BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Porositas

Gambar 4.7. SEM Gelas BG-2 setelah perendaman di dalam SBF Ringer

Dari gambar 4.6 dan 4.7 terlihat bahwa partikel keramik bio gelas aktif

berbentuk spherical menuju granular. Bentuk granular diduga merupakan hasil

ripening pada saat nukleasi dan pertumbuhan kristal gelas bioaktif di mana

umumnya sebuah partikel yang lebih besar akan mengintegrasi partikel yang

lebih kecil di sekitarnya. Aglomerasi terlihat pada beberapa bagian serta

keberadaan porositas dari bio gelas aktif terlihat pada gambar.

Ukuran partikel bio gelas aktif yang lebih kecil akan meningkatkan luas

permukaan kontak bio gelas aktif dengan jaringan sekitarnya pada saat

diaplikasikan. Dengan meluasnya permukaan kontak maka ikatan antarmuka

antara jaringan dengan bio gelas aktif akan meningkat. Porositas yang terdapat

pada bio gelas aktif merupakan tempat bagi jaringan disekitarnya untuk

tumbuh. Adanya porositas pada bio gelas aktif meningkatkan kualitas

bioactivity-nya.

40

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Porositas

Gambar 4.8. SEM Gelas BG-3 setelah perendaman di dalam SBF Ringer

41

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.2 Analisa XRD Laju pemanasan (heating rate) untuk pelelehan gelas selama pembuatan

keramik gelas bioaktif yaitu 10oC/menit. Setelah itu dilakukan quench ke media

pelat baja.

Gambar 4.9. Kurva XRD gelas tanpa heat treatment

Dapat dilihat bahwa struktur material gelas adalah amorf. Untuk

membandingkan hasil tersebut dapat dilihat seperti di bawah ini :

Gambar 4.10. Kurva XRD gelas tanpa heat treatment (literatur)

42

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

■■ = CaFe4O7 ▲ = α-Fe2O3

▲▲ ■

Bagian atas : keramik gelas sebelum direndam kedalam larutan SBF

Bagian bawah : keramik gelas setelah direndam kedalam larutan SBF

Gambar 4.11. Keramik gelas BG-1 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer

Terjadi penurunan intensitas yang terlihat pada kurva XRD antara

keramik gelas sebelum dengan setelah direndam selama 8 hari di dalam larutan

SBF Ringer. Hal ini disebabkan terjadinya penurunan ion – ion penyusun

larutan SBF. Tetapi tidak terbentuk senyawa baru setelah perendaman di dalam

larutan SBF Ringer.

Heat treatment pada temperatur pertumbuhan butirnya, dominan pada

temperatur 780oC. Hal ini dilakukan untuk melihat perubahan yang terjadi dari

temperatur pengintian ke temperatur pertumbuhannya.

Sampel BG-1 secara lengkap di alam berbentuk gelas, sampel BG-1

memperlihatkan garis XRD yang berupa fasa CaFe4O7 dan α-Fe2O3.

Tetapi saat waktu pertumbuhan meningkat dari 24 jam menuju 58 jam seperti

yang terlihat pada sampel BG-2 yaitu fasa tunggal ferrite CaFe4O7 terlihat.

Hal ini dimungkinkan meningkatnya waktu pertumbuhan α-Fe2O3 dan bereaksi

dengan CaO di fasa matriks mengikuti reaksi : CaO + 2Fe2O3 CaFe4O7

43

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Ketika temperatur pengintian meningkat dari 430º C menjadi 730º C

dan 780º C, sejumlah α-Fe2O3 relatif lebih banyak.

Hal ini menjelaskan bahwa temperatur 430º C adalah temperatur pengintian

yang tepat untuk fasa Ca-ferrite. Sedangkan temperatur 730º C

merepresentasikan temperatur pengintian untuk fasa α-Fe2O3.

Sampel BG-3 menunjukkan fasa kristalin baik CaFe4O7 (kalsium ferit)

dan α-Fe2O3 (hematite-iron oxide) maupun yang berasal dari Fe2O3 yang diheat

treatment.

Pada proses perlakuan panas (heat treatment) Fe2O3 ternyata memasuki

fasa kristalin dan fasa gelas residu menjadi kurang stabil.

Hal ini mengindikasikan bahwa semakin mendekati keadaan terjadinya

kristalisasi maka semakin baik untuk menghilangkan Fe2O3 dari fasa gelas dan

oleh karena itu makin banyak fasa gelas yang tidak stabil.

■ = CaFe4O7

■

■

Gambar 4.12 Keramik gelas BG-2 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer

44

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

■

■ = CaFe4O7 ▲ = α-Fe2O3

▲▲▲

■▲

Gambar 4.13. Keramik gelas BG-3 sebelum & setelah direndam di SBF Ringer

Pola XRD dari sampel yang dimasukkan ke dalam SBF Ringer

menyatakan bentuk lapisan permukaan yang amorf di kasus BG-3 yang telah

direndam di larutan SBF Ringer.

