝐇𝟐 =(m1 − m0)

m0 .100% Kapasitas Penyimpanan hidrogen dihitung

menggunakan persamaan:

Komponen Komposisi (% berat)

SiO2 19,30

Al2O3 4,20

Fe2O3 48,90

CaO 22,80

K2O 0,83

ZnO 0,18

V2O5 0,05

TiO2 1,29

MnO 0,51

C 11,58

Quartz (SiO2) Mulit (3Al2O3·2SiO2)

1, Na2SiO3 (natrium silikat) 2, NaAlO2 (natrium aluminat)

(a)

(b)

(a)

(b)

Reaksi Sintesis Zeolit-karbon

• Saat Proses Peleburan

2 NaOH (s) + Al2O3 (s) → 2 NaAlO2 (s) + H2O (g) (1)

2 NaOH (s) + SiO2 (s) → Na2SiO3 (s) + H2O (g) (2)

10 NaOH (s) + 2 SiO2·3Al2O3 (s) →

2 Na2SiO3 (s) + 6 NaAlO2 (s) + 5 H2O (g) (3)

• Proses Pelarutan padatan hasil peleburan

Na2SiO3 (s) + H2O (aq) → Na2SiO3 (aq) (4)

NaAlO2 (s) + H2O (aq) → NaAl(OH)4 (aq) (5)

• Proses Hidrotermal

NaOH (aq) + NaAl(OH)4 (aq) + Na2SiO3 (aq) suhu kamar

[Nax (AlO2)y (SiO2)z ·NaOH·H2O] (gel) 90°C

Nap[(AlO2)p(SiO2)q]·hH2O (kristal) (6)

c d

e

oktahedral

a b

c d

e

oktahedral

a b

c d

e

oktahedral

a b

c d

e

oktahedral

a b

c d

e

oktahedral

a b

C 5,05%berat C 5,08%berat C 4,52%berat

C 4,84%berat

C 4,63%berat

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

50

100

150

200

Tekanan Relatif (P/Po)

Volu

me N

2 t

era

dso

rp p

ada S

TP

(cc/g

)

adsorpsi

desorpsi

Grafik adsorpsi isoterm Tipe IV Histeresis (Mesopori)

Parameter Hasil analisis Model

Perhitungan

Luas permukaan 185, 824 m2/gram BET

Mesopori Diameter pori = 3 nm

Volume pori = 0,2 cc/gram BJH

Mikropori Diameter pori = 0,34 nm

Volume pori = 0,068 cc/gram SF

0

0.5

1

1.5

2

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 90 100

120

150

Kap

asit

as P

enyi

mp

anan

H2

(% b

erat

)

Waktu (menit)

Uji I

Uji II (duplo)

1,77% berat

1,55% berat

Kapasitas penyimpanan hidrogen rata-rata pada sampel zeolit X-karbon hasil optimasi adalah 1,66% berat

KESIMPULAN

a. Waktu hidrotermal mempengaruhi pembentukan zeolit X-karbon

b. Kondisi optimum pembentukan zeolit X-karbon pada penelitian ini adalah pada suhu hidrotermal 90°C selama 15 jam.

c. Zeolit X-karbon yang disintesis pada kondisi optimum hidrotermal

pada suhu 90°C selama 15 jam memiliki luas permukaan dan porositas cukup tinggi dan berpotensi digunakan untuk aplikasi penyimpanan hidrogen yang mampu menyimpan gas hidrogen hingga 1,66% berat pada suhu 30°C dengan tekanan regulator 20 psi menggunakan metode gravimetri.