SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED...

114
SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC 10 CODOPED NEODIMIUM UNTUK IT-SOFC SKRIPSI PUTRI PURNAMA YANTI PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M/1438 H

Transcript of SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED...

Page 1: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT

GDC10 CODOPED NEODIMIUM UNTUK IT-SOFC

SKRIPSI

PUTRI PURNAMA YANTI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M/1438 H

Page 2: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC10 CODOPED

NEODIMIUM UNTUK IT-SOFC

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

Putri Purnama Yanti

1112096000012

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M/1438 H

Page 3: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC10 CODOPED

NEODIMIUM UNTUK IT - SOFC

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syariah Hidayatullah Jakarta

Oleh:

PUTRI PURNAMA YANTI

1112096000012

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Ir. Jarot Raharjo, M.Sc Nanda Saridewi, M.Si

NIP. 19710315 199603 1 003 NIP. 19841021 200912 2

004

Mengetahui,

Ketua Program Studi Kimia

Drs. Dede Sukandar, M.Si

NIP. 19650104 199103 1 004

Page 4: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakter Sel Elektrolit GDC10 Codoped

Neodimium untuk IT – SOFC yang ditulis oleh Putri Purnama Yanti, NIM

1112096000012 telah diuji dan dinyatakan “Lulus” dalam Sidang Munaqosah

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Jakarta pada hari Selasa, 2 Januari 2017. Skripsi ini telah diterima sebagai salah

satu syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Kimia.

Menyetujui,

Penguji I Penguji II

Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si Nurmaya Arofah, M. Eng

NIP. 19680313 200312 2 001 NIP.

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Ir. Jarot Raharjo, M.Sc Nanda Saridewi, M.Si

NIP. 19710315 199603 1 003 NIP. 19841021 200912 2

004

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Ketua Program Studi Kimia

Dr. Agus Salim, M.Si Drs. Dede Sukandar, M.Si

NIP. 19720816 199903 1 003 NIP. 19650104 199103 1 004

Page 5: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH

HASIL KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN

SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI

ATAU LEMBAGA MANAPUN.

Jakarta, Januari 2018

Putri Purnama Yanti

1112096000012

Page 6: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

ABSTRAK

Putri Purnama Yanti. Sintesis dan Karakter Sel Elektrolit GDC10 Codoped

Neodimium untuk IT-SOFC. Dibimbing oleh Jarot Raharjo dan Nanda

Saridewi

Sel elektrolit berbasis serium seperti gadolinium doped serium (GDC10) yang

digunakan untuk Intermediate temperature solid oxide fuel cell (IT-SOFC) telah

banyak mengalami pengembangan. Salah satunya adalah codoping dengan logam

trivalen. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi GDC10

co-doped neodimium (Ce0.9Gd0.1-xNdxO1.90) dengan rasio molar x = 0,025; 0,050;

dan 0,075. Neodimium digunakan sebagai co-dopant karena dapat menurunkan

energi aktivasi, sehingga dapat meningatkan konduktivitas. Metode yang

digunakan adalah sol-gel. Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan

sintering pada temperatur 1350 oC selama 2 jam untuk menghasilkan densitas

lebih dari 95%. Sampel dikarakterisasi dengan menggunakan X-ray diffraction

spectroscopy untuk mengidentifikasi fasa, scanning electron microscopy untuk

melihat morfologi, dan thermal gravimetric analysis untuk melihat stabilitas

termalnya. Keseluruhan sampel memiliki struktur kubik dengan ukuran kristal

antara 4,26 - 4,47 nm. GDC10 co-doped neodimium dengan rasio molar x = 0,075

(GDC-Nd0,075) memiliki konduktivitas terbaik pada temperatur 600 o

C yaitu 0,044

S/cm dan stabilitas termal yang paling baik. Hasil tersebut menunjukkan bahwa

co-doping dapat meningkatkan konduktivitas dan stabilitas termal pada sel

elektrolit untuk IT-SOFC.

Kata kunci: codoping, neodimium, sol-gel, IT-SOFC

Page 7: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

ABSTRACT

Putri Purnama Yanti. Synthesis and Character of GDC10 Codoped Neodymium

for IT-SOFC Electrolytes. Supervised by Jarot Raharjo and Nanda Saridewi

Electrolyte cell with cerium based like gadolinium doped cerium (GDC10) which

used for Intermediate temperature solid oxide fuel cell (IT-SOFC) had been

explored and studied so far. One of them is codoping with trivalent metal. The

purpose of this research was to synthesize and characterize GDC10 co-doped

neodymium (Ce0.9Gd0.1-xNdxO1.90) with molar ratio x = 0.025; 0.050; And 0.075.

Neodymium was used as a co-dopant because it could decrease the activation

energy, so it would increase the conductivity of the material. Synthesized material

with sol-gel method. Calcination at 700 oC for 5 hours and densification at 1350

oC for 2 hours resulting density of more than 95%. Sample characterized with X-

ray diffraction spectroscopy for phase identification, scanning electron

microscopy to observed its particle morphology, and thermal gravimetric analysis

to measure its thermal stability state. The whole sample show a cubic structure

with crystal size range 4,26 - 4,47 nm. GDC co-doped Nd with molar ratio x =

0.075 (GDC-Nd0,075) has the highest conductivity at 600 oC which is 0.044 S/cm

and had the best thermal stability. The results suggest that co-doping strategy can

improve conductivity and thermal stability in electrolyte cells for IT-SOFC.

Key word: codoping, neodymium, sol-gel, IT-SOFC

Page 8: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

vii

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum. Warahmatullah Wabarakatuh

Puji dan syukur penulis haturkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat

dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis dan

Karakter Sel Elektrolit GDC10 Codoped Neodimium Untuk IT-SOFC”. Skripsi ini

disusun untuk memenuhi syarat kelulusan pada Program Studi Kimia, Fakultas

Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Pada

kesempatan ini, penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:

1. Dr. Ir. Jarot Raharjo, M.Sc selaku Pembimbing I yang telah memberikan

waktu, kebebasan berkarya dan arahan dalam menyelesaikan penelitian serta

penyusunan skripsi ini.

2. Nanda Saridewi, M. Si selaku Pembimbing II yang telah memberikan ilmu,

saran, dan bimbingannya dalam menyelesaikan penelitian serta penyusunan

skripsi ini.

3. Drs. Dede Sukandar, M.Si, selaku ketua Progam Studi Kimia Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

4. Dr. Agus Salim, M.Si, selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

5. Novita Ami Lestari, Ade Utami Hapsari, Lukmana, Damisih dan yang telah

memberikan bantuan, saran, arahan dan ilmu yang bermanfaat selama

penelitian.

Page 9: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

viii

6. Kedua orang tua, Andi Subiyantoro dan Yet Heni Yanti dan kakak yang

selalu memberikan dukungan kepada penulis baik secara material maupun

moril.

7. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si yang telah membimbing dan memberikan

arahan saat penulisan proposal penelitian.

8. Nurmaya Arofah M.Eng yang telah memberikan arahan serta masukan-

masukan yang membangun selama penulisan skripsi ini berlangsung.

9. Rekan penelitian, Raffty Setya Anindya dan Yesi Tristiyanti yang selalu

membantu dan memberi semangat kepada penulis di setiap kesempatan

selama penelitian.

10. Teman-teman Kimia angkatan 2012 yang selalu memberikan semangat dan

inspirasi kepada penulis.

Penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi

pengembangan ilmu.

Wassalamu’alaikum Warahmatullah Wabarakatuh.

Jakarta, Januari 2018

Penulis

Page 10: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

ix

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ............................................................................................... vii

DAFTAR ISI ............................................................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. xii

DAFTAR TABEL .................................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................ xiv

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 1

1.1. Latar Belakang .................................................................................................. 1

1.2. Perumusan Masalah .......................................................................................... 3

1.3. Tujuan Penelitian .............................................................................................. 4

1.4. Manfaat Penelitian ............................................................................................ 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................ 5

2.1. Sel Bahan Bakar (Fuel Cell) ............................................................................. 5

2.2. Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) ......................................................................... 5

2.2.1. Komponen Penyusun SOFC .................................................................. 7

2.2.2. Prinsip Kerja Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) ....................................... 8

2.3. Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cells (IT-SOFC) ...................... 10

2.4. Doping dan Co-doping Neodimium ................................................................ 11

2.5. Metode Sol-Gel ............................................................................................... 14

2.6. X-Ray Diffraction Spectroscopy (XRD) ......................................................... 15

2.7. Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive Spectroscopy (SEM-

EDS) ................................................................................................................ 19

2.8. Thermal Gravimetric Analysis (TGA) ............................................................ 22

2.9. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) ............................................ 23

BAB III METODE PENELITIAN .......................................................................... 25

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................................... 25

3.2. Alat dan Bahan ................................................................................................ 25

3.3. Prosedur Penelitian ......................................................................................... 26

3.3.1. Sintesis GDC10 dan GDC-Nd .............................................................. 26

3.3.2. Pembuatan Pellet (Kompaksi) ............................................................. 27

3.3.3. Identifikasi Fasa dengan XRD ............................................................ 28

3.3.4. Analisis Morfologi Permukaan dengan SEM-EDS (ASTM E1508) .. 28

Page 11: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

x

3.3.5. Analisis Densitas dengan Hukum Archimedes (ASTM, 1972) .......... 28

3.3.6. Analisis Stabilitas Termal (ASTM E1131) ......................................... 29

3.3.7. Analisis elektrokimia dengan EIS (ASTM STP 1056) ....................... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................. 30

4.1. Sintesis GDC10 dan GDC Co-doped Neodimium ............................................. 30

4.2. Karakteristik GDC10 dan GDC-Ndx ................................................................. 32

4.2.1. Stabilitas termal GDC10 dan GDC-Ndx ................................................. 32

4.2.2. Morfologi GDC10 dan GDC-Ndx ........................................................... 33

4.2.3. Identifikasi fasa GDC10 dan GDC-Ndx.................................................. 37

4.2.4. Densitas GDC10 dan GDC-Ndx ............................................................. 41

4.2.5. Konduktivitas GDC10 dan GDC-Ndx .................................................... 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 48

5.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 48

5.2. Saran ................................................................................................................. 48

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 49

Page 12: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Skema kerja satu unit fuel cell .................................................................................... 5

Gambar 2. Skema kerja SOFC .................................................................................................... 11

Gambar 3. Struktur kubik CeO2 .................................................................................................. 12

Gambar 4. Proses pembentukan kekosongan pada kisi .............................................................. 14

Gambar 5. Proses sol-gel ............................................................................................................ 17

Gambar 6. Skema kerja XRD ..................................................................................................... 18

Gambar 7. Diffraksi sinar-X ....................................................................................................... 19

Gambar 8. Skema kerja SEM ...................................................................................................... 21

Gambar 9. Skema kerja EDS ...................................................................................................... 23

Gambar 10. Skema kerja TGA ...................................................................................................... 24

Gambar 11. Diagram alir sintesis GDC10 dan GDC-Ndx .............................................................. 28

Gambar 12. Reaksi pembentukan kompleks logam nitrat ............................................................ 35

Gambar 13. Grafik pengukuran stabilitas termal GDC10 dan GDC-Ndx ..................................... 37

Gambar 14. Morfologi serbuk GDC10 dan GDC-Ndx .................................................................. 38

Gambar 15. Pola difraksi sinar-X GDC10 dan GDC-Ndx ............................................................. 42

Gambar 16. Grafik parameter kisi GDC10 dan GDC-Ndx ............................................................. 44

Gambar 17. Pergeseran puncak GDC10 dan GDC-Ndx ................................................................. 45

Gambar 18. Grafik ukuran kristal GDC10 dan GDC-Ndx ............................................................. 46

Gambar 19. Grafik persen densitas ............................................................................................... 48

Gambar 20. Grafik konduktivitas GDC10 dan GDC-Ndx .............................................................. 50

Gambar 21. Morfologi GDC10 ...................................................................................................... 71

Gambar 22. Morfologi GDC-Nd0,025 ............................................................................................. 72

Gambar 23. Morfologi GDC-Nd0,05 .............................................................................................. 74

Gambar 24. Morfologi GDC-Nd0,075 ............................................................................................. 75

Gambar 25. Pola XRD GDC10 ..................................................................................................... 76

Gambar 26. Pola XRD GDC-Nd0,025 ............................................................................................ 76

Gambar 27. Pola XRD GDC-Nd0,05 ............................................................................................. 77

Gambar 28. Pola XRD GDC-Nd0,075 ............................................................................................ 77

Gambar 29. Standard pola XRD Nd2O3 dengan COD 96-153-7847 ........................................... 78

Gambar 30. Standard pola XRD GDC10 dengan COD 96-434-1044 ........................................... 78

Page 13: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

xii

Gambar 31. Hasil EDS sampel GDC10 ......................................................................................... 79

Gambar 32. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,025 ................................................................................ 79

Gambar 33. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,05 ................................................................................ 80

Gambar 34. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,075 ............................................................................... 80

Page 14: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Komposisi senyawa untuk GDC10 dan GDC-Ndx ...................................... 30

Tabel 2. Rendemen GDC-Ndx .................................................................................. 35

Tabel 3. Komposisi Hasil EDS GDC10 dan GDC-Ndx ............................................. 41

Tabel 4. Nilai 2θ pada masing-masing puncak standar XRD ................................... 42

Tabel 5. Nilai konduktivitas GDC10 dan GDC-Ndx .................................................. 49

Tabel 6. Ukuran kristal GDC10 dan GDC-Ndx .......................................................... 66

Tabel 7. Parameter kisi GDC10 dan GDC-Ndx .......................................................... 66

Tabel 8. Data hasil pengujian densitas dengan metode Archimedes ........................ 67

Tabel 9. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 300 oC .............................. 81

Tabel 10. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 400 oC .............................. 82

Tabel 11. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 500 oC .............................. 83

Tabel 12. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 600 oC .............................. 84

Tabel 13. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 300 oC .................... 85

Tabel 14. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 400 oC .................... 86

Tabel 15. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 500 oC .................... 87

Tabel 16. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 600 oC .................... 88

Tabel 17. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,05 pada temperatur 300 oC ..................... 89

Tabel 18. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 400 oC .................... 90

Tabel 19. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 500 oC .................... 91

Tabel 20. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 600 oC .................... 92

Tabel 21. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 300 oC .................... 93

Tabel 22. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 400 oC .................... 94

Tabel 23. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 500 oC .................... 95

Tabel 24. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 600 oC .................... 96

Page 15: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan komposisi berat bahan GDC10 ........................................................... 62

Lampiran 2. Karakterisasi GDC10 dan GDC-Ndx ....................................................................... 65

Lampiran 3. Morfologi GDC10 dan GDC-Ndx ............................................................................ 68

Lampiran 4. Hasil XRD .............................................................................................................. 75

Lampiran 5. Hasil EDS ............................................................................................................... 78

Lampiran 6. Hasil EIS ................................................................................................................ 80

Lampiran 7. Dokumentasi penelitian ......................................................................................... 97

Lampiran 8. Bahan-bahan yang digunakan ................................................................................ 98

Lampiran 9. Alat yang digunakan dalam penelitian ................................................................... 99

Page 16: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar belakang

Surat Ar-ruum ayat 41 membicarakan lingkungan yang semakin memburuk karena

adanya pemanfaatan sumber daya alam yang tak bertanggung jawab oleh manusia. Allah

SWT berfirman dalam surat Ar-ruum ayat 41:

Artinya : “Telah nampak kerusakan di darat dan di laut disebabkan karena perbuatan

tangan manusia, supaya Allah merasakan kepada mereka sebagian dari (akibat) perbuatan

mereka, agar mereka kembali (ke jalan yang benar)”. Salah satu kerusakan yang timbul

akibat ulah tangan manusia adalah penggunaan batubara sebagai sumber energi listrik.

Batubara tidak hanya memberikan daya listrik yang besar, tetapi juga memberikan

dampak negatif yang timbul akibat dari penambangan dan sisa pembakaran batubara

(Lockwood et al., 2009; Lockwood et al., 2014).

Berbagai upaya sedang dilakukan untuk mengurangi dampak negatif yang telah

ditimbulkan dari pemanfaatan batubara, salah satunya adalah dengan pengembangan

teknologi fuel cell. Fuel cell dengan jenis solid oxide fuel cell (SOFC) dapat

menggunakan kembali panas yang dihasilkan oleh pembakaran batubara, sehingga panas

yang dihasilkan tidak dibuang tetapi diubah menjadi listrik yang lebih ramah lingkungan.

SOFC merupakan alat yang mampu secara langsung menghasilkan energi listrik dari

energi kimia tanpa melibatkan proses pembakaran serta tidak menghasilkan emisi yang

berbahaya (Larminie & Dicks, 2003). SOFC hanya memerlukan hidrogen, karbon

dioksida ataupun metana sebagai bahan bakarnya (Sammes, 2006).

Page 17: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

2

SOFC menggunakan sel elektrolit Yttria-stabilized zirconia (YSZ) dengan

temperatur pengoperasian 1000 oC. Temperatur yang tinggi menyebabkan biaya produksi

yang besar yaitu sebesar $10.000/kilowatt atau setara dengan Rp. 134.340.000,-/1000

watt. Biaya yang mahal juga karena penggunaan material tertentu yang hanya bisa

bertahan di atas 1000 oC (Treacy, 2013). Maka dari itu dikembangkanlah SOFC yang

dapat berkerja pada temperatur sedang (600–800 oC), yang disebut Intermediate

Temperatur Solid Oxide Fuel cell s (IT-SOFC). IT-SOFC menggunakan sel elektrolit dari

serium oksida yang ditambahkan dengan logam trivalent lainnya seperti gadolinium

doped serium (GDC). Penggunaan IT-SOFC memberikan beberapa keuntungan, yaitu

menurunkan biaya produksi, pilihan bahan yang bervariasi, proses start-up yang cepat,

dan secara teori dapat mengurangi laju korosi pada kerangka pengalir gas (Bretts et al.,

2008).

Standar sel elektrolit untuk IT-SOFC memiliki beberapa kriteria, yaitu stabil

terhadap temperatur sedang (Sammes, 2006), densitas elektrolit diatas 95% (Reddy dan

Karan, 2005) dan memiliki struktur kristal kubik (Kilner dan Buriel, 2014). GDC

memiliki konduktivitas yang tinggi pada temperatur sedang, tetapi GDC mudah

mengalami reduksi parsial akibat adanya perbedaan tekanan oksigen (Sanghoon et al.,

2013) sehingga stabilitasnya berkurang seiring penggunaannya (Steele, 2001; Kharton et

al., 2001). Berkurangnya stabilitas GDC dapat diatasi dengan co-doping. Co-doping

merupakan penyisipan dua atau lebih unsur lain dalam kisi kristal unsur utama (Kuphaldt,

2010). Menurut Wang et al., (2004), co-doping dapat mengurangi reduksi parsial pada

bahan dan meningkatkan stabilitas terhadap temperatur sedang, sehingga dapat

meningkatkan konduktivitas.