Dengan kata lain ada bentuk lapisan permukaan kristalin dan ada

kecenderungan dekomposisi dari kristalin ke amorf.

Modifikasi permukaan diobservasi hanya pada kasus dimana sejumlah

fasa gelas diperlihatkan (seperti halnya pada BG-1 dan BG-2).

Hal ini tampaknya sependapat dengan Li et al (1992) yang menunjukkan fasa

gelas residu di keramik gelas bertanggung jawab pada modifikasi permukaan

dan bentukan lapisan apatite. Gelas BG-1 dan BG-2 yang menunjukkan weight

loss yang bisa diabaikan menunjukkan tidak adanya modifikasi permukaan.

Analisis EDX menunjukkan bahwa adanya aluminium yang picked up

dari alumina crucible. Itu tampaknya telah terjadi selama persiapan pembuatan

gelas. Adanya Al memperlambat bioaktivitas. Anderson et al (1990)

menyarankan bahwa adanya Al di lapisan yang kaya silika memperlambat laju

pembentukan lapisan apatite dan juga menstabilkan gelas, oleh karenanya

45

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

pencegahan formasi film di atas yang kaya CaO-P2O5 lapisan yang kaya

silikon. Hal ini bisa saja menjadi alasan mengapa hanya Si-rich atau lapisan

amorf yang diobservasi pada kasus kita tanpa pembentukan lapisan apatite.

Untuk mengidentifikasi apakah senyawa yang terbentuk dari proses heat

treatment benar – benar hematite iron oxide atau α-Fe2O3, maka digunakan

software X-Powder Ver 2004.04 dan PcPDFwin, selanjutnya setiap puncak

tersebut diidentifikasi dengan cara membandingkannya dengan standard PDF

number yang ada. Pencarian PDF number ini sebelumnya dilakukan dengan

menggunakan software pcpdfwin.

4.3. Analisa Pengurangan Berat (weight loss)

Tabel IV.1. Data pengurangan berat (weight loss)

SAMPEL Berat sebelum

dilarutkan ke dalam TBS (g)

Berat setelah dilarutkan ke

dalam TBS (g)

Pengurangan berat (%)

BG-1 5,0027 4,81 4,05 BG-2 5,0013 4,746 5,10 BG-3 5,0011 3,751 24,99

Pengukuran berat sample sebelum dan setelah direndam di larutan SBF

Ringer dilakukan di lab Sekolah Farmasi dengan alat pengukur neraca analitik

Toledo AG 104 (1).

Pada sampel BG-3 pengurangan berat (weight loss) setelah sampel

keramik gelas direndam selama 8 hari di larutan SBF Ringer tercatat cukup

besar sehingga diduga α-Fe2O3 pada sampel BG-3 memiliki sifat hidrofilik

yang lebih baik dibandingkan dengan kedua lainnya. Sifat hidrofilik inilah yang

diharapkan dari hasil perendaman keramik gelas di larutan SBF Ringer tersebut

sehingga partikel yang tidak stabil lebih memungkinkan untuk ”menangkap”

sel kanker yang juga bersifat tidak stabil dan diperkirakan pada terapi kanker

lanjutan bahwa sel kanker dapat dideteksi bahkan dimusnahkan lebih cepat.

Intensitas difraksi sinar X pada gelas keramik setelah direndam di

dalam larutan SBF Ringer lebih rendah dibandingkan sebelumnya karena

46

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

adanya weight loss yang cukup signifikan dan sebagian bio gelas aktifnya

(α-Fe2O3) telah terlarut dalam SBF Ringer

Semakin tinggi α-Fe2O3 yang terlarut (weight loss-nya tinggi), dan

terbawa oleh SBF maka kemungkinan terdeteksinya sel kanker pada terapi

lanjutan semakin besar.

4.4. Analisa Perubahan pH

Pengukuran pH sangat penting dalam penelitian ini karena partikel

keramik gelas yang hidrofilik harus cocok dan compatible dengan kondisi

tubuh dalam hal ini pH darah manusia yang berkisar antara 7,35-7,45.

pH awal SBF Ringer yang tercatat setelah setiap instrumen pendukung

(pengukuran pH) dikalibrasi yaitu 7,4.

Tabel IV.2. Data pH sebelum dan setelah direndam di larutan SBF Ringer

SAMPEL pH sebelum direndam di larutan SBF Ringer

pH setelah direndam di larutan SBF Ringer

BG-1 7,4 8,53 BG-2 7,4 8,54 BG-3 7,4 7, 36

Pengukuran pH dilakukan di lab Sekolah Farmasi dengan alat pengukur

pH meter Beckman 50.

Pada BG-3 pH yang terjadi masuk ke dalam range “aman” untuk injeksi

cairan ke dalam tubuh. Artinya pada BG-1 dan BG-2 tidak layak untuk

dilakukan proses selanjutnya karena pH basa yang dibiarkan diinjeksikan ke

dalam tubuh manusia akan mengakibatkan kondisi alkalosis dimana laju

pernapasan menurun dan urin mengandung sedikit asam.

47