Penelitian ini dilakukan menggunakan neodimium sebagai co-dopant. Neodimium

memiliki energi aktivasi terendah dalam mentransport ion pada neodimium doped serium

(Stephen dan Kilner 2006). Neodimium juga memiliki radius ionik yang lebih besar dari

Page 18: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

3

pada serium. Menurut Karlin (2005) hal ini dapat memperbesar parameter kisi (serium).

Parameter kisi yang membesar ini akan memudahkan transportasi ion menjadi lebih baik.

Kedua hal inilah yang menjadi kelebihan neodimium sehingga dijadikan sebagai co-

dopant pada penelitian ini.

Penelitian ini menggunakan GDC10 codoping neodimium dengan rasio molar

0,025; 0,050 dan 0,075. Rasio molar ini didasarkan pada penelitian sebelumnya yang

dilakukan oleh Hardian et al., (2014). Hasil penelitian Hardian et al., (2014)

menunjukkan GDC10 codoping neodimium dengan rasio molar 0,05 memiliki

konduktivitas sebesar 0.118 S/cm dengan metode solid state. Penelitian ini ingin melihat

pengaruh dari penambahan serta pengurangan co-dopant neodimium dalam GDC10.

Metode yang digunakan untuk sintesis GDC10 co-doping neodimium adalah sol-

gel. Metode sol-gel dipilih karena proses pembuatannya membutuhkan alat-alat

sederhana dan kemudahan dalam modifikasi komposisinya (Aparicio et al., 2012).

Pengujian bentuk kristal dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD),

morfologi dan komposisi dengan Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive

Spectroscopy (SEM-EDS), stabilitas termal dengan thermogravimetry analyzer (TGA),

pengujian densitas dengan hukum Archimedes dan pengujian konduktivitas dengan

Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS).

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang maka rumusan masalah yang dikemukakan

masalah dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh variasi komposisi

neodimium dalam GDC10 dan GDC-Ndx terhadap morfologi, ukuran kristal,

parameter kisi, konduktivitas dan stabilitas termal?

Page 19: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

4

1.3. Tujuan Penelitian

Ada dua tujuan utama yang ingin dicapai dalam penelitian ini, antara lain :

1. Membuat sel elektrolit GDC co-doped neodimium dengan menggunakan

metode sol-gel

2. Mengetahui pengaruh variasi komposisi neodimium dalam GDC10

terhadap morfologi, ukuran kristal, parameter kisi, konduktivitas dan

stabilitas termal pada pembuatan sel elektrolit berbasis GDC

1.4. Manfaat Penelitian

Penelitian ini dapat memberikan kontribusi dan manfaat kepada BPPT-

PTM mengenai penggunaan SOFC penelitian dan pengembangan logam tanah

jarang untuk SOFC sebagai perangkat power plant dan juga untuk penelitian

selanjutnya.

Page 20: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Fuel cell

Fuel cell adalah alat yang mampu mengkonversi energi kimia (seperti hidrogen

atau bahan bakar berbasis hidrokarbon) menjadi energi listrik secara langsung. Fuel cell

terdiri dari lapisan elektrolit yang bersentuhan langsung dengan anoda dan katoda pada

kedua sisinya. Reaksi oksidasi terjadi pada anoda, sementara reaksi reduksi berlangsung

di katoda secara bersamaan. Fuel cell biasanya terhubung baik secara seri atau paralel

untuk membentuk susunan yang mampu menghasilkan listrik (Sammes, 2006).

Klasifikasi fuel cell berdasarkan jenis elektrolit dan bahan bakar yang digunakan,

diantaranya adalah alkaline fuel cell (AFC), molten carbonate fuel cell (MCFC),

phosphoric acid fuel cell (PAFC), proton exchange membrane (PEM), dan solid oxide

fuel cell (SOFC) (Sammes, 2006).

Gambar 1. Skema kerja satu unit fuel cell

(Sumber : EG&G Technical Services inc., 2004)

Page 21: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

6

Alkaline fuel cell (AFC) menggunakan elektrolit yang terbuat dari larutan kalium

hidroksida dengan temperatur operasi kurang dari 250 oC. Elektrolit ditahan dengan

matriks yang terbuat dari asbestos. Bahan bakar yang digunakan untuk AFC ini

menggunakan hidrogen. Elektrolit KOH yang digunakan ini sangatlah reaktif dengan CO2

hal ini menyebabkan karbon dioksida di identifikasikan sebagai racun untuk elektrolit

KOH.

Molten carbonate fuel cell (MCFC) menggunakan elektrolit alkali karbonat yang

ditampung dalam matriks keramik LiAlO2 dengan temperatur operasi 600-700 oC.

Phosphoric acid fuel cell (PAFC) menggunakan elektrolit berupa asam fosfat dengan

temperatur operasi 150-220 oC. Bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen. Ion

hidrogen yang bermuatan positif bermigrasi melalui elektrolit dari anoda ke katoda.

Elektron yang dihasilkan pada anoda berjalan melalui sirkuit eksternal, memberikan

energi listrik di sepanjang jalan, dan kembali ke katoda.

Proton exchange membrane (PEM) menggunakan elektrolit yang terbuat dari

membrane penukar ion (polimer asam sulfonat terfluorinasi atau polimer sejenis lainnya)

yang merupakan konduktor proton yang sangat baik. Satu-satunya cairan di sel bahan

bakar ini adalah air. Biasanya, elektroda karbon dengan platinum electrocatalyst

digunakan untuk anoda dan katoda, dan dengan interkoneksi karbon atau logam.

Pengelolaan air di membran sangat penting untuk kinerja yang efisien. sel bahan bakar

harus beroperasi dalam kondisi dimana air (by-product) tidak menguap lebih cepat dari

proses pembentukannya karena membran harus terhidrasi. Keterbatasan ini lah yang

menyebabkan temperatur operasi yang diberlakukan biasanya kurang dari 100 ° C yaitu

sekitar 60 sampai 80 ° C (EG&G Technical Services inc., 2004).

Solid oxide fuel cell (SOFC) menggunakan elektrolit berbentuk padat yang terbuat

dari logam-logam oksida. SOFC biasanya beroperasi pada temperatur 1000 oC. SOFC

menggunakan hidrogen sebagai bahan bakar dan oksigen sebagai oksidannya. Satu unit

Page 22: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

7

sel SOFC terdiri dari anoda dan katoda yang mengapit elektrolit padat. Kedua elektroda

dialirkan gas melalui interconnect (EG&G Technical Services inc., 2004).

2.2. Solid Oxide Fuel cell (SOFC)

Awal penemuan SOFC berasal dari karya Nernst pada abad kesembilan belas.

Nernst mengemukakan bahwa elektrolit oksida dapat menghasilkan listrik dengan

bantuan pemanas, yang mana panas akan membuat lampu bersinar (glowed) dengan

adanya arus listrik. Sistem ini kemudian disebut sebagai Nernst mass dan elektrolit oksida

yang dibuat oleh Nernst terbuat dari 85% ZrO2 dan 15% Y2O3 (Nernst W, 1908). Tahun

1937 Bauer dan Preis mengoperasikan SOFC pertama pada temperatur 1000 oC, hasil

menunjukkan bahwa apa yang disebut "Nernst Mass" dan bahan berbasis zirkonia lainnya

memberikan konduksi ionik yang baik pada temperatur 600-1000 oC (Baur dan Preis,

1937).

Satu unit perangkat SOFC dapat dalam berbagai susunan yang berbeda, seperti

geometri tubular, geometri planar, atau hibrida dari keduanya. Material yang biasa

digunakan untuk sel elektrolit SOFC adalah Y2O3-stabilized ZrO2 (YSZ). Elektroda

anoda dan katoda masing-masing terbuat dari material Ni-YSZ dan Sr doped LaMnO3.

SOFC dengan sel elektrolit berupa YSZ beroperasi pada temperatur 800-1000 °C, yang

mana pada temperatur ini konduktivitas yang dicapai adalah 0,18 S/cm (Sammes, 2006;

Chena et al., 2005). Perangkat SOFC sebagai energi alternatif memiliki beberapa

keunggulan, diantaranya (Sammes, 2006):

a. Bahan bakar yang digunakan tersedia di alam dalam jumlah yang banyak.

b. Emisi yang dikeluarkan tidak berbahaya dan tidak menimbulkan polusi udara

ataupun polusi suara.

Page 23: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

8

c. Perangkat SOFC dapat tandem dengan perangkat industri yang menghasilkan

panas ataupun yang menghasilkan asap seperti pembakaran batubara sehingga

panas atau asap buangan dapat diubah menjadi energi listrik.

2.2.1. Komponen Penyusun SOFC

Satu unit perangkat SOFC tersusun dari anoda, katoda dan elektrolit yang masing-

masing memiliki peran penting dalam menghasilkan energi listrik. Gas akan dialirkan ke

anoda dan katoda melalui pengalir gas (interconnect).

Anoda

Anoda dalam perangkat SOFC berperan sebagai tempat teroksidasinya bahan bakar

(gas hidrogen). Anoda biasanya terdiri dari campuran nikel dan 8% mol YSZ (Ni/YSZ).

Anoda untuk SOFC perlu memiliki porositas sekitar 40-50% yang mana poros tercipta

akibat adanya proses reduksi NiO pada saat sintesis anoda. Anoda Ni/YSZ sampai saat ini

masih digunakan karena mampu menghasilkan konduktivitas listrik yang tinggi,

konduktivitas ionik yang memadai dan aktifitas reaksi elektrokimia yang tinggi (Sammes,

2006; EG&G Technical Services Inc., 2004).

Katoda

Katoda dalam perangkat SOFC berperan sebagai tempat tereduksi gas oksigen.

Katoda biasanya terbuat lanthanum manganites (LaMnO3) dengan doping berbagai logam

trivalent. Dopan yang biasa digunakan adalah strontium seperti LaMnO3 doped strontium

(La1-xSrxMnO3-ᵞ). Katoda pada perangkat SOFC perlu memiliki porositas sekitar 30-40%,

memiliki daya reduksi yang tinggi terhadap oksidan, dan tidak mudah saling bereaksi

dengan elektrolit dan interconnect (EG&G Technical Services Inc., 2004; Fergus, et al.,

2009)

Page 24: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

9

Elektrolit

Elektrolit merupakan komponen penting dalam SOFC karena berperan sebagai

jembatan ion oksigen antara katoda dan anoda. Sel elektrolit untuk SOFC biasanya

terbuat dari yttria stabilized zirconia (YSZ) atau oksida berbasis serium seperti

gadolinium doped cerium (GDC) atau samarium doped cerium (SDC). Elektrolit pada

SOFC dapat menentukan temperatur pengoperasian. SOFC yang menggunakan sel

elektrolit GDC dapat beroperasi pada temperatur yang lebih rendah dari pada SOFC yang

menggunakan sel elektrolit YSZ. Hal ini dikarenakan konduktivitas GDC pada

temperatur 800 oC dapat sebanding dengan YSZ pada temperatur 1000

oC. GDC dan SDC

keduanya memiliki konduktivitas ionik yang sangat tinggi namun cenderung mengalami

reduksi akibat perbedaan potensial oksigen (Sammes, 2006; sanghoon et al., 2013)

Syarat sel elektrolit yang baik untuk perangkat SOFC antara lain:

a. Kristal dengan bentuk kubik.

b. Konduktivitas ionik yang lebih dari 10-2

S/cm pada temperatur operasi.

c. Stabil terhadap temperatur operasi.

d. Densitas lebih dari 95% agar tidak mengalami kebocoran gas.

e. Bersifat inert terhadap elektroda (Fergus et al., 2009; Sammes, 2006;

Singhal dan Kendall, 2003).

2.2.2 Prinsip Kerja SOFC

Satu sel perangkat SOFC terdiri dari dua buah elektroda (anoda dan katoda) yang

dipisahkan oleh sel elektrolit oksida. Elektroda berperan sebagai tempat terjadi reaksi

oksidasi dan reduksi sedangkan elektrolit oksida padat berperan sebagai jembatan bagi

ion oksigen dari katoda ke anoda. Tidak hanya sebagai jembatan ion oksigen, elektrolit

juga berperan sebagai penghalang agar gas hidrogen dan oksigen tidak dapat bercampur.

Page 25: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

10

Bahan bakar yang digunakan oleh SOFC biasanya adalah hidrogen atau

hidrokarbon yang dialirkan ke dalam ruang anoda dan udara atau oksigen dialirkan ke

dalam ruang katoda. Sel elektrolit memisahkan anoda dan katoda yang menempel pada

sirkuit eksternal. Perbedaan potensial oksigen menyebabkan gaya gerak listrik yang akan

dialirkan melewati elektrolit, dan gaya ini dapat digunakan untuk menghasilkan listrik

ketika elektroda terhubung ke sirkuit eksternal (Kilner & Buriel, 2014). Pengoperasian

SOFC secara umum ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Skema kerja SOFC

Sumber : (Sammes, 2006)

Gas hidrogen akan mengalami reaksi oksidasi akibat adanya katalis Ni pada anoda.

Elektron yang dilepaskan dari anoda, dialirkan melalui sirkuit eksternal untuk

dimanfaatkan sebagai sumber energi listrik dengan reaksi yang terjadi adalah

2H2(g) + 2O2-

→ 2H2O(l) + 4e …………………………………………………..(1)

Elektron tersebut kemudian kembali masuk ke dalam katoda sehingga terjadi reaksi

reduksi ketika gas oksigen dialirkan ke dalam katoda dan reaksi yang terjadi adalah

O2(g) + 4e- → 2O

2- ……………………………..…………………………….. (2)

Oksidasi

Reduksi

Page 26: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

11

Ion oksigen yang dihasilkan di katoda, akan melewati elektrolit dengan bantuan oxygen

vacancy yang tersedia pada sel elektrolit yang kemudian ion oksigen dapat langsung

bereaksi dengan ion hidrogen dan membentuk air di anoda (Sammes, 2006).

2.3. Intermediate Temperatur Solid Oxide Fuel cell s (IT-SOFC)

IT-SOFC adalah pengembangan dari SOFC yang dimana temperatur operasinya

antara 600-800 oC. Temperatur medium (600-800

oC) dapat dicapai karena IT-SOFC

menggunakan elektrolit berbasis serium yang dapat menghasilkan konduktivitas ionik

pada temperatur medium. Penurunan temperatur operasi berdampak pada penurunan

biaya produksi dan meminimalisir degradasi material sehingga waktu penggunaan dapat

lebih lama (Ormerod, 2003)

Perangkat IT-SOFC memiliki beberapa keuntungan sebagai penghasil energi listrik,

diantaranya:

a. Mudahnya melakukan start up karena temperatur berkisar di 600 - 800 oC.

b. Biaya produksi yang lebih murah.

c. Berkurangnya temperatur operasi maka kemungkinan terjadinya korosi pada

material dapat dihindari (Singhal dan Kendall 2003).

Sel elektrolit yang dapat digunakan untuk IT-SOFC adalah elektrolit berbasis

serium seperti GDC. Serium dioksida pada temperatur ruang memiliki kristal dengan

struktur kubik. Kation menempati sisi face-centered cubic (FCC) dan anion menempati

sisi interstisial seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3. Setiap serium terikat dengan

delapan atom oksigen terdekat dan setiap oksigen terikat dengan 4 atom serium terdekat.

Page 27: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

12

Gambar 3. Struktur kubik CeO2

(Sumber: Malavasi et al., 2010)

Pemilihan serium sebagai elektrolit karena serium mampu menghasilkan

konduktivitas ionik yang baik pada temperatur 600-800 oC (Leng et al., 2004; Huang et

al., 2007; Chourashiya et al., 2008). Berbeda dengan zirkonium yang membutuhkan

temperatur lebih dari 800 oC untuk menghasilkan konduktivitas yang baik. Konduktivitas

ionik yang baik pada serium karena radius ionik Ce4+

(0,87 Å) yang lebih besar jika

dibandingkan dengan radius ionik Zr4+

(0,72 Å). Radius ionik yang besar memungkinkan

terbentuknya struktur kubik yang lebih besar, sehingga ion dapat bermigrasi lebih baik

dan meningkatkan konduktivitas (Faro et al., 2009).

2.4. Doping dan Co-doping Neodimium

Doping adalah penambahan satu unsur lain ke kisi kristal dengan jumlah yang kecil

untuk mengubah sifat listrik dari suatu material. Unsur yang ditambahkan disebut dengan

dopan. Doping biasanya dilakukan untuk menambah atau mengurangi elektron valensi

sehingga dapat mengubah sifat listrik dari suatu material. Dopan yang dimasukkan ke

dalam kisi kristal akan mencoba untuk menjadi bagian dari kristal dengan cara berikatan

dengan atom lainnya (Shamieh dan McComb, 2015).

Page 28: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

13

Jenis dopan ada dua, yaitu tipe n ("n" untuk negatif) dan tipe p ("p" untuk positif)

dopan. Dopan tipe n bertindak sebagai donor elektron dan memiliki elektron valensi yang

tak berpasangan dengan energi yang sangat dekat dengan pita konduksi. Ketika

dimasukkan ke dalam kisi atom semikonduktor, elektron valensi dopan tipe-n dapat

dengan mudah tertarik ke pita konduksi. Dopan tipe-p berbeda dengan dopan tipe-n, yaitu

dapat menerima elektron. Ketika dopan tipe-p dimasukkan ke dalam kisi atom

semikonduktor, ia mampu meng-host elektron dari pita konduksi, yang memungkinkan

pembentukan lubang positif atau vacancy dengan mudah (Shamieh dan McComb, 2015).

Dopan yang biasa digunakan untuk sel elektrolit SOFC berbasis serium (Ce4+

)

adalah Gd3+

, Sm3+

and Y3+

. Doping serium dengan dopan kelompok trivalen seperti Gd

3+,

akan membuat dopan Gd3+

bertindak sebagai akseptor elektron. Ketika beberapa atom

dopan trivalent menggantikan atom serium dalam kisi, keadaan kosong (vacancy) dibuat

dan dapat bertindak sebagai pembawa elektron (charge carrier) melalui struktur, yang

mana akan menciptakan semikonduktor tipe-p. Proses terbentuknya kekosongan

ditunjukkan pada Gambar 4 yang mana dysprosium (Dy3+

) dapat di misalkan sebagai

gadolinium. Semikonduktor tipe-p dicirikan dengan defisit elektron dan vacancy, yang

memiliki efek yang sama dengan kelebihan muatan positif (Anonim, 2016).

Gambar 4. Proses pembentukan kekosongan pada kisi

Vacancy dapat menerima elektron, membuat semikonduktor lebih efektif dalam

menghantarkan arus listrik. Vacancy yang telah tersedia akan menghasilkan sisi aktif

Page 29: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

14

yang dimana dapat mentransport ion oksigen pada pengoperasian SOFC. Menurut notasi

Kroger-Vin proses doping meningkatkan konsentrasi oxygen vacancy, dan akibatnya

meningkatkan konduktivitas ionik (Nolan et al.,2006).

Co-doping adalah penambahan lebih dari satu unsur lain ke dalam kisi kristal

dengan tujuan yang sama dengan doping. Sel elektrolit GDC yang telah terdoping, dapat

ditingkatkan konduktivitasnya dengan co-doping. Co-doping dapat dilakukan dengan

menggunakan unsur trivalent lainnya, salah satunya adalah neodimium. Penggunaan

neodimium sebagai co-doping karena neodimium dapat menurunkan energi aktivasi

untuk mengkonduksi O2-

dan hal ini akan semakin meningkatkan konduktivitas GDC

(Dikmen et al., 2010; Fergus et al., 2009)

Neodimium berasal dari bahasa Yunani yaitu neos yang berarti baru dan didymos

yang berarti kembar. Kimiawan Austria, Welsbach berhasil menemukan neodimium pada

tahun 1885 dengan memisahkan amonium nitrat didimium menjadi fraksi neodimium dan

fraksi praseodymium dengan kristalisasi berulang. Neodimium banyak terdapat di alam,

khususnya didalam mineral bastnaesit dan monasit. Neodimium dapat diekstrak dari

mineral ini dengan ion exchange dan ekstraksi pelarut. Unsur ini juga dapat diperoleh

dengan mereduksi anhidrat neodimium klorida atau fluorida dengan kalsium.

2.5. Metode Sol-Gel

Metode Sol-gel pertama kali dilakukan oleh seorang ilmuan asal Prancis

bernama M. Ebelman pada tahun 1845 yang secara umum proses sol gel

digambarkan sebagai penggabungan dua material padat dari suatu solusi menjadi

sol yang kemudian membentuk gel. Sol adalah sistem koloid yang fase

terdispersinya zat padat dan medium pendispersinya zat cair, sedangkan gel

adalah sistem koloid yang fase terdispersinya berupa cairan dan medium

Page 30: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

15

pendispersinya berupa zat padat (Sumardjo, 2009). Fase terdispersi pada sol

sangatlah kecil sehingga gaya gravitasi tidak dapat mempengaruhi melainkan

gaya Van der walls dan surface charge.

Proses perubahan dari sol menjadi keramik ditunjukkan pada Gambar 5 sol

dapat berubah menjadi gel dengan menggunakan panas pada temperatur tertentu.

Gel biasanya tersusun atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan.

Gel yang telah terbentuk dapat menjadi aerogel ataupun xerogel tergantung dari

cara pengeringannya. Pengeringan dibawah kondisi kritis akan menghasilkan

aerogel yang dimana jaringan tidak runtuh sedangkan pengeringan pada

temperatur ruang akan menyusutkan pori-pori dan menciptakan xerogel.

Pembentukan xerogel dengan cara mengevaporasi pelarut pada gel, maka

gaya kapiler akan mengakibatkan penyusutan. Penyusutan mengakibatkan

jaringan gel runtuh sehingga xerogel terbentuk. Xerogel baru akan terbentuk

menjadi keramik jika diberikan panas yang tinggi seperti pada proses kalsinasi

ataupun sintering. Jika pengeringan dilakukan dibawah kondisi superkritis,

struktur jaringan dapat dipertahankan dan gel dengan pori-pori yang besar dapat

dibentuk. Ini disebut Aerogel, dan memiliki kepadatan sangat rendah (Brinker dan

Scherer, 1990).

Sintesis dengan menggunakan metode sol-gel biasanya menggunakan logam

garam seperti logam klorida, logam asetat, logam nirat, logam sulfida dan lainnya.

Klorida, nitrat dan sulfida, memiliki tingkat kelarutan yang tinggi dalam air

ataupun pelarut organik. Pelarutan logam garam akan melepaskan anion sehingga

dapat menstabilkan logam ion dalam larutan. Logam garam yang dilarutkan ke

dalam air atau pelarut lainnya akan mudah mengalami re-kristalisasi ketika ada

Page 31: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

16

perlakuan panas dengan tujuan untuk menguapkan pelarut sehingga, akan mudah

untuk menghilangkan anion dari kompleks logam (Sakka, 2004).

Gambar 5. Proses sol-gel (Sumber: Brinker dan Scherer, 1990)

2.6. X-Ray Diffraction (XRD)

Teknik XRD berperan penting dalam proses analisis kristalin. XRD adalah

metode karakterisasi yang digunakan untuk mengetahui ciri utama kristal, seperti

parameter kisi dan tipe struktur. Selain itu, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian

lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan

cacat kristal (Smallman, 2000). Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhelm Rontgen

pada tahun 1895. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang (λ ≈ 0,1 nm) yang lebih pendek dibanding gelombang cahaya yaitu λ = 400-

800 nm (Smallman, 2000: 145).

Teknik difraksi sinar-X dapat digunakan untuk analisis struktur kristal, karena

setiap unsur atau senyawa mempunyai pola tersendiri. Jika sinar-X mengenai suatu

bahan, maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dibandingkan dengan

Page 32: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

17

intensitas sinar yang datang, karena terjadi penyerapan oleh bahan dan penghamburan

atom-atom dalam bahan tersebut. Berkas difraksi diperoleh dari berkas sinar-X yang

saling menguatkan karena mempunyai fase yang sama.

Gambar 6. Skema kerja XRD

(Sumber : Gunawarman, 2013)

Skema kerja XRD ditunjukkan pada Gambar 6. XRD terdiri dari tiga bagian

utama yaitu tabung katoda, tempat sampel dan detektor. Sinar-X dihasilkan di dalam

tabung katoda dengan cara memanaskan filamen untuk menghasilkan elektron. Elektron

yang dihasilkan akan diakselerasi menuju target dengan menerapkan tegangan dan

memborbardir target dengan elektron. Ketika elektron yang mempunyai tingkat energi

yang tinggi menabrak elektron dalam objek, maka dihasilkan pancaran sinar-X. Sinar-X

yang dihasilkan akan disaring menggunakan kristal monokromator untuk menghasilkan

sinar X-monokromatik yang sesuai untuk difraksi. Sampel dan detektor akan berputar

untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-X. Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian diintepretasikan ke perangkat monitor atau komputer (Kumar &

Kumbhat, 2016)

Pemantulan sinar-X oleh sekelompok bidang paralel dalam kristal pada

hakekatnya merupakan gambaran dari difraksi atom-atom kristal. Sinar-X yang datang

Page 33: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

18

membentuk sudut θ dengan salah satu bidangnya dapat dilihat pada Gambar 7 Arah

difraksi sangat ditentukan oleh geometri kisi, yang bergantung pada orientasi dan jarak

antar bidang kristal.

Gambar 7. Difraksi dari sinar-X

(Sumber: Beiser A, 1992)

Jarak antara bidang A dengan bidang B adalah d, sedangkan a adalah sudut

difraksi. Berkas-berkas tersebut mempunyai panjang gelombang λ, dan jatuh pada bidang

kristal dengan jarak d dan sudut θ. Agar mengalami interferensi konstruktif, kedua berkas

tersebut harus memiliki beda jarak nλ. Sedangkan beda jarak lintasan kedua berkas adalah

2d sin θ. Interferensi konstruktif terjadi jika beda jalan sinar adalah kelipatan bulat

panjang gelombang λ, sehingga dapat dinyatakan dengan persamaan:

nλ = 2d sin θ ………………………………………………….…………… (3)

Arah berkas yang dipantulkan oleh atom dalam kristal ditentukan oleh

geometri dari kisi kristal yang bergantung pada orientasi dan jarak bidang kristal.

Suatu kristal yang memiliki simetri kubik (a = b = c, α = β = γ = 90°) dengan

ukuran parameter kisi, a = b = c, maka sudut-sudut berkas yang didifraksikan dari

bidang-bidang kristal (hkl) dapat dihitung dengan rumus jarak antarbidang

sebagai berikut:

Page 34: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

19

……………………………………………………..……

(4)

Dengan menerapkan hukum Bragg dari Persamaan (1) dan

mensubtitusikan ke Persamaan (2), sehingga diperoleh persamaan:

…………….………….……………………….…..…

(5)

……….....…….….……………………….…..

(6)

a, b, dan c adalah parameter kisi dan h k l adalah indeks untuk menyatakan

arah bidang kristal (indeks miller). Dari Persamaan (4), parameter kisi dan kristal

dapat ditentukan. Untuk menentukan parameter kisi a = b = c, akan diperoleh

persamaan:

………….…………………….….…… (7)

………………………………………….………..…(8)

Penentuan orientasi kristal dilakukan dengan mengamati pola berkas

difraksi sinar-X yang dipantulkan oleh kristal. Untuk XRD, pola difraksi diamati

sebagai fungsi sudut 2θ. Pola difraksi yang terjadi kemudian dibandingkan dengan

JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) sebagai data standar.

2.7. Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive Spectroscopy (SEM-

EDS)

Page 35: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

20

SEM merupakan alat yang digunakan untuk mempelajari topografi secara

keseluruhan. Keuntungan menggunakan SEM yaitu preparasi sampel tidak

menghabiskan banyak tenaga maupun waktu. Keterbatasan resolusi membuat

teknik ini terbatas bagi kristal yang lebih besar dari 5 nm. Diatas level ini, bentuk,

ukuran, dan distribusi ukuran mudah untuk dilakukan. Investigasi SEM telah

dibuat pada banyak sistem dan berguna juga untuk studi struktur pori (Nasikin et

al, 2010).

Gambar 8. Skema kerja SEM

(Sumber : Hanke, 2001)

Skema kerja SEM ditunjukkan pada Gambar 8. SEM berkerja dengan

menembak permukaan sampel dengan berkas elektron yang dihasilkan oleh

electron gun. Lensa magnetik kemudian memfokuskan elektron menuju sampel.

Berkas elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh kumparan pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka

Page 36: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

21

sampel akan mengeluarkan elektron yang baru yang akan diterima oleh detektor

(Hanke, 2001).

Tembakan berkas elektron menimbulkan reaksi berupa refleksi Secondary

Elecron (SE) dan Back-Scatter Electron (BSE). Pantulan berkas elektron SE atau BSE ini

ditangkap oleh detektor sehingga struktur mikro daerah permukaan sampel akan muncul.

Selain untuk mendapatkan gambar struktur mikro. SEM bisa juga digunakan untuk

menentukan komposisi kimia daerah yang dipindai. Hal ini bisa dilakukan bila SEM

dilengkapi dengan detektor penangkap sinar-X yakni EDS (Gunawarman, 2013).

Electron Dispersive Spectroscopy (EDS) digunakan untuk menentukan

komposisi dari sampel secara kualitatif ataupun semi kuantitatif terhadap suatu

permukaan spesimen. Gambar yang dihasilkan oleh SEM berupa BSE dapat

menampilkan kontras komposisi dari berbagai unsur serta distribusinya. EDS

mampu mengidentifikasi unsur-unsur tersebut dan proporsi relatifnya seperti

persen atomik.

Prinsip kerja EDS adalah menangkap dan mengolah sinyal fluoresensi sinar-

X yang keluar apabila berkas elektron mengenai daerah tertentu pada bahan.

Ketika sampel dibombardir oleh electron beam SEM, elektron pada atom yang

terkena tembakan dari electron beam akan tereksitasi mengakibatkan kekosongan.

Kekosongan elektron kemudian diisi oleh elektron dari keadaan yang lebih tinggi

dan sinar-x dipancarkan untuk menyeimbangkan perbedaan energi antara dua

negara elektron. Energi sinar-x inilah yang menjadi karakteristik tiap unsur.

Detektor EDX akan mengukur kelimpahan sinar-X yang dipancarkan

versus energinya. Detektor ini biasanya berupa silikon berlapis lithium. Ketika

sinar-X terdeteksi oleh detektor, maka detektor akan meneruskan sinyal muatan

yang sebanding dengan energi sinar-X. Sinyal tersebut kemudian diubah menjadi

Page 37: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

22

sinyal voltase oleh preamplifier yang sensitif terhadap muatan. Sinyal kemudian

dikirim ke multichannel analyzer (MCA) dimana sinyal diurutkan berdasarkan

voltase. Energi yang ditentukan dari pengukuran voltase untuk setiap pemancaran

sinar-X dikirim ke komputer. Skema kerja EDS dapat dilihat pada Gambar 9

Analisis menggunakan SEM yang digabung dengan EDS dapat mengidentifikasi

unsur-unsur yang dimiliki oleh fasa yang terlihat pada gambar mikrostruktur

(Masrukan et al, 1999).

Gambar 9. Skema kerja EDS

(Sumber: Goldstein et al. 1981)

2.8. Thermal Gravimetric Analysis (TGA)

Analisis TGA ditujukan untuk mengukur jumlah dan tingkat perubahan masa

terhadap temperatur atau waktu dalam atmosfer yang terkendali. Kurva TGA yang khas

menunjukkan langkah-langkah kehilangan massa berkaitan dengan hilangnya komponen

volatil (kelembaban, pelarut, monomer), polimer dekomposisi, pembakaran karbon hitam,

dan residu akhir (abu, filler, serat kaca). Metode ini memungkinkan untuk mempelajari

dekomposisi produk dan bahan dan untuk menarik kesimpulan tentang konstituen

masing-masing. Turunan pertama dari kurva TGA terhadap waktu dikenal sebagai kurva

DTG; kurva ini sebanding dengan laju dekomposisi sampel. Dalam pengukuran TGA /

Page 38: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

23

DSC, sinyal DSC dan informasi berat dicatat secara bersamaan. Hal ini memungkinkan

efek endotermik atau eksotermik untuk dideteksi dan dievaluasi (Hammer. 2010).

Skema kerja TGA ditunjukkan pada Gambar 10. Proses pengoperasian TGA

dimulai dari memasukkan sampel uji kedalam sample holder yang berupa kubikel kecil

dimana bagian bawahnya dipasangkan thermocouple. Thermocouple merupakan alat

untuk memantau pengukuran suhu dengan membandingkan voltase output dengan tabel

voltase versus suhu yang tersimpan dalam memori komputer. Thermocouple diletakkan

langsung berkontakan dengan tempat sample uji. Sampel referensi dapat ditempatkan

pada ruang lainnya.

Gambar 10. Skema kerja TGA

(Sumber: Song et al., 2013)

Atmosfer di ruang sampel dapat diatur dengan memasukkan gas sesuai dengan

yang diperlukan. Gas akan masuk melalui gas inlet dan keluar melalui gas outlet yang

dimana gas akan dialirkan secara kontinu. Seiring dengan meningkatnya suhu, berbagai

komponen sampel terdekomposisi dan persentase berat masing-masing perubahan massa

yang dihasilkan dapat diukur. Hasil diplot dengan suhu pada sumbu X dan kehilangan

Page 39: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

24

massa atau weight loss pada sumbu Y yang akan tampil pada komputer (Song et al.,

2013).

2.9. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

EIS adalah metode pengukuran untuk mengkarakterisasi suatu sistem

elektrokimia. Teknik ini mengukur impedansi dari sistem dalam suatu rentang

frekuensi tertentu yang akan direspon oleh system. Impedansi ditujukan untuk

melihat kemampuan rangkaian dalam menahan aliran listrik, namun tidak sama

seperti halnya resistor yang tergantung dari elemen penyusunnya. Impedansi

elektrokimia biasanya diukur dengan memberikan listrik berarus AC ke sampel

dan mengukur arus yang melalui sel.

Berbeda dengan resistensi yang mengukur kemampuan elemen rangkaian

untuk menahan aliran arus listrik, Impedansi menggantikan resistansi sebagai

parameter rangkaian yang lebih umum. Hukum Ohm (Persamaan 9)

mendefinisikan resistensi dalam hal rasio antara tegangan (E) dan arus (I). Rasio

antara tegangan dan arus juga berlaku untuk impedansi tetapi karena impedansi

mengasumsikan arus AC sebagai frekuensi (Hz) maka E dan I tergantung dari

frekuensi (persamaan 10).

……………………………………………………...….

(9)

………………………………………………..……

(10)

Resistensi material bergantung pada konsentrasi ion, jenis ion, suhu, dan

geometri daerah di mana arus dibawa. Sistem yang diuji memiliki area yang

Page 40: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

25

dibatasi dengan luas (A) dan panjang atau ketebalan (l), resistansi didefinisikan

sebagai,

…………………………………………………...…..

(11)

Ρ adalah resistivitas dari material. Perbandingan terbalik dari ρ adalah (1/κ)

yang lebih lebih umum digunakan. κ merupakan konduktivitas larutan dan

hubungannya dengan resistansi larutan adalah:

sama dengan

………………………………………………

(12)

Satuan dari κ adalah Siemens per centimeter (S / cm). Siemen berbanding

terbalik dengan ohm, jadi 1S = 1/ohm (Anonim, 2017).

Page 41: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

26

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilaksanakan dari bulan Maret sampai dengan November 2016

di Laboratorium Pusat Teknologi Material, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi,

Serpong, Tangerang Selatan.

3.2. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas, oven, heater,

mortar, furnace, X-Ray Diffraction (XRD) Rigaku tipe SmartLab 3 kW, Scanning

Electron Microscopy-Electron Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) Hitachi SU 3500,

thermogravimetry analyzer (TGA) Setaram Labsys Evo, dan Electrochemical Impedance

Spectroscopy (EIS) EUCOL U2826 LCR METER.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk Ce(NO3)3.6H2O (Sigma

Aldrich), Gd(NO3)3.6H2O (Sigma Aldrich), Nd(NO3)3.6H2O (Sigma Aldrich), asam sitrat

(C6H8O7) (Merck), acrysol RM 2020, etanol PA (C2H6O) (Merck), asam stearat

(CH3(CH2)16COOH) dan air demineral.

Page 42: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

27

3.3. Diagram Alir Penelitian

Serbuk Nd(NO3)3.6H2O, Gd(NO3)3.6H2O, Ce(NO3)3.6H2O dan asam sitrat

ditimbang sesuai dengan berat yang tertulis dalam Table 1.

Masing- masing serbuk dilarutkan dengan aqua dm 100 mL, kemudian dicampur

menjadi satu ke dalam beaker glass 3000mL dan stirring pada temperatur 80 oC

Sampel kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110 oC selama 24

jam. Sampel yang telah berubah warna ditumbuk hingga halus dan dikalsinasi

pada temperatur 700 oC selama 5 jam

Serbuk GDC10 dan GDC-Ndx

Masing-masing serbuk

ditambahkan acrysol RM 2020

0,5 gram dan etanol 10 mL.

Setelahnya diaduk dengan

strirrer selama 1 jam.

Campuran dikeringkan di oven selama 9 jam dengan temperatur 88 oC.

Selanjutnya dikompaksi dengan tekanan 0,19 Mpa,

Uji densitas dan uji konduktivitas dengan EIS

Karakterisasi SEM-EDS, TGA dan

XRD

Page 43: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

28

Gambar 11. Diagram alir sintesis GDC10 dan GDC-Ndx

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1. Sintesis GDC10 dan GDC-Ndx (Fuentes dan Baker, 2008)

Sintesis GDC10 dan GDC-Ndx dilakukan dengan menggunakan metode sol-gel

dengan rasio tertentu. Rasio GDC10 yang digunakan adalah Ce0,9Gd0,1O1,95 sedangkan

rasio GDC-Ndx adalah Ce0,9Gd0,1-x NdxO1,90 dengan nilai x yaitu 0,025, 0,050 dan 0,075.

Nilai x (0,025; 0,050; dan 0,075) didapatkan dari pengurang dan penambahan nilai x

sebesar 0,025 dari hasil penelitian Hardian et al., (2014) yang mensintesis GDC-Nd0,050

dengan metode solid state.

Serbuk Ce(NO3)3.6H2O, Gd(NO3)3.6H2O, Nd(NO3)3.6H2O, dan asam sitrat

ditimbang sesuai dengan stoikiometri massa seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.

Masing-masing serbuk dilarutkan dengan 100 mL air demineral di dalam gelas beker 250

mL secara terpisah. Larutan yang sudah dibuat, dicampurkan secara berurutan mulai dari

Ce, Gd, Nd, dan asam sitrat ke dalam gelas beker volume 3000 mL. Campuran

dipanaskan dan dijaga pada temperatur kurang lebih 80 °C sambil diaduk dengan

magnetic stirrer hingga larutan bergelembung dan berubah warna menjadi kuning dan

berbentuk foam. Pemanas dimatikan dan sampel didiamkan hingga suhu ruang.

Sampel kemudian dikeringkan di dalam oven pada temperatur 110 oC selama 24

jam. Sampel yang telah kering, dihaluskan dengan mortar dan dimasukkan ke dalam tanur

selama 5 jam pada temperatur 700 oC (Wang et al., 2004). Sebagian bubuk diuji dengan

TGA, XRD dan SEM dan sebagian lainnya dibuat menjadi pelet dan disintering serta

diuji densitasnya. Keseluruhan proses sintesis ini dilakukan juga untuk pembuatan GDC

dengan tahapan proses yang sama tanpa menambahkan neodimium dan mengikuti massa

Page 44: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

29

senyawa sesuai dengan stoikiometri. Perhitungan massa masing-masing senyawa untuk

tiap nilai x ada di lampiran 1.

Tabel 1. Komposisi senyawa untuk sampel GDC10 (Ce0.9Gd0.1O1.95) dan

GDC-Ndx (Ce0.9Gd1-xNdxO1.90)

No Sampel

Serbuk (gram)

Ce(NO3)3.6H2O Gd(NO3)3.6H2O Nd(NO3)3.6H2O Asam

sitrat

1 Ce0.9Gd0.1O1.95 39,371 4,211 - 25,698

2 Ce0.9Gd0.075Nd0.025O1.95 39,325 3,193 1,033 17,271

3 Ce0.9Gd0.05Nd0.05O1.95 39,266 2,388 2,319 17,438

4 Ce0.9Gd0.025Nd0.075O1.95 39,211 1,211 3,530 17,430

3.3.1. Pembuatan Pelet (Kompaksi) (Imperial college, 2013)

Acrysol RM 2020 ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dicampurkan dengan

10 mL etanol PA sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Acrysol RM 2020

digunakan agar sampel dapat mempertahankan bentuknya setelah dipres dan

mencegah retak pada permukaan. Larutan yang telah bercampur, ditambahkan 1,5

gram serbuk Ce0.9Gd1-xNdxO1.95 dan tetap diaduk sampai tidak ada gumpalan.

Larutan yang telah tercampur, kemudian dikeringkan dengan oven pada

temperatur 88 oC selama 9 jam.

Larutan yang telah kering dihaluskan dengan mortar dan kemudian

dimasukkan ke dalam wadah pencetak dan siap dikompaksi. Kompaksi dilakukan

dengan tekanan 0,195 MPa. Hasil kompaksi diukur dengan jangka sorong,

hasilnya pelet memiliki diameter 2,5 cm, dikeluarkan dari wadah pencetak dan

pelet disinterring pada temperatur 1350 oC (Dikmen et al., 2010) dengan laju

pemanasan 2 oC/menit serta waktu tunggu selama 2 jam.

Page 45: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

30

3.3.2. Identifikasi Fasa dengan XRD

analisis kualitas dan kuantitas fasa-fasa yang ada di dalam sampel diukur

menggunakan alat XRD. Sebagian sample dimasukkan ke dalam wadah sampel

hingga rata. Wadah kemudian diletakkan di sample holder dan mesin ditutup serta

mesin dinyalakan. Pengukuran pola difraksi sampel dilakukan dengan berkas

Sinar-X dari tube anode = Cu (Copper) dengan panjang gelombang λ = 1,5406 Å,

mode = continuous-scan, step size = 0,02° dan time per step = 0,5 detik. Profil

difraksi sinar-X dianalisis menggunakan software Match 3 dan Originlab 8.

3.3.4. Analisis Morfologi Permukaan dengan SEM-EDS (ASTM E1508)

Sampel diletakkan pada sample holder dengan menggunakan double sticky tip

untuk mendapatkan posisi spesimen yang rigid. Diletakkan lapisan tipis (coating) oleh

gold-palladium (Au : 80% dan Pd : 20%) dengan menggunakan mesin Ion Sputter JFC-

1600. Sampel dimasukkan ke dalam specimen chamber pada mesin SEM untuk

melakukan observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan. Pemotretan

dilakukan dengan menggunakan 3 perbesaran, yaitu 3.000x, 10.000x dan 20.000x. Hasil

gambar SEM yang diperoleh dapat ditentukan pengambilan titik yang akan ditembak

EDS. Hasil dari EDS yaitu tampilan grafik prosentase berupa (mass%) dan (atom%) dari

unsur yang terkandung didalam bahan.

3.3.5. Analisis Densitas dengan Hukum Archimedes (ASTM, 1972)

Pengukuran densitas pelaksanaannya mengacu pada standar ASTM C. 373 – 72

dengan prosedur kerja untuk menentukan besarnya densitas relatif (g/cm3) dengan hukum

Archimedes.

Page 46: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

31

Pelet yang telah disinter ditimbang beratnya hingga konstan (Mk). Air dituangkan

kira-kira

dari volume gelas beker dan diletakkan tiang penyangga sampel di atas neraca.

Pelet yang sudah di timbang berat keringnya kemudian dimasukkan ke dalam air dan

ditimbang massa basahnya (Mb). Pelet diangkat dan dikeringkan permukaannya yang

selanjutnya ditimbang kembali (Ms). Pelet yang telah ditimbang kemudian dikeringkan di

dalam oven pada suhu 110 oC selama 12 jam. Perhitungan densitas pelet menggunakan

rumus :

3.3.6. Analisis stabilitas termal dengan TGA (ASTM E1131)

Uji dekomposisi material dilakukan dengan TGA berdasarkan ASTM

E1131. Sampel serbuk ditempatkan pada tempat sampel dan ditunggu hingga

beratnya konstan. Pemanasan sampai temperatur 1200 oC dapat segera dimulai

dengan diaktifkannya program setelah berat konstan tercatat. Diatur pengeluaran

laju alir gas O2 dan N2 untuk menyediakan lingkungan yang sesuai.

3.3.7. Analisis Konduktivitas dengan EIS (ASTM STP 1056)

Pelet yang telah disinterring perlu diberikan pasta alumunium di kedua sisinya

yang kemudian dihubungkan dengan kawat alumunium. Setelahnya pengukuran resistensi

dengan menggunakan EIS pada temperatur 300, 400, 500, dan 600 °C dan frekuensi yang

diberikan dari 20 Hz – 5 MHz.

Page 47: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

32

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1. Rendemen GDC10 dan GDC Codoped Neodimium

Sintesis sel elektrolit GDC10 dan GDC Codoped neodimium (GDC-Ndx) dibuat

dengan menggunakan metode sol-gel. Sintesis ini menghasilkan sampel yang berbentuk

sponge berwarna kuning. Sponge yang terbentuk dikeringkan untuk menguapkan air yang

masih tersisa (Suastiyanti et al., 2014) dan setelahnya sampel menjadi warna putih

kecoklatan.

Serbuk sampel hasil pengeringan, dikalsinasi pada temperatur 700o C. Menurut

Wang et al., (2004) pada temperatur ini hampir keseluruhan sampel GDC co-doped

mengalami kristalisasi dengan struktur kristal kubik. Hasil kalsinasi sampel menjadi

berwarna kuning kehijauan. Proses kalsinasi juga ditujukan untuk mengoksidasi serbuk

GDC10 dan GDC-Ndx. Tidak hanya itu, komponen organik berupa karbon juga akan

hilang selama proses kalsinasi (Levy dan Zayat, 2015). Temperatur dalam proses

kalsinasi akan menurunkan densitas kristal sehingga evaporasi terjadi dan menyisakan

mineral yang akan mengikat satu dengan yang lainnya membentuk kristal (Lacoma,

2017).

Rendemen sampel GDC-Ndx ditunjukkan pada Tabel 2. Nilai berat akhir untuk

perhitungan rendemen didapatkan ketika sampel telah dikalsinasi untuk mendapatkan

oksida yang diinginkan. Hasil perhitungan rendemen menunjukkan bahwa rendemen

sampel GDC-Nd0,075 sangat sedikit jika dibandingkan dengan sampel GDC-Nd0,025 dan

GDC-Nd0,05. Hal ini karena sampel GDC-Nd0,075 bersifat eksplosif. Sehingga ketika

sampel di kalsinasi, serbuk GDC-Nd0,075 selalu keluar dari wadah dan mengakibatkan sisa

Page 48: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

33

sampel dalam cawan sedikit. Penghitungan rendemen sampel GDC-Ndx ada di lampiran

2.

Tabel 2. Rendemen sampel GDC-Ndx

Sampel Rendemen (%)

GDC-Nd0,025 26,42

GDC-Nd0,05 28,36

GDC-Nd0,075 16,49

Diameter pelet diukur sebelum sintering menggunakan jangka sorong, hasilnya

pelet memiliki diameter sebesar 2,5cm. Pelet yang telah disinterring, diukur diameternya

kembali, hasilnya pelet memiliki diameter sebesar 1,4 cm. Hal ini menunjukan adanya

penyusutan ukuran dari 2,5 cm menjadi 1,4 cm. penyusutan ukuran ini sebesar 68,572%.

Perhitungan penyusutan ukuran pelet ada di lampiran 2.

Perbandingan nitrat-sitrat yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1:1,2.

Asam sitrat yang berlebih tidak hanya berperan sebagai pengkelat melainkan juga dapat

berperan sebagai pendispersan (Esfahani dan Azlegini, 2011). Adanya pendispersan

dalam suatu larutan akan mencegah aglomerasi pada tahapan sintesis selanjutnya (Gui et

al., 2001). Kompleks logam sitrat yang telah terbentuk akan saling mengikat satu sama

lain dengan ikatan intermolekul seperti yang ditunjukkan pada Gambar 12.

Gambar 12. Reaksi pembentukan kompleks logam sitrat pada metode sol-gel

(sumber: Danks et al., 2016)

Page 49: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

34

Ikatan intermolekular ini terjadi pada grup karboksilat dalam molekul sitrat.

Ikatan intermolekul yang dimiliki antar kompleks logam sitrat ini memiliki sifat yang

lemah (Danks et al., 2016). Menurut Esfani & Azlegini (2011), semakin lemah ikatannya

maka akan menghasilkan ukuran kristal yang kecil karena ikatannya terlalu lemah untuk

menarik molekul lain dan membentuk kristal berukuran besar.

4.2. Karakter GDC10 dan GDC-Ndx

4.2.1. Stabilitas Termal GDC10 dan GDC-Ndx dengan TGA

Kurva TGA dari bubuk sampel GDC10 dan GDC-Ndx dengan variasi nilai x

(0,025; 0,050 dan 0,075) yang telah dikalsinasi pada temperatur 700 oC ditunjukkan pada

Gambar 13. Kehilangan massa pada masing-masing sampel ditunjukkan pada sumbu y

yang menunjukkan persen thermal gravimetry (TG%) terhadap temperatur pada sumbu x.

Hasil menunjukkan bahwa GDC-Ndx dengan nilai x 0,075 kehilangan massa lebih sedikit

dibandingkan sampel lainnya. Keadaan ini menjelaskan bahwa neodimium dapat

mempengaruhi stabilitas termal terhadap panas sehingga massa yang hilang lebih sedikit.

Hal ini juga menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi neodimium, ketahanan

terhadap termperatur sedang juga bertambah. Sampel GDC-Nd0.025 kehilangan massa

paling banyak jika dibandingkan dengan GDC-Nd0.05 dan GDC tanpa co-dopant.

Page 50: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

35

Gambar 13. Grafik pengukuran stabilitas termal pada GDC dan GDC-Ndx

Kehilangan massa yang terjadi pada sampel dapat karena adanya pembakaran

materi sisa atau residu, molekul air yang terserap di permukaan sampel dan reduksi kation

(Dhanalakshmi et al., 2016). Reduksi kation yang terjadi diperkirakan merupakan reduksi

Ce4+

menjadi Ce3+

. Temperatur yang tinggi dapat membuat CeO2 melepaskan oksigen

membentuk oxygen vacancies dan elektron. Elektron yang terbentuk, akan terlokalisasi di

serium sehingga mengubah Ce4+

menjadi Ce3+

. Perubahan ini bisa mengakibatkan distorsi

simetri disekelilingnya. Serium dalam struktur kubik memiliki cacat yang lebih sedikit

sehingga akan melepaskan oksigen secara signifikan ketika temperatur semakin tinggi

dan oksigen menipis (Zhang et al., 2004)

4.2.2. Morfologi GDC10 dan GDC-Ndx dengan SEM - EDX

Hasil SEM sampel GDC10 dan GDC-Ndx ditunjukkan pada Gambar 14. GDC10

memiliki bentuk partikel seperti serpihan sedangkan GDC-Ndx memiliki bentuk yang

berpori (sponge) seperti yang ditunjukkan pada panah di Gambar 14. Bentuk berpori yang

dimiliki oleh sampel GDC-Ndx juga terlihat pada penelitian Rajkumar et al., (2015) dan

Priyasarsini et al., (2016) yang menggunakan neodimium sebagai dopan. Ukuran partikel

Page 51: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

36

pada seluruh sampel yang ditunjukkan pada Gambar 13 dengan perbesaran 3000 kali

tidak merata. Namun secara keseluruhan ukuran partikel terbesar dimiliki oleh gambar c

sedangkan ukuran partikel terkecil dimiliki oleh gambar d.

Gambar 14. Morfologi serbuk GDC10 dan GDC-Ndx dengan (a) GDC10 (b) GDC-Nd0,025

(c) GDC-Nd0,050 (d) GDC-Nd0,075

Ukuran partikel dapat dipengaruhi oleh berbagai faktor, yaitu ikatan

intermolekul, konsentrasi dopan, dan metode sintesis yang digunakan (Rahaman & Zhou,

1999; Priyasarsini et al., 2016). Ikatan intermolekul memiliki peran penting dalam proses

pertumbuhan partikel. Ikatan intermolekul pada suatu suspensi akan membantu proses

pertumbuhan partikel, namun pertumbuhan partikel juga dipengaruhi oleh gaya yang di

timbulkan Van der Walls. Gaya Van der Walls dapat mengakibatkan gaya tolak-menolak

antar molekul (repulsive force) ataupun gaya tarik-menarik antar molekul (attractive

force) (Oss et al., 1980).

a

)

d c

b

Page 52: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

37

Hasil SEM pada penelitian ini memperlihatkan adanya anomali pada sampel

GDC-Nd0,050. Anomali yang terjadi adalah ukuran partikelnya terlihat sangat besar jika

dibandingkan dengan sampel lainnya. Seharusnya semakin besar konsentrasi neodimium,

semakin kecil ukurannya. Penelitian lain yang dilakukan oleh Priyasarsini et al., (2016)

membuktikan bahwa meningkatnya konsentrasi Nd3+

, maka ukuran partikel semakin

kecil. Aglomerasi akan tetap terjadi namun akan mengalami pengurangan seiring dengan

bertambahnya konsentrasi dopan. Keadaan ini bisa terjadi karena dopan dapat

menghasilkan electrostatic repulsive force. Electrostatic repulsive force merupakan gaya

tolak menolak antar dua molekul atau atomic group yang bermuatan sama dan akan

saling menjauhkan satu sama lainnya (RSC green chemistry, 2013; William, 2016).

Sehingga partikel tidak saling bergabung atau beraglomerasi.

Hampir keseluruhan sampel pada penelitian ini beraglomerasi dan ukuran

partikelnya diatas 180 nm. Hal ini bisa disebabkan karena tidak dilakukan milling setelah

kalsinasi seperti yang dilakukan oleh Fuentes dan Baker (2008). Sebaiknya dilakukan

milling setelah proses kalsinasi. Membesarnya partikel GDC-Nd0,05 dapat dikarenakan

mudahnya partikel untuk meluruh, sehingga partikel mudah bergabung membentuk

ukuran yang besar (Yao et al., 2012). Mudahnya partikel untuk meluruh dibuktikan dari

hasil TGA. Hasil TGA menunjukkan bahwa kehilangan masa pada sampel GDC-Nd0,05

lebih banyak dibandingkan sampel lain. Kemungkinan mudahnya sampel GDC-Nd0,05

meluruh merupakan akibat dari membesarnya ukuran partikel secara tak wajar.

Penyebab lain dari anomali pada sampel GDC-Nd0,050 kemungkinan bisa karena

ada perubahan pH pada saat sintesis. Menurut Zhang et al., (2010) pH pada saat sintesis

bisa berubah dan menjadi bersifat basa sehingga ukuran partikel cenderung akan

membesar atau beraglomerasi. pH larutan yang bersifat basa dapat menurunkan tegangan

permukaan sehingga akan munurunkan electrostatic repulsive force partikel, sehingga

partikel akan lebih mudah bergabung dan beraglomerasi (Lee et al., 2006). Selama proses

Page 53: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

38

aglomerasi, partikel-partikel yang lebih kecil cenderung memiliki koefisien difusi lebih

besar sehingga lebih memungkinkan untuk berkelompok membentuk partikel yang lebih

besar (Krishna et al., 2015).

Penelitian lain yang dilakukan oleh Accardo et al., (2016) menunjukkan bahwa

sintesis GDC dengan menggunakan metode sol-gel menghasilkan ukuran partikel yang

berkisar antara 28 – 30 nm. Hasil penelitian Accardo et al., (2016) berbeda dengan hasil

dari penelitian ini, menurut Rabiee et al., (2014) mikrostruktur yang dihasilkan

tergantung pada metode sintesis dan kondisi yang terjadi.

Tabel 3. Komposisi GDC10 dan GDC-Ndx hasil pengujian dengan EDS

Unsur Komposisi (%)

GDC10 GDC-Nd0,025 GDC-Nd0,05 GDC-Nd0,075

O 87,83 80,10 63,72 79,42

Ce 48,64 18,34 32,58 18,45

Gd 6,50 1,56 1,78 1,47

Nd - - 1,93 0,65

Hasil pengujian EDS pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx ditunjukkan pada Table

3. Pengujian dilakukan dengan mengambil empat titik secara acak pada masing-masing

sampel. Hasil pengujian mulai dari sampel GDC10, GDC-Nd0,05 dan GDC-Nd0,75

menunjukkan adanya semua elemen tanpa ada pengotor (impurities). Hasil GDC-Nd0,025

hanya menunjukkan serium, gadolinium dan oksigen tanpa neodimium. Nilai persen

atomnya mulai dari serium, gadolinium dan oksigen secara berturut-turut adalah 18,34,

1,56 dan 80,10% tanpa menunjukkan adanya neodimium.

Neodimium yang tidak terdeteksi pada hasil EDS tidak berarti neodimium secara

keseluruhan tidak terdapat dalam sampel GDC-Nd0,025. Hal ini bisa dibuktikan dari hasil

pengujian konduktivitas dengan EIS yang dimana adanya perubahan konduktivitas akibat

Page 54: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

39

dari penambahan neodimium. Pengambilan titik secara acak pada pengujian dengan EDS

ini dapat menunjukkan bahwa neodimium tidak terdistribusi secara merata pada sampel

GDC-Nd0,025.

4.2.3. Identifikasi Fasa GDC10 dan GDC-Ndx dengan XRD

Pola difraksi sinar-X pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx (x = 0,025; 0,05 dan

0,075) setelah dikalsinasi 700o

C selama 5 jam ditunjukkan pada Gambar 15. Hasil

identifikasi fasa menggunakan XRD pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx (x = 0,025; 0,050

dan 0,075) menunjukkan terdapat 9 puncak yang masing-masing berada pada 2θ yang

ditunjukkan pada Table 4. Fasa yang terbentuk adalah Ce-Gd compound (Ce0.9Gd0.1O1.95)

dengan COD (Crystallography of Database) 96-434-1044 dan struktur berbentuk kristal

kubik. Memiliki struktur kristal kubik merupakan salah satu syarat sel elektrolit IT-SOFC

yang baik. Hal ini karena struktur kristal kubik bisa memberikan pergerakan ion yang

baik dalam mentransport ion pada sel elektrolit untuk IT-SOFC (Steele, 2000; Wang dan

Mogensen, 2005).

Page 55: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

40

Gambar 15. Pola difraksi sinar-X GDC10 dan GDC-Ndx dengan (1) GDC-Nd0,075, (2)

GDC-Nd0,05, (3) GDC-Nd0,025, dan (4) GDC10

Table 4. Nilai 2θ pada masing-masing puncak standar XRD

Standar 2θ

GDC

28,63 33,13 47,52 56,36 59,02 69,39 76,72 78,92 88,35

Nd2O3 27,88 32,32 46,33 56,33 58,98 68,84 - - -

Pola XRD tidak menunjukkan adanya puncak lain atau pengotor baik pada pola

GDC10 ataupun GDC-Ndx. Keseluruhan puncak menunjukkan bahwa Fasa yang terbentuk

adalah Ce-Gd compound. Terdopingnya Nd ke dalam GDC10 dapat dilihat dari standar

pola XRD Nd itu sendiri yang dibandingkan dengan pola XRD hasil pengujian sampel.

Masing-masing standar memiliki puncak-puncak dengan 2θ yang khas. Maka dari itu,

digunakanlah puncak-puncak dari pola XRD untuk menentukan apakah unsur tersebut

ada di dalam sampel atau tidak. Standar pola XRD Nd2O3 (COD 96-153-7847) memiliki

6 puncak yang hampir sejajar dengan sampel GDC10 dan GDC-Ndx yang ditunjukkan

pada Table 4.

Puncak-puncak yang hampir sejajar ini memang tidak terlihat jelas seperti yang

ditunjukkan pada puncak GDC10 saat pengujian dengan XRD. Hal ini bisa saja terjadi

karena konsentrasi dari Nd sangat kecil, sehingga tidak dapat diketahui secara pasti yang

mana puncak Nd. Hampir sejajarnya puncak-puncak Nd kemungkinan dapat

menunjukkan bahwa Nd telah terdoping ke dalam GDC10. Tidak hanya itu, adanya

perubahan dari parameter kisi pada sampel juga dapat menunjukkan bahwa doping telah

terjadi. Hasil ini dapat membuktikan bahwa sintesis GDC10 dan GDC-Ndx dapat

dilakukan dengan metode sol-gel.

Page 56: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

41

Parameter kisi dari GDC10 ataupun GDC-Ndx ditunjukkan pada Gambar 16.

Parameter kisi meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi Nd3+

. Hasil analisis

data XRD menunjukkan parameter kisi yang dimiliki oleh GDC10 GDC-Nd0,025 GDC-

Nd0,02 dan GDC-Nd0,075 masing-masing adalah 5,4230; 5,4280; 5,4271; dan 5,4290.

Parameter kisi GDC – Nd0,75 memiliki nilai yang paling besar yaitu 5.4290 Å.

Meningkatnya parameter kisi disebabkan oleh neodimium yang masuk ke dalam kisi

serium. Masuknya neodimium ke dalam kisi serium dapat menyebabkan meningkatnya

tegangan pada parameter kisi dan distorsi simetri dalam serium. Distorsi simetri ini akan

menyebabkan perubahan panjang ikatan Ce – O dan keseluruhan kisi sehingga, parameter

kisi serium meningkat (Karlin, 2005). keadaan inilah yang dapat menyebabkan

meningkatnya volume unit sel GDC-Nd (Vimal et al., 2015).

Gambar 16. Grafik parameter kisi sampel GDC dan GDC-Ndx.

Neodimium yang masuk ke dalam kisi serium dapat menyebabkan meningkatnya

tegangan antar ikatan dan distorsi simetri dalam serium. Distorsi simetri ini akan

menyebabkan perubahan panjang ikatan Ce – O dan keseluruhan kisi, sehingga parameter

kisi serium meningkat. Keadaan inilah yang dapat menyebabkan meningkatnya volume

Page 57: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

42

unit sel GDC-Nd (Vimal et al., 2015) yang dapat dilihat pada Lampiran 2. Membesarnya

parameter kisi akibat dari radius ionik dopan juga telah dibuktikan dari hasil penelitian

Hardian et al., (2014). Mereka mengemukakan bahwa adanya perbesaran parameter kisi

pada produk GDC co-doped lantanida yang dopannya memiliki radius ionik lebih besar

dari pada cerium.

Pergeseran puncak pada pola XRD d111 dapat dilihat pada Gambar 17. Pergeseran

puncak yang mengarah kepada sumbu 2θ yang lebih kecil merupakan akibat dari

membesarnya parameter kisi (Hardian et al., 2014). Parameter kisi membesar karena

distorsi simetri pada Ce – O (Karlin, 2005; Arabachi et al., 2015). Pergeseran pada sumbu

2θ yang lebih kecil, berbanding lurus dengan konsentrasi dopan dan dalam hal ini

pergeseran terjadi ketika konsentrasi Nd3+

meningkat.

Gambar 17. Pergeseran puncak sampel GDC10 dan GDC-Ndx pada pola XRD d111.

Pengukuran ukuran kristal dapat dihitung melalui rumus Scherrer D = λ / (β

cosθ), di mana D adalah ukuran kristal (nm), λ adalah panjang gelombang radiasi

(1,54056 nm untuk Cu Kα), β adalah FWHM dan θ adalah sudut hamburan puncak d111.

Page 58: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

43

Ukuran kristal pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx dengan variasi nilai x 0,025, 0,050,

0,075 masing-masing bernilai 4,47; 4,25; 4,64; dan 4,26 nm yang ditunjukkan pada

Gambar 18. Ukuran kristal yang dimiliki GDC-Ndx0,05 memiliki ukuran yang sedikit lebih

besar dibandingkan dengan sampel lainnya. Namun ukuran kristal dari hasil penelitian ini

ternyata lebih kecil jika dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Fuentes dan

Baker (2008) yang menghasilkan ukuran kristal sebesar 10 nm pada sintesis GDC dengan

metode sol-gel. Penghitungan ukuran kristal disajikan pada Lampiran 3.

Gambar 18. Grafik ukuran kristal terhadap konsentrasi neodimium

4.2.4 Densitas GDC10 dan GDC-Ndx dengan Hukum Archimedes

Standar densitas yang perlu dimiliki oleh sel elektrolit IT-SOFC adalah 95%

yang dimana pengujian densitas dapat dilakukan dengan menggunakan hukum

Archimedes. Densitas sel elektrolit IT-SOFC diperlukan sintering dengan temperatur

tinggi. Sintering adalah proses pemadatan dan membentuk massa yang solid oleh panas

tanpa mencairkan material. Proses sintering menyatukan partikel-partikel menjadi suatu

grain atau butir dengan bantuan panas sehingga dapat mereduksi jumlah porositas pada

pelet yang telah dipadatkan. Berkurangnya pori-pori pada pelet mengakibatkan

Page 59: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

44

penyusutan ukuran lebih dari setengahnya yaitu sebesar 68,5%. Penghitungan penyusutan

ukuran pelet disajikan pada Lampiran 2.

Panas yang diberikan pada saat proses sintering menimbulkan driving force untuk

pertumbuhan butir dan akan menutup jaringan pori pada pelet. Pelet harus disintering

dengan temperatur yang tinggi untuk mencapai densitas yang cukup. Suhu sintering yang

lebih tinggi biasanya menghasilkan material dengan densitas yang tinggi. Pemberian

panas yang berlebih ini juga bisa memberikan kerugian. Kerugiannya yaitu dapat

menyebabkan retakan pada pelet sebagai akibat dari pelepasan oksigen karena

terduksinya CeO2 menjadi Ce2O3 (Tsoga et al., 2000; Reddy & Karan, 2005; Angelo,

2008).

Pelet yang telah disintering pada temperatur 1350 oC selama 2 jam diuji

densitasnya dengan menggunakan prinsip Archimedes. Gambar 19 memperlihatkan

densitas sampel GDC10 dan GDC-Ndx dengan variasi nilai x 0,025; 0,050 dan 0,075 yang

masing-masing densitasnya bernilai 98,89; 96,85; 95,66; dan 95,67%. Hasil pengujian

densitas menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi neodimium, nilai densitas

semakin turun. Penurunan densitas bisa disebabkan oleh membesarnya parameter kisi

akibat dari distorsi kisi yang dapat memperlambat pergerakan kation sehingga

menyebabkan penurunan densitas. Densifikasi sendiri dapat terjadi melalui difusi batas

butir. Partikel yang mengalami agglomerasi, laju densifikasinya melalui batas butir lebih

lambat (Dan et al., 2007).

Hasil pengujian densitas keseluruhan sampel menunjukkan densitas diatas 95%

yang berarti sampel telah memenuhi salah satu syarat sel elektrolit untuk IT-SOFC.

Densitas yang tinggi diperlukan untuk mencegah porositas terbuka sehingga gas yang

digunakan sebagai reaktan tidak mengalami perpindahan dari anoda ke katoda dan

sebaliknya. Besarnya densitas dari suatu material dapat dipengaruhi oleh beberapa hal

yaitu temperatur kalsinasi, temperatur sintering, dan tekanan yang diberikan pada suatu

Page 60: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

45

material. Ketiga hal tersebut dapat menyebabkan berkurangnya volume sehingga

meningkatnya densitas (Zhang et al., 2004; Biswas et al., 2011). Penghitungan densitas

disajikan pada Lampiran 2.

Gambar 19. Grafik persen densitas terhadap konsentrasi neodimium

4.2.5. Pengukuran Konduktivitas Menggunakan EIS

Pengujian impedansi ditujukan untuk melihat kemampuan rangkaian dalam

menahan aliran listrik, namun tidak sama seperti halnya resistor yang tergantung dari

elemen penyusunnya. Impedansi elektrokimia biasanya diukur dengan memberikan

sejumlah arus dalam frekuensi tertentu ke sampel dan mengukur responnya. Pengujian

impedansi yang dilakukan pada penelitian ini menggunakan pasta dan kawat perak, yang

dimana maksimal temperatur yang dapat dibebankan hanya sampai 600 oC. Pengukuran

konduktivitas GDC10 dan GDC-Ndx masing-masing dilakukan pada temperatur 300, 400,

500 dan 600 oC yang ditunjukkan pada Tabel 5.

Page 61: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

46

Tabel 5. Nilai konduktivitas GDC10 dan GDC-Ndx

Temperatur

(oC)

Konduktivitas (S/cm)

GDC10 GDC-Nd0.025 GDC-Nd0.05 GDC-Nd0.075

300 0,004 0,005 0,001 0,008

400 0,010 0,017 0,009 0,024

500 0,026 0,007 0,027 0,042

600 0,046 0,055 0,046 0,044

Konduktivitas dari keempat sampel terhadap temperatur ditunjukkan pada Gambar

20. GDC10, GDC-Nd0,025, GDC-Nd0,05, dan GDC-Nd0,075 masing-masing memiliki nilai

konduktivitas tertinggi pada temperatur 600 oC secara berturut-turut, yaitu 0,046; 0,055;

0,046; dan 0,044 S/cm. GDC-Nd0,075 menunjukkan konduktivitas yng lebih tinggi dari

pada sampel lainnya pada temperatur 300, 400 dan 500 oC. Namun nilai konduktivitas

GDC-Nd0,075 pada temperatur 600 oC hanya mengalami sedikit kenaikan, pada saat yang

sama sampel GDC-Nd0,025 memiliki nilai konduktivitas yang lebih tinggi dibandingkan

dengan sampel lainnya. Keadaan ini menunjukkan bahwa adanya pengaruh penambahan

co-dopant terhadap konduktivitas GDC.

Page 62: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

47

Besarnya nilai konduktivitas GDC-Nd0,025 diduga karena jumlah gadolinium yang

lebi

h

bany

ak

jika

diba

ndin

gkan

deng

an

GD

C-

Nd0,050 dan GDC-Nd0,075. Hal ini didasarkan pada selisih radius ionik yang dimiliki oleh

Nd3+

(1,12 Å) terhadap Ce4+

(0,97 Å) lebih besar dibandingkan dengan radius ionik Gd3+

(1,06 Å) terhadap Ce4+

. Selisih radius ionik yang sedikit antara Gd3+

dengan Ce4+

inilah

yang dapat menciptakan oxygen vacancies (Bhabu et al., 2016).

Gambar 20. Grafik konduktivitas terhadap temperatur sampel GDC10 dan GDC-Ndx

Oxygen vacancies berperan sebagai charge carrier. Charge carrier memerlukan

energi aktivasi untuk dapat aktif, bergerak ataupun berpindah. Energi aktivasi bisa

didapatkan melalui panas pada temperatur tertentu sehingga dapat memberikan vibrasi

kecil pada elektron terluar pada charge carrier yang biasa disebut dengan thermal

agitation. Menurut Stephen dan Kilner (2006) Nd3+

dapat menurunkan energi aktivasi

pada serium doped neodimium (single doped NDC). Tidak hanya Gd3+

yang dapat

menyediakan oxygen vacancies dengan baik, namun dengan adanya Nd3+

yang mampu

Page 63: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

48

menurunkan energi aktivasi, konduktivitas GDC-Nd0,025 dapat dengan mudah meningkat.

Kenaikan nilai konduktivitas GDC-Nd0,07 pada temperatur 300, 400 dan 500 oC juga

dikarenakan konsentrasi Nd3+

yang lebih tinggi dibandingkan sampel lainnya.

Perbedaan radius ionik juga dapat mempengaruhi konduktivitas material. Omar et

al., (2008) membuat samarium-serium co-doping neodimium (SDC-Nd) dengan metode

solid state, menghasilkan konduktivitas sebesar 0,014 S/cm pada temperatur 550 oC.

Arabachi et al., (2016) juga membuat SDC-Nd dengan metode sol-gel dan menghasilkan

konduktivitas sebesar 0,035 S/cm. Nilai konduktivitas GDC-Nd0,075 (0,048 S/cm) ternyata

lebih tinggi dari SDC-Nd dengan metode solid state ataupun SDC-Nd dengan metode sol-

gel. Keadaan ini bisa disebabkan karena samarium (Sm3+

) memiliki radius ionik 1,08 Å

sedangkan gadolinium memiliki radius ionik sebesar 1,06 Å yang berarti selisih radius

ionik Gd3+

dengan Ce4+

lebih kecil dari pada Sm3+

dengan Ce4+

. Energi aktivasi yang

turun juga berkontribusi dalam meningkatkan konduktivitas GDC-Nd0,075 karena adanya

Nd3+

.

Penelitian lain menggunakan co-dopant Sm3+

pada sel elektrolit berbasis serium

(GDC-Sm) untuk IT-SOFC dan konduktivitas yang dihasilkan cukup tinggi. Penelitian

tersebut dilakukan oleh Wang et al., (2004) yang mensintesis GDC-Sm dengan sol-gel

dan menambahkan PEG menghasilkan konduktivitas sebesar 0,0475 S/cm. Nilai tersebut

masih lebih kecil jika dibandingkan dengan konduktivitas yang didapatkan dari GDC-

Nd0,025 pada temperatur 600 oC yaitu sebesar 0,055 S/cm. Keadaan ini juga menunjukkan

bahwa tidak hanya perbedaan radius ionik saja yang dapat mempengaruhi konduktivitas

tetapi metode yang digunakan dalam mensintesis material juga dapat mempengaruhi.

GDC-Nd0,025 memiliki konduktivitas yang tinggi pada temperatur 600 oC namun

stabilitas termalnya rendah, hal ini ditunjukkan pada hasil TGA sebelumnya. GDC-Nd0,075

memiliki konduktivitas tinggi pada temperatur 300, 400 dan 500 oC dan stabilitas

termalnya tinggi. Hal ini menunjukkan bahwa komposisi antara dopan dan co-dopant

Page 64: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

49

dapat mempengaruhi konduktivitas dan stabilitas termal sel elektrolit berbasis serium.

Tingginya konsentrasi neodimium pada GDC-Nd0,075 ternyata mampu meningkatkan

konduktivitas suatu material dan stabilitas termal dengan baik.

Konduktivitas GDC-Nd0,075 yang lebih besar tidak hanya disebabkan dari

tingginya konsentrasi Nd3+

tetapi juga dapat dilihat dari ukuran kristalnya. GDC-Nd0,075

memiliki ukuran kristal yang kecil yaitu sebesar 4,26 nm, hampir sama dengan ukuran

kristal GDC-Nd0,025 yaitu 4,25 nm. Penelitian yang dilakukan oleh Bhabu et al., (2016)

dalam mensintesis NDC co-doped Disprosium (NDC-Dy) menunjukkan bahwa ukuran

kristal yang semakin kecil dapat meningkatkan konduktivitas. Ukuran kristal yang

semakin kecil dapat memperkecil jarak celah pita konduksi sehingga konduktivitas akan

meningkat. Ukuran kristal yang kecil ini memudahkan Mutual charging antar partikel

sehingga menghasilkan kekuatan interaksi elektrostatik di antara keduanya (Grigor'eva et

al., 1986; Bhabu et al., 2016).

Pengujian-pengujian yang dilakukan pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx

menunjukkan bahwa penambahan neodimium ke dalam GDC10 dapat mempengaruhi

kualitasnya. Hal ini ditunjukkan pada Table 6 yang mana GDC-Nd0,075 memiliki kualitas

terbaik.

Tabel 6. Hasil keseluruhan pengujian pada sampel GDC10 dan GDC-Ndx

Parameter Sampel

GDC10 GDC-Nd0,025 GDC-Nd0,05 GDC-Nd0,075

Stabilitas

termal <90% <70% <90% >90%

Page 65: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

50

Parameter kisi 5,4230 Å 5,4280 Å 5,4271 Å 5,4290 Å

Ukuran kristal 4,47 nm 4,25 nm 4,64 nm 4,26 nm

Densitas 98,89 % 96,85 % 95,66 % 95,67 %

Konduktivitas

pada 500 oC

0,026 S/cm 0,007 S/cm 0,027 S/cm 0,042 S/cm

Page 66: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

51

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa :

1. Pembuatan sel elektrolit GDC-Ndx dapat dilakukan dengan

menggunakan metode sol-gel.

2. Codoping GDC10 dengan neodimium mempengaruhi beberapa hal

yaitu morfologi partikel menjadi berpori, seiring dengan bertambahnya

konsentrasi Neodimium, parameter kisi, stabilitas termal dan

konduktivitas meningkat, serta ukuran kristal mengecil. Komposisi

yang terbaik adalah GDC-Nd0,075 dengan ukuran partikel yang kecil,

ukuran kristalnya 4,26 nm, densitasnya 95,67%, konduktivitasnya

0,044 S/cm pada temperatur 600 oC, dan memiliki stabilitas termal

yang tinggi.

5.2. Saran

Hasil penelitian menunjukkan bahwa GDC-Nd0,075 yang dapat disintesis

dengan metode sol-gel dengan memiliki konduktivitas sebesar 0,044 S/cm pada

temperatur 600 oC dan memiliki stabilitas termal yang tinggi. Saran untuk

penelitian ini yaitu perlunya penelitian lebih lanjut untuk meningkatkan

konduktivitas dengan menggunakan basis GDC20 co-doped Nd3+

dan pengujian

konduktivitas dengan EIS pada temperatur diatas 600 oC menggunakan pasta dan

kawat platina.

Page 67: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

52

DAFTAR PUSTAKA

[RSC] Royal Society of Chemistry. 2013. Sustainable Preparation of Metal

Nanoparticles: Methods and Applications. Cambridge (UK): RSC Publishing.

Accardo G, Ferone C, Cioffi R, Frattini D, Spiridigliozzi L, Dell‟agli G. 2016. Electrical

and microstructural characterization of ceramic gadolinium-doped ceria electrolytes

for IT-SOFCs by sol-gel route. Journal Application Biomaterial Function Material.

14(1): 35-41

Angelo PC. 2008. Powder Metallurgy: Science, Technology and Applications. New Delhi

(IN): Prentice-Hall of India Privet Limited

Anonim. 2017. Basics of Electrochemical Impedance Spectroscopy. Gamry Instrument

[Internet]. [Diunduh pada 2017 juli 1]. Tersedia pada:

https://www.gamry.com/application-notes/EIS/basics-of-electrochemical-impe-

dance-spectroscopy/

Anonim. Doping: Connectivity of Semiconductors. Boundless Chemistry [Internet].

[Diunduh pada 2017 juni 3]. Tersedia pada: https://www.boundless.com/-

chemistry/textbooks/boundless-chemistry-textbook/liquids-and-solids-11/crys-tals-

and-band-theory-88/doping-connectivity-of-semiconductors-387-3513/

Aparicio M, Jitianu A, Klein LC. 2012. Sol-Gel Processing for Conventional and

Alternative Energy, Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. New

York (U.S): Springer.

Arabachi, Serina Ö, Sarıboğab V, Öksüzömerb MF. 2015 Characterization of Sm and Nd

co-doped ceria-based electrolyte materials. Acta Physica Polonica A. 129 (4): 524-

527.

Arunkumar P, Meena K, Babu KS. 2012. A Riview on cerium oxide-based electrolyte for

IT-SOFC. Nanomaterials and Energy 1:5, 288-305.

Beiser A.1987. Konsep Fisika Modern: edisi Ke empat. Jakarta (ID): Erlangga

Bhabu KA, Theerthagiri J, Madhavan J, Balu T, Rajasekaran TR. 2016. Superior oxide

ion conductivity of novel acceptor doped cerium oxide electrolytes for IT-SOFC

applications. Journal of Physical Chemistry C. 120 (33): 18452–18461.

Page 68: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

53

Biswas W, Ohja KP, Jaysingh ME, Prasad DC. 2011. Synthesis of nanocrystalline yttria

stabilized zirconia for SOFC. Nanomaterial Nanotechnology. 2: 55-58.

Brett DJ, Atkinson A, Brandon NP, Skinner SJ. 2008. Intermediate temperature solid

oxide fuel cell s. Chemical Society Reviews. 37(8):1568-78.

Brinker CJ, Scherer GW. 1990. Sol-Gel Science The Physics and Chemistry of Sol-Gel

Processing. San Diego (US): Academic Press, Inc.

Chena C, Varanasia C, Fellner JP. 2005. Electrical properties of heterogeneously doped

yttria stabilized zirconia. Journal Power Sources. 12-20.

Chourashiya MG, Patil JY, Pawar SH, Jadhav LD. 2008. Studies on structural,

morphological and electrical properties of Ce1-xGdxO2-(x/2). Material Chemistry and

Physics. 109(1): 39-44.

Courty P, Ajot H, Marcilly C, Delmon B. 1973. Oxydes mixtes ou en solution solide sous

forme trës divisëe obtenus par decomposition thermique de prëcurseurs amorphes.

Powder Technology. 7(1): 21-38.

Dan L, Zhongyang L, Chunjiang Y, Kefa C. 2007. Study on agglomeration and

densification behaviors of gadolinium-doped ceria ceramics. Journal of Rare

Earths. 25: 163-167.

Danks AE, Hall SR, Schnepp Z. 2016. Artikel: The evolution of „sol–gel‟ chemistry as a

technique for materials synthesis. Materials Horizons. 3: 91-112.

Dhanalakshmi B, Pratap K, Rao B, Parvatheeswara, Rao SPSV. 2016. Effect of Mn

doping on structural, dielectric and multiferroic properties of BiFeO3 nanoceramic.

Journal of Alloys and Compound. 676: 193-201.

Dikmen S, Asianbay H, Dikmen E, Sahin O. 2010. Hydrothermal preparation and

electrochemical properties of Gd3+

, and Bi3+

Sm3+

, La3+

, Nd3+

co-doped ceria based

electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cell . Journal of Power

Source. 195: 2488-2495.

EG&G Technical Services. 2004. Fuel cell Handbook (7th). Morgantown (U.S): U.S

Department of Energy.

Page 69: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

54

Esfani M, Azlegini A. 2011. The effect of citric acid and ethylene glycol mole ratio on

the microstructure and magnetic properties of Z-type hexagonal ferrite nano

powder prepared by sol-gel method. International Conference & Nanotechnology

Biosensors IPCBEE; 2011 Feb 26-28; Singapura. Singapura (SG): IACSIT Press.

25.

Faro ML, Rosa DL, Antonucci V, Arico AS. 2009. Intermediate temperature solid oxide

fuel cell electrolytes. Journal of the Indian Institute of Science. 89(4): 363-381.

Fergus JW, Hui Rob, Li X, Wilkinson DP, Zhang J. 2009. Solid Oxide Fuel cell s:

Materials Properties and Performance. New York (US): CRC Press.

Fuentes RO dan Baker RT. 2008. Synthesis and properties of gadolinium doped ceria

solid solutions for IT-SOFC electrolyte. International Journal of Hydrogen Energy.

33: 3480 – 3484.

Gaber A, Rahim MA, Latief AYA, Salam MNA. 2014. Influence of calcination

temperature on the structure and porosity of nanocrystalline SnO2 synthesized by a

conventional precipitation method. International Journal of Electrochemical

Science. 9: 81 – 95.

Goldstein JI, Newbury DE, Echilin P, Joy DC, Fiori C, Lifshin E. 1981. Scanning

Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. New York (US): Springer.

Grigor'eva LK, Lidorenko NS, Nagaev EL, Chizhik SP. 1986. Size dependence of the

fermi energy and of the interaction force between highly disperse particles. Journal

of Experimental and Theoretical Physics. 91: 1050-1062.

Gui LH, Qian GR, Mei SP, Jiao LY, Wei ZZ, Sheng LM. Tuan SP. 2001. Synthesis and

characterization of La doped M-type hexagonal barium ferrite fine powders.

Transactions Nonferrous Metals Society of China. 11: 447-450.

Gunawarman. 2013. Konsep dan Teori Metalurgi Fisik. Yogyakarta (ID): Andi Offset.

Hammer A. 2010. Thermal Analysis of Polymer: Selected Application. Ohio (US):

Mettler Toledo.

Hanke LD. 2001. Handbook of Analytical Methods for Materials. Minnesota (US):

Materials Evaluation and Engineering Inc.

Page 70: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

55

Hardian A, Choi GM, Suendo V, Ismunandar. 2014. Structure and ionic conductivity of

co-doped ceria for IT-SOFC electrolytes. Journal of the Australian Ceramics

Society. 50(2): 99 –109.

Huang B, Wang SR, Liu RZ, Ye XF, Nie HW, Sun XF, Wen TL. 2007. Performance of

Ni/ScSZ cermet anode modified by coating with Gd0.2Ce0.8O2 for a SOFC.

Materials Research Bulletin. 42(9): 1705-1714.

Imperial College. 2013. Imperial College Pressing Operational Sheet.

Karlin KD. 2005. Progess in Inorganic Chemistry Volume 54. New Jersy (U.S): John

Wiley & Son inc.

Kaur G. 2016. Solid oxide components: interfacial compatibility of SOFC glass seals, in:

Solid Oxide Fuel cell Components. Switzerland (CH): Springer International

Publishing.

Kharton VV, Figueiredo FM, Navarro L, Naumovich EN, Kovalevsky AV, Yaremchenko

AA, Viskup AP, Carneiro A, Marques FMB, Frade JR. 2001. Ceria-based materials

for solid oxide fuel cell s. Journal of Material Science. 36: 1105–1117.

Kilner JA, Burriel M. 2014. Materials for intermediate temperature solid oxide fuel cell s.

Annual Review of Materials Research. 44: 365-393.

Krishna KH, Neti S, Oztekin A, Mohapatra S. 2015. Modeling of particle agglomeration

in nanofluids. Journal of Applied Physics. 117.

Kumar N, Kumbhat S. 2016. Essential in Nanoscience and Nanotechnology. New Jersey

(US): John Wiley & Sons Inc.

Kuphaldt, TR. 2010. Electrical engineering textbook: Solid State Device Theory. Design

Science Licence [Internet]. [Diunduh pada 2016 maret 3]. Tersedia pada:

https://www.allaboutcircuits.com/textbook/semiconductors/chpt-2/introduction-to-

solid-state-device-theory/

Lacoma T. 2017. How Does Temperature Affect the Growth Rate of Crystal [Internet].

[Di unduh pada 2017 oktober 20]. Tersedia pada: https://sciencing.com/temp-

affect-growth-rate-crystals-6318908.html

Page 71: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

56

Larminie JC, Dicks A. 2003. Fuel cell Systems Explained 2nd Edition. Chichester (UK):

John Wiley and Sons Ltd.

Lashof DA, Delano D, Devine J, Finamore B, Hammel D, Hawkins D, Hershkowitz A,

Murphy J, Qian J, Simms P, Wald J. 2007. Coal in A Changing Climate. New York

(US): Natural Resources Defense Council inc.

Lee D, Kim JW, Kim BG. 2006. A new parameter to control heat transport in nanofluids:

Surface charge state of the particle in suspension. Journal of Physical Chemistry.

110: 4323–4328.

Leng, YJ, Chan SH, Jiang SP, Khor KA. 2004. Low-temperature SOFC with thin film

GDC electrolyte prepared in situ by solid-state reaction. Solid State Ionics. 170(1-

2): 9-15.

Levy D, Zayat M. 2015. The Sol-Gel Handbook. Weinheim (DE): Wiley-VCH.

Lockwood AH, Faan M, Evans Lisa. 2014. How breathing coal ash is hazardous to your

health. Earth Justice [Internet]. [diunduh pada 2016 feb 10]. Tersedia pada:

http://earthjustice.org/news/press/2014/ash-in-lungs-how-breathing-coal-ash-is-

hazardous-to-your-health

Lockwood AH, Kristen WH, Molly R, Barbara G. 2009. Coal‟s assault on human health.

[PSR] Physician for Social Responsibilty [Internet]. [diunduh pada 2016 feb 10].

Tersedia pada: http://www.psr.org/resources/coals-assault-on-human-health.html

Malavasi L, Fisher CAJ, Islam MS. 2010. Oxide‐ ion and proton conducting electrolyte

materials for clean energy applications: structural and mechanistic features.

Chemical Society Reviews. 39(11): 4370–4387.

Masrukan W, Aditoiyanto. 1999. Pemerikasaan mikrostruktur dan analisis unsur AlMgSi

menggunakan scanning electron microscope (SEM)-EDS. Seminar Nasional

Hamburan Neutron dan Sinar X ke 2. 1999 okto 20-21: Serpong, Indonesia.

Serpong (ID): Badan Tenaga Nuklir Nasional P3IB.

Nasikin M, Susanto BH. 2010. Katalis Heterogen. Jakarta (ID): UI-Press.

Nernst W. 1908. Electrical incandescent lamp. United State. 906550 A

Page 72: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

57

Nolan M, Fearon JE, Watson GW. 2006. Oxygen vacancy formation and migration in

ceria. Solid State Ionic. 177: 3069-3074.

Omar S, Wachsman ED, Nino JC. 2008. Higher conductivity Sm3+

and Nd3+

co-doped

ceria based electrolyte materials. Solid State Ionic. 178: 1890-1897.

Ormerod, RM. 2003. Solid oxide fuel cell s. Chemical Society Reviews. 32(1).

Oss VCJ, Absolom R, Neumann AW. Applications of net repulsive Van Der Waals

forces between different particles, macro-molecules, or biological cells in

liquids. Colloids and Surfaces. 1(1): 45–56.

Priyasharsini N, Thamilsevan S, Sangeetha S, Vairam S. 2016. Effect of neodymium

substitution on structural, optical, magnetic and antibacterial activity of zinc

selenide nanoparticles. Journal of Ovonic Research. 12(2).

Rabiee SM, Ravarian R, Mehmanchi M, Khoshakhlagh P, Azizian M. 2014. Effect of

alumina on microstructure and compressive strength of a porous silicated

hydroxyapatite. Journal of Applied Biomaterial and Functional Materials.

12(2):102-106.

Rahaman MN, Zhou YC. 1995. Effect of solid solution additives on the sintering of ultra-

fine CeO2 powders. Journal of the European Ceramic Society. 15: 939.

Rajkumar K, Muthukumar M, Mangalaraja RV. 2015. Electrochemical degradation of

C.I. reactive orange 107 using gadolinium (Gd3+

), neodymium (Nd3+

) and

samarium (Sm3+

) doped cerium oxide nanoparticles. International Journal of

Industrial Chemistry. 6: 285–295.

Reddy KR, Karan K. 2005. Sinterability, mechanical, microstructural, and electrical

properties of gadolinium-doped ceria electrolyte for low-temperature solid oxide

fuel cell s. Journal of Electro-ceramics. 15: 45–56.

Reyes AEA, Patiño LCA, Monroy PMI, Nanko M. 2014. Ionic conductivity of Gd-RE

(RE = Rare Earth = Pr, Nd, Eu and Er) co-doped CeO2 electrolytes prepared by

mechanical alloying and pecs, in: Advances in Materials Science for

Environmental and Energy Technologies III, Volume 250. New Jersey (US): John

Wiley & Sons, Inc.

Page 73: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

58

Sakka, S. 2005. Handbook of Sol Gel Science and Technology: Processing

Characterization And Applications. London (UK): Kluwer Academic Publisher.

Sammes N. 2006. Fuel cell Technology: Reaching Towards Commercialization. London

(UK): Springer-Verlag.

Singhal SC, Kendall K. 2003. High Temperature Solid Oxide Fuel cell s: Fundamentals,

Design, and Applications. Oxford (UK): Elsevier.

Smallman RE. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material: edisi ke enam.

Jakarta (ID): Erlangga.

Solomon S, Qin D, Manning M, Chen Z, Marquis M, Averyt KB, Tignor M, Mille HL.

2007. Climate Change 2007: The Physical Science Basis. New York (US):

Cambridge university Press.

Song H, Shah K, Doroodchi E, Wall T, Moghtaderi B. 2013. Analysis on chemical

peaction kinetics of CuO/SiO2 oxygen carriers for chemical looping air separation.

Energy Fuels. 28: 173−182.

Steel BCH, Heinzel A. 2001. Materials for fuel cell technologies. Nature. 414(6861):

345-352.

Stephen IEL, Kilner JA. 2006. Ionic conductivity of Ce1-xNdxO2-x/2. Solid State Ionics.

177: 669-676.

Suastiyanti D, Soegijono B, Manaf A. 2014. Sintesa material nanopartikel BaFe12O19 fasa

tunggal dengan metode sol-gel. Jurnal IPTEK. 9(1):24-31.

Sumardjo D. 2009. Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan

Program Strata 1 Fakultas Bioeksakta. Jakarta (ID): EGC

Taroco HA, Santos JAF, Domingues RZ, Matencio T. 2011. Ceramic Materials for Solid

Oxide Fuel cell s, Advances in Ceramics - Synthesis and Characterization,

Processing and Specific Applications, Prof. Costas Sikalidis (Ed.). Brazil (BR):

InTech.

Treacy M. 2013. New Fuel Cell Technology Could Cost one-tenth the Price of Bloom.

Treehugger [Internet]. [Diunduh pada 2017 Des 25]. Tersedia pada:

Page 74: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

59

https://www.treehugger.com/clean-technology/new-fuel-cell-technology-could-

cost-one-tenth-price-bloom.html

Tsoga A, Naoumidis A, Stover D. 2000. Total electrical conductivity and defect structure

of ZrO2-CeO2-YO1.5. Solid State Ionics. 135: 403-409.

Vimal G, Mani KPP, Biju R, Joseph C, Unnikrishnan NV, Ittyachen MA. 2015.

Influences of annealing temperature and doping concentration on microstructural

and optical properties of CeO2:Sm3+

nanocrystals. Acta Metallurgica Sinica

(English Letters). 28(6): 758-765.

Wang FY, Chen S, Cheng S. 2004. Gd3+

and Sm3+

co-doped ceria based electrolytes for

intermediate temperature solid oxide fuel cell . Electrochemistry Communications.

6: 743-746.

Wang WG, Mogensen M. 2005. High performance lanthanum ferrite based cathode for

SOFC. Solid State Ionics. 176: 457-462.

William LD. 2016. Molecular Interactions (Noncovalent Interactions). Georgia Tech

[Internet]. [Diunduh pada 2017 jan 2]. Tersedia pada:

http://ww2.chemistry.gatech.edu/~lw26/structure/molecular_interactions/mol_int.ht

ml

Yao C, Wang C, Zhang X, Wang L, Gao Z, Wang D, Wang C, Qi Y, Ma Y, Awaji S

and Watanabe K. 2012. Improved transport critical current in Ag and Pb co-doped

BaxK1−xFe2As2 superconducting tapes. Superconductor Science and Technology.

25: 3.

Zhang F, Jin Q, Chan S. 2004. Ceria nanoparticles: size, size distribution, and shape.

Journal Applied Physics. 95: 4319.

Zhang H, Chen B, Banfield, JF. 2010. Particle size and pH effects on nanoparticle

dissolution. Journal of Physical Chemistry. 114: 14876–1488.

Zhang TS, Ma J, Leng YJ, Chan SH, Hing P, Kilner JA. 2004. Effect of transition metal

oxides on densification and electrical properties of Si-containing Ce0.8Gd0.2O2− δ

ceramics. Solid State Ionics.168: 187.

Page 75: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

60

Lampiran 1. Perhitungan Komposisi Berat Bahan GDC10 (Ce0.9Gd0.1O1.95) dan GDC-

Ndx (Ce0.9Gd1-xNdxO1.90)

Rasio Ce : Gd-Nd = 0,9 : 0,1

BM Ce(NO3)3.6H2O : 434,22 g/mol

BM Gd(NO3)3.6H2O : 451,36 g/mol

BM Nd(NO3)3.6H2O : 438,35 g/mol

BM Ce : 140,12 g/mol

BM Gd : 157,6 g/mol

BM Nd : 144,24 g/mol

Basis perhitungan 1L = 1000mL, maka 100mL = 0,1L

1 M (mol/L) = 0.1 mol

1. Rasio Ce : Gd : Nd = 0,9 : 0,075 : 0,025

(Ce0.9Gd1-xNdxO1.98) jika x = 0,025 maka, angka koordinasinya menjadi

(Ce0.9Gd0,075Nd0,025O1.98)

Kandungan Ce dalam 0,1 mol Ce(NO3)3.6H2O

=

=

= 0,32268

Kandungan Gd dalam 0,1 mol Gd(NO3)3.6H2O

=

x 0,75 =

= 0,26187

Kandungan Nd dalam 0,1 mol Nd(NO3)3.6H2O

=

x 0,25 =

= 0.08226

Page 76: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

61

Perbandingan penambahan Ce(NO3)3.6H2O dalam 0,1 mol Gd(NO3)3.6H2O dan

Nd(NO3)3.6H2O adalah 9:1 dengan perhitungan sebagai berikut:

9 x

9 x

= 9,6003 Ce(NO3)3.6H2O

Perbandingan berat (gram) Gd(NO3)3.6H2O terhadap Ce(NO3)3.6H2O jika akan membuat

larutan dengan konsentrasi 1 M adalah :

x konsentrasi x BM Gd(NO3)3.6H2O

x 1M x 451,36 g/mol = 31,935 g/L

31,935 g/L x 0,1 L = 3,1935 g

Perbandingan berat Nd(NO3)3.6H2O terhadap Ce(NO3)3.6H2O jika akan membuat larutan

dengan konsentrasi 1 M adalah :

x konsentrasi x BM Nd(NO3)3.6H2O

x 1M (mol/L) x 438,35 g/mol = 10,338 g/L

10,338 g/L x 0,1 L = 1,0338 g

Berat Ce(NO3)3.6H2O jika akan membuat larutan dengan konsentrasi 1 M adalah :

x konsentrasi x BM Ce(NO3)3.6H2O

Page 77: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

62

x 1M (mol/L) x 434,22 g/mol = 393,257 g/L

393,257 g/L x 0,1 L = 39,3257 g

Perhitungan kadar asam sitrat untuk GDC-Ndx = 0,025

Rasio molar metal ion : asam sitrat = 1 M : 1,2 M

Berat asam sitrat =

=

=

= 172,712 g/L x

0,1 L = 17,2712 g

Page 78: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

63

Lampiran 2. Karakterisasi GDC10 dan GDC-Ndx

1. Perhitungan Rendemen GDC10 dan GDC-Ndx

Rumus menghitung rendemen GDC-Ndx

a. Perhitungan untuk Rendemen GDC-Nd0,025

2. Perhitungan ukuran kristal GDC10 dan GDC-Ndx

Rumus menghitung ukuran kristal:

Keterangan:

D : Ukuran kristal

λ : panjang gelombang

B : FWHM

a. Perhitungan untuk ukuran kristal GDC10

nm

Tabel 7. Ukuran kristal GDC dan GDC-Ndx

Page 79: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

64

No Sampel FWHM (Theta) Ukuran kristal (nm)

1 GDC10 0,355 14,249 4,47

2 GDC-Nd0,025 0,374 14,226 4,25

3 GDC-Nd0,050 0,343 14,208 4,64

4 GDC-Nd0,075 0,373 14,212 4,26

Tabel 8. Parameter kisi dan volume unit GDC dan GDC-Ndx

No Sampel Parameter kisi (Å) Volume unit (Å3)

1 GDC10 5.4230 -

2 GDC – Nd0,25 5,4280 159,93

3 GDC – Nd0,50 5,4271 159,85

4 GDC – Nd0,75 5,4290 160,01

3. Perhitungan Densitas

Rumus menghitung densitas dengan prinsiip Archimedes:

(

) – 100 = densitas relatif (%)

Perhitungan densitas GDC10

(

) – 100 = 98.8963%

Tabel 9. Data hasil pengujian densitas dengan metode archimedes

Page 80: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

65

Sampel Waktu

tunggu

Berat Kering

(Mk)

Berat Basah

(Mb)

Berat Saturasi

(Ms)

Relatif

Densitas

(%)

GDC10

2 jam

1,4088 g 1,1993 g 1,4198 g 98,89636

GDC –

Nd0.025

1,3828 g 1,178 g 1,4141 g 96,85964

GDC –

Nd0.05

1,5320 g 1,3123 g 1,5745 g 95,6633

GDC –

Nd0.075

1,5753 g 1,3431 g 1,6184 g 95,67573

3. Perhitungan luas ukuran penyusutan pelet

Rumus menghitung luas ukuran penyusutan pelet dengan menggunakan luas lingkaran

Perbandingannya dengan rumus:

Perbandingan luas ukuran penyusutan pelet = 100% - X

Perhitungan luas ukuran penyusutan pelet pada keseluruhan sampel

Diameter pelet awal = 2,5 cm

Diameter pelet setelah sintering = 1,4 cm

1,252

cm2

0,72

cm2

Page 81: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

66

Perbandingan luasnya adalah:

X = 31,428 %

luas ukuran penyusutan pelet adalah:

100 % – 31,428 % = 68,572%

Page 82: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

67

Lampiran 3. Morfologi serbuk GDC10 dan GDC-Ndx

Perbesaran

3000 X

Perbesaran

10.000 X

Page 83: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

68

Gambar 21. Morfologi GDC10

Perbesaran

20.000 X

Perbesaran

3.000 X

Page 84: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

69

Perbesaran

10.000 X

Gambar 22. Morfologi GDC-Nd0,025

Perbesaran

20.000 X

Page 85: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

70

Perbesaran

3.000 X

Perbesaran

10.000 X

Page 86: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

71

Gambar 23. Morfologi GDC-Nd0,050

Perbesaran

20.000 X

Perbesaran

3.000 X

Page 87: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

72

Perbesaran

10.000 X

Gambar 24. Morfologi GDC-Nd0,075

Perbesaran

20.000 X

Lampiran 4. Hasil XRD

Page 88: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

73

Gambar 25. Pola XRD GDC10

Gambar 26. Pola XRD GDC-Nd0,025

Page 89: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

74

Gambar 27. Pola XRD GDC-Nd0,05

Gambar 28. Pola XRD GDC-Nd0,75

Page 90: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

75

Gambar 29. Standard Pola XRD Nd2O3 dengan COD 96-153-7847

Gambar 30. Standard pola XRD Ce-Gd compound (Ce0.9Gd0.1O1.95) dengan COD 96-

434-1044

Page 91: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

76

Lampiran 5. Hasil EDS

Gambar 31. Hasil EDS sampel GDC10

Gambar 32. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,025

Page 92: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

77

Gambar 33. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,05

Gambar 34. Hasil EDS sampel GDC-Nd0,075

Page 93: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

78

Lampiran 6. Hasil EIS

Rumus menghitung konduktivitas:

Keterangan:

= Konduktivitas (S/cm)

L = Ketebalan (cm)

R = Resistensi Total (Ω)

Wa = Working Area (cm2)

R didapatkan dari plotting grafik antara Z‟ dengan Z” (Z imaginer). Z imaginer

didapatkan dengan rumus:

θ 1 =

Z” = Z‟ * Tan (θ 1)

Keterangan:

Z‟ = Impedansi (Ω)

Z” = Z imaginer (Ω)

θ = Theta0 (o)

Perhitungan konduktivitas tertinggi dari GDC10 pada temperatur 600 oC

θ1 =

θ1 = 0,06509

Z” = 19,87 * Tan (0,06509)

Z” = 1,2949 Ω

R = 11,69

Page 94: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

79

Tabel 10. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 300 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 114.26 -7.18975 -0.12542 -0.12608 14.40599

30 115.183 -7.19138 -0.12545 -0.12611 14.52595

50 112.357 -7.01374 -0.12235 -0.12296 13.81598

100 109.549 -6.85979 -0.11967 -0.12024 13.17214

300 102.732 -7.05846 -0.12313 -0.12376 12.7138

500 101.31 -7.38527 -0.12883 -0.12955 13.12466

1000 95.1214 -7.71508 -0.13459 -0.1354 12.8798

5000 81.0178 -8.91291 -0.15548 -0.15675 12.69921

10000 74.8883 -10.1367 -0.17683 -0.1787 13.3822

50000 58.6697 -15.6774 -0.27348 -0.28051 16.45756

100000 48.7076 -17.5681 -0.30647 -0.31643 15.41279

300000 36.4412 -17.7996 -0.3105 -0.32088 11.69338

500000 32.3377 -12.7949 -0.2232 -0.22698 7.340069

700000 30.3451 -10.1935 -0.17782 -0.17972 5.453566

1000000 28.0917 -6.26415 -0.10927 -0.10971 3.081987

1500000 25.9042 0.30446 0.005311 0.005311 -0.13758

2000000 24.5521 7.42929 0.1296 0.13033 -3.19988

3000000 23.7043 21.0636 0.367443 0.384924 -9.12436

4000000 23.8893 32.9546 0.574875 0.647868 -15.4771

5000000 23.8377 42.7578 0.745886 0.923941 -22.0246

Page 95: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

80

Tabel 11. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 400 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 16.1504 -2.9033 -0.05065 -0.05069 -0.81866

30 15.8894 -2.36108 -0.04119 -0.04121 -0.65482

50 15.7557 -2.73503 -0.04771 -0.04775 -0.75229

100 15.4768 -3.30997 -0.05774 -0.0578 -0.89463

300 14.7435 -4.57685 -0.07984 -0.08001 -1.17964

500 14.4463 -5.33511 -0.09307 -0.09334 -1.34838

1000 13.8775 -6.21344 -0.10839 -0.10882 -1.5101

5000 11.6032 -6.55899 -0.11442 -0.11492 -1.33344

10000 10.473 -6.08612 -0.10617 -0.10657 -1.1161

50000 10.1347 -4.2282 -0.07376 -0.07389 -0.74888

100000 9.33294 -3.07754 -0.05369 -0.05374 -0.50153

300000 10.1347 1.70867 0.029807 0.029816 0.302172

500000 8.88447 8.01243 0.139772 0.14069 1.249954

700000 8.58984 15.1049 0.263497 0.269769 2.317273

1000000 8.93862 25.4515 0.443987 0.475661 4.25175

1500000 10.068 39.546 0.689858 0.825097 8.307081

2000000 11.6452 50.1113 0.874164 1.195388 13.92054

3000000 15.2348 62.291 1.086632 1.901446 28.96815

4000000 18.4972 68.4918 1.194801 2.533081 46.85491

5000000 20.3807 72.5741 1.266015 3.178811 64.78639

Page 96: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

81

Tabel 12. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 500 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 5.99107 -0.66464 -0.01159 -0.01159 -0.06947

30 5.93051 -0.83894 -0.01463 -0.01464 -0.0868

50 5.9365 -1.05048 -0.01833 -0.01833 -0.1088

100 5.91424 -1.71882 -0.02998 -0.02999 -0.17738

300 5.72678 -3.42209 -0.0597 -0.05977 -0.34228

500 5.64839 -4.58748 -0.08003 -0.0802 -0.45299

1000 5.40056 -6.33692 -0.11054 -0.111 -0.59944

5000 4.60078 -7.82039 -0.13642 -0.13728 -0.63157

10000 4.24356 -6.57768 -0.11474 -0.11525 -0.48907

50000 3.838 -0.36837 -0.00643 -0.00643 -0.02466

100000 3.75256 4.66413 0.081363 0.081543 0.305996

300000 3.96046 20.5137 0.35785 0.37395 1.481015

500000 4.37965 33.4962 0.584323 0.661364 2.896543

700000 4.97205 43.75 0.763194 0.95655 4.756015

1000000 6.12384 53.9413 0.940976 1.372044 8.402178

1500000 8.22426 63.9464 1.115509 2.042515 16.79818

2000000 10.4142 69.974 1.220658 2.738332 28.51754

3000000 14.544 75.6618 1.319878 3.901369 56.74151

4000000 18.0132 78.1975 1.364112 4.769203 85.90861

5000000 19.9749 80.4417 1.403261 5.912932 118.1102

Page 97: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

82

Tabel 13. Data hasil perhitungan GDC10 pada temperatur 600 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 2.80409 -0.39079 -0.00682 -0.00682 -0.01912

30 2.7578 -0.46942 -0.00819 -0.00819 -0.02258

50 2.74165 -0.73338 -0.01279 -0.01279 -0.03508

100 2.73787 -0.99859 -0.01742 -0.01742 -0.0477

300 2.71482 -1.9179 -0.03346 -0.03347 -0.09086

500 2.62914 -2.6459 -0.04616 -0.04619 -0.12144

1000 2.54463 -3.4802 -0.06071 -0.06078 -0.15467

5000 2.34334 -3.81923 -0.06662 -0.06672 -0.15635

10000 2.1898 -2.58304 -0.04506 -0.04509 -0.09874

50000 2.15447 4.67996 0.081639 0.081821 0.176281

100000 2.16308 12.146 0.21188 0.215109 0.465298

300000 2.59589 35.9329 0.626829 0.72427 1.880125

500000 3.31193 50.581 0.882357 1.215488 4.025611

700000 4.1592 60.0444 1.047441 1.733026 7.208001

1000000 5.56253 67.2468 1.173083 2.380384 13.24096

1500000 7.90721 73.7963 1.287335 3.432827 27.14408

2000000 10.2869 77.3099 1.348628 4.426796 45.53801

3000000 14.553 80.4979 1.404241 5.948395 86.56699

4000000 18.0964 82.148 1.433026 7.212487 130.5201

5000000 20.0748 83.2632 1.45248 8.412462 168.8785

Page 98: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

83

Tabel 14. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 300 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 45.3983 -2.54685 -0.04443 -0.04446 2.018301

30 41.7464 -2.87547 -0.05016 -0.0502 2.095798

50 39.7528 -3.5001 -0.06106 -0.06113 2.430219

100 37.2895 -4.5646 -0.07963 -0.0798 2.975539

300 32.5775 -6.48628 -0.11315 -0.11363 3.701941

500 30.8068 -7.29369 -0.12723 -0.12793 3.940973

1000 28.8175 -7.94129 -0.13853 -0.13942 4.017864

5000 24.3713 -7.40187 -0.12912 -0.12984 3.164465

10000 22.9239 -6.29596 -0.10983 -0.11027 2.527893

50000 20.9498 -3.3698 -0.05878 -0.05885 1.23294

100000 20.486 -2.19058 -0.03821 -0.03823 0.783222

300000 20.052 -0.2139 -0.00373 -0.00373 0.074822

500000 19.622 1.39467 0.024329 0.024334 -0.47748

700000 19.2635 3.14665 0.054892 0.054947 -1.05847

1000000 18.8505 6.18079 0.10782 0.10824 -2.04038

1500000 18.2781 11.9289 0.208093 0.21115 -3.85941

2000000 17.9406 18.7287 0.326712 0.338855 -6.07926

3000000 18.2667 32.0311 0.558765 0.62523 -11.4209

4000000 19.2945 43.0146 0.750366 0.93228 -17.9879

5000000 19.8703 51.6497 0.901 1.26275 -25.0912

Page 99: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

84

Tabel 15. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 400 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 11.3077 -3.69339 -0.06443 -0.06452 -0.72956

30 11.8831 -4.27652 -0.0746 -0.07474 -0.88815

50 11.9775 -4.49738 -0.07845 -0.07862 -0.94162

100 11.3306 -4.574 -0.07979 -0.07996 -0.906

300 10.202 -5.34778 -0.09329 -0.09356 -0.95451

500 10.1768 -6.42865 -0.11214 -0.11262 -1.14608

1000 9.47076 -7.67899 -0.13396 -0.13476 -1.27631

5000 7.59913 -8.85466 -0.15446 -0.1557 -1.18322

10000 6.94378 -7.79794 -0.13603 -0.13688 -0.95044

50000 6.0454 -2.92443 -0.05102 -0.05106 -0.30867

100000 5.89072 0.7989 0.013936 0.013937 0.082101

300000 5.74369 11.6314 0.202903 0.205734 1.181675

500000 5.97481 20.7 0.3611 0.377659 2.256442

700000 6.35388 28.6003 0.498916 0.544896 3.462205

1000000 7.22199 37.5511 0.655058 0.768216 5.548052

1500000 8.71049 48.9303 0.853562 1.146543 9.986955

2000000 10.4079 56.7695 0.990312 1.524715 15.86908

3000000 13.726 65.4463 1.141674 2.185512 29.99833

4000000 16.5853 70.4302 1.228616 2.807473 46.56278

5000000 18.1833 73.977 1.290488 3.473567 63.1609

Page 100: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

85

Tabel 16. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 500 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 4.33885 -8.28796 -0.14458 -0.14559 -0.63171

30 4.35385 -7.89265 -0.13768 -0.13856 -0.60327

50 4.33677 -7.30732 -0.12747 -0.12817 -0.55583

100 4.32662 -6.48002 -0.11304 -0.11352 -0.49118

300 4.22812 -5.43319 -0.09478 -0.09506 -0.40194

500 4.13744 -5.10306 -0.08902 -0.08926 -0.36929

1000 3.8923 -4.70274 -0.08204 -0.08222 -0.32003

5000 3.0289 -3.98733 -0.06956 -0.06967 -0.21102

10000 3.11285 -4.26114 -0.07433 -0.07447 -0.23182

50000 2.89412 -8.51302 -0.1485 -0.14961 -0.43298

100000 2.87106 -12.9858 -0.22653 -0.23049 -0.66174

300000 3.12947 -19.1529 -0.33411 -0.34713 -1.08632

500000 3.63032 -18.7066 -0.32633 -0.33843 -1.22859

700000 4.26049 -16.9285 -0.29531 -0.3042 -1.29605

1000000 5.39361 -13.8427 -0.24148 -0.24628 -1.32836

1500000 7.37002 -9.33848 -0.1629 -0.16436 -1.21134

2000000 9.39635 -5.65534 -0.09865 -0.09898 -0.93001

3000000 13.146 0.1051 0.001833 0.001833 0.024102

4000000 16.2495 4.95241 0.086392 0.086608 1.40733

5000000 17.972 10.3385 0.180349 0.182331 3.276844

Page 101: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

86

Tabel 17. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,025 pada temperatur 600 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 2.21046 -0.33696 -0.00588 -0.00588 -0.01299

30 2.18022 -0.409 -0.00713 -0.00713 -0.01556

50 2.18023 -0.58302 -0.01017 -0.01017 -0.02217

100 2.1653 -0.88177 -0.01538 -0.01538 -0.03331

300 2.14436 -1.79474 -0.03131 -0.03132 -0.06716

500 2.12536 -2.29249 -0.03999 -0.04001 -0.08504

1000 2.02526 -3.01689 -0.05263 -0.05268 -0.10668

5000 1.89405 -3.03668 -0.05297 -0.05302 -0.10043

10000 1.83466 -1.67707 -0.02926 -0.02926 -0.05369

50000 1.77612 5.78647 0.100942 0.101286 0.179896

100000 1.79971 13.6681 0.238432 0.243056 0.43743

300000 2.22561 37.9671 0.662315 0.779821 1.735577

500000 2.86522 52.9405 0.923518 1.322893 3.790378

700000 3.63328 62.1923 1.08491 1.893525 6.879707

1000000 4.92032 68.9523 1.202835 2.593898 12.76281

1500000 7.03338 74.9203 1.306943 3.701623 26.03492

2000000 9.15639 78.0958 1.362338 4.72743 43.28619

3000000 12.9522 80.9813 1.412674 6.271414 81.2286

4000000 16.0984 82.1957 1.433858 7.256871 116.824

5000000 17.8509 83.3609 1.454185 8.53656 152.3853

Page 102: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

87

Tabel 18. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,05 pada temperatur 300 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 418.924 -8.29 -0.14458 -0.14559 60.99313

30 379.38 -7.89 -0.13768 -0.13856 52.56686

50 350.36 -7.31 -0.12747 -0.12817 44.90488

100 327.00 -6.48 -0.11304 -0.11352 37.12188

300 296.16 -5.43 -0.09478 -0.09506 28.15438

500 282.74 -5.10 -0.08902 -0.08926 25.23649

1000 267.44 -4.70 -0.08204 -0.08222 21.98891

5000 247.84 -3.99 -0.06956 -0.06967 17.26673

10000 236.84 -4.26 -0.07433 -0.07447 17.6372

50000 213.19 -8.51 -0.1485 -0.14961 31.89442

100000 199.47 -12.99 -0.22653 -0.23049 45.97392

300000 154.51 -19.15 -0.33411 -0.34713 53.63366

500000 132.48 -18.71 -0.32633 -0.33843 44.83322

700000 120.55 -16.93 -0.29531 -0.3042 36.67045

1000000 111.04 -13.84 -0.24148 -0.24628 27.34738

1500000 100.72 -9.34 -0.1629 -0.16436 16.55412

2000000 93.57 -5.66 -0.09865 -0.09898 9.260778

3000000 85.61 0.11 0.001835 0.001835 -0.15712

4000000 77.83 4.95 0.086392 0.086608 -6.74028

5000000 68.43 10.34 0.180349 0.182331 -12.4764

Page 103: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

88

Tabel 19. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,05 pada temperatur 400 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 17.38 -1.75 -0.03057 -0.03058 -0.53147

30 17.27 -2.01 -0.03511 -0.03512 -0.6067

50 17.08 -2.40 -0.04185 -0.04188 -0.71516

100 16.58 -3.08 -0.05376 -0.05381 -0.8922

300 15.84 -4.61 -0.08042 -0.08059 -1.27665

500 15.28 -5.47 -0.09538 -0.09567 -1.46214

1000 14.44 -6.50 -0.11345 -0.11394 -1.64573

5000 12.60 -6.41 -0.11189 -0.11236 -1.41615

10000 11.99 -5.31 -0.09256 -0.09283 -1.11327

50000 11.12 -1.60 -0.02796 -0.02797 -0.31105

100000 10.94 0.79 0.013848 0.013849 0.151509

300000 10.89 7.95 0.138673 0.139569 1.519934

500000 11.17 14.13 0.246556 0.251677 2.810325

700000 11.36 20.33 0.354639 0.370294 4.207948

1000000 12.07 28.40 0.495438 0.540394 6.52147

1500000 13.57 39.14 0.682739 0.813201 11.03653

2000000 15.33 47.67 0.831507 1.096747 16.81105

3000000 19.14 58.44 1.019371 1.625838 31.1187

4000000 22.55 64.93 1.132582 2.134014 48.11198

5000000 24.38 69.90 1.219358 2.727327 66.50068

Page 104: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

89

Tabel 20. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,05 pada temperatur 500 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 5.79 -0.65 -0.0113 -0.0113 -0.06545

30 5.77 -0.84 -0.01464 -0.01464 -0.08446

50 5.74 -1.21 -0.02115 -0.02115 -0.12131

100 5.71 -1.91 -0.03329 -0.0333 -0.19012

300 5.51 -3.72 -0.06484 -0.06493 -0.35769

500 5.37 -4.82 -0.08404 -0.08424 -0.45202

1000 5.07 -6.25 -0.10904 -0.10947 -0.55497

5000 4.36 -6.81 -0.11885 -0.11941 -0.52032

10000 4.10 -5.35 -0.09326 -0.09353 -0.38345

50000 3.75 1.36 0.023646 0.02365 0.088596

100000 3.71 7.24 0.126364 0.127041 0.470842

300000 4.05 26.00 0.453481 0.487355 1.975562

500000 4.74 39.75 0.693392 0.831055 3.940448

700000 5.55 50.45 0.879987 1.209631 6.713951

1000000 7.13 59.30 1.034464 1.682214 11.99844

1500000 9.72 68.11 1.188216 2.485042 24.15923

2000000 12.41 72.89 1.271567 3.24158 40.23935

3000000 17.38 77.59 1.353495 4.529247 78.69658

4000000 21.46 79.79 1.391842 5.528227 118.6479

5000000 23.73 81.74 1.425823 6.849448 162.5127

Page 105: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

90

Tabel 21. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,05 pada temperatur 600 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 2.54 -0.51 -0.00884 -0.00884 -0.02249

30 2.54 -0.64 -0.01123 -0.01123 -0.02848

50 2.53 -0.87 -0.01521 -0.01521 -0.03849

100 2.50 -1.42 -0.02477 -0.02478 -0.06185

300 2.45 -2.45 -0.0427 -0.04272 -0.10452

500 2.40 -2.90 -0.0506 -0.05064 -0.12169

1000 2.33 -3.32 -0.05793 -0.058 -0.13489

5000 2.18 -2.56 -0.04468 -0.04471 -0.0976

10000 2.13 -1.09 -0.01893 -0.01893 -0.04033

50000 2.11 16.01 0.279371 0.286873 0.605934

100000 2.74 42.33 0.738422 0.910199 2.497896

300000 4.77 65.33 1.139565 2.173385 10.37315

500000 6.53 71.50 1.247215 2.981792 19.46481

700000 9.42 76.86 1.340754 4.27007 40.21394

1000000 12.24 79.68 1.389951 5.469163 66.93599

1500000 17.37 82.30 1.435695 7.356775 127.8078

2000000 21.52 83.32 1.45353 8.488503 182.6751

3000000 23.89 84.58 1.475369 10.44736 249.6063

4000000

0 0 0

5000000

0 0 0

Page 106: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

91

Tabel 22. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 300 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 19.87 -3.73 -0.06509 -0.06519 1.294927

30 19.51 -4.04 -0.07054 -0.07065 1.378576

50 19.02 -4.40 -0.07675 -0.0769 1.462253

100 18.36 -4.81 -0.08394 -0.08414 1.5445

300 17.12 -5.71 -0.09957 -0.0999 1.710504

500 16.60 -6.24 -0.1089 -0.10933 1.814384

1000 15.66 -6.82 -0.11904 -0.1196 1.872931

5000 13.62 -6.25 -0.10901 -0.10945 1.49092

10000 12.90 -5.22 -0.09102 -0.09127 1.177645

50000 11.93 -1.84 -0.03214 -0.03215 0.383524

100000 11.69 0.32 0.005588 0.005588 -0.0653

300000 11.53 6.57 0.114584 0.115088 -1.3274

500000 11.59 12.15 0.211866 0.215094 -2.49342

700000 11.67 17.66 0.308078 0.318209 -3.71318

1000000 12.26 24.84 0.433268 0.462582 -5.67223

1500000 13.45 34.96 0.609818 0.698647 -9.39932

2000000 14.90 43.40 0.757157 0.945055 -14.0854

3000000 18.09 54.69 0.954115 1.410615 -25.5203

4000000 21.04 61.68 1.075924 1.85301 -38.9912

5000000 22.66 66.66 1.16284 2.313722 -52.4391

Page 107: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

92

Tabel 23. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 400 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 6.43 -0.83 -0.01445 -0.01445 -0.09292

30 6.48 -1.06 -0.01852 -0.01852 -0.12001

50 6.52 -1.44 -0.02518 -0.02519 -0.16427

100 6.49 -2.13 -0.03712 -0.03714 -0.24111

300 6.28 -3.90 -0.06803 -0.06813 -0.42818

500 6.18 -5.06 -0.08829 -0.08852 -0.5473

1000 5.84 -6.76 -0.11788 -0.11843 -0.69202

5000 4.95 -8.38 -0.14624 -0.14729 -0.72981

10000 4.65 -7.01 -0.12231 -0.12292 -0.57141

50000 4.11 -0.55 -0.00956 -0.00956 -0.03928

100000 4.05 4.72 0.08226 0.082446 0.333618

300000 4.25 21.10 0.368092 0.385669 1.639897

500000 4.77 33.71 0.587981 0.666635 3.182729

700000 5.42 43.95 0.76671 0.963304 5.217699

1000000 6.69 53.80 0.938429 1.364728 9.127016

1500000 8.96 63.44 1.106634 1.997428 17.90402

2000000 11.34 69.08 1.205038 2.611023 29.60117

3000000 15.73 74.86 1.305954 3.687134 57.99013

4000000 19.41 77.77 1.356726 4.599786 89.27862

5000000 21.49 79.98 1.395189 5.635874 121.1296

Page 108: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

93

Tabel 24. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 500 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 2.98 -0.37 -0.00648 -0.00648 -0.0193

30 2.92 -0.47 -0.00811 -0.00811 -0.02365

50 2.90 -0.62 -0.01089 -0.0109 -0.03165

100 2.91 -1.00 -0.01738 -0.01738 -0.05052

300 2.86 -2.00 -0.03487 -0.03489 -0.09981

500 2.84 -2.64 -0.04602 -0.04605 -0.13077

1000 2.74 -3.64 -0.06344 -0.06353 -0.17381

5000 2.48 -4.51 -0.07861 -0.07878 -0.19558

10000 2.38 -3.20 -0.05588 -0.05594 -0.133

50000 2.26 4.44 0.077525 0.077681 0.175518

100000 2.29 12.10 0.211153 0.214348 0.490505

300000 2.70 36.52 0.636989 0.739874 1.999126

500000 3.48 50.77 0.885595 1.223541 4.258447

700000 4.38 60.18 1.049735 1.742246 7.629435

1000000 5.86 67.72 1.181357 2.436649 14.28756

1500000 8.36 74.10 1.292604 3.501418 29.27679

2000000 10.84 77.87 1.358451 4.63832 50.25851

3000000 15.34 80.97 1.412389 6.259966 96.05104

4000000 19.10 82.24 1.434636 7.298859 139.4097

5000000 21.20 83.62 1.45869 8.882742 188.3017

Page 109: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

94

Tabel 25. Data hasil perhitungan GDC-Nd0,075 pada temperatur 600 oC

f (Hz) Z' θ0 (o) θ1 (

o) Tan θ1 (

o) Z"

20 2.98 -0.37 -0.00648 -0.00648 -0.0193

30 2.92 -0.47 -0.00811 -0.00811 -0.02365

50 2.90 -0.62 -0.01089 -0.0109 -0.03165

100 2.91 -1.00 -0.01738 -0.01738 -0.05052

300 2.86 -2.00 -0.03487 -0.03489 -0.09981

500 2.84 -2.64 -0.04602 -0.04605 -0.13077

1000 2.74 -3.64 -0.06344 -0.06353 -0.17381

5000 2.48 -4.51 -0.07861 -0.07878 -0.19558

10000 2.38 -3.20 -0.05588 -0.05594 -0.133

50000 2.26 4.44 0.077525 0.077681 0.175518

100000 2.29 12.10 0.211153 0.214348 0.490505

300000 2.70 36.52 0.636989 0.739874 1.999126

500000 3.48 50.77 0.885595 1.223541 4.258447

700000 4.38 60.18 1.049735 1.742246 7.629435

1000000 5.86 67.72 1.181357 2.436649 14.28756

1500000 8.36 74.10 1.292604 3.501418 29.27679

2000000 10.84 77.87 1.358451 4.63832 50.25851

3000000 15.34 80.97 1.412389 6.259966 96.05104

4000000 19.10 82.24 1.434636 7.298859 139.4097

5000000 21.20 83.62 1.45869 8.882742 188.3017

Page 110: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

95

Lampiran 7. Dokumentasi penelitian

Proses pembuatan GDC10 dan GDC-Ndx

dengan temperatur konstan 80 oC.

Bubuk GDC10 dan GDC-Ndx setelah

kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5

jam

Foam GDC10 dan GDC-Ndx setelah

evaporasi pelarut

Campuran Acry-sol RM 2020 dan sampel

GDC10 dengan pelarut etanol

GDC10 dan GDC-Ndx yang telah di

keringkan pada temperatur 110 oC selama

12 jam

Pelet GDC10 dan GDC-Ndx

Page 111: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

96

Lampiran 8. Bahan-bahan yang digunakan

Cerium(III) nitrates

hexahydrate

(SigmaAldrich)

Gadolinium(III)

nitrates hexahydrate

(SigmaAldrich)

Neodymium (III)

nitrates hexahydrate

(SigmaAldrich)

Etanol PA

(Merck)

Acrysol RM 2020

Page 112: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

97

Lampiran 9. Alat yang digunakan dalam penelitian

Thermogravimetry analyzer (TGA) Scanning Electron Microscopy-Electron

Dispersive Spectroscopy (SEM-

EDS) Hitachi SU 3500

Set peralatan pengujian densitas dengan

hukum Archimedes

X-Ray Diffraction (XRD) Rigaku tipe

SmartLab 3kW

hydraulic presser dan carver Electrochemical impedance spectroscopy

tipe EUCOL U2826 LCR METER

Page 113: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

98

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap : Putri Purnama Yanti

Tempat Tanggal Lahir : Jakarta, 27 Maret 1994

NIM : 1112096000012

Anak ke : 2 dari 2 bersaudara

Alamat Rumah : Jl. H. Dimun RT.002 RW.006 No. 3131

Kel. Sukmajaya, Kec. Cilodong, Kota Depok –

16475

Telp/HP. : 089670277169

Email : [email protected]

Hobby/ Keahlian (softskill) : Desain grafis

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar : SDI Al-Amjad Lulus tahun 2006

Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 12 Jakarta Lulus tahun 2009

SLTA/SMK : SMA Negeri 46 Jakarta Lulus tahun 2012

Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Masuk tahun 2012

PENDIDIKAN NON FORMAL

Kursus/Pelatihan

1. SMK3 (OHSAS 18001:2007) : No. Sertifikat 068/ISP-S/IX/2016

PENGALAMAN ORGANISASI

Pas foto

3x4

Page 114: SINTESIS DAN KARAKTER SEL ELEKTROLIT GDC CODOPED …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47846/1/PUTRI... · Kalsinasi pada temperatur 700 oC selama 5 jam dan sintering

99

1. Himpunan Mahasiswa Kimia

(HIMKA)

: Jabatan Staf Ahli Departemen Seni Tahun 2013 sd

2014

2. Himpunan Mahasiswa Kimia

(HIMKA)

: Jabatan Staf Ahli Departemen Seni Tahun 2014 sd

2015

PENGALAMAN KERJA :

1. Praktek Kerja Lapangan (PKL) : Badan Tenaga Nuklir Nasional

Judul : Kontrol Kualitas Air Sistem Pendingin

Primer Reaktor Ruang Serba Guna G.A Siwabessy

2. Digital Strategist (Part time) : Alfath Innovative 2017 – sekarang

SEMINAR/LOKAKARYA

1. Pelatihan Keamanan dan

Keselamatan Kerja

: September / 2012

2. Seminar Nasional Biokimia : Mei / 2014

3. Seminar strategi branding 2018

oleh Indonesia Entrepreneur

Center

: Desember / 2017